TWI421630B - 黑阻劑用感光性樹脂組成物及使用該感光性樹脂組成物之遮光膜與濾色器 - Google Patents

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Description

黑阻劑用感光性樹脂組成物及使用該感光性樹脂組成物之遮光膜與濾色器
本發明是有關感光性鹼性水溶液顯像型的黑阻劑用感光性樹脂組成物、及使用該感光性樹脂組成物形成的遮光膜以及濾色器，尤其是有關適合在透明基板上形成微細之遮光膜的黑阻劑用感光性樹脂組成物、及遮光膜與濾色器。
濾色器通常是在玻璃、塑膠薄片等透明基板的表面形成黑色的基質(matrix)，接著依序將紅、綠、藍等3種以上不同之色相形成條紋狀或馬賽克(mosaic)狀等之色圖案。圖案大小隨濾色器之用途及各個顏色而異，係在5至700μm左右。同時，重疊之位置精度為數μm到數十μm，藉由尺寸精度高的微細加工技術來製造。
濾色器之代表性製造方法，有染色法、印刷法、顏料分散法、電沉積法等。其中，尤以將含有色材料之光聚合性組成物塗佈在透明基板上並藉由重複進行圖像曝光、顯像、及因應需求之硬化而形成濾色器圖像的顏料分散法，由於濾色器畫素的位置、膜厚等之精度高，且耐光性‧耐熱性等之耐久性優異，針孔等的缺陷少，故被廣泛採用。
黑基質(black matrix，有稱為「黑基質」與「黑矩陣」之情形，本文中稱為「黑基質」)一般是在紅、綠、藍的色圖案之間配置成格子狀、條紋狀或馬賽克狀，可達成藉由抑制各色間的混色而提高對比的效果，或達到防止因漏光而造成之TFT故障之效果。因此，黑基質要求有高的遮光性。以往，用鉻等金屬膜形成黑基質是一般常用的方法。因為此 方法是在透明基板上蒸鍍鉻等金屬並經由光微影製程(photolithography process)而蝕刻處理鉻層者，故可得到薄的膜厚及高精度的高遮光性。相反的，由於其為製造步驟長且生產性低的方法，而有成本高、因蝕刻處理之廢液等而造成環境問題等之問題存在。
在此，為了解決此等問題，在專利文獻1係提議含有感光性樹脂之光微影法。然而，關於以此方法所得之樹脂遮光膜，為了使其表現出與由鉻等金屬膜所成之黑基質同等之遮光性(光學濃度)，而必須將遮光性顏料等之含量增多，但在如樹脂黑基質般在光全波長區域中要求遮光能力時，於照射紫外線而進行光硬化之過程中，由於遮光性顏料會吸收紫外線，而會有下述情形等：1)在曝光之部分也會對膜厚方向產生交聯密度之差異，即使在塗膜表面為充分的光硬化，在基底面仍不易光硬化；2)顯然難以使曝光部分與未曝光部分中之交聯密度產生差異；3)由於在顯像液中摻配有多量不溶的遮光性顏料，故顯著降低顯像性等；而在黑阻劑之光感度、解像性、密著性、顯像性、邊緣形狀之明晰性等特性上仍有課題，而需要開發出遮光性更高或伴隨著貼近圖案(in pattern)之邊緣形狀為明晰的黑基質。
近年，為了達成高明彩化、高精細化，濾色器材料相關之一的樹脂黑基質係以使用膜厚1 μm左右之薄膜為主流，但一直要求比以往更高之遮光化，也新出現了超過1.5 μm膜厚之樹脂黑基質。
另外，在最近，導入有「陣列基板上覆濾色器」(color filter on array)技術之平面板甚受到注目。此技術是將濾色器基板與TFT陣列基板做成一體化者，並不需要二個基板精密的位置配合，而使濾色器之紅、藍、綠的各畫素可微細化達到極限，故可實現平面板的高精細化。如此之濾色器陣列用樹脂黑基質因為需要有高遮光性，故要求膜厚在2 μm以上。
然而，隨著樹脂黑基質之膜厚增大，由於在曝光部分的對膜厚方向之交聯密度之差會擴大，故變得更難以達成高感度化且更難以獲得良好形狀的黑圖案。再者，在其後之熱煅燒過程中，於曝光部分的對膜厚方向之交聯密度因為有差異，故塗膜表面與基板附近之熱硬化收縮會產生差異，增大塗膜表面之粗糙度，表面平滑性會惡化而在表面產生皺紋，之後的紅、藍、綠各畫素之形成會受到不好之影響。變更曝光條件及熱煅燒條件雖可防止表面之粗糙度增大，但圖案特性及可信頼性特性受損之可能性會增高，故而不佳。
在專利文獻2中報告，將特定之芳香族環氧化合物與(甲基)丙烯酸之反應物，再與多元羧酸或其酸酐反應而得到含有不飽和基之化合物，以該含有不飽和基之化合物作為樹脂主成分的黑阻劑係具有高遮光率，藉由光微影法可容易形成精細圖案，並且，為絕緣性、耐熱性、密著性、室溫保存安定性也優異之遮光性薄膜形成用組成物。然而，專利文獻2也有關於黑基質之標準膜厚在1 μm附近 的薄膜用黑阻劑之敍述，但如超過1.5 μm的膜厚就沒有提及相關之光硬化性、顯像特性。
以厚膜作為特徵的濾色器相關材料之例示，在專利文獻3至5等之中可看到。然而，專利文獻3的內容不僅只是關於不具有曝光及熱煅燒步驟之印刷法下之濾色器形成法的內容，且是並非關於樹脂黑基質而是有關紅、藍、綠等色基質之形成法的內容。專利文獻4雖係藉由背面光形成厚膜的方法，但此亦非黑色而是利用藍色作為遮光膜，在遮光性之特點上並不充分，再者，因為是進行與通常製程不同的背面曝光，故在生產性及良率方面仍殘留課題。專利文獻5為有關濾色器用保護膜之內容。
防止熱煅燒後之表面粗糙度增大的方法之一，是只要使黑阻劑之熱硬化收縮變小即可，增加黏著劑樹脂之分子量雖是一般有效的方法，但會發生光硬化性、顯像特性惡化、剝離顯像等，由於令顯像餘裕度(margin)充分地廣而得到良好之圖案形狀、與不發生增大塗膜之表面粗糙度是權衡(trade－off)的關係，在厚膜樹脂黑基質的情形下非常難以使兩者皆成立，故在藉由顏料分散法而得之樹脂黑基質中，樹脂黑基質膜厚以超過1.5 μm膜厚方式之黑阻劑用感光性樹脂組成物或使用其所形成的遮光膜之相關報告，在以往係未曾出現。
另外，就高遮光化的方法而言，雖也試過大量使用遮光材之方法，但使用碳等導電性材料作為遮光材時，黑基質的體積電阻會下降，而有顯示裝置等之可信頼度會下降 之問題。
[專利文獻1]日本特開平4－177202號公報 [專利文獻2]日本特開平8－278629號公報 [專利文獻1]日本特開平5－045513號公報 [專利文獻1]日本特開平5－181000號公報 [專利文獻1]日本特開平5－288926號公報
因此，本發明之目的係提供一種黑阻劑用感光性樹脂組成物，其可解決上述的問題，即使是在膜厚超過1.5 μm時，圖案尺寸安定性也優良，並且可形成顯像餘裕度、圖案密著性、圖案之邊緣形狀的明晰性良好之圖案，另外，在之後的熱煅燒步驟中，塗膜表面也為平滑且不會因熱硬化收縮而發生表面粗糙度惡化，即使使用碳等導電性材料作為遮光材時，體積電阻亦不下降。並且，本發明之其他目的係提供使用此黑阻劑用感光性樹脂組成物而形成之遮光膜及濾色器。
亦即，本發明係提供一種黑阻劑用感光性樹脂組成物，其係含有(a)光硬化性樹脂及/或光硬化性單體，(b)選自黑色有機顏料、混色有機顏料及遮光材料中至少一種以上的遮光性顏料，及(c)粒狀二氧化矽而成者；其特徵為：(c)成分之粒狀二氧化矽的一次粒徑的平均值為10至50 nm，且遮光性顏料(b)與粒狀二氧化矽(c)之一次粒徑的平均 值的比((c)/(b))在0.2至5.0之範圍，並且，前述組成物中的粒狀二氧化矽(c)與遮光性顏料(b)的重量比((c)/(b))在0.1至1.0之範圍。
另外，本發明提供一種遮光膜，其係藉由將上述黑阻劑用感光性樹脂組成物塗佈在透明基板上、乾燥後，必需經過(I)由紫外線曝光裝置所進行之曝光、(II)由鹼性水溶液所進行之顯像、及(III)熱處理的各步驟而得之遮光膜，其特徵為：錐度角(Taper angle)在60∘以上。
再者，本發明係提供一種適合作為噴墨製程(ink jet process)濾色器之濾色器，其中，作為黑基質的遮光性間隔壁(partition)為由上述之遮光膜所構成，並且膜厚為1.5至4 μm。
本發明之黑阻劑用感光性樹組成物，例如即使是得到超過1.5 μm之膜厚之黑基質時，圖案尺寸安定性也優良，並且可形成顯像餘裕度、圖案密著性、圖案之邊緣形狀明晰性良好之圖案。另外，在之後的熱煅燒步驟中，塗膜表面為平滑且不會因熱硬化收縮而發生表面粗糙度惡化，再者，即使使用碳等導電性材料作為遮光材時，體積電阻之下降也可盡量地減低。
以下，詳細說明本發明。本發明係含有(a)至(c)成分作為必須成分。在此，(a)成分的光硬化性樹脂係例如以如下述之含有不飽和基之化合物為宜。亦即，對於由雙酚類所 衍生之具有2個縮水甘油醚基的環氧化合物使(甲基)丙烯酸(此係指「丙烯酸及/或甲基丙烯酸」之意思)反應而得到具有羥基的化合物，再對於該具有羥基之化合物使多元羧酸或其酸酐反應而得之環氧(甲基)丙烯酸酯加成物。在此，由雙酚類所衍生之環氧化合物，係指由雙酚類與環氧鹵丙烷(epihalohydrin)反應而得之環氧化合物的意思。該環氧化合物及由該環氧化合物所衍生的含有不飽和基之化合物(環氧(甲基)丙烯酸酯加成物)係依據前述專利文獻2等而為習知，可廣泛使用相關之化合物。
上述之情形，(a)成分的光硬化性樹脂因同時具有乙烯性不飽和雙鍵與羧基，所以可使黑阻劑用感光性樹脂組成物擁有優異之光硬化性、良好的顯像性、並提高賦予圖案化特性之遮光膜之物性。亦即，(a)成分的光硬化性樹脂係以由下述一般式(1)所示之環氧化合物所衍生者為宜。此環氧化合物係由雙酚類所衍生。因此，藉由說明雙酚類，就能理解含有不飽和基之化合物，故將較佳之具體例藉由雙酚類來說明。
(式中，R1 及R2 係各自獨立地表示氫原子、碳數1至5之 烷基、苯基或鹵原子中之任一者，X表示－CO－、－SO2 －、－C(CF3 )2 －、－Si(CH3 )2 －、－CH2 －、－C(CH3 )2 －、－O－、下述式所示9,9－茀基、或不存在， n是0至10的整數)。
可賦予較佳之含有不飽和基之化合物的雙酚類，可列舉如下述者。可列舉如：含有雙(4－羥基苯基)酮、雙(4－羥基－3,5－二甲基苯基)酮、雙(4－羥基－3,5－二氯苯基)酮、雙(4－羥基苯基)碸、雙(4－羥基－3,5－二甲基苯基)碸、雙(4－羥基－3,5－二氯苯基)碸、雙(4－羥基苯基)六氟丙烷、雙(4－羥基－3,5－二甲基苯基)六氟丙烷、雙(4－羥基－3,5－二氯苯基)六氟丙烷、雙(4－羥基苯基)二甲基矽烷、雙(4－羥基－3,5－二甲基苯基)二甲基矽烷、雙(4－羥基－3,5－二氯苯基)二甲基矽烷、雙(4－羥基苯基)甲烷、雙(4－羥基－3,5－二甲基苯基)甲烷、雙(4－羥基－3,5－二氯苯基)甲烷、2,2－雙(4－羥基苯基)丙烷、2,2－雙(4－羥基－3,5－二甲基苯基)丙烷、2,2－雙(4－羥基－3,5－二氯苯基)丙烷、2,2－雙(4－羥基－3－甲基苯基)丙烷、2,2－雙(4－羥基－3－氯苯基)丙烷、雙(4－羥基苯基)醚、雙(4－羥基－3,5－二甲基苯基)醚、雙(4－羥基－3,5－二氯苯基)醚等之化合物，或X為前述之9,9－茀基的9,9－雙(4－羥基苯基)茀、9,9－雙(4－羥基－3－甲基苯基)茀、9,9－雙(4－羥基－3－氯苯基)茀、9,9－雙(4－羥基－3－溴苯基)茀、9,9－雙(4－羥基－3－氟苯基)茀、9,9－雙(4－羥基－3－甲 氧基苯基)茀、9,9－雙(4－羥基－3,5－二甲基苯基)茀、9,9－雙(4－羥基－3,5－二氯苯基)茀、9,9－雙(4－羥基－3,5－二溴苯基)茀等，或4,4’－聯酚(4,4’－biphenol)、3,3’－聯酚等化合物。
(a)成分的光硬化性樹脂雖可由上述雙酚類衍生之環氧化合物而得，但在該環氧化合物以外，如酚酚醛清漆(phenol novolac)型環氧化合物或甲酚酚醛清漆型環氧化合物等，只要是有意義地包含具有2個縮水甘油醚基的化合物者，即可使用。另外，將雙酚類進行縮水甘油醚化時，會混入寡聚合物單元，但只要在式(1)中之n之平均值為0至10(較佳為0至2的範圍)，本樹脂組成物的性能就無問題。
此外，可與由如此之環氧化合物與(甲基)丙烯酸反應而得到之環氧(甲基)丙烯酸酯分子中之羥基反應的多元羧酸或其酸酐，係例如可列舉如：馬來酸、琥珀酸、衣康酸、苯二甲酸、四氫苯二甲酸、六氫苯二甲酸、甲基內亞甲基四氫苯二甲酸、氯橋酸(Chlorendic Acid)、甲基四氫苯二甲酸、偏苯三甲酸、均苯四甲酸等或此等之酸酐，再者，如二苯甲酮四甲酸、聯苯四甲酸、聯苯醚四甲酸等芳族多元羧酸或其酸二酐等。然後，關於酸酐或酸二酐之使用比率，係選擇適合藉由曝光、鹼性顯像操作而形成微細圖案的比率。
關於(a)成分的光硬化性樹脂，可僅使用其中之1種，也可使用2種以上的混合物。另外，環氧化合物與(甲基)丙烯酸之反應、以及此反應所得之環氧(甲基)丙烯酸酯與多元酸或其酸酐之反應，係可採用上述專利文獻2等習知 的方法，但並無特別之限定。
由於本發明中之(a)成分只要是藉由光而硬化(聚合)者即可，所以當感光性樹脂組成物為未硬化之狀態時，係包括只含有未樹脂化之成分(單體)之情形。亦即，作為(a)成分使用的光硬化性單體，為至少具有1個以上乙烯性不飽和鍵結之聚合性單體，例如可列舉：(甲基)丙烯酸2－羥基乙酯、(甲基)丙烯酸2－羥基丙酯、(甲基)丙烯酸2－羥基己酯等具有羥基之單體，或乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、四亞甲基二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基乙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇二(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、丙三醇(甲基)丙烯酸酯等(甲基)丙烯酸酯類，此化合物可單獨使用其中之1種，或亦可併用2種以上。
本發明之黑阻劑用感光性樹脂組成物雖含有(a)成分之光聚合性之化合物，但為了使其光硬化，以含有光聚合起始劑為宜。光聚合起始劑係藉由紫外線光照射而產生自由基種，加成在光聚合性之化合物而開始自由基聚合，使樹脂組成物硬化。
光聚合起始劑可列舉如：二苯甲酮、米希勒酮(Michler’s ketone)、N,N’－四甲基－4,4’－二胺基二苯甲酮、4－甲氧基－4’－二甲基胺基二苯甲酮、4,4’－二乙基胺基二苯甲 酮、2－乙基蒽醌、菲醌等芳香族酮；苯偶因甲基醚、苯偶因乙基醚、苯偶因苯基醚等苯偶因醚類；甲基苯偶因、乙基苯偶因等苯偶因；2－(鄰－氯苯基)－4,5－二苯基咪唑2量體、2－(鄰－氯苯基)－4,5－二(間甲氧基苯基)咪唑2量體、2－(鄰－氟苯基)－4,5－二苯基咪唑2量體、2－(鄰－甲氧基苯基)－4,5－二苯基咪唑2量體、2,4,5,－三芳基咪唑2量體、2－苄基－2－二甲基胺基－1－(4－嗎啉基苯基)－丁酮、2－三氯甲基－5－苯乙烯基－1,3,4－二唑、2－三氯甲基－5－(對－氰基苯乙烯基)－1,3,4－二唑、2－三氯甲基－5－(對－甲氧基苯乙烯基)－1,3,4－二唑等鹵甲基噻唑化合物、2,4,6－參(三氯甲基)－1,3,5－三、2－甲基－4,6－雙(三氯甲基)－1,3,5－三、2－苯基－4,6－雙(三氯甲基)－1,3,5－三、2－(4－氯苯基)－4,6－雙(三氯甲基)－1,3,5－三、2－(4－甲氧基苯基)－4,6－雙(三氯甲基)－1,3,5－三、2－(4－甲氧基萘基)－4,6－雙(三氯甲基)－1,3,5－三、2－(4－甲氧基苯乙烯基)－4,6－雙(三氯甲基)－1,3,5－三、2－(3,4,5－三甲氧基苯乙烯基)－4,6－雙(三氯甲基)－1,3,5－三、2－(4－甲基硫苯乙烯基)－4,6－雙(三氯甲基)－1,3,5－三等鹵甲基－S－三系化合物；2,2－甲氧基－1,2－二苯基乙烷－1－酮、2－甲基－1－[4－(甲基硫基)苯基]－2－嗎啉基丙烷、2－苄基－2－二甲基胺基－1－[4－嗎啉基苯基]丁酮－1,1－羥基－環己基－苯基酮等光聚合起始劑；在日本特表2004－534794號公報中所記載的肟酯(oxime ester)系起始劑。
此等光聚合起始劑可單獨使用或混合2種以上使用。又，亦可添加其本身雖並沒有作為光聚合起始劑或增感劑 之作用，但藉由與上述之化合物組合使用而能增大光聚合起始劑或增感劑之能力的化合物。如此之化合物，例如可列舉如：與二苯甲酮組合使用時有效果的三乙醇胺等三級胺。
關於光聚合起始劑的使用量，以(a)成分的合計量當作100重量份基準時，以7至20重量份為適當。光聚合起始劑的配合比率未達7重量份時，光聚合的速度變緩慢，感度下降，另一方面，超過20重量份時，感度過強，圖案線寬相對於圖案遮罩(pattern mask)變成粗肥狀態，而相對於遮罩無法再忠實地呈現出線寬，另外，恐怕有圖案邊緣會呈鋸齒狀而不明晰之問題。
(b)成分的黑色有機顏料、混合有機顏料或遮光材料等的遮光性顏料，係以有優異之耐熱性、耐光性及耐溶劑性者為宜。在此，黑色有機顏料例如為苝黑、花青黑(cyanine black)等。混合有機顏料係可列舉如混合選自紅、藍、綠、紫、黃、花青(cyanine)、洋紅等中之至少2種以上顏料而成擬似黑色者。遮光材料可列舉如：碳黑、氧化鉻、氧化鐵、鈦黑、苯胺黑、花青黑，雖可適當選擇2種以上來使用，但從遮光性、表面平滑性、分安定性、與樹脂之相溶性良好之觀點而言，尤其以碳黑為宜。
關於(b)成分的之配合比率，相對於上述(a)成分及光聚合起始劑成分之合計100重量份，以50至150重量份為佳。比50重量份少時，遮光性會變不充足。超過150重量份時，由於本來成為黏著劑之感光性樹脂的含量會減少， 而有損及顯像特性、且同時損害膜形成能之不佳問題產生。
就(c)成分的粒狀二氧化矽而言，並無限定氣相反應或液相反應之製造方法、或形狀(球狀、非球狀)，但從凝聚性少且分散性優異之觀點來看，以由氣相法合成之非晶質性粒狀二氧化矽為佳。粒狀二氧化矽之一次粒子徑的平均值係因應碳黑之種類而適當選定，但必須在10至50 nm之範圍內，較佳為15至40 nm之範圍。該平均值不足11nm時，樹脂組成物中之二氧化矽之分散性不能充分保持，又，超過50nm時，塗布膜之表面粗糙度變大，不能形成良好之濾色器。
另外，遮光性顏料(b)與粒狀二氧化矽(c)的一次粒徑之平均值之比((b)/(c))必須在0.2至5.0的範圍，以在0.3至4.0的範圍為宜。此比值不足0.2時，則不能保持長期的分散安定性，而超過5.0時，在塗佈於基板上、乾燥後，經由紫外線曝光裝置的曝光、鹼性水溶液的顯像、熱處理的各步驟所得之遮光膜的基板密著性會惡化，在光微影製程中變得無法發揮有效之畫素形成能力。
進一步，粒狀二氧化矽(c)與遮光性顏料(b)的重量比((c)/(b))必須在0.1至1.0的範圍，以在0.2至0.9的範圍為宜。此比值不足0.1時，在塗佈於基板上、乾燥後，經由紫外線曝光裝置曝光、鹼性水溶液顯像、熱處理的各步驟所得之遮光膜的體積電阻值會下降，且錐度角變成不足60∘，發生顯著的皺紋，表面粗糙度變大等，變得本發明之效果不能充分發揮。又，超過1.0時，在實用膜厚中，變成得 不到黑基質必須之遮光效果。
此外，遮光性顏料(b)與粒狀二氧化矽(c)的合計重量與感光性樹脂組成物中之樹脂固形物(R)之重量之重量比([(b)＋(c)]/(R))以在0.4至2.2之範圍為佳。只是，在此之樹脂固形物是指從光阻劑全部固形物(硬化後變成固形物殘留者)除去顏料及粒狀二氧化矽成分等在光阻劑中分散的粒子者之意思。此比值不足0.4時，皺紋發生之情形變顯著，且表面粗糙度變大，相反的，超過2.2時，在光微影製程中變得難以形成圖案。
本發明之黑阻劑用感光樹脂組成物中，在上述(a)至(c)成分之外，以使用溶劑為宜。作為溶劑者可列舉如：甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、乙二醇、丙二醇等醇類；α－或β－萜品醇(terpinenol)等萜烯類(terpene)等；丙酮、甲基乙基酮、環己酮、N－甲基－2－吡咯啶酮等酮類；甲苯、二甲苯、四甲基苯等芳香族烴類；溶纖劑(cellosolve)、甲基溶纖劑、乙基溶纖劑、卡必醇(Carbitol)、甲基卡必醇、乙基卡必醇、丁基卡必醇、丙二醇單甲基醚、丙二醇單乙基醚、二丙二醇單甲基醚、二丙二醇單乙基醚、三乙二醇單甲基醚、三乙二醇單乙基醚等二醇醚類；乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸溶纖劑、乙酸乙基溶纖劑(ethyl cellosolve acetate)、乙酸丁基溶纖劑、卡必醇乙酸酯、乙基卡必醇乙酸酯、丁基卡必醇乙酸酯、丙二醇單甲基醚乙酸酯、丙二醇單乙基醚乙酸酯等乙酸酯類等，藉由使用此等並溶解、混合，即可得均勻溶液狀之組成物。
另外，在本發明之黑阻劑用感光樹脂組成物中，可因應必要而調配硬化促進劑、熱聚合禁止劑、可塑劑、充填材、溶劑、均染劑(leveling agent)、消泡劑等添加劑。熱聚合禁止劑可列舉如：氫醌、氫醌單甲基醚、焦棓酚(pyrogallol)、第三丁基兒茶酚、吩噻(phenothiazine)等。可塑劑可列舉如：苯二甲酸二丁酯、苯二甲酸二辛酯、三甲苯(tricresyl)等，又，消泡劑或平滑劑可列舉如：矽系、氟系、丙烯酸系之化合物。
本發明之黑阻劑用感光樹脂組成物含有上述(a)至(c)成分或此等與溶劑作為主成分。在除去溶劑之固形物(固形物中包含硬化後變成固形物之單體)中，(a)至(c)成分之合計含有70 wt%以上，而以80 wt%以上為佳，更佳是期望含有90 wt%以上。樹脂組成物中之溶劑的含有比率係隨著塗佈所使用之塗佈機而使最適之黏度範圍改變，但期望在50至90 wt%之範圍。
另外，關於本發明之濾色器遮光膜，係使用上述之本發明之黑阻劑用感光樹脂組成物並藉由光微影法而形成。其製造步驟可列舉如：首先，將感光性樹脂組成物作成溶液並塗佈在基板表面，接著使溶劑乾燥(預烘焙)後，在如此所得之被膜上蓋上光罩，照射紫外線使曝光部分硬化，再使用鹼性水溶液溶出未曝光部分而進行顯像並形成圖案，再進行後烘焙(post bake)作為後乾燥之方法。
就塗佈感光性樹脂組成物之溶液的基板而言，可使用在玻璃、透明薄膜(例如：聚碳酸酯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚 醚碸等)上經蒸鍍或圖案化形成有ITO、金等透明電極者等。
將此感光性樹脂組成物之溶液塗佈到基板的方法，除了習知的溶液浸漬法、噴霧法之外，也可採用使用輥筒塗布機、溢料面塗佈機(Land coater)或旋轉機的方法等之中之任一種方法。藉由此等方法，塗佈到所預定之厚度後，由除去溶劑(預烘焙)而形成被膜。預烘焙是藉由烘箱、熱板等加熱來進行。預烘焙中之加熱溫度及加熱時間係對應所使用之溶劑而適當選擇，例如於80至120℃之溫度進行1至10分鐘。
在預烘焙後所進行的曝光，係藉由曝光機來進行，隔介著光罩進行曝光，而只使對應圖案部分之光阻感光。曝光機及曝光照射條件係可適當選擇，使用超高壓水銀燈、高壓水銀燈、鹵化金屬燈、遠紫外線燈等光源進行曝光，使塗膜中之黑阻劑用感光性樹脂組成物進行光硬化。
在曝光後所進行的鹼性顯像，係以除去未曝光部分之光阻劑為目的來進行，藉由此顯像而可形成所期望之圖案。適合此鹼性顯像之顯像液，例如可列舉如鹼金屬或鹼土族金屬之碳酸鹽的水溶液、鹼金屬之氫氧化物的水溶液等，特別以在20至30℃之溫度下使用含有0.05至3重量%之碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸鋰等碳酸鹽之弱鹼性水溶液來顯像為佳，可以使用市售的顯像機或超音波洗淨機等而精密地形成微細的圖像。
如此顯像後，在180至250℃之溫度及20至100分鐘的條件下進行熱處理(後烘焙)。此後烘焙係為了提高經圖 案化之遮光膜與基板之間的密著性等而進行。此與預烘焙相同，藉由烘箱、熱板等加熱來進行。本發明之經圖案化之遮光膜是經過以上之光微影法之各步驟而形成。
本發明之黑阻劑用樹脂組成物，如前述，係適合藉由曝光、鹼性顯像等之操作而形成微細圖案，但即使藉由以往之網版印刷形成圖案，也可得到同樣之遮光性、密著性、電絕緣性、耐熱性、耐藥品性優異的遮光膜。
本發明之黑阻劑用感光性樹脂組成物，可適合作為塗佈材料(coating material)使用，尤其是液晶的顯示裝置或攝影元件中使用的濾色器用印墨、及由此形成的遮光膜係可有用於作為濾色器、液晶投影機用黑基質等。進一步，本發明之黑阻劑用感光性樹脂組成物，除了上述之彩色液晶顯示器的濾色器印墨之外，也可作為彩色液晶顯示裝置、彩色傳真機、資訊感測器(image sensor)等各種多色顯示體印墨材料使用。
[實施例]
<含有遮光材之分散液之製造例A－1至A－8以及a－1至a－3> 將表1所示之一次粒徑之被覆有樹脂之碳黑(三菱化學公司製MS18E)及粒狀二氧化矽(日本Aerosil公司製aerosil)以使總濃度成為20重量%之方式混合，再與高分子分散劑濃度5重量%及丙二醇單甲醚乙酸酯一起以珠磨機(Beads Mill)進行分散，製成固形物25%的分散液A－1至A－6。同樣地，使用鈦黑(三菱材料製)或混色黑色有機顏料(御國色素製)替代碳黑而調製分散液A－7至A－8。
所調製的分散液的黏度以E型黏度計在20 rpm、25.0±0.5℃進行測定。測定再於室溫下放置1個月後以及在40℃中保管1週後之黏度時，此黏度變化比率不足10%(表中以○標示)。另外，遮光性顏料及粒狀二氧化矽之一次粒徑的平均值係藉由透過型電子顯微鏡觀察粒徑，隨意選定100個粒子測量粒子之長軸長與短軸長，並由此等之算數平均而求得。同時，構成凝聚塊或聚集體(aggregate)時，一次粒子是指構成此等之粒子。再者，在表1中記述之遮光性顏料及粒狀二氧化矽之粒徑，任一者都是表示用上述方法而得之一次粒子徑的平均值。
製造例9的分散液a－1是不含粒狀二氧化矽的分散液，a－2是混合有平均粒徑(一次粒子徑的平均值)為5nm之粒狀二氧化矽者，但在保持時黏度變化在10%以上，很難有分散安定性(表中以×標示)。分散液a－3是混合有平均粒徑(一次粒子徑的平均值)為超過50nm之粒狀二氧化矽者。
<黑阻劑用感光性樹脂組成物的調製> 將前述分散液與表2記載之各成分分別以表中所示比率混合，然後添加矽烷偶合劑S－510(信越化學製)0.23份與丙二醇單甲基醚乙酸酯，使全量成為100重量份、固形物濃度成為20重量份。再加入矽系界面活性劑SH3775(花王製)0.01重量份，使用2 μm之聚丙烯製膜過濾器，以加壓0.2 kg/cm2 過濾，調製黑阻劑用感光性樹脂組成物。又，表中所記載的各成分揭示如下。
B－1：具有茀骨架之環氧丙烯酸酯的酸酐聚縮合物的丙 二醇單甲基醚乙酸酯溶液(樹脂固形物濃度＝56.1重量%，新日鐵化學股份公司製，商品名V259ME) B－2：重量平均分子量30000、酸價100之N－乙基馬來醯亞胺/甲基丙烯酸/甲基丙烯酸苄酯共聚合物之丙二醇單甲基醚乙酸酯溶液(樹脂固形物濃度＝36.7重量%)(N－乙基馬來醯亞胺：甲基丙烯酸：甲基丙烯酸苄酯＝29：20：51 mol%) C－1：二季戊四醇六丙烯酸酯與二季戊四醇五丙烯酸酯之混合物(日本化藥股份公司，商品名DPHA) D－1：光聚合起始劑，IRGACURE OXEO1(Ciba specialty chemicals製) D－2：光聚合起始劑，IRGACURE OXEO2(Ciba specialty chemicals製)
將上述所得之各黑阻劑用感光性樹脂組成物使用旋轉塗佈機在125mm×125mm之玻璃基板上以使後烘焙後之膜厚成為2.1 μm方式塗佈，在80℃預烘焙1分鐘。之後，將曝光間隙調整成80 μm，在乾燥塗膜上被覆線/空間(line/space)＝20 μm/20 μm的負型光罩，以I線照度30mW/cm2 的超高壓水銀燈照度100mj/cm2 的紫外線，進行感光部分之光硬化反應。
其次，將此經曝光的塗板在0.05%氫氧化鉀水溶液中於23℃下進行壓力1kgf/cm2 的沖淋顯像，以觀察到圖案的時間作為顯像中斷時間(BT，秒)，再進行20秒之顯像後，進行壓力5kgf/cm2 的噴霧水洗，除去塗膜之未曝光部分後在玻璃基板上形成畫素圖案，之後，使用熱風乾燥機在230℃進行30分鐘之熱後烘焙。各實施例及比較例中所得之黑基質的評估項目與方法係如以下所述。
塗佈異物：在旋轉塗佈後之塗膜觀察到放射狀班點時標為×<不良>，觀察不到時標為○<良好>。
感度：使用步進式掩罩(step mask)，在BT(中斷時間；Break time)＋20秒下，測定觀察到殘膜之曝光量(mJ/cm2 )。
顯像密著性：在BT＋40秒中有20 μm圖案殘留時標為○，剝離者標為×。
圖案直線性：將後烘焙後之20 μm線(line)以顯微鏡觀察，觀察到鋸齒狀時標為×，觀察不到時標為○。
膜厚及表面粗糙度：使用觸針式膜厚計(Tencor股份公司製)測定。表面粗糙度是在黑基質表面上隔著2mm寬的 Ra()。
錐度形狀：在顯像時間為中斷時間加10至30秒中，將後烘焙後的20 μm線截面以操作型電子顯微鏡觀察，基板與BM錐度部所呈之角度通常是60∘以上時標為○，不足60∘時標為△，呈圓弧形狀時標為×。
圖案密著性：剝離測試中，未確認到20 μm圖案之剝離者標為○<良好>，確認到剝離者標為×(不良)。
PCT密著性：將已完成後烘焙後的圖案形成基板，在121℃、100%RH、2atm、24小時之條件下進行PCT(壓力鍋；press cooker)測試，然後在20 μm圖案部貼附玻璃紙膠帶以進行剝離測試，以未確認到20 μm圖案剝離者標為○<良好>，確認到有剝離者標為×(不良)來評估。
OD測定：使用後烘焙後為2.1 μm之塗膜，並使用大塚電子公司製OD計測定，以每1 μm之OD值記載。
體積電阻值：在全面蒸鍍鉻之玻璃基板上，與前述相同地形成後烘焙後2.1 μm膜厚之塗膜，在塗膜上形成10mm之Al蒸著膜，在Cr－Al間外加1至10V之電壓，測定電流值，求得電阻。
在實施例1至12中任一者之錐度角皆是60∘以上，未見到後烘焙後之皺紋發生，且表面粗糙度(表面粗糙度Ra：JIS B0601－1994)不會超過120。另一方面，沒有粒狀二氧化矽存在的比較例1及比較例2之錐度通常是圓弧形狀。又，使用5nm粒徑之二氧化矽的比較例3係分散液的安定性差，塗佈黑色印墨時可觀察到放射狀之不均。在使 用70nm之粒徑二氧化矽之比較例4中，顯像時之圖案密著性以及PCT密著性並不良好。
<實施例13至16、比較例5及6> 在實施例1、比較例1及比較例2使用之感光性樹脂組成物中，曝光量增加到50、100、150、及200mJ/cm2 時，觀察後烘焙後之曝光面的表面粗糙度及發生皺紋狀況。結果表示在表3中。含有二氧化矽時的實施例係任一者都沒有發生皺紋，且可能提高感度。然而，在比較例中，曝光量增加時皺紋之發生變得顯著，又，若感度增加則表面粗糙度就變大，會產生皺紋。
<實施例17> 使用在實施例13至16中使用的樹脂組成物，形成開口部為300 μm×100 μm且具有BM線30 μm、膜厚2.1 μm之遮光性間隔壁的基質，之後，以氧氣大氣壓電漿處理3秒鐘後，以CF4 大氣壓電漿進行3秒鐘處理。在此遮光性間隔壁(遮光膜)上使用水或丁基卡必醇乙酸酯(BCA)測定靜態接觸角時，分別顯示為100∘、50∘。對此黑基質中，使用東芝技術公司製的噴墨噴頭注入黏度9mPa.sec、固形物濃度20%之紅、藍、綠的印墨，在230℃進行後烘焙，形成濾色器。結果可得到良好之濾色器。

Claims (7)

  1. 一種黑阻劑用感光性樹脂組成物，其係含有(a)光硬化性樹脂及/或光硬化性單體，(b)選自黑色有機顏料、混色有機顏料及遮光材料中至少一種以上的遮光性顏料，及(c)粒狀二氧化矽而成者；其特徵為：(c)成分之粒狀二氧化矽的一次粒徑的平均值為10至50nm，且遮光性顏料(b)與粒狀二氧化矽(c)之一次粒徑的平均值的比((c)/(b))為在0.2至5.0之範圍，並且，前述組成物中的粒狀二氧化矽(c)與遮光性顏料(b)的重量比((c)/(b))為在0.1至1.0之範圍，其中，(a)成分的光硬化性樹脂係由使下述通式(1)所示之環氧化合物與(甲基)丙烯酸之反應物再與多元羧酸或其酸酐反應而得之含有不飽和基之化合物所構成： (惟，式中，R1 及R2 係各自獨立地表示氫原子、碳原子數1至5的烷基、苯基或鹵原子中的任一者，X表示-CO-、-SO2 -、-C(CF3 )2 -、-Si(CH3 )2 -、-CH2 -、-C(CH3 )2 -、-O-、下述式所示之9,9-茀基、或不存在， n表示0至10之整數。
  2. 如申請專利範圍第1項之黑阻劑用感光性樹脂組成物，其中，遮光性顏料(b)及粒狀二氧化矽(c)之合計重量與前述組成物中的樹脂固形物(R)重量之重量比([(b)+(c)]/(R))為在0.4至2.2之範圍。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之黑阻劑用感光性樹脂組成物，其中，(b)成分的遮光材料為碳黑。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之黑阻劑用感光性樹脂組成物，其中，在經塗佈於基板上、乾燥後，必需經過(I)由紫外線曝光裝置所進行之曝光、(II)由鹼性水溶液所進行之顯像、及(III)熱處理的各步驟而得之遮光膜的表面粗糙度(Ra)為在120Å以下。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之黑阻劑用感光性樹脂組成物，其中，在經塗佈於基板上、乾燥後，必需經過(I)由紫外線曝光裝置所進行之曝光、(II)由鹼性水溶液所進行之顯像、及(III)熱處理的各步驟而得之遮光膜的體積電阻值為在1010 Ω cm以上。
  6. 一種遮光膜，係將申請專利範圍第1至5項中任一項之黑阻劑用感光性樹脂組成物塗佈在透明基板上、並乾燥後，必需經過(I)由紫外線曝光裝置所進行之曝光、(II)由鹼性水溶液所進行之顯像、及(III)熱處理的各步驟而 得之遮光膜，其錐度角(Taper angle)在60°以上。
  7. 一種濾色器，係適合作為噴墨製程濾色器者，其中，作為黑基質的遮光性間隔壁為由申請專利範圍第6項之遮光膜所構成，並且膜厚為1.5至4μm。
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