TWI388642B - 光學膜用黏著劑組成物、黏著片及使用該黏著劑組成物之光學構件 - Google Patents

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Description

光學膜用黏著劑組成物、黏著片及使用該黏著劑組成物之光學構件
本發明係關於一種黏著劑組成物，更詳言之，係關於兼顧耐久性與防漏光性，且重工性(rework)優越，有利於使用為光學膜等用之黏著劑的黏著劑組成物。
光學膜用黏著劑必需符合當將光學構件貼合於被黏物時，即便在高溫高濕環境下，仍不致導致光學膜發生發泡、浮起、脫落等的耐久性，以及柔軟地追循高溫環境下光學膜的尺寸變化，例如當光學膜為偏光膜時，將2片偏光膜利用黏著劑黏著成偏光軸呈直角狀態，當放置於高溫高濕下時，不致發生漏光現象的防漏光性。此外，將光學膜黏著於液晶面板等被黏物時，即便發生位置偏移的情況，仍不致對被黏物造成污染，亦要求將光學構件(光學膜上具黏著劑者)從被黏物施行再剝離的重工性。
此種光學膜用黏著劑一直以來主要係使用丙烯酸系黏著劑。而滿足上述要求者，已知有將高分子量之丙烯酸聚合物與中低分子量體進行摻合並交聯的丙烯酸系黏著劑。此係利用高分子量之丙烯酸聚合物的交聯而提升凝聚力，俾賦予不致發生浮起、脫落現象的耐久性，且藉由含有中低分子量體，便不致發生漏光現象。
然而，近年來隨著顯示器的大型化，高溫環境下因光學膜(特別係偏光膜)的尺寸變化而發生的漏光現象已造成大問題，對光學膜用黏著劑將要求更柔軟性。此外，在嚴苛條件下，為提升防漏光性而產生添加的低分子量體滲出，再剝離時對被黏物造成污染、以及出現脫落狀況的問題。
例如有揭示為求改良加熱耐久性、應力緩和性，便將重量平均分子量(Mw)與數量平均分子量(Mn)的比(Mw/Mn)，設定在4以上的技術(專利文獻1)。然而，僅依靠將Mw/Mn設定在4以上，對大型顯示器所要求的應力緩和性尚嫌不足。
再者，亦已知該(甲基)丙烯酸系聚合物係藉由將重量平均分子量達20萬以上者、與小於20萬者互相混合使用，而提升高溫高濕下對塑膠的密接性(專利文獻2)，該方法在對於：重量平均分子量較小的成分滲出表面，再剝離時所造成的污染，於嚴苛之使用環境下所產生的剝離等問題尚未獲得解決。
再者，光學膜用黏著劑已知有採用使含芳香族單體進行共聚的聚合物(專利文獻3及專利文獻4)。然而，該等黏著劑之目的在於為抑制偏光板、相位差板等光學構件與黏著劑之間、以及黏著劑與被黏物之間的界面反射，而調整黏著劑之折射率。此外，為了設計成從剛黏貼後起便顯示強接着性，因而便有即使貼錯亦可重貼之性能(重工性)較差的問題。
再者，低極性膜用黏著劑已知有採用以脂環式單體或含芳香族單體為共聚成分的高分子量聚合物(專利文獻5)。然而，該黏著劑為將共聚物之重量平均分子量除以數量平均分子量的數值(Mw/Mn)設計成較小值，而使用黏貼面積較大的偏光膜等情況時，將無法緩和因偏光膜等的尺寸變化所產生的應力，將有無法獲得充分防漏光性的問題。況且，即便將脂環式單體施行共聚，防漏光性仍嫌不足。
專利文獻1：日本特開2002－341141號公報專利文獻2：日本特開2002－107507號公報專利文獻3：日本特開2002－173656號公報專利文獻4：日本特開2003－13029號公報專利文獻5：日本特開2005－053976號公報
本發明所欲解決之課題係提供一種光學膜用丙烯酸系黏着劑組成物，特別係黏貼面積較大，將緩和因偏光膜、相位差膜、橢圓偏光膜等構件尺寸變化所產生的應力，不僅能防止再剝離時造成的污染、以及高濕熱條件下的剝落、發泡狀況，亦可抑制因漏光所造成的色斑，以及使用該黏著劑組成物的光學構件。
本發明的光學膜用黏著劑組成物(第1光學膜用黏著劑組成物)係含有下述成分(A－1)、成分(B)及成分(C)：(A－1)至少使下述單體成分(a1)、(a2)、(a3)及(a4)進行共聚而成之重量平均分子量80萬至160萬，且共聚物的重量平均分子量除以數量平均分子量的數值(Mw/Mn)係10至50的丙烯酸系聚合物；(a1)(甲基)丙烯酸烷基酯及/或(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯4.5至89重量%；(a2)含芳香環之單體10至85重量%；(a3)含羥基之單體0.5至10重量%；(a4)含羧基或胺基之單體0.05至0.5重量%；(B)相對於丙烯酸系聚合物100質量份之異氰酸酯系交聯劑0.005至5重量份；(C)相對於丙烯酸系聚合物100質量份，矽烷偶合劑0.05至1.0重量份。
此外，本發明的光學膜用黏著劑組成物(第2光學膜用黏著劑組成物)，係含有下述成分(A－2)、成分(B)、成分(C)及成分(D)：(A－2)至少使下述單體成分(a1)、(a2)及(a3)進行共聚而成之重量平均分子量為80萬至160萬，且共聚物的重量平均分子量除以數量平均分子量的數值(Mw/Mn)係10至50的丙烯酸系聚合物；(a1)(甲基)丙烯酸烷基酯及/或(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯5至89.5重量%；(a2)含芳香環之單體10至85重量%；(a3)含羥基之單體0.5至10重量%；(B)相對於丙烯酸系聚合物100質量份之異氰酸酯系交聯劑0.005至5重量份；(C)相對於丙烯酸系聚合物100質量份之矽烷偶合劑0.05至1.0重量份；(D)相對於丙烯酸系聚合物100質量份之交聯促進劑0.001至0.5重量份。
換言之，本發明者發現藉由選擇使用以含芳香族之單體為共聚成分，重量平均分子量80萬至160萬，且共聚物的重量平均分子量除以數量平均分子量的數值(Mw/Mn)為10至50的特定之(甲基)丙烯酸系聚合物，便可解決上述課題，遂而完成本發明。
再者，本發明提供一種黏著片，係在支撐體上，至少單面設有由上述黏著劑組成物而得之黏著劑層。
再者，本發明提供一種光學構件，係在光學膜至少單面上，設有利用上述黏著劑組成物所獲得黏著劑層。
依照本發明，便可提供兼顧耐久性與防漏光性，低分子量成分不致滲出，可抑制再剝離時的污染、嚴苛條件下的剝落狀況，重工性亦優越的黏著劑組成物。
在諸如偏光膜、相位差膜、精圓偏光膜上，形成由本發明光學構件用黏著劑所構成黏著劑層的光學構件，當貼附於玻璃基板等之時，黏著劑層因充分緩和熱應力，而不致發生漏光等狀況。
本發明之第1光學膜用黏著劑組成物係含有：丙烯酸系聚合物(成分(A－1))、交聯劑(成分(B))及矽烷偶合劑(成分(C))。
本發明之第2光學膜用黏著劑組成物係含有：丙烯酸系聚合物(成分(A－2))、交聯劑(成分(B))、矽烷偶合劑(成分(C))及交聯促進劑(成分(D))。
構成該丙烯酸系聚合物之成分(A－1)或(A－2)的共聚成分之一之(甲基)丙烯酸烷基酯及(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯(成分(a1))，具有鏈狀烷基，係在構造中未含有芳香環的(甲基)丙烯酸酯。
其中，(甲基)丙烯酸烷基酯的較佳例係如具有碳數1至12之可分支之烷基的化合物，具體係有如：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸－2－乙基己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸十二烷酯、(甲基)丙烯酸月桂酯等。(甲基)丙烯酸係指丙烯酸與甲基丙烯酸二者，(甲基)丙烯酸酯係指丙烯酸酯與甲基丙烯酸酯二者。
再者，(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯的較佳例係有如：(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯、及(甲基)丙烯酸乙氧基乙酯等。
再者，成分(A－1)或(A－2)之其他必要共聚成分的含芳香環之單體(成分(a2))，係構造中含芳香族基的可共聚化合物。單體混合物成分(a2)的含芳香環之單體之例，係有如：丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸苄酯、苯氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷改質壬酚(甲基)丙烯酸酯、羥基乙基化β－萘酚丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸聯苯酯、苯乙烯、乙烯基甲苯、α－甲基苯乙烯等。
再者，成分(A－1)或(A－2)之其他必要共聚成分之分子內具有羥基的單體(成分(a3))之例，係可舉例如：(甲基)丙烯酸－2－羥基乙酯、(甲基)丙烯酸－4－羥基丁酯、(甲基)丙烯酸－2－羥基丙酯、(甲基)丙烯酸－2－羥基丁酯、(甲基)丙烯酸－6－羥基己酯、1,4－環己基二甲醇單(甲基)丙烯酸酯、丙烯酸－氯－2－羥基丙酯、二乙二醇單(甲基)丙烯酸酯、烯丙醇等。
再者，成分(A－1)所使用的成分(a4)之分子內具有羧基的單體之例，係有如：(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸－2－羧基乙酯、(甲基)丙烯酸－3－羧基丙酯、(甲基)丙烯酸－4－羧基丁酯、衣康酸、巴豆油酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸及順丁烯二酸酐等。此外，含胺基之單體的例子，係有如：(甲基)丙烯酸胺基乙酯、(甲基)丙烯酸二甲基胺基乙酯、(甲基)丙烯酸二甲基胺基丙酯、乙烯基吡啶等。
本發明之第1光學膜用黏著劑組成物的成分(A－1)之單體混合物之調配量，係成分(a1)(甲基)丙烯酸烷基酯及/或(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯4.5至89重量%、(a2)含芳香環之單體10至85重量%、成分(a3)1至10重量%、成分(a4)0.05至0.5重量%，而較佳者為：成分(a1)22.7至69重量%、(a2)含芳香環之單體30至70重量%、成分(a3)1至7重量%、成分(a4)0.05至0.3重量%。
再者，本發明之第2光學膜用黏著劑組成物之成分(A－2)的單體混合物之調配量，係成分(a1)(甲基)丙烯酸烷基酯及/或(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯5至89.5重量%、(a2)含芳香環之單體10至85重量%、成分(a3)1至10重量%，而較佳者為成分(a1)23至69重量%、(a2)含芳香環之單體30至70重量%、成分(a3)1至7重量%。
若含成分(a2)之芳香環之單體的量過少，將無法充分防止漏光現象，反之，若過多則重工性有惡化的情形。此外，若成分(a3)量過少，則耐久性能程度降低，反之，若過多時將有耐久性能與防漏光性無法取得均衡的狀況。另外，成分(A－1)中，若成分(a4)之量過少，將需要較長的熟成時間(aging time)，在高溫或高濕熱條件下將有剝落或發泡的狀況發生，反之，若過多則將過度熟成，在貼附面積較大的情況時將無法產生充分地防漏光性。
上述單體混合物中，視需要可混合其他的單體。其他的單體之例係可舉例如：(甲基)丙烯酸縮水甘油酯等含環氧基的(甲基)丙烯酸酯；(甲基)丙烯酸乙醯乙醯氧基乙酯等含乙醯乙醯基的(甲基)丙烯酸酯；醋酸乙烯酯、氯乙烯以及(甲基)丙烯腈等。其他單體的混合比係可依0至10重量%的比例含有。
本發明的光學構件用黏著劑中所使用之上述丙烯酸系聚合物，係可依照溶液聚合法、塊狀聚合法、乳化聚合法及懸浮聚合法等以往習知之聚合法進行製造，而最好採取未含有如乳化劑、懸浮劑等聚合安定劑的溶液聚合法或塊狀聚合法進行製造。此外，上述丙烯酸系聚合物利用凝膠滲透色層分析儀(GPC)所測得重量平均分子量(Mw)，係80萬至160萬，最好80萬至150萬。若Mw少於80萬，即便將硬化劑配方調製於最佳範圍，加熱時的黏著劑凝聚力仍嫌不足，在高溫條件下將容易發生發泡狀況，反之，若超過160萬，則黏著劑的應力緩和性降低，例如當使用於玻璃基板與偏光板的貼合時，便容易在貼附面周圍處發生漏光現象。
再者，上述丙烯酸系聚合物係重量平均分子量與數量平均分子量(Mn)的比(Mw/Mn)，必需設定為10至50，係具有較廣的分子量分佈，及低拉伸彈性率。利用該低拉伸彈性率便可達到良好的應力緩和性，可有效防止顯示斑點。就從該觀點，上述比(Mw/Mn)尤以20至50者為佳。本發明中，藉由將上述比(Mw/Mn)設在適當範圍，更使含芳香環之單體適量共聚，便可依相乘效果明顯提升防漏光性。理由係藉由拓廣分子量分佈、以及含芳香環之單體的共聚，除了改善熱收縮時緩和對膜的應力，且藉由含芳香環之單體的共聚而降低黏著劑層的雙折射，將明顯改善防漏光性。但是，若上述比(Mw/Mn)過大，則低分子量聚合物增加，而容易發生發泡狀況，反之，若上述比(Mw/Mn)過小，則應力緩和性降低，在貼附面積較大的情況時，將容易發生漏光現象。
本發明之第1光學膜用黏著劑組成物係由下述成份構成：成分(A－1)的丙烯酸系聚合物100重量份、成分(B)的異氰酸酯化合物0.005至5重量份、及成分(C)的矽烷偶合劑0.05至1.0重量份。
再者，本發明之第2光學膜用黏著劑組成物係由下述成份構成：成分(A－2)的丙烯酸系聚合物100重量份、成分(B)的異氰酸酯化合物0.005至5重量份、成分(C)的矽烷偶合劑0.05至1.0重量份、及成分(D)的交聯促進劑。
本發明之光學膜用黏著劑組成物中可使用的成分(B)之異氰酸酯化合物之例，可舉例如：甲苯基二異氰酸酯、二異氰酸氯苯酯、六亞甲基二異氰酸酯、四亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、二甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、經氫化的二苯基甲烷二異氰酸酯等異氰酸酯單體；及將該等異氰酸酯單體與三羥甲基丙烷等施行加成的異氰酸酯化合物、異氰脲酸酯化合物、雙縮脲型化合物；以及與聚醚多元醇、聚酯多元醇、丙烯酸多元醇、聚丁二烯多元醇、聚異戊二烯多元醇等進行加成反應的胺基甲酸酯預聚物型之異氰酸酯等。
為能利用此種異氰酸酯化合物迅速形成交聯構造，本發明的第1光學膜用黏著劑組成物1將需要成分(a4)，第2光學膜用黏著劑組成物則以成分(D)為必要成分。本發明必要成分之經共聚的含芳香環之單體因為較龐大，因而藉由使聚合物中含有羧基或胺基等交聯反應促進觸媒，或使用交聯促進劑，便可促進交聯反應的進行。所以，在第1光學膜用黏著劑組成物中將可使用交聯促進劑。
成分(D)的交聯促進劑之例係有如：N,N,N’,N’－四甲基己二胺、三乙基胺、咪唑之類的胺基化合物；環烷酸鈷、二醋酸二丁錫、二乙醯基丙酮二丁錫、四正丁基錫、氫氧化三甲基錫、二月桂酸二丁錫等之類的有機金屬化合物，該等最好使用1種或2種以上。當使用此種交聯促進劑時，交聯促進劑相對於丙烯酸系聚合物100重量份，通常使用0.001至0.5重量份，最好0.001至0.3重量份的量。
本發明之第2光學膜用黏著劑組成物中，若交聯促進劑量過少，將需要較長的熟成時間，在高溫或高濕熱條件下將有剝落或發泡的狀況發生，反之，若過多則將過度熟成，在貼附面積較大的情況時將無法產生充分地防漏光性。且亦有滲出而在再剝離時殘留污染的情況。
本發明之光學膜用黏著劑組成物中可使用的矽烷偶合劑，係可舉例如：乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等含聚合性不飽和基之矽化合物；3－環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、3－環氧丙氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、2－(3,4－環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷等具有環氧構造的矽化合物；3－胺基丙基三甲氧基矽烷、N－(2－胺基乙基)－3－胺基丙基三甲氧基矽烷、N－(2－胺基乙基)－3－胺基丙基甲基二甲氧基矽烷等含有胺基的矽化合物；以及3－氯丙基三甲氧基矽烷等。
成分(C)特別以具有異氰酸酯基、羧基、烷氧基者為佳。
當使用成分(C)時，相對於成分(A)100重量份，最好設定為0.05至1.0重量份，尤以0.05至0.6重量份的範圍為佳。若該等矽烷偶合劑的含有量過少，將無法發揮防止脫落之效果，返之，若過多，將有滲出而發生脫落、起泡的情況。
上述丙烯酸系聚合物、上述異氰酸酯化合物及上述矽烷偶合劑的混合，係當上述丙烯酸系聚合物利用溶液聚合進行調製時，只要在聚合完成後的丙烯酸系聚合物溶液中，添加異氰酸酯化合物與矽烷偶合劑即可，當上述丙烯酸系聚合物利用塊狀聚合進行調製時，則因為在聚合完成後較難以均勻混合，因而最好在聚合途中進行混合。
再者，本發明的光學膜用黏著劑組成物係在不損及本發明效果的範疇內，可調配入抗氧化劑、紫外線吸收劑、黏着賦予劑、增塑劑等。本發明的光學構件用黏著片係在支撐體的單面或雙面上，設置由上述光學膜用黏著劑組成物構成的黏著劑層。黏著劑層可以習知的方法進行設置。
再者，本發明的光學構件係在光學膜的至少單面上，設置由上述黏著劑組成物而得的黏著劑層。光學膜係有如：偏光膜、相位差膜、橢圓偏光膜、抗反射膜、亮度提升膜、光擴散膜、防止玻璃飛散與表面保護膜等，尤其，當支撐體為偏光膜、相位差膜、或橢圓偏光膜時，將可更加發揮上述光學膜用黏著劑的應力緩和性。
(實施例)
其次，列舉實施例針對本發明更進一步進行說明，惟本發明並不僅侷限於該等實施例。
〔製造例1至3、7至21、25至28、31、34至36、40至48、52、53、55〕
在具備攪拌機、回流冷凝器、溫度計及氮導入管的反應裝置中，分別裝填表1所示重量份(以下在實施例或表中將簡記為「份」)的共聚合性單體、與醋酸乙酯，並添加偶氮雙異丁腈(azobisisobutylonitrile；大塚化學(股)製)(以下簡稱「AIBN」)0.2份，且將反應容器內的空氣以氮氣進行取代。接著，在氮環境下一邊施行攪拌，一邊升溫至60℃後，再進行反應1.5小時。然後，一邊將醋酸乙酯50份歷時50分鐘滴下，一邊從開始滴下起經30分鐘後，添加過氧化物系聚合起始劑的PERHEXYL PV(日本油脂股份有限公司製)(以下簡稱「PHPV」)0.2份，並升溫至80℃，且進行反應20分鐘。其次，添加PHPV：0.3份，並進行反應40分鐘，更添加PHPV：1.0份且進行反應3小時。待反應結束後，利用醋酸乙酯稀釋便獲得(甲基)丙烯酸系聚合物溶液。
〔製造例4〕
在製造例1中，除了將滴下的醋酸乙酯50份改為65份之外，其餘均同樣進行，獲得(甲基)丙烯酸系聚合物溶液。
〔製造例5〕
在製造例1中，除了將滴下的醋酸乙酯50份改為80份之外，其餘均同樣進行，獲得(甲基)丙烯酸系聚合物溶液。
〔製造例6〕
在製造例1中，除了將滴下的醋酸乙酯50份改為95份之外，其餘均同樣進行，獲得(甲基)丙烯酸系聚合物溶液。
〔製造例22〕
在製造例1中，除了將滴下的醋酸乙酯50份改為110份之外，其餘均同樣進行，獲得(甲基)丙烯酸系聚合物溶液。
〔製造例23及24〕
在製造例1中，除了將滴下的醋酸乙酯50份改為20份之外，其餘均同樣進行，獲得(甲基)丙烯酸系聚合物溶液。
〔製造例29、33〕
在具備攪拌機、回流冷凝器、溫度計及氮導入管的反應裝置中，分別裝填表1所示重量份的共聚性單體與醋酸乙酯，並添加AIBN：0.1份，且將反應容器內的空氣以氮氣進行取代。接著，在氮環境下一邊施行攪拌，一邊昇溫至68℃後再進行反應8時間。待反應結束後，利用醋酸乙酯稀釋便獲得(甲基)丙烯酸系聚合物溶液。
〔製造例30〕
在具備攪拌機、回流冷凝器、溫度計及氮導入管的反應裝置中，裝填表1所示重量份的共聚性單體、醋酸乙酯及甲苯，並添加AIBN：0.2份，且將反應容器內的空氣以氮氣進行取代。接著，在氮環境下一邊施行攪拌一邊升溫至70℃後再進行反應2時間。然後，添加過氧化合物系聚合起始劑的PHPV：0.2份，並升溫至80℃且進行反應20分鐘，其次，添加PHPV：0.3份並進行反應40分鐘，更添加PHPV：1.0份並進行反應3小時。待反應結束後，利用醋酸乙酯稀釋便獲得(甲基)丙烯酸系聚合物溶液。
〔製造例32〕
在具備攪拌機、回流冷凝器、溫度計及氮導入管的反應裝置中，裝填表1所示重量份的共聚性單體與醋酸乙酯，並添加AIBN：0.2份，且將反應容器內的空氣以氮氣進行取代。接著，在氮環境下一邊施行攪拌一邊升溫至60℃後再進行反應3小時。然後，一邊將醋酸乙酯20份歷時50分鐘滴下一邊添加PHPV：0.2份，並升溫至80℃且進行反應5小時。待反應結束後，利用醋酸乙酯稀釋便獲得(甲基)丙烯酸系聚合物溶液。
〔製造例37〕
在製造例1中，除了將滴下的醋酸乙酯50份改為65份之外，其餘均同樣進行，獲得(甲基)丙烯酸系聚合物溶液。
〔製造例38〕
在製造例1中，除了將滴下的醋酸乙酯50份改為80份之外，其餘均同樣進行，獲得(甲基)丙烯酸系聚合物溶液。
〔製造例39〕
在製造例1中，除了將滴下的醋酸乙酯50份改為95份之外，其餘均同樣進行，獲得(甲基)丙烯酸系聚合物溶液。
〔製造例49〕
在製造例1中，除了將滴下的醋酸乙酯50份改為110份之外，其餘均同樣進行，獲得(甲基)丙烯酸系聚合物溶液。
〔製造例50及51〕
在製造例1中，除了將滴下的醋酸乙酯50份改為20份之外，其餘均同樣進行，獲得(甲基)丙烯酸系聚合物溶液。
〔製造例54及58〕
在具備攪拌機、回流冷凝器、溫度計及氮導入管的反應裝置中，分別裝填表1所示重量份的共聚性單體與醋酸乙酯，並添加AIBN：0.1份，且將反應容器內的空氣以氮氣進行取代。接著，在氮環境下一邊施行攪拌一邊升溫至68℃後再進行反應8小時。待反應結束後，利用醋酸乙酯稀釋便獲得(甲基)丙烯酸系聚合物溶液。
〔製造例55〕
在具備攪拌機、回流冷凝器、溫度計及氮導入管的反應裝置中，裝填表1所示重量份的共聚性單體、醋酸乙酯及甲苯，並添加AIBN：0.2份，且將反應容器內的空氣以氮氣進行取代。接著，在氮環境下一邊施行攪拌一邊升溫至70℃後再進行反應2小時。然後，添加過氧化物系聚合起始劑的PHPV：0.2份，並升溫至80℃且進行反應20分鐘，其次，添加PHPV：0.3份並進行反應40分鐘，更添加PHPV：1.0份且進行反應3小時。待反應結束後，利用醋酸乙酯稀釋便獲得(甲基)丙烯酸系聚合物溶液。
〔製造例57〕
在具備攪拌機、回流冷凝器、溫度計及氮導入管的反應裝置中，裝填表1所示重量份的共聚性單體與醋酸乙酯，並添加AIBN：0.2份，且將反應容器內的空氣以氮氣進行取代。接著，在氮環境下一邊施行攪拌一邊升溫至60℃後再進行反應3小時。然後，一邊將醋酸乙酯20份歷時50分鐘滴下一邊添加PHPV：0.2份並進行反應5小時。待反應結束後，利用醋酸乙酯稀釋便獲得(甲基)丙烯酸系聚合物溶液。
針對製造例1至57所製得(甲基)丙烯酸系聚合物，利用GPC測量而得之重量平均分子量(Mw)、以及共聚物的重量平均分子量除以數量平均分子量(Mw/Mn)之數值，係如表1所示。
<GPC測量條件>測量裝置：HLC－8120GPC(Tosoh(股)製)GPC管柱構成：以下的五管管柱(均為Tosoh(股)製)(1)TSK－GEL HX L －H(保護管柱)(2)TSK－GEL G7000HXL(3)TSK－GEL GMHXL(4)TSK－GEL GMHL(5)TSK－GEL G2500HXL樣品濃度：利用四氫呋喃稀釋成1.0mg/cm3 移動相溶劑：四氫呋喃流量：1.0cm3 /min管柱溫度：40℃
〔實施例1〕
相對於由製造例1而得(甲基)丙烯酸系聚合物溶液中的(甲基)丙烯酸系聚合物(固形成分)100份，添加異氰酸酯系交聯劑TD－75(綜研化學(股)製)0.2份、矽烷偶合劑KBE－9007(信越化學工業(股)製)0.1份，而獲得黏著劑組成物的溶液。
將該黏著劑組成物溶液塗佈於經剝離處理的聚酯膜表面上，經乾燥，便獲得具有厚度25μm黏著劑層的黏著片。將該黏著片黏貼於偏光膜之單面上，並依溫度23℃、濕度65%RH的條件施行7日熟成而獲得光學構件。
〔實施例2至25、比較例1至14〕
如同實施例1，如表2所示相對於製造例2至32的聚合物溶液中之(甲基)丙烯酸系聚合物(固形成分)100份，添加異氰酸酯系交聯劑、矽烷偶合劑及交聯促進劑，而獲得黏著劑組成物的溶液。
再者，使用所得之黏著劑組成物，如同實施例1而得光學構件。
針對以上述實施例與比較例而得光學構件，將耐久性、重工性及防漏光性依照以下的評估方法施行評估。其結果整理如表2所示。
<耐久性之評估方法>將光學構件分別裁剪為既定大小，並在無鹼玻璃板的單面上使用層壓輥施行貼附，接著，在經調整為50℃、5氣壓的高壓鍋中保持20分鐘便製成試驗板。
製作同樣的試驗板2片，分別在溫度60℃、濕度95%RH的條件下放置500小時，以及在溫度85℃的條件下放置500小時，並依照以下的基準，依目視觀察發泡、脫落、龜裂等的發生而施行評估。
○：並無呈現發泡、脫落、龜裂等外觀不良現象△：僅呈現些微發泡、脫落、龜裂等外觀不良現象×：明顯呈現發泡、脫落、龜裂等外觀不良現象
<冷熱循環耐久性之評估方法>將光學構件於無鹼玻璃板之單面上使用層壓輥施行貼附，接著在經調整為50℃、5氣壓的高壓鍋中保持20分鐘，而製成試驗板。將如此製成之試驗板使用ESPEC股份有限公司製的冷熱衝擊裝置TSA－71L－A，將－40℃下30分鐘、80℃下30分鐘設為1循環的冷熱循環，重複施行200次，再依目視觀察光學構件有無出現發泡、浮起、脫落等現象，並依以下基準施行評估。
○：未發現發泡、浮起、脫落等外觀不良現象△：僅些微發現發泡、浮起、脫落等外觀不良現象×：發現發泡、浮起、脫落等現象
<重工性試驗>將光學構件裁剪為25mm寬之後，再將聚酯製剝離膜剝開，並利用黏著膜在玻璃板上黏貼著偏光膜。將其在經調整為溫度50℃、壓力5氣壓的高壓鍋中保持20分鐘，再將偏光膜與玻璃板黏合便獲得試驗片。
將該試驗片於溫度70℃下靜置6小時後，放置冷卻至23℃。然後，將光學構件從玻璃板上依180度剝離，並依目視觀察玻璃板表面。
○：玻璃板表面上未發現遭污染、黏著劑殘留之現象△：玻璃板表面上僅發現些微遭污染、黏著劑殘留之現象×：玻璃板表面上發現明顯遭污染、黏著劑殘留之現象
<防漏光性之評估方法>將光學構件2片在無鹼玻璃板表背面上，使用層壓輥貼附成相互呈直交偏光位狀態，接著，在經調整為50℃、5氣壓的高壓鍋中保持20分鐘便製得試驗板。
將所製成試驗板在85℃條件下放置500小時，並依目視觀察防漏光性，且依以下基準施行評估。
◎：完全未呈現漏光現象○：大致未呈現漏光現象△：呈現些微漏光現象×：呈現明顯的漏光現象
表1中的代號係如下所示：BA：丙烯酸丁酯2EHA：丙烯酸－2－乙基己酯MEA：丙烯酸－2－甲氧基乙酯BZA：丙烯酸苄酯PHEA：丙烯酸－2－苯氧基乙酯PHDEGA：苯氧基二乙二醇丙烯酸酯PHA：丙烯酸苯酯2HEA：丙烯酸－2－羥基乙酯4HBA：丙烯酸－4－羥基丁酯AA：丙烯酸MAA：甲基丙烯酸DM：甲基丙烯酸二甲基胺基乙酯
表2中，成分(B)、成分(C)及成分(D)的名稱如下：TD－75：綜研化學(股)製、異氰酸酯系交聯劑D－94：綜研化學(股)製、異氰酸酯系交聯劑KBE－9007：信越化學工業(股)製、異氰酸酯型矽烷偶合劑KBM－573：信越化學工業(股)製、胺基型矽烷偶合劑DBTDL：東京化成工業(股)製、二月桂酸二丁錫
由表2所示評估結果得知，使用本發明黏著劑的黏著片，並無發生起泡、脫落現象，且耐久性與重工性均優越。此外，各尺寸均顯示屬於防漏光性優越的黏著劑。相對的，比較例的黏著片在耐久性、重工性、防漏光性等方面均有出現缺失。
(產業上之可利用性)
依照本發明，將可提供兼顧耐久性與漏光性，低分子量成分不會滲出，可抑制再剝離時造成之污染、嚴苛條件下發生剝落之狀況，且重工性亦優越的黏著劑組成物，因而將可適用於偏光膜、相位差膜等光學膜用黏著片等各種用途方面。

Claims (9)

  1. 一種光學膜用黏著劑組成物，係含有下述成分(A-1)、成分(B)及成分(C)：(A-1)至少使下述單體成分(a1)、(a2)、(a3)及(a4)進行共聚而成之重量平均分子量80萬至160萬，且共聚物的重量平均分子量除以數量平均分子量的數值(Mw/Mn)係10至50的丙烯酸系聚合物；(a1)(甲基)丙烯酸烷基酯及/或(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯4.5至89重量%；(a2)含芳香環單體10至85重量%；(a3)含羥基單體0.5至10重量%；(a4)含羧基或胺基之單體0.05至0.5重量%；(B)相對於丙烯酸系聚合物100質量份之異氰酸酯系交聯劑0.005至5重量份；(C)相對於丙烯酸系聚合物100質量份之矽烷偶合劑0.05至1.0重量份。
  2. 如申請專利範圍第1項之光學膜用黏著劑組成物，其中，成分(a2)係從丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸苄酯、苯氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷改質壬酚(甲基)丙烯酸酯、羥基乙基化β-萘酚丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸聯苯酯、苯乙烯、乙烯基甲苯、α-甲基苯乙烯中，選擇的至少1種單體。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之光學膜用黏著劑組成物，其中，再含有從N,N,N’,N’-四甲基己二胺、三乙基胺、 咪唑之類的胺基化合物、環烷酸鈷、二醋酸二丁錫、二乙醯基丙酮二丁錫、四正丁基錫、氫氧化三甲基錫、二月桂酸二丁錫中，選擇的至少一種交聯促進劑之成分(D)，其中，相對於丙烯酸系聚合物100質量份，該交聯促進劑含有0.001至0.5重量份。
  4. 一種黏著片，係在選自偏光膜、相位差膜、橢圓偏光膜、抗反射膜、亮度提升膜、光擴散膜、防止玻璃飛散與表面保護膜之光學膜的至少單面設有由申請專利範圍第1至3項中任一項之黏著劑組成物而獲得的黏著劑層。
  5. 一種光學構件，係設有申請專利範圍第4項之黏著片。
  6. 一種光學膜用黏著劑組成物，係含有下述成分(A-2)、成分(B)、成分(C)及成分(D)：(A-2)至少使下述單體成分(a1)、(a2)及(a3)進行共聚而成之重量平均分子量80萬至160萬，且共聚物的重量平均分子量除以數量平均分子量的數值(Mw/Mn)係10至50的丙烯酸系聚合物；(a1)(甲基)丙烯酸烷基酯及/或(甲基)丙烯酸烷氧基烷基酯5至89.5重量%；(a2)含芳香環之單體10至85重量%；(a3)含羥基之單體0.5至10重量%；(B)相對於丙烯酸系聚合物100質量份之異氰酸酯系交聯劑0.005至5重量份；(C)相對於丙烯酸系聚合物100質量份之矽烷偶合劑0.05至1.0重量份； (D)從N,N,N’,N’-四甲基己二胺、三乙基胺、咪唑之類的胺基化合物、環烷酸鈷、二醋酸二丁錫、二乙醯基丙酮二丁錫、四正丁基錫、氫氧化三甲基錫、二月桂酸二丁錫中，選擇的至少一種交聯促進劑，其中，相對於丙烯酸系聚合物100質量份之交聯促進劑0.001至0.5重量份。
  7. 如申請專利範圍第6項之光學膜用黏著劑組成物，其中，成分(a2)係從丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸苯氧基乙酯、(甲基)丙烯酸苄酯、苯氧基二乙二醇(甲基)丙烯酸酯、環氧乙烷改質壬酚(甲基)丙烯酸酯、羥基乙基化β-萘酚丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸聯苯酯、苯乙烯、乙烯基甲苯、α-甲基苯乙烯中，至少選擇1種的單體。
  8. 一種黏著片，係在選自偏光膜、相位差膜、橢圓偏光膜、抗反射膜、亮度提升膜、光擴散膜、防止玻璃飛散與表面保護膜之光學膜的至少單面設有由申請專利範圍第6或7項之黏著劑組成物而獲得的黏著劑層。
  9. 一種光學構件，係設有申請專利範圍第8項之黏著片。
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