JP5561543B2 - 粘着テープ - Google Patents
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(アクリル系共重合体)
本発明に使用する水分散型アクリル系粘着剤組成物においては、アクリル系共重合体エマルジョン粒子を形成するアクリル系共重合体として、2−エチルヘキシルアクリレート、炭素数4〜8のアルキル基を有する(メタ)アクリレート、アクリル酸、メタクリル酸及び窒素含有ビニルモノマーをモノマー成分として含有するアクリル系共重合体を使用する。
本発明に使用する水分散型アクリル系粘着剤組成物は、水性媒体中に上記アクリル系共重合体のエマルジョン粒子が分散したアクリル系共重合体エマルジョンからなる組成物である。水分散型アクリル系粘着剤組成物中のアクリル系共重合体エマルジョン粒子は、アクリル系共重合体エマルジョン粒子表面の酸基量(ANSUR)と、アクリル系共重合体エマルジョン粒子内部の酸基量(ANIN)との比、(ANIN)/(ANSUR)が、1以上のアクリル系共重合体エマルジョン粒子であることが望ましい。本発明においては、内部の酸基量が、表面の酸基量と同等以上であるアクリル系共重合体を使用することにより、糊残りの低減や、経時での過度な接着力の上昇の抑制が可能となり、好適な再剥離性を有する粘着テープを実現できる。このようなアクリル系共重合体エマルジョン粒子を使用した水分散型アクリル系粘着剤組成物によれば、強接着力を有する粘着剤層を有する粘着テープとした場合にも優れた再剥離性を実現できるため、強接着と再剥離の相反する両特性に優れた粘着テープを実現できる。さらに、粒子間と粒子内両方への酸基配向による凝集力確保と、粒子表面の酸基量抑制による粘着剤層表面の親水性低減(疎水性向上)により、耐水性に優れる粘着テープを得ることができる。上記酸基量の比、(ANIN)/(ANSUR)は、1.3以上であることが好ましく、1.5以上であることが更に好ましく、2.0以上であることが一層好ましい。一方、上限はアクリル系共重合体エマルジョン粒子間の凝集力を確保できる表面酸基量(ASUR)があれば特に制限されないが、上記比が10以下であることが好ましく、5以下であることがさらに好ましい。上述の上限範囲内の場合、粒子間の相互作用が進み易くなり、粒子間における凝集力を高め易くなり、再剥離性ならびに耐水性が向上する。
本発明に使用するアクリル系共重合体エマルジョン粒子における酸基の分布は以下の方法により測定する。本発明におけるアクリル系共重合体エマルジョン粒子の酸基の分布を測定する方法は、測定誤差が少なく簡便な操作であることから電位差滴定を用いることが好ましい。電位差滴定による酸基の測定は、特開2007−003454に開示された方法に準じて行うことができ、詳細には以下の方法により測定される。
ANIN=ANTOTAL−(ANSUR+ANAQUA)
水性媒体中にアクリル系共重合体エマルジョン粒子が分散したアクリル系共重合体エマルジョンは、エマルジョン型の粘着剤を得る乳化重合法により製造できる。乳化重合においては、重合安定性を確保するため、陰イオン性や非イオン性の乳化剤、その他の分散安定剤が適量用いられる。特に乳化剤は制限されず、公知の乳化剤を用いることができる。陰イオン性乳化剤としては、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウム、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸ナトリウム等が挙げられ、非イオン性乳化剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル等が挙げられる。
更に、公知の「反応性乳化剤」と称される重合性不飽和基を分子内に有する乳化剤を使用することが好ましい。具体的には、ラテムルS−180[花王(株)製]、ラテムルPD−104[花王(株)製]、アクアロンHS−10[第一工業製薬(株)製]、アクアロンHS−20[第一工業製薬(株)製]、アクアロンKH−10[第一工業製薬(株)製]、アクアロンKH−1025[第一工業製薬(株)製]、アクアロンKH−05[第一工業製薬(株)製]、アクアロンRN−10[第一工業製薬(株)製]、アクアロンRN−20[第一工業製薬(株)製]、アクアロンER−10[第一工業製薬(株)製]、アクアロンER−20[第一工業製薬(株)製]、ニューフロンティアA−229E[第一工業製薬(株)製]、アデカリアソープSE−10[旭電化工業(株)製]、アデカリアソープSE−20[旭電化工業(株)製]、アデカリアソープSR−10N[旭電化工業(株)製]、アデカリアソープSR−20N[旭電化工業(株)製]等が挙げられる。反応性乳化剤を使用することで、重合安定性に加え、被膜の耐水性が向上するため好ましい。
本発明において使用する水性媒体は、水の単独使用でもよく、あるいは水と水溶性溶剤の混合溶剤を用いてもよい。本発明で使用可能な上記の「水と水溶性溶剤の混合溶剤」とは、実質的に水を主体とした水溶性溶剤との混合溶剤であり、混合溶剤の全量に対して、水溶性溶剤の含有率が好ましくは10重量%以下であり、より好ましくは5重量%以下である。前記水溶性溶剤とは、例えば、メチルアルコール、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、エチルカルビトール、エチルセロソルブ、ブチルセロソルブ等のアルコール類、あるいはN−メチルピロリドン等の極性溶剤が挙げられ、これらは単独使用でもよく2種以上を併用してもよい。
本発明に使用する水分散型アクリル系粘着剤組成物においては、架橋剤として、カルボジイミド系架橋剤を使用することで、粘着剤層の凝集力を好適にでき、基材として樹脂フィルム、特にPET基材を使用した際にも粘着剤層が好適に基材と密着し、強粘着性の粘着剤層であっても再剥離時に粘着剤層の脱落が生じ難い。カルボジイミド系架橋剤としては、カルボジライト SV−02[日清紡社製;水溶性タイプ]、カルボジライト V−02[日清紡社製;水溶性タイプ]、カルボジライト V−02−L2[日清紡社製;水溶性タイプ]、カルボジライト V−04[日清紡社製;水溶性タイプ]、カルボジライト E−01[日清紡社製;エマルジョンタイプ]、カルボジライト E−02[日清紡社製;エマルジョンタイプ]、カルボジライト E−03A[日清紡社製;エマルジョンタイプ]、カルボジライト E−03[日清紡社製;エマルジョンタイプ]等が挙げられる。中でも、水溶性タイプが好適に使用できる。
本発明に使用する水分散型アクリル系粘着剤組成物においては、得られる粘着剤層の強接着性を調整するために粘着付与樹脂を使用することが好ましい。本発明に使用する粘着付与樹脂としては、水分散型の粘着剤組成物に使用する観点から、エマルジョン型の粘着付与樹脂を好ましく使用できる。当該エマルジョン型の粘着付与樹脂としては、ロジン系、重合ロジン系、重合ロジンエステル系、ロジンフェノール系、安定化ロジンエステル系、不均化ロジンエステル系、テルペン系、テルペンフェノール系、石油樹脂系等が例示できる。
本発明に使用する水分散型アクリル系粘着剤組成物においては、添加剤として、必要に応じて本発明の所望の効果を阻害しない範囲で、pHを調整するための塩基(アンモニア水など)や酸、可塑剤、軟化剤、酸化防止剤、ガラスやプラスチック製の繊維・バルーン・ビーズ・金属粉末等の充填剤、顔料・染料等の着色剤、pH調整剤、皮膜形成補助剤、レベリング剤、増粘剤、撥水剤、消泡剤等の公知のものを粘着剤組成物に任意で添加することができる。
また、本発明に使用する水分散型アクリル系粘着剤組成物の固形分濃度は、特に制限されるものではないが、製造時のコストや輸送コストという観点、及び、乾燥して使用する際の乾燥性に優れるという観点から、固形分濃度が40〜70重量%であることが好ましい。
本発明に使用する水分散型アクリル系粘着剤組成物は、当該組成物から架橋反応を進行させないように水性媒体を除去して固形分のみとした際の未架橋の当該固形分のゲル分率(以下、初期ゲル分率と称する)が15質量%以下であることが好ましく、10質量%以下であることがより好ましく、5質量%以下であることがさらに好ましく、3質量%以下であることがより一層好ましい。本発明においては、水分散型アクリル系粘着剤組成物の初期ゲル分率を当該範囲とすることで、樹脂フィルム基材、特にPET基材への投錨性が極めて好適となり、良好な再剥離性を実現しやすくなる。また、初期ゲル分率が当該範囲となる水分散型アクリル系粘着剤組成物を使用して、架橋反応を進行させないように水性媒体を除去した後、架橋反応を進行させて粘着剤層を形成することで、樹脂フィルム基材、特にPETへの投錨性に優れた粘着テープを形成できる。
本発明の粘着テープは、樹脂フィルムを基材とし、当該基材の少なくとも一面に上記の水分散型アクリル系粘着剤組成物を乾燥及び架橋して形成される粘着剤層を有する粘着テープである。当該水分散型アクリル系粘着剤組成物の架橋は、水分散型アクリル系粘着剤組成物に含まれるアクリル系共重合体中のカルボキシル基に対し、0.03〜4のモル比で含有するカルボジイミド系架橋剤により架橋させる。本発明においては、上記水分散型アクリル系粘着剤組成物によりアクリル系共重合体エマルジョン粒子の粒子間及び粒子内部に架橋点を存在させ、これをカルボジイミド系架橋剤により架橋させることにより好適な凝集力を実現し、基材としてPET基材を使用した際にも粘着剤層が好適に基材と密着し、強粘着性の粘着剤層であっても再剥離時に粘着剤層の脱落が生じ難い。
本発明の粘着テープに使用する樹脂フィルム基材としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート(以下PET)、トリアセチルセルロース(以下TAC)、ポリアクリレート、ポリイミド、ポリエーテル、ポリカーボネート、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、セロファン、芳香族ポリアミド、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリビニルアルコール等が挙げられる。なかでも、本発明においては、樹脂フィルム基材としてPET基材を使用した際に、粘着剤層との好適なアンカリングにより、優れた再剥離性を実現できる。
本発明の粘着テープの粘着剤層は、上記水分散型アクリル系粘着剤組成物を架橋して形成される粘着剤層であり、粘着剤層の架橋度合いの指標として、粘着剤層をトルエンに24時間浸漬した後の不溶分を測定するゲル分率が、20〜75%であることが好ましく、25〜65%であることがより好ましく、35〜60%であることが特に好ましい。ゲル分率を当該範囲とすることで、再剥離性と強接着性をバランスよく確保することができる。
不織布に粘着剤層を積層するには、粘着剤溶液をロールコーターやダイコーター等を用い、直接樹脂基材に塗布した後、乾燥工程を経て、セパレーターを貼り合わせる方法(以下、直塗り法という)や、セパレーター上にいったん粘着剤溶液をコーティングし、乾燥工程を経た後、樹脂基材に転写する方法(以下、転写法という)を用いることができる。
(参考例1)
<乳化液の調製>
容器にイオン交換水75gと界面活性剤アクアロンKH−1025[第一工業製薬(株)製;有効成分25%]20gと界面活性剤ラテムルPD−104[花王(株)製;有効成分20%]37.5gを入れ、均一に溶解した。そこに、n−ブチルアクリレート318.5g、2−エチルヘキシルアクリレート136.5g、メチルメタクリレート25g、N−ビニルピロリドン7.5g、アクリル酸1.5g、メタクリル酸11g、ラウリルメルカプタン0.2gを加えて乳化し、乳化液632.7gを得た。
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下漏斗を備えた反応容器に、イオン交換水342.5gを入れ、窒素を吹き込みながら60℃まで昇温した。攪拌下、乳化液の一部[3.2g]、過硫酸アンモニウム水溶液5g[有効成分3%]、亜硫酸水素ナトリウム水溶液5g[有効成分3%]を添加し、60℃を保ちながら1時間で重合させた。引き続き、残りの乳化液629.5gと、過硫酸アンモニウム水溶液40g[有効成分1.25%]を別々の漏斗を使用して、反応容器を60℃に保ちながら8時間かけて滴下重合した。滴下終了後、反応容器を60℃に保ちながら2時間攪拌した後、内容物を冷却し、引き続き、pHが7.5になるようにアンモニア水(有効成分10%)で調整した。これを200メッシュ金網で濾過し、アクリル系共重合体エマルジョン1025.9gを得た。ここで、得られた水分散型アクリルポリマーは固形分濃度50%、平均粒子径は367nmであった。
前記のアクリル系共重合体エマルジョン1000g[dry;500g]に、レベリング剤としてサーフィノールPSA−336[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製;有効成分100%]2.5g、消泡剤としてサーフィノールDF−110D[エアー・プロダクツ・ジャパン(株)製;有効成分100%]2.5g、粘着付与樹脂としてエマルジョン型重合ロジンエステル系粘着付与樹脂スーパーエステルE−865NT[荒川化学工業(株)製;軟化点160℃]固形分で50g、エマルジョン型ロジンフェノール系粘着付与樹脂タマノルE−200NT[荒川化学工業(株)製;軟化点150℃]固形分で75g、カルボジイミド系架橋剤カルボジライトV−04[日清紡社製;水溶性タイプ]6.25g(固形分で0.5質量部)を添加し、200メッシュ金網で濾過し、水分散型アクリル系粘着剤組成物を得た。
<乳化液の調製>
参考例1と同様の方法で、乳化液を調製した。
参考例1と同様の方法で、アクリル系共重合体エマルジョンを製造した。
カルボジイミド系架橋剤カルボジライトV−04 6.25gを、12.5g(固形分で1.0質量部)に変更した以外は、参考例1と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
<乳化液の調製>
n−ブチルアクリレート318.5gを227.5gに変更し、2−エチルヘキシルアクリレート136.5gを227.5gに変更した以外は、参考例1と同様の方法で、乳化液を調製した。
上記にて得られた乳化液を用いた以外は、参考例1と同様の方法で、アクリル系共重合体エマルジョンを製造した。ここで、得られたアクリル系共重合体エマルジョンは固形分濃度50%、平均粒子径は341nmであった。
上記にて得られたアクリル系共重合体エマルジョンを用い、カルボジイミド系架橋剤カルボジライトV−04 6.25gを、16.25g(固形分で1.3質量部)に変更した以外は、参考例1と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
<乳化液の調製>
参考例1と同様の方法で、乳化液を調製した。
参考例1と同様の方法で、アクリル系共重合体エマルジョンを製造した。
カルボジイミド系架橋剤カルボジライトV−04 6.25gを、23.75g(固形分で1.9質量部)に変更した以外は、参考例1と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
<乳化液の調製>
参考例1と同様の方法で、乳化液を調製した。
参考例1と同様の方法で、アクリル系共重合体エマルジョンを製造した。
カルボジイミド系架橋剤カルボジライトV−04 6.25gを、35g(固形分で2.8質量部)に変更した以外は、参考例1と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
<乳化液の調製>
実施例3と同様の方法で、乳化液を調製した。
実施例3と同様の方法で、アクリル系共重合体エマルジョンを製造した。
上記にて得られたアクリル系共重合体エマルジョンを用いた以外は、実施例5と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
<乳化液の調製>
n−ブチルアクリレート318.5gを136.5gに変更し、2−エチルヘキシルアクリレート136.5gを318.5gに変更した以外は、参考例1と同様の方法で、乳化液を調製した。
上記にて得られた乳化液を用いた以外は、参考例1と同様の方法で、アクリル系共重合体エマルジョンを製造した。ここで、得られたアクリル系共重合体エマルジョンは固形分濃度50%、平均粒子径は324nmであった。
上記にて得られたアクリル系共重合体エマルジョンを用いた以外は、実施例5と同様の方法で、アクリル系共重合体エマルジョンを製造した。
<乳化液の調製>
実施例3と同様の方法で、乳化液を調製した。
実施例3と同様の方法で、アクリル系共重合体エマルジョンを製造した。
カルボジイミド系架橋剤カルボジライトV−04 16.25gを、50g(固形分で4質量部)に変更した以外は、実施例3と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
<乳化液の調製>
実施例3と同様の方法で、乳化液を調製した。
実施例3と同様の方法で、アクリル系共重合体エマルジョンを製造した。
カルボジイミド系架橋剤カルボジライトV−04 16.25gを、62.5g(固形分で5質量部)に変更した以外は、実施例3と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
<乳化液の調製>
実施例3と同様の方法で、乳化液を調製した。
実施例3と同様の方法で、アクリル系共重合体エマルジョンを製造した。
カルボジイミド系架橋剤カルボジライトV−04 16.25gを、カルボジライトE−04[日清紡社製;エマルジョンタイプ]12.5g(固形分で1質量部)に変更した以外は、実施例3と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
<乳化液の調製>
実施例3と同様の方法で、乳化液を調製した。
実施例3と同様の方法で、アクリル系共重合体エマルジョンを製造した。
カルボジイミド系架橋剤カルボジライトE−04 12.5gを、25g(固形分で2質量部)に変更した以外は、実施例10と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
<乳化液の調製>
実施例3と同様の方法で、乳化液を調製した。
実施例3と同様の方法で、アクリル系共重合体エマルジョンを製造した。
カルボジイミド系架橋剤カルボジライトV−04 16.25gを、125g(固形分で10質量部)に変更した以外は、実施例3と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
<乳化液の調製>
実施例3と同様の方法で、乳化液を調製した。
実施例3と同様の方法で、アクリル系共重合体エマルジョンを製造した。
カルボジイミド系架橋剤カルボジライトV−04 16.25gを、カルボジライトV−02[日清紡社製;水溶性タイプ]42.5g(固形分で3.4質量部)に変更した以外は、実施例3と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
<乳化液の調製>
実施例3と同様の方法で、乳化液を調製した。
実施例3と同様の方法で、アクリル系共重合体エマルジョンを製造した。
カルボジイミド系架橋剤カルボジライトV−02 42.5gを、63.75g(固形分で5.1質量部)に変更した以外は、実施例13と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
<乳化液の調製>
実施例3と同様の方法で、乳化液を調製した。
実施例3と同様の方法で、アクリル系共重合体エマルジョンを製造した。
カルボジイミド系架橋剤カルボジライトV−04 16.25gを、カルボジライトSV−02[日清紡社製;水溶性タイプ]30g(固形分で2.4質量部)に変更した以外は、実施例3と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
<乳化液の調製>
実施例3と同様の方法で、乳化液を調製した。
実施例3と同様の方法で、アクリル系共重合体エマルジョンを製造した。
カルボジイミド系架橋剤カルボジライトSV−02 30gを、45g(固形分で3.6質量部)に変更した以外は、実施例15と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
<乳化液の調製>
実施例3と同様の方法で、乳化液を調製した。
実施例3と同様の方法で、アクリル系共重合体エマルジョンを製造した。
カルボジイミド系架橋剤カルボジライトSV−02 30gを、125g(固形分で10質量部)に変更した以外は、実施例15と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
<乳化液の調製>
容器にイオン交換水75gと界面活性剤アクアロンKH−1025[第一工業製薬(株)製;有効成分25%]20gと界面活性剤ラテムルPD−104[花王(株)製;有効成分20%]37.5gを入れ、均一に溶解した。そこに、n−ブチルアクリレート230.5g、2−エチルヘキシルアクリレート230.5g、メチルメタクリレート25g、N−ビニルピロリドン1.5g、アクリル酸1.5g、メタクリル酸11g、ラウリルメルカプタン0.2gを加えて乳化し、乳化液632.7gを得た。
上記にて得られた乳化液を用いた以外は、実施例1と同様の方法で、アクリル系共重合体エマルジョンを製造した。ここで、得られたアクリル系共重合体エマルジョンは固形分濃度50%、平均粒子径は330nm、重量平均分子量は800,000であった。
上記にて得られたアクリル系共重合体エマルジョンを用いた以外は、実施例5と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
<乳化液の調製>
アクリル酸1.5gを7.5gに変更し、メタクリル酸11gを5gに変更した以外は、実施例3と同様の方法で、乳化液を調製した。
上記にて得られた乳化液を用いた以外は、参考例1と同様の方法で、アクリル系共重合体エマルジョンを製造した。ここで、得られたアクリル系共重合体エマルジョンは固形分濃度50%、平均粒子径は302nm、重量平均分子量は770,000であった。
上記にて得られたアクリル系共重合体エマルジョンを用い、カルボジイミド系架橋剤カルボジライトV−04 16.25gを、37.5g(固形分で3質量部)に変更した以外は、実施例3と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
アクリル酸1.5gを5gに変更し、メタクリル酸11gを7.5gに変更した以外は、実施例5と同様の方法で、乳化液を調製した。
上記にて得られた乳化液を用いた以外は、参考例1と同様の方法で、アクリル系共重合体エマルジョンを製造した。ここで、得られたアクリル系共重合体エマルジョンは固形分濃度50%、平均粒子径は300nm、重量平均分子量は750,000であった。
上記にて得られたアクリル系共重合体エマルジョンを用い、カルボジイミド系架橋剤カルボジライトV−04 16.25gを、36.25g(固形分で2.9質量部)に変更した以外は、実施例3と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
<乳化液の調製>
実施例3と同様の方法で、乳化液を調製した。
実施例3と同様の方法で、アクリル系共重合体エマルジョンを製造した。
カルボジイミド系架橋剤カルボジライトV−04 16.25gを、0gに変更した以外は、実施例3と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
<乳化液の調製>
実施例3と同様の方法で、乳化液を調製した。
実施例3と同様の方法で、アクリル系共重合体エマルジョンを製造した。
カルボジイミド系架橋剤カルボジライトV−04 16.25gを、1.25g(固形分で0.1質量部)に変更した以外は、実施例3と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
<乳化液の調製>
参考例1と同様の方法で、乳化液を調製した。
参考例1と同様の方法で、アクリル系共重合体エマルジョンを製造した。
カルボジイミド系架橋剤カルボジライトV−04 6.25gを、エポキシ系架橋剤テトラッド−C[三菱瓦斯化学社製]0.15g(0.03質量部)に変更した以外は、参考例1と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
<乳化液の調製>
容器にイオン交換水75gと界面活性剤アクアロンKH−1025[第一工業製薬(株)製;有効成分25%]20gと界面活性剤ラテムルPD−104[花王(株)製;有効成分20%]37.5gを入れ、均一に溶解した。そこに、n−ブチルアクリレート227.5g、2−エチルヘキシルアクリレート227.5g、メチルメタクリレート25g、N−ビニルピロリドン7.5g、アクリル酸12.5g、ラウリルメルカプタン0.2gを加えて乳化し、乳化液632.7gを得た。
上記にて得られた乳化液を用いた以外は、参考例1と同様の方法で、アクリル系共重合体エマルジョンを製造した。ここで、得られたアクリル系共重合体エマルジョンは固形分濃度50%、平均粒子径は338nmであった。
上記にて得られたアクリル系共重合体エマルジョンを用いた以外は、実施例2と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
<乳化液の調製>
比較例4と同様の方法で、乳化液を調製した。
比較例4と同様の方法で、アクリル系共重合体エマルジョンを製造した。
カルボジイミド系架橋剤カルボジライトV−04 12.5gを、37.5g(固形分で3質量部)に変更した以外は、比較例4と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
<乳化液の調製>
比較例4と同様の方法で、乳化液を調製した。
比較例4と同様の方法で、アクリル系共重合体エマルジョンを製造した。
上記にて得られたアクリル系共重合体エマルジョンを用いた以外は、比較例3と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
<乳化液の調製>
比較例4と同様の方法で、乳化液を調製した。
比較例4と同様の方法で、アクリル系共重合体エマルジョンを製造した。
テトラッド−C 0.15gを、1.5gに変更した以外は、比較例6と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
<乳化液の調製>
容器にイオン交換水75gと界面活性剤アクアロンKH−1025[第一工業製薬(株)製;有効成分25%]20gと界面活性剤ラテムルPD−104[花王(株)製;有効成分20%]37.5gを入れ、均一に溶解した。そこに、n−ブチルアクリレート231.25g、2−エチルヘキシルアクリレート231.25g、メチルメタクリレート25g、アクリル酸12.5g、ラウリルメルカプタン0.2gを加えて乳化し、乳化液632.7gを得た。
上記にて得られた乳化液を用いた以外は、参考例1と同様の方法で、アクリル系共重合体エマルジョンを製造した。ここで、得られたアクリル系共重合体エマルジョンは、固形分濃度50%、平均粒子径326nmであった。
上記にて得られたアクリル系共重合体エマルジョンを用いた以外は、比較例3と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
<乳化液の調製>
比較例8と同様の方法で、乳化液を調製した。
比較例8と同様の方法で、アクリル系共重合体エマルジョンを製造した。
テトラッド−C 0.15gを、1.5g(0.3質量部)に変更した以外は、比較例8と同様の方法で水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
<乳化液の調製>
参考例1と同様の方法で、乳化液を調製した。
攪拌機、還流冷却管、窒素導入管、温度計、滴下漏斗を備えた反応容器に、イオン交換水342.5gを入れ、窒素を吹き込みながら60℃まで昇温した。攪拌下、上記にて得られた乳化液の一部[3.2g]、過硫酸アンモニウム水溶液5g[有効成分3%]、亜硫酸水素ナトリウム水溶液5g[有効成分3%]を添加し、80℃を保ちながら1時間で重合させた。引き続き、上記にて得られた残りの乳化液629.5gと、過硫酸アンモニウム水溶液40g[有効成分1.25%]を別々の漏斗を使用して、反応容器を80℃に保ちながら8時間かけて滴下重合した。滴下終了後、反応容器を80℃に保ちながら2時間攪拌した後、内容物を冷却し、引き続き、pHが7.5になるようにアンモニア水(有効成分10%)で調整した。これを200メッシュ金網で濾過し、アクリル系共重合体エマルジョン1025.9gを得た。ここで、得られた水分散型アクリルポリマーは固形分濃度50%、平均粒子径は354nmであった。
上記にて得られたアクリル系共重合体エマルジョンを用いた以外は、比較例2と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
<乳化液の調製>
参考例1と同様の方法で、乳化液を調製した。
比較例10と同様の方法で、アクリル系共重合体エマルジョンを製造した。
カルボジライトV−04 1.25gを、12.5g(1質量部)に変更した以外は、比較例10と同様の方法で、水分散型アクリル系粘着剤組成物を製造した。
前記の架橋剤を含有する水分散型アクリル系粘着剤組成物を剥離処理した厚さ75μmのポリエステルフィルム上に、乾燥後の厚さが65μmになるように塗工して、100℃で5分間乾燥して得た粘着シートを、プライマーコーティングによる易接着処理を施した厚み16μmのPET基材(ユニチカ(株)製EMBLET PTM−16)の両面に転写し、90℃の熱ロールで4kgf/cmの圧力でラミネートし、両面粘着テープを得た。尚、該両面粘着テープは40℃2日エージング後に試験に使用した。
(アクリル系共重合体エマルジョン中のカルボキシル基分布の測定方法)
参考例1で得られたアクリル系共重合体エマルジョン(A)[固形分濃度50.0%]6.0g(固形分3g)をスポイトにて300mLのポリエチレン製ビーカーに秤量して、次いで、そのポリエチレン製ビーカー内にイオン交換水94gを注入し、攪拌する(被検サンプルの総量を100gとした)。そして、電極と温度保証電極を浸す。滴定ノズルの先は液面より高く、滴定試薬が電極にかからないように電極から2センチ離し、設置した。メソッドファイルの設定を、滴定モードは間欠等速滴定とし、間欠時間は10秒、最大滴下量は20mL、間欠注入時の1回注入量は0.16mL/回、注入速度は5秒/mL、データ採取する電位は4mL、データを採取する滴定量は0.16mLに指定した。攪拌しながら、電位差自動滴定を行った。得られた滴定曲線より算出したアクリル系共重合体エマルジョン粒子表面に存在する酸基量は、0.097meqv./g、粒子内部に存在する酸基量は0.197meqv./gであった。
日機装(株)製マイクロトラックUPA型粒度分布測定装置にて測定した平均粒子径(体積基準での50%メジアン径)の値を求めた。
得られたアクリル系共重合体エマルジョンを剥離処理した厚さ75μmのポリエステルフィルム上に、乾燥後の厚さが65μmになるように塗工して、100℃で5分間乾燥して得た粘着シートを、PET基材の両面に転写し、90℃の熱ロールで4kgf/cmの圧力でラミネートし、両面粘着テープを得た直後、40mm×50mmの大きさに切り取ったものを試料とした。次に、予め上記試料のトルエン浸漬前の質量(G1’)と不織布基材の質量(G0’)を測定しておき、トルエン溶液中に常温で24時間浸漬した。そして、浸漬後の試料のトルエン不溶分を300メッシュ金網で濾過することにより分離し、105℃で1時間乾燥した後の残留分の質量(G2’)を測定し、下記式に従ってゲル分率を求めた。
初期ゲル分率(質量%)=[(G2’−G0’)/(G1’−G0’)]×100
(ゲル分率の測定)
前記の水分散型アクリル系粘着剤組成物を剥離処理した厚さ75μmのポリエステルフィルム上に、乾燥後の厚さが65μmになるように塗工して、100℃で5分間乾燥して得た粘着シートを、PET基材の両面に転写し、90℃の熱ロールで4kgf/cmの圧力でラミネートし、両面粘着テープを得た。40℃の環境下で2日エージング後に、40mm×50mmの大きさに切り取ったものを試料とした。次に、予め上記試料のトルエン浸漬前の質量(G1)とPET基材の質量(G0)を測定しておき、トルエン溶液中に常温で24時間浸漬した。そして、浸漬後の試料のトルエン不溶分を300メッシュ金網で濾過することにより分離し、105℃で1時間乾燥した後の残留分の質量(G2)を測定し、下記式に従ってゲル分率を求めた。
ゲル分率(質量%)=[(G2−G0)/(G1−G0)]×100
両面粘着テープを厚さ25μmのPETフィルムで裏打ちし、20mm幅×100mm長に切断することにより両面粘着テープサンプルを調整した。次いで、ステンレス板、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン(以下ABS)板、ポリカーボネート(以下PC)板、PC/ABS複合樹脂板を被着体とし、23℃・50%の環境下、2kgローラーにて1往復の加圧貼付を行い、60℃・5%の環境下で10日間静置した。その後、23℃・50%RHの環境下で1時間静置し、両面粘着テープサンプルを135度方向に25m/minの速度で引き剥がした際の再剥離性を評価した。尚、再剥離性の評価は以下の基準で行った。
◎:被着体への糊残りによる粘着テープの残留面積が、貼付面積の3%未満。
◎〜○:被着体への糊残りによる粘着テープの残留面積が、貼付面積の3%以上10%未満。
○:被着体への糊残りによる粘着テープの残留面積が、貼付面積の10%以上30%未満。
△:被着体への糊残りによる粘着テープの残留面積が、貼付面積の30%以上80%未満。
×:被着体への糊残りによる粘着テープの残留面積が、貼付面積の80%以上。
両面粘着テープを厚さ25μmのPETフィルムで裏打ちし、20mm幅×100mm長に切断することにより両面粘着テープサンプルを調整した。次いで、ステンレス板、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン(以下ABS)板、ポリカーボネート(以下PC)板、PC/ABS複合樹脂板を被着体とし、23℃・50%の環境下、2kgローラーにて1往復の加圧貼付を行い、60℃・90%の環境下で10日間静置した。その後、23℃・50%RHの環境下で1時間静置し、両面粘着テープサンプルを135度方向に25m/minの速度で引き剥がした際の再剥離性を評価した。尚、再剥離性の評価は以下の基準で行った。
◎:被着体への糊残りによる粘着テープの残留面積が、貼付面積の3%未満。
◎〜○:被着体への糊残りによる粘着テープの残留面積が、貼付面積の3%以上10%未満。
○:被着体への糊残りによる粘着テープの残留面積が、貼付面積の10%以上30%未満。
△:被着体への糊残りによる粘着テープの残留面積が、貼付面積の30%以上80%未満。
×:被着体への糊残りによる粘着テープの残留面積が、貼付面積の80%以上。
両面粘着テープを厚さ25μmのPETフィルムで裏打ちし、20mm幅×100mm長に切断することにより両面粘着テープサンプルを調整した。次いで、ステンレス板、ABS板、PC板、PC/ABS板を被着体とし、23℃・50%の環境下、2kgローラーにて1往復の加圧貼付を行い、〔A〕23℃・50%の環境下で1時間放置したサンプルと、〔B〕60℃・0〜5%の環境下で10日放置した後、23℃・50%の環境下で1時間放置したサンプルを準備した。一方、〔C〕60℃・90%の環境下で10日放置した後、23℃・50%の環境下で1時間放置したサンプルを準備した。
その後、〔A〕の両面粘着テープサンプルを180度方向に300mm/minの速度で引き剥がした時の剥離力、並びに、〔A〕及び〔B〕、〔C〕の両面粘着テープサンプルを180度方向に1000mm/minの速度で引き剥がした際の接着力(〔A〕および〔B〕、〔C〕)を測定した。次いで、上昇した接着力(〔B〕−〔A〕)もしくは、(〔C〕−〔A〕)を算出した。尚、粘着力の測定は、JIS−Z−0237に準拠して測定を実施した。
厚さ25μmのポリエステルフィルムで裏打ちした10mm幅の両面粘着テープ試料を長さ50mmとなるようにステンレス板(日本テストパネル社製)に貼付し、2kgのローラーを両面粘着シート上で1往復させることにより加圧し、接着した。23℃50%RHの雰囲気下にて、1時間放置後、剥離方向に対して90°の方向になるように300gの荷重をかけ、長さ50mmのテープ試料が落下するまでの時間を測定し、以下の基準に従って評価した。尚、定荷重剥離性の評価は、外部から両面粘着テープに変形応力が長時間加わった場合を想定した代用評価方法であり、落下するまでの時間が長いほど耐剥がれ性、すなわち強接着性に優れていることを表す。
○:落下時間が3時間以上であった。
△:3時間未満で落下した。
×:1時間未満で落下した。
両面粘着テープを20mm幅×100mm長に切断し、23℃・50%の環境下でステンレス板に、貼付面積20mm×20mmになるように2kgローラー1往復で加圧圧着し、1時間静置した。次いで、40℃環境下で0.5kgの荷重を掛け、落下時間を測定した。24時間(1440分)以上保持した場合を、表1では「1440<」と表示した。
Claims (10)
- 樹脂フィルムからなる基材の少なくとも一面に粘着剤層を有する粘着テープであって、
前記粘着剤層が、水性媒体中にアクリル系共重合体エマルジョン粒子が分散した水分散型アクリル系粘着剤組成物を乾燥及び架橋して形成される粘着剤層であり、
前記アクリル系共重合体エマルジョン粒子を形成するアクリル系共重合体が、2−エチルヘキシルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート以外の炭素数4〜8のアルキル基を有する(メタ)アクリレート、カルボキシル基含有モノマー及び窒素含有ビニルモノマーをモノマー成分として含有し、前記カルボキシル基含有モノマーとしてアクリル酸及びメタクリル酸を、前記アクリル系共重合体を形成するモノマー成分中の0.1〜10質量%含有し、
前記水分散型アクリル系粘着剤組成物の架橋が、前記アクリル系共重合体中のカルボキシル基に対し、0.03〜1のモル比のカルボジイミド系架橋剤による架橋であることを特徴とする粘着テープ。 - 前記アクリル系共重合体を形成するモノマー成分中のアクリル酸とメタクリル酸の含有量の比が、(メタクリル酸/アクリル酸)で表されるモル等量比で2以上である請求項1に記載の粘着テープ。
- 前記アクリル系共重合体を形成するモノマー成分中の2−エチルヘキシルアクリレート及び2−エチルヘキシルアクリレート以外の炭素数4〜8のアルキル基を有する(メタ)アクリレートの含有量の和が50〜98質量%である請求項1又は2に記載の粘着テープ。
- 前記アクリル系共重合体を形成するモノマー成分中の2−エチルヘキシルアクリレート及び2−エチルヘキシルアクリレート以外の炭素数4〜8のアルキル基を有する(メタ)アクリレートの含有量の和が50〜98質量%、窒素含有ビニルモノマーの含有量が0.15〜4.5質量%である請求項1〜3のいずれかに記載の粘着テープ。
- 前記アクリル系共重合体を形成するモノマー成分中の2−エチルヘキシルアクリレートと2−エチルヘキシルアクリレート以外の炭素数4〜8のアルキル基を有する(メタ)アクリレートの含有量の比が、(2−エチルヘキシルアクリレート/2−エチルヘキシルアクリレート以外の炭素数4〜8のアルキル基を有する(メタ)アクリレート)で表される質量比で9/1〜2/8である請求項1〜4のいずれかに記載の粘着テープ。
- 前記水分散型アクリル系粘着剤組成物の架橋が、前記アクリル系共重合体中のカルボキシル基に対し、0.15〜1のモル比のカルボジイミド系架橋剤による架橋である請求項1〜5のいずれか1項に記載の粘着テープ。
- 前記アクリル系共重合体エマルジョン粒子が、酸性試料分散液に無機塩基溶液の滴下による電位差滴定を行って、滴定開始点P0、滴定開始後pHが極小となる極小点P1、極小点P1に次いで表れる変曲点P2を有する滴定曲線(X軸:塩基滴下量、Y軸:pH)の微分曲線を測定した際に、
P1〜P2において滴下した塩基滴下量から算出されるアクリル系共重合体エマルジョン粒子表面の酸基量(ANSUR)、
および、P0〜P2において滴下した塩基滴下量から算出される酸基量を、酸性試料分散液中の全酸基量(ANTOTAL)から減じて算出されるアクリル系共重合体エマルジョン粒子内部の酸基量(ANIN)の比(ANIN)/(ANSUR)が1以上のアクリル系共重合体エマルジョン粒子である請求項1〜6のいずれかに記載の粘着テープ。 - 前記水分散型アクリル系粘着剤組成物から架橋反応を進行させないように水性媒体を除去して固形分のみとした際の固形分のゲル分率が15質量%以下である請求項1〜7のいずれかに記載の粘着テープ。
- 前記粘着剤層のゲル分率が20〜75%である請求項1〜8のいずれかに記載の粘着テープ。
- 温度23℃、相対湿度50%RHの環境下でステンレス板に対し、2kgローラーを使用して圧着回数一往復で圧着し、1時間静置した後の剥離速度1000mm/minにおける180°引き剥がし接着力(FA1)が、10〜25N/20mmである請求項1〜9のいずれかに記載の粘着テープ。
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