JP5750231B2 - 塗布組成物、光学フィルム、偏光板、及び画像表示装置 - Google Patents
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Description
このため、点欠陥の少ないフィルム、及びその製造方法が望まれており、塗布前のフィルムの除塵や、塗布工程のクリーン度を強化する方法(特許文献1、2)、塗布液をろ過処理する方法(特許文献3)等が知られている。
しかしながら、光学フィルムに無機微粒子を添加すると点欠陥が増加する場合があり、機能性を付与する際の大きな問題となっている。無機微粒子添加時の点欠陥対策として、シランカップリング剤などを用いて粒子表面の表面処理が行われているが(特許文献5)、点欠陥を改良するには不十分である。
本発明の他の目的は、該塗布組成物により塗設した層を有し、透明性が高く、硬度の高い光学フィルムであって、更には点欠陥が低減され、品質・得率の良い光学フィルムを提供することである。
本発明の更なる目的は、該光学フィルムを用いた偏光板及び画像表示装置を提供することである。
<1>
下記の(a)〜(e)を含む塗布組成物であって、前記塗布組成物中の全固形分量に対する下記(a)の無機微粒子の含有量が15〜50質量%であり、下記(e)のモノマーの含有量が0.15〜2.5質量%であり、かつ下記(e)のモノマーが、1分子あたりのアクリロイル基又はメタクリロイル基を1つ有する、グリセリンモノ(メタ)アクリレート、エピクロルヒドリン変性ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、エピクロルヒドリン変性ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、エピクロルヒドリン変性フタル酸ジ(メタ)アクリレート、エピクロルヒドリン変性プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテルジ(メタ)アクリレート、又は下記(A−22)で表される化合物である、塗布組成物。
(a)平均粒径1〜100nmの無機微粒子
(b)電離放射線硬化型バインダー形成材料
(c)光重合開始剤
(d)有機溶剤
(e)1分子あたりの水酸基数が2つ以上のモノマー
<2>
前記(b)の電離放射線硬化型バインダー形成材料が、分子中にアルキレンオキサイド部位を有する<1>に記載の塗布組成物。
<3>
透明支持体上に、<1>又は<2>に記載の塗布組成物を塗設した層を有する光学フィルム。
<4>
前記塗布組成物を塗設した層がハードコート層である<3>に記載の光学フィルム。
<5>
更に、前記層の上に低屈折率層を有する<3>又は<4>に記載の光学フィルム。
<6>
偏光膜と該偏光膜の両側に保護フィルムを有する偏光板であって、少なくとも一方の保護フィルムが<3>〜<5>のいずれか1項に記載の光学フィルムである偏光板。
<7>
<3>〜<5>のいずれか1項に記載の光学フィルム又は<6>に記載の偏光板を有する画像表示装置。
本発明は、前記<1>〜<7>に係る発明であるが、以下、それ以外の事項(例えば、下記[1]〜[10])についても記載している。
下記の(a)〜(d)を含む塗布組成物。
(a)平均粒径1〜100nmの無機微粒子
(b)電離放射線硬化型バインダー形成材料
(c)光重合開始剤
(d)有機溶剤
[2]
更に(e)1分子あたりの水酸基数が2つ以上のモノマーを含む塗布組成物であって、前記塗布組成物中の全固形分量に対する前記(e)のモノマーの質量分率が0.1質量%以上3.0質量%以下である[1]に記載の塗布組成物
[3]
前記(e)のモノマーが、アクリロイル基又はメタクリロイル基を有する[2]に記載の塗布組成物。
[4]
前記(e)のモノマーの1分子あたりのアクリロイル基又はメタクリロイル基の数が1つである[2]又は[3]に記載の塗布組成物。
[5]
前記(b)の電離放射線硬化型バインダー形成材料が、分子中にアルキレンオキサイド部位を有する[1]〜[4]のいずれか1項に記載の塗布組成物。
[6]
透明支持体上に、[1]〜[5]のいずれか1項に記載の塗布組成物を塗設した層を有する光学フィルム。
[7]
前記塗布組成物を塗設した層がハードコート層である[6]に記載の光学フィルム。
[8]
更に、前記層の上に低屈折率層を有する[6]又は[7]に記載の光学フィルム。
[9]
偏光膜と該偏光膜の両側に保護フィルムを有する偏光板であって、少なくとも一方の保護フィルムが[6]〜[8]のいずれか1項に記載の光学フィルムである偏光板。
[10]
[6]〜[8]のいずれか1項に記載の光学フィルム又は[9]に記載の偏光板を有する画像表示装置。
(a)平均粒径1〜100nmの無機微粒子
(b)電離放射線硬化型バインダー形成材料
(c)光重合開始剤
(d)有機溶剤
(e)1分子あたりの水酸基数が2つ以上のモノマー
また、本発明の光学フィルムは、透明支持体上に、上記塗布組成物を塗設した層を有することを特徴とする。
上記のように、平均粒径100nm以下の無機微粒子を添加した塗布組成物において、(e)成分のモノマーを添加することにより、点欠陥の発生を低減させ、品質・得率の良い光学フィルムを提供することができる。
従来は、これらの光学フィルムにおいて機能層は、微小な膜厚の変化や含有する粒子の密度変化により、光学特性が変化し、点欠陥が目視で見えやすくなることが多かった。また、これらの光学フィルムは、画像表示装置に用いられ、直接目視の透過、反射で観察されるため、点欠陥に対して極めて厳しい品質が要求されている。
このような課題に対し、本発明では、上記のような特定の組成の塗布組成物により機能層を形成することにより、点欠陥発生を抑制する効果が見られる。特に、反射防止フィルム、防眩性フィルム、防眩性反射防止フィルム、光拡散フィルム、光学補償フィルム等において、本発明の効果が大きい。
以下、本発明の塗布組成物の各成分について説明する。
(a)無機微粒子
本発明の塗布組成物は、平均粒径1〜100nmの無機微粒子を含有する。該無機微粒子により、硬度などの物理特性や、反射率、散乱性などの光学特性などを向上させることができる。
無機微粒子としては、例えば、珪素、ジルコニウム、チタン、アルミニウム、インジウム、亜鉛、錫、アンチモンのうちより選ばれる少なくとも一つ金属の酸化物が挙げられる。具体例としては、ZrO2、TiO2、Al2O3、In2O3、ZnO、SnO2、Sb2O3、ITO等が挙げられる。その他BaSO4、CaCO3、タルク及びカオリンなどが含まれる。なかでも、好ましい無機微粒子は、珪素、ジルコニウム、チタン及び錫より選ばれる少なくとも一つの金属の酸化物からなる微粒子である。
無機微粒子の分散媒体は、沸点が60〜170℃の液体を用いることが好ましい。分散媒体の例には、水、アルコール(例、メタノール、エタノール、イソプロパノール、ブタノール、ベンジルアルコール)、ケトン(例、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン)、エステル(例、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル、蟻酸メチル、蟻酸エチル、蟻酸プロピル、蟻酸ブチル)、脂肪族炭化水素(例、ヘキサン、シクロヘキサン)、ハロゲン化炭化水素(例、メチレンクロライド、クロロホルム、四塩化炭素)、芳香族炭化水素(例、ベンゼン、トルエン、キシレン)、アミド(例、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、n−メチルピロリドン)、エーテル(例、ジエチルエーテル、ジオキサン、テトラハイドロフラン)、エーテルアルコール(例、1−メトキシ−2−プロパノール)が含まれる。トルエン、キシレン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン及びブタノールが特に好ましい。
特に好ましい分散媒体は、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノンである。
本発明の塗布組成物における無機微粒子の含有量は、該塗布組成物の全固形分に対して、5〜60質量%であることが好ましく、10〜55質量%であることが好ましく、15〜50質量%であることが更に好ましい。
光学フィルムに導電性を付与するために、無機微粒子として、各種の導電性無機微粒子を用いることができる。
導電性微粒子は、金属の酸化物又は窒化物から形成することが好ましい。金属の酸化物又は窒化物の例には、酸化錫、酸化インジウム、酸化亜鉛及び窒化チタンが含まれる。酸化錫及び酸化インジウムが特に好ましい。導電性無機微粒子は、これらの金属の酸化物又は窒化物を主成分とし、更に他の元素を含むことができる。主成分とは、粒子を構成する成分の中で最も含有量(質量%)が多い成分を意味する。他の元素の例には、Ti、Zr、Sn、Sb、Cu、Fe、Mn、Pb、Cd、As、Cr、Hg、Zn、Al、Mg、Si、P、S、B、Nb、In、V及びハロゲン原子が含まれる。酸化錫及び酸化インジウムの導電性を高めるために、Sb、P、B、Nb、In、V及びハロゲン原子を添加することが好ましい。Sbを含有する酸化錫(ATO)、Pを含有する酸化錫(PTO)及びSnを含有する酸化インジウム(ITO)が特に好ましい。ATO中のSbの割合は、3〜20質量%であることが好ましい。PTO中のPの割合は、3〜20質量%であることが好ましい。ITO中のSnの割合は、5〜20質量%であることが好ましい。なかでも、好ましい導電性無機微粒子は、Pを含有する酸化錫(PTO)である。
導電性無機粒子の比表面積は、10〜400m2/gであることが好ましく、20〜200m2/gであることが更に好ましく、30〜150m2/gであることが最も好ましい。
導電性無機微粒子の形状は、米粒状、球形状、立方体状、紡錘形状あるいは不定形状であることが好ましい。
本発明の塗布組成物における導電性無機微粒子の含有量は、該塗布組成物の全固形分に対して、20〜60質量%であることが好ましく、25〜55質量%であることが好ましく、30〜50質量%であることが更に好ましい。
導電性無機粒子は、分散物の状態で層形成に使用することができる。
本発明の塗布組成物は、1分子あたりの水酸基が2つ以上である、少なくとも1種のモノマーを含有する。該モノマーの添加により、点欠陥発生を抑えることができる。その詳細な理由は明らかではないが、該モノマーの水酸基が無機微粒子の表面に吸着し、分散剤のように振舞うことで凝集を抑制し、点欠陥発生を抑えているものと推定している。
アクリロイル基又はメタクリロイル基を有する、1分子あたり2つ以上の水酸基を有する(メタ)アクリレートモノマーとしては、具体的には、燐酸エステル型(メタ)アクリレート、グリセリンモノ(メタ)アクリレート、エピクロルヒドリン変性ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、エピクロルヒドリン変性ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、エピクロルヒドリン変性フタル酸ジ(メタ)アクリレート、エピクロルヒドリン変性プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテルジ(メタ)アクリレート、下記(A−22)で記載される化合物などが挙げられる。
該モノマーとしては、市販のものも使用することができる。例えば、ブレンマーGLM(日油(株)製)、P−1M(共栄社化学(株)製)等が挙げられる。
本発明の塗布組成物における1分子あたりの水酸基数が2つ以上であるモノマーの含有量は、塗布組成物中の全固形分に対する質量分率が、0.1質量%以上3質量%以下であり、好ましくは0.2質量%以上2質量%であり、更に好ましくは0.3質量%以上1質量%である。この範囲の含有量であれば、鉛筆硬度が確保され、かつ点欠陥発生を抑制できる。
本発明の塗布組成物は、電離放射線硬化型バインダー形成材料を含む。本発明の塗布組成物が塗設される層は、該電離放射線硬化型バインダー形成材料が硬化してバインダーを形成するものである。バインダーとは、本発明の塗布組成物で形成される層を主として構成する樹脂のことをいう。ここで、「層を主として構成する樹脂」とは、層中に35質量%以上含有される樹脂を意味する。
バインダー形成材料としては、電離放射線硬化型バインダー形成材料以外に、熱硬化性の材料を含んでもよい。
ネオペンチルグリコールアクリレート、1,6−ヘキサンジオール(メタ)アクリレート、プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート等のアルキレングリコールの(メタ)アクリル酸ジエステル類;
トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ポリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート等のポリオキシアルキレングリコールの(メタ)アクリル酸ジエステル類;
ペンタエリスリトールジ(メタ)アクリレート等の多価アルコールの(メタ)アクリル酸ジエステル類;
2,2−ビス{4−(アクリロキシ・ジエトキシ)フェニル}プロパン、2−2−ビス{4−(アクリロキシ・ポリプロポキシ)フェニル}プロパン等のエチレンオキシドあるいはプロピレンオキシド付加物の(メタ)アクリル酸ジエステル類;
等を挙げることができる。
これらのエチレン性不飽和基を有するモノマーの重合は、光ラジカル開始剤あるいは熱ラジカル開始剤の存在下、電離放射線の照射又は加熱により行うことができる。
光重合性多官能モノマーの重合反応には、光重合開始剤を用いることが好ましい。光重合開始剤としては、光ラジカル重合開始剤と光カチオン重合開始剤が好ましく、特に好ましいのは光ラジカル重合開始剤である。
以下に、分子中にアルキレンオキサイド部位を有する電離放射線硬化型バインダー形成材料を示す。nは電離放射線硬化型バインダー形成材料中に含まれるアルキレンオキサイド部位の繰り返し回数の平均値を表す。また、以下、エチレンオキシドを「EO」、プロピレンオキシドを「PO」と略する。
E−2 EO付加トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート(n=1.5)
E−3 EO付加トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート(n=2)
E−4 EO付加トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート(n=6)
E−5 PO付加トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート(n=1)
E−6 PO付加トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート(n=2)
E−7 EO付加グリセリントリ(メタ)アクリレート(n=2)
E−8 PO付加グリセリントリ(メタ)アクリレート(n=2)
E−9 EO付加ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート(n=2)
E−10 PO付加ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート(n=2)
E−11 EO付加ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート(n=2)
E−12 PO付加ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート(n=2)
E−13 EO付加ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート(n=1.5)
E−14 EO付加ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート(n=1)
E−15 PO付加ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート(n=1.5)
E−16 PO付加ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート(n=1)
E−17 トリス(2−ヒドロキシエチル)イソシアヌレートトリ(メタ)アクリレート
(E)エチレンオキシド若しくはプロピレンオキシドを付加した多官能アクリレート系モノマー
(F)オキシド類を付加しない多官能アクリレート系モノマー
(E)及び(F)の多官能アクリレート系モノマーを併用することで、硬度が硬く、かつ密着性と柔軟性に優れた光学フィルムを得ることができる。
ここで、「アクリレート系モノマー」とは、アクリロイル基を有するアクリレートモノマーと、メタアクリロイル基を有するメタアクリレートモノマーを指す。
(E)の、EO若しくはPOを付加した多官能アクリレート系モノマーの具体例としては、上記E−1〜E−17を挙げられる。(E)として複数のものが併用されてもよい。
(E)としては、EO付加トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレートが好ましい。また、上記具体例の中でも、E−1、E−2、E−10が特に好ましく用いられる。
具体的には以下のモノマーが挙げられるが、本発明はこれらに限定されるものではない。
F−2 トリメチロールエタントリ(メタ)アクリレート、
F−3 ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート
F−4 ペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート
F−5 ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート
F−6 ジトリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート
F−7 ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート
F−8 ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート
F−9 ジペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート
F−10 グリセリントリ(メタ)アクリレート
F−11 1,2,3−シクロヘキサンテトラ(メタ)アクリレート
上記具体例の中でも、F−3、F−7、F−8が好ましい。また、F−7とF−8との混合物を用いることも好ましい。
また、ハードコート性を向上させるために、(E)、(F)の化合物は重合硬化後の弾性率が高い化合物であることが好ましい。
本発明の塗布組成物は、光重合開始剤を含む。電離放射線硬化型バインダー形成材料の硬化は、該光重合開始剤の存在下、電離放射線の照射により行うことができる。更に、熱開始剤を用いて加熱により硬化を促進させてもよい。
光重合開始剤としては、アセトフェノン類、ベンゾイン類、ベンゾフェノン類、ホスフィンオキシド類、ケタール類、アントラキノン類、チオキサントン類、アゾ化合物、過酸化物類(特開2001−139663号等)、2,3−ジアルキルジオン化合物類、ジスルフィド化合物類、フルオロアミン化合物類、芳香族スルホニウム類、ロフィンダイマー類、オニウム塩類、ボレート塩類、活性エステル類、活性ハロゲン類、無機錯体、クマリン類などが挙げられる。
アセトフェノン類の例には、2,2−ジメトキシアセトフェノン、2,2−ジエトキシアセトフェノン、p−ジメチルアセトフェノン、1−ヒドロキシ−ジメチルフェニルケトン、1−ヒドロキシ−ジメチル−p−イソプロピルフェニルケトン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、2−メチル−4−メチルチオ−2−モルフォリノプロピオフェノン、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノン、4−フェノキシジクロロアセトフェノン、4−t−ブチル−ジクロロアセトフェノン、が含まれる。
ベンゾフェノン類の例には、ベンゾフェノン、ヒドロキシベンゾフェノン、4−ベンゾイル−4’−メチルジフェニルサルファイド、2,4−ジクロロベンゾフェノン、4,4−ジクロロベンゾフェノン及びp−クロロベンゾフェノン、4,4’−ジメチルアミノベンゾフェノン(ミヒラーケトン)、3,3’、4、4’−テトラ(t−ブチルパーオキシカルボニル)ベンゾフェノンなどが含まれる。
活性エステル類の例には1、2−オクタンジオン、1−[4−(フェニルチオ)−,2−(O−ベンゾイルオキシム)]、スルホン酸エステル類、環状活性エステル化合物などが含まれる。
具体的には特開2000−80068記載の実施例記載化合物1〜21が特に好ましい。
オニウム塩類の例には、芳香族ジアゾニウム塩、芳香族ヨードニウム塩、芳香族スルホニウム塩が挙げられる。
無機錯体の例にはビス(η5−2,4−シクロペンタジエン−1−イル)−ビス(2,6−ジフルオロ−3−(1H−ピロール−1−イル)−フェニル)チタニウムが挙げられる。
クマリン類の例には3−ケトクマリンが挙げられる。
「最新UV硬化技術」,(株)技術情報協会,1991年,p.159、及び、「紫外線硬化システム」 加藤清視著、平成元年、総合技術センター発行、p.65〜148にも種々の例が記載されており本発明に有用である。
光重合開始剤に加えて、光増感剤を用いてもよい。光増感剤の具体例として、n−ブチルアミン、トリエチルアミン、トリ−n−ブチルホスフィン、ミヒラーケトン及びチオキサントン、などを挙げることができる。
更にアジド化合物、チオ尿素化合物、メルカプト化合物などの助剤を1種以上組み合わせて用いてもよい。
市販の光増感剤としては、日本化薬(株)製のKAYACURE(DMBI,EPA)などが挙げられる。
熱ラジカル開始剤としては、有機あるいは無機過酸化物、有機アゾ及びジアゾ化合物等を用いることができる。
具体的には、有機過酸化物として過酸化ベンゾイル、過酸化ハロゲンベンゾイル、過酸化ラウロイル、過酸化アセチル、過酸化ジブチル、クメンヒドロぺルオキシド、ブチルヒドロぺルオキシド、無機過酸化物として、過酸化水素、過硫酸アンモニウム、過硫酸カリウム等、アゾ化合物として2,2’−アゾビス(イソブチロニトリル)、2,2’−アゾビス(プロピオニトリル)、1,1’−アゾビス(シクロヘキサンカルボニトリル)等、ジアゾ化合物としてジアゾアミノベンゼン、p−ニトロベンゼンジアゾニウム等が挙げられる。
本発明の塗布組成物に用いられる溶剤としては、各成分を溶解又は分散可能であること、塗布工程、乾燥工程において均一な面状となり易いこと、液保存性が確保できること、適度な飽和蒸気圧を有すること、等の観点で選ばれる各種の溶剤が使用できる。
溶媒は2種類以上のものを混合して用いることができる。特に、乾燥負荷の観点から、常圧室温における沸点が100℃以下の溶剤を主成分とし、乾燥速度の調整のために沸点が100℃以上の溶剤を少量含有することが好ましい。
本発明の塗布組成物には、各種の透光性粒子を含有させることができる。透光性粒子を含有する塗布組成物により機能層を形成することにより、光学フィルムに防眩性(表面散乱性)や内部散乱性を付与することができる。
有機粒子としては、ポリメチルメタクリレート粒子(屈折率1.49)、架橋ポリ(アクリル−スチレン)共重合体粒子(屈折率1.54)、メラミン樹脂粒子(屈折率1.57)、ポリカーボネート粒子(屈折率1.57)、ポリスチレン粒子(屈折率1.60)、架橋ポリスチレン粒子(屈折率1.61)、ポリ塩化ビニル粒子(屈折率1.60)、ベンゾグアナミン−メラミンホルムアルデヒド粒子(屈折率1.68)等が用いられる。
無機粒子としては、シリカ粒子(屈折率1.44)、アルミナ粒子(屈折率1.63)、ジルコニア粒子、チタニア粒子、また中空や細孔を有する無機粒子が挙げられる。
更に、3官能以上の(メタ)アクリレートモノマーを主成分としたバインダー(硬化後の屈折率が1.50〜1.53)とアクリル含率50〜100質量パーセントである架橋ポリ(メタ)アクリレート重合体からなる透光性粒子を組合せて用いることが好ましく、特にバインダーと架橋ポリ(スチレン−アクリル)共重合体からなる透光性粒子(屈折率が1.48〜1.54)との組合せが好ましい。
また、本発明においては、バインダーと透光性粒子との屈折率の差(透光性粒子の屈折率−バインダーの屈折率)は、絶対値として好ましくは0.001〜0.030であり、より好ましくは0.001〜0.020、更に好ましくは0.001〜0.015である。この差が0.030を超えると、光学フィルムの文字ボケ、暗室コントラストの低下、表面の白濁等の問題が生じる。
本発明に係る透光性粒子の製造法は、懸濁重合法、乳化重合法、ソープフリー乳化重合法、分散重合法、シード重合法等を挙げることができ、いずれの方法で製造されてもよい。これらの製造法は、例えば「高分子合成の実験法」(大津隆行、木下雅悦共著、化学同人社)130頁及び146頁から147頁の記載、「合成高分子」1巻、p.246〜290、同3巻、p.1〜108等に記載の方法、及び特許第2543503号明細書、同第3508304号明細書、同第2746275号明細書、同第3521560号明細書、同第3580320号明細書、特開平10−1561号公報、特開平7−2908号公報、特開平5−297506号公報、特開2002−145919号公報等に記載の方法を参考にすることができる。
分級には風力分級法、遠心分級法、沈降分級法、濾過分級法、静電分級法等の方法を用いることが好ましい。
本発明の光学フィルムは、透明支持体上に、本発明の塗布組成物を塗設した層を有する。本発明の塗布組成物を塗設して形成される層(機能層)としては、ハードコート層、帯電防止層、防眩層、低屈折率層、光学補償層などが挙げられる。本発明の塗布組成物は、なかでも、ヘイズが1.0%以下の透明性が要求され、かつ、500g荷重の鉛筆硬度試験で2H以上を必要とする層を形成することに好ましく、そのような層として、特に、ハードコート層を形成することに好ましい。
ここで、本発明でハードコート層とは、JIS―K5400に従う鉛筆硬度試験で評価した場合に、鉛筆硬度でH以上のものをいう。
また、本発明の光学フィルムのヘイズはJIS−K7105に規定されたヘーズ値のことであり、JIS−K7361−1で規定された測定法に基づき、日本電色工業(株)製の濁度計「NDH−1001DP」を用いて測定したヘイズ=(拡散光/全透過光)×100(%)として自動計測される値を用いた。
本発明の光学フィルムについては、上記のような本発明の塗布組成物を塗設した層を用い、公知の層構成を使用することができる。たとえば、代表的な例としては以下のようなものがある。
a.支持体/ハードコート層
b.支持体1/ハードコート層2/低屈折率層5(図1)
c.支持体1/ハードコート層2/高屈折率層4/低屈折率層5(図2)
d.支持体1/ハードコート層2/中屈折率層3/高屈折率層4/低屈折率層5(図3)
また、c(図2)のように支持体上にハードコート層を塗布した上に、高屈折率層、低屈折率層を積層しても反射防止フィルムとして好適に用いることができる。更に、d(図3)のように支持体、ハードコート層、中屈折率層、高屈折率層、そして低屈折率層の順序の層構成を設置することにより、反射率を1%以下とすることができる。
本発明における前記b〜dの層構成の光学フィルムにおいて、構成する各層の屈折率は以下の関係を満たすことが好ましい。
ハードコート層の屈折率>透明支持体の屈折率>低屈折率層の屈折率
本発明の光学フィルムの各層は以下の塗布方法により形成することができるが、この方法に制限されない。
ディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ローラーコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法やエクストルージョンコート法(米国特許2681294号明細書参照)、マイクログラビアコート法等の公知の方法が用いられる。
好ましくは酸素濃度が6体積%以下の雰囲気で電離放射線硬化性化合物の架橋反応、又は、重合反応により形成することであり、更に好ましくは酸素濃度が4体積%以下、特に好ましくは酸素濃度が2体積%以下、最も好ましくは1体積%以下である。
本発明の光学フィルムが、反射防止フィルムの場合、該フィルムを構成するハードコート層のヘイズは1.0%以下であることが好ましく、0.75%以下が更に好ましく、0.5%以下が最も好ましい。
反射防止フィルムは、白呆け、画像の呆け、ギラツキ現象をなくし、明室での黒の締まりを改善するために、表面を平らにすることが好ましい。具体的には表面粗さを示す特性のうち、中心線平均粗さ(Ra)を0.10μm以下とすることが好ましい。Raは、より好ましくは0.09μm以下であり、更に好ましくは0.08μm以下である。反射防止フィルムにおいては、フィルムの表面凹凸にはハードコート層の表面凹凸が支配的であり、ハードコート層の中心線平均粗さを上記範囲とすることが好ましい。
また、積分反射率の絶対値を制御することも重要であり、450nmから650nmまでの波長領域における積分反射率の平均値が2.5%以下であることが好ましく、より好ましくは2.3%以下であり、更に好ましくは2.0%以下である。
ここで、透過画像鮮明度は、JIS K 7105に従い、スガ試験機(株)製の写像性測定器(ICM−2D型)にて、スリット幅が5mmの光学櫛を用いて測定できる。
また、ハードコート層の強度は、JIS K5400に従う鉛筆硬度試験で、H以上であり、2H以上であることが更に好ましく、3H以上であることが最も好ましい。
更に、JIS K5400に従うテーバー試験で、試験前後の試験片の摩耗量が少ないほど好ましい。
本発明の光学フィルムを反射防止フィルム、防眩性反射防止フィルムとして使用する場合には、ハードコート層などの機能層の上に低屈折率層を設けることが好ましい。
低屈折率層のヘイズは、3%以下であることが好ましく、2%以下であることが更に好ましく、1%以下であることが最も好ましい。具体的な低屈折率層の強度は、500g荷重の鉛筆硬度試験でH以上であることが好ましく、2H以上であることが更に好ましく、3H以上であることが最も好ましい。また、反射防止フィルムの防汚性能を改良するために、表面の水に対する接触角が90度以上であることが好ましい。更に好ましくは95度以上であり、特に好ましくは100度以上である。
上記低屈折率層が含有するバインダー形成材料としては、含フッ素ビニルモノマーを他の共重合成分と共重合してなる含フッ素共重合体を好ましく用いることができる。
含フッ素ビニルモノマーとしてはフルオロオレフィン類(例えばフルオロエチレン、ビニリデンフルオライド、テトラフルオロエチレン、ヘキサフルオロプロピレン等)、(メタ)アクリル酸の部分又は完全フッ素化アルキルエステル誘導体類(例えばビスコート6FM(商品名、大阪有機化学製)やR−2020(商品名、ダイキン製)等)、完全又は部分フッ素化ビニルエーテル類等が挙げられるが、好ましくはパーフルオロオレフィン類であり、屈折率、溶解性、透明性、入手性等の観点から特に好ましくはヘキサフルオロプロピレンである。これらの含フッ素ビニルモノマーの組成比を上げれば屈折率を下げることができるが、皮膜強度は低下する。本発明では含フッ素共重合体のフッ素含率が20〜60質量%となるように含フッ素ビニルモノマーを導入することが好ましく、より好ましくは25〜55質量%の場合であり、特に好ましくは30〜50質量%の場合である。
(B):カルボキシル基やヒドロキシ基、アミノ基、スルホ基等を有するモノマー(例えば(メタ)アクリル酸、メチロール(メタ)アクリレート、ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート、アリルアクリレート、ヒドロキシエチルビニルエーテル、ヒドロキシブチルビニルエーテル、マレイン酸、クロトン酸等)。
(C):分子内に上記(A)、(B)の官能基と反応する基とそれとは別に架橋性官能基を有するモノマー(例えばヒドロキシル基に対してアクリル酸クロリドを作用させる等の手法で合成できるモノマー)。
a.水酸基を含有してなる架橋性官能基含有共重合体に、(メタ)アクリル酸クロリドを反応させてエステル化する方法、
b.水酸基を含有してなる架橋性官能基含有共重合体に、イソシアネート基を含有する(メタ)アクリル酸エステルを反応させてウレタン化する方法、
c.エポキシ基を含有してなる架橋性官能基含有共重合体に、(メタ)アクリル酸を反応させてエステル化する方法、
d.カルボキシル基を含有してなる架橋性官能基含有共重合体に、エポキシ基を含有する含有(メタ)アクリル酸エステルを反応させてエステル化する方法。
上記バインダー形成材料としては、上記の含フッ素共重合体と、特開平10−25388号公報及び特開2000−17028号公報に記載のごとく、適宜重合性の不飽和結合を有する化合物とを併用してもよい。また、特開2002−145952号に記載のごとく含フッ素の多官能の重合性の不飽和結合を有する化合物との併用も好ましい。重合性の不飽和結合を有する化合物としては、(メタ)アクリロイル基、ビニル基、スチリル基、アリル基等の重合性官能基を有する化合物が挙げられ、中でも、(メタ)アクリロイル基が好ましい。特に好ましくは下記の1分子内に2つ以上の(メタ)アクリロイル基を含有する化合物を用いることができる。これら化合物は、特にポリマー本体に重合性不飽和基を有する化合物を用いた場合に耐擦傷性、あるいは薬品処理後の耐擦傷性改良に対する併用効果が大きく好ましい。
これらのエチレン性不飽和基を有するモノマーの重合は、光ラジカル開始剤あるいは熱ラジカル開始剤の存在下、電離放射線の照射又は加熱により行うことができる。
光重合性多官能モノマーの重合反応には、光重合開始剤を用いることが好ましい。光重合開始剤としては、光ラジカル重合開始剤と光カチオン重合開始剤が好ましく、特に好ましいのは光ラジカル重合開始剤である。
本発明では、重合性基を3つ以上有する含フッ素化合物であって、フッ素含有率が該含フッ素化合物の分子量の35.0質量%以上であり、前記重合性基を重合させたとき、すべての架橋間分子量の計算値が300以下である含フッ素多官能モノマーも好ましく利用できる。具体的には、特開2006−28409号公報の段落番号〔0023〕から〔0027〕に記載のX−2〜4、X−6、X−8〜14、X−21〜32に加えて、以下の化合物(X−33)も好ましく用いることができる。
更には、特開2006−291077号公報の段落番号0014から0028に記載の化合物も好適に用いることができる。
低屈折率化を図るために、低屈折率層に多孔質又は中空構造の微粒子を使用することが特に好ましい。これら粒子の空隙率は、好ましくは10〜80%、更に好ましくは20〜60%、最も好ましくは30〜60%である。中空微粒子の空隙率を上述の範囲にすることが、低屈折率化と粒子の耐久性維持の観点で好ましい。
多孔質又は中空シリカの平均粒径は、低屈折率層の厚みの30%以上150%以下が好ましく、より好ましくは35%以上80%以下、更に好ましくは40%以上60%以下である。即ち、低屈折率層の厚みが100nmであれば、中空シリカの粒径は30nm以上150nm以下が好ましく、より好ましくは35nm以上100nm以下、更に好ましくは、40nm以上65nm以下である。
本発明においては、空孔含有微粒子はサイズ分布を有していてもよく、その変動係数は好ましくは60%〜5%、更に好ましくは50%〜10%である。また、平均粒子サイズの異なる2種又は3種以上の粒子を混合して用いることもできる。
シリカ微粒子の粒径が小さすぎると、空腔部の割合が減り屈折率の低下が見込めず、大きすぎると低屈折率層表面に微細な凹凸ができ、黒の締まりといった外観、積分反射率が悪化する。シリカ微粒子は、結晶質でも、アモルファスのいずれでも良く、また単分散粒子が好ましい。形状は、球径が最も好ましいが、不定形であっても問題無い。
本発明において中空シリカの比表面積は、20〜300m2/gが好ましく、更に好ましくは30〜120m2/g、最も好ましくは40〜90m2/gである。表面積は窒素を用いBET法で求めることが出来る。
無機微粒子の表面の処理方法について、多孔質又は中空の無機微粒子を例として述べる。低屈折率層形成用の塗布組成物への分散性を改良するために、無機微粒子の表面はオルガノシランの加水分解物及び/又はその部分縮合物により処理がされているのが好ましく、処理の際に、酸触媒及び金属キレート化合物のいずれか、あるいは両者が使用されることが更に好ましい。オルガノシランの構造は特に限定されないが、末端に(メタ)アクリロイル基を有するものが好ましい。
本発明の光学フィルムを構成する層のうちの少なくとも1層は、その層を形成する塗布液中に、オルガノシラン化合物の加水分解物及び/又はその部分縮合物の少なくとも一種の成分、いわゆるゾル成分(以降このように称する場合もある)を含有することが耐擦傷性の点で好ましい。
特に、本発明の光学フィルムを反射防止フィルムとする場合には、反射防止能と耐擦傷性を両立させるために、低屈折率層にゾル成分を含有することが好ましい。このゾル成分は、塗布液を塗布後、乾燥、加熱工程で縮合して硬化物を形成し上記層のバインダーの一部となる。また、該硬化物が重合性不飽和結合を有する場合、活性光線の照射により3次元構造を有するバインダーが形成される。
一般式1:(R1)m−Si(X)4−m
mは1〜3の整数を表し、好ましくは1〜2である。
R1に含まれる置換基としては特に制限はないが、ハロゲン原子(フッ素、塩素、臭素等)、水酸基、メルカプト基、カルボキシル基、エポキシ基、アルキル基(メチル、エチル、i−プロピル、プロピル、t−ブチル等)、アリール基(フェニル、ナフチル等)、芳香族ヘテロ環基(フリル、ピラゾリル、ピリジル等)、アルコキシ基(メトキシ、エトキシ、i−プロポキシ、ヘキシルオキシ等)、アリールオキシ(フェノキシ等)、アルキルチオ基(メチルチオ、エチルチオ等)、アリールチオ基(フェニルチオ等)、アルケニル基(ビニル、1−プロペニル等)、アシルオキシ基(アセトキシ、アクリロイルオキシ、メタクリロイルオキシ等)、アルコキシカルボニル基(メトキシカルボニル、エトキシカルボニル等)、アリールオキシカルボニル基(フェノキシカルボニル等)、カルバモイル基(カルバモイル、N−メチルカルバモイル、N,N−ジメチルカルバモイル、N−メチル−N−オクチルカルバモイル等)、アシルアミノ基(アセチルアミノ、ベンゾイルアミノ、アクリルアミノ、メタクリルアミノ等)等が挙げられ、これら置換基は更に置換されていても良い。
オルガノシラン化合物としては、一般式2の化合物を出発原料として合成される下記一般式2で表されるビニル重合性の置換基を有するオルガノシラン化合物も好ましい。
Yは単結合若しくは*−COO−**、*−CONH−**又は*−O−**を表し、単結合、*−COO−**及び*−CONH−**が好ましく、単結合及び*−COO−**が更に好ましく、*−COO−**が特に好ましい。*は=C(R2)−に結合する位置を、**はLに結合する位置を表す。
R3〜R5は、ハロゲン原子、水酸基、無置換のアルコキシ基、若しくは無置換のアルキル基を表す。R3〜R5は塩素原子、水酸基、無置換の炭素数1〜6のアルコキシ基がより好ましく、水酸基、炭素数1〜3のアルコキシ基が更に好ましく、水酸基若しくはメトキシ基が特に好ましい。
R6は水素原子、アルキル基を表す。アルキル基はメチル基、エチル基などが好ましい。R7は前述の一般式1のR1で定義された基あるいは水酸基を表す。水酸基若しくは無置換のアルキル基がより好ましく、水酸基若しくは炭素数1〜3のアルキル基が更に好ましく、水酸基若しくはメチル基が特に好ましい。
加水分解縮合反応は加水分解性基(X)1モルに対して0.05〜2.0モル、好ましくは0.1〜1.0モルの水を添加し、本発明に用いられる触媒の存在下、25〜100℃で、撹拌することにより行われる。
分散度(質量平均分子/数平均分子量)は3.0〜1.1が好ましく、2.5〜1.1がより好ましく、2.0〜1.1が更に好ましく、1.5〜1.1が特に好ましい。
オルガノシランの加水分解反応、それに引き続く縮合反応は、一般に触媒の存在下で行われる。触媒としては、塩酸、硫酸、硝酸等の無機酸類;シュウ酸、酢酸、酪酸、マレイン酸、クエン酸、ギ酸、メタンスルホン酸、トルエンスルホン酸等の有機酸類;水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア等の無機塩基類;トリエチルアミン、ピリジン等の有機塩基類;トリイソプロポキシアルミニウム、テトラブトキシジルコニウム、テトラブチルチタネート、ジブチル錫ジラウレート等の金属アルコキシド類;Zr、Ti又はAlなどの金属を中心金属とする金属キレート化合物等;KF、NH4Fなどの含F化合物が挙げられる。
上記触媒は単独で使用しても良く、或いは複数種を併用しても良い。
溶媒はオルガノシランと触媒を溶解させるものが好ましい。また、有機溶媒が塗布液あるいは塗布液の一部として用いることが工程上好ましく、含フッ素ポリマーなどのその他の素材と混合した場合に、溶解性あるいは分散性を損なわないものが好ましい。
本発明の光学フィルムの透明支持体としては、透明樹脂フィルム、透明樹脂板、透明樹脂シートや透明ガラスなど、特に限定は無い。透明樹脂フィルムとしては、セルロースアシレートフィルム(例えば、セルローストリアセテートフィルム(屈折率1.48)、セルロースジアセテートフィルム、セルロースアセテートブチレートフィルム、セルロースアセテートプロピオネートフィルム)、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリエーテルスルホンフィルム、ポリアクリル系樹脂フィルム、ポリウレタン系樹脂フィルム、ポリエステルフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリスルホンフィルム、ポリエーテルフィルム、ポリメチルペンテンフィルム、ポリエーテルケトンフィルム、(メタ)アクリルニトリルフィルム等が使用できる。
支持体の厚さは通常25μm〜1000μm程度のものを用いることができるが、好ましくは25μm〜250μmであり、30μm〜90μmであることがより好ましい。
支持体の巾は任意のものを使うことができるが、ハンドリング、得率、生産性の点から通常は100〜5000mmのものが用いられ、800〜3000mmであることが好ましく、1000〜2000mmであることが更に好ましい。
支持体の表面は平滑であることが好ましく、平均粗さRaの値が1μm以下であることが好ましく、0.0001〜0.5μmであることが好ましく、0.001〜0.1μmであることが更に好ましい。
上記各種フィルムの中でも、透明性が高く、光学的に複屈折が少なく、製造が容易であり、偏光板の保護フィルムとして一般に用いられているセルロースアシレートフィルムが好ましい。
セルロースアシレートフィルムについては力学特性、透明性、平面性などを改良する目的のため、種々の改良技術が知られており、公開技報2001−1745に記載された技術は公知のものとして本発明のフィルムに用いることができる。
セルロースアシレートの粘度平均重合度(DP)は、250以上であることが好ましく、290以上であることが更に好ましい。
また、本発明に使用するセルロースアシレートは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるMw/Mn(Mwは質量平均分子量、Mnは数平均分子量)の値が1.0に近いこと、換言すれば分子量分布が狭いことが好ましい。具体的なMw/Mnの値としては、1.0〜1.7であることが好ましく、1.3〜1.65であることが更に好ましく、1.4〜1.6であることが最も好ましい。
全体の置換度に対して6位の水酸基が32%以上アシル基で置換されていることが好ましく、更には33%以上、特に34%以上であることが好ましい。更にセルロースアシレートの6位アシル基の置換度が0.88以上であることが好ましい。6位水酸基は、アセチル基以外に炭素数3以上のアシル基であるプロピオニル基、ブチロイル基、バレロイル基、ベンゾイル基、アクリロイル基などで置換されていてもよい。各位置の置換度の測定は、NMRによって求めることができる。
本発明ではセルロースアシレートとして、特開平11−5851号公報の段落「0043」〜「0044」[実施例][合成例1]、段落「0048」〜「0049」[合成例2]、段落「0051」〜「0052」[合成例3]に記載の方法で得られたセルロースアセテートを用いることができる。
本発明の偏光板は、偏光膜と、該偏光膜の両側に設けられた保護フィルムとを有する偏光板であって、該保護フィルムの少なくとも一方が、本発明の光学フィルムである偏光板である。
本発明の光学フィルム又は偏光板は、各種表示装置の反射防止フィルムとして好適に利用できる。本発明の反射防止フィルムは、液晶表示装置(LCD)、プラズマディスプレイパネル(PDP)、エレクトロルミネッセンスディスプレイ(ELD)や陰極管表示装置(CRT)、電界放出ディスプレイ(FED)、表面電界ディスプレイ(SED)のような様々な画像表示装置において、外光の反射や像の映り込みによるコントラスト低下を防止するために使用できる。
(1)ハードコート層用塗布液の調製
ハードコート層用塗布液1の組成
───────────────────────────────────
PET−30 21.4質量部
ビスコート360 21.4質量部
イルガキュア127 1.28質量部
MEK−ST 29.3質量部
MiBK−ST 7.3質量部
メチルイソブチルケトン 6.1質量部
メチルエチルケトン 13.2質量部
SP−13 0.03質量部
───────────────────────────────────
ハードコート層用塗布液2の組成
───────────────────────────────────
PET−30 21.4質量部
ビスコート360 21.4質量部
M−0 0.03質量部
イルガキュア127 1.28質量部
MEK−ST 29.3質量部
MiBK−ST 7.3質量部
メチルイソブチルケトン 6.1質量部
メチルエチルケトン 13.2質量部
SP−13 0.03質量部
───────────────────────────────────
ハードコート層用塗布液3の組成
───────────────────────────────────
PET−30 21.3質量部
ビスコート360 21.3質量部
M−0 0.08質量部
イルガキュア127 1.28質量部
MEK−ST 29.3質量部
MiBK−ST 7.3質量部
メチルイソブチルケトン 6.1質量部
メチルエチルケトン 13.2質量部
SP−13 0.03質量部
───────────────────────────────────
ハードコート層用塗布液4の組成
───────────────────────────────────
PET−30 21.2質量部
ビスコート360 21.2質量部
M−0 0.28質量部
イルガキュア127 1.28質量部
MEK−ST 29.3質量部
MiBK−ST 7.3質量部
メチルイソブチルケトン 6.1質量部
メチルエチルケトン 13.2質量部
SP−13 0.03質量部
───────────────────────────────────
ハードコート層用塗布液5の組成
───────────────────────────────────
PET−30 20.7質量部
ビスコート360 20.7質量部
M−0 1.38質量部
イルガキュア127 1.28質量部
MEK−ST 29.3質量部
MiBK−ST 7.3質量部
メチルイソブチルケトン 6.1質量部
メチルエチルケトン 13.2質量部
SP−13 0.03質量部
───────────────────────────────────
ハードコート層用塗布液6の組成
───────────────────────────────────
PET−30 20.4質量部
ビスコート360 20.4質量部
M−0 1.93質量部
イルガキュア127 1.28質量部
MEK−ST 29.3質量部
MiBK−ST 7.3質量部
メチルイソブチルケトン 6.1質量部
メチルエチルケトン 13.2質量部
SP−13 0.03質量部
───────────────────────────────────
ハードコート層用塗布液7の組成
───────────────────────────────────
PET−30 21.2質量部
ビスコート360 21.2質量部
M−1 0.28質量部
イルガキュア127 1.28質量部
MEK−ST 29.3質量部
MiBK−ST 7.3質量部
メチルイソブチルケトン 6.1質量部
メチルエチルケトン 13.2質量部
SP−13 0.03質量部
───────────────────────────────────
ハードコート層用塗布液8の組成
───────────────────────────────────
PET−30 21.2質量部
ビスコート360 21.2質量部
ジエチレングリコール 0.28質量部
イルガキュア127 1.28質量部
MEK−ST 29.3質量部
MiBK−ST 7.3質量部
メチルイソブチルケトン 6.1質量部
メチルエチルケトン 13.2質量部
SP−13 0.03質量部
───────────────────────────────────
ハードコート層用塗布液9の組成
───────────────────────────────────
PET−30 21.2質量部
ビスコート360 21.2質量部
イソプロパノール 0.28質量部
イルガキュア127 1.28質量部
MEK−ST 29.3質量部
MiBK−ST 7.3質量部
メチルイソブチルケトン 6.1質量部
メチルエチルケトン 13.2質量部
SP−13 0.03質量部
───────────────────────────────────
ハードコート層用塗布液10の組成
───────────────────────────────────
PET−30 21.2質量部
ビスコート360 21.2質量部
2−ヒドロキシエチルアクリレート 0.28質量部
イルガキュア127 1.28質量部
MEK−ST 29.3質量部
MiBK−ST 7.3質量部
メチルイソブチルケトン 6.1質量部
メチルエチルケトン 13.2質量部
SP−13 0.03質量部
───────────────────────────────────
ハードコート層用塗布液11の組成
───────────────────────────────────
PET−30 21.2質量部
ビスコート360 21.2質量部
M−2 0.28質量部
イルガキュア127 1.28質量部
MEK−ST 29.3質量部
MiBK−ST 7.3質量部
メチルイソブチルケトン 6.1質量部
メチルエチルケトン 13.2質量部
SP−13 0.03質量部
───────────────────────────────────
ハードコート層用塗布液12の組成
───────────────────────────────────
PET−30 18.2質量部
ビスコート360 18.2質量部
M−0 0.28質量部
イルガキュア127 1.23質量部
Z−7404 25.4質量部
メチルイソブチルケトン 2.7質量部
メチルエチルケトン 34.24質量部
SP−13 0.03質量部
───────────────────────────────────
ハードコート層用塗布液13の組成
───────────────────────────────────
PET−30 42.7質量部
イルガキュア127 1.28質量部
MEK−ST 29.3質量部
MiBK−ST 7.3質量部
メチルイソブチルケトン 6.1質量部
メチルエチルケトン 13.2質量部
SP−13 0.03質量部
───────────────────────────────────
ハードコート層用塗布液14の組成
───────────────────────────────────
PET−30 42.4質量部
M−0 0.28質量部
イルガキュア127 1.28質量部
MEK−ST 29.3質量部
MiBK−ST 7.3質量部
メチルイソブチルケトン 6.1質量部
メチルエチルケトン 13.2質量部
SP−13 0.03質量部
───────────────────────────────────
ハードコート層用塗布液15の組成
───────────────────────────────────
PET−30 39.2質量部
ビスコート360 39.2質量部
M−0 0.28質量部
イルガキュア127 2.35質量部
メチルイソブチルケトン 6.1質量部
メチルエチルケトン 13.2質量部
SP−13 0.03質量部
───────────────────────────────────
・PET−30:ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレートの混合物[日本化薬(株)製]
・ビスコート360:トリメチロールプロパンエチレンオキサイド変性トリアクリレート[大阪有機化学(株)製]
・イルガキュア127:重合開始剤[チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製]
・MEK−ST:オルガノシリカゾル MEK(メチルエチルケトン)溶液、固形分濃度30質量%、平均粒径15nm[日産化学工業(株)製]
・MiBK−ST:オルガノシリカゾル MiBK(メチルイソブチルケトン)溶液、固形分濃度30質量%、平均粒径15nm[日産化学工業(株)製]
・SP−13:下記ポリマー(質量平均分子量19000)の固形分濃度40質量%のMEK溶液
・M−1:下記のエチレンオキサイド変性リン酸アクリレート
(エチレン性不飽和基を有する含フッ素重合体A(メタアクリル変性フッ素重合体)の合成)
まず、水酸基含有含フッ素重合体の合成を行った。内容積2.0リットルの電磁攪拌機付きステンレス製オートクレーブを窒素ガスで十分置換した後、酢酸エチル400g、パーフルオロ(プロピルビニルエーテル)53.2g、エチルビニルエーテル36.1g、ヒドロキシエチルビニルエーテル44.0g、過酸化ラウロイル1.00g、アゾ基含有ポリジメチルシロキサン(VPS1001(商品名)、和光純薬工業(株)製)6.0g及びノニオン性反応性乳化剤(NE−30(商品名)、旭電化工業(株)製)20.0gを仕込み、ドライアイス−メタノールで−50℃まで冷却した後、再度窒素ガスで系内の酸素を除去した。
次いで、この系に、2−メタクリロイルオキシエチルイソシアネートを15.1g添加し、溶液が均一になるまで攪拌した後、ジブチルチンジラウレート0.1gを添加して反応を開始し、系の温度を55〜65℃に保持し5時間攪拌を継続することにより、エチレン性不飽和基を有する含フッ素重合体AのMIBK溶液を得た。
この溶液をアルミ皿に2g秤量後、150℃のホットプレート上で5分間乾燥、秤量して固形分含量を求めたところ、15.2質量%であった。使用した化合物、溶剤及び固形分含量を表3に示す。
上記のように合成して得られたエチレン性不飽和基を有する含フッ素重合体Aのメチルイソブチルケトン溶液を固形分として19質量部、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレートの混合物(PET−30、日本化薬(株)製)8質量部、アクリル変性パーフルオロプロピレンオキシドB−3 15質量部、中空シリカ粒子(JX−1012SIV、触媒化成工業(株)製)を固形分として52質量部、光重合開始剤として式(16)で示される化合物(Irgacure127、チバ・スペシャルティーケミカルズ製)2.7質量部、Rad2600(Tego社製)を1.1質量部、Rad2500(Tego社製)を0.5質量部、サイラプレーンFM−0725(チッソ社製)を1.1質量部、及びMEKを固形分濃度が5%になるまで添加し、攪拌機をつけたガラス製セパラブルフラスコに仕込み、室温にて1時間攪拌後、孔径0.5μmのポリプロピレン製デプスフィルターでろ過し、低屈折率層用塗布液LL−1を得た。
・Rad2600:Tego社製、数平均分子量:16,000であり、下記式(17)で表される構造単位と、下記式(18)で表される構造単位を含んでなり、下記式(18)で表される構造単位を6個有する。
・PET−30:ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレートの混合物、日本化薬(株)製
・アクリル変性パーフルオロプロピレンオキシドB−3:下記化合物B−1においてRb=Hの化合物
・IRGACURE 127:下記式(16)で示される化合物、チバ・スペシャルティー・ケミカルズ社製
特開2003−211052号公報の図1に記載されたスロットダイコーターを用いて、トリアセチルセルロースフィルム(TAC−TD80U、富士フイルム(株)製)をロール形態で巻き出して、ハードコート層用塗布液1を、30cc/m2の流量で塗布し、25℃で15秒間、60℃で30秒間乾燥の後、更に窒素パージ下で160W/cmの「高圧水銀ランプ」{Dr.honle AG社製}を用いて、照射量120mJ/cm2の紫外線を照射して塗布層を硬化させ、ハードコート層HC−1(膜厚13μm)を作製した。同様にしてハードコート層用塗布液2〜15を塗設して、ハードコートフィルムHC−2〜15を作成した。その後、ハードコートフィルムHC−1〜15の上に、低屈折率層用塗布液(LL−1)を、特開2003−211052号公報の図1に記載されたスロットダイコーターを用いて、低屈折率層の乾燥膜厚が90nmになるようにウエット塗布し、25℃で15秒間、60℃で30秒間乾燥の後、更に窒素パージにより、酸素濃度100ppmの雰囲気下で240W/cmの「高圧水銀ランプ」{Dr.honle AG社製}を用いて、照射量300mJ/cm2の紫外線を照射し、低屈折率層を形成させて巻き取り、反射防止機能を持つ光学フィルム(HL−1〜HL15)を作成した。各層の塗布はクラス100のクリーンルーム内で実施した。また、ハードコートフィルムHC−4の上に低屈折率層を塗布していない光学フィルムをHL−16とした。
以下の方法により光学フィルムの点欠陥、反射率及び鉛筆硬度の評価を行った。結果を表4に示す。
(点欠陥)
ハードコート層及び低屈折率層を塗布した後の光学フィルム表面上にある点欠陥の数を目視で判定した。目視で見える輝点欠陥のサイズは、50μm以上である。点欠陥は、1平方メートルあたりの個数でカウントした。1平方メートルあたりの点欠陥個数は、0.5個以下を合格とした。
(反射率)
鏡面反射率及び色味の測定は、分光光度計“V−550”[日本分光(株)製]にアダプター“ARV−474”を装着して、380〜780nmの波長領域において、入射角5°における出射角−5゜の鏡面反射率を測定し、450〜650nmの平均反射率を算出し、反射防止性を評価した。
<鉛筆硬度>
光学フィルムの強度は、JIS―K5400に従う鉛筆硬度試験で評価した。鉛筆硬度は2H以上を合格とした。
<ヘイズ値>
光学フィルムのヘイズ値は、JIS−K7361−1で規定された測定法に基づき、日本電色工業(株)製の濁度計「NDH−1001DP」を用いて測定した。
なお、表4中の添加剤の添加量は、全固形分量に対する質量%を表す。
(2)ハードコート層
(3)中屈折率層
(4)高屈折率層
(5)低屈折率層
(6)マット粒子
Claims (7)
- 下記の(a)〜(e)を含む塗布組成物であって、前記塗布組成物中の全固形分量に対する下記(a)の無機微粒子の含有量が15〜50質量%であり、下記(e)のモノマーの含有量が0.15〜2.5質量%であり、かつ下記(e)のモノマーが、1分子あたりのアクリロイル基又はメタクリロイル基を1つ有する、グリセリンモノ(メタ)アクリレート、エピクロルヒドリン変性ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、エピクロルヒドリン変性ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、エピクロルヒドリン変性フタル酸ジ(メタ)アクリレート、エピクロルヒドリン変性プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジグリシジルエーテルジ(メタ)アクリレート、又は下記(A−22)で表される化合物である、塗布組成物。
(a)平均粒径1〜100nmの無機微粒子
(b)電離放射線硬化型バインダー形成材料
(c)光重合開始剤
(d)有機溶剤
(e)1分子あたりの水酸基数が2つ以上のモノマー
- 前記(b)の電離放射線硬化型バインダー形成材料が、分子中にアルキレンオキサイド部位を有する請求項1に記載の塗布組成物。
- 透明支持体上に、請求項1又は2に記載の塗布組成物を塗設した層を有する光学フィルム。
- 前記塗布組成物を塗設した層がハードコート層である請求項3に記載の光学フィルム。
- 更に、前記層の上に低屈折率層を有する請求項3又は4に記載の光学フィルム。
- 偏光膜と該偏光膜の両側に保護フィルムを有する偏光板であって、少なくとも一方の保護フィルムが請求項3〜5のいずれか1項に記載の光学フィルムである偏光板。
- 請求項3〜5のいずれか1項に記載の光学フィルム又は請求項6に記載の偏光板を有する画像表示装置。
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