TWI653143B - 積層薄膜及積層體、以及波長轉換薄片、背光單元及電致發光發光單元 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種具備阻隔薄膜11、和在該阻隔薄膜11上所形成的易接著層10的積層薄膜20。在積層薄膜20中，易接著層10含有聚合物以及聚異氰酸酯，該聚合物包含具有反應性碳碳雙鍵的基及2個以上羥基，易接著層10的厚度為0.01μm以上1μm以下。
Description
本發明係關於積層薄膜及積層體、以及波長轉換薄片、背光單元及電致發光發光單元。
液晶顯示器的背光單元及電致發光發光單元等的發光單元，有因發光體或螢光體與氧或水蒸氣接觸經過了長時間，而作為發光體或螢光體的性能降低的情形。因此，這些發光單元係經常將在高分子薄膜形成氣體阻隔層並進一步塗布接著劑等的積層薄膜，用作發光體或螢光體等的包裝材或保護材。
然而，上述積層薄膜，由於無法得到構成的層間的緊貼性，因此有無法得到充分的氣體阻隔性的情形。因此，例如專利文獻1，為了構成阻隔性積層體，使包含環氧系接著劑的接著層和有機層的緊貼性提升，而使用了末端含有羥基的(甲基)丙烯酸酯作為有機層的材料。
專利文獻1日本特開2011-56908號公報
然而，根據本發明人的檢討，就使用專利文獻1記載的阻隔性積層體而言，目前仍不能說是可得到充分的緊貼性。本發明的目的在於提供能提升緊貼性，可以得到優異的不透濕性的積層薄膜及積層體、以及由此所得到的波長轉換薄片、背光單元及電致發光發光單元。
本發明提供一種積層薄膜，其具備阻隔薄膜、和在該阻隔薄膜上所形成的易接著層，上述易接著層含有聚合物以及聚異氰酸酯，該聚合物包含具有反應性碳碳雙鍵的基及2個以上羥基，上述易接著層的厚度為0.01μm以上1μm以下。本發明的積層薄膜，藉由易接著層具備上述構成，能提升積層薄膜的緊貼性，而可以得到優異的不透濕性。
在上述積層薄膜中，從泛用性及反應性的觀點來看，較佳為上述具有反應性碳碳雙鍵的基係丙烯醯基。
在上述積層薄膜中，較佳為上述阻隔薄膜包含第一高分子薄膜、和在該第一高分子薄膜上所形成的不透濕層，上述易接著層係形成在上述阻隔薄膜的上述不透濕層側。藉由阻隔薄膜具備上述構成，可以容易得到充分的不透濕性。
在上述積層薄膜中，較佳為上述不透濕層包含具有從包含鋁、鈦、銅、銦及矽的群組所選出的至少1種原子的氧化物、氮化物、或氮氧化物的層。藉由不透濕層具備上述構成，可以容易兼顧透明性和不透濕性。
在上述積層薄膜中，較佳為上述阻隔薄膜還具備在上述不透濕層上所配置的第二高分子薄膜，上述易接著層係形成在上述第二高分子薄膜上。藉由阻隔薄膜具備上述構成，能夠進一步控制在加工及配送等的破損。
上述積層薄膜的總光線透射率較佳為80%以上。藉由總光線透射率為80%以上，可以將積層薄膜適當地用作發光單元。另外，上述積層薄膜較佳為用於保護螢光體者。
本發明還提供一種積層體，其具備使上述積層薄膜的上述易接著層硬化所得到的硬化積層薄膜、和在該硬化積層薄膜的已硬化的上述易接著層側的表面上所形成的樹脂薄膜。
本發明另外提供一種波長轉換薄片，其具備波長轉換層、和在上述波長轉換層的兩面上所形成的一對保護薄膜，上述保護薄膜中至少其一係使上述積層薄膜的上述易接著層硬化所得到的硬化積層薄膜。利用本發明的波長轉換薄片的話，便能夠提升與波長轉換層的緊貼性，即使在高溫下長期保存後仍能維持優異的外觀和發光效率。
本發明另外提供一種背光單元，其具備發光二極體光源、和上述波長轉換薄片。利用使用了上述積層薄膜的背光單元的話，便能夠抑制外部的氧或水蒸氣接觸波長轉換層，而可以螢光體不劣化地長時間使用背光。
本發明另外提供一種電致發光發光單元，其具備電致發光發光層、和使上述積層薄膜的上述易接著層硬化所得到的硬化積層薄膜。利用使用了上述積層薄膜的電致發光發光單元的話，便能夠抑制外部的氧或水蒸氣接觸電致發光發光層，而可以電致發光發光層不劣化地長時間使用電致發光發光單元。
根據本發明，能夠提供能提升緊貼性，可以得到優異的不透濕性的積層薄膜及積層體、以及由此所得到的波長轉換薄片、背光單元及電致發光發光單元。
2、2a、2b‧‧‧第一高分子膜
3a、3b‧‧‧錨塗層
4、4a、4b‧‧‧不透濕層
6、6a、6b‧‧‧黏著層或接著層
8、8a、8b‧‧‧第二高分子膜
10、10a、10b‧‧‧易接著層
10’、10’a、10’b‧‧‧硬化接著層
11、11a、11b‧‧‧阻隔薄膜
13‧‧‧波長轉換層
20‧‧‧積層薄膜
20’、20’a、20’b‧‧‧硬化積層薄膜
22‧‧‧樹脂薄膜
30‧‧‧積層體
36‧‧‧導光板
38‧‧‧反射板
40‧‧‧發光二極體光源
50‧‧‧背光單元
52‧‧‧密封劑層
54‧‧‧透明電極層
56‧‧‧電致發光發光層
58‧‧‧介電體層
60‧‧‧背面電極層
70‧‧‧電致發光發光單元
100‧‧‧波長轉換薄片
第1圖係本發明的一實施形態的積層薄膜的概略剖面圖。
第2圖係本發明的一實施形態的積層體的概略剖面圖。
第3圖係本發明的第一實施形態的波長轉換薄片的概略剖面圖。
第4圖係本發明的第二實施形態的波長轉換薄片的概略剖面圖。
第5圖係本發明的一實施形態的液晶顯示器用的背光單元的概略剖面圖。
第6圖係本發明的一實施形態的電致發光發光單元的概略剖面圖。
以下，就本發明的實施形態詳細地說明。又，本發明不限於以下的實施形態。
第1圖係本發明的一實施形態的積層薄膜的概略剖面圖。本實施形態的積層薄膜20具備：第一高分子薄膜2、在第一高分子薄膜2上所形成的不透濕層4、在不透濕層4上所形成的第二高分子薄膜8、和在第二高分子薄膜8上所形成的易接著層10。在第1圖中，第二高分子薄膜8係透過黏著層或接著層6配置在不透濕層4上。
在第1圖中，能將易接著層10以外的層統稱為阻隔薄膜11。阻隔薄膜11係具有氣體阻隔性的薄膜，阻隔薄膜11的構成不限於第1圖所示的構成。例如，在積層薄膜20中，阻隔薄膜11可以包含第一高分子薄膜2、在該第一高分子薄膜2上所形成的不透濕層4。在此情況下，易接著層10能夠形成在阻隔薄膜11的不透濕層4側。藉由阻隔薄膜11具備第一高分子薄膜2和不透濕層4，可以容易地得到充分的強度和不透濕性。此外，積層薄膜20，係阻隔薄膜11可以還包含在不透濕層4上所配置的第二高分子薄膜8。在此情況下，易接
著層10能夠形成在第二高分子薄膜8上。藉由阻隔薄膜11具備第二高分子薄膜8，能夠進一步抑制在加工及配送等的破損。
在本實施形態的積層薄膜20中，不透濕層4可以透過錨塗層(未圖示)形成在第一高分子薄膜2上。此外，第二高分子薄膜8也可以不透過黏著層或接著層6而配置在不透濕層4上。此外，易接著層10也可以透過錨塗層(未圖示)形成在第二高分子薄膜8上。
本實施形態的積層薄膜20能夠適合用作發光體或螢光體用的保護薄膜。從適合用作發光體或螢光體用的保護薄膜的觀點來看，積層薄膜20的總光線透射率較佳為80%以上，更佳為85%以上。
第一高分子薄膜2係供抑制在加工及配送等的破損用的層。作為第一高分子薄膜2的材質，例如，可舉出：聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯及聚對萘二甲酸乙二酯等的聚酯；尼龍等的聚醯胺；聚丙烯及環烯烴等的聚烯烴；聚碳酸酯；以及三乙醯纖維素等，但不限於此等。第一高分子薄膜2較佳為聚酯薄膜、聚醯胺薄膜或聚烯烴薄膜，更佳為聚酯薄膜或聚醯胺薄膜，再較佳為聚對苯二甲酸乙二酯薄膜。此外，第一高分子薄膜2較佳為進行二軸拉伸。
第一高分子薄膜2，可以根據需要包含抗靜電劑、紫外線吸收劑、塑化劑及滑劑等的添加劑。此外，第一高分子薄膜2的表面可以進行電暈處理、火燄處理或電漿處理。
第一高分子薄膜2的厚度沒有特別的限制，但較佳為3μm以上100μm以下，更佳為5μm以上50μm以下。
不透濕層4係供抑制水蒸氣侵入發光單元用的層。不透濕層4可以是單層，也可以是多層。不透濕層4較佳為透明的。此外，從透明性的觀點來看，不透濕層4較佳為利用真空成膜形成。
不透濕層4，係根據需要透過錨塗層而形成在第一高分子薄膜2上。作為錨塗層，可舉出聚酯樹脂等，錨塗層的厚度為0.01~10μm左右。不透濕層4的形成方法沒有特別的限定，但考慮進一步提高不透濕性的點，較佳為真空成膜。作為真空成膜，可舉出：物理氣相成長法及化學氣相成長法等。作為物理氣相成長法，可舉出：真空蒸鍍法、濺鍍法及離子植入法等，但不限於此等。作為化學氣相成長(CVD)法，可舉出：熱CVD法、電漿CVD法及光CVD法等，但不限於此等。
不透濕層4的形成方法較佳為真空蒸鍍法、濺鍍法或電漿CVD法，更佳為電阻加熱式真空蒸鍍法、電子束(Electron Beam)加熱式真空蒸鍍法、感應加熱式真空蒸鍍法、反應性濺鍍法、雙磁控濺鍍法或電漿化學氣相堆積法(PECVD法)。不透濕層4的形成方法，從不透濕性的觀點來看，可以是濺鍍法，從成本的觀點來看，可以是真空蒸鍍法，能夠根據用途來選擇。
作為濺鍍法及電漿CVD法中的電漿的生成方法，能夠舉出：DC(Direct Current)方式、RF(Radio Frequency)方式、MF(Middle Frequency)方式、DC脈衝方式、RF脈衝方式、及DC+RF重疊方式等。
在濺鍍法的情況下，在陰極的靶產生負的電位梯度，Ar+離子接受電位能而撞擊靶。此處，若產生了電漿卻不產生負的自發性偏壓電位，便不能進行濺鍍。由此，由於MW(Micro Wave)電漿不產生自發性偏壓，因此不適合進行濺鍍。但是，在PECVD法方面，由於利用電漿中的氣相反應而進行化學反應、堆積和製程，因此即使沒有自發性偏壓也可以形成膜，因此能夠利用MW電漿。
在用真空成膜形成的情況下，一般是形成金屬或氧化物的膜，通常形成鋁、鈦、銅、銦或者是錫等的金屬、它們的金屬氧化物(氧化鋁等)、或者矽的氧化物的膜。此外，不僅是金屬或氧化物，也可以形成氮化物等的膜。此外，也可以形成包含複數種金屬的膜。不透濕層4，考慮透明性和不透濕性兩者皆優異的點，較佳為包含具有從包含鋁、鈦、銅、銦、及矽的群組所選出的至少1種原子的氧化物、氮化物、或氮氧化物的層。不透濕層4，考慮不透濕性更優異的點，更佳為包含矽氧化物或氮氧化物的層。
利用真空成膜所形成的不透濕層4的厚度較佳為5nm以上100nm以下。若利用真空成膜所形成的不透濕層4的厚度為5nm以上，則有能夠得到水蒸氣阻
隔性的傾向。此外，若利用真空成膜所形成的不透濕層4的厚度為100nm以下，則有抑制因硬化收縮所形成的龜裂的產生，能防止因龜裂所造成的水蒸氣阻隔性降低的傾向。另外，若不透濕層4的厚度為1000nm以下，則由於能因材料用量的減低及膜形成時間的縮短而減低成本，因此從經濟的觀點來看是較佳的。
不透濕層4也能在大氣中形成。在大氣中形成不透濕層4的情況下，例如，能使用包含聚偏二氯乙烯等的包含氯的化合物，以及包含Si原子、Ti原子、Al原子及Zr原子等的原子的化合物的塗布液，形成金屬等的氧化物膜。此外，也可以組合在真空中所形成的層和在大氣中所形成的層，構成不透濕層4。
作為在大氣中形成不透濕層4之際的塗布液的塗布方法，具體而言，可舉出利用凹版塗布機、浸漬塗布機、逆塗布機、線棒塗布機、及模塗布機等的塗布方法。
作為包含Si原子的化合物，例如，可舉出矽烷化合物。氧化物膜較佳為矽烷化合物具有的矽醇基進行反應而形成。作為這種矽烷化合物，可舉出用下述式(1)所表示的化合物。
R1 n(OR2)4-nSi (1)
式(1)中，n係0~3的整數，R1及R2分別為烴基，較佳為碳數1~4的烷基。作為用上述式(1)所表示的化合物，例如，可舉出：四甲氧基矽烷、四乙氧基矽烷、四丙氧基矽烷、四丁氧基矽烷、甲基三甲氧基矽烷、甲基
三乙氧基矽烷、二甲基二甲氧基矽烷、及二甲基二乙氧基矽烷等。也可以使用包含氮的聚矽氮烷。
作為包含Ti原子的化合物，例如，可舉出用下述式(2)所表示的化合物。
R1 n(OR2)4-nTi (2)
式(2)中，n係0~3的整數，R1及R2分別為烴基，較佳為碳數1~4的烷基。作為用上述式(2)所表示的化合物，例如，可舉出：四甲氧基鈦、四乙氧基鈦、四異丙氧基鈦、及四丁氧基鈦等。
作為包含Al原子的化合物，例如，可舉出用下述式(3)所表示的化合物。
R1 n(OR2)4-nAl (3)
式(3)中，n係0~3的整數，R1及R2分別為烴基，較佳為碳數1~4的烷基。作為用上述式(3)所表示的化合物，例如，可舉出：四甲氧基鋁、四乙氧基鋁、四異丙氧基鋁、及四丁氧基鋁等。
作為包含Zr原子的化合物，例如，可舉出用下述式(4)所表示的化合物。
R1 n(OR2)4-nZr (4)
式(4)中，n係0~3的整數，R1及R2分別為烴基，較佳為碳數1~4的烷基。作為用上述式(4)所表示的化合物，例如，可舉出：四甲氧基鋯、四乙氧基鋯、四異丙氧基鋯、及四丁氧基鋯等。在上述式(1)~(4)中，R1、R2及n係設為各自獨立者。
在大氣中形成不透濕層4的情況下，塗布上述塗布液後予以硬化。作為硬化方法，沒有特別的限定，但可舉出紫外線硬化及熱硬化等。在紫外線硬化的情況下，塗布液可以包含聚合引發劑及具有雙鍵的化合物。此外，也可以根據需要予以加熱老化。
在大氣中形成不透濕層4的情況下，也能夠以藉由鎂、鈣、鋅、鋁、矽、鈦、鋯等的無機氧化物的粒子彼此透過來自磷化合物的磷原子進行脫水縮合所得到的反應生成物，作為不透濕層4。具體而言，無機氧化物的表面存在的官能基(例如，羥基)、和可以與該無機氧化物反應的磷化合物的部位(例如，與磷原子直接鍵結的鹵素原子、或者與磷原子直接鍵結的氧原子)發生縮合反應，進行鍵結。反應生成物，例如，可藉由以下方式得到：熱處理將包含無機氧化物和磷化合物的塗布液塗布在基材的表面而形成的塗膜，從而使無機氧化物的粒子彼此透過來自磷化合物的磷原子進行鍵結的反應進行。熱處理的溫度下限係110℃，較佳為120℃，更佳為140℃，再較佳為170℃。若熱處理溫度低，則變得難以得到充分的反應速度，成為生產性降低的原因。熱處理溫度的較佳上限係依照基材的種類等而不同，可為220℃，較佳為190℃。熱處理能夠在空氣中、氮氣環境下、或氬氣環境下等實施。
在大氣中形成不透濕層4的情況下，只要不發生凝集等，上述塗布液也可以還包含樹脂。作為上述樹脂，具體而言，可舉出：丙烯酸樹脂、聚酯樹脂、
聚乙烯醇、及聚乙烯吡咯啶酮等。上述塗布液，較佳為包含這些樹脂當中與塗布液中的其他材料的相溶性高的樹脂。
上述塗布液可以根據需要，還包含：填料、勻塗劑、消泡劑、紫外線吸收劑、抗氧化劑、以及上述之外的矽烷偶合劑及鈦鉗合劑等。
在大氣中所形成的不透濕層4的厚度較佳為50nm~1000nm，更佳為100nm~800nm。若在大氣中所形成的不透濕層4的厚度為50nm以上，則有變得容易進行膜形成的傾向。若在大氣中所形成的不透濕層4的厚度為1000nm以下，則有能夠控制破裂或捲曲的傾向。
不透濕層4可以是具備由真空成膜所形成的層、和由塗布液所形成的層的多層膜。此外，上述多層膜，能夠藉由作成將由真空成膜所形成的層、和由塗布液所形成的層交替積層複數次的構造，來使阻隔性進一步提升。
此外，為了提升與黏著層或接著層6的接著性、或者提升不透濕層4的耐彎曲性，也可以在不透濕層4上形成塗敷層(coating layer)。在由真空成膜所形成的不透濕層4上形成上述塗敷層的情況下，從使黏著層或接著層6與塗敷層的緊貼性提升的觀點來看，例如，較佳為使用PAA(聚丙烯酸)及PMAA(聚甲基丙烯酸)等的丙烯酸或甲基丙烯酸的單聚物；EAA(乙烯丙烯酸共聚物)、EMAA(乙烯甲基丙烯酸共聚物)等的使包含丙烯酸或甲基丙烯酸的單體進行共聚合的共聚物來形成塗敷層。
第二高分子薄膜8係根據需要而可透過黏著層或接著層6配置在不透濕層4上。作為第二高分子薄膜8，例如，可舉出：聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯及聚對萘二甲酸乙二酯等的聚酯；尼龍等的聚醯胺；聚丙烯及環烯烴等的聚烯烴；聚碳酸酯；以及三乙醯纖維素等，但不限於此等。第二高分子薄膜8較佳為聚酯薄膜或聚醯胺薄膜，更佳為聚對苯二甲酸乙二酯薄膜。此外，第二高分子薄膜8較佳為進行二軸拉伸。
第二高分子薄膜8，可以根據需要包含抗靜電劑、紫外線吸收劑、塑化劑及滑劑等的添加劑。此外，第二高分子薄膜8的表面可以進行電暈處理、火燄處理及電漿處理。
第二高分子薄膜8的厚度沒有特別的限制，但較佳為3μm以上100μm以下，更佳為5μm以上50μm以下。
黏著層或接著層6較佳為藉由在不透濕層4上塗布黏接著劑的溶液，在塗布面上貼合第二高分子薄膜8來形成。作為黏著劑或接著劑(黏接著劑)，能使用一般作為高分子薄膜用的黏接著劑者，可依照不透濕層4的表面而適宜選擇。作為黏接著劑，可舉出：聚酯系、丙烯酸系、橡膠系、酚系、及胺基甲酸酯系等的黏接著劑。
作為黏接著劑的溶劑的塗布方法，可舉出利用凹版塗布機、浸漬塗布機、逆塗布機、線棒塗布機、及模塗布機等的塗布方法。
此外，黏著層或接著層6的厚度較佳為1μm以上20μm以下。藉由黏著層或接著層6為1μm以上，有可得到接著性的傾向，藉由為20μm以下，有能夠抑制面不良或成本增加的傾向。此外，能夠在將第二高分子薄膜8貼合在黏接著劑的溶液的塗布面上後，進行老化。老化係例如在20~80℃下進行1~10天。
黏接著劑，可以根據需要包含硬化劑、抗靜電劑、矽烷偶合劑、紫外線吸收劑、抗氧化劑、勻塗劑、及分散劑等。
在本發明的積層薄膜20中，阻隔薄膜11可以具有下述構成例1~10所示的構成。就積層薄膜20可具有的構成例1~10，參照第1圖加以說明。
構成例1：第一高分子薄膜2/不透濕層4
作為阻隔薄膜11的基本構成，係至少包含第一高分子薄膜2、和不透濕層4。
構成例1-a：高分子薄膜/用真空成膜所形成的不透濕層
不透濕層4的形成方法沒有特別的限定，但考慮進一步提高不透濕性的點，較佳為能形成緻密的膜的真空成膜。
構成例1-b：高分子薄膜/在大氣中所形成的不透濕層
不透濕層4也能夠在大氣中形成。在大氣中形成不透濕層4的情況下，例如，能夠使用含有聚偏二氯乙烯等的包含氯的化合物、及包含Si原子、Ti原子、Al原
子、Zr原子等的化合物的塗布液，形成氧化物膜，作為不透濕層。
構成例2：第一高分子薄膜2/錨塗層/不透濕層4
不透濕層4可以透過錨塗層形成在第一高分子薄膜2上。
構成例3：第一高分子薄膜2/不透濕層4/密封層
另外，可以在不透濕層4上形成密封層(未圖示)。藉由防止不透濕層4的損傷，能使不透濕性進一步提升。在不透濕層4上形成上述密封層的情況下，例如，較佳為使用PAA(聚丙烯酸)或PMAA(聚甲基丙烯酸)等的丙烯酸或甲基丙烯酸的單聚物；EAA(乙烯丙烯酸共聚物)、EMAA(乙烯甲基丙烯酸共聚物)等的使包含丙烯酸或甲基丙烯酸的單體進行共聚合的共聚物，來形成密封層。
構成例4：第一高分子薄膜2/用真空成膜所形成的不透濕層/在大氣中所形成的不透濕層
不透濕層4可以是具備由真空成膜所形成的不透濕層、和在大氣中由塗布液所形成的不透濕層的多層膜。
構成例5：第一高分子薄膜2/用真空成膜所形成的不透濕層/在大氣中所形成的不透濕層/.../用真空成膜所形成的不透濕層/在大氣中所形成的不透濕層
不透濕層4可以是將由真空成膜所形成的不透濕層、和在大氣中由塗布液所形成的不透濕層交替積層複
數次的多層膜。藉由不透濕層4具有上述多層膜的構造，能使阻隔性進一步提升。
構成例6：第一高分子薄膜2/用真空成膜所形成的不透濕層4/(甲基)丙烯酸酯樹脂層
構成例7：第一高分子薄膜2/(甲基)丙烯酸酯樹脂層/用真空成膜所形成的不透濕層4/(甲基)丙烯酸酯樹脂層
構成例8：第一高分子薄膜2/(甲基)丙烯酸酯樹脂層/用真空成膜所形成的不透濕層/(甲基)丙烯酸酯樹脂層/.../用真空成膜所形成的不透濕層/(甲基)丙烯酸酯樹脂層
此外，藉由採用積層用真空成膜所形成的不透濕層、和(甲基)丙烯酸酯樹脂層的構成(構成例6)、或用丙烯酸酯樹脂層包夾用真空成膜所形成的不透濕層的構成(構成例7)，能使不透濕層4的不透濕性提升。特別是，藉由作成將交聯性的官能(甲基)丙烯酸酯急驟蒸鍍(flash deposition)或塗布在不透濕層上，利用電子線或熱使其交聯，將(甲基)丙烯酸酯樹脂層和不透濕層積層複數次的構成(構成例8)，能使不透濕性進一步提升。
構成例9：第一高分子薄膜2/不透濕層4/黏著層或接著層6/第二高分子薄膜8
作為另一構成，可以在不透濕層4上塗布黏著劑的溶液以在塗布膜上貼合第二高分子薄膜8。藉由透過黏著層6而將第二高分子薄膜8貼合在不透濕層4上，能抑制不透濕層4的損傷，使不透濕性進一步提升。
構成例10：第一高分子薄膜2/第一不透濕層4/黏著層或接著層6/第二不透濕層/第二高分子薄膜8
另外，可以在第二高分子薄膜8形成第二不透濕層(未圖示)。藉此，能使不透濕性進一步提升。又，在第二高分子薄膜8形成第二不透濕層的情況下，較佳為在黏著層側配置第二不透濕層。
易接著層10係形成在第二高分子薄膜8上(阻隔薄膜11上)。易接著層10含有包含具有反應性碳碳雙鍵的基及2個以上羥基的聚合物、以及聚異氰酸酯。易接著層10可以還含有包含後述的具有反應性碳碳雙鍵的基及羥基的單體。反應性碳碳雙鍵係指可以進行自由基聚合或陽離子聚合的碳碳雙鍵。具有反應性碳碳雙鍵的基較佳為具有乙烯性不飽和雙鍵的基，例如，更佳為苯乙烯基或(甲基)丙烯醯基等，再較佳為丙烯醯基。藉由具有反應性碳碳雙鍵的基為丙烯醯基，有提升反應性，可得到更優異的緊貼性的傾向。
包含具有反應性碳碳雙鍵的基及2個以上羥基的聚合物，可藉由將包含具有反應性碳碳雙鍵的基的單體進行聚合來得到。上述單體可以由1種單體構成，也可以由複數種單體構成。在聚合物的製造中所使用的單體為由1種單體構成的情況下，上述單體係包含具有反應性碳碳雙鍵的基及具有羥基的基的單體。此外，在聚合物的製造中所使用的單體為由複數種單體構成的情況下，上述單體能為包含具有反應性碳碳雙鍵的
基及羥基的單體、和包含具有反應性碳碳雙鍵的基的其他單體的組合。
上述包含具有反應性碳碳雙鍵的基的單體，較佳為包含(甲基)丙烯醯基的單體或包含苯乙烯基的單體，更佳為包含(甲基)丙烯醯基的單體。作為包含(甲基)丙烯醯基的單體，例如，可舉出：(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸烷酯、胺基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯、及環氧(甲基)丙烯酸酯等。上述(甲基)丙烯酸烷酯的烷基的碳數例如為1~5。此外，包含具有反應性碳碳雙鍵的基及羥基的單體，較佳為包含(甲基)丙烯醯基及羥基的單體或包含苯乙烯基及羥基的單體，更佳為包含(甲基)丙烯醯基及羥基的單體。作為包含(甲基)丙烯醯基及羥基的單體，可舉出：(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸羥基烷酯、及季戊四醇三丙烯酸酯等。上述(甲基)丙烯酸羥基烷酯的烷基的碳數例如為1~5。
此外，上述聚合物可以僅由單體聚合得到，也可以將預先得到的丙烯酸預聚物和單體聚合得到。上述丙烯酸預聚物係將丙烯酸、甲基丙烯酸、及(甲基)丙烯酸環氧丙酯等的丙烯酸單體聚合得到的聚合物，可將至少1種包含羥基的丙烯酸單體聚合而得到。作為包含羥基的丙烯酸單體，例如，可舉出：(甲基)丙烯酸羥基乙酯、(甲基)丙烯酸羥基丙酯、及N-羥甲基丙烯醯胺等。上述丙烯酸預聚物的重量平均分子量較佳為5000~10000。
在進行紫外線照射以得到上述聚合物的情況下，聚合是在光聚合引發劑的存在下進行。作為光聚合引發劑，例如，可舉出：乙醯苯類、苯偶姻類、二苯甲酮類、氧化膦類、縮酮類、蒽醌類、及噻噸酮類等。
此外，根據需要，聚合可以在正丁基胺、三乙基胺、聚正丁基膦等的光增感劑、抗靜電劑、矽烷偶合劑、紫外線吸收劑、抗氧化劑、勻塗劑、及分散劑等的存在下進行。
作為上述聚異氰酸酯，作為原料，可舉出：甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、異佛酮二異氰酸酯、及伸苯二甲基二異氰酸酯等。上述聚異氰酸酯可以是使異氰酸酯彼此反應得到的預聚物，或是使異氰酸酯和醇反應得到的預聚物。易接著層10中的聚異氰酸酯的含量係相對於包含具有反應性碳碳雙鍵的基及2個以上羥基的聚合物100質量份，較佳為1~100質量份，更佳為3~60質量份。
易接著層10，例如，可藉由將含有包含具有反應性碳碳雙鍵的基及2個以上羥基的聚合物、以及聚異氰酸酯的接著劑塗布在第二高分子薄膜8上(阻隔薄膜11上)，乾燥塗布膜來得到。上述接著劑較佳為含有包含具有反應性碳碳雙鍵的基及2個以上羥基的聚合物、聚異氰酸酯、和溶解上述聚合物及聚異氰酸酯的溶媒。作為溶媒，例如，能使用：甲基乙基酮、甲基異丁基酮、環己酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯、甲醇、乙醇、異丙醇、及丁醇等。
在上述接著劑含有溶媒的情況下的上述接著劑的固體成分量，以接著劑總量為基準，較佳為0.5~30質量%，更佳為1~10質量%。
作為對第二高分子薄膜8上塗布接著劑的方法，例如，可舉出：凹版塗布機、浸漬塗布機、逆塗布機、線棒塗布機、及模塗布機等。此外，塗布膜的乾燥，例如，可藉由在50~250℃下加熱1秒鐘~20分鐘來進行。
依照上述方式所得到的易接著層10的厚度為0.01μm以上1μm以下。易接著層10的厚度較佳為0.02μm以上，更佳為0.05μm以上，再較佳為0.1μm以上。藉由易接著層10的厚度為0.01μm以上，有緊貼性提升的傾向。此外，易接著層10的厚度較佳為0.8μm以下，更佳為0.5μm以下。藉由易接著層10的厚度為1μm以下，有易接著層10變得難以受到來自外部的應力影響，緊貼性提升的傾向。
上述含有包含具有反應性碳碳雙鍵的基及2個以上羥基的聚合物、以及聚異氰酸酯的易接著層，可以另外形成在第一高分子薄膜2的與形成有不透濕層4的面為相反側的面上。
第2圖係本發明的一實施形態的積層體的概略剖面圖。本實施形態的積層體30，係在一個態樣中，具備：第一高分子薄膜2、在該第一高分子薄膜2上所形成的不透濕層4、在該不透濕層4上所形成的第二高分子薄
膜8、在該第二高分子薄膜8上所形成的硬化接著層10’、和在該硬化接著層10’上所形成的樹脂薄膜22。上述硬化接著層10’係藉由將上述積層薄膜20的上述易接著層10進行例如光照射及/或加熱來使其硬化而得到。此外，有將使積層薄膜20的易接著層10硬化而具備已硬化的上述易接著層(硬化接著層)10’的積層薄膜稱為硬化積層薄膜的情形。本實施形態的積層體30係在另一態樣中，具備：上述硬化積層薄膜20’、和在該硬化積層薄膜20’的已硬化的上述易接著層(硬化接著層)10’側的表面上所形成的樹脂薄膜22。在第2圖中，能將硬化接著層10’及樹脂薄膜22以外的層統稱為阻隔薄膜11。本實施形態的積層體30，若具備阻隔薄膜11、在該阻隔薄膜11上所形成的硬化接著層10’、和在該硬化接著層10’所形成的樹脂薄膜22的話即可，與積層薄膜20同樣地，阻隔薄膜11的構成不限於第2圖所示的構成。
本實施形態的積層體30，例如，可以藉由在上述積層薄膜20的上述易接著層10表面上貼合樹脂薄膜22，進行光照射及/或加熱來得到。藉由上述光照射或加熱，易接著層10中的聚合物的羥基和聚異氰酸酯的異氰酸酯基反應而形成胺基甲酸酯鍵，易接著層10成為硬化接著層10’。本實施形態的積層體30，例如，可以藉由在上述積層薄膜20的上述易接著層10表面上形成樹脂層，進行光照射及/或加熱來得到。在此情況下，藉由上述光照射或加熱，在易接著層中產生上述反應，同時樹脂層硬化而成為樹脂薄膜22。又，上述樹脂層係將
可以藉由光照射或加熱而硬化的液狀樹脂組成物(硬化性液狀樹脂組成物)進行例如塗布、乾燥所得到的層。
作為上述樹脂薄膜22所使用的樹脂，沒有特別的限制，例如，可舉出：熱塑性樹脂，以及熱塑性樹脂、熱硬化性樹脂、電子線硬化性樹脂及紫外線硬化性樹脂等的硬化物。由此，在樹脂薄膜22係硬化樹脂層得到的情況下，上述硬化性液狀樹脂組成物可以包含從包含上述熱硬化性樹脂、電子線硬化性樹脂及紫外光硬化性樹脂的群組所選出的至少1種的樹脂。作為上述熱塑性樹脂，可舉出：聚酯樹脂、丙烯酸樹脂、丙烯酸胺基甲酸酯樹脂、聚酯丙烯酸酯樹脂、聚胺基甲酸酯丙烯酸酯樹脂及胺基甲酸酯樹脂及聚碳酸酯樹脂等。此外，作為上述熱硬化性樹脂，可舉出：環氧樹脂、三聚氰胺樹脂及酚樹脂等。樹脂薄膜22所使用的樹脂，考慮耐光性或光學特性優異的點，較佳為丙烯酸樹脂或硬化環氧樹脂。
樹脂薄膜22(或硬化性液狀樹脂組成物)，例如，可以包含微粒子。樹脂薄膜22的表面可以具有因微粒子露出所形成的微細的凹凸。在將在樹脂薄膜22的表面上具有上述凹凸的積層體30用於發光單元的情況下，有能夠控制牛頓環產生的傾向。
作為上述樹脂薄膜22所包含的微粒子，沒有特別的限制，例如，能使用氧化矽、黏土、滑石、碳酸鈣、硫酸鈣、硫酸鋇、氧化鈦及氧化鋁等的無機微粒子；以及苯乙烯樹脂、胺基甲酸酯樹脂、矽酮樹脂及丙
烯酸樹脂等的有機微粒子。上述微粒子能單獨使用，或組合2種以上使用。
樹脂薄膜22較佳為光學薄膜。藉由樹脂薄膜22為光學薄膜，能夠將光學功能賦予發光單元。作為上述光學功能，沒有特別的限制，可舉出：抗干涉條紋(moare)功能、抗反射功能、及擴散功能等。從將光學功能賦予樹脂薄膜22的觀點來看，上述樹脂薄膜22所使用的樹脂較佳為光學透明性優異的樹脂。
光照射，例如，能夠用金屬鹵化物燈及高壓水銀燈等進行。此外，加熱，例如，能夠在50~250℃下進行1秒鐘~20分鐘。
能夠使用上述積層薄膜20及積層體30，提供波長轉換薄片。第3圖係本發明的第一實施形態的波長轉換薄片的概略剖面圖。在第3圖中，波長轉換薄片100具備波長轉換層13、和在波長轉換層13的兩面上所形成的一對硬化積層薄膜20’a、20’b作為保護薄膜。第一硬化積層薄膜20’a具備：第一高分子薄膜2a、在第一高分子薄膜2a上所形成的不透濕層4a、和在不透濕層4a上所形成的硬化接著層10’a，第二硬化積層薄膜20’b具備：第一高分子薄膜2b、在第一高分子薄膜2b上所形成的不透濕層4b、和在不透濕層4b上所形成的硬化接著層10’b。第一硬化積層薄膜20’a係以第一硬化接著層10’a與波長轉換層13對向的方式形成在波長轉換層13的一面上，第二硬化積層薄膜20’b係以第二硬化接著層
10’b與波長轉換層13對向的方式形成在波長轉換層13的另一面上。此外，波長轉換薄片100具備波長轉換層13、和在波長轉換層13的兩面上所形成的一對保護薄膜，可以僅上述保護薄膜中的一者是硬化積層薄膜20’。
在第3圖中，能夠將第一硬化積層薄膜20’a中的硬化接著層10’a以外的層統稱為第一阻隔薄膜11a，能夠將第二硬化積層薄膜20’b中的硬化接著層10’b以外的層統稱為第二阻隔薄膜11b。在第3圖中，第一阻隔薄膜11a包含第一高分子薄膜2a、和在第一高分子薄膜2a上所形成的不透濕層4a，第二阻隔薄膜11b包含第一高分子薄膜2b、和在第一高分子薄膜2b上所形成的不透濕層4b。第一硬化接著層10’a係形成在第一阻隔薄膜11a的不透濕層4a上，第二硬化接著層10’b係形成在第二阻隔薄膜11b的不透濕層4b上。硬化積層薄膜20’的構成細節和上述的一樣。
本實施形態的波長轉換薄片100，係例如，藉由準備2片積層薄膜20，在一積層薄膜20的易接著層10上形成波長轉換層13，以易接著層10與波長轉換層13對向的方式貼合另一積層薄膜20，使易接著層10硬化來得到。
波長轉換層13係將源自外部的能量轉換成光並藉以發光的發光體層，能夠利用激發光的入射來發光。波長轉換層13係藉由在將第一高分子薄膜2設為內側的狀態下利用一對上述積層薄膜20挾持螢光體層並且加以密封，根據需要，用封裝樹脂將螢光體層與積層
薄膜20之間封裝來得到。波長轉換層13的厚度，係例如10~500μm。
螢光體層包含樹脂和螢光體。作為上述樹脂，例如，能使用光硬化性樹脂或熱硬化性樹脂。作為上述螢光體，例如，可舉出作為發光部的芯被作為保護膜的殼被覆者。作為上述的芯，例如，可舉出硒化鎘(CdSe)等，作為上述的殼，例如，可舉出硫化鋅(ZnS)等。藉由CdSe的粒子表面缺陷由能隙(band gap)大的ZnS所被覆，而量子效率提升。此外，螢光體可以是芯由第1殼及第2殼所雙重被覆者。在此情況下，芯能使用CsSe，第1殼能使用硒化鋅(ZnSe)，第2殼能使用ZnS。上述螢光體可組合2種以上使用。
此外，也可以積層僅包含1種螢光體的螢光體層、和僅包含另一種螢光體的螢光體層。上述2種螢光體可選擇激發波長相同者。激發波長可根據發光二極體光源照射的光的波長來選擇。2種螢光體的螢光色是彼此不同的。各螢光色分別為紅色及綠色。各螢光的波長、及發光二極體光源照射的光的波長可根據彩色濾光片的分光特性來選擇。螢光的波峰波長，例如，紅色為610nm，綠色為550nm。上述螢光體較佳為量子點。上述螢光體的平均粒徑，例如為1nm~20nm。
第4圖係本發明的第二實施形態的波長轉換薄片的概略剖面圖。本實施形態的波長轉換薄片100，在第一硬化積層薄膜20’a具備的阻隔薄膜11a包含：第一高分子薄膜2a、在第一高分子薄膜2a上透過錨塗層
3a所形成的不透濕層4a、和在不透濕層4a上透過黏著層或接著層6a所形成的第二高分子薄膜8a，第二硬化積層薄膜20’b具備的阻隔薄膜11b包含：第一高分子薄膜2b、在第一高分子薄膜2b上透過錨塗層3b所形成的不透濕層4b、和在不透濕層4b上透過黏著層或接著層6b所形成的第二高分子薄膜8b的點上，係與第一實施形態的波長轉換薄片不同的。第一硬化接著層10’a係形成在阻隔薄膜11a的第二高分子薄膜8a上，第二硬化接著層10’b係形成在阻隔薄膜11b的第二高分子薄膜8b上。硬化積層薄膜20’及波長轉換層13的構成的細節係和上述一樣的。
在本實施形態的波長轉換薄片100中，若硬化積層薄膜20’a具備阻隔薄膜11a、和在該阻隔薄膜11a上所形成的硬化接著層10’a，硬化積層薄膜20’b具備阻隔薄膜11b、和在該阻隔薄膜11b上所形成的硬化接著層10’b的話即可，與積層薄膜20同樣地，阻隔薄膜11a、11b的構成不限於第3圖及第4圖所示的構成。
在波長轉換薄片100係使用積層體30製造的情況下，例如，可藉由準備2片積層體30，在一積層體30的第一高分子薄膜2上，形成波長轉換層13，以第一高分子薄膜2與波長轉換層13對向的方式貼合另一積層體30來得到。波長轉換層13係藉由在將第一高分子薄膜2設為內側的狀態下利用一對積層體30挾持螢光體層同時加以密封，根據需要，用封裝樹脂34將螢光體層與積層體30之間封裝來得到。
作為封裝樹脂34，例如，能使用熱塑性樹脂、熱硬化性樹脂、及紫外線硬化型樹脂等。作為熱塑性樹脂，例如，能使用：乙醯纖維素、硝基纖維素、乙醯丁基纖維素、乙基纖維素及甲基纖維素等的纖維素衍生物；醋酸乙烯酯和其共聚物、氯乙烯和其共聚物、及偏二氯乙烯和其共聚物等的乙烯系樹脂；聚乙烯甲醛及聚乙烯丁醛等的縮醛樹脂；丙烯酸樹脂和其共聚物、甲基丙烯酸樹脂和其共聚物等的丙烯酸系樹脂；聚苯乙烯樹脂；聚醯胺樹脂；線狀聚酯樹脂；氟樹脂；以及聚碳酸酯樹脂等。作為熱硬化性樹脂，可舉出：酚樹脂、脲三聚氰胺樹脂、聚酯樹脂、及矽酮樹脂等。作為光硬化性樹脂，可舉出：環氧丙烯酸酯、胺基甲酸酯丙烯酸酯、及聚酯丙烯酸酯等的光聚合性預聚物。此外，也能夠以這些光聚合性預聚物為主成分，使用單官能或多官能的單體作為稀釋劑。
第4圖係本發明的第二實施形態的波長轉換薄片的概略剖面圖。本實施形態的波長轉換薄片100，在第一硬化積層薄膜20’a具備的阻隔薄膜11a包含：第一高分子薄膜2a、在第一高分子薄膜2a上透過錨塗層3a所形成的不透濕層4a、和在不透濕層4a上透過黏著層或接著層6a所形成的第二高分子薄膜8a，第二硬化積層薄膜20’b具備的阻隔薄膜11b包含：第一高分子薄膜2b、在第一高分子薄膜2b上透過錨塗層3b所形成的不透濕層4b、和在不透濕層4b上透過黏著層或接著層6b所形成的第二高分子薄膜8b的點上，係與第一實施形態
的波長轉換薄片不同的。第一硬化接著層10’a係形成在阻隔薄膜11a的第二高分子薄膜8a上，第二硬化接著層10’b係形成在阻隔薄膜11b的第二高分子薄膜8b上。硬化積層薄膜20’及波長轉換層13的構成的細節係和上述一樣的。
在本實施形態的波長轉換薄片100中，若硬化積層薄膜20’a具備阻隔薄膜11a、和在該阻隔薄膜11a上所形成的硬化接著層10’a，硬化積層薄膜20’b具備阻隔薄膜11b、和在該阻隔薄膜11b上所形成的硬化接著層10’b的話即可，與積層薄膜20同樣地，阻隔薄膜11a、11b的構成不限於第3圖及第4圖所示的構成。
在波長轉換薄片100係使用積層體30製造的情況下，例如，可藉由準備2片積層體30，在一積層體30的第一高分子薄膜2上，形成波長轉換層13，以第一高分子薄膜2與波長轉換層13對向的方式貼合另一積層體30來得到。波長轉換層13係藉由在將第一高分子薄膜2設為內側的狀態下利用一對積層體30挾持螢光體層同時加以密封，根據需要，用封裝樹脂34將螢光體層與積層體30之間封裝來得到。
能使用上述積層薄膜20及積層體30提供發光單元。以下，顯示上述使用上述積層薄膜20及積層體30所得到的的發光單元的例子。
第5圖係本發明的一實施形態的液晶顯示器用的背光單元的概略剖面圖。本實施形態的背光單元
50具備發光二極體光源40、和波長轉換薄片100。在波長轉換薄片100的一面上進一步依序配置導光板36及反射板38，發光二極體光源40係配置在上述導光板36的側方(導光板36的面方向)。利用這樣的背光單元50，便能夠抑制外部的氧或水蒸氣接觸螢光體層，進而可以螢光體層不劣化地長時間使用背光。
導光板36及反射板38係有效地反射、引導從發光二極體光源40所照射的光者，可使用公知的材料。作為導光板36，例如，可使用丙烯酸、聚碳酸酯、及環烯烴薄膜等。
發光二極體光源40中設置複數個發光色為藍色的發光二極體元件。此發光二極體元件可以是紫色發光二極體、或甚至是低波長的發光二極體。從發光二極體光源40所照射的光入射至導光板36(D1方向)後，隨著反射及折射等而入射至波長轉換層13(D2方向)。通過波長轉換層13的光，係在波長轉換層13產生的波長範圍廣的黃色光混合於通過波長轉換層13前的光，從而成為白色光。
第6圖係本發明的一實施形態的電致發光發光單元的概略剖面圖。本實施形態的電致發光發光單元70具備電致發光發光層56、和硬化積層薄膜20’。硬化積層薄膜係與上述同義。電致發光發光層56係將源自外部的能量轉換為光而發光的發光層，能夠藉由電場的施加來發光。電致發光發光單元70，係例如，藉由將包含透明電
極層54、在該透明電極層54上所設置的電致發光發光層56、在該電致發光發光層56上所設置的介電體層58、和在該介電體層58上所設置的背面電極層60的電極要素，用在一面上形成有密封劑層52的一對硬化積層薄膜20’挾持並且加以密封來得到。利用使用了上述積層薄膜的背光單元，便能夠抑制外部的氧或水蒸氣接觸螢光體層32，而可以電致發光發光層不劣化地長時間使用電致發光發光單元。此外，根據需要，可以在上述各電極與電致發光發光體層之間積層電洞注入層、電洞輸送層、電子輸送層、電子注入層等。
各電極層、電致發光發光層及介電體層，例如，能夠利用蒸鍍及濺鍍法等形成。此外，作為密封劑層，可使用：用酸將聚烯烴系樹脂進行接枝改性的酸改性聚烯烴系樹脂、或作為前述封裝樹脂34所列舉出的樹脂等。
以下，舉出實施例具體說明本發明，但本發明的範圍不限於這些實施例。
利用棒塗布法，在二軸拉伸聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(第一高分子薄膜2，商品名：P60，厚度：12μm，Toray股份有限公司製)的經電暈放電處理的面上，塗布聚酯樹脂溶液，使其在80℃下乾燥硬化1分鐘，從而形成厚度100nm的錨塗層。
使用電子束加熱式的真空蒸鍍裝置，在1.5×10-2Pa的壓力下，利用電子束加熱使氧化矽材料(SiO，Canon-optron股份有限公司製)蒸發，在上述錨塗層上形成厚度80nm的SiOX膜(不透濕層4)。又，蒸鍍中的加速電壓為40kV，發射電流為0.2A。
在上述不透濕層4上塗布接著劑(商品名：Takelac A525，三井化學股份有限公司製)，透過上述接著劑貼合上述不透濕層4和二軸拉伸聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(第二高分子薄膜8，商品名：FE2001，厚度：25μm，Futamura化學股份有限公司製)的經電暈放電處理的面，在50℃下實施老化2天。貼合後的接著層6的厚度為5μm。
製作將丙烯酸35質量份、丙烯酸羥乙酯35質量份、及丙烯酸正丁酯30質量份聚合所得到的丙烯酸樹脂(重量平均分子量：30000)70質量份、和六亞甲基二異氰酸酯的異三聚氰酸酯體(商品名：Desmodur N3300，住化BAYER URETHANE公司製)30質量份的混合溶液，塗布在上述第二高分子薄膜8上。乾燥塗布液，形成厚度0.2μm的易接著層10，得到積層薄膜20。
在所得到的積層薄膜20的易接著層10上，貼合環氧薄片(光學薄膜22，商品名：XNR5516Z，Nagase chemtex股份有限公司製)。用曝光量6J/cm2對貼合了環氧薄片的積層薄膜照射UV(紫外線)，在80℃下烘烤60分鐘，得到積層體30。
利用棒塗布法，在二軸拉伸聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(第一高分子薄膜2，商品名：A4100，厚度：50μm，東洋紡股份有限公司製)上塗布聚酯樹脂溶液，使其在80℃下乾燥硬化1分鐘，從而形成厚度100nm的錨塗層。
使用電阻加熱式的真空蒸鍍裝置，在3.0×10-2Pa的壓力下，利用加熱使鋁材料(商品名：4N，高純度化學研究所股份有限公司製)蒸發，在上述錨塗層上形成厚度10nm的AlOX膜。又，蒸鍍中的加速電壓為50kV，發射電流為0.5A。
利用棒塗布法將以1/1的質量比混合四乙氧基矽烷的水解物和聚乙烯醇的混合液塗布在上述AlOX膜，使其在120℃下乾燥硬化1分鐘，從而形成厚度400nm的SiOX膜。以依此方式在錨塗層上所形成的具備AlOX膜和SiOX膜的多層膜作為不透濕層4。
在上述不透濕層4上塗布接著劑(商品名：Takelac A525，三井化學股份有限公司製)，透過上述接著劑貼合上述不透濕層4和二軸拉伸聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(第二高分子薄膜8，商品名：FE2001，厚度：25μm，Futamura化學股份有限公司製)的經電暈放電處理的面，在50℃下實施老化2天。貼合後的接著層6的厚度為5μm。
製作將丙烯酸35質量份、丙烯酸羥乙酯35質量份、及丙烯酸正丁酯30質量份聚合所得到的丙烯酸樹脂(重量平均分子量：30000)70質量份、和六亞甲
基二異氰酸酯的異三聚氰酸酯體(商品名：Desmodur N3300，住化BAYER URETHANE公司製)30質量份的混合溶液，塗布在上述第二高分子薄膜8上。乾燥塗布液，形成厚度0.2μm的易接著層10，得到積層薄膜20。
在所得到的積層薄膜20的易接著層10上，貼合環氧薄片(光學薄膜22，商品名：XNR5516Z，Nagase chemtex股份有限公司製)。用曝光量6J/cm2對貼合了環氧薄片的積層薄膜照射UV(紫外線)，在80℃下烘烤60分鐘，得到積層體30。
利用棒塗布法，在二軸拉伸聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(第一高分子薄膜，商品名：P60，厚度：12μm，Toray股份有限公司製)的經電暈放電處理的面上，塗布聚酯樹脂溶液，使其在80℃下乾燥硬化1分鐘，從而形成厚度100nm的錨塗層。
使用電子束加熱式的真空蒸鍍裝置，在1.5×10-2Pa的壓力下，利用電子束加熱使氧化矽材料(SiO，Canon-optron股份有限公司製)蒸發，在上述錨塗層上形成厚度80nm的SiOX膜(不透濕層)。又，蒸鍍中的加速電壓為40kV，發射電流為0.2A。
在上述不透濕層上塗布接著劑(商品名：Takelac A525，三井化學股份有限公司製)，透過上述接著劑貼合上述不透濕層和二軸拉伸聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(第二高分子薄膜，商品名：FE2001，厚度：25μm，Futamura化學股份有限公司製)的經電暈放電處理的
面，在50℃下實施老化2天。貼合後的接著層的厚度為5μm。
製作將丙烯酸35質量份、丙烯酸羥乙酯35質量份、及丙烯酸正丁酯30質量份聚合所得到的丙烯酸樹脂(重量平均分子量：30000)的溶液，塗布在上述第二高分子薄膜上。乾燥塗布液，形成厚度0.2μm的易接著層，得到積層薄膜。
在所得到的積層薄膜的易接著層上，貼合環氧薄片(光學薄膜，商品名：XNR5516Z，Nagase chemtex股份有限公司製)。用曝光量6J/cm2對貼合了環氧薄片的積層薄膜照射UV(紫外線)，在80℃下烘烤60分鐘，得到積層體。
利用棒塗布法，在二軸拉伸聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(第一高分子薄膜，商品名：A4100，厚度：50μm，東洋紡股份有限公司製)上塗布聚酯樹脂溶液，使其在80℃下乾燥硬化1分鐘，從而形成厚度100nm的錨塗層。
使用電阻加熱式的真空蒸鍍裝置，在導入氧、3.0×10-2Pa的壓力下，利用加熱使鋁材料(商品名：4N，高純度化學研究所股份有限公司製)蒸發，在上述錨塗層上形成厚度10nm的AlOX膜。又，蒸鍍中的加速電壓為50kV，發射電流為0.5A。
利用棒塗布法將以1/1的質量比混合四乙氧基矽烷的水解物和聚乙烯醇的混合液塗布在上述AlOX膜，使其在120℃下乾燥硬化1分鐘，從而形成厚
度400nm的SiOX膜。以依此方式在錨塗層上所形成的具備AlOX膜和SiOX膜的多層膜作為不透濕層。
在上述不透濕層上塗布接著劑(商品名：Takelac A525，三井化學股份有限公司製)，透過上述接著劑貼合上述不透濕層和二軸拉伸聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(第二高分子薄膜，商品名：FE2001，厚度：25μm，Futamura化學股份有限公司製)的經電暈放電處理的面，在50℃下實施老化2天。貼合後的接著層的厚度為5μm。
製作包含聚酯胺基甲酸酯樹脂(商品名：UR1350，東洋紡股份有限公司製)70質量份、和六亞甲基二異氰酸酯的異三聚氰酸酯體30質量份的混合溶液，塗布在上述第二高分子薄膜上。乾燥塗布液，形成厚度0.2μm的易接著層，得到積層薄膜。
在所得到的積層薄膜的易接著層上，貼合環氧薄片(光學薄膜，商品名：XNR5516Z，Nagase chemtex股份有限公司製)。用曝光量6J/cm2對貼合了環氧薄片的積層薄膜照射UV(紫外線)，在80℃下烘烤60分鐘，得到積層體。
在二軸拉伸聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(第一高分子薄膜，商品名：P60，厚度：12μm，Toray股份有限公司製)的經電暈放電處理的面上，塗布接著劑(商品名：Takelac A525，三井化學股份有限公司製)，透過上述接著劑貼合上述二軸拉伸聚對苯二甲酸乙二酯薄膜和二軸
拉伸聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(第二高分子薄膜，商品名：FE2001，厚度：25μm，Futamura化學股份有限公司製)的經電暈放電處理的面，在50℃下實施老化2天。貼合後的接著層的厚度為5μm。
製作將丙烯酸35質量份、丙烯酸羥乙酯35質量份、及丙烯酸正丁酯30質量份聚合所得到的丙烯酸樹脂(重量平均分子量：30000)70質量份、和六亞甲基二異氰酸酯的異三聚氰酸酯體(商品名：Desmodur N3300，住化BAYER URETHANE公司製)30質量份的混合溶液，塗布在上述第二高分子薄膜上。乾燥塗布液，形成厚度0.2μm的易接著層，得到積層薄膜。
在所得到的積層薄膜的易接著層上，貼合環氧薄片(光學薄膜，商品名：XNR5516Z，Nagase chemtex股份有限公司製)。用曝光量6J/cm2對貼合了環氧薄片的積層薄膜照射UV(紫外線)，在80℃下烘烤60分鐘，得到積層體。
利用棒塗布法，在二軸拉伸聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(第一高分子薄膜，商品名：A4100，厚度：50μm，東洋紡股份有限公司製)上塗布聚酯樹脂溶液，使其在80℃下乾燥硬化1分鐘，從而形成厚度100nm的錨塗層。
使用電阻加熱式的真空蒸鍍裝置，在3.0×10-2Pa的壓力下，利用加熱使鋁材料(商品名：4N，高純度化學研究所股份有限公司製)蒸發，在上述錨塗層上形成厚度10nm的AlOX膜。又，蒸鍍中的加速電壓為50kV，發射電流為0.5A。
利用棒塗布法將以1/1的質量比混合四乙氧基矽烷的水解物和聚乙烯醇的混合液塗布在上述AlOX膜，使其在120℃下乾燥硬化1分鐘，從而形成厚度400nm的SiOX膜。以依此方式在錨塗層上所形成的具備AlOX膜和SiOX膜的多層膜作為不透濕層。
在上述不透濕層上塗布接著劑(商品名：Takelac A525，三井化學股份有限公司製)，透過上述接著劑貼合上述不透濕層和二軸拉伸聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(商品名：FE2001，厚度：25μm，Futamura化學股份有限公司製)的經電暈放電處理的面，在50℃下實施老化2天。貼合後的接著層的厚度為5μm。
製作將丙烯酸35質量份、丙烯酸羥乙酯35質量份、及丙烯酸正丁酯30質量份聚合所得到的丙烯酸樹脂(重量平均分子量：30000)70質量份、和六亞甲基二異氰酸酯的異三聚氰酸酯體(商品名：Desmodur N3300，住化BAYER URETHANE公司製)30質量份的混合溶液，塗布在上述第二高分子薄膜上。乾燥塗布液，形成厚度2μm的易接著層，得到積層薄膜。
在所得到的積層薄膜的易接著層上，貼合環氧薄片(光學薄膜，商品名：XNR5516Z，Nagase chemtex股份有限公司製)。用曝光量6J/cm2對貼合了環氧薄片的積層薄膜照射UV(紫外線)，在80℃下烘烤60分鐘，得到積層體。
藉由用根據JIS K 7129的紅外線感測器法的方法測定水蒸氣透過度，來評價用實施例1~2及比較例1~4所得到的積層薄膜的不透濕性。水蒸氣透過度的測定使用水蒸氣透過率測定裝置(商品名：Permatran，MOCON公司製)。透過胞的溫度設為40℃，高濕度腔室的相對濕度設為90%RH，將低濕度腔室的相對濕度設為0%RH。將水蒸氣透過度的測定結果顯示在表1。
使用霧度計裝置(商品名：NDH2000，日本電色工業股份有限公司製)測定用實施例1~2及比較例1~4所得到的積層薄膜的總光線透射率。將總光線透射率的測定結果顯示在表1。
根據JIS K 5600-5-6(ISO2409)的橫切法(cross-cut method)的附著性評價試驗方法，以1mm間隔將用實施例1~2及比較例1~4所得到的積層薄膜的易接著層部分切成格子狀，將賽洛芬膠帶(cellophane tape)貼附在易接著層上。從易接著層撕掉賽洛芬膠帶後，按照下述基準評價緊貼性。將易接著層和第二高分子薄膜的緊貼性的評價結果顯示在表1。
A：易接著層並未從第二高分子薄膜剝離(JIS K 5600-5-6的分類0~2)。
B：易接著層從第二高分子薄膜剝離(JIS K 5600-5-6的分類3~5)。
將用實施例1~2及比較例1~4所得到的積層體切成寬度1cm的長方形，將積層體的環氧薄片(光學薄膜)側固定在玻璃板上。使用Tensilon萬能材料試驗機(A&D公司製)，在對玻璃板垂直的方向上，在300mm/分鐘的速度下，將經固定的長方形的積層體的積層薄膜從環氧薄片剝離，測定剝離所需要的強度。按照下述基準評價光學薄膜和易接著層的緊貼性。將光學薄膜和易接著層的緊貼性的評價結果顯示在表1。
A：剝離強度為2N/cm以上。
B：剝離強度小於2N/cm。
如表1所示，實施例1~2的積層薄膜及積層體得到了優異的不透濕性及優異的緊貼性。相對於此，比較例1的積層薄膜及積層體，由於並未使用聚異氰酸酯形成易接著層，因此無法在易接著層和第二高分子薄膜之間得到充分的緊貼性，無法在光學薄膜和易接著層之間得到充分的緊貼性。此外，比較例2的積層體，由於使用不具有反應性碳碳雙鍵的聚酯胺基甲酸酯樹脂形成易接著層，因此無法在光學薄膜和易接著層之間得到充分的緊貼性。此外，比較例3的積層薄膜，由於不具備不透濕層，因此無法得到充分的不透濕性。此外，比較例4的積層體係易接著層的厚度超過1μm，因此無法在光學薄膜和易接著層之間得到充分的緊貼性。
為了製作第4圖所示的波長轉換薄片，而將作為第一高分子薄膜2a的二軸拉伸聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(商品名：P60，厚度：12μm，Toray股份有限公司製)進行電暈放電處理，利用棒塗布法在其面上塗布聚酯樹脂溶液，使其在80℃下乾燥硬化1分鐘，從而形成厚度100nm的錨塗層3a。
使用電子束加熱式的真空蒸鍍裝置，在1.5×10-2Pa的壓力下，利用電子束加熱使氧化矽材料(Canon-optron股份有限公司製)蒸發，在上述錨塗層3a上形成厚度40nm的SiOX膜。又，蒸鍍中的加速電壓為40kV，發射電流為0.2A。接下來，在SiOX膜上利用棒
塗布法將以1/1的質量比混合四乙氧基矽烷的水解物和聚乙烯醇的混合液塗布在上述SiOX膜上，使其在120℃下乾燥硬化1分鐘，從而形成厚度400nm的SiOX膜。進一步用相同的操作順序，依序形成由真空蒸鍍所形成的SiOX和由塗布所形成的SiOX膜。作成依此方式在錨塗層上所形成的、包含具備分別交替2層由真空蒸鍍所形成的SiOX膜和由塗布所形成的SiOX膜的多層膜的不透濕層4a。
在上述不透濕層4a上塗布接著劑(商品名：Takelac A525，三井化學股份有限公司製)作為黏著層6a，透過上述接著劑貼合上述不透濕層4a、和二軸拉伸聚對苯二甲酸乙二酯薄膜(第二高分子薄膜8a，商品名：FE2001，厚度：25μm，Futamura化學股份有限公司製)的經電暈放電處理的面，在50℃下實施老化2天，得到第一阻隔薄膜11a。貼合後的接著層6a的厚度為5μm。
製作將丙烯酸35質量份、丙烯酸羥乙酯35質量份、及丙烯酸正丁酯30質量份聚合所得到的丙烯酸樹脂(重量平均分子量：30000)70質量份、和六亞甲基二異氰酸酯的異三聚氰酸酯體(商品名：Desmodur N3300，住化BAYER URETHANE公司製)30質量份的混合溶液，塗布在第一阻隔薄膜11a的第二高分子薄膜8a的表面上。乾燥塗布液，形成厚度0.2μm的第一易接著層10a。依以上的方式，製作在第一阻隔薄膜11a上形成了第一易接著層10a的第一積層薄膜20a。
用與第一阻隔薄膜11a同樣的方法，製作依序積層了第一高分子薄膜2b、錨塗層3b、不透濕層4b、接著層6b、及第二高分子薄膜8b的第二阻隔薄膜11b。此外，用與第一易接著層10a同樣的方法，在第二阻隔薄膜11b的第二高分子薄膜8b的表面上，形成厚度0.2μm的第二易接著層10b。依以上的方式，製作在第二阻隔薄膜11b上形成了第二易接著層10b的第二積層薄膜20b。
在第一阻隔薄膜11a上的第一易接著層10a上，滴下芯為硒化鎘(CdSe)、殼為硫化鋅(ZnS)的量子點發光體分散於熱硬化型環氧樹脂的材料，使第二阻隔薄膜11b上的第二易接著層10b接觸滴下的材料，使用層疊機，以滴下的材料成為均勻的膜的方式，將第一阻隔薄膜11a和第二阻隔薄膜11b隔著已滴下的材料進行層疊。
藉由在室溫下進行老化24小時，來使上述環氧樹脂硬化，在第一阻隔薄膜11a和第二阻隔薄膜11b之間形成波長轉換層13，製作波長轉換薄片100。此時，波長轉換層13的厚度為100μm。
除了不設置第一易接著層和第二易接著層，而將波長轉換層形成在第一阻隔薄膜的第二高分子薄膜和第二阻隔薄膜的第二高分子薄膜之間以外，與實施例3同樣地進行操作，製作波長轉換薄片。
將用實施例3及比較例5所得到的波長轉換薄片切成寬度1cm的長方形，將波長轉換薄片的第一阻隔薄膜側固定在玻璃板上。使用Tensilon萬能材料試驗機(A&D公司製)，在對玻璃板垂直的方向上，在300mm/分鐘的速度下，將經固定的長方形的波長轉換薄片的第二阻隔薄膜從波長轉換層剝離，測定剝離所需要的強度。第二阻隔薄膜和發光體層的緊貼性係按照下述基準評價。
A：剝離強度為1N/cm以上。
B：剝離強度小於1N/cm。
將用實施例3及比較例5所得到的波長轉換薄片投入85℃的烘箱，經過1000小時。使用經過1000小時後的波長轉換薄片，製作第4圖所示的背光單元。使用藍色發光二極體作為背光單元中的光源作成供長期可靠性評價用的背光單元。以目視觀察源自背光單元的光，確認有無外觀不良。
作為上述製作的背光單元的初期亮度，使用亮度計(Konica minolta公司製，商品名：LS-100)，測定LED發光時的亮度(初期亮度A)。之後，將各個波長轉換薄片從背光單元取出，投入85℃的烘箱，經過300小時。之後，使用經過300小時後的波長轉換薄片，再次製作第4圖所示的背光單元，測定亮度B。算出初期亮度A和在經過300小時後測定的亮度B的比(B/A)，在比(B/A)為90%以上的情況下，判斷為可得到充分的不透濕性者。
將第一積層薄膜的不透濕性、易接著層和發光體層的緊貼性、長期可靠性外觀、將初期亮度設為100%的長期可靠性發光效率的評價結果，顯示在表2。
如表1所示，實施例的發光薄膜可得到優異的緊貼性、及優異的長期可靠性。相對於此，比較例的發光薄膜無法得到充分的緊貼性，在長期可靠性試驗中，第一阻隔薄膜及第二阻隔薄膜從發光體層剝落。因此，因發光體的失活(deactivation)而發光薄膜不發光了。這是由有無形成易接著層所造成的差異。
Claims (11)
- 一種積層薄膜，其係具備阻隔薄膜、和在該阻隔薄膜上所形成的易接著層，該易接著層含有聚合物以及聚異氰酸酯，該聚合物包含具有反應性碳碳雙鍵的基及2個以上羥基，該易接著層的厚度為0.01μm以上1μm以下。
- 如請求項1的積層薄膜，其中該具有反應性碳碳雙鍵的基係丙烯醯基。
- 如請求項1或2的積層薄膜，其中該阻隔薄膜具備第一高分子薄膜、和在該第一高分子薄膜上所形成的不透濕層，該易接著層係形成在該阻隔薄膜的該不透濕層側。
- 如請求項3的積層薄膜，其中該不透濕層包含具有從包含鋁、鈦、銅、銦及矽的群組所選出的至少1種原子的氧化物、氮化物、或氮氧化物的層。
- 如請求項3的積層薄膜，其中該阻隔薄膜還具備在該不透濕層上所配置的第二高分子薄膜，該易接著層係形成在該第二高分子薄膜上。
- 如請求項1或2的積層薄膜，其總光線透射率為80%以上。
- 如請求項1或2的積層薄膜，其係用於保護螢光體者。
- 一種積層體，其係具備使如請求項1至7中任一項的積層薄膜的該易接著層硬化所得到的硬化積層薄膜、和在該硬化積層薄膜的已硬化的該易接著層側的表面上所形成的樹脂薄膜。
- 一種波長轉換薄片，其係具備波長轉換層、和在該波長轉換層的兩面上所形成的一對保護薄膜，該保護薄膜中至少其一係使如請求項1至7中任一項的積層薄膜的該易接著層硬化所得到的硬化積層薄膜。
- 一種背光單元，其係具備發光二極體光源、和如請求項9的波長轉換薄片。
- 一種電致發光發光單元，其係具備電致發光發光層、和使如請求項1至6中任一項的積層薄膜的該易接著層硬化所得到的硬化積層薄膜。
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