CN110684490B - 一种高固含量低粘度丙烯酸树脂胶黏剂的制作方法及其应用 - Google Patents

一种高固含量低粘度丙烯酸树脂胶黏剂的制作方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及胶黏剂技术领域，为解决传统反光布采用低固含量的溶剂型复合胶存在的问题，本发明提出了一种高固含量低粘度丙烯酸树脂胶黏剂的制作方法及其在反光布上的应用，将丙烯酸酯类软单体、硬单体、功能单体、重量份的有机溶剂，重量份的引发剂加入反应釜底，升温至78～85℃，反应1～2小时后，将剩余的引发剂用剩余有机溶剂的部分制成引发剂溶液后连续滴加到反应釜，滴加时间为3‑5小时，控制温度至76～83℃，保温2～3小时后将剩余的有机溶剂加入到反应体系中，并投入改性丙烯酸酯低聚物，降温至50‑60℃，出料，即得到高固含量低粘度的丙烯酸酯粘合剂，得到的胶粘剂固含量可以达到50%以上，同时具有低粘度特性。

Description

一种高固含量低粘度丙烯酸树脂胶黏剂的制作方法及其应用
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，具体涉及一种高固含量低粘度丙烯酸树脂胶黏剂的制作方法。
背景技术
反光布是将玻璃微珠用胶粘剂固定在织物上，利用光线在玻璃微珠内折射反射后回归反射的光学原理。目前，市场上销售的反光布基本上由基布、胶粘剂、反射层、微珠层等组合而成，其中胶粘剂是重要的关键性基础原料。
聚丙烯酸酯胶粘剂由于易合成、耐久性好、低温性能好、毒性小、粘接面广等特点，可以满足发光材料使用要求。由于反光布用丙烯酸酯胶黏剂是反光布的关键原材料，而且它与常用的丙烯酸树脂有一定的共性，更有其特殊性能。目前反光布复合用胶粘剂是为反光布生产而研制的一种聚丙烯酸酯胶粘剂，是无甲醛、甲苯安全环保溶剂型胶粘剂，产品使用时复合温度低、节省能源，其固化为常温固化，但是传统反光布采用低固含量的溶剂型复合胶，有70％左右为溶剂，造成涂布量较大，溶剂排放居高不下，生产效率也无法提到更快，表面状态也容易有气泡等缺陷。
发明内容
为解决传统反光布采用低固含量的溶剂型复合胶存在的问题，本发明提出了一种高固含量低粘度丙烯酸树脂胶黏剂的制作方法，得到的胶粘剂固含量可以达到50％以上，同时具有低粘度特性。
本发明还提出了一种高固含量低粘度丙烯酸树脂胶黏剂在反光布上的应用。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种高固含量低粘度丙烯酸树脂胶黏剂的制作方法，所述胶黏剂由以下各组分制成，各组分的重量份为：
Figure BDA0001963652950000011
所述的一种高固含量低粘度丙烯酸树脂胶黏剂的制作方法，其特征在于，所述的制备方法为：将丙烯酸酯类软单体、硬单体、功能单体、2/3-3/4重量份的有机溶剂，重量份1/20-1/3的引发剂加入反应釜底，升温至78～85℃，反应1～2小时后，将剩余的引发剂用剩余有机溶剂的部分制成引发剂溶液(有机溶剂使用量为引发剂溶解即可)后连续滴加到反应釜，滴加时间为3-5小时，控制温度至76～83℃，保温2～3小时后将剩余的有机溶剂加入到反应体系中，并投入改性丙烯酸酯低聚物，降温至50-60℃，出料，即得到高固含量低粘度的丙烯酸酯粘合剂。
其中，固含量达到50％以上，粘度在1000-4000mpa.s之间。
所述的丙烯酸酯类软单体选自丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸月桂酯中的一种或几种。
所述硬单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯中的一种或几种。
所述功能单体选自衣康酸、富马酸、马来酸、衣康酸酐、马来酸酐中的一种或几种，所述功能单体具有弱分子间氢键缔合能力，降低了聚合物溶液的粘度，实现同等分子量，但表现出低粘度的情况。
所述的引发剂选自过氧化二月桂酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或几种；
所述有机溶剂为乙酸乙酯与甲苯的混合物。其中，乙酸乙酯的重量在有机溶剂重量中＞50％。
本发明还使用了改性低聚物溶液具有增塑效果，由于它富含环氧、有机硅氧烷等特殊基团，增加了对玻璃微珠的抓珠力，也使得胶水耐水洗性能增加。所述改性低聚物溶液由以下各组分组成，各组分的重量份为：
Figure BDA0001963652950000021
Figure BDA0001963652950000031
所述改性低聚物溶液的制备方法为：将乙烯基硅氧烷，甲基丙烯酸缩水甘油酯，马来酸酐，丙烯酸丁酯，苯乙烯，分子链转移剂，80-90％重量份的有机溶剂，5-35％重量份的引发剂，加入到反应釜底，升温至78-85℃，反应30-60分钟后，将剩余引发剂与剩余有机溶剂的部分制成引发剂溶液(有机溶剂使用量为只要引发剂溶解即可)后滴加入反应釜，滴加3-5小时后，控制温度至76～83℃，保温2～3小时，最后加入剩余有机溶剂，降温50-60℃出料，得到改性低聚物溶液。
改性低聚物溶液的最大特点在于其数均分子量大小在几千到几万之间。而常规丙烯酸酯溶液分子量普遍在10万以上。改性低聚物溶液的加入，可以提高聚合物在干法复合时对基材的润湿性，提高对基材的结合牢度；同时低聚物含有机硅氧烷键，可以发生水解缩合，可以极大地提高对玻璃微珠和镀铝膜层的附着力，并耐水解；低聚物也含有环氧、酸酐等强极性基团，也对玻璃微珠和镀铝膜层的附着力，同时耐水洗。
所述的引发剂选自过氧化二月桂酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的一种或几种；
所述有机溶剂为乙酸乙酯与甲苯的混合物；其中，乙酸乙酯的重量在有机溶剂重量中＞50％。
乙烯基硅氧烷选自3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，乙烯基三异丙氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基聚硅氧烷的一种或几种；
分子链转移剂选自正十二烷基硫醇，3-巯基丙酸异辛酯，α-甲基苯乙烯线性二聚体中的一种。
所述的一种高固含量低粘度丙烯酸树脂胶黏剂的制作方法得到的高固含量低粘度丙烯酸树脂胶黏剂在反光材料上的应用。通过对传统复合胶改进升级，本发明的胶黏剂固含量可以达到50％以上。实现复合胶的高固含量和低粘度特性，并且不影响胶黏剂的分子量和反光布的耐水洗性能，这样可以大大减少溶剂的使用，实现较高固含量的涂布，同时减少涂布的间隙，提高成膜速度，提升生产速度，降低了蓄热式焚烧炉RTO的处理量，也减少了对作业环境的污染以及对大气环境的排放，真正实现了节能减排的效果。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)发明的胶黏剂具有复合胶的高固含量和低粘度特性；
(2)不影响胶黏剂的分子量和反光布的耐水洗性能，这样可以大大减少溶剂的使用，实现较高固含量的涂布，同时减少涂布的间隙，提高成膜速度，提升生产速度，降低了蓄热式焚烧炉RTO的处理量，也减少了对作业环境的污染以及对大气环境的排放，真正实现了节能减排的效果。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，实施例中所用原料均可市购或采用常规方法制备，使用量均以重量份计：
实施例1
(1)有机溶剂为乙酸乙酯与甲苯的混合物，其中，有机溶剂中乙酸乙酯的重量百分比为60％，甲苯的重量分为40％。
(2)乙烯基三异丙氧基硅烷3份，甲基丙烯酸缩水甘油酯3份，马来酸酐3份，丙烯酸丁酯20份，苯乙烯20份，十二烷基硫醇1份，90％重量份的有机溶剂36份，20％重量份的过氧化二月桂酰0.6份，加入到反应釜底，升温至80℃，反应40分钟后，将剩余过氧化二月桂酰2.4份与有机溶剂3份配成过氧化二月桂酰溶液并滴加入反应釜，滴加4小时后，控制温度至80℃，保温3小时，最后加入剩余有机溶剂1份，降温至55℃出料，得到改性低聚物溶液1，
(3)反应釜底投入全部的丙烯酸丁酯35份、醋酸乙烯酯8份、叔碳酸乙烯酯2份以及衣康酸4份，以及30份有机溶剂，以及0.2份过氧化二月桂酰引发剂，升温至83℃，反应1小时后，将剩余的0.8份过氧化二月桂酰引发剂用8份有机溶剂溶解，然后连续滴加到反应釜，滴加时间为4小时，控制温度至83℃，保温2小时，将5份有机溶剂所述反应釜的反应体系，并投入5份预先制备好的改性低聚物溶液1，降温至55摄氏度出料即得到高固含量低粘度的丙烯酸酯粘合剂1。
高固含量低粘度的丙烯酸酯粘合剂1的固含量为50％，粘度1500mps。
实施例2
(1)有机溶剂为乙酸乙酯与甲苯的混合物，其中，有机溶剂中乙酸乙酯的重量百分比为70％，甲苯的重量分为30％。
(2)3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷5份，甲基丙烯酸缩水甘油酯5份，马来酸酐5份，丙烯酸丁酯25份，苯乙烯25份，3-巯基丙酸异辛酯2份，80％重量份的有机溶剂40份，30％重量份的偶氮二异丁腈1.5份，加入到反应釜底，升温至85℃，反应30分钟后，将剩余偶氮二异丁腈3.5份与有机溶剂8份配成偶氮二异丁腈溶液并滴加入反应釜，滴加3小时后，控制温度至83℃，保温2小时，最后加入剩余有机溶剂2份，降温至60℃出料，得到改性低聚物溶液2，
(3)反应釜底投入全部的丙烯酸-2-乙基己酯43份、甲基丙烯酸甲酯15份、以及马来酸酐5份，以及25份有机溶剂，以及0.1份偶氮二异丁腈引发剂，升温至78℃，反应2小时后，将剩余的1.5份偶氮二异丁腈引发剂用8份有机溶剂溶解，然后连续滴加到反应釜，滴加时间为5小时，控制温度至78℃，保温3小时，将4份有机溶剂加入所述反应釜的反应体系，并投入2份预先制备好的改性低聚物溶液2，降温至55摄氏度出料即得到高固含量低粘度的丙烯酸酯粘合剂2。
高固含量低粘度的丙烯酸酯粘合剂2的固含量为60％，粘度2500mpas。
实施例3
(1)有机溶剂为乙酸乙酯与甲苯的混合物，其中，有机溶剂中乙酸乙酯的重量百分比为80％，甲苯的重量分为20％。
(2)三乙氧基硅烷0.1份、甲基丙烯酸缩水甘油酯1份，马来酸酐0.1份，丙烯酸丁酯15份，苯乙烯15份，α-甲基苯乙烯线性二聚体0.01份，85％重量份的有机溶剂34份，5％重量份的偶氮二异庚腈0.01份应釜底，升温至78℃，反应60分钟后，将剩余偶氮二异庚腈0.19份与有机溶剂5份加入反应釜，滴加5小时后，控制温度至76℃，保温3小时，最后加入剩余有机溶剂溶剂1份降至50℃出料，得到改性低聚物溶液3，
(3)反应釜底投入全部的甲基丙烯酸月桂酯43份、甲基丙烯酸乙酯15份、以及富马酸5份，以及35份有机溶剂，以及0.1份偶氮二异庚腈引发剂，升温至80℃，反应2小时后，将剩余的0.2份偶氮二异庚腈引发剂用8份有机溶剂溶解，然后连续滴加到反应釜，滴加时间为3小时，控制温度至80℃，保温2小时，将7份有机溶剂加入所述反应釜的反应体系，并投入2份预先制备好的改性低聚物溶液3，降温至60摄氏度出料即得到高固含量低粘度的丙烯酸酯粘合剂3。
高固含量低粘度的丙烯酸酯粘合剂3的固含量为55％，粘度1600mpas。
测试例
取少量乙酸乙酯，铝浆和碳酸钙，先预分散，然后分别加入实施例2制备的高固含量低粘度的丙烯酸酯粘合剂2和异氰酸酯固化剂L-75，配成相应的复合胶。然后涂布在反光植珠膜上，烘干后与基布进行热压复合，即得反光成品。
实施例2制备的复合胶与现有复合胶在反光布上应用的测试对比
初始逆反射系数 15次水洗后逆反射系数 25次水洗后逆反射系数
改进前 420cd/(lx.m<sup>2</sup>) 280cd/(lx.m<sup>2</sup>) 180cd/(lx.m<sup>2</sup>)
改进后 420cd/(lx.m<sup>2</sup>) 310cd/(lx.m<sup>2</sup>) 220cd/(lx.m<sup>2</sup>)

Claims (9)

1.一种高固含量低粘度丙烯酸树脂胶黏剂的制作方法，其特征在于，所述胶黏剂由以下各组分制成，各组分的重量份为：
丙烯酸酯类软单体 20～45，
硬单体 3～15，
功能单体 1～5，
引发剂 0.2～2.0，
有机溶剂 35～50，
改性低聚物溶液 上述组分重量份总和的1.76%-10%；
所述改性低聚物溶液由以下各组分组成，各组分的重量份为：
乙烯基硅氧烷 0.1-5，
甲基丙烯酸缩水甘油酯 1-5，
马来酸酐 0.1-5，
丙烯酸丁酯 15-25，
苯乙烯 15-25，
分子链转移剂 0.01-2，
引发剂 0.2-5，
有机溶剂 40-50，
所述高固含量低粘度丙烯酸树脂胶黏剂的固含量达到50%以上，粘度在1000-4000mpa.s之间。
2.根据权利要求1所述的一种高固含量低粘度丙烯酸树脂胶黏剂的制作方法，其特征在于，所述的丙烯酸酯类软单体选自丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸月桂酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种高固含量低粘度丙烯酸树脂胶黏剂的制作方法，其特征在于，所述硬单体选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、醋酸乙烯酯、叔碳酸乙烯酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种高固含量低粘度丙烯酸树脂胶黏剂的制作方法，其特征在于，所述功能单体选自衣康酸、富马酸、马来酸、衣康酸酐、马来酸酐中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种高固含量低粘度丙烯酸树脂胶黏剂的制作方法，其特征在于，
所述的引发剂选自过氧化二月桂酰、偶氮二异丁腈、 偶氮二异庚腈中的一种或几种；
所述有机溶剂为乙酸乙酯和甲苯的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种高固含量低粘度丙烯酸树脂胶黏剂的制作方法，其特征在于，
乙烯基硅氧烷选自3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，乙烯基三异丙氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷，乙烯基聚硅氧烷的一种或几种；
分子链转移剂选自正十二烷基硫醇，3-巯基丙酸异辛酯，α-甲基苯乙烯线性二聚体中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种高固含量低粘度丙烯酸树脂胶黏剂的制作方法，其特征在于，所述改性低聚物溶液的制备方法为：将乙烯基硅氧烷，甲基丙烯酸缩水甘油酯，马来酸酐，丙烯酸丁酯，苯乙烯，分子链转移剂， 80-90%重量份的有机溶剂， 5-35%重量份的引发剂，加入到反应釜底，升温至78-85℃，反应30-60分钟后，将剩余引发剂与剩余有机溶剂的部分制成引发剂溶液后滴加入反应釜，滴加3-5小时后，控制温度至76～83℃，保温2～3小时，最后加入剩余有机溶剂，降温50-60℃出料，得到改性低聚物溶液。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的一种高固含量低粘度丙烯酸树脂胶黏剂的制作方法，其特征在于，所述的制备方法为：将丙烯酸酯类软单体、硬单体、功能单体、2/3-3/4重量份的有机溶剂，重量份1/20-1/3的引发剂加入反应釜底，升温至78～85℃，反应1～2小时后，将剩余的引发剂用剩余有机溶剂的部分制成引发剂溶液后连续滴加到反应釜，滴加时间为3-5小时，控制温度至76～83℃，保温2～3小时后将剩余的有机溶剂加入到反应体系中，并投入改性丙烯酸酯低聚物，降温至50-60℃，出料，即得到高固含量低粘度的丙烯酸酯粘合剂。
9.一种根据权利要求1至8中任一项所述的一种高固含量低粘度丙烯酸树脂胶黏剂的制作方法得到的高固含量低粘度丙烯酸树脂胶黏剂在反光材料上的应用。
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