CN111363080B - 聚丙烯酸酯及其制备方法、涂料 - Google Patents

聚丙烯酸酯及其制备方法、涂料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种聚丙烯酸酯的制备方法，包括：将45份～65份的硬单体、15份～35份的软单体、2份～5份的磷酸酯功能单体、10份～20份的含双键官能团的硅烷偶联剂和1.5份～2.5份的第一引发剂混合，得到混合物；提供第一溶剂，并于100℃～150℃下将混合物与第一溶剂混合，进行第一反应，得到聚丙烯酸酯，其中，聚丙烯酸酯的数均分子量为7000～15000；以及，调节聚丙烯酸酯的黏度至2300cps～4000cps，聚丙烯酸酯的固含量为80％～85％。本发明聚丙烯酸酯的分子量低、固含量高，将其作为涂料的成膜物质时可以有效降低涂料的VOC含量。所以，本发明还提供一种聚丙烯酸酯，以及用其作为成膜物质的涂料。

Description

聚丙烯酸酯及其制备方法、涂料
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，特别是涉及聚丙烯酸酯及其制备方法、涂料。
背景技术
航空领域采用的单组分丙烯酸涂料(修补漆)主要以聚丙烯酸酯作为成膜物质，但是，当前聚丙烯酸酯的分子量为几万至十几万，为降低聚丙烯酸酯至合适的施工黏度，这种高分子量的聚丙烯酸酯中有机溶剂含量高、固含量低，从而导致最终涂料的VOC含量(挥发性有机物)达到420g/L左右，不仅造成了严重的资源浪费，而且对人们特别是操作员的身体健康造成危害，不符合环保要求。此外，采用这种高分子量的聚丙烯酸酯作为成膜物质，还会导致涂料对基材的润湿较差，涂层附着力低。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种聚丙烯酸酯及其制备方法、涂料；所述聚丙烯酸酯的分子量低、固含量高，将其作为涂料的成膜物质时可以有效降低涂料的VOC含量。
一种聚丙烯酸酯的制备方法，包括：
将45份～65份的硬单体、15份～35份的软单体、2份～5份的磷酸酯功能单体、10份～20份的含双键官能团的硅烷偶联剂和1.5份～2.5份的第一引发剂混合，得到混合物；
提供第一溶剂，并于100℃～150℃下将所述混合物与所述第一溶剂混合，进行第一反应，得到聚丙烯酸酯，其中，所述聚丙烯酸酯的数均分子量为7000～15000；
以及，调节所述聚丙烯酸酯的黏度至2300cps～4000cps，所述聚丙烯酸酯的固含量为80％～85％。
在其中一个实施例中，所述磷酸酯功能单体包括丙烯酸磷酸酯单体。
在其中一个实施例中，所述含双键官能团的硅烷偶联剂包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、p-苯乙烯三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-丙烯酸丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
在其中一个实施例中，在所述第一反应后，还包括加入第二引发剂，进行第二反应。
在其中一个实施例中，加入的所述第二引发剂的重量份数为0.05份～0.1份。
在其中一个实施例中，于50℃～80℃下，通过加入第二溶剂来调节所述聚丙烯酸酯的黏度。
一种聚丙烯酸酯，由上述的制备方法制备得到，其中，所述聚丙烯酸酯的数均分子量为7000～15000，黏度为2300cps～4000cps，固含量为80％～85％。
一种涂料，所述涂料的成膜物质为上述的聚丙烯酸酯。
在其中一个实施例中，所述涂料的挥发性有机物含量小于等于380g/L。
在其中一个实施例中，以重量份数计，所述涂料包括40份～60份的成膜物质以及25份～35份的颜填料、8份～16份的第三溶剂、1份～3份的助剂。
本发明聚丙烯酸酯的制备方法中，通过磷酸酯功能单体和硅烷偶联剂共聚单体的选择、各共聚单体用量的调整以及反应温度的匹配，使得到的聚丙烯酸酯的数均分子量为7000～15000，极大地降低了聚丙烯酸酯的黏度，从而，将聚丙烯酸酯调节至合适的施工黏度时，可以极大的提高聚丙烯酸酯的固含量和降低有机溶剂的含量。
因此，将本发明的聚丙烯酸酯用作涂料的成膜物质时，可以有效降低涂料的VOC含量，具体可以降至380g/L以下。同时，将本发明的聚丙烯酸酯作为涂料的成膜物质，还可以提高涂层对各种基材的附着力，使涂料在作为修补漆使用时，可以更好的适用于汽车、航空等领域。
具体实施方式
以下将对本发明提供的聚丙烯酸酯及其制备方法、涂料作进一步说明。
数均分子量对聚合物的黏度起到决定性的作用，本发明通过制备低分子量的聚丙烯酸酯以提高聚丙烯酸酯的固含量和降低聚丙烯酸酯的有机溶剂含量，从而降低以其作为成膜物质的涂料的VOC含量。
具体地，本发明提供的聚丙烯酸酯的制备方法，包括：
S1、将45份～65份的硬单体、15份～35份的软单体、2份～5份的磷酸酯功能单体、10份～20份的含双键官能团的硅烷偶联剂和1.5份～2.5份的第一引发剂混合，得到混合物；
S2、提供第一溶剂，并于100℃～150℃下将所述混合物与所述第一溶剂混合，进行第一反应，得到聚丙烯酸酯，其中，所述聚丙烯酸酯的数均分子量为7000～15000；
S3、以及，调节所述聚丙烯酸酯的黏度至2300cps～4000cps，所述聚丙烯酸酯的固含量为80％～85％。
步骤S1中，所述硬单体包括甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯中的至少一种，优选为甲基丙烯酸甲酯。所述软单体包括丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸丁酯中的至少一种，优选为丙烯酸异辛酯。
另外，所述磷酸酯功能单体包括丙烯酸磷酸酯单体。所述含双键官能团的硅烷偶联剂包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、p-苯乙烯三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-丙烯酸丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。上述共聚单体的加入，不仅可以调控聚丙烯酸酯的数均分子量，还可以提高涂层对基材的附着力。
高效的引发剂可以在聚合过程中控制生成的自由基数量，以控制聚丙烯酸酯的数均分子量及其分布，所以，所述第一引发剂优选包括偶氮二异丁腈、二叔戊基过氧化物、二叔丁基过氧化物和过氧化苯甲酸叔丁酯中的至少一种。
步骤S2中，所述第一溶剂包括丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、二氯乙烷中的至少一种，优选为乙酸丁酯。
进一步地，将所述混合物通过滴加的方式分批加入所述第一溶剂中，以控制反应速度，所述第一溶剂的重量份数为5份～15份。
进一步地，在所述第一反应后，还包括加入第二引发剂，并维持在100℃～150℃下进行第二反应，以除去残留的单体。其中，所述第二引发剂优选包括偶氮二异丁腈、二叔戊基过氧化物、二叔丁基过氧化物和过氧化苯甲酸叔丁酯中的至少一种，进一步选择与第一引发剂相同的引发剂，加入的所述第二引发剂的重量份数为0.05份～0.1份。
为了更好的控制聚丙烯酸酯的数均分子量，进一步优选所述混合物与所述第一溶剂于110℃～120℃下进行反应。
从而，本发明在硬单体和软单体的基础反应原料上，加入磷酸酯功能单体和含双键官能团的硅烷偶联剂作为共聚单体，通过选择特定的共聚单体、高效的引发剂以及各单体用量的调整、相匹配的反应温度，使得到的聚丙烯酸酯的数均分子量为7000～15000，极大地降低了聚丙烯酸酯的黏度。
因此，步骤S3中，将聚丙烯酸酯调节至合适的施工黏度时，可以极大的提高聚丙烯酸酯的固含量和降低有机溶剂的含量。
具体地，于50℃～80℃下，通过加入第二溶剂来调节所述聚丙烯酸酯的黏度。所述第二溶剂包括丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、二氯乙烷中的至少一种，进一步选择与第一溶剂相同的溶剂。
本发明还提供一种聚丙烯酸酯，由上述的制备方法制备得到，其中，所述聚丙烯酸酯的数均分子量为7000～15000，黏度为2300cps～4000cps，固含量为80％～85％。
本发明聚丙烯酸酯的数均分子量低，在2300cps～4000cps的施工黏度范围内，极大地提高了聚丙烯酸酯的固含量。
本发明还提供一种涂料，所述涂料的成膜物质为上述的聚丙烯酸酯。本发明涂料的成膜物质中，固含量高、有机溶剂含量低，可以有效降低涂料的VOC含量。具体地，所述涂料的挥发性有机物含量小于等于380g/L。
具体地，以重量份数计，所述涂料包括40份～60份的成膜物质以及25份～35份的颜填料、8份～16份的第三溶剂、1份～3份的助剂。
进一步地，所述防锈颜填料包括云母氧化铁红、云母、磷酸锌、三聚磷酸铝中的至少一种。
所述第三溶剂包括乙酸丁酯、丙烯酸丁酯、二甲苯中的至少一种。考虑到溶剂的作用是控制涂层形成时的流动性，如果挥发太快，会导致涂层既不会流平，也不会对基材有足够的润湿，不能产生很好的附着力，但如果挥发太慢，又会延缓干燥时间，同时涂层会流挂而变的很薄。所以，第三溶剂进一步优选为混合溶剂，各溶剂的挥发速度不同，形成挥发梯度，以保证涂层的质量。
所述助剂包括消泡剂、分散剂、流变助剂、底材润湿剂中的至少一种，其中，所述消泡剂的重量份数为0.1份～0.5份、分散剂的重量份数为0.5份～1份、流变助剂的重量份数为0.2份～0.5份、底材润湿剂的重量份数为0.2份～0.8份。
进一步地，所述消泡剂包括TEGO 825、BYK-014、FoamStar 2410AC、DOWSILdc-62、TEGO Foamex N、TEGOAirex 902W、TEGO 900中的至少一种。
所述分散剂包括TEGO Dispers 686、TEGO Dispers 655、BYK-220S、TEGO Dispers688、TEGO 678、TEGO 676中的至少一种。
所述流变助剂包括改性蓖麻油、有机膨润土、硅微粉、聚酰胺蜡中的至少一种。
所述底材润湿剂包括TEGO WetKL 245、SURFYNOL440、TEGO Wet 250、TEGO Wet260、TEGO Wet 265、TEGO Wet 270、TEGO Wet 280、BYKJET-9131、BYK-346、BYK-345中的至少一种。
本发明以上述聚丙烯酸酯作为涂料的成膜物质，形成的涂层对各种基材的附着力强，使涂料在作为修补漆使用时，可以更好的适用于汽车、航空等领域。
以下，将通过以下具体实施例对所述聚丙烯酸酯及其制备方法、涂料做进一步的说明。
实施例1
将8份乙酸丁酯投入到反应釜中，并升温至120℃。同时，将35份甲基丙烯酸甲酯、30份丙烯酸异辛酯、2份丙烯酸磷酸酯单体、5份3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、2份过氧化苯甲酸叔丁酯混合均匀，得到混合物。
逐步将混合物匀速滴加到反应釜中，保持反应温度在120±2℃，反应6小时；然后补加0.05份的过氧化苯甲酸叔丁酯，并保持温度在120±2℃反应1h，除去残留单体，得到中间产物。
反应完成后，将中间产物的温度降低至50℃，并向中间产物中投入乙酸丁酯，调节固含量至80％，过滤出料，得到聚丙烯酸酯，该聚丙烯酸酯的性能如表1所示。
表1
性能 结果
外观 透明液体
固体 80％
数均分子量 9600
黏度(Cps/25℃) 2980
实施例2
将8份乙酸丁酯投入到反应釜中，并升温至145℃。同时，将35份甲基丙烯酸甲酯、30份丙烯酸异辛酯、2份丙烯酸磷酸酯单体、5份3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、2.5份二叔戊基过氧化物混合均匀，得到混合物。
逐步将混合物匀速滴加到反应釜中，保持反应温度在145±2℃，反应6小时；然后补加0.05份的二叔戊基过氧化物，并保持温度在145±2℃反应1h，除去残留单体，得到中间产物。
反应完成后，将中间产物的温度降低至50℃，并向中间产物中投入乙酸丁酯，调节固含量至80％，过滤出料，得到聚丙烯酸酯，该聚丙烯酸酯的性能如表2所示。
表2
性能 结果
外观 透明液体
固体 80％
数均分子量 7500
黏度(Cps/25℃) 2500
实施例3
将8份乙酸丁酯投入到反应釜中，并升温至105℃。同时，将35份甲基丙烯酸甲酯、30份丙烯酸异辛酯、2份丙烯酸磷酸酯单体、5份3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、1.5份二叔戊基过氧化物混合均匀，得到混合物。
逐步将混合物匀速滴加到反应釜中，保持反应温度在105±2℃，反应6小时；然后补加0.05份的二叔戊基过氧化物，并保持温度在105±2℃反应1h，除去残留单体，得到中间产物。
反应完成后，将中间产物的温度降低至50℃，并向中间产物中投入乙酸丁酯，调节固含量至80％，过滤出料，得到聚丙烯酸酯，该聚丙烯酸酯的性能如表3所示。
表3
性能 结果
外观 透明液体
固体 80％
数均分子量 14000
黏度(Cps/25℃) 3820
实施例4
将8份乙酸丁酯投入到反应釜中，并升温至105℃。同时，将35份甲基丙烯酸甲酯、30份丙烯酸异辛酯、2份丙烯酸磷酸酯单体、5份3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、2.5份二叔戊基过氧化物混合均匀，得到混合物。
逐步将混合物匀速滴加到反应釜中，保持反应温度在105±2℃，反应6小时；然后补加0.05份的二叔戊基过氧化物，并保持温度在105±2℃反应1h，除去残留单体，得到中间产物。
反应完成后，将中间产物的温度降低至50℃，并向中间产物中投入乙酸丁酯，调节固含量至80％，过滤出料，得到聚丙烯酸酯，该聚丙烯酸酯的性能如表4所示。
表4
性能 结果
外观 透明液体
固体 80％
数均分子量 10500
黏度(Cps/25℃) 3140
实施例5
将8份乙酸丁酯投入到反应釜中，并升温至135℃。同时，将35份甲基丙烯酸甲酯、30份丙烯酸异辛酯、2份丙烯酸磷酸酯单体、5份3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、1.5份二叔戊基过氧化物混合均匀，得到混合物。
逐步将混合物匀速滴加到反应釜中，保持反应温度在105±2℃，反应6小时；然后补加0.05份的二叔戊基过氧化物，并保持温度在105±2℃反应1h，除去残留单体，得到中间产物。
反应完成后，将中间产物的温度降低至50℃，并向中间产物中投入乙酸丁酯，调节固含量至80％，过滤出料，得到聚丙烯酸酯，该聚丙烯酸酯的性能如表5所示。
表5
性能 结果
外观 透明液体
固体 80％
数均分子量 12100
黏度(Cps/25℃) 3460
实施例6：
将14kg实施例2的聚丙烯酸酯、16kg丙烯酸丁酯、0.6kg分散剂TEGO Dispers 686依次加入分散缸中，搅拌均匀，边搅拌边加入2.0kg炭黑、4.0kg 500目云母、8.2kg超细硫酸钡、8.0kg磷酸锌，中等速度分散20分钟，砂磨至细度为25微米以下，转入调漆缸。
边搅拌边加入35.7kg实施例2的聚丙烯酸酯和0.1kg消泡剂TEGO 825，中速搅拌10分钟，再加入0.15kg底材润湿剂TEGO Wet KL 245进行分散，最后缓慢加入0.2kg流变助剂改性蓖麻油，搅拌10分钟，用二甲苯调整黏度，合格后过滤包装，得到涂料，该涂料的性能如表6所示。
表6
Figure BDA0002463791990000101
Figure BDA0002463791990000111
实施例7：
将14kg实施例3的聚丙烯酸酯、16kg丙烯酸丁酯、0.6kg分散剂TEGO Dispers 686依次加入分散缸中，搅拌均匀，边搅拌边加入6.0kg氧化铁红、8.2kg超细硫酸钡、8.0kg磷酸锌，中等速度分散20分钟，砂磨至细度为25微米以下，转入调漆缸。
边搅拌边加入35.7kg实施例3的聚丙烯酸酯和0.1kg消泡剂BYK-014，中速搅拌10分钟，再加入0.15kg底材润湿剂BYK-346进行分散，最后缓慢加入0.2kg流变助剂聚酰胺蜡，搅拌10分钟，用二甲苯调整黏度，合格后过滤包装，得到涂料，该涂料的性能如表7所示。
表7
Figure BDA0002463791990000112
Figure BDA0002463791990000121
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种聚丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，包括：
将45份～65份的硬单体、15份～35份的软单体、2份～5份的磷酸酯功能单体、10份～20份的含双键官能团的硅烷偶联剂和1.5份～2.5份的第一引发剂混合，得到混合物；
提供第一溶剂，并于100℃～150℃下将所述混合物与所述第一溶剂混合，进行第一反应，得到聚丙烯酸酯，其中，所述聚丙烯酸酯的数均分子量为7000～15000；
以及，调节所述聚丙烯酸酯的黏度至2300cps～4000cps，所述聚丙烯酸酯的固含量为80％～85％。
2.根据权利要求1所述的聚丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述磷酸酯功能单体包括丙烯酸磷酸酯单体。
3.根据权利要求1所述的聚丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，所述含双键官能团的硅烷偶联剂包括乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、p-苯乙烯三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-丙烯酸丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的聚丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，在所述第一反应后，还包括加入第二引发剂，进行第二反应。
5.根据权利要求4所述的聚丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，加入的所述第二引发剂的重量份数为0.05份～0.1份。
6.根据权利要求1所述的聚丙烯酸酯的制备方法，其特征在于，于50℃～80℃下，通过加入第二溶剂来调节所述聚丙烯酸酯的黏度。
7.一种聚丙烯酸酯，其特征在于，由权利要求1～6任一项所述的制备方法制备得到，其中，所述聚丙烯酸酯的数均分子量为7000～15000，黏度为2300cps～4000cps，固含量为80％～85％。
8.一种涂料，其特征在于，所述涂料的成膜物质为权利要求7所述的聚丙烯酸酯。
9.根据权利要求8所述的涂料，其特征在于，所述涂料的挥发性有机物含量小于等于380g/L。
10.根据权利要求9所述的涂料，其特征在于，以重量份数计，所述涂料包括40份～60份的成膜物质以及25份～35份的颜填料、8份～16份的第三溶剂、1份～3份的助剂。
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