JP6001255B2 - 粘着シート - Google Patents
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Description
本発明の粘着剤層は、アクリル系ポリマー(A)を少なくとも含有する。アクリル系ポリマー(A)は、「メタクリル酸メチル及び水酸基含有モノマーを必須のモノマー成分として構成され、構成するモノマー成分全量(100重量%)中の水酸基含有モノマーの含有量が10〜40重量%であり、構成するモノマー成分としてカルボキシル基含有モノマーを実質的に含まないアクリル系ポリマー」である。
[測定サンプルの調製]
アクリル系ポリマーを10mM−LiBr+10mM−リン酸/DMF溶液(溶離液)に溶解させ、前記アクリル系ポリマーの濃度が2.0g/Lの溶液を調製し、一晩放置した後、前記溶液を0.45μmメンブレンフィルターでろ過し、ろ液を測定サンプルとして用いる。
[測定装置及び測定条件]
測定装置:商品名「HLC−8120GPC」(東ソー株式会社製)
カラム:商品名「TSKgel,SuperAWM−H+superAW4000+superAW2500」(東ソー株式会社製)
カラムサイズ:各6.0mmI.D.×150mm
溶離液:10mM−LiBr+10mM−リン酸/DMF
流量:0.4mL/min
検出器:示差屈折計(RI)
カラム温度(測定温度):40℃
注入量:20μL
上述のように、本発明の粘着剤層は、粘着剤組成物により形成されることが好ましい。上記粘着剤組成物としては、特に限定されないが、例えば、上記アクリル系ポリマー(アクリル系ポリマー(A)及び/又はアクリル系ポリマー(B))を必須成分とするアクリル系粘着剤組成物、アクリル系ポリマー(A)を構成する単量体(モノマー)の混合物(「モノマー混合物」と称する場合がある)又はその部分重合物を必須成分とするアクリル系粘着剤組成物などが挙げられる。なお、前者としては、例えば、いわゆる溶剤型の粘着剤組成物、エマルジョン型の粘着剤組成物などが挙げられる。また、後者としては、例えば、いわゆる活性エネルギー線硬化型の粘着剤組成物などが挙げられる。なお、上記粘着剤組成物には、さらに必要に応じて、添加剤が含まれていてもよい。
(ゲル分率の測定方法)
粘着シートから粘着剤層:約0.1gを採取し、平均孔径0.2μmの多孔質テトラフルオロエチレンシート(商品名「NTF1122」、日東電工株式会社製)に包んだ後、凧糸で縛り、その際の重量を測定し、該重量を浸漬前重量とする。なお、該浸漬前重量は、粘着剤層(上記で採取した粘着剤層)と、テトラフルオロエチレンシートと、凧糸との総重量である。また、テトラフルオロエチレンシートと凧糸との合計重量も測定しておき、該重量を包袋重量とする。
次に、粘着剤層をテトラフルオロエチレンシートで包み凧糸で縛ったもの(「サンプル」と称する)を、酢酸エチルで満たした50ml容器に入れ、23℃にて7日間静置する。その後、容器からサンプル(酢酸エチル処理後)を取り出して、アルミニウム製カップに移し、130℃で2時間、乾燥機中で乾燥して酢酸エチルを除去した後、重量を測定し、該重量を浸漬後重量とする。
そして、下記の式からゲル分率を算出する。
ゲル分率(重量%)=(X−Y)/(Z−Y)×100
(上記式において、Xは浸漬後重量であり、Yは包袋重量であり、Zは浸漬前重量である。)
本発明の粘着シートは、他の粘着剤層(本発明の粘着剤層以外の粘着剤層)を有していてもよい。上記他の粘着剤層としては、特に限定されないが、例えば、ウレタン系粘着剤、アクリル系粘着剤、ゴム系粘着剤、シリコーン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、ポリアミド系粘着剤、エポキシ系粘着剤、ビニルアルキルエーテル系粘着剤、フッ素系粘着剤などの公知の粘着剤から形成された公知乃至慣用の粘着剤層が挙げられる。なお、上記粘着剤は、単独で又は2種以上を組み合わせて用いられてもよい。
本発明の粘着シートは、後述のように、基材を有する粘着シート(基材付き粘着シート)であってもよい。上記基材としては、特に限定されないが、例えば、プラスチックフィルム、反射防止(AR)フィルム、偏光板、位相差板などの各種光学フィルムが挙げられる。上記プラスチックフィルムなどの素材としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(PET)等のポリエステル系樹脂、ポリメチルメタクリレート(PMMA)等のアクリル系樹脂、ポリカーボネート、トリアセチルセルロース(TAC)、ポリサルフォン、ポリアリレート、ポリイミド、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン−プロピレン共重合体、商品名「アートン(環状オレフィン系ポリマー;JSR製)」、商品名「ゼオノア(環状オレフィン系ポリマー;日本ゼオン製)」等の環状オレフィン系ポリマーなどのプラスチック材料が挙げられる。なお、これらのプラスチック材料は、単独で又は2種以上を組み合わせて用いられてもよい。また、上記の「基材」とは、粘着シートを被着体(光学部材等)に貼付する際には、粘着剤層とともに被着体に貼付される部分である。粘着シートの使用時(貼付時)に剥離されるセパレータ(剥離ライナー)は「基材」には含まない。
本発明の粘着シートは、本発明の粘着剤層を少なくとも1層有していればよく、特に限定されないが、両面が粘着面となっている両面粘着シートであってもよいし、片面のみが粘着面となっている片面粘着シートであってもよい。中でも、本発明の粘着シートは、2つの部材同士を貼り合わせる観点からは、両面粘着シートであることが好ましい。
モノマー成分として、アクリル酸ブチル(BA):42重量部、アクリル酸エチル(EA):13重量部、メタクリル酸メチル(MMA):15重量部、アクリル酸4−ヒドロキシブチル(4HBA):30重量部、及び重合溶媒として酢酸エチル:175重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら1時間攪拌した。このようにして重合系内の酸素を除去した後、重合開始剤として2,2´−アゾビスイソブチロニトリル:0.2重量部を加え、65℃に昇温して5時間反応させた。その後、70℃に昇温し、2時間反応させた。その後、酢酸エチルを加え、固形分濃度30重量%のアクリル系ポリマー溶液を得た。なお、上記アクリル系ポリマー溶液におけるアクリル系ポリマーの重量平均分子量は、70万であった。
架橋剤の量を0.5重量部とし、実施例1と同様にして、粘着シート(アクリル系粘着剤層/剥離フィルムの構成を有する基材レス粘着シート)を得た。
架橋剤の量を0.8重量部とし、実施例1と同様にして、粘着シート(アクリル系粘着剤層/剥離フィルムの構成を有する基材レス粘着シート)を得た。
モノマー成分として、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA):63重量部、N−ビニルピロリドン(NVP):15重量部、メタクリル酸メチル(MMA):9重量部、アクリル酸ヒドロキシエチル(HEA):13重量部、及び重合溶媒として酢酸エチル:175重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら1時間攪拌した。このようにして重合系内の酸素を除去した後、重合開始剤として2,2´−アゾビスイソブチロニトリル:0.2重量部を加え、65℃に昇温して5時間反応させた。その後、70℃に昇温し、2時間反応させた。その後、酢酸エチルを加え、固形分濃度30重量%のアクリル系ポリマー溶液を得た。なお、上記アクリル系ポリマー溶液におけるアクリル系ポリマーの重量平均分子量は、75万であった。
架橋剤を、架橋剤(イソシアネート系架橋剤、商品名「デュラネート T4330−75B」、旭化成ケミカルズ株式会社製):0.3重量部とし、実施例4と同様にして、粘着シート(アクリル系粘着剤層/剥離フィルムの構成を有する基材レス粘着シート)を得た。
架橋剤の量を、0.5重量部とし、実施例5と同様にして、粘着シート(アクリル系粘着剤層/剥離フィルムの構成を有する基材レス粘着シート)を得た。
モノマー成分として、アクリル酸ブチル(BA):55重量部、アクリル酸エチル(EA):10重量部、メタクリル酸メチル(MMA):15重量部、アクリル酸ヒドロキシエチル(HEA):20重量部、及び重合溶媒として酢酸エチル:175重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら1時間攪拌した。このようにして重合系内の酸素を除去した後、重合開始剤として2,2´−アゾビスイソブチロニトリル:0.2重量部を加え、65℃に昇温して5時間反応させた。その後、70℃に昇温し、2時間反応させた。その後、酢酸エチルを加え、固形分濃度30重量%のアクリル系ポリマー溶液を得た。なお、上記アクリル系ポリマー溶液におけるアクリル系ポリマーの重量平均分子量は、76万であった。
架橋剤の量を0.5重量部とし、実施例7と同様にして、粘着シート(アクリル系粘着剤層/剥離フィルムの構成を有する基材レス粘着シート)を得た。
モノマー成分として、アクリル酸ブチル(BA):93重量部、アクリル酸(AA):7重量部、アクリル酸4−ヒドロキシブチル(4HBA):0.05重量部、及び重合溶媒として酢酸エチル:175重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら1時間攪拌した。このようにして重合系内の酸素を除去した後、重合開始剤として2,2´−アゾビスイソブチロニトリル:0.2重量部を加え、63℃に昇温して10時間反応させた。その後、酢酸エチルを加え、固形分濃度30重量%のアクリル系ポリマー溶液を得た。なお、上記アクリル系ポリマー溶液におけるアクリル系ポリマーの重量平均分子量は、80万であった。
架橋剤の量を0.15重量部とし、比較例1と同様にして、粘着シート(アクリル系粘着剤層/剥離フィルムの構成を有する基材レス粘着シート)を得た。
架橋剤の量を0.1重量部とし、実施例7と同様にして、粘着シート(アクリル系粘着剤層/剥離フィルムの構成を有する基材レス粘着シート)を得た。
モノマー成分として、アクリル酸2−エチルヘキシル(2EHA):85重量部、アクリル酸(AA):15重量部、及び重合溶媒として酢酸エチル:175重量部を、セパラブルフラスコに投入し、窒素ガスを導入しながら1時間攪拌した。このようにして重合系内の酸素を除去した後、重合開始剤として2,2´−アゾビスイソブチロニトリル:0.2重量部を加え、63℃に昇温して10時間反応させた。その後、酢酸エチルを加え、固形分濃度30重量%のアクリル系ポリマー溶液を得た。なお、上記アクリル系ポリマー溶液におけるアクリル系ポリマーの重量平均分子量は、90万であった。
実施例及び比較例で得た両面粘着シートについて、以下の測定又は評価を行った。
粘着シートの粘着剤層のゲル分率(重量%)は、上述の(ゲル分率の測定方法)により、求めた。
粘着シートの粘着剤層表面を、スライドガラス(商品名「MICRO SLIDE GLASS」、品番「S」、松浪硝子株式会社製、厚さ1.3mm、全光線透過率91.8%、ヘイズ0.1%、水縁磨)に貼り付け、温度23℃、湿度50%RHの環境下で30分間放置して、放置後剥離フィルムを取り除き、試験片とした。
上記試験片の各波長の光の透過率を、23℃、50%RHの環境下において、ヘイズメーター(商品名「HM−150」、株式会社村上色彩技術研究所製)を用いて測定した。
光の透過率の測定は、JIS K 7361−1に準じて行った。
粘着シートの粘着剤層表面を、スライドガラス(商品名「MICRO SLIDE GLASS」、品番「S」、松浪硝子株式会社製、厚さ1.3mm、全光線透過率91.8%、ヘイズ0.1%、水縁磨)に貼り付け、温度23℃、湿度50%RHの環境下で30分間放置して、放置後剥離フィルムを取り除き、試験片とした。
上記試験片のヘイズを、23℃、50%RHの環境下において、ヘイズメーター(商品名「HM−150」、株式会社村上色彩技術研究所製)を用いて測定した。
ヘイズの測定は、JIS K 7136に準じて行った。
粘着シートの一方の粘着面に、透明導電性フィルム(HC(クリアハードコート層)/PET層(PET基材層)/ITO層の層構成を有するフィルム)をHC面(クリアハードコート面)が接するように貼り合わせた。そして、得られた積層構造体(「粘着シート(粘着剤層)/透明導電性フィルム」の層構成を有する)を140℃の温度環境下に90分放置してITOを結晶化させた。次いで、上記積層構造体の他方の粘着面とガラス(商品名「MICRO SLIDE GLASS」、品番「S−1111」、松浪硝子株式会社製)とを貼り合わせて、試験片とした。なお、該試験片の概略断面図を図1に示した。
上記試験片のヘイズを、23℃、50%RHの環境下において、ヘイズメーター(商品名「HM−150」、株式会社村上色彩技術研究所製)を用いて測定した。そして、ヘイズ(初期ヘイズ)が2.0%以下であることを確認した。
次いで、上記試験片を60℃、95%RHの環境下(湿熱環境下)に500時間保存した後、23℃、50%RHの環境下に取り出し、取り出し直後の試験片のヘイズを、上記と同様に測定した。
そして、下記基準で評価した。
取り出し直後の試験片のヘイズが2.0%未満:◎(耐白濁性極めて良好)
取り出し直後の試験片のヘイズが2.0%以上5.0%未満:○(耐白濁性良好)
取り出し直後の試験片のヘイズが5.0%以上:×(耐白濁性不良)
粘着シートの一方の粘着面に、HC面が接するように、ITO付きポリカーボネート(厚さが0.15mmであり、一方の表面にITO層有し、他方の表面がクリアハードコート面(HC面)であるポリカーボネートフィルム)を貼り合わせた。また、粘着シートの他方の粘着面にも同様に、HC面が接するように、上記ITO付きポリカーボネートを貼り合わせた。そして、得られた積層構造体(「ITO付きポリカーボネート/粘着シート(粘着剤層)/ITO付きポリカーボネート」の層構成を有する)を50℃の温度環境下に1日間放置して十分になじませ、試験片とした。なお、該試験片の概略断面図を図2に示した。
次に、上記試験片を60℃、95%RHの環境下(湿熱環境下)に500時間保存した後、粘着剤層とポリカーボネート板との接着界面及び粘着剤層と透明導電性フィルムとの接着界面を目視で観察し、発泡及び剥がれの有無を確認した。
発泡(耐発泡性)については、発泡が生じなかった場合又は発生した泡の平均径が1mm未満であった場合を○(耐発泡性良好)とし、発生した泡の平均径が1mm以上であった場合を×(耐発泡性不良)と評価した。
また、剥がれ(耐剥がれ性)については、剥がれが発生しなかった場合を○(耐剥がれ性良好)とし、剥がれが発生した場合を×(耐剥がれ性不良)と評価した。
結果を表1の「耐発泡性」の欄及び「耐剥がれ性」の欄にそれぞれ示した。
粘着シートの一方の粘着面に、PETフィルム(商品名「ルミラー S−10 #25」、東レ株式会社製、厚さ25μm)を貼り合わせ、幅20mm×長さ50mmのサイズに切り出し、試験片(試験片31)とした。
図3及び図4に示すように、導電性PETフィルム32(商品名「エレクリスタ V−270 TFMP」、日東電工株式会社製)(サイズ:長さ70mm×幅25mm)のITO膜形成面32aの両端部に15mm幅で銀ペースト33を塗布し、そのITO膜形成面32a側に上記試験片31の粘着面を貼り合わせて、積層体(試験片31と導電性PETフィルム32との積層体)(抵抗値測定サンプル)を得た。上記積層体を23℃の環境下で24時間放置した後、抵抗値を測定し、これを「貼付直後の抵抗値」とした。次いで、上記積層体を60℃、95%RHの環境下(湿熱環境下)の環境下で500時間放置した後、抵抗値を測定し、これを「湿熱後の抵抗値」とした。
なお、上記の抵抗値は、日置電気株式会社製「3540 ミリオームハイテスタ」を用いて、上記積層体の両端の銀ペースト33の表面に電極をつけて測定した。
上述のように測定した「貼付直後の抵抗値」および「湿熱後の抵抗値」を用いて、次式にて抵抗値変化率を算出した。
「抵抗値変化率」(%)=100×(「湿熱後の抵抗値」−「貼付直後の抵抗値」)/「貼付直後の抵抗値」
上記抵抗値変化率が、110%未満の場合を○(抵抗値の上昇幅が小さい、耐腐食性(信頼性)良好)、110%以上の場合を×(抵抗値の上昇幅が大きい、耐腐食性(信頼性)不良)と判定した。
なお、結果は表1の「耐腐食性」の欄に示した。
BA:アクリル酸n−ブチル
EA:アクリル酸エチル
MMA:メタクリル酸メチル
4HBA:アクリル酸4−ヒドロキシブチル
2EHA:アクリル酸2−エチルヘキシル
NVP:N−ビニルピロリドン
HEA:アクリル酸2−ヒドロキシエチル
AA:アクリル酸
タケネート D110N:イソシアネート系架橋剤(商品名「タケネート D110N」、三井化学株式会社製)
デュラネート 21S−75E:イソシアネート系架橋剤(商品名「デュラネート 21S−75E」、旭化成ケミカルズ株式会社製)
デュラネート T4330−75B:イソシアネート系架橋剤(商品名「デュラネート T4330−75B」、旭化成ケミカルズ株式会社製)
テトラッドC:エポキシ系架橋剤(商品名「TETRAD−C」、三菱ガス化学株式会社製)
11 透明導電性フィルム
111 ITO層
12 粘着シート
13 ガラス
2 試験片
21 ITO付きポリカーボネート
211 ITO層
22 粘着シート
32 粘着シート
31 試験片
31a PETフィルム
31b 絶縁テープ
32 導電性PETフィルム
32a ITO膜形成面
33 銀ペースト
Claims (1)
- 粘着剤層を備えた粘着シートであり、
前記粘着剤層がアクリル系ポリマー(A)を含有し、
アクリル系ポリマー(A)は、重量平均分子量40万〜90万のアクリル系ポリマー(B)がイソシアネート系架橋剤によって架橋されている構造を有し、
アクリル系ポリマー(B)がメタクリル酸メチル及び水酸基含有アクリル酸エステルを必須のモノマー成分として構成され、
アクリル系ポリマー(B)を構成するモノマー成分全量(100重量%)中の前記メタクリル酸メチルの含有量が7〜25重量%であり、
アクリル系ポリマー(B)を構成するモノマー成分全量(100重量%)中の前記水酸基含有アクリル酸エステルの含有量が10〜40重量%であり、
アクリル系ポリマー(B)を構成するモノマー成分としてカルボキシル基含有モノマーを実質的に含まず、
前記粘着剤層のゲル分率が70〜100重量%であり、
光学用粘着シートである、粘着シート。
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