JP5601790B2 - 自動車ホイール用保護フィルム - Google Patents
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Description
((メタ)アクリル系ポリマーの調製)
撹拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコに、2−エチルヘキシルアクリレート30重量部、エチルアクリレート70重量部、メチルメタクリレート5重量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート4重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.2重量部、および酢酸エチル200重量部を仕込み、緩やかに撹拌しながら窒素ガスを導入し、フラスコ内の液温を65℃付近に保って約6時間重合反応を行い、(メタ)アクリル系ポリマー溶液(35重量%)を調整した。前記(メタ)アクリル系ポリマーのガラス転移温度(Tg)は−29℃であった。
前記(メタ)アクリル系ポリマー溶液(35重量%)を酢酸エチルで20重量%に希釈し、この溶液中の(メタ)アクリル系ポリマー固形分100重量部あたり、イソシアネート系化合物(コロネートL、日本ポリウレタン工業社製)0.6重量部、および架橋触媒としてジラウリン酸ジブチルスズ(1重量%酢酸エチル溶液)0.05重量部、耐候安定剤として、光安定剤(サノールLS−770、三共ライフテック社製)1重量部を加えて、常温(25℃)下で約1分間混合撹拌を行い、(メタ)アクリル系粘着剤溶液(A)を調製した。
低密度ポリエチレン樹脂(ペトロセン180、密度:0.922g/cm3、東ソー株式会社製)を用い、インフレーション法で160℃に加熱したダイスから押し出し、75μmのポリエチレンフィルムを成膜し、更に前記ポリエチレンフィルムの片面にコロナ処理を施した。前記コロナ処理面に、前記(メタ)アクリル系粘着剤溶液(A)を塗布し、90℃で1分間加熱して、厚さ10μmの粘着剤層を形成し、自動車ホイール用保護フィルムを作製した。
前記イソシアネート系化合物(コロネートL、日本ポリウレタン工業社製)を0.8重量部配合して得られた(メタ)アクリル系粘着剤溶液(B)を使用したこと以外は実施例1と同様にして、自動車ホイール用保護フィルムを作製した。
前記イソシアネート系化合物(コロネートL、日本ポリウレタン工業社製)を1.0重量部配合して得られた(メタ)アクリル系粘着剤溶液(C)を使用したこと以外は実施例1と同様にして、自動車ホイール用保護フィルムを作製した。
((メタ)アクリル系ポリマー調製)
撹拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコに、ブチルアクリレート100重量部、酢酸ビニル5重量部、アクリル酸3重量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート0.1重量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.2重量部、および酢酸エチル200重量部を仕込み、緩やかに撹拌しながら窒素ガスを導入し、フラスコ内の液温を62℃付近に保って約6時間重合反応を行い、(メタ)アクリル系ポリマー溶液(35重量%)を調整した。
前記(メタ)アクリル系ポリマー溶液(35重量%)を酢酸エチルで20重量%に希釈し、この溶液中の(メタ)アクリル系ポリマー固形分100重量部あたり、イソシアネート系化合物(コロネートL、日本ポリウレタン工業社製)2.0重量部、および架橋触媒としてジラウリン酸ジブチルスズ(1重量%酢酸エチル溶液)0.05重量部、耐候安定剤として、光安定剤(サノールLS−770、三共ライフテック社製)1重量部を加えて、常温(25℃)下で約1分間混合撹拌を行い、(メタ)アクリル系粘着剤溶液(D)を調製した。
低密度ポリエチレン樹脂(ペトロセン180、密度:0.922g/cm3、東ソー株式会社製)を用い、インフレーション法で160℃に加熱したダイスから押し出し、75μmのポリエチレンフィルムを成膜し、更に前記ポリエチレンフィルムの片面にコロナ処理を施した。前記コロナ処理面に、前記(メタ)アクリル系粘着剤溶液(D)を塗布し、90℃で1分間加熱して、厚さ10μmの粘着剤層を形成し、自動車ホイール用保護フィルムを作製した。
実施例等で得られた保護フィルムを試験試料とし、それぞれに対して、以下の評価を行い、評価結果を表1〜表6に示した。
ゲル分率の測定方法としては、得られた自動車ホイール用保護フィルムから、前記粘着剤層を所定量(約500mg)掻き取ることにより採取し、平均孔径0.2μmの多孔質テトラフルオロエチレンシート(商品名「NTF1122」、日東電工株式会社製)に包んだ後、凧糸で縛り、その際の重量を測定し、前記重量を浸漬前重量とした。なお、前記浸漬前重量は、粘着剤層と、テトラフルオロエチレンシートと、凧糸との総重量である。また、使用する多孔質テトラフルオロエチレンシートと凧糸との重量も測定しておき、前記重量を包袋重量とした。次に、前記粘着剤層を多孔質テトラフルオロエチレンシートで包み、凧糸で縛ったもの(サンプル)を、あらかじめ秤量した50ml容器に入れ、酢酸エチルで満たし、室温(23℃)にて7日間静置する。その後、容器からサンプルを取り出し、130℃で2時間、乾燥機中で乾燥して酢酸エチルを除去した後、サンプル重量を測定し、該重量を浸漬後重量とした。そして、下記式からゲル分率を算出する。なお、Aは浸漬後重量であり、Bは包袋重量であり、Cは浸漬前重量である。
ゲル分率(重量%)=(A−B)/(C−B)×100
ゾル分の重量平均分子量の測定方法は、上記ゲル分率測定後の酢酸エチルを全て乾燥させ、ゾル分の濃度が5.0g/LのTHF溶液になるように調製して、一晩静置した。この溶液を0.45μmのテフロン(登録商標)のメンブレンフィルターで濾過し、得られた濾液をGPC法にてポリスチレン換算値とし、ゾル分の重量平均分子量として算出した。なお、分析装置はTOSHO製HLC8120GPCを用いた。
膨潤度とは、ゲル分率測定用の浸漬前総重量(粘着剤層、テトラフルオロエチレンシート、及び、凧糸)W1のサンプルを酢酸エチル中に常温(例えば23℃)で7日間浸漬した後、取り出した際の湿重量(不溶分の表面に付着した酢酸エチルは拭き取る)をW2としたとき、W2/W1として算出される値(倍)を意味する。
(膨潤度)=(W2/W1)
厚さ2mmのアルミニウム板を準備し、前記アルミニウム板表面に、アルミニウムホイール用アクリルメラミン塗料(スーパーラック5000AW−10クリアー、日本ペイント社製)を、スプレーガンを用いて均一に塗布し、150℃で1時間乾燥させたものを被着体(以下、アクリルクリアー塗装パネルとも称す。)とした。ついで、前記被着体を、アルコール(エチルアルコールやイソプロピルアルコール等)を使用して、表面を清浄化し、前記被着体(アクリルクリアー塗装パネル)に幅25mm×長さ100mmに断裁した保護フィルムを、貼り合せ機を用いて、線圧78.5N/cm×0.3m/min.にて貼り合せて、試験片を作製した。なお、評価の際に使用する被着体、及び、保護フィルムは23±2℃×50±5%RH×2時間以上静置したものを使用して、下記の条件下で測定を行った。
上記試験片を23±2℃×50±5%RHに調整した恒温恒湿機内に48時間放置したものを、引張試験機(オートグラフ、島津製作所社製)の下部チャックにアクリルクリアー塗装パネルをはさみ、上部チャックに幅25mm×長さ100mmに断裁・貼付した保護フィルムの一端を挟み、引張速度0.3m/min.、剥離角度は180°方向にて、常態粘着力として測定した。また、高速剥離試験機(テスター産業社製)を用い本体にアクリルクリアー塗装パネルを装着し、チャックに幅25mm×長さ100mmに断裁・貼付した保護フィルムの一端を挟み、引張速度30m/min.、剥離角度は180°方向にて、常態高速剥離粘着力として測定した。なお、常態粘着力は、引張速度が0.3m/min.において、4.9N/25mm以上であることが好ましく、より好ましくは5.5N/25mm以上(上限値としては20N/25mm以下)である。また、引張速度が30m/min.において、19.6N/25mm以下であることが好ましく、より好ましくは15N/25mm以下であり、特に好ましくは12N/25mm以下(下限値としては、5N/25mm以上)である。前記範囲を満足することで、高速(10m/min.や30m/min.)で保護フィルムをホイールから剥離した場合であっても、良好な剥離作業性を実現することができる。
上記試験片を、80±2℃に調整した熱風循環乾燥機内に500時間放置したものを引張速度は、0.3m/min.及び30m/min.剥離角度は180°方向にて、耐熱性粘着力として測定した。
上記試験片を温度50±2℃×95±3%RHに調整した恒温恒湿機内に500時間放置したものを引張速度は、0.3m/min.及び30m/min.剥離角度は180°方向にて、耐湿性粘着力として測定した。
上記試験片をブラックパネル温度63±3℃×120分(内18分は降雨条件)に調整したキセノン・ウェザー・メータ内に300時間放置し糊残りの有無を目視にて、確認した。
実施例、及び、比較例で得られた各々の保護フィルムを、幅20mm×長さ100mmに切断した試料を2枚ずつ準備した。次いで、1枚目の保護フィルムをステンレス板(支持板)に貼付し、1枚目の保護フィルムの背面に2枚目の保護フィルムを2kgローラーを1往復させて貼付して試験片を作成した。試験片を50℃×24時間環境下に保存後、引張試験機を使用して、2枚目の保護フィルムを引張速度0.3m/min、10m/min、及び、30m/minの各引張速度条件で、剥離角度180°で展開した際の抵抗力(自背面粘着力)を測定した。また、同様の試験片について、室温(23℃)×50%RH×24時間、40℃×92%RH×24時間保存した場合の自背面粘着力も測定した。
図1に示すように、保護フィルムを、縦150mm×横75mmに裁断し、更に横辺の中央から直角方向(縦方向)に75mmの切り目を入れて試験片とし、引張試験機(オートグラフ、島津製作所社製)の下部チャックに切り目を入れた左部分をはさみ、上部チャックに切り目を入れた左部分を挟み、引張速度0.3m/min.にて、試験片を引裂き、最大の荷重(最大応力)を読み、トラウザー引裂強度(N)とした。なお、評価の際に使用する保護フィルムは23±2℃×50±5%RH×48時間静置したものを使用して、上記試験片を作製し、評価した。
Claims (12)
- 基材層及び粘着剤層を有する自動車ホイール用保護フィルムであって、
前記保護フィルムの粘着剤層を前記保護フィルムの基材層の背面に貼付し、50℃で24時間貼付保存後の自背面粘着力が、引張速度0.3m/min.、10m/min.、30m/min.のいずれにおいても、0.1〜2N/20mmであることを特徴とする自動車ホイール用保護フィルム。 - 前記粘着剤層が、(メタ)アクリル系ポリマーを含有する粘着剤組成物から得られ、
前記(メタ)アクリル系ポリマーが、モノマー全体に対して、炭素数1〜14であるアルキル基を有する(メタ)アクリル系モノマーを40〜90重量%含有することを特徴とする請求項1に記載の自動車ホイール用保護フィルム。 - 前記(メタ)アクリル系ポリマーが、モノマー全体に対して、ヒドロキシル基含有モノマーを1〜30重量%含有することを特徴とする請求項2に記載の自動車ホイール用保護フィルム。
- 前記(メタ)アクリル系ポリマーのガラス転移温度(Tg)が、0℃以下であることを特徴とする請求項2又は3に記載の自動車ホイール用保護フィルム。
- 前記粘着剤層のゾル分の重量平均分子量(Mw)が、5000〜30万であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の自動車ホイール用保護フィルム。
- 前記粘着剤層の膨潤度が、5〜40倍であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の自動車ホイール用保護フィルム。
- 前記粘着剤層の厚さが、3〜50μmであることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の自動車ホイール用保護フィルム。
- 前記基材層の厚さが、10〜200μmであることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載の自動車ホイール用保護フィルム。
- 前記粘着剤層が、前記基材層と接触している面と反対面に、セパレーターが貼付されていることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の自動車ホイール用保護フィルム。
- 前記セパレーターの厚さが、5〜200μmであることを特徴とする請求項9に記載の自動車ホイール用保護フィルム。
- 前記(メタ)アクリル系ポリマーが、モノマー全体に対して、炭素数1〜4であるアルキル基を有する(メタ)アクリル系モノマーを40〜80重量%含有することを特徴とする請求項2〜10のいずれかに記載の自動車ホイール用保護フィルム。
- 前記基材層が、低密度ポリエチレン樹脂からなることを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載の自動車ホイール用保護フィルム。
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