TWI381033B - An adhesive composition for use in a conformable polarizing plate - Google Patents
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Description
本發明有關一種黏著劑組成物,特別是一種使用於貼合偏光板的黏著劑組成物。
近年來隨著液晶面板的大型化,液晶元件中所使用的偏光板,都在聚乙烯醇系(PVA)偏光片的上下兩面積層貼合上三醋酸酯系(TAC)保護薄膜構成三層結構。但,上述偏光板是在高溫高濕的環境下使用,高溫高濕的環境將造成偏光板的尺寸產生收縮變化,進而造成用於貼合偏光板的黏著劑容易發泡、剝落或造成漏光等現象。
為改善使用於貼合偏光板的黏著劑的特性,以防止所述黏著劑在高溫高濕環境下易發生發泡、剝落或造成漏光等現象,目前最普遍的解決方法,包括:
1.提高黏著劑的平均分子量,將黏著劑的平均分子量控制於80~160萬之間,以提高黏著劑與偏光板之間的交聯密度及改善黏著劑的耐久性(如中華民國專利:TW200728423)。但,黏著劑的平均分子量提高至大於120萬時,除了會造成黏著劑的黏度上升及塗佈不均勻外,黏著力也會降低。使用於貼合偏光板時,無法因應高溫高濕環境下偏光板的尺寸變化,且導致偏光板的殘留應力分佈變得不均勻,而造成偏光板從LCD面板脫落及產生漏光等困擾。
反之,黏著劑的平均分子量小於100萬且使用於貼合偏光板時,則會導致偏光板的黏著貼合層有發泡、剝落等耐久性差的缺點。
2.使用高分子黏著劑(平均分子量110~160萬)摻合低分子黏著劑(平均分子量3~5萬),以補償因為高分子流動性不佳所造成的漏光缺點(如日本專利:JP10-279907)。但,黏著劑整體分子量的分佈變寬,對於黏著劑的耐久性仍無法徹底解決。
3.對黏著劑添加矽烷偶合劑以促進黏著劑與塗佈體之間的浸濕(wetting)接著性。此方法可稍為改善黏著劑的耐久性,但因為屬於外加方式,結構上並沒有與丙烯酸系共聚物直接參與反應,且矽烷偶合劑是屬於低表面張力的矽利康類油性物質,久置後,極易與黏著劑產生分離及吐出浮到黏著劑的表面。使用於貼合偏光板時,會導致偏光板與LCD面板之間的接著性不佳(如中華民國專利:TW200728423),故仍無法完全滿足需求。
有鑑於此,本發明的目的在於提供一種使用於貼合偏光板的黏著劑組成物,將矽烷偶合劑接枝於丙烯酸聚合物之兩側,以生成經過反應性矽烷偶合劑接枝改質的丙烯酸聚合物,再搭配一般交聯劑共同調配成黏著劑組成物,與一般未經過改質的丙烯酸共聚物比較,所製成的黏著劑組成物,因為可使丙烯酸聚合物容易解糾纏,不但可改善黏著劑與塗佈體之間的浸濕(wetting)接著性,更由於矽烷偶合劑與偏光板玻璃矽分子兼有很強親合力,故具有優異黏著力、黏彈特性以及耐久性,且使用於貼合偏光板時,可以適應偏光板在高溫高濕環境下的尺寸變化,以及緩和偏光板因尺寸變化發生殘留應力分佈不均勻的現象,可以解決及抑制偏光板發生漏光、顏色不均及剝落等問題。
本發明的另一目的在於提供一種使用於貼合偏光板的黏著劑組成物,由100重量份的經過反應性矽烷偶合劑接枝改質的丙烯酸聚合物及0.01至1重量份的反應性交聯劑調配製成,所述丙烯酸聚合物的重量平均分子量介於70萬至120萬,且基於丙烯酸共聚合物的總重量,由下列成分進行聚合而成:
a.50~98%含烷基之(甲基)丙烯酸;
b.1~10%含羥基之(甲基)丙烯酸;
c.0.1~5%含羧基之(甲基)丙烯酸;及
d.0.01~2%反應性矽烷偶合劑。
本發明的黏著劑組成物,由經過接枝改質的丙烯酸聚合物(A)及交聯劑(B)共同調配而成,具有優異光學特性、耐久性及漏光性。
所述丙烯酸聚合物(A)需經過使用反應性矽烷偶合劑接枝及改質,基於丙烯酸共聚合物的總重量,是由下列成分(單體)在醋酸乙酯、甲苯、丙酮或丁酮溶劑中或在其中二種或二種以上的混合溶劑中聚合而成:
a.50~98%含烷基之(甲基)丙烯酸,選自由(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸十八酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯及(甲基)丙烯酸乙氧基甲酯所組成的群體的其中一種單獨使用或一種以上混合並用;
b.1~10%含羥基之(甲基)丙烯酸,選自由(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯、丙烯酸氯2-羥基丙酯、二乙二醇單(甲基)丙烯酸酯及烯丙醇所組成的群體的其中一種;
c.0.1~5%含羧基之(甲基)丙烯酸,選自由丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、丁烯酸、馬來酸、富馬酸及馬來酸酐所組成的群體的其中一種;及
d.0.01~2%矽烷偶合劑,以含壓克力系及乙烯系為主,選自由γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷(γ-methacryloxypropyl-trimethoxysilane)、乙烯三氯矽烷(Vinyltrichlorosilane)、乙烯三甲氧基矽烷(Vinyltrimethoxysilane)、乙烯三乙氧基矽烷(Vinyltriethoxysilane)及含有乙烯結構之環氧類矽烷所組成的群體的其中一種單獨使用或一種以上混合並用。
在不損及本發明的範圍內,所述丙烯酸聚合物(A)除上述成份以外也可以加入其他單體共聚合。例如,在聚合過程中,也可加入乙酸乙烯、苯乙烯、甲基苯乙烯、乙烯基甲苯及/或(甲基)丙烯腈等單體。所述丙烯酸聚合物(A)可以使用溶液聚合、乳化聚合、懸浮聚合或塊狀聚合等聚合方法而獲得。
所述丙烯酸聚合物(A)的重量平均分子量(Mw)為40萬至150萬,較佳為60萬至120萬,特佳為70萬至120萬。上述重量平均分子量(Mw)的測量方法,是用GPC(凝膠滲透層析儀;Gel Permeation Chromatography)法分析,以聚苯乙烯當標準換算而得。
所述交聯劑(B),選自由異氰酸酯系化合物、環氧系化合物、胺系化合物、金屬螯合系化合物及乙撐亞胺(aziridine)系化合物所組成的群體的其中一種。但,選優為使用異氰酸酯系化合物。
所述異氰酸酯系化合物,選自異氰酸酯單體、異氰酸酯化合物、三聚異氰酸酯化物或縮二脲(biuret)型化合物。
其中,所述異氰酸酯單體選自由甲苯二異氰酸酯、氯苯二異氰酸酯、六甲撐二異氰酸酯、四甲撐二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、苯二甲基二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯及加氫二苯基甲烷二異氰酸酯所組成的群體的其中一種。
所述異氰酸酯化合物選用由所述異氰酸酯單體與三羥甲基丙烷進行附加反應製得。例如,申請人南亞塑膠工業股份有限公司製造的商品名“CL異氰酸酯系交聯劑”。
所述環氧系化合物,選自由二乙醇縮水甘油醚、聚乙二醇二縮水甘油醚、甘油二縮水甘油醚、甘油三縮水甘油醚、1,3-雙(N,N-二縮水甘油胺甲基)環己烷、N,N,N’,N’-四縮水甘油間苯二甲基二胺、N,N,N’,N’-四縮水甘油胺基苯甲烷、三縮水甘油三異氰酸酯、間-N,N-二縮水甘油胺基苯基縮水甘油醚、N,N-二縮水甘油甲苯胺及N,N-二縮水甘油苯胺所組成的群體的其中一種。
所述胺系化合物,選自由己二胺、三伸乙基二胺、聚乙撐亞胺、六亞甲基四胺、二伸乙基三胺、三伸乙基四胺、異佛爾酮二胺、胺樹脂及亞甲基樹脂所組成的群體的其中一種。
所述金屬螯合系化合物,選自將鋁、鐵、銅、鋅、錫、鈦、鎳、銻、鎂、釩、鉻或鋯金屬配位在乙醯丙酮或乙醯乙酸乙酯中的化合物。
所述乙撐亞胺(aziridine)系化合物,選自由二苯基甲烷-4,4-雙(1-乙撐亞胺甲醯胺)、三羥甲基丙烷三-β-乙撐亞胺基丙酸酯、四羥甲基甲烷三-β-乙撐亞胺丙酸酯、甲苯-2,4-雙(1-乙撐亞胺甲醯胺)、三乙撐三聚氰胺、雙異酞醯-1-(2-甲基乙撐亞胺)及三羥甲基丙烷三-β-(2-甲基乙撐亞胺)丙酸酯所組成的群體的其中一種。
所述交聯劑(B)的添加量,相對於100重量份丙烯酸聚合物(A),通常為0.01至1重量份,較佳為0.01至0.6重量份,更佳為0.05至0.5重量份。在上述調配範圍內,將所述丙烯酸系聚合物(A)與所述交聯劑(B)混合及攪拌均勻,即可調配製成本發明的黏著劑組成物。
但,所述交聯劑(B)的添加量如果過量,黏著劑的架橋密度過高,其特性將變硬且脆,對於偏光板因為尺寸變化所造成的應力不能發揮緩和作用,故無法改善偏光板的漏光性。反之,若交聯劑(B)的添加量如果較少,則黏著劑的耐久性不佳。
本發明的黏著劑組成物,適用於貼合偏光板。在不損及本發明的範圍內,本發明的黏著劑組成物也可以因應需求而添加其他添加劑。例如,本發明的黏著劑組成物可以添加入紫外線吸收劑、抗氧化劑、防腐劑、防黴劑、增稠樹脂、增塑劑、消泡劑及濕潤劑等。
本發明的黏著劑組成物,因為丙烯酸聚合物經過被設計接枝位置之矽烷偶合劑接枝改質,使得丙烯酸聚合物與矽烷偶合劑鍵結在一起,且利用矽烷偶合劑的低表面張力,可使丙烯酸聚合物容易解糾纏,不但可改善黏著劑與塗佈體之間的浸濕(wetting)接著性,更由於矽烷偶合劑與偏光板玻璃矽(Si)分子間有很強親合力,故具有優異黏著力、黏彈特性以及耐久性。使用於貼合偏光板時,可以適應偏光板在高溫高濕環境下的尺寸變化,以及緩和偏光板因尺寸變化發生殘留應力分佈不均勻的現象,故可以解決及抑制偏光板發生漏光、顏色不均及剝落等問題。
與習知黏著劑組成物相比較,習知黏著劑組成物是以外添加方式將矽烷偶合劑添加在丙烯酸聚合物中,矽烷偶合劑與丙烯酸聚合物之間屬於掺混性質,矽烷偶合劑沒有接枝在丙烯酸聚合物的結構上。當習知黏著劑組成物的矽烷偶合劑的添加量過少時,其接著效果不佳,無法防止黏著劑發生脫落;當矽烷偶合劑的添加量過多時,由於矽烷偶合劑與丙烯酸聚合物兩者的表面張力的不同,經歷一段時間後,矽烷偶合劑會從丙烯酸聚合物中析出,造成習知黏著劑組成物的接著耐久性不佳。
本發明利用流變儀評估
黏著劑組成物之黏著劑層彈性模數
E'
值,黏著劑層在高溫200℃的彈性模數愈大,即趨向
硬化愈大,其偏光板黏著劑層在高溫高濕冷熱循環環境下的耐久性愈佳;但收縮大,耐熱尺寸安定性差,漏光性差。相對的,黏著劑層在高溫200℃的彈性模數較小,即趨向
較軟,其耐久性愈差,漏光性卻較佳,在其他溫度如150℃之下則無上述結果。因此,彈性模數
E'
值在200℃介於2.5×105
~5.5×105
dyne/cm2
之間,其耐久性及漏光性較佳。
以下列舉實施例具體說明本發明的黏著劑組成物的特點,但本發明並不僅侷限於此等實施例。以下丙烯酸聚合物溶液中,各聚合物的重量平均分子量(Mw)係藉由GPC法求得,測定條件如下。
裝置:Shimadzu LC-10AT
管柱:Guard cloumn+PLgel 10μm Mixed-B+PLgel 5μm Mixed-C+PLgel 5μm Mixed-C
試樣濃度:以四氫呋喃稀釋成1.5mg/ml
移動相溶劑:四氫呋喃
流量:1.0ml/min
管柱溫度:35℃
如表1所示,將89.97重量份之丙烯酸丁酯(n-BA)、5重量份之丙烯酸異辛酯(2-EHA)、4重量份之丙烯酸-2-羥基乙酯(2-HEA)、1重量份丙烯酸(AA)、100重量份的混合溶劑(混合比例為醋酸乙酯:甲苯:丙酮:丁酮=20:30:25:25)及0.03重量份之偶氮二異丁腈(AIBN)放入反應器內,以氮氣趕走反應容器內之空氣後,維持在氮氣環境下徐徐攪拌,並將反應溶液升溫到66℃,並在66℃恆溫下反應8小時,加0.03重量份之矽烷偶合劑A及0.04重量份之偶氮二異丁腈(AIBN)放入反應器內反應4小時,當黏度太黏時,滴加所述混合溶劑稀釋。反應結束後,再以所述混合溶劑稀釋,計算到固形份20重量%之丙烯酸系聚合物溶液(樣品1),同時,所得丙烯酸聚合物由GPC測知重量平均分子量(Mw)為70萬。
如表1所示,將89.93重量份之丙烯酸丁酯(n-BA)、5重量份之丙烯酸異辛酯(2-EHA)、4重量份之丙烯酸-2-羥基乙酯(2-HEA)、1重量份丙烯酸(AA)、100重量份之混合溶劑(混合比例為醋酸乙酯:甲苯:丙酮:丁酮=20:30:25:25)及0.03重量份之偶氮二異丁腈(AIBN)放入反應器內,以氮氣趕走反應容器內之空氣後,維持在氮氣環境下徐徐攪拌,並將反應溶液升溫到66℃,並在66℃恆溫下反應8小時,加0.07重量份之矽烷偶合劑A及0.04重量份之偶氮二異丁腈(AIBN)放入反應器內反應4小時,當黏度太黏時,滴加所述混合溶劑稀釋。反應結束後,再以所述混合溶劑稀釋,計算到固形份20重量%之丙烯酸系聚合物溶液(樣品2),同時,所得丙烯酸聚合物由GPC測知重量平均分子量(Mw)為90萬。
如表1所示,將89.90重量份之丙烯酸丁酯(n-BA)、5重量份之丙烯酸異辛酯(2-EHA)、4重量份之丙烯酸-2-羥基乙酯(2-HEA)、1重量份丙烯酸(AA)、100重量份之混合溶劑(混合比例為醋酸乙酯:甲苯:丙酮:丁酮=20:30:25:25)及0.03重量份之偶氮二異丁腈(AIBN)放入反應器內,以氮氣趕走反應容器內之空氣後,維持在氮氣環境下徐徐攪拌,並將反應溶液升溫到66℃,並在66℃恆溫下反應10小時,加0.1重量份之矽烷偶合劑A及0.04重量份之偶氮二異丁腈(AIBN)放入反應器內反應4小時,當黏度太黏時,滴加所述混合溶劑稀釋。反應結束後,再以所述混合溶劑稀釋,計算到固形份20重量%之丙烯酸系聚合物溶液(樣品3),同時,所得丙烯酸聚合物由GPC測知重量平均分子量(Mw)為110萬。
如表1所示,將89.8重量份之丙烯酸丁酯(n-BA)、5重量份之丙烯酸異辛酯(2-EHA)、4重量份之丙烯酸-2-羥基乙酯(2-HEA)、1重量份丙烯酸(AA)、100重量份之混合溶劑(混合比例為醋酸乙酯:甲苯:丙酮:丁酮=20:30:25:25)及0.03重量份之偶氮二異丁腈(AIBN)放入反應器內,以氮氣趕走反應容器內之空氣後,維持在氮氣環境下徐徐攪拌,並將反應溶液升溫到66℃,並在66℃恆溫下反應10小時,加0.2重量份之矽烷偶合劑A及0.04重量份之偶氮二異丁腈(AIBN)放入反應器內反應4小時,當黏度太黏時,滴加所述混合溶劑稀釋。反應結束後,再以所述混合溶劑稀釋,計算到固形份20重量%之丙烯酸系聚合物溶液(樣品4),同時,所得丙烯酸聚合物由GPC測知重量平均分子量(Mw)為120萬。
合成配方比例同樣品3,只是將0.07重量份之矽烷偶合劑A改為矽烷偶合劑B,混合溶劑改為醋酸乙酯,其餘合成條件不變,反應結束後,再以醋酸乙酯稀釋,計算到固形份20重量%之丙烯酸系聚合物溶液(樣品5),同時,所得丙烯酸聚合物由GPC測知重量平均分子量(Mw)為80萬。
合成配方比例同樣品3,只是將0.07重量份之矽烷偶合劑A改為矽烷偶合劑C,混合溶劑改為醋酸乙酯,其餘合成條件不變,反應結束後,再以醋酸乙酯稀釋,計算到固形份20重量%之丙烯酸系聚合物溶液(樣品6),同時,所得丙烯酸聚合物由GPC測知重量平均分子量(Mw)為110萬。
合成配方比例同樣品3,只是將0.07重量份之矽烷偶合劑A改為矽烷偶合劑D,混合溶劑改為醋酸乙酯,其餘合成條件不變,反應結束後,再以醋酸乙酯稀釋,計算到固形份20重量%之丙烯酸系聚合物溶液(樣品7),同時,所得丙烯酸聚合物由GPC測知重量平均分子量(Mw)為110萬。
如表1所示,將89.92重量份之丙烯酸丁酯(n-BA)、5重量份之丙烯酸異辛酯(2-EHA)、4重量份之丙烯酸-2-羥基乙酯(2-HEA)、1重量份丙烯酸(AA)、100重量份之混合溶劑(混合比例為醋酸乙酯:丁酮=50:50)及0.03重量份之偶氮二異丁腈(AIBN)放入反應器內,以氮氣趕走反應容器內之空氣後,維持在氮氣環境下徐徐攪拌,並將反應溶液升溫到66℃,並在66℃恆溫下反應10小時,分別各加入0.04重量份之矽烷偶合劑A及矽烷偶合劑B,及0.04重量份之偶氮二異丁腈(AIBN)放入反應器內反應4小時,當黏度太黏時,滴加所述混合溶劑稀釋。反應結束後,再以所述混合溶劑稀釋,計算到固形份20重量%之丙烯酸系聚合物溶液(樣品8),同時,所得丙烯酸聚合物由GPC測知重量平均分子量(Mw)為90萬。
如表1所示,將89.91重量份之丙烯酸丁酯(n-BA)、5重量份之丙烯酸異辛酯(2-EHA)、4重量份之丙烯酸-2-羥基乙酯(2-HEA)、1重量份丙烯酸(AA)、100重量份之混合溶劑(混合比例為醋酸乙酯:丁酮=50:50)及0.03重量份之偶氮二異丁腈(AIBN)放入反應器內,以氮氣趕走反應容器內之空氣後,維持在氮氣環境下徐徐攪拌,並將反應溶液升溫到66℃,並在66℃恆溫下反應10小時,分別各加入0.03重量份之矽烷偶合劑A、矽烷偶合劑B、矽烷偶合劑C及0.04重量份之偶氮二異丁腈(AIBN)放入反應器內反應4小時,當黏度太黏時,滴加所述混合溶劑稀釋。反應結束後,再以所述混合溶劑稀釋,計算到固形份20重量%之丙烯酸系聚合物溶液(樣品9),同時,所得丙烯酸聚合物由GPC測知重量平均分子量(Mw)為100萬。
如表1所示,將89.84重量份之丙烯酸丁酯(n-BA)、5重量份之丙烯酸異辛酯(2-EHA)、4重量份之丙烯酸-2-羥基乙酯(2-HEA)、1重量份丙烯酸(AA)、100重量份之混合溶劑(混合比例為醋酸乙酯:丁酮=50:50)及0.03重量份之偶氮二異丁腈(AIBN)放入反應器內,以氮氣趕走反應容器內之空氣後,維持在氮氣環境下徐徐攪拌,並將反應溶液升溫到66℃,並在66℃恆溫下反應10小時,分別各加入0.04重量份之矽烷偶合劑A、矽烷偶合劑B、矽烷偶合劑C、矽烷偶合劑D及0.04重量份之偶氮二異丁腈(AIBN)放入反應器內反應4小時,當黏度太黏時,滴加所述混合溶劑(醋酸乙酯:丁酮=50:50)稀釋。反應結束後,再以所述混合溶劑B稀釋,計算到固形份20重量%之丙烯酸系聚合物溶液(樣品10),同時,所得丙烯酸聚合物由GPC測知重量平均分子量(Mw)為120萬。
如表1所示,將90重量份之丙烯酸丁酯(n-BA)、5重量份之丙烯酸異辛酯(2-EHA)、4重量份之丙烯酸-2-羥基乙酯(2-HEA)、1重量份丙烯酸(AA)、100重量份之混合溶劑(混合比例為醋酸乙酯:甲苯:丙酮:丁酮=20:30:25:25)及0.03重量份之偶氮二異丁腈(AIBN)放入反應器內,以氮氣趕走反應容器內之空氣後,維持在氮氣環境下徐徐攪拌,並將反應溶液升溫到66℃,並在66℃恆溫下反應8小時,當黏度太黏時,滴加所述混合溶劑稀釋。反應結束後,再以所述混合溶劑稀釋,計算到固形份20重量%之丙烯酸系聚合物溶液(樣品11),同時,所得丙烯酸聚合物由GPC測知重量平均分子量(Mw)為110萬。
如表1所示,將80重量份之丙烯酸丁酯(n-BA)、5重量份之丙烯酸異辛酯(2-EHA)、4重量份之丙烯酸-2-羥基乙酯(2-HEA)、5重量份丙烯酸芐酯(BZA)、5重量份丙烯酸-2-苯氧基乙酯(PHEA)、1重量份丙烯酸(AA)、100重量份之混合溶劑(混合比例為醋酸乙酯:甲苯:丙酮:丁酮=20:30:25:25)及0.05重量份之偶氮二異丁腈(AIBN)放入反應器內,以氮氣趕走反應容器內之空氣後,維持在氮氣環境下徐徐攪拌,並將反應溶液升溫到66℃,並在66℃恆溫下反應7小時,反應結束後,再以所述混合溶劑稀釋,計算到固形份20重量%之丙烯酸系聚合物溶液(樣品12),同時,所得丙烯酸聚合物由GPC測知重量平均分子量(Mw)為60萬。
如表1所示,將80重量份之丙烯酸丁酯(n-BA)、5重量份之丙烯酸異辛酯(2-EHA)、4重量份之丙烯酸-2-羥基乙酯(2-HEA)、10重量份丙烯酸芐酯(BZA)、1重量份丙烯酸(AA)、100重量份之混合溶劑(混合比例為醋酸乙酯:甲苯:丙酮:丁酮=20:30:25:25)及0.03重量份之偶氮二異丁腈(AIBN)放入反應器內,以氮氣趕走反應容器內之空氣後,維持在氮氣環境下徐徐攪拌,並將反應溶液升溫到66℃,並在66℃恆溫下反應10小時。反應結束後,再以所述混合溶劑稀釋,計算到固形份20重量%之丙烯酸系聚合物溶液(樣品13),同時,所得丙烯酸聚合物由GPC測知重量平均分子量(Mw)為85萬。
如表1所示,將75重量份之丙烯酸丁酯(n-BA)、5重量份之丙烯酸異辛酯(2-EHA)、4重量份之丙烯酸-2-羥基乙酯(2-HEA)、15重量份之丙烯酸-2-苯氧基乙酯(PHEA)、1重量份丙烯酸(AA)、100重量份之混合溶劑(混合比例為醋酸乙酯:甲苯:丙酮:丁酮=20:30:25:25)及0.03重量份之偶氮二異丁腈(AIBN)放入反應器內,以氮氣趕走反應容器內之空氣後,維持在氮氣環境下徐徐攪拌,並將反應溶液升溫到66℃,並在66℃恆溫下反應10小時。反應結束後,再以所述混合溶劑稀釋,計算到固形份20重量%之丙烯酸系聚合物溶液(樣品14),同時,所得丙烯酸聚合物由GPC測知重量平均分子量(Mw)為110萬。
如表1所示,將70重量份之丙烯酸丁酯(n-BA)、5重量份之丙烯酸異辛酯(2-EHA)、4重量份之丙烯酸-2-羥基乙酯(2-HEA)、20重量份丙烯酸苄酯(BZA)、1重量份丙烯酸(AA)、100重量份之混合溶劑及0.025重量份之偶氮二異丁腈(AIBN)放入反應器內,以氮氣趕走反應容器內之空氣後,維持在氮氣環境下徐徐攪拌,並將反應溶液升溫到66℃,並在66℃恆溫下反應11小時。反應結束後,再以所述混合溶劑稀釋,計算到固形份20重量%之丙烯酸系聚合物溶液(樣品15),同時,所得丙烯酸聚合物由GPC測知重量平均分子量(Mw)為140萬。
如表1所示,將60重量份之丙烯酸丁酯(n-BA)、5重量份之丙烯酸異辛酯(2-EHA)、4重量份之丙烯酸-2-羥基乙酯(2-HEA)、30重量份丙烯酸芐酯(BZA)、1重量份丙烯酸(AA)、100重量份之混合溶劑及0.02重量份之偶氮二異丁腈(AIBN)放入反應器內,以氮氣趕走反應容器內之空氣後,維持在氮氣環境下徐徐攪拌,並將反應溶液升溫到66℃,並在66℃恆溫下反應12小時。反應結束後,再以所述混合溶劑稀釋,計算到固形份20重量%之丙烯酸系聚合物溶液(樣品16),同時,所得丙烯酸聚合物由GPC測知重量平均分子量(Mw)為160萬。
如表1所示,將90重量份之丙烯酸丁酯(n-BA)、5重量份之丙烯酸異辛酯(2-EHA)、4重量份之丙烯酸-2-羥基乙酯(2-HEA)、1重量份丙烯酸(AA)、100重量份之甲苯及2.5重量份之偶氮二異丁腈(AIBN)放入反應器內,以氮氣趕走反應容器內之空氣後,維持在氮氣環境下徐徐攪拌,並將反應溶液升溫到100℃,並在100℃恆溫下反應7小時。反應結束後,再以甲苯稀釋,計算到固形份20重量%之丙烯酸系聚合物溶液(樣品17),同時,所得丙烯酸聚合物由GPC測知重量平均分子量(Mw)為3萬。
以下實施例與比較例選用38μm聚酯離型膜(南亞塑膠工業公司製)將所製成的黏著劑組成物轉貼於偏光片上,且所述38μm聚酯離型膜的品質規格如下:
以下實施例與比較例的光學構件,是依照以下評估方法,施行耐高溫耐久性、高溫高濕冷熱循環耐久性、防漏光性的評估及流變儀彈性模數的評估。
將實施例1至10及比較例1至9的光學構件分別裁剪為10cm×10cm,並在無鹼玻璃板的單面上使用層壓輥施行貼附,接著在經調整為50℃、5氣壓的高壓鍋保持20分鐘便製成試驗板。
製做同樣的試驗板2片,分別在溫度60℃、濕度95%RH的條件下放置500小時,以及在溫度85℃的條件下放置500小時,並依照以下的基準,依目視觀察發泡、脫落、龜裂等的發生而施行評估。
◎:試片無發泡、脫落、龜裂等外觀不良現象
○:試片呈現些微發泡、脫落、龜裂等外觀不良現象
△:試片呈現少數發泡、脫落、龜裂等外觀不良現象
×:試片明顯呈現發泡、脫落、龜裂等外觀不良現象
將光學構件於無鹼玻璃板上之單面上使用壓輥施行貼附,接著在經調整為50℃、5氣壓的高壓鍋保持20分鐘,而製成試驗板。將如此製成之試驗板使用KSON股份有限公司製的冷熱衝擊裝置THS-C4T-100,將-40℃下30分鐘、80℃下30分鐘設為1循環的冷熱循環,重複施行200次,再依目視觀察光學構件有無出現發泡、浮起、脫落等現象,並依下基準施行評估。
◎:試片未發現發泡、浮起、脫落等外觀不良現象
○:試片有輕微發泡、浮起、脫落等外觀不良現象
△:試片發現少數發泡、浮起、脫落等外觀不良現象
×:試片發現發泡、浮起、脫落等現象
將2片光學構件貼附在無鹼玻璃板背面上,且使用層壓輥將2片光學構件貼附成相互呈直交偏光位狀態,接著,在經調整為50℃、5氣壓的高壓鍋中保持20分鐘便製得試驗板。
將所製成試驗板在65℃條件下放置72小時,並依目視觀察防漏光性,且依以下基準施行評估。
◎:試片完全未呈現漏光現象
○:試片大致未呈現漏光現象
△:試片呈現些微漏光現象
×:試片呈現明顯的漏光現象
將該黏著劑組成物溶液塗佈於經剝離處理的38μm聚酯膜表面上,經乾燥,積層具有厚度為1mm黏著劑層的黏著片。該黏著片在溫度23℃、濕度65%RH的條件施行7日熟成而獲得之光學膜,取5mm×12.5mm試片,放置於WaterS RSA-3動態機械分析儀(美商沃特斯公司製)做-100℃~200℃之溫度對頻率掃描,繪出其黏彈性曲線。再從彈性模數曲線分別求出150℃及200℃之E′值進行評估。
取表1的編號樣品1丙烯酸聚合物溶液中之固形份當做100重量份,添加異氰酸酯系交聯劑(來源取自南亞塑膠工業股份有限公司,商品名為CL異氰酸酯系交聯劑)0.2重量份共同攪拌均勻後,調製成本實施例的黏著劑組成物溶液。
將該黏著劑組成物溶液塗佈於具剝離處理的38μm聚酯膜表面上,經乾燥,便獲得具有厚度25μm黏著劑層的黏著片。將該黏著片黏貼於偏光膜之單面上,並依溫度23℃、濕度65%RH的條件施行7日熟成而獲得光學構件。
對所述光學構件施行耐高溫耐久性、高溫高濕冷熱循環耐久性、防漏光性及流變儀彈性模數的評估,其評估結果如表2所示。
取表1的編號樣品2丙烯酸聚合物溶液中之固形份當做100重量份,添加同實施例1的異氰酸酯系交聯劑0.2重量份共同攪拌均勻後,調製成黏著劑組成物的溶液。
如同實施例1的步驟,對獲得的光學構件施行耐高溫耐久性、高溫高濕冷熱循環耐久性、防漏光性及流變儀彈性模數的評估,其評估結果如表2所示。
取表1的編號樣品3丙烯酸聚合物溶液中之固形份當做100重量份,添加同實施例1的異氰酸酯系交聯劑0.2重量份共同攪拌均勻後,調製成黏著劑組成物的溶液。
如同實施例1的步驟,對獲得的光學構件施行耐高溫耐久性、高溫高濕冷熱循環耐久性、防漏光性及流變儀彈性模數的評估,其評估結果如表2所示。
取表1的編號樣品4丙烯酸聚合物溶液中之固形份當做100重量份,添加同實施例1的異氰酸酯系交聯劑0.2重量份共同攪拌均勻後,調製成黏著劑組成物的溶液。
如同實施例1的步驟,對獲得的光學構件施行耐高溫耐久性、高溫高濕冷熱循環耐久性、防漏光性及流變儀彈性模數的評估,其評估結果如表2所示。
取表1的編號樣品5丙烯酸聚合物溶液中之固形份當做100重量份,添加同實施例1的異氰酸酯系交聯劑0.2重量份共同攪拌均勻後,調製成黏著劑組成物的溶液。
如同實施例1的步驟,對獲得的光學構件施行耐高溫耐久性、高溫高濕冷熱循環耐久性、防漏光性及流變儀彈性模數的評估,其評估結果如表2所示。
取表1的編號樣品6丙烯酸聚合物溶液中之固形份當做100重量份,添加同實施例1的異氰酸酯系交聯劑0.2重量份共同攪拌均勻後,調製成黏著劑組成物的溶液。
如同實施例1的步驟,對獲得的光學構件施行耐高溫耐久性、高溫高濕冷熱循環耐久性、防漏光性及流變儀彈性模數的評估,其評估結果如表2所示。
取表1的編號樣品7丙烯酸聚合物溶液中之固形份當做100重量份,添加同實施例1的異氰酸酯系交聯劑0.2重量份共同攪拌均勻後,調製成黏著劑組成物的溶液。
如同實施例1的步驟,對獲得的光學構件施行耐高溫耐久性、高溫高濕冷熱循環耐久性、防漏光性及流變儀彈性模數的評估,其評估結果如表2所示。
取表1的編號樣品8丙烯酸聚合物溶液中之固形份當做100重量份,添加同實施例1的異氰酸酯系交聯劑0.2重量份共同攪拌均勻後,調製成黏著劑組成物的溶液。
如同實施例1的步驟,對獲得的光學構件施行耐高溫耐久性、高溫高濕冷熱循環耐久性、防漏光性及流變儀彈性模數的評估,其評估結果如表2所示。
取表1編的號樣品9丙烯酸聚合物溶液中之固形份當做100重量份,添加同實施例1的異氰酸酯系交聯劑0.2重量份共同攪拌均勻後,調製成黏著劑組成物的溶液。
如同實施例1的步驟,對獲得的光學構件施行耐高溫耐久性、高溫高濕冷熱循環耐久性、防漏光性及流變儀彈性模數的評估,其評估結果如表2所示。
取表1的編號樣品10丙烯酸聚合物溶液中之固形份當做100重量份,添加同實施例1的異氰酸酯系交聯劑0.2重量份共同攪拌均勻後,調製成黏著劑組成物的溶液。
如同實施例1的步驟,對獲得的光學構件施行耐高溫耐久性、高溫高濕冷熱循環耐久性、防漏光性及流變儀彈性模數的評估,其評估結果如表2所示。
取表1的編號樣品11丙烯酸聚合物溶液中之固形份當做100重量份,添加同實施例1的異氰酸酯系交聯劑0.2重量份共同攪拌均勻後,調製成黏著劑組成物的溶液。
如同實施例1的步驟,對獲得的光學構件施行耐高溫耐久性、高溫高濕冷熱循環耐久性、防漏光性及流變儀彈性模數的評估,其評估結果如表2所示。
取表1的編號樣品12丙烯酸聚合物溶液中之固形份當做100重量份,添加同實施例1的異氰酸酯系交聯劑0.2重量份共同攪拌均勻後,調製成黏著劑組成物的溶液。
如同實施例1的步驟,對獲得的光學構件施行耐高溫耐久性、高溫高濕冷熱循環耐久性、防漏光性及流變儀彈性模數的評估,其評估結果如表2所示。
取表1的編號樣品13丙烯酸聚合物溶液中之固形份當做100重量份,除添加同實施例1的異氰酸酯系交聯劑0.2重量外,再添加矽烷偶合劑0.1重量份共同攪拌均勻,調製成黏著劑組成物的溶液。
如同實施例1的步驟,對獲得的光學構件施行耐高溫耐久性、高溫高濕冷熱循環耐久性、防漏光性及流變儀彈性模數的評估,其評估結果如表2所示。
取表1的編號樣品14丙烯酸聚合物溶液中之固形份當做100重量份,除添加同實施例1的異氰酸酯系交聯劑0.2重量外,再添加矽烷偶合劑0.1重量份共同攪拌均勻,調製成黏著劑組成物的溶液。
如同實施例1的步驟,對獲得的光學構件施行耐高溫耐久性、高溫高濕冷熱循環耐久性、防漏光性及流變儀彈性模數的評估,其評估結果如表2所示。
取表1的編號樣品15丙烯酸聚合物溶液中之固形份當做100重量份,除添加同實施例1的異氰酸酯系交聯劑0.2重量外,再添加矽烷偶合劑0.1重量份共同攪拌均勻,調製成黏著劑組成物的溶液。
如同實施例1的步驟,對獲得的光學構件施行耐高溫耐久性、高溫高濕冷熱循環耐久性、防漏光性及流變儀彈性模數的評估,其評估結果如表2所示。
取表1的編號樣品15丙烯酸聚合物溶液中之固形份當做100重量份,除添加同實施例1的異氰酸酯系交聯劑0.2重量外,再添加矽烷偶合劑0.2重量份共同攪拌均勻,調製成黏著劑組成物的溶液。
如同實施例1的步驟,對獲得的光學構件施行耐高溫耐久性、高溫高濕冷熱循環耐久性、防漏光性及流變儀彈性模數的評估,其評估結果如表2所示。
取表1的編號樣品16丙烯酸聚合物溶液中之固形份當做100重量份,除添加同實施例1的異氰酸酯系交聯劑0.2重量外,再添加矽烷偶合劑0.3重量份共同攪拌均勻,調製成黏著劑組成物的溶液。
如同實施例1的步驟,對獲得的光學構件施行耐高溫耐久性、高溫高濕冷熱循環耐久性、防漏光性及流變儀彈性模數的評估,其評估結果如表2所示。
取表1的編號樣品17丙烯酸聚合物溶液中之固形份當做100重量份,除添加同實施例1的異氰酸酯系交聯劑0.2重量外,再添加矽烷偶合劑0.1重量份共同攪拌均勻,調製成黏著劑組成物的溶液。
如同實施例1的步驟,對獲得的光學構件施行耐高溫耐久性、高溫高濕冷熱循環耐久性、防漏光性及流變儀彈性模數的評估,其評估結果如表2所示。
取表1的編號樣品14丙烯酸聚合物溶液中之固形份當做70重量份及表1編號樣品17丙烯酸聚合物溶液中之固形份當做30重量份,除添加同實施例1的異氰酸酯系交聯劑0.2重量外,再添加矽烷偶合劑0.1重量份共同攪拌均勻,調製成黏著劑組成物的溶液。
如同實施例1的步驟,對獲得的光學構件施行耐高溫耐久性、高溫高濕冷熱循環耐久性、防漏光性及流變儀彈性模數的評估,其評估結果如表2所示。
1.如表1及表2所示,實施例1-4的黏著劑組成物,分別以不同量的反應性矽烷偶合劑對丙烯酸聚合物進行接枝及改質,雖然添加量極低,但所調配成的黏著劑組成物,在嚴苛的條件下使用,其耐久性能(包括耐高溫及耐高溫高濕冷熱循環)、防漏光等特性均很優異。
2.實施例5-7使用不同種類的反應性矽烷偶合劑對丙烯酸聚合物進行接枝及改質,所調配成的黏著劑組成物,在耐高溫及耐高溫高濕冷熱循環項目均能通過耐久性測試,但使用矽烷偶合劑的種類不同將導致部份防漏光等特性稍差。
3.實施例8-10使用混合兩種以上的反應性矽烷偶合劑對丙烯酸聚合物進行接枝及改質,所調配成的黏著劑組成物,在耐高溫及耐高溫高濕冷熱循環項目均能通過耐久性測試。
4.比較例1使用沒有經過反應性矽烷偶合劑接枝及改質的丙烯酸聚合物,所調配成的黏著劑組成物,在嚴苛的條件下使用,均不能通過耐久性測試(耐高溫、及耐高溫高濕冷熱循環性)及防漏光性差。
5.比較例2及比較例3各添加芳香環單體10重量份、比較例4為添加芳香環單體15重量份合成的丙烯酸聚合物,其中比較例3及比較例4再以外加方式添加矽烷偶合劑,僅屬掺混性質,故比較例2-4所使用的丙烯酸聚合物並未經過經過反應性矽烷偶合劑接枝及改質。
經評比後,比較例2-4所調配成的黏著劑組成物的耐久性,均比實施例1-10的黏著劑組成物差。
6.比較例5是以添加芳香環單體20重量份合成的丙烯酸聚合物,比較例6同比較例5,只是將加工配方中之矽烷偶合劑添加量提高2倍,結果發現在耐高溫及高溫高濕冷熱循環項目雖有提升,但漏光性並未因矽烷偶合劑添加量提高而獲得改善。
經評比後,比較例5及6所調配成的黏著劑組成物的漏光性,均比實施例1-10的黏著劑組成物差。
7.比較例7是以添加芳香環單體30重量份合成的丙烯酸聚合物,且將加工配方中之矽烷偶合劑添加量提高3倍,結果發現在耐高溫及高溫高濕冷熱循環項目雖有提升,但漏光性並未因矽烷偶合劑添加量提高而獲得改善。
經評比後,比較例5及6所調配成的黏著劑組成物的漏光性,均比實施例1-10的黏著劑組成物差。
8.比較例8是取表1的編號樣品17反應而成的丙烯酸聚合物,其分子量過低只有3萬,故物性不足;用於調配成黏著劑組成物時,其耐高溫及耐高溫高濕冷熱循環性能差,均不能通過耐久性測試。
9.比較例9是取表1的編號樣品14反應而成的丙烯酸聚合物70重量份,再掺混表1的編號樣品17反應而成的丙烯酸聚合物30重量份,再以外加方式添加交聯劑及矽烷偶合劑而調製成黏著劑組成物。
經評比後,比較例9所調配成的黏著劑組成物的漏光性雖獲得改善,但耐高溫及高溫高濕冷熱循環項目仍比實施例2-10的黏著劑組成物差。
10.如表2所示,實施例1由於不含具反應性官能基之乙烯類矽烷偶合劑接枝改質所合成之丙烯酸系聚合物所組成之黏著劑,其高溫高濕冷熱循環耐久性較差,因此其動態機械分析儀的分析曲線高溫區(200℃)的彈性模數(Storage modulus)E'值在3.53×105
(dyne/cm2
)。
實施例2含具反應性官能基之乙烯類矽烷偶合劑0.07%接枝改質所合成之丙烯酸系聚合物所組成之黏著劑,其耐久性比較佳,因此其動態機械分析儀的分析曲線高溫區(200℃)的E'值提高到5.82×105
(dyne/cm2
)。
實施例3含具反應性官能基之乙烯類矽烷偶合劑0.1%及實施例4含具反應性官能基之乙烯類矽烷偶合劑0.2%所接枝改質合成之丙烯酸系聚合物所組成之黏著劑,其耐久性優異,其動態機械分析儀的分析曲線高溫區的E'值分別為6.8×105
及8.4×105
(dyne/cm2
),充分發揮其耐高溫及耐高溫高濕冷熱循環之特性。
實施例5取另種結構含有反應性官能基之乙烯類矽烷偶合劑0.07%所接枝改質合成之丙烯酸系聚合物所組成之黏著劑,其耐久性優異,其動態機械分析儀的分析曲線高溫區(200℃)的E'值為6.67×105
(dyne/cm2
),充分發揮其耐高溫及耐高溫高濕冷熱循環之特性。
11.如表2所示,實施例6取另一種結構含有反應性官能基之乙烯類矽烷偶合劑0.07%所接枝改質合成之丙烯酸系聚合物所組成之黏著劑,其耐久性優異,因此其動態機械分析儀的分析曲線高溫區(200℃)的E'值為7.22×105
(dyne/cm2
),其耐高溫及耐高溫高濕冷熱循環特性佳。
12.如表2所示,實施例7同樣取另一種結構含有反應性官能基之乙烯類矽烷偶合劑0.07%所接枝改質合成之丙烯酸系聚合物所組成之黏著劑,其耐久性優異,因此其動態機械分析儀的分析曲線高溫區(200℃)的E'值為5.08×105
(dyne/cm2
),其耐高溫及耐高溫高濕冷熱循環特性亦佳。
13.如表2所示,實施例8、實施例9、實施例10為取不同種類結構具有反應性官能基之乙烯類矽烷偶合劑摻混0.08%~0.16%後再接枝改質合成之丙烯酸系聚合物所組成之黏著劑,其動態機械分析儀的分析曲線高溫區(200℃)的E'值為5.7×105
(dyne/cm2
)~2.73×105
(dyne/cm2
),其耐高溫及耐高溫高濕冷熱循環之特性都有不錯之表現。
14.如表2所示,比較例1為不添加乙烯類矽烷偶合劑所組成之黏著劑其動態機械分析儀的分析曲線高溫區(200℃)的E'值為0.86×105
(dyne/cm2
),比較例2及比較例3分別添加10%苯環單體、比較例4添加15%苯環單體、比較例5添加20%苯環單體所合成之丙烯酸系聚合物,其動態機械分析儀的分析曲線高溫區(200℃)的E'值為2.23×105
(dyne/cm2
)以下,因此其耐久性及漏光性比較差。
15.如表2所示,比較例6添加20%苯環單體所合成之丙烯酸系聚合物、比較例7添加30%苯環單體所合成之丙烯酸系聚合物其動態機械分析儀的分析曲線高溫區(200℃)的E'值分別為2.07×105
(dyne/cm2
)及1.39×105
(dyne/cm2
),其耐高溫及耐高溫高濕冷熱循環之特性明顯較差。
比較例8為不添加乙烯類矽烷偶合劑所組成之黏著劑,且分子量只有3萬,物性不足其耐高溫及耐高溫高濕冷熱循環之特性差,其動態機械分析儀的分析曲線高溫區(200℃)的E'值只有0.79×105
(dyne/cm2
)。
比較例9係高分子量丙烯酸系聚合物掺混低分子量丙烯酸系聚合物而獲得的黏著劑組成物溶液,其高溫區(200℃)的E'值只有1.10×105
,其耐高溫、高溫高濕冷熱循環項目仍比本發明的反應性乙烯類矽烷偶合劑,所接枝改質合成之丙烯酸系聚合物調配成之黏著劑差。
Claims (4)
- 一種黏著劑組成物,由100重量份的成分(A)及0.01至1重量份的成分(B)調配製成,其特徵在於:所述成分(A)為經過反應性矽烷偶合劑進行接枝改質的丙烯酸聚合物,具將反應性矽烷偶合劑接枝於丙烯酸聚合物的兩側的結構,重量平均分子量介於70萬至120萬,基於丙烯酸聚合物的總重量,由下列成分進行聚合而成,且以下各成分的總和為100%:a. 50~98%含烷基之(甲基)丙烯酸,且所述含烷基的(甲基)丙烯酸選自由(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸異辛酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸十八酯、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸甲氧基乙酯及(甲基)丙烯酸乙氧基甲酯所組成的群體的其中一種單獨使用或一種以上混合並用;b. 1~10%含羥基之(甲基)丙烯酸,且所述含羥基的(甲基)丙烯酸選自由(甲基)丙烯酸2-羥基乙酯、(甲基)丙烯酸4-羥基丁酯、丙烯酸氯2-羥基丙酯及二乙二醇單(甲基)丙烯酸酯所組成的群體的其中一種;c. 0.1~5%含羧基之(甲基)丙烯酸,且所述含羧基的(甲基)丙烯酸選自丙烯酸或甲基丙烯酸;及d. 0.01~2%反應性矽烷偶合劑,且所述反應性矽烷偶合劑選自γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基矽烷、乙烯三氯矽烷、乙烯三甲氧基矽烷、乙烯三乙氧基矽烷及含有乙烯結構的環氧類矽烷所組成的群體的其中一種單獨 使用或一種以上混合並用;所述成分(B)為交聯劑。
- 如申請專利範圍第1項所述之黏著劑組成物,其中,所述交聯劑選自由異氰酸酯系化合物、環氧系化合物、胺系化合物、金屬螯合系化合物及乙撐亞胺系化合物所組成的群體的其中一種;所述金屬螯合系化合物,選自將鋁、鐵、銅、鋅、錫、鈦、鎳、銻、鎂、釩、鉻或鋯金屬配位在乙醯丙酮或乙醯乙酸乙酯中的化合物。
- 如申請專利範圍第2項所述之黏著劑組成物,其中,所述交聯劑的添加量,相對於100重量份所述成分(A),為0.01至0.6重量份。
- 如申請專利範圍第2項所述之黏著劑組成物,其中,所述交聯劑的添加量,相對於100重量份成分(A),為0.05至0.5重量份。
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