CN1876720A - Rtv硅橡胶组合物,电路板,银电极和银晶片电阻器 - Google Patents

Rtv硅橡胶组合物,电路板,银电极和银晶片电阻器 Download PDF

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Abstract

本发明提供了RTV硅橡胶组合物，其包括(A)有机聚硅氧烷，(B)有机硅化合物或其部分水解的缩合物，和(C)非芳族的含氨基化合物。当电气和电子部件表面上的铜、银或其它金属部分被上述RTV硅橡胶组合物封装或密封时，该组合物能防止或延缓含硫气体腐蚀这些部件。

Description

RTV硅橡胶组合物， 电路板，银电极和银晶片电阻器
技术领域
本发明涉及适用于电气和电子部件保护的室温可固化的硅橡胶组合物。更详细地，本发明涉及RTV硅橡胶组合物，其适用于电气和电子部件保护，特别是含银的精密电子部件如银电极和银晶片电阻器保护，用于防止或延缓这些部件被含硫的气体腐蚀。本发明还涉及电路板、银电极和银晶片电阻器。应注意术语“室温可固化(room temperature-curable)”通常称作RTV，因为该术语和室温可硫化(roomtemperature-vulcanizable)为同义词。
背景技术
硅橡胶组合物传统地用于电气和电子部件的封装和密封，来防止或延缓这些部件的腐蚀和劣化。当电气和电子部件暴露于含硫气体如硫气体和二氧化硫气体时，常规的硅橡胶不能防止或延缓含硫气体到达电气和电子部件。特别地，它们对防止或延缓金属部件腐蚀来说是无效的。
因为包括精密电子部件的现代设备的尺寸和功率减小，就要求电极和晶片电阻器的材料由铜向银转变，要求电极厚度减小，电极间隙变窄。因此，电子部件变得对含硫气体的腐蚀更加敏感。
JP-A 2003-096301(USSN 10/252，595)和JP-A 2005-113115公开了一种用于电气或电子部件封装和密封的硅橡胶组合物，通过向有机聚硅氧烷化合物中加入0.5～90wt.％，或0.01～0.5wt.％的可被含硫气体硫化的金属粉末制备。该组合物能有效地防止或延缓含硫气体到达电气或电子部件。但是，具有高载量金属粉末的硅橡胶组合物具有金属颗粒局部聚结的趋势，其可能的危险就是电极之间短路，和绝缘电阻降低。另一方面，金属粉末载量有限的组合物具有效果不持久的缺点。当长时间储存组合物时，由于金属粉末和有机聚硅氧烷密度的差异，金属粉末可能沉降下来。现在尚未研发出具有足以涂布的低粘度的硅橡胶组合物。
JP-A 2004-149611描述了将苯并三唑或其衍生物加入硅橡胶组合物中，用来抑制电气和电子部件被含硫气体腐蚀，以及迁移产生的电解腐蚀。但是，这些芳族的含氨基化合物的氨基具有较低的活性，因此对抑制电气和电子部件被含硫气体腐蚀以及迁移产生的电解腐蚀来说，其有效性较差。
发明内容
本发明的一个目的是提供适于保护(具体地，封装或密封)电气和电子部件的RTV硅橡胶组合物，当电气和电子部件被所述硅橡胶封装或密封时，该RTV硅橡胶组合物能够防止或延缓部件被含硫气体腐蚀，同时避免电极之间的短路和绝缘电阻的降低。另一个目的是提供电路板、银电极和银晶片电阻器。
本发明人发现，通过向RTV硅橡胶组合物中加入非芳族的含氨基化合物，优选分子中含有至少两个氨基的非芳族化合物，更优选分子中含有至少一个伯氨基和至少一个仲或叔氨基的非芳族化合物，就可以克服上述问题。当用固化状态的该RTV硅橡胶组合物封装或密封电气和电子部件，特别是银电极或银晶片电阻器时，固化组合物中的胺化合物以独特的方式起作用，防止或延缓了电气和电子部件被腐蚀，从而得到的电气和电子部件不会出现电极短路，或者绝缘电阻的降低。
因此，本发明提供了一种室温可固化的硅橡胶组合物，包括：
(A)100重量份具有通式(1)的有机聚硅氧烷：
其中，R1是氢，或者取代或未取代的一价烃基，R2是取代或未取代的一价烃基，Z是氧原子或二价烃基，a是0、1或2，n是至少10的整数，
(B)1～50重量份的有机硅化合物，具有通式：
               R3 bSiX4-b
其中，R3是取代或未取代的一价烃基，X是可水解基团，b是0、1或2；或者该有机硅化合物的部分水解缩合物，和
(C)0.1～20重量份的非芳族的含氨基化合物。
本文考虑的还有其上安装了由所述固化组合物封装的电气或电子部件的电路板；由所述固化组合物密封的银电极；和由所述固化组合物密封的银晶片电阻器。
当用固化状态的RTV硅橡胶组合物密封至少一部分表面上存在铜、银或其它金属部分的电气或电子部件，典型地是银电极或银晶片电阻器时，所述固化组合物防止该电气或电子部件被含硫气体腐蚀。
组分A
组分(A)是本发明RTV硅橡胶组合物的基础聚合物。它是具有通式(1)的有机聚硅氧烷：
Figure A20061008180900051
其中，R1是氢，或者取代或未取代的一价烃基，R2是取代或未取代的一价烃基，Z是氧原子或二价烃基，a是0、1或2，n是至少为10的整数。
具体地，R1选自氢和取代或未取代的一价烃基，其典型地具有1～6个碳原子，优选1～4个碳原子，例如烷基如甲基、乙基和丙基；氰烃基如2-氰乙基，3-氰丙基和2-氰丁基；烯丙基和异丙烯基。当a等于0或1时，优选一价烃基，更优选甲基和乙基。当a等于2时，优选氢。
R2选自取代或未取代的一价烃基，典型地具有1～15个碳原子，优选1～10个碳原子，例如烷基如甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、2-乙基丁基和辛基；环烷基如环己基和环戊基；烯基如乙烯基和烯丙基；芳基如苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基、联苯基和菲基；芳烷基如苯甲基和苯乙基；卤代烃基如氯甲基、三氯丙基、三氟丙基、溴苯基和氯环己基；和氰烃基如2-氰乙基、3-氰丙基和2-氰丁基。其中，优选甲基、乙烯基、苯基和三氟丙基，最优选甲基。
Z典型地为氧原子，或含有1～12个碳原子，优选1～10个碳原子的亚烷基，例如亚甲基、亚乙基或亚丙基。特别地，优选氧和亚乙基。
在式(1)中，n为10或更大的整数，典型地，该整数使得有机聚硅氧烷在23℃下的粘度大于或等于25mPa-s，优选为100～1,000,000mPa-s，更优选为500～200,000mPa-s。
组分B
组分(B)充当固化剂，是由下式表示的分子中具有至少两个可水解基团的硅烷，或其水解缩合物。
                R3 bSiX4-b
这里，R3是取代或未取代的一价烃基，优选具有1～10个碳原子，更优选1～8个碳原子，例如烷基、烯基或芳基，优选甲基、乙基、丙基、乙烯基或苯基。X是可水解基团，b是0、1或2。由X表示的可水解基团的实例包括烷氧基如甲氧基、乙氧基和丁氧基；酮肟基团如二甲基酮肟和甲乙基酮肟；酰氧基如乙酰氧基；烯氧基如异丙烯氧基和异丁烯氧基；氨基如N-丁氨基和N，N-二乙氨基；和酰胺基团如N-甲基乙酰胺。
每100重量份以羟基封端或以有机氧基封端的有机聚硅氧烷(A)中，混合的固化剂(B)的量为1～50重量份。以此为基础，低于1pbw的固化剂不能达到足够的交联，因此不能形成具有理想橡胶弹性的组合物，但是超过50pbw时，固化时的收缩因子变大，产生劣化的机械性能。优选地，固化剂的加入量为3～20重量份。
组分C
组分(C)是非芳族的含氨基化合物。典型地，它包括至少一种非芳族的含氨基化合物，选自丙二胺，1，2-二氨基环己烷，3-氨丙基三乙氧基硅烷，N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷，N’-[3-(三甲氧基甲硅烷基)-丙基]二亚乙基三胺，三(2-氨乙基)胺和类似物，而且，包括至少一种前述含氨基化合物的混合物也适用。优选为分子中具有至少两个氨基的非芳族化合物，更优选为分子中含至少一个伯氨基和至少一个仲或叔氨基的非芳族化合物，其实例包括N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷，N’-[3-(三甲氧基甲硅烷基)-丙基]二亚乙基三胺，和三(2-氨乙基)胺。
每100重量份组分(A)中，混合的组分(C)的量为0.1～20重量份，优选为0.1～10重量份。在这一范围之外，更少量的组分(C)不能得到理想的效果，过多量则导致硅氧烷组合物欠硫。
固化催化剂
本发明的硅橡胶组合物是缩合固化型。在缩合固化型的硅橡胶组合物中，通常采用固化催化剂。合适的固化催化剂包括烷基锡酯化合物，如二乙酸二丁基锡、二月桂酸二丁锡、二辛酸二丁锡；钛酸酯(或盐)和螯合钛，如四异丙氧基钛，四正丁氧基钛，四(2-乙基己氧基)钛，二丙氧基双(乙酰丙酮)钛，和异丙氧基辛二醇合钛(titaniumisopropoxyoctylene glycol)；有机金属化合物，例如环烷酸锌，硬脂酸锌，2-乙基辛酸锌，2-乙基己酸铁，2-乙基己酸钴，2-乙基己酸锰，环烷酸钴，和烷氧基铝化合物；季铵盐，如苯甲基三乙铵醋酸盐；低级脂肪酸的碱金属盐，如醋酸钾、醋酸钠和草酸锂；含胍基的硅烷或硅氧烷，例如四甲基胍基丙基三甲氧基硅烷，四甲基胍基丙基甲基二甲氧基硅烷和四甲基胍基丙基三(三甲基甲硅烷氧基)硅烷，和包括前述物质中一种或多种的混合物。典型地，以100重量份的组分(A)计，固化催化剂的用量为0～10重量份，优选0.01～5重量份。
填料
本发明的RTV硅橡胶组合物中，根据需要可以加入各种填料。合适的填料包括微细二氧化硅，二氧化硅气凝胶，沉淀二氧化硅，硅藻土，金属氧化物如铁氧化物、氧化钛和氧化铝，金属氮化物如氮化硼和氮化铝，金属碳酸盐如碳酸钙、碳酸镁和碳酸锌，石棉，玻璃棉，碳黑，粉末云母，粉末熔融二氧化硅，粉末合成树脂如聚苯乙烯、聚氯乙烯和聚丙烯等等。这些填料可以以不损害本发明目的的任何所需量加入。优选填料使用之前先干燥，以除去水分。
添加剂
非必要地，本发明的RTV硅橡胶组合物中可加入各种添加剂。合适的添加剂包括触变剂如聚醚，防霉剂，杀菌剂，和粘合促进剂如环氧硅烷，包括γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷和β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷。还可以非必要地加入颜料、染料、抗氧化剂、稳定剂、抗静电剂，和阻燃剂如氧化锑和氯化石蜡。
制备
本发明RTV硅橡胶组合物的制备可以通过合并组分(A)～(C)和非必要的固化催化剂、填料及添加剂，在干燥空气中均匀混合。该组合物在密封状态下保持稳定，但是当其接触空气时，被湿气迅速固化。如果必要，在涂布组合物之前，可向其中加入选自烃类溶剂如甲苯、石油醚、酮和酯的适宜稀释剂。
不含稀释剂时，本发明的硅橡胶组合物优选在23℃下的粘度为小于或等于300Pa-s，更优选小于或等于200Pa-s，最优选小于或等于100Pa-s。
本发明的硅橡胶组合物用于保护电气和电子部件。可以采用任何标准技术用组合物封装、密封或涂布电气和电子部件。可适用组合物的优选的电气和电子部件包括在至少一部分表面上具有金属部分，特别是铜或银部分的那些部件，典型地是上面安装了电气和电子部件(表面上不需具有金属部分)的电路板、银电极和银晶片电阻器。
实施例
为了说明而非限制的目的，下文给出本发明的实施例。应注意，所有的“份”均是“重量份”，粘度是在23℃下用旋转粘度计测量的。
实施例1～3和比较例1～4
制备组合物：室温下，用Shinagawa混合器混合作为组分(A)的100份的分子链的相对两端由羟基封端且粘度为700mPa-s(23℃)的二甲基聚硅氧烷，以及20份的分子链的相对两端由甲基封端且粘度为300mPa-s(23℃)的二甲基聚硅氧烷，混合20分钟，再加入作为组分(B)的8份苯基三(异丙烯氧基)硅烷，作为固化催化剂的1份1，1，3，3-四甲基-2-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]胍，和作为组分(C)的如表1所示量的含氨基化合物，或比较组分，或干燥状态下的1份铜粉，在脱气下混合20分钟。
                                  表1
 实施例   组分(C)，量   比较组分，量
 实施例1   N-(2-氨乙基)-3-氨丙基-三甲氧基硅烷，1pbw
 实施例2   N’-[3-(三甲氧基甲硅烷基)-丙基]-二亚乙基三胺，1pbw
 实施例3   三(2-氨乙基)胺，1pbw
 比较例1   吡啶，1pbw
 比较例2   N-(2-氨乙基)-3-氨丙基-三甲氧基硅烷，0.05pbw
 比较例3   苯并三唑，1pbw
 比较例4   铜粉，1pbw
实施例4～6和比较例5～6
制备组合物：室温下，用Shinagawa混合器混合作为组分(A)的100份的分子链的相对两端由羟基封端且粘度为700mPa-s(23℃)的二甲基聚硅氧烷以及60份的结晶二氧化硅，混合20分钟，加入作为组分(B)的8份苯基三(异丙烯氧基)硅烷，作为固化催化剂的1.4份1，1，3，3-四甲基-2-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]胍，和作为组分(C)的如表2所示的1份的含氨基化合物，或比较组分，或干燥状态下的1份铜粉，在脱气下混合20分钟。
                                表2
 实施例   组分(C)，量   比较组分，量
 实施例4   N-(2-氨乙基)-3-氨丙基-三甲氧基硅烷，1pbw
 实施例5   N’-[3-(三甲氧基甲硅烷基)-丙基]-二亚乙基三胺，1pbw
 实施例6   三(2-氨乙基)胺，1pbw
 比较例5   吡啶，1pbw
 比较例6   铜粉，1pbw
实施例7和比较例7
制备组合物：室温下，用Shinagawa混合器混合作为组分(A)的100份的分子链的相对两端由三甲氧基封端且粘度为900mPa-s(23℃)的二甲基聚硅氧烷，以及20份的分子链的相对两端由甲基封端且粘度为300mPa-s(23℃)的二甲基聚硅氧烷，混合20分钟，加入作为组分(B)的7份甲基三甲氧基硅烷，作为固化催化剂的2份螯合钛催化剂0rgatics TC-750(商标名，Matsumoto Trading Co.，Ltd.)，和作为组分(C)的如表3所示的1份含氨基化合物，或干燥状态下的比较组分，在脱气下混合20分钟。
                                 表3
 实施例   组分(C)，量   比较组分，量
 实施例7   N-(2-氨乙基)-3-氨丙基-三甲氧基硅烷，1pbw
 比较例7   吡啶，1pbw
比较例8
制备组合物：室温下，用Shinagawa混合器混合作为组分(A)的100份的分子链相对两端由羟基封端且粘度为700mPa-s(23℃)的二甲基聚硅氧烷，以及20份的分子链相对两端由甲基封端且粘度为300mPa-s(23℃)的二甲基聚硅氧烷，混合20分钟，加入作为组分(B)的8份苯基三(异丙烯氧基)硅烷，作为固化催化剂的1份干燥状态下的1，1，3，3-四甲基-2-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]胍，在脱气下混合20分钟。
           表4
  实施例   组分(C)，量
  比较例8   -
固化测试
将实施例1～7和比较例1～8制备的各组合物置于23℃/50％相对湿度的气氛下，保持20分钟。然后观察各组合物表面是否被固化。固化的样品标记为“○”，没有固化的样品标记为“×”。结果示于表5中。
腐蚀测试
把实施例1～7和比较例1～8制备的各组合物涂布在镀银的铁条上，涂布厚度2mm，然后固化，形成测试样。将试样和0.2g硫粉末一起放入100ml的玻璃瓶中。使瓶封闭，然后在80℃下加热100小时。然后，从试样上剥离固化的组合物，用肉眼观察银镀层上的腐蚀程度。没有腐蚀的试样标记为“◎”，少量腐蚀的标记为“○”，已经观察到变黑腐蚀的标记为“×”。结果示于表5中。
储存测试
测试储存稳定性如下：将实施例1～7和比较例1～8制备的各组合物放在100ml的玻璃瓶中，保持在23℃下1000小时。然后，观察试样上是否分离出硅橡胶组合物或有组分的沉淀以及分离。没有变化的试样标记为“○”，沉淀和分离的试样标记为“×”。结果示于表5中。
                                                                   表5
  实施例   比较例
  1   2   3   4   5   6   7   1   2   3   4   5   6   7   8
  固化测试   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○
  腐蚀测试   ○   ◎   ◎   ○   ◎   ◎   ○   ×   ×   ×   ○   ×   ○   ×   ×
  储存测试   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ○   ×   ○   ×   ○   ○
数据表明，不含组分(C)的硅橡胶组合物(比较例1～3、5、7、8)不能防止银镀层的腐蚀，采用铜粉的硅橡胶组合物(比较例4和6)储存稳定性差。相反地，含有组分(C)的硅橡胶组合物(实施例1～7)防止了银镀层的腐蚀，而且储存期间保持稳定。

Claims (6)

1、用于电气和电子部件保护的室温可固化的硅橡胶组合物，包含：
(A)100重量份具有通式(1)的有机聚硅氧烷：
Figure A2006100818090002C1
其中，R1是氢，或者取代或未取代的一价烃基，R2是取代或未取代的一价烃基，Z是氧原子或二价烃基，a是0、1或2，n是至少10的整数，
(B)1～50重量份的有机硅化合物，具有通式：
                    R3 bSiX4-b
其中，R3是取代或未取代的一价烃基，X是可水解基团，b是0、1或2；或者该有机硅化合物的部分水解缩合物，和
(C)0.1～20重量份的非芳族的含氨基化合物。
2、根据权利要求1的组合物，其中组分(C)包括分子中具有至少两个氨基的非芳族化合物。
3、根据权利要求1的组合物，其中组分(C)包括分子中具有至少一个伯氨基和至少一个仲或叔氨基的非芳族化合物。
4、电路板，其上安装的电气或电子部件被固化状态的权利要求1的硅橡胶组合物封装。
5、被固化状态的权利要求1的硅橡胶组合物密封的银电极。
6、被固化状态的权利要求1的硅橡胶组合物密封的银晶片电阻器。
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