TWI297642B - - Google Patents

Description

1297642 A7 B7 五、發明説明（1) 技術領域 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明係有關層合聚酯薄膜及以其爲基底薄膜之磁性 記錄媒體。更詳細地說，本發明係有關適用於具有優良電 磁變換特性及行走耐久性之磁性記錄媒體，特別是記錄及 再生數信號之強磁性金屬薄膜型磁性記錄媒體（例如數位 錄影機錄影帶、數據貯存帶等）之基底薄膜的層合聚酯薄 膜及，以其爲基底薄膜之磁性記錄媒體。 目前技術 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 近年來磁性記錄媒體高密度記錄化之進步程度令人注 目。例如已開發出比較目前磁性記錄媒體下，具有極高記 錄媒體強磁性金屬薄膜型磁性記錄媒體且實用化。該強磁 性金屬薄膜型磁性記錄媒體係利用真空蒸鍍、濺射等物理 沈著法或電鍍法，而於非磁性支持物（基底薄膜）上形成 強磁性金屬薄膜。具體的強磁性金屬薄膜型磁性記錄媒體 提案如，特開昭5 4 - 1 4 7 0 1 0號公報之c 0蒸鑛帶 ，特開昭52 — 134706號公報之Co — Cr合金所 形成的垂直磁性記錄媒體。 目前之磁性記錄媒體爲，將磁性粉末混入有機高分子 粘合劑後塗布於非磁性支持物上之磁性記錄媒體（塗布型 磁性記錄媒體）。又，目前塗布型磁性記錄媒體之磁性層 厚度厚，爲2 μ m以上，且記錄密度較低、記錄波長較 長。至於強磁性金屬薄膜型磁性記錄媒體之磁性層（磁性 記錄媒體之金屬薄膜層）厚度爲非常薄之0 . 2 μ m以 009578_ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） -4- 1297642 A7 B7 五、發明説明（2) 下，且記錄密度較高、記錄波長較短。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 但，磁性記錄媒體之磁性層的表面性會因磁性層太薄 ，而易影響基底薄膜之表面狀態。因此，比較目前塗布型 磁性記錄媒體下，磁性層較薄之強磁性金屬薄膜型磁性記 錄媒體易影響基底薄膜之表面狀態。具體而言即，既使目 前塗布型磁性記錄媒體中不構成問題之基底薄膜，於強磁 性金屬薄膜型磁性記錄媒體中，會因磁性層表面直接發現 基底薄膜所具有的微細凹凸，而使記錄及再生時產生信號 雜音。因此，使用於強磁性金屬薄膜型磁性記錄媒體之基 底薄膜表面需求盡可能的平滑狀。 雖然就搬運、卷取、卷出之製造步驟（製膜步驟及加 工步驟）的處理性觀點，基底薄膜以具有優良滑性爲佳。 但，基底薄膜表面太滑時易使薄膜間滑性變差及易使基底 薄膜表面受傷。又，降低薄膜間滑性及易使基底薄膜表面 受傷之情形下，會降低所得製品之合格率及提高製造成本 ，故就製造成本面，基底薄膜表面以較粗爲佳。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 金屬薄膜型磁性記錄媒體之製造步驟中，爲了提高金 屬薄膜與基底薄膜之密合性，一般對基底薄膜進行離子攻 擊處理。該離子攻擊處理爲，金屬薄膜形成前，利用離子 使基底薄膜表面活性化之處理。又，於基底薄膜表面形成 金屬薄膜時，需對基底薄膜進行高溫加熱。另外，爲了防 止金屬薄膜形成時基底薄膜熔解及降低基底薄膜之機械特 性等，而需使基底薄膜背面冷卻。一般所採用之基底薄膜 背面冷卻法爲，將基底薄膜卷附於鼓狀冷卻體上。又，爲 009579 本紙張尺度適用中®國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） —5 — 1297642 A7 B7 五、發明説明（3) 了防止冷卻體表面形成金屬薄膜，需掩蔽基底薄膜之兩端 〇 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 因此，基底薄膜表面上形成金屬薄膜之層合體會存在 ，兩端因掩蔽而無法形成金屬薄膜之部分。又，該未形成 金屬薄膜之部分係連續存在於基底薄膜長度方向上，故上 述離子攻撃處理會使表面活性化，而使層合體卷成滾筒狀 時，未形成金屬薄膜部分之反面因較高接觸力而使表面活 性化及易產生阻塞。製造金屬薄膜型磁性記錄媒體時，將 金屬薄膜蒸鍍後，需有設置後塗層或前塗層之加工步驟。 因此，加工步驟中產生阻塞時，會切斷基底薄膜及易使基 底薄膜產生皺紋，而大幅降低金屬薄膜型磁性記錄媒體之 收穫率。故金屬薄膜型磁性記錄媒體之製造步驟中，爲了 防止阻塞情形，又以基底薄膜表面較粗爲佳。 如上述般，就電磁變換特性觀點，基底薄膜表面需平 滑，但就提升處理性、抑制製造成本及防止阻塞觀點，需 爲粗糙狀。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 爲了符合上述相反之要求，而有雙層所構成之其中一 層爲表面平坦層（平坦面層）及另一層爲表面粗糙層（粗 面層）的層合薄膜（例如特公平1 一 2 6 3 3 8號）提案 。但，該層合薄膜會有粗面層表面之高突起物轉印至平坦 面層表面及，粗面層所添加之大粒子由層合薄膜內部突起 於平坦面層，而使平坦面層表面變粗之問題。 又，使平坦面層表面平滑之方法提案如，防止因觸媒 殘渣（微粒子）而降低表面平滑性。具體例如，以平坦面 1297642 A7 __ B7 _____ 五、發明説明（5) 發明較佳之實施形態 下面將詳述本發明。首先將說明層合聚酯薄膜。 〈聚酯層A > 本發明中，形成聚酯A之聚酯又以芳香族聚酯爲佳。 該芳香族聚酯如，聚對苯二酸乙二醇酯、聚間苯二酸乙二 醇酯、聚對苯二酸丁二醇酯、聚一 1 ，4 一環伸己基二伸 甲基對苯二酸酯、聚伸乙基一 2，6 -萘二羧酸酯等。其 中又以聚對苯二酸乙二醇酯、聚伸乙基一 2，6 -萘二羧 酸酯爲佳。 該聚酯可爲均聚酯或共聚酯。共聚酯時，可作爲聚對 苯二酸乙二醇酯或聚伸乙基一 2，6 -萘二羧酸酯之共聚 成分如，二乙二醇、丙二醇、四甲二醇、六甲二醇、新戊 二醇、聚乙二醇、1 ，4 一環己烷二甲醇、p —苯二甲二 醇等二醇成分；己二酸、癸二酸、鄰苯二酸、間苯二酸、 對苯二酸（但爲聚伸乙基一 2，6 -萘二羧酸酯時）、2 ，6 -萘二竣酸（但爲聚伸乙基對苯二酸酯時）、5 -鈉 磺基間苯二酸等其他二竣酸成分；ρ -氧基甲氧基安息香 酸等氧基羧酸成分等。該共聚成分量對全部二竣酸成分爲 2 0莫耳％以下，又以1 0莫耳％以下爲佳。又，以聚對 苯二酸乙二醇酯或聚伸乙基一 2，6 -萘二羧酸酯爲主成 分之共聚酯可與偏苯三酸、均苯四酸、季戊四醇等3官能 以上之多S能化合物共聚合。該共聚量於聚合物實暂上爲 線狀時較隹如，對全部二羧酸成分爲2莫耳％以下。相同 本國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐)" ' 一 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

、1T 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -8 - 1297642 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（6) 考量下，相信業者能理解並用之共聚成分可爲，非聚對苯 二酸乙二醇酯、聚伸乙基一 2，6 -萘二羧酸酯爲主要成 分之其他共聚酯。 上述聚酯可爲已知物，又，可利用已知方法製造。例 如可利用對苯二酸與乙二醇之酯化反應或二甲基對苯二酸 酯與乙二醇之酯交換反應後，將反應生成物聚縮合之方法 (熔融聚合）製造聚對苯二酸乙二醇酯。必要時，該方法 (熔融聚合）所得之聚國可利用固相狀態下之聚合法（固 相聚合），而得聚合度較高之聚合物。 本發明形成聚酯層A之聚酯中，聚酯層A重量基準下 二乙二醇（DEG)成分含量較佳爲〇 . 1至2 . 5重量 %。該D E G爲聚酯製造過程之副產物及所添加之共聚成 分。聚酯層A之D E G含量低於該下限時，易降低聚酯生 產性。又，聚酯層A之D E G含量超過該上限時，會降低 基底薄膜之耐熱性，而使金屬蒸鍍步驟中基底薄膜表面祖 。聚酯層A之DEG含量又以〇·2至2·2重量％爲佳 ，特佳爲0.3至2·〇重量％。 本發明形成聚酯層A之聚酯，由聚酯熔點（T m )減 去由聚酯熔融狀態降溫時、之結晶化溫度（T c )所得的溫 度’即結晶化參數（以下稱爲△ T c m )較佳爲7 0至 1 8 0 °C。△ T c m與聚酯層a之平滑性有密切關係，超 過該上限時’層合聚酯薄膜製膜時會急速進行聚酯結晶化 ’而易使所得聚酯層A之表面變粗。又，△ T c m低於該 下限時，易降低所得層合聚酯薄膜之機械強度。使聚酯之 本2£§5&^國國家標準（€奶）八4規格（21〇><297公羞) 一 — (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

-9- 1297642 A7 B7 五、發明説明（7) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) △ T c m爲7 0至1 8 0 °C的方法如，使聚合觸媒用之鈦 觸媒於聚酯層A重量基準下，欽元素使用量爲5至3 〇 p pm，且聚合觸媒用之銻化合物於聚酯層a重量基準下 ，銻元素使用量最高爲5 P pm。又，使聚酯之at cm 爲7 0至1 8 0 °C之其他方法如，使層合聚酯薄膜製膜步 驟中，進行延伸處理前之預熱溫度爲聚酯玻璃化溫度（ T g )至T g + 1 〇 °C，且延伸處理後之熱固定溫度爲 丁 g + 6 0 °C 至聚酯熔點（T m ) — 2 0 °C。 本發明製造聚酯層A 已知觸媒。熔融聚合用之 等金屬之氧化物、氯化物 錳、鈣、鎂或鈦等金屬之 鎂、乙酸鈦）爲佳。 又，製造聚酯層A形 如，銻化合物、鈦化合物 作爲聚合觸媒用之銻 、乙酸銻。又，作爲聚合 量基準下，銻元素（Sb ppm，更佳爲15至2 時，將難發現充分聚合觸 時，聚酯中會析出觸媒殘 表面變粗。 作爲聚合觸媒用之鈦 鈦化合物爲佳，更佳爲特 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 形成用聚酯時所使用之觸媒可爲 酯交換觸媒如，錳、鈣、鎂或欽 、碳酸鹽或羧酸鹽等。其中又以 乙酸鹽（乙酸錳、乙酸鈣、乙酸 成用聚酯時所使用之聚縮合觸媒 、鍺化合物。

化合物如，三氧化銻、五氧化銻 觸媒用之銻化合物於聚酯層A重 )使用量較佳爲1 0至2 5 0 2 0 p p m。S b量低於該下限 媒效果。又，Sb量超出該上限 渣之銻化合物，而易使聚酯層A 化合物又以易溶解於聚酯之有機 開平5 — 2 9 8 6 7 0號所記載 中國國家標ί (CNS ) Α4規格（210X297公釐） -10- 1297642 A7 B7 五、發明説明（8) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 之有機鈦化合物。更詳細地說即，本發明所使用之有機鈦 化合物較佳爲，鈦之醇鹽或有機酸鹽、四院基鈦酸鹽與芳 香族多價羧酸或其酐之反應物。其中又以鈦四丁氧化物、 鈦異丙氧化物、草酸鈦、乙酸鈦、安息香酸鈦、偏苯三酸 鈦或四丁基鈦酸鹽與偏苯三酸酐之反應物。作爲聚合觸媒 用之鈦化合物於聚酯層A重量基準下，鈦元素（T i )使 用量較佳爲3至2 5 p pm，更佳爲5至2 0 p pm。 T i量低於該下限時，將難充分發現聚合觸媒效果。又， T i量超出該上限時，會降低聚酯熱安定性。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 作爲聚合觸媒用之鍺化合物如，特許2 7 9 2 0 6 8 號所記載之物。更詳地說，作爲聚合觸媒用之鍺化合物如 ，存在碱金屬、碱土類金屬或其化合物下，將（1 )無定 形氧化鍺、（2 )結晶性鍺或（3 )氧化鍺溶解於乙二醇 而得之溶液，或將（4 )氧化鍺溶解於水後加入乙二醇， 再餾去水而得之溶液等。又，比較其他聚合觸媒下，以鍺 化合物製造聚酯時，副產物D E G之量較多。因此，爲了 使聚酯層A之D E G含量爲2 · 5重量％以下，作爲聚合 觸媒用之鍺化合物於聚酯層A重量基準下，鍺元素（G e )使用量較佳爲1 〇 p pm以下，更佳爲5 p pm以下。 又，爲了使聚酯層A具有較高熱安定性，形成聚酯層A之 聚酯較佳爲，.實質不含鍺元素（G e )。 本發明之聚酯層A較佳爲，含有磷化合物。聚酯製造 步驟中添加磷化合物時，可提高形成聚酯層A之聚酯的熱 安定性。本發明所使用之磷化合物可爲已知之磷化合物， P+國國家標準（CNS ) A4規格（210 X297公釐） -11 - 1297642 A7 B7 五、發明説明（9) 其中又以磷酸、亞磷酸、三甲基磷酸酯、三乙基磷酸酯、 三- η -丁基磷酸酯等爲佳。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 聚酯層Α可實質不含不活性粒子，或含有不活性粒子 A。該實質不含不活性粒子係指，不會析出製造用觸媒殘 渣及，聚酯中未添加不活性粒子。 以實質不含不活性粒子之聚酯層A所形成的層合聚酯 薄膜作爲磁性記錄媒體之基底薄膜時，可使所得磁性記錄 媒體具有優良電磁變換特性。又，以含有不活性粒子A之 聚酯層A所形成的層合聚酯薄膜作爲磁性記錄媒體之基底 薄膜時，可使所得磁性記錄媒體具有優良行走耐久性。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明聚酯層A所含之不活性粒子A的平均粒徑，比 後述聚酯層B所含之不活性粒子B小。不活性粒子A之平 均粒徑大於聚酯層B所含之不活性粒子B時，會使所得層 合聚酯薄膜之聚酯層A表面變粗。不活性粒子A之平均粒 徑較佳爲3 0至4 0 0 nm，更佳爲4 0至2 0 0 nm， 特佳爲5 〇至1 0 0 n m。不活性粒子A之平均粒徑小於 該下限時，將難發現所得行走耐久性效果。又，超出該上 限時’易使所得層合聚酯薄膜之聚酯層A表面變粗，而降 低所得磁性記錄媒體之電磁變換特性。不活性粒子A之形 狀較佳爲’體積形狀係數〇 · 1至π / 6，更佳爲0 . 2 至7r / 6 ’特佳爲〇 · 4至；r / 6。聚酯層a之不活性粒 子A含量於聚酯層a重量基準下較佳。爲〇.〇〇1至 〇 · 2重量％ ’更佳爲〇 · 〇 1至〇 . 1重量％，特佳爲 0 · 0 2 g 〇 · 〇 6重量％。不活性粒子A含量低於該下 本 國 準（CNS) A4· (21GX297公董） -12- 1297642 A7 ___ B7 五、發明説明（11) 活性粒子A ”例示可同上述不活性粒子A。其中，不活性 粒子A ’及不活性粒子A ”較佳爲，膠體二氧化矽或具有^ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、75或0等結晶形態之氧化鋁等不活性粒子。不活性 粒子A與A ’及A ”可爲同種不活性粒子或異種不活性粒子 。又，不活性粒子A與A ’及A ”爲平均粒徑不同之同種不 活性粒子時，由各不活性粒子粒徑所測得之粒度分布中， 會出現複數個峰。因此，本發明可利用相當於各峰之不活 性粒子A、不活性粒子A ’或不活性粒子A ”之粒度分布求 取各不活性粒子的平均粒徑。 本發明之聚酯層A可含有顏料、染料、防氧化劑、防 靜電劑、光安定劑、遮光劑（例如碳黑、氧化鈦等）。 . <聚酯層B > 本發明形成聚酯層B之聚酯含有聚酯層B重量基準下 上限爲0 · 8重量％以下之環狀三聚物，且末端羧酸基濃 度爲3 5 e q/1 〇6g以下時，可使用上述形成聚酯層 A之聚酯。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明之聚酯層B的環狀三聚物含量上限爲，聚酯層 B重量基準下〇 . 8重量％以下。環狀三聚物含量超過該 上限時，薄膜製膜步驟或蒸鍍金屬薄膜之加工步驟中，會 使環狀三聚物由聚酯層B內部溢出，而轉印至聚酯層A表 面，因此會降低聚酯層A表面之平滑性。環狀三聚物含量 上限較佳爲0 . 7重量％以下，更佳爲〇 . 6重量％以下 0 _QH.B5S8_-___ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -14- 1297642 A 7 _______ B7 ____ 五、發明説明（ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 減少聚酯層B中環狀三聚物之方法可爲，將聚酯固相 聚合時，萃取或加水分解聚酯中環狀三聚物。減少基底薄 膜製膜步驟所生成之環狀三聚物的方法可爲，薄膜製膜步 驟之熔融擠押條件中，將溫度降低及縮短熔融狀態之時間 。又，如特開平5 - 2 2 2 1 7 1號等所揭示，將減少環 狀三聚物之聚酯接觸7 0 °C以上之水或水蒸氣3小時以上 ，可降低聚酯中殘存觸媒之活性，而減少基底薄膜製膜步 驟所生成之環狀三聚物。 本發明形成聚酯層B之聚酯的末端羧基濃度爲3 5 e q / 1 0 6 g以下。末端羧基濃度超出該上限時，會大 量溢出聚酯層B中低聚物等異物，而轉印至聚酯層A之表 面，因此會降低聚酯層A表面之平滑性。該末端羧基濃度 較佳爲3 0 e Q / 1 〇 6 g以下。又，可採已知之方法減 少形成聚酯層B之聚酯的末端羧基濃度。例如，層合聚酯 薄膜之製步驟的熔融擠押條件中，將溫度降低及縮短熔融 狀態下滯留時間，以抑制末端羧基增加，或利用固相聚合 以減少聚酯之末端羧基的方法。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明形成聚酯層B之聚酯較佳爲，含有聚酯層B重 量基準下〇 . 3至3 . 0重量％之二乙二（DEG)成分 。該D E G可爲聚酯製造過程之副產物或所添加之共聚合 成分。聚酯層B中D E G含量低於該下限時，易使聚酯層 B所含之不活性粒子B脫落。又，D E G含量超出該上限 時’會降低基底薄膜之機械強度。聚酯層B中D E G含量 較佳爲0 · 4至2 . 5重量％，更佳爲0 · 5至2 . 2重 009589__ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -15- 1297642 A7 B7 五、發明説明（ι4 B之突起物脫落及，抑制低聚物等異物移動所造成的步驟 污染。又，銻元素量爲該範圍下，聚酯可爲，單獨使用銻 化合物（觸媒）或倂用銻化合物（觸媒）及銻化合物（觸 媒）以外之其他金屬化合物（觸媒）之物，或以鍊化合物 (觸媒）聚合之聚醋與以鍊化合物（觸媒）以外之金屬化 合物（觸媒）聚合之聚酯的混合物。 形成聚酯層B之聚酯的聚合觸媒爲鈦化合物時，鈦化 合物於聚酯層B重量基準下，鈦元素（T i )含量爲3至 2 5 p p m，又以5至2 0 P p m爲佳。τ i量低於該下 限時，將難發現充分之聚縮合觸媒效果。又，T i量超出 該上限時，會降低聚酯之熱安定性。T i量爲該範圍下， 聚酯可爲，單獨使用鈦化合物（觸媒），或倂用鈦化合物 (觸媒）與鈦化合物（觸媒）以外之其他金屬化合物（觸 媒）之物，或以鈦化合物（觸媒）聚合之聚酯與以鈦化合 物（觸媒）以外之金屬化合物（觸媒）聚合之聚酯的混合 物。 聚酯層B較佳爲，含有磷化合物。聚酯製造步驟中添 加磷化合物時，可提升聚酯層A形成用聚酯之熱安定性。 本發明所使用之磷化合物可爲已知之磷化合物，其中又以 正磷酸、亞磷酸、三甲基磷酸酯、三乙基磷酸酯、三一 n - 丁基磷酸酯等爲佳。 本發明之聚酯層B含有聚酯層B重量基準下 0 . 001至1重量％之平均粒徑50至10 〇〇nm的 不活性粒子B。不活性粒子B之平均粒徑小於該下限時， 009591 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

-訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -17- 1297642 A7 B7 五、發明説明（1自 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 子B ’或B ”爲平均粒徑不同之同種不活性粒子時，由各不 活性粒子粒徑測得之粒度分布中，可發現複數個峰。因此 ，本發明可利用各峰相當於不活性粒子B、不活性粒子 B ’或不活性粒子B”之粒度分布，而由各峰求取各不活性 粒子之平均粒徑。 本發明之聚酯層B較佳爲，含有碳數8以上之脂肪族 單羧酸及多價醇所形成的酯化合物0 · 0 0 1至1重量％ 〇 上述脂肪族單羧酸之碳數爲8以上，又，上限較佳爲 3 4。脂肪族單羧酸之碳數低於8時，所得酯化合物將缺 乏耐熱性，因此分散於聚酯層B形成用聚酯時；加熱條件 下會造成酯化合物分解。該脂肪族單羧酸如，壬酸、癸酸 、十一烷酸、月桂酸、十三烷酸、十四烷酸、十五烷酸、 十六烷酸、十七烷酸、硬脂酸、十九烷酸、廿烷酸、二十 二烷酸、二十四烷酸、二十六烷酸、二十八烷酸、三十烷 、三十一烷酸、岩芹酸、油酸、芥酸、亞油酸及含其之酸 混合物等。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 上述多價醇成分爲，具有2個以上羥基之多價醇，但 就耐熱性觀點又以具有3個以上羥基之多價醇爲佳。又， 該醇成分爲單醇時，酯化合物之耐熱性將不足。該具有2 個羥基之多價醇如，乙二醇、丙二醇、三甲二醇、1 ，4 一丁二醇、1，5 —戊二醇、1 ，6 —己二醇、1 ，7_ 庚二醇、1 ，8 —辛二醇、1 ，9 —壬二醇、1 ，10 — 癸二醇、二乙二醇、三乙二醇、聚乙二醇等。又，具有3 0Π959：]_ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -19- 1297642 A7 B7 五、發明説明（1分 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 個以上羥基之多價醇較佳如，甘油、丁四醇、蘇糖醇、季 戊四醇、阿拉伯糖醇、木糖醇、塔羅糖醇、山梨糖醇、甘 露糖醇等。 上述脂肪族單羧酸及多價醇之酯化合物例如可因多價 醇之羥基數而爲單酯、二酯、三酯等，但就耐熱性觀點， 三酯優於二酯且二酯優於單酯。較佳之酯化合物具體例如 ，山梨糖醇酐三硬脂酸酯、季戊四醇三山窬酸酯、季戊四 醇二硬脂酸酯、甘油三硬脂酸酯、甘油三棕櫚酸酯及聚環 氧乙烷二硬脂酸酯等。 由上述化合物例示可理解上述脂肪族單羧酸及多價醇 之酯化合物包含部分酯化合物。該部分酯化合物可由，以 多價醇使碳數8以上之高級脂肪酸酯化後，以2價以上金 屬氫氧化物酮化而得。具體例如，以氫氧化鈣使褐煤酸二 醇酯酮化而得之蜡E、蜡〇P、蜡◦、錯〇Μ、蜡F L ( 均爲海吉斯（股）公分製商品名）等。又，該（部分）酯 化合物可單用或2種以上倂用。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明之聚酯層Β所含的（部分）酯化合物含量爲， 聚酯層Β重量基準下〇 . 〇 〇 1至1重量％，較佳爲 0 · 03至0 . 5重量％，更佳爲0 . 005至0 . 5重 量％，特佳爲0 . 0 1至〇 · 3重量％。（部分）酯化合 物含量少於該下限時，將缺乏提升所得薄膜卷取性之效果 及抑制阻塞之效果。又，（部分）酯化合物含量多於該上 限時，會因聚酯層Β表面溢液，而使出現之多量酯化合物 轉印至滾軸卷取時接觸聚酯層Β之聚酯層Α上，故於聚酯 00 咖 4__ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X297公釐） -20 - 1297642 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 Α7 Β7 五、發明説明（饴 層A表面設置磁性層時，會降低聚酯層a與磁性層之接著 性。 本發明之聚酯層B可同聚酯層a，含有顏料、染料、 防氧化劑、防靜蟲劑、光安定劑、遮光劑（例如碳黑、氧 化鈦等）等。 〈層合聚酯薄膜〉 本發明之層合聚酯薄膜爲，上述聚酯層A之單面層合 上述聚酯層B之物。又，形成層合聚酯薄膜之聚酯層a及 聚酯層B可由不同之聚酯形成，或相同之聚酯形成。較佳 如，聚酯層A (或層B )爲聚對苯二酸乙二醇酯、聚酯層 B (或層A)爲聚伸乙基一 2，6 -萘酸酯所形成之層合 聚酯薄膜，或聚酯層A及聚酯層B均爲聚對苯二酸乙二醇 酯（或聚伸乙基一 2，6 -萘二甲酸酯）所形成之層合聚 酯薄膜。其中又以聚酯層A及聚酯層B爲相同之聚酯所形 成的層合聚酯薄膜爲佳。 層合聚酯薄膜之聚酯層A表面（不接觸聚酯層B之表 面）的中心面平均表面粗細度（W R a A )爲〇 . 1至4 nm，又以0 . 2至3 _ 5nm爲佳，更佳爲〇 · 3至 3 · 0 n m，特佳爲 〇 · 4 至 2 . 5 n m。W R a A 低於 該下限時，易使基底薄膜之滑性變差而難處理。又， W R a A超出該上限時，易降低所得磁性記錄媒體之電磁 變換特性。聚酯層A不含不活性粒子A時，可利用不活性 粒子B之粒徑或添加量等調整W R a A之表面粗細度，又 0C9595 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210Χ297公釐） (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁)

-21 - 1297642 A7 B7 五、發明説明（ ，聚酯層A含有不活性粒子A時，可利用不活性粒子A及 不活性粒子B之粒徑或添加量等調整W R a A之表面粗細 度。 層合薄膜之聚酯層B表面（不接觸聚酯層A之表面） 的1 0點平均表面粗細度（W R z B )爲3 0至3 〇 0 nm，又以4 0至2 5 0 nm爲佳，更佳爲5 0至2 0 0 n m。W R z B低於該下限時，易使基底薄膜之滑性變差 而難處理。又，WR z B超出該上限時，聚酯層B表面之 突起物會轉印至聚酯層A表面上，而損害所得磁性記錄媒 體之電磁變換特性。W R z B可利用不活性粒子B之粒徑 或添加量等調整。 層合聚酯薄膜之製膜方向（長度方向）的楊氏率爲 4 5 00 N/mm2 以上，又以 4 8 0 0 N/mm2 以上 ，更佳爲5500N/mm2以上，特佳爲5500 N/mm2，層合聚酯薄膜之長度方向的楊氏率低於該下 限時，會降低所得層合聚酯薄膜之接觸壓或行走耐久性。 又，層合聚酯薄膜之長度方向的楊氏率低於該下限時，爲 了使所得磁性記錄媒體具備耐實用性接觸壓及行走耐久性 ，需加厚基底薄膜厚度，因此會降低所得磁性記錄媒體之 記錄容量。層合聚酯薄膜垂直於製膜方向之方向（寬度方 向）的楊氏率爲6 0 0 ON/mm2以上，又以6 8 0 0 N/mm2以上爲佳，更佳爲8 0 0 ON/mm2以上， 特佳爲10，ΟΟΟΝ/mm2以上。層合聚酯薄膜之寬 度方向的楊氏率低於該下限時，會降低所得磁性記錄媒體 國家標準（〇灿）八4規格（210'乂297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -22- 1297642 A7 B7 五、發明説明（2() (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 之接觸壓及行走耐久性。又，層合聚酯薄膜之寬度方向的 楊氏率低於該下限時，爲了使所得磁性記錄媒體具備耐實 用性接觸壓及行走耐久性，需加厚基底薄膜厚度，因此會 降低所得磁性記錄媒體之記錄容量。層合聚酯薄膜之長度 及寬度方向的楊氏率可利用基底薄膜製膜時之延伸條件等 調整。 形成聚酯層A或聚酯層B之聚酯爲聚對苯二酸乙二醇 酯時，形成聚酯層A或聚酯層B之聚酯結晶化度較佳爲 3 0至5 0%。又，形成聚酯層A或聚酯層B之聚酯爲聚 伸乙基一 2 ’ 6 -萘二甲酸酯時，形成聚酯層A或聚酯層 B之聚酯結晶化度較佳爲2 8至3 8 %。結晶化度低於該 下限時，會增加層合聚酯薄膜之熱收縮率而損及尺寸安定 性。又，結晶化度超出該上限時，會降低層合聚酯薄膜之 耐摩損性，而易使製膜或加工步驟中摩擦滾軸或導銷時產 生白粉。結晶化度可利用製膜步驟中延伸倍率、延伸溫度 、熱固定處理溫度等調整。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 層合聚酯薄膜之厚度爲2 μ m以上低於8 μ m，又 以2 _ 5至7 · 5 μπι爲佳。又，聚酯層A及聚酯層b之 厚度又以層合聚酯薄膜厚度基準下，聚酯層B厚度爲 1/50至1/2爲佳，更佳爲1/3 0至1/3，特佳 爲 1 / 2 0 至 1 / 4。 本發明之層合聚酯薄膜作爲磁性記錄媒體時，爲了提 升與磁性層之密合性及基底薄膜之處理性等，較佳於層合 聚醋薄膜之聚酯層A表面設置後述被膜層C。 本紙 择.知國家標準（CNS ) A4規格（210父297公釐1 "" - -23- 1297642 A7 B7 __ 五、發明説明（21) <被膜層C > 被膜層C係由粘合劑樹脂及不活性粒子C所形成。粘 合劑樹脂較佳如，水性聚酯樹脂、水性丙烯樹脂、水性聚 尿烷樹脂等，更佳爲多價羧酸及多價羥基化合物所形成之 水性聚酯樹脂。該水性係指，能溶解、乳化或微分散於水 ，其中又以乳化或微分散於水之粘合劑樹脂爲佳。 上述多價羧酸較佳如，間苯二酸、鄰苯二酸、1 ，4 一環己烷二羧酸、2，6 —萘二羧酸、4，4’ —二苯基 二羧酸、己二酸、癸二酸、十二烷二羧酸、琥珀酸、5 -磺基間苯二酸鈉、2 -磺基對苯二酸鉀、偏苯三酸、均苯 三酸、偏苯三酸單鉀鹽、p -羥基安息香酸。上述多價羥 基化合物較佳如，乙二醇、二乙二醇、丙二醇、1 ，4 一 丁二醇、1 ，6 —己二醇、1 ，4 一環己院二甲醇、ρ — 苯二甲二醇、二羥甲基丙烷、雙酚A之環氧乙烷加成物等 。又，水性聚酯樹脂包含聚酯鏈鍵結例如丙烯聚合物鏈之 丙烯改性聚酯樹脂等。丙烯改性聚酯樹脂等改性聚酯樹脂 可爲，接枝聚合物、嵌段共聚物或2種聚合物於微粒子內 形成特定物理構造（I Ρ N (相互侵入高分子網路）型、 芯殼型等）。爲了使粘合劑樹脂具有親水性，又以將例如 磺酸碱、羧酸碱、聚酯成分導入分子內爲佳。 所使用之不活性粒子C可同上述不活性粒子A，又， 爲了不易沈澱於被膜層形成用塗液中，又以比重較輕之不 活性粒子爲佳。比重較佳之不活性粒子如，交聯聚矽氧烷 樹脂、丙烯樹脂、聚苯乙烯、三聚氰胺-甲醛樹脂、芳香 JIC9598__ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 _24_ 1297642 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明（23 族聚醯胺樹脂、聚醯胺醯亞胺樹脂、交聯聚酯、全芳香族 聚酯等耐熱性樹脂所形成之有機粒子，或二氧化矽、碳酸 鈣等無機物所形成之無機粒子。其中又以交聯聚矽氧烷樹 脂粒子、丙烯樹脂粒子、二氧化矽粒子及芯殼型有機粒子 (例如芯係由交聯聚乙烯形成，殼係由聚甲基甲基丙烯酸 酯形成之粒子）爲佳。 不活性粒子C之平均粒徑爲1 〇至5 0 n m，又以 1 2至4 5 n m爲佳，更佳爲1 5至4 0 n m。平均粒徑 低於該下限時，層合聚酯薄膜之滑性將不良。又，平均粒 徑超出該上限時，會降低所得磁性記錄媒體之電磁變換特 性。不活性粒子C之形狀的體積形狀係數（f )爲〇 . 1 至7Γ / 6，又以0 . 2至7Γ / 6爲佳，更佳爲0 . 4至 7Γ / 6。體積形狀係數（f )爲7Γ / 6之粒子形狀爲球（ 真球）形。因體積形狀係數低於0 . 1之粒子形狀例如爲 薄片狀，故將難發現不活性粒子C提升層合聚酯薄膜之行 走耐久性效果。因體積形狀係數（f )爲0 . 4至7Γ / 6 之粒子形狀爲橄欖球般橢圓形之圓球狀，故易發現不活性 粒子C提昇層合聚酯薄膜之行走耐久性效果。不活性粒子 C含量於被膜層C (塗液固體成分）重量基準下爲0 . 5 至3 0重量％，又以2至2 0重量％爲佳，更佳爲3至 1 0重量％。.含量低於該下限時，層合聚酯薄膜之滑性不 良，又，超出該上限時，會降低所得磁性記錄媒體之電磁 變換特性。 層合聚酯薄膜之被膜層C表面（不接觸聚酯層A之表009599 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

, 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -25- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1297642 A7 B7 ____ 五、發明説明（2$ 面）的中心面平均表面粗細度（W R a C )爲0 · 1至4 nm，又以〇.2至3.5nm爲佳，更佳爲0.3至 3 ·〇nm，特佳爲〇 . 4至2 . 5nm°WRaC低於 該下限時，會降低層合聚酯薄膜之滑性。又，W R a C超 出該上限時，會降低所得磁性記錄媒體之電磁變換特性。 W R a C可利用不活性粒子之粒徑或添加量調整。被膜層 c之厚度爲1至lOOnm，又以2至50nm爲佳，更 佳爲3至1 Ο n m，特佳爲3至8 n m。 <層合聚酯薄膜之製造方法> 層合聚酯薄膜之製造方法可爲已知方法，其中，聚酯 層A及聚酯層B之聚合構造較佳爲，利用共擠押法形成， 又，層合被膜層X之方法較佳爲塗布法。下面將說明雙軸 配向聚酯薄膜。 .層合聚酯薄膜可由，各自將不活性粒子B之聚酯及不 含不活性粒子或含不活性粒子A之聚酯高精度過濾後，於 擠押噴嘴內（多管方式）或噴嘴前（給料部方式）以熔融 狀態層合，再以噴嘴之聚酯熔點（T m )至（T m + 7 0 )°C之溫度共擠押爲薄膜狀，其後利用4 0至9 0 °C之冷 卻滾軸急冷固化，而得未延伸層合薄膜。接著利用常法以 (Tg — 10)至（Tg — + 70)t 之溫度（Tg:聚 酯之玻璃化溫度）將未延伸層合薄膜之製膜方向延伸至 2 _ 5至8 . 0倍，又以3 . 0至7 . 5倍爲佳，其次以 (T g )至（T g + 7 0 °C )之溫度將垂直於製膜方向之 oopenn_ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

-26- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1297642 A 7 _ _ B7 ______ 五、發明説明（ 寬度方向延伸爲2 · 5至8 · 0倍，又以3 . 0至7 _ 5 倍爲佳。又，必要時可將製膜方向及/或寬度方向再度延 伸，即，進行二段、三段、四段或多段延伸。全部延伸倍 率（製膜方向之全部延伸率寬方向之全部延伸倍率）較佳 爲9倍以上，又以1 0至3 5倍爲佳，更佳爲1 2至3 0 倍。 以（Tg + 70)至（Tm— 1 〇°C)之溫度（Tm :聚酯熔點），例如聚對苯二酸乙二醇酯薄膜時爲1 8 Ο 至2 5 0 °C，將薄膜熱固定結晶化時，可具有優良尺寸安 定性。又，此時之熱固定時間較佳爲1至6 0秒。 製造層合聚酯薄膜時，必要時聚酯層A或聚酯層B可 含有不活性粒子以外之添加劑，例如酯化合物、安定劑、 著色劑、熔融聚合物之固有阻力調整劑等。 接著將說明層合被膜層C之層合聚酯薄膜的製造方法 。又，被膜層C層合方法較佳爲，塗布水性塗液之方法。 塗布方式較佳爲，未進行最終延伸處理前塗布於聚酯 層A之表面上，再延伸薄膜之製膜方向或寬度方向，更佳 爲塗布於未延伸層合聚酯薄膜或延伸製膜方向或寬度方向 之單軸延伸層合聚酯薄膜，特佳爲塗布於延伸製膜方向之 單軸延伸層合聚酯薄膜。又，於塗布後至延伸前使被膜層 C乾燥。塗布方法可爲已知方法，又以例如滾筒塗布法或 模塗布法等爲隹。塗液，特別是水性塗液之固體成分濃度 於塗液重量基準下爲0 . 2至8重量％，又以〇 . 3至6 重量％爲佳，更佳爲0 . 5至4重量％。塗液除了粘合劑 _謝____ 本纸張尺度適用+國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

-27- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1297642 A7 ___ Β7 五、發明説明（ 樹脂及不活性粒子C外，可含有表面活性劑、安定劑、分 散劑、紫外線吸收劑、增粘劑等。 由上述方法可製得聚酯層A單面層合聚酯層B之層合 聚酯薄膜及，層合聚酯薄膜之聚酯層A表面再層合被膜層 C之層合聚酯薄膜。 〈磁性記錄媒體〉 本發明之磁性記錄媒體係由本發明層合聚酯薄膜及層 合於其聚酯層A或被膜層C表面上之磁性層所形成，下面 將詳述。 本發明之磁性記錄媒體的製造方法可爲，利用真空蒸 鍍、濺射、離子電鍍等方法，於層合聚酯薄膜之聚酯層 A，又以被膜層C爲佳之表面上形成鐵、錯、鎳、鉻或以 其爲主成分之合金或氧化物所形成的強磁性金屬薄膜層。 該金屬薄膜之厚度較佳爲1 0 0至3 0 0 n m。該磁性言己 錄媒體可於磁性金屬薄膜層表面上，依序設置似金剛石碳 (D L C )等保護層及含氟羧酸系潤滑層。又，設有保護 層之磁性記錄媒體可於層合聚酯薄膜之聚酯層B表面上， 設置已知之後塗層。所得強磁性金屬薄膜型磁性記錄媒體 適用爲，具有優良之特別是短波長領域下輸出功力、 S / N、C / N等電磁變換特性，且較少脫落、錯誤率之 高密度記錄用蒸鍍型磁性記錄媒體（例如模擬信號記錄用 H i 8、數位信號記錄用數位錄影用暗盒式錄音機（ D V C )、數據8釐、D D S I V等磁性帶媒體）。該強 本爆鼠郷瓣國家標準（CNS ) A4規格(210X297公釐7 (請先閲讀背面之注意事項存填寫本頁)

-28 - 1297642 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（2㊁ 磁性金屬薄膜型磁性記錄媒體特別適用爲數位錄影帶及數 據儲存帶。 又，本發明之磁性記錄媒體可由，將鐵或以鐵爲主成 分之針狀微細磁性粉（金屬粉）均勻分散於聚氯乙烯、氯 乙烯•乙酸乙烯共聚物等粘合劑而得之塗液塗布於層合聚 酯薄膜之聚酯層A，又以被膜層C爲佳之表面上而得。塗 布形成之磁性層厚度爲1 μ m以下，又以〇 . 1至1 μ m爲佳。該磁性記錄媒體可於層合聚酯薄膜之聚酯層B 表面上，設置已知之後塗層。所得磁性記錄媒體適用爲， 具有優良之特別是短波長領域下輸出功力、S / N、 C / N等電磁變換特性，且較少脫落及錯誤率之高密度記 錄用金屬塗布型磁性記錄媒體。又，可於該磁性記錄媒體 之層合聚酯薄膜與磁性層，設置微細氧化鈦粒子等分散於 同磁性層之粘合劑而得的底層（非磁性層）。具有該底層 之金屬塗布型磁性記錄媒體極適用爲模擬信號記錄用8釐 錄影機、H i 8、/3相機S P、W - V H S、數字信號記 錄用數位錄影用暗盒式錄音機（DVC)、數據8釐、 D D S I V、數字泠相機、D 2、D 3、S X等之磁帶媒 體。 又’本發明之磁性記錄媒體可由，將氧化鐵、氧化銘 等針狀微細磁性粉或鋇肥粒鐵等板狀微細磁性粉均勻分散 於聚氯乙烯、氯乙烯·乙酸乙烯共聚物等粘合劑而得之塗 液塗布於層合聚酯薄膜之聚酯層A，又以被膜層c爲佳之 表面而得。塗布形成之磁性層厚爲1 μ m以下，又以 本紙國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） '~ -29- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

1297642 A7 B7 五、發明説明（2力 0 . 1至1 μ m爲佳。該磁性記錄媒體可於層合聚酯薄膜 之聚酯層B表面設置已知之後塗層。所得磁性記錄媒體適 用爲，具有優良之特別是短波長領域下輸出功力、S / N 、C / N等電磁變換特性，且較少脫落及錯誤率之高密度 記錄用氧化物塗布型磁性記錄媒體。又，該磁性記錄媒體 可於層合聚酯薄膜與磁性層間設置微細氧化鈦粒子等分散 於同磁性層之有機粘合劑而得之底層（非磁性層）。具有 該底層之金屬塗布型磁性記錄媒體極適用爲，數位信號記 錄用數據軌道用Q I C等高密度記錄用氧化物塗布型磁性 記錄媒體。 上述後塗層一般係由，塗布固體粒子及結合劑所形成 之塗液而得。必要時塗液可添加各種添加劑。又，所使用 之固體粒子、結合劑、添加劑可爲已知物，後塗層厚較佳 爲 0 · 3 至 1 . 5 μ m。 上述W - VH S爲模擬之HD TV信號記錄用VTR ，又，DVC適用於數字之HDTV信號記錄用。因此， 本發明之層合聚酯薄膜極適用爲，對應該HDTV之 V T R用磁性記錄媒體的基底薄膜。 實施例 下面將以實施例說明本發明。又，實施例及比較例中 ，「單位」及「％」無特別註明下爲重量單位及重量％。 本發明之各種物性値及特性係以下列方法測定及定義。 009804__ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

、1T 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -30- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1297642 A7 B7 五、發明説明（2❼ (1 )固有粘度 由3 5 °C下鄰氯苯酚溶劑中所測得之値求得。 (2)鍺元素（Ge )量、銻元素（Sb)量及鈦元素（ T i )量 由聚酯層B或聚酯層A削出測定用聚酯後，利用硝酸 與硫酸之1 : 1混合液進行濕式分解，再利用高周波電獎 發光分光分析裝置（加雷休製 At om Comp Series 8 0 0 )使鍺元素量及銻元素量定量。又，聚酯中添加具 有G e、S b或T i或不活性粒子時，係測定去除不活性 粒子後之聚酯。 (3 )環狀三聚物含量 由聚酯層B削出聚酯後，將其溶解於六氟異丙醇與氯 仿之1 : 1混合液中，再以氯仿稀釋爲〇 · 05重量％。 利用多孔螅目過濾器過濾所得溶液後，利用 W a t e r s公 司製ALC/GPC 7 44使環狀三聚物含量定量。 (4)末端羧基濃度（eQ/l〇6g) 依據 A. Conix 方法測定。（Makromol Chem. 2 6，2 2 6 ( 1 9 5 8 ))。 (5 )乙二醇（D E G )量 由聚酯層A或聚酯層B削出聚酯後，將其溶解於 〇e.36.il.5._ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

-31 - 1297642 A7 B7 五、發明説明（2$ CDC 1 3 (氚氯仿）/ CF3CO〇D (氚三氟乙酸） 混合溶劑（1 / 1 )中，再以1 Η — N M R測定。 (6 )聚酯之T m (熔點）及T c (降溫結晶化溫度） 由聚酯層A削出聚酯後，將1 〇 m g樣品放入D S C 測定用盒中，再以2 9 0 t加熱等級進行5分鐘加熱熔融 ，其後將試料盆置於水上之鋁箔上使其急冷固化，再利用 Du Pont Instruments 9 1 0 D S C 以 2 0 °C / 分升 溫速度測定熔點，當達3 0 0 °C之熔融狀態時以1 0 °C /分降溫，以測定降溫結晶化溫度。本發明所言之 △ T c m係指，前述所得T m減去T c而得之參數。 (7 )不活性粒子之平均粒徑（I )(平均粒徑_ : 6 0 n m以上） 利用島津製作所（股）製「C P - 5 0型 Centrifugal Particle Size Analyzer 」測定。由依據所 得離心沈降曲線所算出之各粒徑粒子與存在量之積分曲線 ，讀取相當於5 0質量％之粒徑「等效球直徑」，並以該 値爲平均粒徑（nm)「粒度至247頁）。 測定技術」日刊工業新聞社發行，1 9 7 5年，2 4 2 (8 )粒子之平均粒徑（I I )(平均粒徑：低於6 0 n m ) 利用光散射法測定平均粒徑低於6 0 n m之粒子。具 009606 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -32- 1297642 A7 B7 五、發明説明（3() 體而言即，利用尼康普股份公司（Nicomp Instruments Inc.)製商品名「NICOMP MODEL 2 7 0 submicron (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) particle SIZER )求取全部粒子5 0 %之點的粒子「等 效球直徑」以作爲平均粒徑（n m )。 (9 )不活性粒子之體積形狀係數（f ) 利用掃描型電子顯微鏡以因應不活性粒子尺寸之倍率 ，拃攝各粒子照片後，利用畫像解析處理裝置路歇斯 5.0 0 (日本雷秋達公司製）求取，由各粒子之投影面最 大徑的平均投影面最大徑（D )( μ m )及各粒子之投影 面積而求得的圓換算下投影面平均粒徑。其係利用下列式 f = V / D 3 …（I ) 由投影面平均粒徑所求得之球換算體積（V ) ( μ m 3 ) 及平均投影面大徑（D ) ( μ m )算出不活性粒子之體積 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 形狀係數（f )。 (1 〇)聚酯層A及層B之厚度，以及層合聚酯薄膜之厚 度 mw 以利用測微計隨意測定1 0點之平均値作爲層合聚酯 薄膜之厚度。聚酯層A及層B之厚度測定法爲，利用二次 ，量分析裝置（S I M S )，且以去除被覆層後由表 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -33- 1297642 A7 B7 五、發明説明（ 層至深5 0 高之粒子的 (M + / C 至深5，0 粒子濃度較 之粒子濃度 少。結果所 1 +安定値 1 之 1 / 2 ，以其爲薄 測定條 31) 〇 〇 n m 範 金屬元素（ + )爲松子 〇 0 n m 之 低，而遠離 爲安定値1 得分布曲線 2 ) / 2 之 的深度（該 酯層之厚度 件如下所示 圍內，薄膜 Μ + )及聚 濃度下，對 厚度方向分 表面之粒子 後，安定値 中，前者具 深度，後者 深度比安定 (μ m )。 中起因 酯之烴 薄聚酯 析。又 濃度較 上升爲 有粒子 具有粒 値1之 於粒子 (C + 層厚度 ，表層 高，且 2時爲 濃度爲 子濃度 深度更 內濃度最 )濃度比 進行表面 中表面之 當本發明 單調性減 (安定値 爲安定値 深），又 a )測定裝置 二次離子質量分析裝置（SIMS);巴金股份公司 PE 心 KIN ELMER INC.)製 Γ 6300 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (b )測定條件 一次離子種：〇2 + 一次離子加速電壓：1 2 k V 一次離子電流：2.0 0 η A 表 領域：400μπιΠ 分析‘領域：澆口 3 0 % ^ 測定真空度：6 · 0 χ 1 〇 一 9009808 τ r r 8 . 0 x 本紙張尺度適用中國國家檩準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） -34- 1297642 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 Α7 Β7 五、發明説明（ 1 〇 一 7 P a )

E-GUN N：〇.5kU-3.〇A 因表層至5，〇 〇 〇 nm之範圍內存量最多的粒子爲 聚矽氧烷樹脂以外之有機高分子粒子時，難利用S I M S 測定，故由表面進行蝕刻的同時，以利用F Τ - I R (傅 里叶變流紅外分光法）、粒子之X P S ( X線光電分光法 )等同上述測定濃度分布曲線，再求取層厚（μ m )。 又，厚聚酯層之層厚可由層合聚酯薄膜厚減去被膜層 薄聚酯層之層厚而得。 (1 1 )被膜層C之厚度 以環氧樹脂將小薄膜片固定成型後，利用薄切片機切 成約6 0 0埃厚度之超薄切片（切片方向平行於薄膜流動 方向）。利用穿透型電子顯微鏡（股份公司日立製作所製 ·· Η - 8 0 0型）觀察試料以探索被膜層C之界面，求取 被膜層厚（n m )。 (1 2 )中心面平均粗細度（W R a ) 利用W Y K〇股份公司製商品名Γ Τ〇P ◦— 3 D」 之非接觸三次元粗細計，以測定倍率4 0倍、測定面積 2 4 2 μ m X 2 3 9 gm(〇.〇58mm2)之條件測 定，得表面粗細之輪廓（原物數）。利用該粗細計內藏程 序進行表面解析，再求取以下列式定義之中心面平均粗細 本泽國國 家標準（〇奶）八4規格（210/297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

-35- 1297642 A7 B7 五、發明説明（3$ 度（W R a ) Μ Ν 一 WR a = Z Σ I Zik-T I / (Μ · N) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) k=l j=l 又，Z =《《Zjk/ (Μ · N) k=l i=l C式中，Z j k爲各自將測定方向（2 4 2 μ m )、與其 垂直之方向（2 3 9 μπι)進行Μ分割、N分割時，各方 向之j號、k號位置之三次元粗細元粗細表上的高度）。 (.1 3 )十點平均粗細度（W R z ) 十點平均粗細度（W R z )爲，由同W R a之測定器 以相同條件測得之數據，利用同粗細計內藏程序進行表面 解析，再利用下列式計算峰（Η p )較高之5點及谷（ Η ν )較低之5點而得的平均値。 WRz= {(Hpl+Hp2+Hp3+Hp4+Hp5) 一（Hvl+Hv2+Hv3+Hv4+Hv5)}/5 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (1 4 )楊氏率 將薄膜試料切成寬1 2 . 7 m m、長3 0 0 n m後， 利用拉伸試驗機（東洋波路頓股份公司製商品名「天西隆 以固定間距1 〇 〇 溫度2 0 °C、溫度5 0 %及 應變速度1 0 % /分進行拉伸，再由所得拉伸應力-應變 曲線中直Ai*直線部分以下列式算出。 家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -36- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1297642 A 7 _ ___ B7 _ 五、發明説明（3^) Ε= σ / △ ε 式中，Ε爲楊氏率，Λσ爲拉伸應力-應變曲線中直 立直線部分之直線上之點間原有除於平均剖面積之應力差 ，Δε爲同Λσ2點間之應變差。 (1 5 )層合聚酯薄膜中酯化合物之含量 (1 5 - 1 )聚對苯二酸乙二醇酯（Ρ Ε Τ )薄膜時 由聚酯層Β削出聚酯3 0 g後，將其溶解於 CF3C〇〇D (氚三氟乙酸）：CDC 13 (氚氯仿） 之混合溶劑0·5ml中，再以600MHz-1H— N M R進行1 〇 2 4次積分測定，其後將以來自對苯二酸 單位之峰積分値爲1 0 0時，來自酯化合物之峰積分値（ 例如山梨糖醇酐三硬脂酸酯時，化學位移2 . 5 P P m附 近所驗出之峰値分値）代入預先測得之檢量線式中，以求 取酯化合物含量。 (15 — 2)聚伸乙基—2，6 —萘二甲酸酯（PEN) 薄膜時 由聚酯層B削出聚酯3 0 g後，將其溶解於 CF3C〇〇D (氚三氟乙酸）：CDC 13 (氚氯仿） 之混合溶劑0 . 5 m 1中，再以6 0 〇 Μ Η z — 1 Η — N MR進行1 〇 — 2 4次積分測定，其後將以來自2 ’ 6 -萘二羧酸單位芳香環質子的峰積分値時’來自酯化合物 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21 ox297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

-37 - 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1297642 A7 B7 五、發明説明（3$ 之峰積分値（例如山梨糖醇酐時，化學位移2 . 5 P P m 附近所驗出之峰積分値）代入預先測得之檢量線式中’以 求取酯化合物含量。 (1 6 )卷取性 將縱切時卷取條件最適化後，爲寬6 0 0 m m X 1 2 Ο 0 Om將3 0個滾軸以速度1 0 Om/分方式縱切 尺寸，並以縱切後薄膜表面未出現敲打狀、突起物或皺紋 之滾軸爲良品，再以下列基準評估卷取性。 .〇：良品滾軸之個數爲2 8以上 △:良品滾軸之個數爲2 5至2 7 X :良品滾軸之個數爲2 4以下 (1 7 )製造磁帶及評估特性（電磁變換特性） 利用真空蒸鍍法以膜厚〇 . 2 μ m方式，於層合聚酯 薄膜之聚酯層A表面（具有被膜層C時爲被膜層C表面） 形成二層（各層厚約爲Ο · 1 μ m )鈷1 〇 0 %之強磁性 薄膜，再依序於強磁性薄膜表面設置似金剛石碳（D L C )膜及含氟羧酸系油滑層。又，將碳黑1 0 0重量單位、 熱可塑性尿烷樹脂6 0重量單位、異氰酸酯化合物（日本 聚尿烷工業公司製可洛內L ) 1 8重量單位、聚矽氧烷油 0 · 5重量單位、甲基乙基酮2 5 0重量單位及甲苯5 0 重量單位所形成之後塗層液，以厚1 μΓΠ方式塗布於層合 聚酯薄膜之聚酯層Β表面上，乾燥後縱切成寬8 m m，再 009612 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

-38 - 1297642 A7 B7 五、發明説明（3冷 接著利用市售機器測定磁帶特 裝入市售8 mm錄影帶盒 性（C / N )。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) a )使用機器 8 m m錄放影機（新力股份公司製商品名「E D V - 0 0 0」）及噪音計器（股份公司吉巴索製） (b )測定方法 記錄記錄波長0 _ 5 μ m (周波數約7 · 4 Μ Η z ) 之信號，並以其再生信號之6 . 4MHz及7 . 4ΜΗΖ 比値作爲磁帶之C / N及，以比較例1之蒸鍍磁帶的 C / N爲0 d B下評估相對値。

〇：比較例1對比+ 2 d B以上 △:比較例1對比0 d B以上至低於2 d B X :比較例1對比低於0 d B (1 8)製造磁帶時表面缺點異常 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 利用真空蒸鎪法以厚〇 . 2 μ m方式，於層合聚酯薄 膜之聚酯層A表面（具有被膜層C時爲被膜層C表面）形 成二層（各層厚約〇 . 1 μ m )鈷1 〇 〇 %之強磁性薄膜 0 以目視檢查蒸鍍鈷之薄膜表面（1 〇 〇 〇 〇 c m 2 ) ，評估蒸鍍時因耐熱性不良所產生之表面缺點異常（膨脹 、凹陷、脫落等）或有空隙等。（耐熱性評估） 本紙^^逼角¥國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 39- 1297642 A7 B7 五、發明説明（3分 ◎:蒸鍍後滾軸未出現任何表面缺點異常 〇：蒸鍍後滾軸具有1至2個表面缺點異常 △:蒸鍍後滾軸具有3至1 0個表面缺點異常 X :蒸鍍後滾軸具有1 0個以上表面缺點異常或有空 隙 (1 9 )異物析出特性 將薄膜放置於設定爲1 5 0 °C之烤箱中3 0分鐘後， 於聚酯層B側蒸鍍鋁（A 1 )。利用微分干擾顯微鏡以 9 5 0倍觀察表面，計算聚酯中粒子所造成之突起物以外 的附著於表面之異物數，再換算爲每1 mm 2之個數。 ◎:蒸鍍後滾軸表面驗出1 0 〇 〇個 以下之 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 異物 個/ 個 〇：蒸鍍後滾軸表面驗出1 〇 〇 1至3 〇 〇 〇 m 2之異物 △:蒸鍍後滾軸表面驗出3 0 0 1至5 0 0 0 m m 2之異物 X :蒸鍍後滾軸表面驗出5 0 〇 1個/ m m 2以上之 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 異物 實施例1 將酯交換觸媒用之乙酸錳· 4水鹽〇 . 〇 2 5單位加 入二甲基對苯二酸酯1 〇 〇單位及乙二醇7 〇單位之混合 物後，將內溫由1 5 0 °C緩升以進行酯交換反應。當酯交 國國家標準（〇~5)八4規格（210'乂297公釐) 一 " ' -40- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1297642 A7 _ B7 _ 五、發明説明（3冷 換反應達9 5%時加入安定劑用之亞磷酸〇 . 〇 1單位， 充分攪拌後加入乙二醇2 . 5單位中偏苯三酸酐0 . 8單 位及四丁基鈦酸酯〇 . 6 5單位之反應液（鈦含有率爲 1 1重量％ ) 0 . 0 1 4單位，再加入滑劑（不活性粒子 A )用之平均粒徑6 0 n m的球狀二氧化矽（體積形狀係 數0 . 5 ) 0 . 0 3 % (對聚合物而言），充分攪拌後將 反應生成物移入聚合反應器中，高溫真空下（最終內溫 2 9 5 t )進行聚縮合，得固有粘度0 . 6 0之聚酯層A 用的聚對苯二酸乙二醇酯（樹脂A 1 )。 又，同上述方法進行酯交換反應，當酯交換反應達 9 5%時加入安定劑用之亞磷酸0 0 1單位，充分攪泮 後加入三氧化銻0 · 0 3單位。將混入系內之水充分餾出 後，加入樹脂中分別爲0 . 0 5 %及0 . 2 %之滑劑（不 活性粒子B )用的平均粒徑3 0 0 n m之聚矽氧烷粒子及 平均粒徑1 0 0 n m之0型氧化鋁，充分攪拌後將反應生 成物移入聚合反應器中，高溫真空下（最終內溫2 9 5 °C )進行聚縮合，得固有粘度0 . 6 0之聚對苯二酸乙二醇 酯。又’所得聚合物中銻殘存量爲2 5 0 p pm。 以1 5 0至1 6 0 °C將所得聚對苯二酸乙二醇酯預備 乾燥3小時後，於0.51!111111呈高真空且2 2 5。(：下進 行1 0小時固相聚合。固相聚合後之固有粘度爲〇 . 7 2 ，環狀三聚物含量爲〇 · 3 5重量％，末端羧基濃度爲 15eq/106g。 將酯化合物用之山梨糖醇酐三硬脂酸酯（熔點5 5 °C ____ 本紙張尺度適if國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） —- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

-41 - 1297642 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明（3令 )之粉撒入所得固相聚合聚對苯二酸乙二醇酯9 9 . 7% 後’利用附泄口之雙軸混煉機混煉，得固有粘度〇 . 7 0 、環狀三聚物〇 _ 40重量％、末端羧基濃度18 e q/106g之聚酯層B用的聚對苯二酸乙二醇酯（樹 脂 B 1 ) 〇 以1 7 0 °C分別將所得樹脂A 1及樹脂B 1乾燥3小 時後，分別供給2台擠押機，並以熔融溫度2 8 0至 3 0 0 °C熔融，利用平均孔徑1 1 μ m之鋼線過濾器進行 高精度過濾後，利用多管型共擠押模頭擠押成聚酯層A單 面層合聚酯層B之片狀’急冷後得厚8 9 μηι之未延伸層 合聚酯薄膜。 將所得未延伸層合聚酯薄膜預熱後，以低速·高速滾 軸間薄膜溫度1 0 0 °C方式延伸爲3 . 3倍，急冷後得縱 延伸薄膜。接著以接觸塗布法將具有下列組成（固體成分 換算）之水性塗液（全固體成分濃度1 . 〇%)塗布於縱 延伸後之A層側以形成被膜層C。 塗液之固體成分組成 粘合劑：丙嫌改性聚酯（尚松油脂股份公司製I N -1 7 0 - 1 6 ) 6 0 % 不活性粒子C :丙烯塡料（平均粒徑：3 〇 n m，體 早貝开^狀係數· 0 · 4 0 ’日本觸媒股份公司製商品名：耶 波斯）7 % 表面活性劑X :(日本油脂股份公司製諾尼翁n S -00G616 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、τ

本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -42- 1297642 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 Α7 Β7 五、發明説明（4() 2 0 8,5 ) 3 % 表面活性劑Y :(日本油脂股份公司製諾尼翁N S - 2 4 0 ) 3 0 % C層厚度（乾燥後）：8 n m 接著供給模板機，以1 1 0 °C將橫方向延伸爲4 . 2 倍。以2 2 0 °C熱風將所得雙軸延伸薄膜熱固定4秒後， 得全厚6. 4 μπι、聚酯層B厚1.0 μιη之雙軸配向 層合聚酯薄膜。又，可利用2台擠押機之吐出量調整薄膜 中聚酯層Α及層Β之厚度。所得雙軸配向層合聚酯薄膜由 被膜層C側之表面測得的表面粗細度（W R a )爲1 . 7 n m，縱方向之楊氏率爲5 0 0 0 N / m m 2及橫方向之 楊氏率爲7000N/mm2。 所得雙軸配向層合聚酯薄膜之其他特性及作爲磁性薄 膜蒸鍍型磁帶時之特性如表1所示。 實施例2 2 1 0至2 3 0 °C下使對苯二酸之雙—々一羥基乙基 酯1 0 0單位、對苯二酸6 5單位及乙二醇2 9單位之混 合物進行酯化反應。當反應生成之水的|留出量爲1 3單位 時結束反應，再加入反應生成物每1 0 〇單位爲2 . 1單 位之氧化鍺水膠體液（1 %溶液）。其後將反應生成物移 入聚合反應器中，高溫真空下（最終內溫2 9 0它）進行 聚縮合反應，將固有粘度〇 _ 6 0之聚對苯二酸乙二醇酯 。所得聚合物中鍺殘存量爲4 0 p pm。 關家標準（CNS ) A4規格（21GX297公釐) -- -43- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

1297642 A? B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明説明（4l) 以1 5 0至1 6 0 °C將所得聚對苯二酸乙二醇酯預備 乾燥3小時後進行固相聚合（0 · 5 m m H g高真空且 2 2 5 °C下1 2小時）。固相聚合後之聚對苯二酸乙二醇 酯的固有粘度爲〇 · 7 4 ’環狀三聚物含量爲0 . 28重 量％，末端竣基濃度爲1 2 e q/1 〇6g。 將固相聚合聚對苯二酸乙二醇酯接觸9 0 t溫水（該 聚伸乙基對苯二酸酯之2 · 5倍重量）4小時後去除水， 再以1 6 0 °C氮氣流下乾燥5小時，得聚酯層B用之聚對 苯二酸乙二醇酯（樹脂B 2 - 固有粘度爲0 . 7 3，環狀三 ，末端羧基濃度爲1 4 e q/ 又，將酯交換觸媒用乙酸 加入二甲基對苯二酸酯1 0 0 合物後，將內溫由1 5 0 °C緩 交換反應達9 5%時加入安定 ，充分攪拌後加入三氧化銻0 0.10%及0_4%(對聚 粒子B )用的平均粒徑3 0 0 平均粒徑1 Ο Ο n m 0型氧化 物移入聚合反應器中，高溫真 進行聚縮合，.得固有粘度〇 . 。所得樹脂B 2 - 1之 聚物含量爲0 1 0 6 g。 猛，4水鹽0 單位及乙二醇 升以進行酯交 劑用之亞磷酸 .0 2單位， 合物重量）之 n m之聚矽氧 鋁，充分攪拌 空下（最終內 6 0之聚對苯 .2 8重量％ .0 2 5單位 7 0單位之混 換反應。當酯 0 . 0 1單位 再加入分別爲 滑劑（不活性 烷樹脂粒子及 後將反應生成 溫 2 9 5 °C ) 二酸乙二醇酯 將山梨糖醇酐三硬脂酸酯（熔點5 5它）粉末 0 . 3 0 %撒入所得聚對苯二酸乙二醇酯9 9 · 7 %後， 國國家標準 (CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

-44- 1297642 A7 B7 五、發明説明（4 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 利用附泄口之雙軸混煉機混煉，得另一聚酯層B用之聚對 苯二酸乙二醇酯（樹脂B 2 - 2 )。所得樹脂B 2 - 2之 固有粘度爲0 · 5 9。 除了以1 : 1比率混合所得樹脂B 2 - 1及樹脂B 2 一 2而得之聚對苯二酸乙二醇酯（樹脂B 2 )作爲聚酯層 B用之聚酯外，其他同實施例1 ，得雙軸配向層合聚酯薄 膜。 所得雙軸配向層合聚酯薄膜之特性及使用該薄膜之強 磁性薄膜蒸鍍型磁帶的特性如表1所示。 實施例3 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 除了未添加不活性粒子外，其他同實施例1的聚酯層 A用樹脂A 1，製作聚酯層A用之聚對苯二酸乙二醇酯樹 脂（樹脂A 2 )。又，除了依表1變更所含不活性粒子B 之種類，平均粒徑及添加量外，其他同實施例1的聚酯層 B用之樹脂B 1 ，製作聚酯層B用之聚對苯二酸乙二醇酯 樹脂（樹脂B 3 )。其後除了將樹脂A 1變更爲樹脂a 2 及將樹脂B 1變更爲樹脂B 3外，其他同實施例1，得雙 軸配向層合聚酯薄膜。 所得雙軸配向層合聚酯薄膜之特性及使用其之強磁性 薄膜蒸鍍型磁帶的特性如表1所示。 實施例4 除了以同莫耳量之2，6 —萘二羧酸二甲酯取代一甲 009619 本紙張尺度適用中.國國家標準（CNS ) A4規格（210'〆297公釐） -45- 1297642 A7 B7 五、發明説明（4$ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 基對苯二酸酯外，其他同實施例3的聚酯層A用樹脂A 2 ’製作聚酯層A用之聚伸乙基- 2，6 -萘二羧酸酯樹脂 (樹脂A3)。又，除了以同莫耳量之2，6 -萘二羧酸 二甲酯取代二甲基對苯二酸酯外，其他同實施例3的聚酯 層B用之樹脂B 3，製作聚酯層B用之聚伸乙基一 2，6 -萘二羧酸酯樹脂（樹脂Β 4 )。所得樹脂A 3及Β 4之 固有粘度均爲0 . 60。 以1 7 0至1 8 0 °C將樹脂A 3及B 4預備乾燥5小 時後’於0 · 5 m m H g高真空且2 3 0 °C下進行1 〇小 時固相聚合。固相聚合後之固有粘度均爲〇 . 7 2，環狀 三聚物含量爲〇 . 3 5重量％，末端羧基濃度爲2 0 e Q / 1 〇 6 g。 分別以1 7 0 °C將固相聚合之樹脂A 3及樹脂Β 4乾 燥6小時後，同實施例1調整各層厚度，得厚8 9 μ m之 未延伸層合聚酯薄膜。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 將所得未延伸層合聚酯薄膜預熱後，以低速·高速滾 軸間薄膜溫度爲1 3 5 °C方式延伸爲3 . 6倍，急冷後得 縱延伸薄膜。其後同實施例1將形成被膜層用之塗液塗布 於縱延伸薄膜之A層側。又，塗液中除了將不活性粒子變 更爲芯殼塡料（芯：交聯聚苯乙烯，殼：聚甲基甲基丙燃 酸酯，平均粒徑·· 3 〇 n m，體積形狀係數：0 . 4 5， 傑艾斯股份公司製「S X 8 7 2 1」）外，其他同實施例 1 〇 接著將縱延伸薄膜供給模板機，以1 5 5 °C將橫方向 0096ΡΠ_ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -46- 1297642 A7 B7 五、發明説明（4绰 延伸爲5 . 7倍，以2 0 0 °C熱風將所得雙軸延伸薄膜熱 固定4秒後，得全厚4 . 4 μ m之聚酯層B厚0 . 6 μ m的雙軸配向層合聚酯薄膜。又，可利用2台擠押機之 吐出量調整薄膜中聚酯層A及層B之厚度。所得雙軸配向 層合聚酯薄膜由被膜層C側之表面測得的表面粗細度 (WRa)爲1.2mm，縱方向之楊氏率爲5500 N/mm2及橫方向之楊氏率爲1 〇，5 0 ON/mm2 〇 所得雙軸配向層合聚酯薄膜之其他特性及使用其之強 磁性薄膜蒸鍍型磁性帶的特性如表1所示。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） -47- 1297642 A7 B7

五、發明説明（W 表ι(續） 實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 被膜層C 有 有 有 有 不活性粒子C 種類 （-) 丙烯 丙烯 丙烯 芯殻 平均粒徑 （nm) 30 30 30 30 添加量 （wt%) 7 7 7 7 層合聚酯薄膜特性 卷取性 （-) 〇 〇 〇 〇 異物析出特性（-) 〇 Δ 〇 〇 磁性帶特性 表面缺點異常（-) ◎ ◎ ◎ ◎ 電磁變換特性 （-) 〇 Δ 〇 〇 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 實施例5 除了將聚合觸媒用之三氧化銻變更爲乙酸鈦酸酯 0 · 0 1 2單位外，其他同實施例3的聚酯層B用之樹脂 B 1 ’製作聚酯層B用之聚對苯二酸乙二醇酯樹脂（樹脂 B 5 )。所侍樹fl曰B 5之固有粘度爲〇 . 6 0，欽殘存量 爲1 5 p p m。其後除了將樹脂B 1變更爲樹脂b 5外， 其他同實施例1，製作雙軸配向層合聚酯薄膜。 所得雙軸配向層合聚酯薄膜之特性及使用其之強磁性 薄膜蒸鍍型磁帶的特性如表2所示。 本矣#0^§€辦國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -49- 1297642 A7 B7 五、發明説明（4为 實施例6 除了未將被膜層C形成用之塗液塗布於縱延伸薄膜外 ，其他同實施例1 ，得雙軸配向層合聚酯薄膜。所得雙軸 配向層合聚酯薄膜由A層側之表面測得的表面粗細度 (WRa)爲1.7nm，縱方向之楊氏率爲5000 N/mm2及橫方向之楊氏率爲7 〇 〇 〇 N/mm2。 所得雙軸配向層合聚酯薄膜之其他特性及使用其之強 磁性薄膜蒸鍍型磁帶的特性如表2所示。 實施例7 除了將固相聚合條件變更爲〇 . 5 m m H g高真空且 2 2 5 °C下5小時外，其他同實施例1之聚酯層B用未撒 入山梨糖醇酐三硬脂酸酯粉末前的聚對苯二酸乙二醇酯樹 脂，製作聚對苯二酸乙二醇酯樹脂。所得聚對苯二酸乙二 醇酯之固有粘度爲0 · 66，環狀三聚物含量爲0 . 65 重量％，末端羧基濃度爲28 e q/1 〇6g。其後同實 施例1撒入山梨糖醇酐三硬脂酸酯粉末〇 _ 1 5 %，再以 附泄口之雙軸混煉機混煉，得固有粘度〇 . 6 4、環狀三 聚物含量0 . 7重量％及末端羧基濃度3 3 e q/Ι 〇6 g之聚酯層B用的聚對苯二酸乙二醇酯樹脂（樹脂B 6 ) 。接著除了將樹脂B 1變更爲樹脂B 6外，其他同實施例 1 ’得雙軸配向層合聚酯薄膜。 所得雙軸配向層合聚酯薄膜之特性及使用其之強磁性 薄膜蒸鍍型磁帶的特性如表2所示。 麵請__ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -50- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1297642 A7 ___ B7 ______ 五、發明説明（Θ 實施例8 除了將固相聚合條件變更爲0 . 5mmHg高真空及 2 2 5 °C下5小時外，其他同實施例1之聚酯層B用未撒 入山梨糖醇酐二硬脂酸酯粉末前之聚對苯二酸乙二醇酯樹 月旨，製作聚對苯二酸乙二醇酯樹脂。所得聚對苯二酸乙二 醇酯樹脂之固有粘度爲0 · 8 0，環狀三聚物含量爲 0 . 20重量％，末端羧基濃度爲9eQ/106g。其 次同實施例1撒入山梨糖醇酐三硬脂酸酯粉末0 · 1 5 % 後，以附泄口之雙軸混煉機混煉，得固有粘度0 . 7 7、 環狀三聚物含量0 · 2 5重量％、末端羧基濃度1 2 e q/1 〇6g之聚酯層B用聚對苯二酸乙二醇酯樹脂（ 樹脂B 7 )。接著除了將樹脂B 1變更爲樹脂B 7外，其 他同實施例1 ，得雙軸配向層合聚酯薄膜。 所得雙軸配向層合薄膜之特性及使用其之強磁性薄膜 蒸鑛型磁帶的特性如表2。 實施例9 除了未混煉山梨糖醇酐三硬脂酸酯外，其他同實施例 1之樹脂B 1，得固有粘度〇 · 7 0、環狀三聚物含 0 . 4 0重量％及末端羧基濃度1 8 e q/1 06g之聚 酯層B用的聚對二苯酸乙二醇酯（樹脂b 8 )。其後除了 將樹脂B 1變更爲樹脂b 8外，其他同實施例1，得雙軸 配向層合聚酯薄膜。 所得雙軸配向層合聚酯薄膜之特性及使用其之強磁性 薄膜蒸鍍型磁帶的特性如表2所示。 009625___ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4ϋ ( 21〇X：297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

-51 - 1297642 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（β 表2(續） 實施例5 實施例6 實施例7 實施例8 實施例9 被膜層c 有 te 有 有 有 不活性粒子C 種類 （-) 丙烯 晒 丙烯 丙烯 丙烯 平均粒徑 （nm) 30 • 30 30 30 添加量 〇t%) 7 .幽 7 7 7 層合聚酯薄膜特性 卷取性 （-) 〇 〇 〇 〇 Δ 異物析出特性（-) 〇 〇 △ ◎ 〇 磁性帶特性 表面缺點異常（-) ◎ 〇 〇 ◎ 〇 電磁變換特性 （-) 〇 △ Δ 〇 △ 比較例1 除了未進行固相聚合外，其他同實施例1之樹脂Β 1 ，得環狀三聚物含量1 . 0 5重量％之聚酯層Β用的聚對 苯二酸乙二醇酯（樹脂Β 9 )，其後除了將樹脂Β 1變更 爲樹脂Β 9外，其他同實施例1，得雙軸配向層合聚酯薄 膜。所得雙軸配向層合聚酯薄膜於薄膜行走時，會因聚酯 層Β溢出之低聚物嚴重轉印至雙軸配向層合聚酯薄膜之對 面，使作爲磁帶時無法得到充分電磁變換特性。 得雙軸配向層合聚醋薄膜之特性及使用其之強磁性 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐] (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

-53- 1297642 A7 ___ B7 五、發明説明（51) 薄膜蒸鍍型磁帶的特性如表3所示。 比較例2及3 ， 除了依表3變更所含不活性粒子B之種類、平均粒徑 及添加量外，其他同實施例1之聚酯層B用的樹脂b 1， 製作聚酯層B用之聚對苯二酸乙二醇酯樹脂（樹脂b丄〇 及樹脂B 1 1 )。其後除了將樹脂B 1變更爲樹脂b 1 〇 或B 1 1外，其他同實施例1，得雙軸配向層合聚酯薄膜 。結果比較例2所得雙軸配向層合聚酯薄膜之聚酯層B側 表面突起形狀會轉印至對面之被膜層C表面上，而使作爲 磁帶時無法得到充分電磁變換特性。又，比較例3所得雙 軸配向層合聚酯薄膜會因聚酯層B過於平坦，而無良好卷 取性。 所得雙軸配向層合聚酯薄膜之特性及使用其之強磁性 薄膜蒸鍍型磁帶的特性如表3所示。 比較例4 除了將周相聚合條件變更爲〇 . 5 m m H g高真空且 2 3 0 C下4小時外’其他同實施例1之聚酯層b用未撒 入山梨糖醇酐三硬脂酸酯粉末前的聚對苯二酸乙二醇酯樹 脂，製作聚對苯二酸乙二醇酯樹脂。所得聚對苯二酸乙二 醇酯樹脂之固有粘度爲〇 . 6 5，環狀三聚物含量爲 0 · 7 8重量％，末端羧基濃度爲3 3 e 〇6g。 其後同實施例1撒入山梨糖醇酐三硬脂酸酯粉末〇 丄5 009628 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製

-54- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 9 0? 6 9 0 1297642 A7 _ _ B7 __ 五、發明説明（53 %後，以附泄口之雙軸混煉機混煉，得固有粘度0 . 6 3 、環狀三聚物含量0 . 8 3重量％及末端羧基濃度 〇 · 3 6 e q/1 〇6g之聚酯層B用的聚對苯二酸乙二 醇酯樹脂（樹脂B 1 2 )。接著除了將樹脂B 1變更爲樹 脂B 1 2外，其他同實施例1，得雙軸配向層合聚酯薄膜 〇 所得雙軸配向層合聚酯薄膜之特性及使用其之強磁性 薄膜蒸鍍型磁帶的特性如表3所示。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇Χ：297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

-55- 1297642 A7 B7 五、發明説明（54 表3(續）

比較例1 比較例2 比較例3 比較例4 被膜層C 有 有 有 有 不活性粒子C 種類 （-) 丙烯 丙烯 丙烯 丙烯 平均粒徑 （nm) 30 30 30 30 添加量 （wt%) 7 7 7 7 層合聚酯薄膜特性 卷取性 （-) 〇 〇 X 〇 異物析出特性（-) X 〇 〇 X 磁性帶特性 表面缺點異常（-) Δ Δ X Δ 電磁變換特性 （-) X X X X (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 由表1、表2及表3得知，本發明之層合聚酯薄膜具 有非常平坦之單面，且低聚物轉印至對面程度較少，又， 具有優良電磁變換特性及極良好卷取性。至於未符合本發 明要旨之物將無法同時具有該特性。 11¾¾¾國國家標準ί CNS ) Α4規格（210X297公釐） -57- 1297642 A7 B7 °|贫丨丨月4曰修(更)正替換頁 五、發明説明（4 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 層原料用之鍺化合物作爲聚合觸媒，且使用含特定量之鍺 及磷的聚酯之層合薄膜（例如特開平1 2 — 1 5 6 9 5號 )。但，該層合薄膜於基底薄膜之製造步驟或上述金屬薄 膜加工步驟中，會有由粗面層脫落之突起物或溢流低聚物 等異物附著於平坦面層，而降低平坦面層平滑性之問題。 發明揭示 爲了解決上述目前技術下層合薄膜所有問題，本發明 之目的爲，提供具有優良耐黏連性及加工適應性，且作爲 磁性記錄媒體時具有優良電磁變換特性、行走耐久性之層 合聚酯薄膜及，以其爲基底薄膜之磁性記錄媒體。 本發明之其他目的及優點可由以下說明而得知。 本發明之上述目的及優點可利用第1 ，由聚酯層A及 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 層合於其單面上之聚酯層B所形成，其中，聚酯層B含有 聚酯層B重量基準下〇·8重量％以下之環狀三聚物及， 形成聚酯層B之聚酯的末端羧基濃度爲3 5 e q/1 〇6 g以下，且含有聚酯層B重量基準下〇· 〇 〇 1至1重量 %之平均粒徑5 0至1 〇 〇 〇 n m之不活性粒子B，又， 聚酯層A不含不活性粒子或含有平均粒徑小於不活性粒子 B之不活性粒子A的層合聚酯薄膜而達成。 又，本發明之上述目的及優點可利用第2，由本發明 層合聚酯薄膜及該層合聚酯薄膜之聚酯層A表面上的磁性 層所形成之磁性記錄媒體而達成。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 澤2孕7齡2酬47號專利申請案 i中文說明書修正頁 A7 B7 民國95年7月4曰呈 五、發明説明（10 ) 限時，將難發現所得行走耐久性效果。又，超出該上限時 ，易使所得層合聚酯薄膜之聚酯層A表面變粗，而降低所 得磁性記錄媒體之電磁變換特性。 本發明之不活性粒子A可爲無機化合物所形成之粒子 ’或有機化合物所形成之粒子。有機化合物所形成之粒子 如交聯聚矽氧烷樹脂、交聯聚苯乙烯、交聯丙烯酸樹脂、 三聚氰胺一甲醛樹脂、芳香族聚醯胺樹脂、聚醯亞胺樹脂 、聚醯胺醯亞胺樹脂、交聯聚酯等1種以上所形成之耐熱 性聚合物粒子。無機化合物所形成之粒子如，（1 )金屬 氧化物（例如氧化鋁、二氧化鈦、二氧化矽、氧化鎂、氧 化鋅、氧化鉻等）、（2)金屬之碳酸鹽（例如碳酸鎂、 碳酸鈣等）、（3 )金屬之硫酸鹽（例如硫酸鈣、硫酸鋇 等）、（4)碳（例如碳黑、石墨、金剛石等）及（5) 粘土鑛物（例如高嶺土、粘土、皂土等）等所形成之粒子 。本發明之不活性粒子A較佳爲，交聯聚矽氧烷樹脂粒子 、交聯聚苯乙烯樹脂、三聚氰胺一甲醛樹脂粒子、聚醯胺 醯亞胺樹脂粒子、氧化鋁粒子、二氧化鈦粒子、二氧化矽 粒子、氧化鉻粒子、合成碳酸鈣粒子、硫酸鋇粒子、金剛 石粒子及高嶺土粒子。其中又以交聯聚矽氧烷樹脂粒子、 交聯聚苯乙烯樹脂粒子、氧化鋁粒子、二氧化鈦粒子、二 氧化矽粒子及碳酸鈣粒子爲佳。 本發明之聚酯層A除了不活性粒子A外，可含有平均 粒徑小於不活性粒子A之不活性粒子A ’及，平均粒徑小 於不活性粒子A ’之不活性粒子A ”等。不活性粒子A ’及不 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁}

訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -13- 1297642 A7 B7 hi-((

月士(更)正替換頁I 五、發明説明（13 ) 量％。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 3 5 °C下以鄰氯苯酚爲溶劑所測得之聚酯層B形成用 聚酯的固有粘度爲0 · 55d Ι/g以上，又以〇 · 57 d Ι/g以上爲佳，更佳爲〇 · 6d Ι/g以上。固有粘 度低於該下限時，聚酯層B中之低聚物或聚酯層B表面突 起物會轉印至聚酯層A表面，而降低聚酯層A表面之平滑 性。又，爲了不過度降低酯之生產性，固有粘度上限較佳 爲1 · Od Ι/g以下。 本發明製造聚酯層B形成用聚酯時，所使用之觸媒可 同上述製造聚酯層A形成用聚酯時，所使用之觸媒。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 形成聚酯層B之聚酯的聚合觸媒爲鍺化合物時，鍺化 合物於聚酯層B重量基準下，鍺元素（G e )含量爲1至 50ppm，又以5至40ppm爲佳。聚酯層B中鍺元 素量爲該範圍，可抑制因聚酯層B表面上之突起物脫落及 聚酯層B中低聚物等異物而造成的步驟污染。又，鍺元素 量爲該範圍下，聚酯可爲，單獨使用鍺化合物（觸媒）或 倂用鍺化合物（觸媒）及鍺化合物（觸媒）以外之其他金 屬化合物（觸媒）之物或以鍺化合物（觸媒）聚合之聚酯 與以鍺化合物（觸媒）以外之金屬化合物（觸媒）聚合之 聚酯的混合物。 形成聚酯層B之聚酯的聚合媒爲銻化合物時，銻化合 物於聚酯層B重量基準下，銻元素（S b )含量爲1 〇至 350ppm，又以20至300ppm爲佳。銻元素（ S b )量爲該範圍時，可抑制聚酯層B中來自不活性粒子 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） · 16 - 1297642 A7 月切日修(更)正替換 15 ------— _ 五、發明説明（） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 會使基底薄膜卷取性及耐黏連性變差。又，平均粒徑大於 該上限時’會因不活性粒子B而使聚酯層a變粗，而降低 所得磁性記錄媒體之電磁變換特性，不活性粒子B之平均 粒徑較佳爲1 00至800nm，更佳爲1 至700 n m，特佳爲2 0 0至6 0 〇 n m。另外，不活性粒子B 含量低於該下限時’會使基底薄膜卷取性及耐黏連性變差 。又，不活性粒子B含量超出該上限時，會因不活性粒子 B而使聚醋層A表面變粗，而降低所得磁性記錄媒體之電 磁變換特性。不活性粒子B含量較佳爲〇 · 〇 〇 5至 0·8重量％’更佳爲0·〇1至〇·6重量％，特佳爲 0 · 0 1至0 · 2重量％。本發明所使用之不活性粒子Β 例示可同上述不活性粒子Α。 # 本發明之聚酯層B除了不活性粒子b外，可含有平均 粒徑小於不活性粒子B之不活性粒子B，及，平均粒徑小 於不活性粒子B ’之不活性粒子B，，等。不活性粒子B，及 B ”之平均粒徑較佳爲5至4 5 0 n m，更佳爲1 〇至 400nm，特佳爲30至350nm。又，聚酯層B重 量基準下不活性粒子B ’及B，，含量較佳爲〇 · 〇 〇 5至1 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 重量％，更佳爲0 · 〇 1至〇 · 7重量％，特佳爲 0 · 0 2至0 · 5重量％。所使用之不活性粒子B，及B，， 例示可同上述不活性粒子A。其中又以膠體二氧化矽或具 有α、r、δ或β與結晶形態之氧化鋁等不活性粒子爲佳 。又，不活性粒子Β與不活性粒子Β，或Β，，可爲同種不活 性粒子’或異種不活性粒子。當不活性粒子Β與不活性粒 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐）-18 - 1297642 A7

7 B /V ? $hn 45 五、發明説明（） 表1 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 聚酯層A 樹脂 PET PET PET PET 固有粘度 (dl/g) 0.58 0.58 0.58 0.7 DEG含量 (wt%) 1 1 1 1 鍺元素含有量 (ppm) 0 0 0 0 鈦元素含有量 (ppm) 15 15 15 15 鍊元素含有量 (ppm) 0 0 0 0 △Tcm fc) 95 95 98 142 不活性粒子A 種類 (-) 二氧化矽 二氧化矽 J\ Arrr Kll- 平均粒徑 (nm) 60 60 讎 隹 添加量 (wt%) 0.03 0.03 一 WRa (nm) 1.7 1.7 1.1 1.2 聚酯層B 樹脂 (-) PET PET PET PEN 固有粘度 (dl/g) 0.68 0.64 0.68 0.7 DEG量 (wt%) 0.7 1.1 0.7 1 環狀三聚物量 (wt%) 0.42 0.71 0.42 0.39 末端羧基濃度（eq/106g) 20 27 20 23 鍺元素含有量 (ppm) 0 20 0 0 鈦元素含有量 (ppm) 0 0 0 0 銻元素含有量 (ppm) 250 80 250 250 酯化合物量 (wt%) 0.15 0.15 0.15 0.15 不活性粒子B 種類 (-) 聚矽氧烷/氧化鋁 二氧化砂/氧化隹呂 二氧化5夕 二氧化矽 平均粒徑 (nm) 300/100 300/100 200 200 添加量 (wt%) 0.05/0.2 0.05/0.2 0.1 0.1 WRa (nm) 110 110 75 ΊΊ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）-48 - 1297642 A7B7 例1月}肉修(更)正替換ι| 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 49 五、發明説明（） 表2 實施例5 實施例6 實施例7 實施例8 實施例9 聚酯層A 樹脂 PET PET PET PET PET 固有粘度 (dl/g) 0.58 0.58 0.58 0.58 0.58 DEG含量 (wt%) 1 1 1 1 1 鍺元素含有量 (ppm) 0 0 0 0 0 鈦元素含有量 (ppm) 15 15 15 15 15 銻元素含有量 (ppm) 0 0 0 0 0 △Tcm (°C) 95 95 95 95 95 不活性粒子A 種類 (-) 二氧化矽 二氧化矽 二氧化矽 二氧化矽 二氧化矽 平均粒徑 (nm) 60 60 60 60 60 添加量 (wt%) 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03 WRa (nm) 1.7 1.7 1.7 1.7 1.7 聚酯層B 樹脂 (-) PET PET PET PET PET 固有粘度 (dl/g) 0.68 0.68 0.62 0.75 0.68 DEG量 (wt%) 1 0.7 0.7 0.7 0.7 環狀三聚物量 (wt%) 0.42 0.42 0.78 0.32 0.42 末端羧基濃度（eq/l〇6g) 20 20 35 15 20 鍺元素含有量 (ppm) 0 0 0 0 0 駄元素含有量 (ppm) 15 0 0 0 0 鍊元素含有量 (ppm) 0 250 250 250 250 酯化合物量 (wt%) 0.15 0.15 0.15 0.15 不活性粒子B 種類 (-) 聚矽氧烷/氧化鋁 聚矽氧烷/氧化鋁 聚矽氧烷/氧化鋁 聚矽氧烷/氧化鋁 聚矽氧烷/氧化鋁 平均粒徑 (nm) 300/100 300/100 300/100 300/100 300/100 添加量 (wt%) 0.05/0.2 0.05/0.2 0.05/0.2 0.05/0.2 0.05/0.2 WRa (nm) 110 110 110 110 110 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

、1T i 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -52 - 1297642

7 7 A B

五、發明説明（53 ) 表3 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 比較例1 比較例2 比較例3 比較例4 聚酯層A 樹脂 PET PET PET PET 固有粘度 (dl/g) 0.58 0.58 0.58 0.58 DEG含量 (wt%) 1 1 1 1 鍺元素含有量 (ppm) 0 0 0 0 鈦元素含有量 (ppm) 15 15 15 15 鍊元素含有量 (ppm) 0 0 0 0 △Tcm (°C) 95 95 95 95 不活性粒子A 種類 (-) 二氧化石夕 二氧化矽 二氧化矽 二氧化矽 平均粒徑 (nm) 60 60 60 60 添加量 (wt%) 0.03 0.03 0.03 0.03 WRa (nm) 1.7 1.7 1.7 1.7 聚酯層B 樹脂 (-) PEN PET PET PEN 固有粘度 (dl/g) 0.68 0.68 0.68 0.61 DEG量 (wt%) 0.7 0.7 0.7 0.7 環狀三聚物量 (wt%) 1.05 0.42 0.42 0.88 末端錢基濃度（eq/i〇6g) 38 20 20 38 鍺元素含有量 (ppm) 0 0 0 0 鈦元素含有量 (ppm) 0 0 0 0 銻元素含有量 (ppm) 250 250 250 250 酯化合物量 (wt%) 0.15 0.15 0.15 0.15 不活性粒子B 種類 (-) 聚矽氧烷/氧化鋁 聚矽氧烷/氧化鋁 二氧化矽 聚矽氧烷/氧化鋁 平均粒徑 (nm) 300/100 1100/100 500 300/100 添加量 (wt%) 0.05/0.2 0.05/0.02 0.0005 0.05/0.02 WRa (nm) 110 220 30 110 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)

本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210'〆297公釐） -56-

Claims (1)

1297642 A8 B8 C8 D8 夂、申請專利範圍1 第9 1 1 03047號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 96评曰%— 爲，由聚酯層A及層 (請先閲囀背面之注意事項再填寫本頁) 民國 1 · 一種層合聚酯薄膜，其特徵 合於其單面之聚酯層B所形成，其中，聚酯層3含有於聚 酯層B之重量基準下爲〇·8重量％以下之環狀三聚物及 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ’形成聚酯層B之聚酯末端羧基濃度爲3 5 e q/Ι 〇6 g以下’且含有於聚酯層B之重量基準下爲〇 · 〇 〇 1至 1重量％之平均粒徑5 0至1 0 〇 〇 nm的由交聯聚矽氧 院樹脂、交聯聚苯乙烯、交聯丙烯酸樹脂、三聚氰胺一甲 酉荃樹脂、芳香族聚醯胺樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚醯胺醯亞 胺樹脂、交聯聚酯、金屬氧化物、金屬之碳酸鹽、金屬之 硫酸鹽、碳及粘土鑛物等所成群中所選出之至少1種不活 性粒子B，又，聚酯層A不含不活性粒子或含有平均粒徑 小於不活性粒子B之由交聯聚矽氧烷樹脂、交聯聚苯乙烯 、交聯丙烯酸樹脂、三聚氰胺-甲醛樹脂、芳香族聚醯胺 樹脂、聚醯亞胺樹脂、聚醯胺醯亞胺樹脂、交聯聚酯、金 屬氧化物、金屬之碳酸鹽、金屬之硫酸鹽、碳及粘土鑛物 等所成群中所選出之至少1種不活性粒子A，聚酯層A未 接連聚酯層B之表面上的表面粗細度（WR a A )爲 0 . 1 至 4 n m 〇 2 ·如申請專利範圍第1項之層合聚酯薄膜，其中， 形成聚酯層B之聚酯的固有粘度爲〇 · 5 5 d Ι/g以上 本紙張尺度適用中國國家摞準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 1297642 A8 B8 C8 D8 申請專利範圍2 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ，ο 0 ， 0 ，成 ， ，5 中 ο 中· 中 P 中 ο 中 P 中形 中 C 中· 其 5 其 3 其 P 其 5 其 P 其所 其度 其 2 ， 2 , 至 ，o ，co 5 ，醇 ，細 ，至 膜至 膜 3 膜 5 膜至 膜 2 膜價 膜粗 膜 1 薄 ο 薄· 薄至 薄 ο 薄至 薄多 薄均 薄· 酯 1 酯 ο 酯 1 酯 1 酯 3 酯及 酯平 酯 ο 聚爲 聚爲 聚爲 聚爲 聚爲 聚酸 聚點 聚爲 合下 合下 合下 合下 合下 合竣 合十 合下 層準 層準 層準 層準 層準 層單 層的 層準 之基 之基 之基 之基 之基 之族 之上。之基 項量 項量 項量 項量 項量 項肪 項面拉項量 1 重 1 重 1 重 1 重 1 重 1 脂 1 表 nl 重 第之 第之 第之 第之。第之 第之 第之 ο 第之 圍 A 圍 B 圍 B 圍 B} 圍 B 圍上 圍 AO 圍 A 範層 範層 範層 範層 b 範層 範以 範層 3 範層 利酯 利酯。利酯。利酯S利酯。利8 利酯至利酯。專聚 專聚醇專聚}專聚C專聚}專數 專聚 ο 專聚醇請於 請於二請於 e 請於素請於i請碳 請連 3 請於二申有 申有乙申有 G 申有元申有 T 申有。申接爲申有乙如含 如含二如含丨如含鍊如含{如含物如未}如含二 · A • B 之 ·Β 素 ·Β 之 ·Β 素 ·Β 合 Β Β ·Α 之 ο 層 3 層%4 層元 5 層m6 層元 7 層化 8 層 Z9 層%1 酯 酯量 酯鍺 酯 P 酯鈦 酯酯 酯 R 酯量 聚 聚重 聚之 聚 P 聚之 聚的 聚W聚重 ， (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁)

本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -2- 1297642 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍3 中 其 膜 薄 酯 聚 合 層 之 項 IX 第 。 圍 } 範 b 利 S 專 C請 素申 元如 ZPP 鍊· 之 1 m 1 P P 5 2 至 3 爲 下 準 基 量 重 之 A 。 層 酯i 聚T 於C 有素 含元 A欽 層之 酯m 聚 P ， P 中以 其m ， P 膜 P 薄 ο 酯 1 聚爲 合下 層準 之基 項量 1 重 第之 圍 A 範層 利酯。 專聚} 請於 e 申有 G 如含 { • A 素 2 層元 1 酯鍺 聚之 ， 下 中 ο 其 7 , 爲 膜 } 薄m 酯 C 聚T 合 △ 層 C 之數 項參 1化 第晶 圍結 範的 利酯 專聚 請之 申 A 如層 •酯 3 聚 1 成 形 中 其 膜 薄 酯 聚 合 層 之 項 T—I 第 圍 範 利 。 專 圍請 範 申 之如 OC . ο 4 00 1 IX 至 中 其 膜 薄 酯 聚 合 層 之 。 項 子 1 粒第 性圍 活範 不利 含專 不請 質申 實如 A . 層 5 酯 1 聚 至子 1 粒 ο 性 ο 活 •不 ο 的 爲m 下 η 準 ο 基 ο 量 4 重至 之 ο A 3 層徑 酯粒 聚均 於平 有之 含 ％ A 量 層重 醋 2 聚 · ， ο (請先閱·«背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 酯 中醇 其二 ’ 乙 膜酸 薄甲 酯二 聚苯 合對 層聚 之爲 項酯 1 聚 第之 圍 B 範層 利酯 專聚 請或 申 A 如層 •酯 6 聚 1 成 形 7 如 審旧 〇 酯酯 聚酸 成羧 形二 ， 萘 膜 2 薄一 酯基 聚乙 合伸 層聚 之爲 項酯 1 聚 第之 圍 B 範層 利酯 專聚 請或 申 A 膜 薄 酯 聚 合 層 之 項 IX 第 圍 範 利 專 請 。 串m 如 Μ • 8 8 至 1—12 爲 度 中 I 厚 其 6 其 本紙張尺度適用中國國家揉準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） -3- 1297642 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍4 1 9 ·如申請專利範圍第1項之層合聚酯薄膜，其中 ’聚酯層B之厚度，相對於層合聚酯薄膜厚度爲1/5 0 至 1 / 2。 2 0 ·如申請專利範圍第1項之層合聚酯薄膜，其中 ’聚酯層A未接連聚酯層B之表面上，層合由不活性粒子 C及粘合劑樹脂所形成的被膜層c。 2 1 ·如申請專利範圍第2 0項之層合聚酯薄膜，其 中，被膜層C含有於被膜層C之重量基準下爲〇 · 5至 3 0重量％之不活性粒子C。 2 2 ·如申請專利範圍第2 0項之層合聚酯薄膜，其 中，不活性粒子C之平均粒徑爲1 〇至5 0 n m之範圍。 2 3 ·如申請專利範圍第2 0項之層合聚酯薄膜，其 中，不活性粒子C之體積形狀係數爲〇 · 1至7Γ / 6。 2 4 ·如申請專利範圍第2 0項之層合聚酯薄膜，其 中，被膜層C未接連聚酯層A之表面上的表面粗細度（ WRaA)爲 〇 . 1 至 4nm。 2 5 ·如申請專利範圍第2 0項之層合聚酯薄膜，其 中，被膜層C之厚度爲1至1 〇 〇 nm。 2 6 · —種用途，其爲將申請專利範圍第1或2 0項 之層合聚酯薄膜作爲磁性記錄媒體之基底薄膜。 2 7 ·如申請專利範圍第2 6項之用途，其中，磁性 記錄媒體爲強磁性金屬薄膜型。 2 8 · —種磁性記錄媒體，其特徵爲，由申請專利範 圍第1項之層合聚酯薄膜及該層合聚酯薄膜之聚酯層A表 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先聞·«背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -4- 1297642 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍5 面上的磁性層所形成。 2 9 · —種磁性記錄媒體，其特徵爲，由申請專利範 圍第2 0項之層合聚酯薄膜及該層合聚酯薄膜之被膜層C 表面上的磁性層所形成。 3 0 ·如申請專利範圍第2 8或2 9項之磁性記錄媒 體，其中，磁性層爲強磁性金屬薄膜。 讀II (請先閱讀背面之注意事項再漆寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -5-