TWI379868B - - Google Patents

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Description

1379868 (1) 九、發明說明 【發明所屬之技術領域】
本發明係有關，以電氣♦電子零件之保護爲目的而使 用之室溫硬化型聚矽氧橡膠組成物者。尤其係有關以防止 、延遲由於含有硫之氣體對電氣•電子零件，特別是銀電 極或銀晶片電阻器等含有銀之精密電子零件的腐蝕爲目的 之電氣·電子零件保護用聚矽氧橡膠組成物，以及安裝電 路板、銀電極及銀晶片電阻器者。 【先前技術】
以往，電氣•電子零件之封閉、密封所使用的聚矽氧 橡膠組成物，雖以防止/延遲封閉之電氣·電子零件的腐 蝕爲目的，電氣•電子零件曝露於含硫氣體（硫氣體、亞 硫酸氣體等）之情況，以往之聚矽氧橡膠不能防止/延遲 含硫氣體到達電氣•電子零件，尤其不能獲得金屬零件之 腐蝕的防止/延遲效果。 又，近年來精密電子零件之各裝置，進行小型化、小 電力化、電極或晶片電阻器之原料由銅改變爲銀，又電極 之厚度朝向薄型化方向進行，電極間之空隙亦向狹窄方向 發展，更進一步容易引起含硫氣體的腐蝕。 特開2003-096301號公報（專利文獻1 )、特開2005-1 1 3 1 1 5號公報（專利文獻2)中，分別有在聚矽氧橡膠組 成物中添加藉由含硫氣體容易硫化之金屬粉0.5〜90質量 %'，添加0.01〜0.5質量％之電氣.電子零件封閉或密封用 (2)137.9868
聚矽氧橡膠組成物，可防止或延遲含硫氣體到達電氣•電 子零件之提案。如上所述，在聚矽氧橡膠組成物中高塡充 金屬粉之情況，一部份之金屬粉恐有凝聚之虞；藉此，恐 有電極間之短路、絕緣電阻値下降之虞。又，金屬粉之添 加量少的情況，有效果不能持續之缺點。進而，聚矽氧橡 膠組成物與金屬粉的密度相異之故，在長期儲存之情況有 金屬粉沉降的問題，不能開發低黏度之塗佈用聚矽氧橡膠 組成物。又，特開2004-14961 1號公報（專利文獻3 )中 有，在聚矽氧橡膠組成物中添加苯并三唑或其衍生物時， 可抑制含硫化合物之電氣•電子零件的腐蝕、移動之電蝕 的提案。含有芳香族胺基之化合物的胺基活性低，抑制含 硫化合物之電氣·電子零件的腐蝕、移動之電蝕的效果小
專利文獻1 :特開2003-09630 1號公報 專利文獻2:特開2005-113115號公報 專利文獻3 :特開2004-14961 1號公報 【發明內容】 [發明所欲解決之課題] 本發明鑑於上述各項問題，以提供在藉由聚矽氧橡膠 封閉或密封之電氣•電子零件中，可防止或延遲含硫氣體 之電氣•電子零件的腐蝕、全無電極間之短路或絕緣電阻 値降低的電氣•電子零件保護（封閉、密封）用室溫硬化 型聚矽氧橡膠組成物，以及安裝電路板、銀電極及銀晶片 •6- (3)1379868 電阻器爲目的。 [課題之解決手段]
本發明的工作同仁，爲達成上述目的，經深入探討不 斷硏究之結果發現，以在室溫硬化型聚矽氧橡膠組成物中 添加含有非芳香族胺基化合物、較佳爲1分子中含有至少 2個胺基之含非芳香族胺基化合物、更佳爲1分子中含有 至少1個一級胺基與至少1個多級胺基之含非芳香族胺基 化合物的硬化物，封閉或密封電氣·電子零件，尤其是銀 電極或銀晶片電阻器之情況，硬化物中之該胺化合物具有 防止或延遲電氣·電子零件的腐鈾之特異作用，進而可獲 得全無電極間之短路或絕緣電阻値降低的電氣•電子零件 ，完成本發明。 因此，本發明提供一種室溫硬化型聚矽氧橡膠組成物 ，其特徵爲含有：
(A) 下述一般式（1)所示之有機聚矽氧烷 100質量份 (B) R3bSiX4_b所示之有機矽化合物或其部份水解縮合 物（式中，R3爲取代或非取代之一價烴基；X爲水解性基；b 1〜50質量份 〇·1〜20質量份 (1) 爲〇 ' 1或2) (C)含有非芳香族胺基化合物 所成， 【化1】 (R 〇)3-Si-Z-(SiO),rSi -Z -Si-(OR1).^ (式中，R1爲氫原子、或取代或非取代之一價烴基； (4)137.9868 r2爲取代或非取代之一價烴基；Z爲氧原子或 ;3爲〇、1或2; η爲10以上之整數）》 又’本發明提供，裝載以此組成物之硬化 氣《•電子零件之安裝電路板、銀電極及銀晶片'
[發明之功效] 依本發明之室溫硬化型聚矽氧橡膠組成物 物J在銀電極或銀晶片電阻器等表面之至少一部 銅 '銀、其他之金屬部份的電氣•電子零件封 能防止含硫氣體之對電氣•電子零件的腐蝕。 二價之烴基 物封閉的電 霞阻器。 ，以其硬化 份，將具有 閉之情況， [發明之實施形態] < (A )成份>
構成本發明之室溫硬化型聚矽氧橡膠組成 (A)成份，係下述一般式（1)所示者。 【化2】 物的主劑之 R2a H2 R2 (1) (式中，R1爲氫原子、或取代或非取代之 R2爲取代或非取代之一價烴基；z爲氧原子或 ;a爲0、1或2; η爲10以上之整數）。 於此，R1爲氫原子、或碳數1〜6'尤其： 或非取代的一價烴基，例如甲基 '乙基、丙基 氰基乙基、3·氰基丙基、2-氰基丁基等氰化烴 、異丙烯基等。a爲0、1時’以一價烴基爲佳 -8·’ 一價烴基； 二價之烴基 〜4之取代 等院基、2 -基、烯丙基 ，尤其以甲 137.9868
⑸ 基、乙基更佳。3爲2時，以氣原子爲佳。 又，R2爲碳數1〜15，尤其以1〜10者爲佳， 基 '乙基、丙基、異丙基、丁基'2 -乙基丁基 '辛 基、環己基、環戊基等環烷基、乙烯基、烯丙基等 、苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基、聯苯基、菲基 、苄基、苯基乙基等芳烷基，進而氯甲基、三氯丙 氟丙基、溴苯基、氯環己基等鹵化烴基、2-氰基乙 氰基丙基、2·氰基丁基等氰化烴基。以甲基、乙條 基、三氟丙基爲佳，以甲基更適合。 Z爲例如氧原子、伸甲基、伸乙基、伸丙基等 〜12，尤其1〜10之伸烷基；其中以氧原子、伸乙 進而，上述式（1)中之η爲10以上的整數， 聚矽氧烷於23°C之黏度爲25mPa · s以上，較佳爲 1，000,000mPa · s、更佳爲 5 0 0 〜2 0 0,00 0 m P a · s 之寒 < (B )成份> 本發明使用1分子中具有2個以上之R3bSiX, 的水解性基之矽烷、或其水解縮合物，作爲硬化劑 取代或非取代之較佳爲碳數1〜10，更佳爲1〜8之 鍵稀基、芳基等一價烴基，較佳爲甲基、乙基、丙 嫌基 '苯基等。X爲水解性基，b爲0、1或2)。 ’其水解性基（X)有，甲氧基、乙氧基、丁氧基 基' 二甲基酮肟基 '甲基乙基酮肟基等酮肟基、乙 .例如甲 基等院 鏈烯基 等芳基 基、三 ，基、3-基、苯 碳數1 基爲佳 此有機 ,1 00 〜 δ圍。 η»所示 (R3爲 烷基、 基、乙 此情況 等院氧 醯氧基 -9- (8) (8)
1379868 化鋁等金屬氧化物；氮化硼、氮化鋁等金屬氮 鈣、碳酸鎂、碳酸鋅等金屬碳酸鹽；石棉、玻 、微粉雲母、熔融二氧化矽粉末、聚苯乙烯、 聚丙烯等合成樹脂粉末。此等塡充劑之配合量 本發明之目的範圍可隨意使用。又，使用此等 先進行乾燥處理去除水份爲佳。 <添加劑、黏著助劑成份> 進而，添加劑可添加觸變性提升劑之聚醚 劑、抗菌劑、黏著助劑之7-環氧丙氧基丙基 烷、β- (3，4-環氧環己基）乙基三甲氧基矽烷 類等。還有，本發明之室溫硬化型聚矽氧橡膠 尙可隨意添加顏料、染料、防老化劑、抗氧化 劑、氧化銻、氯化石臘等難燃劑等。 <組成物之調製等> 本發明之室溫硬化型聚矽氧橡膠組成物， 述（Α)〜（C)成份，進而硬化觸媒、塡充劑 添加劑’在乾燥氣體環境中予以均勻混合而得 本發明之室溫硬化型聚矽氧橡膠組成物， 穩定’曝露於空氣中時，由於其濕氣而迅速硬 應需求可添加甲苯 '石油醚等烴系溶劑，酮、 使用。 還有，本發明之聚矽氧橡膠組成物，不使 化物；碳酸 璃棉、碳黑 聚氯乙烯、 ，在不損及 之前，以預 ，作爲防黴 三甲氧基矽 等環氧矽烷 組成物中， 劑、防靜電 係藉由將上 及上述各種 〇 雖在密封下 化。又，因 酯等稀釋劑 用稀釋劑之 -12- 1379868 ⑼ 情況，於23°C之黏度較佳爲300Pa . s以下，更佳爲 200Pa · s以下，最佳爲i〇〇pa · s以下》
本發明之聚矽氧橡膠組成物，作爲電氣·電子零件保 護用而使用，依常法藉由將電氣.電子零件封閉、密封、 塗佈等而使用。此情況’電氣•電子零件，以在至少表面 之一部份具有使用金屬’尤其銀、銅等所形成的部份者爲 佳；例如裝載電氣•電子零件（此情況，電氣.電子零件 可爲於表面無金屬部份者）之安裝電路板 '銀電極、銀晶 片電阻器等。 【實施方式】 [實施例] 以實施例、比較例具體說明本發明如下。本發明並非 限定於此等實施例者。還有，組成物之黏度，係藉由旋轉 黏度計於2 3 °C測定之値。
[實施例1〜3、比較例1〜4 ] 將作爲（A)成份之黏度700mPa· s(23°C)的分子 鏈兩末端被羥基封鎖之二甲基聚矽氧烷100質量份、與黏 度爲300 mPa· s(23°C)之分子鏈兩末端被甲基封鎖的二 甲基聚矽氧烷20質量份，以品川式攪拌機在室溫下混合 20分鐘後；將作爲（B)成份之苯基三（異丙烯基氧）矽 烷8質量份、硬化觸媒成份之1，1,3,3-四甲基-2-[3-(三甲 氧基甲砂院基）丙基]胍1質量份、及（C)成份或作爲比 -13- (12)1379868 成組成物。 [表3] 實施例'比較例 (C)成份添加質量份 比較成份:添加質量份 實施例7 N-2(胺基乙基)3-胺基丙基三 甲氧基矽烷:1質量份 比較例7 吡啶:1質量份
[比較例8 ]
將（A)成份之黏度700mPa· s(23°C)的分子鏈兩 末端被羥基封鎖之二甲基聚矽氧烷100質量份、與黏度 3 00mPa · s (23t )之分子鏈兩末端被甲基封鎖的二甲基 聚矽氧烷20質量份，以品川式攪拌機在室溫下混合20分 鐘後；將（B)成份之苯基二（異丙烯基氧）矽烷8質量 份、硬化觸媒成份之1，1，3,3 -四甲基-2- [3-(三甲氧基甲矽 烷基）丙基]胍1質量份，於無水之狀態混合，其次進行 2〇分鐘之脫泡混合，即調製成組成物（表4 )。 [表4] 實施例、比較例 (C)成份:添加質量份 比較例8 Μ '»、、 <硬化性試驗> 硬化性試驗，係將上述實施例1〜7、比較例1〜8所 -16 - (13)1379868 調製之各組成物，在23 °C /5 0 %RH之環境條件下曝露，在 20分鐘後確認各組成物之表面的硬化。結果如表5所示。 〇：硬化 X :未硬化 <腐蝕性試驗>
腐蝕性試驗，係在施行銀電鍍之鐵板上，塗佈上述實 施例1〜7、比較例1〜8所調製之各組成物成爲厚度2mm ，經硬化即製成試驗用試料。將試料與硫粉〇.2g同時置 入100cc玻璃瓶中，予以密閉加熱至80 °C進行放置，100 小時後將硬化之組成物剝離，以目視觀測銀電鍍之腐蝕程 度。結果如表5所示。 ◎:無腐蝕 〇：幾乎無腐蝕 X :有腐蝕（黑色化）
<儲存性試驗> 儲存性試驗，係將上述實施例1〜7、比較例1〜8所 調製之各組成物，置入lOOcc玻璃瓶中，在23°C下靜置 1 ,〇〇〇小時’觀測聚矽氧組成物之分離或構成成份之沈降 •分離。結果如表5所示。 〇：無沉降.分離 X:有沉降•分離 -17- (14)1379868 [表5] 實施 例 比較例 1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 4 5 6 7 8 硬化性 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 腐蝕性試驗 〇 ◎ ◎ 〇 ◎ ◎ 〇 X X X 〇 X 〇 X X 儲存性試驗 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 〇 X 〇 X 〇 〇
由上述之結果確認’使用未添加（C)成份之聚矽氧 橡膠組成物（比較例1〜3、5、7、8)者不能防止銀電鍍 的腐蝕；又，使用添加銅粉之聚矽氧橡膠組成物（比較例 4' 6)者儲存穩定性降低。 相對於此，確認使用添加（C )成份之聚矽氧橡膠組 成物（實施例1〜7)者，能防止銀電鍍之腐蝕，具有優越 之儲存穩定性。
-18-

Claims (1)

1379868 4 第095110952號專利申請案中文申請專利範圍修正本 民國101年9月 21 日修正 十、申請專利範圍 1·—種電氣•電子零件保護用室溫硬化型聚矽氧橡 膠組成物，其特徵爲含有： (A) 下述一般式（1)所示之有機聚矽氧烷 10 0質量份 (B) R3bSiX4_b所示之有機矽化合物或其部份水解縮合 物（式中’ R3爲非取代之一價烴基；X爲水解性基；b爲0、 1或2 ) 1〜5 0質量份 (C) 選自Ν’-{3-(三甲氧基矽烷基）-丙基}二乙烯三胺及 參（2-胺基乙基）胺之含有非芳香族胺基化合物 0· 1〜20質量份 所成 R2 R2 【化1】 R2» (1) (R'O)}——Z—(SiOXT-Si —Zr-Si 一(OR1)
(式中，R1爲氫原子、或非取代之一價烴基；R2爲經 鹵素取代或 氰基取代或非取代之一價烴基；Z爲氧原子 或二價之烴基；a爲0、1或2; η爲10以上之整數）。 2-—種裝載電氣•電子零件之安裝電路板（circuit board)，其特徵爲以申請專利範圍第1項之電氣·電子零 件保護用室溫硬化型聚矽氧橡膠組成物之硬化物封閉》 3. —種銀電極，其特徵爲以申請專利範圍第1項之 電氣•電子零件保護用室溫硬化型聚矽氧橡膠組成物之硬 化物封閉。 1379868 4. 一種銀晶片電阻器，其特徵爲以申請專利範圍第1 項之電氣•電子零件保護用室溫硬化型聚矽氧橡膠組成物 之硬化物封閉。
TW095116952A 2005-05-13 2006-05-12 Room temperature curable type silicone rubber composition for protecting electric/electronic part, circuit-mounted plate, silver electrode and silver chip resistor TW200740923A (en)

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