JP5518675B2 - 粘着剤組成物 - Google Patents
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- C09J2301/302—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the chemical, physicochemical or physical properties of the adhesive or the carrier the adhesive being pressure-sensitive, i.e. tacky at temperatures inferior to 30°C
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J2301/00—Additional features of adhesives in the form of films or foils
- C09J2301/30—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the chemical, physicochemical or physical properties of the adhesive or the carrier
- C09J2301/312—Additional features of adhesives in the form of films or foils characterized by the chemical, physicochemical or physical properties of the adhesive or the carrier parameters being the characterizing feature
Description
本発明で用いられる(メタ)アクリル共重合体(以下、単に「成分(A)」とも称する)は、カルボキシル基含有モノマー(a−1) 0〜9質量部、ヒドロキシ基含有(メタ)アクリルモノマー(a−2) 0〜9質量部、および(メタ)アクリル酸エステルモノマー(a−3) 99.9〜82質量部からなる単量体成分を含む。なお、カルボキシル基含有モノマー(a−1)とヒドロキシ基含有(メタ)アクリルモノマー(a−2)との合計量は0質量部ではない。また、カルボキシル基含有モノマー(a−1)、ヒドロキシ基含有(メタ)アクリルモノマー(a−2)、および(メタ)アクリル酸エステルモノマー(a−3)の合計量は100質量部である。そして、該(メタ)アクリル共重合体の重量平均分子量は10万〜200万である。
本発明に係るカルボキシル基含有モノマー(以下、単に「成分(a−1)」とも称する)は、分子中に少なくとも1個のカルボキシル基を有する不飽和モノマーである。カルボキシル基含有モノマーの具体例としては、以下に制限されないが、(メタ)アクリル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸、無水フマル酸、クロトン酸、イタコン酸、無水イタコン酸、ミリストレイン酸、パルミトレイン酸、およびオレイン酸などが挙げられる。これらは、単独で使用してもよいし2種以上組み合わせて使用してもよい。
本発明に係るヒドロキシ基含有(メタ)アクリルモノマー(以下、単に「成分(a−2)」とも称する)は、分子中にヒドロキシ基を有するアクリルモノマーである。ヒドロキシ基含有(メタ)アクリルモノマーの具体例としては、以下に制限されないが、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールモノ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールモノ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンジ(メタ)アクリレート、トリメチロールエタンジ(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシ−3−フェニルオキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシシクロヘキシル(メタ)アクリレート、N−2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミド、シクロヘキサンジメタノールモノアクリレート等が挙げられ、さらに、アルキルグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル、グリシジル(メタ)アクリレート等のグリシジル基含有化合物と、(メタ)アクリル酸との付加反応により得られる化合物等が挙げられる。これらは、単独で使用してもよいし2種以上組み合わせて使用してもよい。
(メタ)アクリル酸エステルモノマー(以下、単に「成分(a−3)」とも称する)は、分子中にヒドロキシ基を有さない(メタ)アクリル酸のエステルである。(メタ)アクリル酸エステルモノマーの具体例としては、以下に制限されないが、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、tert−ブチル(メタ)アクリレート、イソアミル(メタ)アクリレート、n−ヘキシル(メタ)アクリレート、n−ヘプチル(メタ)アクリレート、n−オクチル(メタ)アクリレート、tert−オクチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、デシル(メタ)アクリレート、イソデシル(メタ)アクリレート、トリデシル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、イソステアリル(メタ)アクリレート、フェニル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、ドデシル(メタ)アクリレート、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、4−n−ブチルシクロヘキシル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシルジグリコール(メタ)アクリレート、ブトキシエチル(メタ)アクリレート、ブトキシメチル(メタ)アクリレート、3−メトキシブチル(メタ)アクリレート、2−(2−メトキシエトキシ)エチル(メタ)アクリレート、2−(2−ブトキシエトキシ)エチル(メタ)アクリレート、4−ブチルフェニル(メタ)アクリレート、フェニル(メタ)アクリレート、2,4,5−テトラメチルフェニル(メタ)アクリレート、フェノキシメチル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート、ポリエチレンオキシドモノアルキルエーテル(メタ)アクリレート、ポリエチレンオキシドモノアルキルエーテル(メタ)アクリレート、ポリプロピレンオキシドモノアルキルエーテル(メタ)アクリレート、トリフルオロエチル(メタ)アクリレート、ペンタデカフルオロオキシエチル(メタ)アクリレート、2−クロロエチル(メタ)アクリレート、2,3−ジブロモプロピル(メタ)アクリレート、トリブロモフェニル(メタ)アクリレート等が挙げられる。これらは、単独で使用してもよいし2種以上組み合わせて使用してもよい。
上記成分(A)に加えて、本発明の粘着剤組成物は、カルボジイミド架橋剤(以下、単に「成分(B)」とも称する)を含む。カルボジイミド架橋剤は、上記の(メタ)アクリル共重合体(A)中のヒドロキシ基および/またはカルボキシル基と反応・結合し、架橋構造を形成する。
上記成分(A)および成分(B)に加えて、本発明の粘着剤組成物は、イミダゾール化合物(以下、単に「成分(C)」とも称する)を含む。イミダゾール化合物は、カルボジイミド架橋剤に対するいわば架橋(硬化)促進剤の役割を果たすと考えられ、カルボジイミド架橋剤とイミダゾール化合物とを併用した本発明の粘着剤組成物は、短い熟成時間で実用粘着特性に達し、生産性に優れる。
上記成分(A)、(B)および(C)に加えて、本発明の粘着剤組成物は、イソシアネート架橋剤(D)(以下、単に「成分(D)」とも称する)を含んでもよい。イソシアネート架橋剤(D)を添加することにより、得られる粘着剤層の耐久性をより向上させることができる。
本発明の粘着剤組成物は、光学部材の片面あるいは両面に直接塗布して粘着剤層を形成して使用されてもよいし、剥離フィルム上に粘着剤層を予め形成し、これを光学部材の片面あるいは両面に転写することにより使用されてもよい。すなわち、本発明は、本発明の粘着剤組成物から形成される粘着剤層を備える、光学部材を提供する。
本発明の粘着剤組成物は、表面保護フィルム、特に光学部材用の表面保護フィルムにも好適に使用できる。すなわち、本発明は、本発明の粘着剤組成物から形成される粘着剤層を備える、表面保護フィルムを提供する。
本発明の粘着剤組成物は、基材またはセパレータ上に塗工し、乾燥(架橋)処理を施して、粘着剤層を形成することにより、シート状やテープ状などの粘着シートとすることもできる。すなわち、本発明は、本発明の粘着剤組成物から形成される粘着剤層を備える、粘着シートを提供する。
重合体溶液 約1gを、精秤したガラス皿に精秤する。105℃で1時間乾燥した後室温に戻し、ガラス皿と残存固形分との合計の質量を精秤する。ガラス皿の質量をX、乾燥する前のガラス皿と重合体溶液との合計の質量をY、ガラス皿と残存固形分との合計の質量Zとして、下記数式1により固形分を算出した。
ガラス瓶に入れた重合体溶液または粘着剤組成物を25℃に温調し、B型粘度計により測定した。なお、粘着剤組成物の粘度測定は、粘着物組成物を調製した直後および調製してから12時間経過後の2度行った。
下記表1の測定方法・測定条件により測定した。
還流器および攪拌機を備えたフラスコに、n−ブチルアクリレート(株式会社日本触媒製)99質量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート(株式会社日本触媒製)1質量部、および酢酸エチル 120質量部を投入した。次いで、窒素置換を行いながら65℃まで加温し、アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.04質量部を加え、65℃を維持しつつ6時間重合を行った。重合反応終了後、酢酸エチル 280質量部を加えて希釈を行い、重合体(サンプル名:A−1)の溶液を得た。得られた重合体溶液の固形分は20質量%、粘度は4500mPa・sであった。また、得られた重合体(A−1)の重量平均分子量は160万であった。
合成例1において、単量体成分の組成を、下記表2に示されるような組成に変更したことを除いては、合成例1と同様の操作を行なうことによって、重合体(A−2)〜(A−19)の溶液を得た。また、得られた重合体(A−2)〜(A−19)溶液の固形分および粘度、ならびに重合体(A−2)〜(A−19)の重量平均分子量を測定した。その結果を下記表2に示す。なお、下記表2において、「BA」は、ブチルアクリレートであり;「MA」はメチルアクリレートであり;「2EHA」は、2−エチルヘキシルアクリレートであり;「HEA」は、2−ヒドロキシエチルアクリレートであり;「4HBA」は、4−ヒドロキシブチルアクリレートであり;「HEAA」は、N−2−ヒドロキシエチルアクリルアミドであり;「AA」は、アクリル酸である。
上記合成例1で得られた重合体溶液を500質量部(重合体の固形分として100質量部)、カルボジイミド架橋剤(B)であるカルボジライト(登録商標) V−01(日清紡ケミカル株式会社製、試料名 B−1)1質量部、イミダゾール化合物(C)である1−メチルイミダゾール(東京化成工業株式会社製、試料名 C−1)0.01質量部、イソシアネート架橋剤(D)であるコロネート(登録商標)L(トリメチロールプロパン/トリレンジイソシアネート3量体付加物、日本ポリウレタン工業株式会社製、試料名 D−1)0.2質量部、およびシランカップリング剤であるX−41−1810(信越化学工業株式会社製、試料名 E−1)0.1質量部を室温(25℃)で10分間混合し、粘着剤組成物が溶解している溶液を得た。
下記表4および表5に示すような組成比で、上記合成例で合成した重合体、カルボジイミド架橋剤、イミダゾール化合物、イソシアネート架橋剤、シランカップリング剤、および他の架橋剤を使用したことを除いては、実施例1と同様にして、粘着剤組成物が溶解している溶液の調製および粘着剤層付き偏光板の作製を行った。なお、カルボジイミド架橋剤 B−2およびB−3、他のイミダゾール化合物 C−2、C−3およびC−4、シランカップリング剤 E−2、E−3およびE−4、他の架橋剤 F−1の詳細は下記表3の通りである。
実施例1〜10、および比較例1〜9で作製した粘着剤層を有する偏光板の代わりに、剥離処理したポリエステルフィルムを使用して、粘着剤層を剥離処理したポリエステルフィルム上に乾燥後の厚さが25μmとなるように塗布し、粘着加工後(架橋処理後)、23℃、50%RHの雰囲気下で0.5日間放置後および7日間放置後におけるゲル分率を測定した。ゲル分率は、23℃、50%RHの雰囲気下で放置した粘着剤組成物約0.1gを秤量して、重量W1(g)を測定した。これをサンプル瓶に採取し、酢酸エチルを約30g加えて24時間放置した。所定時間経過後の該サンプル瓶の内容物を200メッシュのステンレス製金網(膜の重量をW2(g))にてろ別し、金網および残留物を90℃で1時間乾燥させた全体の重量W3(g)を測定した。ゲル分率は、これらの測定値から下記数式2により算出した。
23℃、50%RHの雰囲気下で0.5日間放置した粘着剤層を有する偏光板の粘着剤層面をアルミホイルに貼り合わせて、60℃、90%RHの雰囲気下で2日間放置し、そのときの腐食性を観察した。なお、下記表4および表5中、「○」は変化なしを、「×」は白化したことを、それぞれ表す。
23℃、50%RHの雰囲気下で0.5日間放置した粘着剤層を有する偏光板を、120mm(偏光板MD方向)×60mm、および120mm(偏光板TD方向)×60mmに裁断し、それぞれガラス板の各面に重なり合うように貼り合わせし、50℃、0.49MPa(5kg/cm2)の条件で20分間オートクレーブ処理を行った。その後、80℃雰囲気下で120時間および500時間放置した後の外観を観察した。下記表4および表5中、「◎」は120時間後および500時間後に光漏れが観察されなかったことを、「○」は120時間後に光漏れが観察されなかったことを、「×」は光漏れが観察されたことを、それぞれ表す。
23℃、50%RHの雰囲気下で0.5日間放置した粘着剤層を有する偏光板を、120mm(偏光板MD方向)×60mmに裁断し、ガラス板に貼り合わせし、50℃、0.49MPa(5kg/cm2)の条件で20分間オートクレーブ処理を行った。その後、100℃雰囲気下および80℃、90%RHの雰囲気下で120時間放置した後の外観を観察した。下記表4および表5中、「○」は発泡、浮き、剥がれが観察されなかったことを、「×」は発泡、浮き、剥がれが観察されたことを、それぞれ表す。
23℃、50%RHの雰囲気下で0.5日間放置した粘着剤層を有する偏光板を25mm幅に裁断し、ガラス板に貼り合わせ、50℃、0.49MPa(5kg/cm2)の条件下で20分間オートクレーブ処理を行った。引っ張り試験機を用いて、23℃、50%RHの雰囲気下で剥離角90度、剥離速度0.3m/分で、JIS Z0237(2000年)に記載の粘着テープ・粘着シート試験方法に準じて粘着力の測定を行った。
上記5.粘着力の測定時に密着性を観察した。下記表4および表5中、「○」は粘着剤が基材からまったく剥がれなかったことを、「×」は粘着剤が基材から剥がれたことを、それぞれ表す。
上記5.粘着力の測定前後のガラス板面の接触角を測定した。なお、接触角の測定は、JIS R3257(1999年)に記載の基板ガラス表面のぬれ性試験方法に準じて行った。下記表4および表5中、「○」は粘着力測定前後のガラス板面の接触角変化が3°以下である場合を、「×」は粘着力測定前後のガラス板面の接触角に変化あった場合を、それぞれ表す。
23℃、50%RHの雰囲気下で0.5日間放置した粘着剤層を有する偏光板を120mm(偏光板MD方向)×60mmに裁断し、ガラス板に貼り合わせし、50℃、0.49MPa(5kg/cm2)の条件下で20分間オートクレーブ処理を行った。その後、−40℃雰囲気下で120時間放置した後の外観を観察した。下記表4および表5中、「○」は発泡、浮き、剥がれ、再結晶物が観察されなかったことを、「×」は発泡、浮き、剥がれ、再結晶物が観察されたことを、それぞれ表す。
上記5.粘着力の測定時に、剥離状態を観察した。下記表4および表5中、「○」は界面破壊が観察されたことを、「×」はガラス板(被着体)に粘着剤が転着および/または凝集破壊が観察されたことを、それぞれ表す。
還流器および攪拌機を備えたフラスコに、n−ブチルアクリレート(株式会社日本触媒製)40質量部、2−エチルへキシルアクリレート 59質量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート 1質量部、および酢酸エチル 150質量部を投入した。次いで、窒素置換を行いながら65℃まで加温し、アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.1質量部を加え、1時間後にAIBNを0.05質量部さらに加え、65℃を維持しつつ6時間重合を行った。重合反応終了後、酢酸エチル 36質量部を加えて希釈を行い、室温まで冷却して重合体(サンプル名:A−20)の溶液を得た。得られた重合体溶液の固形分は35%、粘度は3500mPa・sであった。また、得られた重合体(A−20)の重量平均分子量は80万であった。
合成例20において、単量体成分の組成を、下記表6に示されるような組成に変更したことを除いては、合成例20と同様の操作を行なうことによって、重合体(A−21)〜(A−39)の溶液を得た。また、得られた重合体(A−20)〜(A−39)溶液の固形分および粘度、ならびに重合体(A−20)〜(A−39)の重量平均分子量を測定した。その結果を下記表6に示す。なお、下記表6において、「BA」は、ブチルアクリレートであり;「2EHA」は、2−エチルヘキシルアクリレートであり;「HEA」は、2−ヒドロキシエチルアクリレートであり;「4HBA」は、4−ヒドロキシブチルアクリレートであり;「HEAA」は、N−2−ヒドロキシエチルアクリルアミドであり;「AA」は、アクリル酸であり;「AM」は、アクリルアミドである。
上記合成例20で得られた重合体溶液を286質量部(重合体の固形分として100質量部)、カルボジイミド架橋剤(B)であるカルボジライト(登録商標) V−01(日清紡ケミカル株式会社製、試料名 B−1) 0.5質量部、イミダゾール化合物(C)である1−メチルイミダゾール(東京化成工業株式会社製、試料名 C−1) 0.01質量部、およびイソシアネート架橋剤(D)であるデュラネート(商標)24A−100(ヘキサメチレンジイソシアネート・ビュレット型、旭化成ケミカルズ株式会社製、試料名 D−2) 0.5質量部を室温(25℃)で10分間混合し、粘着剤組成物が溶解している溶液を得た。
下記表8および表9に示すような組成比で、上記合成例21〜39で合成した重合体、カルボジイミド架橋剤、イミダゾール化合物、イソシアネート架橋剤、およびその他の添加剤を使用したことを除いては、実施例11と同様にして、粘着剤組成物が溶解している溶液の調製および表面保護フィルムの作製を行い、表面保護フィルム(2)〜(10)および比較表面保護フィルム(1)〜(10)を得た。なお、カルボジイミド架橋剤 B−3、他のイミダゾール化合物 C−2、C−3およびC−4、他のイソシアネート架橋剤 D−3、その他の添加剤 G−1、G−2、G−3およびG−4の詳細は下記表7の通りである。
実施例11〜20、および比較例10〜19で作製した粘着剤層を有するPETフィルムの代わりに、剥離処理したポリエステルフィルムを使用して、粘着剤層を剥離処理したポリエステルフィルム上に乾燥後の厚さが25μmとなるように塗布し、粘着加工後(架橋処理後)、23℃、50%RHの雰囲気下で0.5日間放置後および7日間放置後におけるゲル分率を測定した。ゲル分率は、23℃、50%RHの雰囲気下で放置した粘着剤組成物約0.1gを秤量して、重量W1(g)を測定した。これをサンプル瓶に採取し、酢酸エチルを約30g加えて24時間放置した。所定時間経過後の該サンプル瓶の内容物を200メッシュのステンレス製金網(膜の重量をW2(g))にてろ別し、金網および残留物を90℃で1時間乾燥させた全体の重量W3(g)を測定した。ゲル分率は、これらの測定値から下記数式2により算出した。
23℃、50%RHの雰囲気下で0.5日間放置した各表面保護フィルムの粘着剤層面をアルミホイルに貼り合わせて、60℃、90%RHの雰囲気下で2日間放置し、そのときの腐食性を観察した。なお、下記表8および表9中、「○」は変化なしを、「×」は白化したことを、それぞれ表す。
23℃、50%RHの雰囲気下で0.5日間放置した表面保護フィルムを25mm幅に裁断し、これを偏光板に貼り合わせ、50℃、0.49MPa(5kg/cm2)の条件下で20分間オートクレーブ処理を行った。引っ張り試験機を用いて、23℃、50%RHの雰囲気下で剥離角180度、剥離速度0.3m/分で、JIS Z0237(2000年)に記載の粘着テープ・粘着シート試験方法に準じて粘着力の測定を行った。
上記3.粘着力の測定時に、保護フィルム(基材)に対する密着性を評価した。下記表8および表9中、「○」は粘着剤が基材からまったく剥がれなかったことを、「×」は粘着剤が基材から剥がれたことを、それぞれ表す。
上記3.粘着力の測定前後の偏光板面の接触角を測定した。なお、接触角の測定は、JIS R3257(1999年)に記載の基板ガラス表面のぬれ性試験方法に準じて行った。下記表8および表9中、「○」は粘着力測定前後の偏光板面の接触角変化が3°以下である場合を、「×」は粘着力測定前後の偏光板面の接触角に変化あった場合を、それぞれ表す。
23℃、50%RHの雰囲気下で0.5日間放置した表面保護フィルムを偏光板に貼り合わせし、50℃、0.49MPa(5kg/cm2)の条件下で20分間オートクレーブ処理を行った。その後、−40℃雰囲気下で120時間放置した後の外観を観察した。下記表8および表9中、「○」は発泡、浮き、剥がれ、再結晶物が観察されなかったことを、「×」は発泡、浮き、剥がれ、再結晶物が観察されたことを、それぞれ表す。
23℃、50%RHの雰囲気下で0.5日間放置した表面保護フィルムの粘着剤層の透明性を、目視で確認した。なお、下記表8および表9中、「○」は透明性が良好であった場合を、「×」は粘着剤層に白濁が見られた場合を、それぞれ表す。
23℃、50%RHの雰囲気下で0.5日間放置した表面保護フィルムを25mm幅に裁断し、これを偏光板に貼り合わせ、50℃、0.49MPa(5kg/cm2)の条件下で20分間、オートクレーブ処理を行い、その際の発泡を観察した。なお、下記表8および表9中、「○」は発泡が観察されなかった場合を、「×」は発泡が観察された場合を、それぞれ表す。
還流器および攪拌機を備えたフラスコに、n−ブチルアクリレート(株式会社日本触媒製)40質量部、2−エチルへキシルアクリレート 59質量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート 1質量部、および酢酸エチル 150質量部を投入した。次いで、窒素置換を行いながら65℃まで加温し、アゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.1質量部を加え、1時間後にAIBNを0.05質量部さらに加え、65℃を維持しつつ6時間重合を行った。重合反応終了後、酢酸エチル 36質量部を加えて希釈を行い、室温まで冷却して重合体(サンプル名:A−40)の溶液を得た。得られた重合体溶液の固形分は35%、粘度は3500mPa・sであった。また、得られた重合体(A−40)の重量平均分子量は80万であった。
合成例40において、単量体成分の組成を、下記表10に示されるような組成に変更したことを除いては、合成例40と同様の操作を行なうことによって、重合体(A−41)〜(A−59)の溶液を得た。また、得られた重合体(A−41)〜(A−59)溶液の固形分および粘度、ならびに重合体(A−41)〜(A−59)の重量平均分子量を測定した。その結果を下記表10に示す。なお、下記表10において、「BA」は、ブチルアクリレートであり;「2EHA」は、2−エチルヘキシルアクリレートであり;「VAc」は、酢酸ビニルであり;「HEA」は、2−ヒドロキシエチルアクリレートであり;「4HBA」は、4−ヒドロキシブチルアクリレートであり;「HEAA」は、N−2−ヒドロキシエチルアクリルアミドであり;「AA」は、アクリル酸であり;「AM」は、アクリルアミドである。
上記合成例40で得られた重合体溶液を286質量部(重合体の固形分として100質量部)、カルボジイミド架橋剤(B)であるカルボジライト(登録商標) V−01(日清紡ケミカル株式会社製、試料名 B−1)0.3質量部、イミダゾール化合物(C)である1−メチルイミダゾール(東京化成工業株式会社製、試料名 C−1)0.01質量部、およびイソシアネート架橋剤(D)であるデュラネート(商標)24A−100(ヘキサメチレンジイソシアネート・ビュレット型、旭化成ケミカルズ株式会社製、試料名 D−2)0.2質量部を室温(25℃)で10分間混合し、粘着剤組成物が溶解している溶液を得た。
下記表12および表13に示すような組成比で、上記合成例41〜59で合成した重合体、カルボジイミド架橋剤、イミダゾール化合物、イソシアネート架橋剤、およびその他の添加剤を使用したことを除いては、実施例21と同様にして、粘着剤組成物が溶解している溶液の調製および粘着シートの作製を行い、粘着シート(2)〜(10)および比較粘着シート(1)〜(10)を得た。なお、カルボジイミド架橋剤 B−2およびB−3、ならびに他のイミダゾール化合物 C−2、C−3およびC−4、他のイソシアネート架橋剤 D−3、その他の添加剤 G−1、G−2、G−3およびG−4の詳細は下記の通りである。
実施例21〜30、および比較例20〜29で作製した粘着剤層を有するPETフィルムの代わりに、剥離処理したポリエステルフィルムを使用して、粘着剤層を剥離処理したポリエステルフィルム上に乾燥後の厚さが25μmとなるように塗布し、粘着加工後(架橋処理後)、23℃、50%RHの雰囲気下で0.5日間放置後および7日間放置後におけるゲル分率を測定した。ゲル分率は、23℃、50%RHの雰囲気下で放置した粘着剤組成物約0.1gを秤量して、重量W1(g)を測定した。これをサンプル瓶に採取し、酢酸エチルを約30g加えて24時間放置した。所定時間経過後の該サンプル瓶の内容物を200メッシュのステンレス製金網(膜の重量をW2(g))にてろ別し、金網および残留物を90℃で1時間乾燥させた全体の重量W3(g)を測定した。ゲル分率は、これらの測定値から下記数式2により算出した。
23℃、50%RHの雰囲気下で0.5日間放置した粘着シートの粘着剤層面をアルミホイルに貼り合わせて、60℃、90%RHの雰囲気下で2日間放置し、そのときの腐食性を観察した。なお、下記表12および表13中、「○」は変化なしを、「×」は白化したことを、それぞれ表す。
23℃、50%RHの雰囲気下で0.5日間放置した粘着シートを25mm幅に裁断し、これをステンレス板に2kgのローラーで一往復させる方法で圧着し、23℃、50%RHの雰囲気下で20分間放置した。その後、引っ張り試験機を用いて、23℃、50%RHの雰囲気下で剥離角180度、剥離速度0.3m/分で、JIS Z0237(2000年)に記載の粘着テープ・粘着シート試験方法に準じて粘着力の測定を行った。
上記3.粘着力の測定時に、粘着シート(基材)に対する密着性を評価した。下記表12および表13中、「○」は粘着剤が基材からまったく剥がれなかったことを、「×」は粘着剤が基材から剥がれたことを、それぞれ表す。
上記3.粘着力の測定前後のステンレス板の接触角を測定した。なお、接触角の測定は、JIS R3257(1999年)に記載の基板ガラス表面のぬれ性試験方法に準じて行った。下記表12および表13中、「○」は粘着力測定前後のステンレス板面の接触角変化が3°以下である場合を、「×」は粘着力測定前後のステンレス板面の接触角に変化あった場合を、それぞれ表す。
23℃、50%RHの雰囲気下で0.5日間放置した粘着シートをステンレス板に2kgのローラーで一往復させる方法で圧着し、23℃、50%RHの雰囲気下で1時間放置した。その後、−40℃雰囲気下で120時間放置した後の外観を観察した。下記表12および表13中、「○」は発泡、浮き、剥がれ、再結晶物が観察されなかったことを、「×」は発泡、浮き、剥がれ、再結晶物が観察されたことを、それぞれ表す。
23℃、50%RHの雰囲気下で0.5日間放置した粘着シートの粘着剤層の透明性を、目視で確認した。なお、下記表12および表13中、「○」は透明性が良好であった場合を、「×」は粘着剤層に白濁が見られた場合を、それぞれ表す。
23℃、50%RHの雰囲気下で0.5日間放置した粘着シートをステンレス板に2kgのローラーで一往復させる方法で圧着し、23℃、50%RHの雰囲気下で1時間放置した。その後、80℃雰囲気下で500時間放置した後の外観を観察した。下記表12および表13中、「○」は発泡、浮き、剥がれが観察されなかったことを、「×」は発泡、浮き、剥がれが観察されたことを、それぞれ表す。
23℃、50%RHの雰囲気下で0.5日間放置した粘着シートをステンレス板に2kgのローラーで一往復させる方法で圧着し、23℃、50%RHの雰囲気下で1時間放置した。その後、60℃、90%RH雰囲気下で500時間放置した後の外観を観察した。下記表12および表13中、「○」は発泡、浮き、剥がれが観察されなかったことを、「×」は発泡、浮き、剥がれが観察されたことを、それぞれ表す。
Claims (5)
- 0〜9質量部のカルボキシル基含有モノマー(a−1)、0〜9質量部のヒドロキシ基含有(メタ)アクリルモノマー(a−2)、および99.9〜82質量部の(メタ)アクリル酸エステルモノマー(a−3)からなる(ただし、カルボキシル基含有モノマー(a−1)とヒドロキシ基含有(メタ)アクリルモノマー(a−2)との合計量は0質量部ではなく、かつカルボキシル基含有モノマー(a−1)、ヒドロキシ基含有(メタ)アクリルモノマー(a−2)、および(メタ)アクリル酸エステルモノマー(a−3)の合計量は100質量部である)単量体成分を含み、重量平均分子量が10万〜200万である(メタ)アクリル共重合体(A) 100質量部と、
前記(メタ)アクリル共重合体(A) 100質量部に対して、カルボジイミド架橋剤(B) 0.05〜5質量部および下記化学式1で表されるイミダゾール化合物(C) 0.01〜0.2質量部と、
を含む粘着剤組成物:
- 前記(メタ)アクリル共重合体(A) 100質量部に対して、さらに、イソシアネート架橋剤(D) 0.05〜5質量部を含む、請求項1に記載の粘着剤組成物。
- 請求項1または2に記載の粘着剤組成物から形成される粘着剤層を備える、光学部材。
- 請求項1または2に記載の粘着剤組成物から形成される粘着剤層を備える、表面保護フィルム。
- 請求項1または2に記載の粘着剤組成物から形成される粘着剤層を備える、粘着シート。
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