KR102283522B1 - 플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물 및 이를 포함하는 플렉서블 디스플레이 - Google Patents

플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물 및 이를 포함하는 플렉서블 디스플레이 Download PDF

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신문철
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Abstract

본 발명은 플렉서블(flexible) 디스플레이용 점착제 조성물로서, 상기 점착제 조성물의 가교 후, -10℃조건에서 10분 동안 응력(stress) 10000Pa을 가하였을 때, 변형율(strain)이 10% 초과이며, 80℃조건에서 10분 동안 응력(stress) 10000Pa을 가하였을 때, 변형율(strain)이 35% 초과이다.

Description

플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물 및 이를 포함하는 플렉서블 디스플레이{Adhesive composition for flexible display and flexible display comprising the same}
본 발명은 디스플레이용　점착제　조성물, 이를 포함하는 플렉서블 디스플레이에 관한 것이다.
최근 들어, 기술의 발달과 함께 디스플레이를 구부리거나, 접거나, 늘리는 등 다양한 변형이 가능한 디스플레이 장치에 대한 다양한 연구가 진행되고 있다.
폴더블, 슬라이드, 롤러블, 스트레처블 디스플레이 장치는 접거나, 말거나, 늘림과 같은 형태 변형의 반복에도 불구하고 디스플레이 장치의 각 구성이 손상되지 않기 위해서는 디스플레이 장치의 각 구성들은 휘어짐(bending), 구부러짐(crooking), 접힘(folding), 비틀림(twisting), 말림(rolling) 등의 변형에 대한 신뢰성 및 안정성이 만족되어야 한다.
한편, 플렉서블 디스플레이는 다양한 기능이 부여된 복수의 광학 부재들을 포함하며, 이들을 고정시키기 위한 용도로 광학 부재 사이에 점착시트가 개재된다. 플렉서블 디스플레이에 굴곡 변형이 가해졌을 때, 굴곡 부위의 박리 및 기포를 방지하고, 높은 복원력 및 회복력을 가지기 위해서는, 광학 부재에 인접한 점착제층의 높은 변형율을 통해 응력을 분산시키는 것이 필요하다. 즉, 광학 부재에 가해지는 응력을 점착제층의 변형을 통해 분산시킴으로써 디스플레이 굴곡 부위에서의 박리 및 기포 발생을 방지하고 우수한 복원력 및 회복력을 충족시켜야 한다.
그러나, 종래 플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물은 가혹한 조건에서의 점착력 및 변형율이 낮음으로 인해, 플렉서블 디스플레이에 적용시 굴곡 부위에서의 박리 및 기포가 발생되는 됨으로써 변형 신뢰성 및 안정성이 충족되지 않는 한계가 있다.
본 발명은 상기 전술한 종래 문제점을 해결하기 위해, 점착력이 우수하고, 우수한 변형율을 가지는 플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물을 사용하여, 우수한 내구성 및 변형 신뢰성을 갖는 광학 부재 및 플렉서블 디스플레이를 제공하고자 한다.
본 발명의 일 구현예는, 플렉서블(flexible) 디스플레이용 점착제 조성물로서, 상기 점착제 조성물의 가교 후, -10℃조건에서 10분 동안 응력(stress) 10000Pa을 가하였을 때, 변형율(strain)이 10% 초과이며, 80℃조건에서 10분 동안 응력(stress) 10000Pa을 가하였을 때, 변형율(strain)이 35% 초과인, 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 점착제 조성물의 가교 후, 점착제 조성물의 가교도가 40% 이상이고, 가교 팽윤도가 11 이상이다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물은 가교 후, 상온에서 글라스(glass) 에 대한 점착력이 400gf/in이상이다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물은 가교 후, -20℃에서 점착력 변화율 C가 -90 % < C < 300%이며, C는 하기 수식으로부터 계산된다.
C = { [ (-20℃점착력) - (상온 점착력) ] / (상온 점착력) } x 100
본 발명의 일 구현예에서, 가교 가능한 관능기를 포함하는 중합체 및 가교제를 포함한다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 가교 가능한 관능기를 포함하는 중합체는 아크릴계 중합체이다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 아크릴계 중합체는 (메타)아크릴산 에스테르계 단량체를 중합 단위로 포함하는 중합체이다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 가교제는 이소시아네이트계 가교제 또는 에폭시 가교제이다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물 또는 이의 가교물을 포함한다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 점착제층의 일면 또는 양면에 이형 필름을 더 포함한다.
본 발명의 다른 구현예는, 백플레이트(back plate) 기재; 상기 백플레이트 기재의 일면 또는 양면에 구비된 상기 점착제층; 및 상기 점착제층의 일면에 구비된 표시 패널; 을 포함하는 플렉서블 디스플레이를 제공한다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 백플레이트 기재는 PI(polyimide), PET(polyethylene terephthalate), 폴리에스테르(polyester), PC(Polycarbonate), PEN(polyethylene naphthalate), PEEK(polyether ether ketone), PAR(polyarylate), PCO(polycylicolefin), 폴리노보넨(polynorbornene), PES(polyethersulphone) 및 COP(cycloolefin polymer)로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 포함한다.
본 발명의 일 구현예는 우수한 점착력 및 우수한 변형율을 가지는 플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물을 제공한다.
본 발명의 다른 구현예는 변형율이 우수하고, 변형 및 굴곡 부위에서의 박리 및 기포의 발생을 방지함으로써 향상된 내구성 및 변형 신뢰성을 만족하는 광학 부재 및 플렉서블 디스플레이를 제공한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물은 상온 및 저온에서도 우수한 점착 신뢰성을 가지면서, 변형 테스트 진행 시 저온(-10℃에서 -40℃) 및 고온(80℃) 또는 고온고습(60℃, 90%RH)과 같은 가혹한 조건에서도 높은 변형율을 유지함으로써, 박리 및 기포의 발생을 방지하고 우수한 변형 신뢰도를 가진다.
본 명세서에 있어서, “폴더블(foldable) 디스플레이”는 종이처럼 접혔다 폈다는 반복할 수 있는 디스플레이 장치를 의미하며, “롤러블(rollable) 디스플레이”는 휘어질 수 있는 디스플레이 장치를 의미하며, “스트레처블(stretchable) 디스플레이”는 화면이 탄력적으로 늘어나는 디스플레이 장치를 의미하며, “슬라이드(slide) 디스플레이”는 특정 방향으로 디스플레이 화면이 확장되는 디스플레이 장치를 의미한다.
본 명세서에서, “플렉서블 디스플레이”는 형태의 변형이 가능한 디스플레이로, 굴곡 및 곡형을 가질 수 있으며, 상기 “플렉서블 디스플레이”에는 폴더블 디스플레이, 롤러블 디스플레이, 스트레처블 디스플레이, 슬라이드 디스플레이 등이 모두 포함된다.
본 명세서에서 용어 “가교”는 광을 조사하거나, 소정 온도에서 점착제 조성물을 유지하거나, 또는 습기를 인가하는 방식 등에 의해, 조성물에 물리적 작용 또는 화학 반응을 유도하고, 이에 따라 점착제 조성물에 점착 특성을 발현시키는 과정을 의미한다.
본 명세서에서 용어 “변형”은 외력의 힘이 가해졌을 때, 휘어지거나(bending), 구부러지거나(crooking), 접히거나(folding), 비틀리거나(twisting), 말리는(rolling) 등 다양한 형태로 플렉서블 디스플레이 장치 또는 그의 구성의 고유 형태가 변경되는 것을 의미하며, 용어 “변형 신뢰도” 및 “변형 안정성”은 상기 “변형”에도 불구하고 장치의 기능 및 외형에 손상이 없으며, 플렉서블 디스플레이의 원래 형태로의 원상 복구가 가능하며 나아가 계속적이고 반복적인 장치의 실행(working)이 가능함을 의미한다.
본 명세서에서 용어 “굴곡 특성”은 휘어지거나(bending), 구부러지거나(crooking), 접히거나(folding), 비틀리거나(twisting), 말리는(rolling) 등의 형태 변형에 의해 디스플레이 장치의 일부가 곡형(curved edge) 또는 굴곡 형성부(curved portion)를 가질 때, 상기 굴곡 형성부에 대한 “변형 신뢰도” 및 “변형 안정성”을 의미한다.
본 명세서에서는 가교된 점착제 조성물은 경우에 따라서는, 점착제 또는 점착제층과 동일한 의미로 사용될 수 있다.
본 명세서에서 용어 “상온”은 25℃를 의미한다.
이하 본 명세서에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명은 플렉서블(flexible) 디스플레이용 점착제 조성물 및 이를 포함하는 플렉서블 디스플레이에 관한 것이다.
본 발명의 플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물은 가교되어 점착제층을 형성하고, 상기 점착제층은 폴더블 디스플레이뿐만 아니라, 슬라이드 디스플레이, 롤러블 디스플레이 및 스트레처블 디스플레이에서 디스플레이 패널과 광학 부재를 부착하는 등의 용도로 사용될 수 있다.
상기 변형이 가능한 디스플레이 장치들은 접히고, 휘어지고, 늘어나는 특성에 따라 장치내 변형부 및 굴곡 형성부위를 포함하게 되는데, 본 발명의 플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물은 기존 점착제와는 달리 굽힘 신뢰성 및 우수한 변형 특성을 만족함으로써, 수십 만번의 변형 및 굴곡에도 불구하고 박리 및 기포의 발생을 방지한다. 또한, 본 발명의 플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물은 저온 및 고온 등 다양한 환경 조건에서도 우수한 점착력 및 높은 변형율을 가짐으로써 디스플레이 장치에 우수한 변형 특성을 부여한다.
본 발명의 일 구현예는 플렉서블(flexible) 디스플레이용 점착제 조성물로서, 상기 점착제 조성물의 가교 후, -10℃조건에서 10분 동안 응력(stress) 10000Pa을 가하였을 때, 변형율(strain)이 10% 초과이며, 80℃조건에서 10분 동안 응력(stress) 10000Pa을 가하였을 때, 변형율이 35% 초과인 점착제 조성물을 제공한다. 바람직하게는, -10℃조건에의 변형율은 20% 이상 및 500% 이하이며, 80℃ 조건에의 변형율은 40%이상 및 3500% 이하이다. 더욱 바람직하게는 -10℃조건에의 변형율은 25% 이상 및 400% 이하이며, 80℃조건에의 변형율은 50% 이상 및 3000% 이하이다.
본 발명의 플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물은 가혹한 환경 조건에서도 상기 범위의 높은 변형율을 가짐으로써, 디스플레이 장치 내의 광학 부재에 굴곡 변형이 가해졌을 때 발생된 응력을 충분히 분산시켜 디스플레이 패널이 파단 되거나 들뜸 현상을 방지한다. 한편, 플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물은 가교 후에도, 높은 변형율로 인해 굴곡 특성이 우수한 플렉서블 디스플레이를 제공할 수 있다. 본 발명의 플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물은 특정 범위의 가교도를 만족함으로써, 내구 신뢰성 및 높은 변형율을 가진다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물은 가교 후의 가교도가 40% 이상이고, 가교 팽윤도가 11이상일 수 이다. 바람직하게는 가교도가 42% 이상이고, 가교 팽윤도는 15 이상이며, 더욱 바람직하게는 가교도가 45% 이상이고, 가교 팽윤도는 18이상이다. 여기서, 가교도 및 가교 팽윤도는 하기 식에 의해서 계산된다.
가교도(%) = [(d-b)/a ] x 100
가교 팽윤도 = [(c-b)/(d-b)]
(a: 초기 점착제 조성물의 중량
b: 메쉬 철망의 중량
c: 에틸 아세테이트 용제에 침지 후 팽윤된 점착제 조성물 및 메쉬 철망의 중량의 합
d: 가교된 점착제 및 메쉬 철망의 중량의 합)
보다 구체적으로, 상기 플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물(초기 중량 a)과 에틸 아세테이트 용제를 지름이 65mm인 원통형 용기에 투입 후 50℃에서 20시간 방치한 뒤, 200 메쉬(mesh) 철망(중량 b)에 점착제 조성물을 걸러내어 20분 뒤, 메쉬 철망과 용제에 팽윤된 점착제 조성물의 중량 합(중량 c)을 측정하고, 이후 100℃ 오븐에서 1시간 건조한 후, 가교된 점착제와 메쉬 철망의 중량 합(중량 d)을 측정함으로써, 상기 가교도 및 가교 팽윤도를 계산할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물의 가교도는 40% 내지 87% 일 수 있다. 가교도가 40%미만이면 응집성이 부족해 내구 신뢰성이 취약해지는 문제점이 발생할 수 있으며, 반대로, 87% 초과이면 응집성이 너무 높음으로 인해 변형율이 작아 변형 및 굴곡 특성이 취약해지는 문제점이 발생할 수 있다
가교 팽윤도는　점착제　조성물의　가교　밀도에 의존한다.　가교　밀도가 높은 경우, 점착제 조성물에 포함된 가교된 폴리머 사슬에 용제가 침투하기 어려워　가교 팽윤도가 낮아진다. 한편, 가교　밀도가 낮은 경우는 폴리머 사슬에 용제가 침투하기 쉬우므로 가교 팽윤도가 높아진다. 즉, 용제가 침투하기 어렵다는 것은 폴리머 사슬간 가교 밀도가 높아 응력이 가해졌을 때 변형이 어렵다는 것을 의미하며, 반면 용제가 침투하기 쉽다는 것은 폴리머 사슬간 가교 밀도가 낮아 응력이 가해졌을 때 변형이 쉽다는 것을 의미한다.
상기 가교 팽윤도는　점착제 조성물이 용제를 흡수하고 있었을 때의 중량과 건조 후의 중량비를 계산한 것으로, 상기 플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물의 가교 팽윤도는 11 내지 300일 수 있다. 가교 팽윤도가 11 미만이면 변형율이 작아 변형 특성이 취약해지는 문제점이 발생할 수 있으며, 반대로, 300초과이면 가교 구조가 많이 느슨하여 내구 신뢰성이 취약해지는 문제점이 발생할 수 있다
본 발명의 일 구현예에서, 상기 플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물은 가교 후, 상온에서 글라스(glass) 점착력이 400gf/in이상이며, 바람직하게는 450gf/in이상이다. 상기 점착력은 180° 필(peel) 접착력을 측정한 값이며, 점착제를 피착제에 합지하여 하루 방치한 후 측정될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물은 가교 후, 글라스 이외에 CPI(colorless polyimide), 폴리에스테르, 폴리아크릴, 폴리이미드, COP(cyclo olefin polymer), 편광판 등의 피착면에 대해서도 상기 점착력을 만족한다.
본 발명의 상기 플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물은 가교 후, 상온에서 글라스 점착력이 상기의 범위를 만족함에 따라, 추후 이를 사용한 점착제층을 포함하는 플렉서블 디스플레이의 변형시 점착제층과 플렉서블 디스플레이 장치의 계면의 들뜸 현상이 발생하지 않는 특징을 갖게 된다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물은 가교 후, -20℃에서 점착력 변화율 C는 -90 % < C < 300%의 범위를 가지며, 바람직하게는 -85% < C < 280%이며, 더욱 바람직하게는 -80% < C < 270%일 수 있다. 변화율 C는 하기 식에 의해 계산된다.
C = { [ (-20℃점착력) - (상온 점착력) ] / (상온 점착력) } x 100
변화율 C가 상기 범위를 만족하는 경우, 플렉서블 디스플레이의 변형 시 계면 박리의 발생이 방지될 수 있다. 반면, 상기 변화율 C가 상기 범위를 벗어나는 경우, 예를 들면 상온 점착력이 높지만, 저온에서 점착력이 급격히 낮아져 변화율 C가 -90% 이하가 되는 경우, 저온 조건에서 플렉서블 디스플레이의 변형 시 계면 박리가 발생될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물은 가교 가능한 관능기를 포함하는 중합체 및 가교제를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 가교 가능한 관능기를 포함하는 중합체로는 아크릴계, 러버계, 우레탄계, 실리콘계 중합체 및 이들의 혼합물일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 바람직하게는 가교 가능한 관능기로 포함하는 중합체는 아크릴계 중합체를 사용할 수 있다.
상기 아크릴계 중합체는 (메타)아크릴산 에스테르계 단량체를 중합 단위로 포함하는 중합체일 수 있다. 상기 (메타)아크릴산 에스테르계 단량체로는, 예를 들면 알킬 (메타)아크릴레이트를 사용할 수 있고, 점착제의 응집력, 유리전이온도 또는 점착성을 고려하여, 탄소수가 1 내지 14인 알킬기를 가지는 알킬 (메타)아크릴레이트를 사용할 수 있다. 이러한 단량체의 예로는 메틸 (메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, n-프로필 (메타)아크릴레이트, 이소프로필 (메타)아크릴레이트, n-부틸 (메타)아크릴레이트, t-부틸 (메타)아크릴레이트, sec-부틸 (메타)아크릴레이트, 펜틸 (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메타)아크릴레이트, 2-에틸부틸 (메타)아크릴레이트, n-옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소노닐 (메타)아크릴레이트, 라우릴 (메타)아크릴레이트 및 테트라데실 (메타)아크릴레이트를 들 수 있으며, 상기 중 일종 또는 이종 이상의 혼합을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 아크릴계 중합체의 가교 가능한 관능기를 가진 단량체는 아크릴계 중합체에 가교성 관능기을 부여함으로써 가교제와의 반응을 통해 가교 구조를 형성한다. 이러한 가교 가능한 관능기를 가진 단량체로는 히드록실기 함량 단량체, 카르복실기 함유 단량체 등으로 이루어진 군에서 일종 또는 이종 이상 선택 되어 질 수 있다. 상기 히드록실기 함유 단량체로서는 예를 들어, 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 3-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메타)아크릴레이트, 8-히드록시옥틸(메타)아크릴레이트, 10-히드록시데실(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 상기 카르복실기 함유 단량체로서는 예를 들어, (메트)아크릴산, 카르복시에틸(메타)아크릴레이트, 카르복시펜틸(메타)아크릴레이트, 이타콘산, 말레산, 푸마르산, 크로톤산, 이소크로톤산 등이 있을 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 아크릴계 중합체에 다른 중합 가능한 단량체로서는, N-비닐피롤리돈 , N-비닐카프로락탐 , 스티렌, α-메틸스티렌 등의 비닐계 단량체; (메타)아크릴아미드; N-에틸(메타)아크릴아미드, N-부틸(메타)아크릴아미드, N-이소프로필(메타)아크릴아미드, N-메틸올(메타)아크릴아미드, N-메틸올프로판(메타)아크릴아미드, N-메톡시메틸(메타)아크릴아미드, N-부톡시메틸(메타)아크릴아미드, N, N-디메틸(메타)아크릴아미드, N, N-디에틸(메타)아크릴아미드, N, N-디프로필(메타)아크릴아미드, N, N-디이소프로필(메타)아크릴아미드, N, N-디(n-부틸)(메타)아크릴아미드, N, N-디(t-부틸)(메타)아크릴아미드 , N, N-디알킬(메타)아크릴아미드, N-메틸올(메타)아크릴아미드, N-에틸올(메타)아크릴아미드 등의 아미드기 함유 단량체; 에톡시 에틸렌글리콜 (메타)아크릴레이트, 에톡시 프로필렌글리콜 (메타) 아크릴레이트, 에톡시 디에틸렌글리콜 (메타) 아크릴레이트 또는 에톡시 디프로필렌글리콜 (메타) 아크릴레이트, 메톡시 에틸렌글리콜 (메타)아크릴레이트, 메톡시 프로필렌글리콜 (메타) 아크릴레이트, 메톡시 디에틸렌글리콜 (메타) 아크릴레이트 또는 메톡시 디프로필렌글리콜 (메타) 아크릴레이트, 페녹시 에틸렌글리콜 (메타) 아크릴레이트 또는 페녹시 프로필렌글리콜 (메타) 아크릴레이트, 페녹시 디에틸렌글리콜 (메타) 아크릴레이트, 페녹시 디프로필렌글리콜 (메타) 아크릴레이트 등의 알콕시 함유 단량체 등이 포함될 수 있다.
본 발명에서 가교제는 상기 가교 가능한 관능기를 포함하는 중합체와 반응하여 가교 구조를 형성함으로써 응집력을 부여함과 동시에 점착력을 강화하는 역할을 한다. 본 발명에서 상기 가교제는 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상적으로 사용되는 열가교제 또는 광가교제가 사용될 수 있다. 가교제는 아크릴계 공중합체와 반응하여 가교 구조를 형성함으로써 점착층의 내구성을 보다 향상시키기 위한 것으로, 예를 들면, 이소시아네이트계 가교제, 에폭시계 가교제 등이 사용될 수 있다. 상기 가교제로는 당해 기술 분야에 알려진 통상의 것을 사용할 수 있으며, 이소시아네이트계 화합물이 사용될 수 있다. , 이소시아네이트계 화합물의 예로는 톨루엔 디이소시아네이트, 크실렌 디이소시아네이트, 디페닐메탄 디이소시아네이트, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 이소포름 디이소시아네이트, 테트라메틸크실렌 디이소시아네이트, 나프탈렌 디이소시아네이트 및 상기 중 어느 하나의 폴리올(트리메틸롤 프로판)과의 반응물로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 들 수 있고; 에폭시계 화합물의 예로는 에틸렌글리콜 디글리시딜에테르, 트리글리시딜에테르, 트리메틸올프로판 트리글리시딜에테르, N, N, N', N'-테트라글리시딜 에틸렌디아민 및 글리세린 디글리시딜에테르로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상을 들 수 있으며, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 점착제 조성물은 가교 가능한 관능기를 포함하는 중합체 및 가교제 이외 실란 커플링제, 대전방지제, 가소제, 점착성 부여 수지, 자외선 안정제, 산화 방지제 등을 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 구현예는, 상기 전술한 플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물 또는 이의 가교물을 포함하는 점착제층을 제공한다.
본 발명의 다른 구현예는, 상기 점착제층의 일면 또는 양면에 이형 필름이 적층된 적층체를 제공한다.
본 발명의 다른 구현예는, 기재필름; 및 상기 점착제층이 하나 이상 적층된 적층체를 제공한다. 상기 점착제층은 기재필름의 양면에 적층된 형태일 수 있다.
상기 기재필름은 PI(polyimide), PET(polyethylene terephthalate), 폴리에스테르(polyester), PC(Polycarbonate), PEN(polyethylene naphthalate), PEEK(polyether ether ketone), PAR(polyarylate), PCO(polycylicolefin), 폴리노보넨(polynorbornene), PES(polyethersulphone) 및 COP(cycloolefin polymer)로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예는, 백플레이트(back plate) 기재; 상기 백플레이트 기재의 일면 또는 양면에 구비된 상기 점착제층; 및 상기 점착제층 일면에 구비된 표시 패널을 포함하는 플렉서블 디스플레이를 제공한다.
본 발명의 일 구현예에서, 상기 백플레이트 기재는 PI, PET, 폴리에스테르, PC, PEN, PEEK, PAR, PCO, 폴리노보넨, PES 및 COP로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
이하 본 발명에 따르는 실시예 및 본 발명에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다
점착제 조성물의 제조 및 점착필름 제조
실시예 1
2-에틸 헥실 아크릴레이트(2-EHA) 81 중량부, N-비닐피롤리돈 4중량부 및 가교 가능한 단량체로 히드록시에틸아크릴레이트(2-HEA) 15 중량부로 이루어진 아크릴계 공중합체 100 중량부에 대하여, 가교제(이소시아네이트계 트리메틸올프로판의 헥사메틸렌디이소시아네이트 부가물(HDI)) 0.3중량부를 투입하고, 에틸 아세테이트로 고형분이 25 중량%가 되도록 희석하여 점착제 조성물을 제조하였다.
상기에서 제조된 점착제 조성물을 중박리 PET 이형필름 위에 도포하여 120℃ 오븐에서 3분간 건조하여 점착층의 두께가 25㎛ 가 되도록 코팅한 후 코팅된 점착제면을 보호하기 위하여 경박리 PET 이형필름을 합지하고, 가교 구조를 형성하기 위해 60℃ 에서 2일간 숙성하여 점착 필름을 제조하였다.
실시예 2
2-에틸 헥실 아크릴레이트(2-EHA) 95 중량부, 에톡시 디에틸렌글리콜 아크릴레이트(EOEOEA) 2중량부 및 가교 가능한 단량체로 히드록시부틸아크릴레이트(2-HBA) 3 중량부로 이루어진 아크릴계 공중합체 100 중량부에 대하여, 가교제(이소시아네이트계 트리메틸올프로판의 헥사메틸렌디이소시아네이트 부가물(HDI)) 0.06중량부를 투입하고, 에틸 아세테이트로 고형분이 25중량%가 되도록 희석하여 점착제 조성물을 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 필름을 제조하였다.
실시예 3
n-부틸 아크릴레이트 (BA) 11 중량부, 2-에틸 헥실 아크릴레이트(2-EHA) 79 중량부, N, N-디에틸 아크릴아마이드 중량부 7중량부 및 가교 가능한 단량체로 히드록시부틸아크릴레이트(2-HBA) 3중량부로 이루어진 아크릴계 공중합체 100 중량부에 대하여, 가교제(이소시아네이트계 트리메틸올프로판의 헥사메틸렌디이소시아네이트 부가물(HDI)) 0.3중량부를 투입하고, 에틸 아세테이트로 고형분이 25중량%가 되도록 희석하여 점착제 조성물을 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 필름을 제조하였다.
실시예 4
2-에틸 헥실 아크릴레이트(2-EHA) 90 중량부, N, N-디에틸 아크릴아마이드 중량부 7중량부 및 가교 가능한 단량체로 히드록시부틸아크릴레이트(2-HBA) 3중량부로 이루어진 아크릴계 공중합체 100 중량부에 대하여, 가교제(이소시아네이트계 트리메틸올프로판의 헥사메틸렌디이소시아네이트 부가물(HDI)) 0.15중량부를 투입하고, 에틸 아세테이트로 고형분이 25중량%가 되도록 희석하여 점착제 조성물을 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 필름을 제조하였다.
실시예 5
2-에틸 헥실 아크릴레이트(2-EHA) 90 중량부, N, N-디에틸 아크릴아마이드 중량부 7중량부 및 가교 가능한 단량체로 히드록시부틸아크릴레이트(2-HBA) 3중량부로 이루어진 아크릴계 공중합체 100 중량부에 대하여, 가교제(이소시아네이트계 트리메틸올프로판의 헥사메틸렌디이소시아네이트 부가물(HDI)) 0.03중량부를 투입하고, 에틸 아세테이트로 고형분이 25중량%가 되도록 희석하여 점착제 조성물을 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 필름을 제조하였다.
비교예 1
n-부틸 아크릴레이트 (BA) 32 중량부, 2-에틸 헥실 아크릴레이트(2-EHA) 53 중량부 및 가교 가능한 단량체로 히드록시에틸아크릴레이트(2-HEA) 15중량부로 이루어진 아크릴계 공중합체 100 중량부에 대하여, 가교제(이소시아네이트계 트리메틸올프로판의 헥사메틸렌디이소시아네이트 부가물(HDI)) 0.02중량부를 투입하고, 에틸 아세테이트로 고형분이 25중량%가 되도록 희석하여 점착제 조성물을 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 필름을 제조하였다.
비교예 2
n-부틸 아크릴레이트 (BA) 32 중량부, 2-에틸 헥실 아크릴레이트(2-EHA) 53 중량부 및 가교 가능한 단량체로 히드록시에틸아크릴레이트(2-HEA) 15중량부로 이루어진 아크릴계 공중합체 100 중량부에 대하여, 가교제(이소시아네이트계 트리메틸올프로판의 헥사메틸렌디이소시아네이트 부가물(HDI)) 0.7중량부를 투입하고, 에틸 아세테이트로 고형분이 25중량%가 되도록 희석하여 점착제 조성물을 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 점착 필름을 제조하였다.
실시예 및 비교예에 따라 제조된 점착제 조성물을 하기의 방법에 따라서 점착제층의 변형율을 측정하였다.
변형율의 측정
실시예 및 비교예에 따라 제조된 점착 필름을 기포가 발생되지 않도록, 두께 700㎛로 합지하여 가교 후, 시료(sample)를 제조하였다. ARES-G2 (TA Instruments Inc 사) 장비를 사용하여 측정하며, 제조된 시료를 지름 8mm의 원형으로 컷팅하고, 시료에 부착된 양쪽 이형 필름을 제거한 후 시료를 8mm 평판 지그(Parallel plate)위에 놓고 axial force가 1N 이 되도록 갭을 조정한 후 전단 방향(shear mode)으로 응력(stress)을 주면서 변형율을 측정하였다.
A: -10℃ 환경 조건에서 가교 점착제 조성물의 시료에 10분동안 응력(stress) 10000Pa을 가하였을 때의 변형율(strain)
B: 80℃ 환경 조건에서 가교 점착제 조성물의 시료에 10분동안 응력(stress) 10000Pa을 가하였을 때의 변형율(strain)
가교도 및 가교 팽윤도의 측정
실시예 및 비교예에 따라 제조된 점착제 조성물 0.2g (중량 a)과 용제 에틸 아세테이트를 90g을 지름이 65mm인 원통형 용기에 투입 후 밀봉하여 50℃에서 20시간 방치하였다. 이 후 200 메쉬(mesh) 철망(중량 b)에 점착제 조성물을 걸러낸 후 20분 후 메쉬 철망과 에틸 아세테이트 용제에 침지 후 팽윤된 점착제의 중량(중량 c)을 측정한다. 100℃ 오븐에서 1시간 건조한 후 메쉬 철망과 가교된 점착제의 중량(중량 d)을 측정하였다.
가교도(%) = [(d-b)/a] x 100
가교 팽윤도 = [(c-b)/(d-b)]
a: 초기 점착제 조성물의 중량
b: 메쉬 철망의 중량
c: 에틸 아세테이트 용제에 침지 후 팽윤된 점착제 조성물 및 메쉬 철망의 중량의 합
d: 가교된 점착제 및 메쉬 철망의 중량의 합
점착력 및 점착력 변화율 측정
실시예 및 비교예에 따라 제조된 점착제 조성물의 글라스(glass) 대한 점착력을 하기의 방법으로 측정하였다.
실시예 및 비교예에 따라 제조된 점착 필름의 경박리 이형필름을 박리한 후 두께 50㎛ PET 필름에 합지 하였다. 폭 25mm, 길이 200mm 가 되도록 컷팅한 후 다른 한쪽의 중박리 이형필름을 벗겨내고 글라스(soda-lime glass)에 2kg 롤러를 이용하여 부착하였다. 제조된 시료는 상온에서 하루 방치하였다. 상온 점착력은 상온에서 180° 점착력을 측정하며, -20℃ 점착력은 -20℃ 챔버에 20분간 방치한 후 챔버 안에서 180° 점착력을 측정한다. 측정 장비로는 Texture Analyzer (Stable Micro Systems)를 사용하였으며, 300mm/min 의 박리 속도로점착력을 측정하였다.
점착력 변화율 C는 상기에서 측정한 상온 점착력과 -20℃ 점착력을 이용하여 하기의 식으로 산출하였다.
C = { [ (-20℃점착력) - (상온 점착력) ] / (상온 점착력) } x 100
변형 테스트
실시예 및 비교예에 따라 제조된 점착필름의 양쪽 이형필름을 제거한 후 양면에 50㎛ 폴리이미드 필름을 합지 하였다. 합지한 시료를 폭 70mm, 길이 150mm로 컷팅 하고, 상온에서 1일간 방치하였다. 동적 변형 장비(플렉시고社, Foldy-200)를 이용하여, 온도 -20℃ 환경에서 곡률 반경 1.2mm, 초당 1회 속도로 20만회를 변형하여 -20℃ 동적 변형 테스트를 실시한 후 하기와 같이 외관을 관찰하였다. 또한, 70℃ 동적 변형 테스트의 경우도 온도 환경을 70℃인 것을 제외하고 -20℃ 동적 변형 테스트와 동일한 방법으로 실시하였다.
O: 점착제와 폴이이미드필름의 계면 박리, 기포, 들뜸 등의 외관 변화 없이 양호
X : 점착제와 폴이이미드필름의 계면 박리, 기포, 들뜸 현상 발생
위 방법으로 측정된 결과를 하기 표 1 및 표 2에 모두 기재하였다.
-10℃에서의 변형율
(%)		 80℃에서의 변형율
(%)		 가교도
(%)		 가교 팽윤도
실시예 1 37 289 67 33
실시예 2 253 1563 53 194
실시예 3 28 64 57 42
실시예 4 81 148 76 18
실시예 5 120 2975 47 140
비교예 1 3 4645 35 268
비교예 2 2 21 93 8
상온 글라스 점착력
(gf/in)		 -20℃ 글라스 점착력 (gf/in) -20℃에서 점착력 변화율 (C)
(%)		 -20℃ 동적 변형 테스트 70℃ 동적 변형 테스트
실시예 1 2759 2587 -6 ○ ○
실시예 2 654 2187 234 ○ ○
실시예 3 2145 494 -77 ○ ○
실시예 4 1354 4024 197 ○ ○
실시예 5 2107 4354 153 ○ ○
비교예 1 4078 85 -98 X X
비교예 2 3786 12 -100 X X
상기 표 1 및 표 2의 실시예의 점착제 조성물은 -10℃에서의 변형율이 10%를 초과하고, 80℃에서의 변형율이 35% 초과하였다. 이와 같이, 실시예에 따른 점착제층은 높은 변형율을 가짐으로, 플렉서블 디스플레이의 접힘 부위에서 박리 및 기포를 막을 수 있다.
그러나, 비교예의 점착제 조성물은 -10℃및/또는 80℃에서 낮은 변형율을 가졌다. 이 경우, 점착제 층이 광학 부재에 적용된 응력을 분산시킬 수 없으므로, 플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물은 플렉서블 디스플레이의 변형부의 들뜸 및 광학 부재의 파단을 방지할 수 없음을 알 수 있다. 또한, 비교예 1의 경우에는 80℃에서의 변형율이 35%를 초과하지만, 가교도가 40% 미만으로 점착제가 충분한 응집성을 가질 수 없기 때문에, 가혹조건에서의 점착력이 낮을 뿐 아니라 변형 신뢰도 및 내구 신뢰성이 모두 낮음을 보였다. 비교예 2의 경우에는, 가교 팽윤도가 11 미만으로 -10℃및/또는 80℃에서의 변형율이 매우 작아 변형 특성이 취약하였다.

Claims (15)

  1. 플렉서블(flexible) 디스플레이용 점착제 조성물로서, 상기 점착제 조성물의 가교 후,
    -10℃조건에서 10분 동안 응력(stress) 10000Pa을 가하였을 때, 변형율(strain)이 10% 초과이며,
    80℃조건에서 10분 동안 응력(stress) 10000Pa을 가하였을 때, 변형율(strain)이 35% 초과인, 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 점착제 조성물의 가교 후, 점착제 조성물의 가교도가 40% 이상이고, 가교 팽윤도가 11 이상인 플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물은 가교 후, 상온에서 글라스(glass) 에 대한 점착력이 400gf/in이상인 플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물은 가교 후, -20℃에서 점착력 변화율 C가 -90 % < C < 300%인 플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물:
    C = { [ (-20℃점착력) - (상온 점착력) ] / (상온 점착력) } x 100
  5. 제1항에 있어서,
    가교 가능한 관능기를 포함하는 중합체 및 가교제를 포함하는 플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 가교 가능한 관능기를 포함하는 중합체는 아크릴계 중합체인 플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 아크릴계 중합체는 (메타)아크릴산 에스테르계 단량체를 중합 단위로 포함하는 중합체인 플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 가교제는 이소시아네이트계 가교제 또는 에폭시 가교제인 플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 따른 플렉서블 디스플레이용 점착제 조성물 또는 이의 가교물을 포함하는 점착제층.
  10. 제9항에 따른 점착제층의 일면 또는 양면에 이형 필름이 적층된 적층체.
  11. 기재필름; 및
    제9항에 따른 점착제층이 하나 이상 적층된 적층체.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 기재필름의 양면에 점착제층이 적층된 적층체.
  13. 제11항에 있어서,
    상기 기재필름은 PI(polyimide), PET(polyethylene terephthalate), 폴리에스테르(polyester), PC(Polycarbonate), PEN(polyethylene naphthalate), PEEK(polyether ether ketone), PAR(polyarylate), PCO(polycylicolefin), 폴리노보넨(polynorbornene), PES(polyethersulphone) 및 COP(cycloolefin polymer)로 이루어진 군으로부터 선택되는 적층체.
  14. 백플레이트(back plate) 기재;
    상기 백플레이트 기재의 일면 또는 양면에 구비된 제9항에 따른 점착제층; 및
    상기 점착제층의 일면에 구비된 표시 패널;
    을 포함하는 플렉서블 디스플레이.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 백플레이트 기재는 PI, PET, 폴리에스테르, PC, PEN, PEEK, PAR, PCO, 폴리노보넨, PES 및 COP로 이루어진 군으로부터 선택되는 어느 하나 이상을 포함하는 플렉서블 디스플레이.
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