TWI270877B - Photo data recording method and the medium - Google Patents

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TWI270877B
TWI270877B TW092135898A TW92135898A TWI270877B TW I270877 B TWI270877 B TW I270877B TW 092135898 A TW092135898 A TW 092135898A TW 92135898 A TW92135898 A TW 92135898A TW I270877 B TWI270877 B TW I270877B
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recording
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TW092135898A
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Yoshihisa Usami
Takeshi Kakuta
Toshio Ishida
Original Assignee
Fuji Photo Film Co Ltd
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Description

1270877 玖、發明說明： (一） 發明所屬之技術領域 本發明係關於光資訊記錄方法及光資訊記錄媒體，特 別是有關於藉由熱模式之可錄型光資訊記錄媒體之光資訊 記錄方法、及以該記錄方法記錄之光資訊記錄媒體。 (二） 先前技術 習知，可藉由雷射光進行一次爲限之資訊記錄的可錄 型光記錄媒體係稱爲CD-R而廣爲人知。已具有可使用市售 之CD唱盤來再現之優點，且最近隨著個人電腦之普及亦使 其需求大增。又，亦正在將用於針對於數位•高畫質之錄 影等之可錄型數位·多用途•光碟（DVD-R)進行實用化來 作爲可進行較CD-R更大容量記錄之媒體。 該DVD-R係於以用於追蹤所照射之雷射光之查詢溝槽 (溝槽）爲所謂爲CD-R之一半以下（0.74〜0.8//m)之窄 溝槽寬度所形成之透明圓盤狀基板上，通常具有以記錄層 爲內側來貼合2片依序積層含有色素之記錄層、光反色層 、及保護層之碟片的構造、或以記錄層爲內側來貼合與該 碟片相同之圓盤狀保護基板的構造。然後，對於該DVD-R 之記錄與再現係藉由照射可見雷射光（通常爲63 Onm〜68 Onm 波長之雷射光）來進行，可進行比較於CD-R更高密度之記 錄。 1種該等可錄型光資訊記錄媒體構造方面’已知有於 圓盤狀基板上，依次積層由AU等所構成之光反射層、由有 機化合物所構成之記錄層、再者、含有用來接著於該記錄 一 5 一 1270877 層之接著層之表層者。藉由從前述樹脂層側照射雷射光， 而可進行記錄及再現。對於可錄型光資訊記錄媒體之資訊 記錄係藉由記錄層之雷射光照射部分吸收該光而局部地發 熱變形（例如，凹洞等之生成）來進行。另外，資訊之再 現係通常藉由照射與記錄用之雷射光相同波長之雷射光於 可錄型光資訊記錄媒體，而檢測出記錄層發熱變形之部分 (記錄部分）與未變形部分（未記錄部分）之反射率不同 來進行。 最近，網際網路等之網路或高畫質電視正快速地普及 。又，高解析度電視（H D Τ V )之放映亦已開始。於如此之 狀況下，必要有可廉價簡便地記錄畫面資訊之大容量光資 訊記錄媒體。上述DVD-R係雖在現狀已充分達到作爲大容 量之高記錄媒體之作用，但除了大容量化、高密度化之要 求外’亦必須有能符合該等要求之記錄媒體之開發。因此 ’光資訊記錄媒體係正進一步進行能以短波長之光進行高 密度記錄、較大容量之記錄媒體的開發。特別地，可進行 限於1次之資訊記錄之可錄型光資訊記錄媒體係由於正在 提高作爲大容量資訊之長期保存或備份用之使用頻率，對 於該開發之要求強烈。 例如’揭示於具有包含有機色素之記錄層的光資訊記 錄媒體中’藉由從記錄層側朝向光反射層側照射5 30nm以 T波長之雷射光，進行資訊之記錄及再現的記錄再現方法 (參照例如特開2000-43423號公報、特開2000- 1 085 1 3號 公報、特開2000-113504號公報、特開2000-149320號公 1270877 報、特開 2000- 1 5 8 8 1 8號公報、及特開 2000-228028號公 報）。 於該等方法中，藉由於具備含有卟啉化合物、偶氮系 色素、金屬偶氮系色素、喹啉系色素、伸丙基賽安寧色素 、二氰基乙烯基苯骨架色素、薰草素化合物、萘基賽安寧 化合物等之記錄層的光資訊記錄媒體上，照射藍色（43 Onm 、48 8nm波長）或藍綠色（515nm波長）之雷射光來進行 資訊之記錄及再現。 然而，根據本發明者之硏究，在記載於上述公報之光 資訊記錄媒體上，在藉由45 Onm波長以下之短波長雷射光 照射來記錄資訊之情況下，不能得到實用上所必要之感度 ，又，亦無能滿足反射率或變調度等其他記錄特性之水準 ，判斷需要進一步改良。特別地，在記載於上述公報之光 資訊記錄媒體上，在照射450nm波長以下雷射光之情況下 確認記錄特性之降低。 通常，光資訊記錄媒體之高密度化係因藉由記錄及再 現用雷射光之短波長化、對物鏡片之高NA化來縮小線束 焦點而可達成。最近係從680nm、65 0nm及63 5nm波長之 紅色半導體雷射光，快速地進行至可更進一步進行超高密 度記錄之400nm〜500nm波長之藍紫色半導體雷射光（以下 、稱爲藍紫色雷射光。）之開發，亦進行針對於此之光資 訊記錄媒體之開發。特別地，藍紫色雷射光上市以來，已 硏究利用該藍紫色雷射光與高NA再現鏡頭之光記錄系統 的開發，具有相變化之記錄層之重寫型光資訊記錄媒體及 一7 - 1270877 光記錄系統已經被發表作爲DVR系統（「IS OM2 000」2 1 0〜2 1 1 頁）。因此，對於在重寫型光資訊記錄媒體中之高密度化 的課題中得到一定之成果。 如上述用於利用藍紫色雷射光與高ΝΑ再現鏡頭之光 記錄系統之光資訊記錄媒體方面，已知與前述同樣地，藉 由從記錄層朝向光反射層來照射5 3 Onm以下波長之雷射光 ，來進行資訊之記錄及再現方法（參照例如特開平4-74690 號公報、特開平7-3 0425 6號公報、特開平7-30425 7號公 報、特開平8 - 1 27 1 74號公報、特開平1卜5 3 75 8號公報、 特開平1 1 -3 34204號公報、特開平1 1 -3 34205號公報、特 開平1 1 -334206號公報、特開平1 1 -3 34207號公報、特開 2000-43423號公報、特開2000- 1 085 1 3號公報、特開2000· 1 1 3 5 04號公報、特開2000- 1 49320號公報、特開2000- 1 5 88 1 8 號公報及特開2000-228028號公報）。於該方法中，於具 備含有與前述同樣之色素化合物記錄層之光資訊記錄媒體 上，藉由照射藍色（ 430nm、488nm波長）或藍綠色（515nm 波長）雷射光進行資訊之記錄及再現。 然而，根據本發明者等之硏究，在記載於上述公報之 光資訊記錄媒體上，藉由以光資訊記錄媒體本身之層構成 或用於記錄之雷射光功率等爲因素之光資訊記錄方法，有 不能得到具備實用上所必須之安定記錄再現特性之光資訊 記錄媒體的情況，而成爲重大課題。 (三）發明內容 本發明係以提供可高密度記錄、具有高記錄特性之光 -8- 1270877 定記 安法 予方 賦錄 可記 供該 提由 以藉 係及 明、 發法 本方 ，錄。 者記 g 再訊 目 。資爲 的光1 SON 目之媒 爲性錄 體特記 媒現訊 錄再資 記錄光 訊記之 資之錄 槽 ，溝 藉時及 rro 係— 槽 的溝 目 1 上 述第成 上於形 於 係 示 由 成 達 而 明 發 本 之 下 以 其 層 ， 錄 體記 媒之 錄素 記色 訊有 資含 光成 種形 一上 係板 明基 發之 <、、本內 貝 特再 其 · ， 錄 體記 媒之 錄訊 記資 訊行 資進 光來 之光 材射 片雷 明射 透照 有側 置材 設片 上明 層透 錄數 記r 該從 於爲 、 徵 現，且前述上溝槽寬爲50〜140nm，並於前述透明片材與前 述記錄層之間形成阻擋層。 前述之光資訊記錄媒體係以上溝槽之高度爲20〜50nm 爲佳。 於第2觀點時，則本發明係一種光資訊記錄方法，其 係於設置於基板上之色素記錄層側表面上，在經由黏著層 或接著層來設置表層之光資訊記錄媒體上，從該表層側照 射雷射光，以於該色素記錄層中之訊號凹洞部分形成空隙 來進行記錄之光資訊記錄方法，其特徵爲調整前述雷射光 之脈衝寬度及/或功率，並使前述空隙之寬度在50〜250nm 之範圍。 於第3觀點時，則本發明係一種光資訊記錄方法，其 係於設置於基板上之色素記錄層側表面上，在經由黏著層 或接著層來設置表層之光資訊記錄媒體上，從該表層個j照 射雷射光，以於該色素記錄層中之訊號凹洞部分形成空隙 來進行記錄之光資訊記錄方法，其特徵爲調整前述雷射光 -9- 1270877 之脈衝寬度及/或功率，使相對於前述色素記錄層厚度之前 述空隙高度所佔之比例在20〜95%之範圍。 再者，本發明係提供以藉由於前述第2觀點及第3觀 點中之光資訊記錄方法來記錄爲特徵之光資訊記錄媒體。 (四）實施方式 以下，詳細說明本發明之光資訊記錄媒體、以及光資 訊記錄方法及藉由該記錄方法記錄之光資訊記錄媒體。 於本發明之第1觀點之光資訊記錄媒體係於形成上溝 槽及溝槽內之基板上形成含有色素之記錄層，並於該記錄 層上設置透明片材，而前述上溝槽之寬度爲50〜140nm，並 於記錄層與透明片材之間形成阻擋層。然後，資訊之記錄 •再現係藉由從上述透明片材側照射雷射光來進行。前述 上溝槽之高度係以20〜50nm爲佳。 於第1觀點之光資訊記錄媒體係具有至少依次形成光 反射層、記錄層、透明片材於基板上之構成。前述透明片 材係以經由黏著劑或接著劑而形成於記錄層上爲佳。 於本發明第2觀點之光資訊記錄方法，係於設置於基 板上之色素記錄層側表面上，在經由黏著劑或接著劑來設 置表層之光資訊記錄媒體上，從該表層側照射雷射光，並 藉由於該色素記錄層中之訊號凹洞部分形成空隙來進行記 錄之光資訊記錄方法，其特徵爲調整前述雷射光之脈衝寬 度及/或功率，並使前述空隙之寬度在50〜2 5 0nm之範圍。 於本發明第3觀點之光資訊記錄方法，係於設置於基 板上之色素記錄層側表面上，在經由黏著劑或接著劑而設 -10- 1270877 置表層之光資訊記錄媒體上，從該表層側照射雷射光，並 藉由於該色素記錄層中之訊號凹洞部分形成空隙來進行記 錄之光資訊記錄方法，其特徵爲調整前述雷射光之脈衝寬 度及/或功率，使相對於前述色素記錄層厚度之前述空隙高 度所佔之比例在20〜95%之範圍。 <光資訊記錄媒體> 首先，說明作爲本發明第1觀點中之光資訊記錄媒體 、並爲可錄型之色素型光資訊記錄媒體。 於第1觀點中之光資訊記錄媒體係設置於基板上之色 素記錄層側表面上，經由黏著層或接著層來設置透明片材 者，其他，任意層方面，亦可設置光反射層或阻擋層。 (基板） 基板方面，可任意選擇使用被用來作爲習知光資訊記 錄媒體之基板材料的各種材料。 具體來說，可舉出玻璃；聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲 酯等丙烯酸樹脂；聚氯乙烯、氯乙烯共聚物等氯乙烯系樹 脂；環氧樹脂；非晶型聚鏈烯；聚酯；鋁等金屬等，隨所 希望亦可倂用該等。 其中，由耐濕性、尺寸安定性及價格等觀點，以聚碳 酸酯或非晶型聚鏈烯爲佳，而以聚碳酸酯爲特佳。 基板之厚度係以1.1± 〇.3mm之範圍爲佳。 於基板表面上，係形成追蹤用溝槽或表示位址訊號等 資訊之凹凸（上溝槽及溝槽內，以下，單純稱爲「溝槽」 )。基板係爲了達成較高記錄密度而以使用形成比CD-R或 1270877 DVD-R更窄的軌跡間距之溝槽之基板爲佳。 於本發明第1觀點之光資訊記錄媒體中，基板溝槽之 軌跡間距係以在3 00〜3 60nm之範圍爲佳，以310〜34Onm之 範圍爲較佳。 又，溝槽之深度（上溝槽之高度）係以20〜50nm之範 圍爲佳。未滿20nm時，則追蹤錯誤訊號變小而進行追蹤變 難。超過50nm時，則成形變困難。以25〜40nm較佳。 溝槽寬（上溝槽之寬度）爲50〜140nm之範圍。小於低 於50nm時，則追蹤錯誤降低，追蹤操作變難。超過140nm 時，則跳動增加。以70〜130nm之範圍爲佳，以90〜120nm 爲較佳。 上溝槽之溝槽傾斜角度係以20〜8(Γ之範圍爲佳，而以 30〜7(Γ之範圍爲較佳。 其中，於第1圖顯示表示上溝槽形狀之槪略剖面圖。 如該圖中所定義，溝槽之溝槽深度（上溝槽之高度）D爲 從溝槽形成前之基板表面至溝槽最深處之距離，上溝槽之 溝槽寬度W爲在D/2深度之溝槽寬度，上溝槽之溝槽傾斜 角度0連接從溝槽形成前基板表面之D/1 〇深度的傾斜部分 與距離溝槽之最深處D/1 0高度之傾斜部分的直線與基板面 形成之角度。該等數値係可藉由AFM (原子間力顯微鏡） 測定。 在用於本發明第2及第3觀點中之光資訊記錄方法之 未記錄的光資訊記錄媒體中，基板之溝槽軌跡間距係以 200〜400nm之範圍爲佳，以250〜350nm之範圍爲較佳。 1270877 又，溝槽之溝槽深度係以10〜15 Onm之範圍爲佳，以 2 0〜10 0 nm之範圍爲較佳，以30〜8 Onm之範圍爲更佳。又， 該半値寬度係以50〜250nm之範圍爲佳，以100〜200nm之 範圍爲較佳。 該溝槽係以於射出成形或押出成形聚碳酸酯等樹脂材 料時，直接形成於基板上爲佳。 又，亦可藉由設置溝槽層來形成溝槽之形成。溝槽層 之材料方面，可使用丙烯酸之單酯、雙酯、三酯及四酯中 至少一種單體（或寡聚物）與聚合起始劑之混合物。溝槽 層之形成係例如首先塗布包含上述丙烯酸酯及聚合起始劑 之混合物於精密製作之模具（鑄壓機）上，再者，於於該 塗布液層上載置基板之後，經由基板或模具而藉由照射紫 外線硬化塗布層來固定貼著基板與塗布層。其次，可藉由 從模具剝離而得到基板。溝槽層之層厚一般在0.0 1〜1 0 0 // m 之範圍，以〇·〇5〜50//m之範圍爲佳。 還有，在設置後述之光反射層或色素記錄層側之基板 表面上，由於平面性之改善、接著力提升之目的，而以形 成下塗層爲佳。 該下塗層之材料方面，舉例有聚甲基丙烯酸甲酯、丙 烯酸•甲基丙烯酸共聚物、苯乙烯•順丁烯二酸酐共聚物、 聚乙烯醇、N -羥甲基丙烯酸胺、苯乙烯•乙烯基甲苯共聚 物、氯磺化聚苯乙烯、硝基纖維素、聚氯乙烯、氯化聚烯 烴、聚酯、聚亞胺、乙酸乙烯酯•氯乙烯共聚物、乙烯•乙 酸乙烯酯共聚物、聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯等聚合物物 -13- 1270877 質；及矽烷偶合劑等之表面改質劑。 調 布 層 爲 而 藉 性 之 Y 、 A1 屬 上 該 波 訊 下塗層係於溶解或分散上述材料於適當之溶劑中來 製塗布液後，可藉由利用旋轉塗布、浸漬塗布、擠壓塗 等塗布法來塗布該塗布液於基板表面而形成。下塗層之 厚一'般在〇·〇〇5〜20//m之範圍，而以〇.〇1〜i〇//m之範圍 佳。 (光反射層） 光反射層係爲了於資訊再現時之反射率提昇之目的 設置於基板與色素記錄層之間之任意層。光反射層係可 由蒸鍍、濺鍍或離子植入對於雷射光反射率高之光反射 物質而形成於基板上。光反射層之層厚一般爲10〜3 00nm 範圍，以於50〜200nm之範圍爲佳。 還有，前述反射率係以70%以上爲佳。 反射率高之光反射性物質方面，可舉出有Mg、Se、 、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Μη、Re、Fe Co、Ni、Ru、Rh、Pd、Ir、Pt、Cu、Ag、Au、Zn、Cd、 、Ga、In、Si、Ge、Te、Pb、Po、Sn、Bi 等金屬及半金 或不銹鋼。該等光反射性物質可單獨使用或組合2種以 來使用，或亦可形成合金來使用。該等中之較佳者爲Cr Ni、Pt、Cu、Ag、Au、Al 及不銹鋼。以 Au、Ag、Al 或 等之合金爲特佳，以Au、Ag或該等之合金爲最佳。 (色素記錄層） 色素記錄層係以含有在用於記錄及再現時之雷射光 長範圍中具有極大吸收之色素爲佳。第1觀點中之光資 -14- 1270877 記錄媒體之記錄層係可藉由500nm以下波長之雷射光進行 資訊之記錄。 作爲於記錄層所含有記錄物質之色素係相變化金屬化 合物及有機化合物之任一種均可。前述有機化合物之範例 方面，舉出有賽安寧色素、氧醇色素、金屬錯合物系色素 、偶氮色素、酞青素色素等。 具體而言，以使用記載於特開平4-74690號公報、特 開平8- 1 27 1 74號公報、特開平11-5 3 75 8號公報、特開平 1 1 -334204號公報、特開平1 1 -3 3 420 5號公報、特開平11-3 3 4206號公報、特開平1 1 -3 34207號公報、特開2000-43423 號公報、特開2000- 1 085 1 3號公報、特開2000- 1 5 8 8 1 8號 公報之各公報之色素爲佳。 再者記錄物質係對於色素並無限制，亦適用三唑化合 物、三畊化合物、賽安寧化合物、部花青化合物、胺基丁 二烯化合物、酞青素化合物、肉桂酸化合物、氧化還原色 素化合物、偶氮化合物、氧醇苯并噚唑化合物、苯并三唑 化合物等有機化合物。在列舉於上述之中，以賽安寧色素 、月女基丁一儲化合物、苯并三Π坐化合物、酞青素化合物爲 特佳。 於本發明中，於色素記錄層上，以含有具有以下述通 式（I)所表示之構造之酞青素色素爲特佳。 1270877 通式（I) R^1 R^2
通式（I)中，Rd〜尺“及Rw〜R “係個別獨立表示氫 原子、鹵素原子、胺基、硝基、甲醯基、羧基、磺基、卜“ 碳數之取代或無取代之烷基、6〜14碳數之取代或無取代之 芳基、1〜10碳數之取代或無取代之雜環基、1〜2〇碳數之取 代或無取代之院氧基、6〜1 4碳數之取代或無取代之芳氧基 、2〜21碳數之取代或無取代之醯基、ido碳數之取代或無 取代之烷基磺醯基、6〜1 4之取代或無取代之芳基磺醯基、 1〜1〇碳數之雜環磺醯基、1〜25碳數之取代或無取代之胺基 甲酿基、0〜32碳數之取代或無取代之胺磺醯基、2〜2〇碳 數之取代或無取代之烷氧羧基、7〜15碳數之芳氧羧基、2〜21 碳數之取代或無取代之醯胺基、或1〜20碳數之取代或無取 代之磺胺基。又，Ra!〜R“不是全部爲氫原子，Ra】〜Ra8及 M1〜R“中至少8個爲氫原子。Μ係表示2個氫原子、2價 〜4價之金屬原子、2價〜4價之氧基金屬原子、或具有配位 數之2價〜4價之金屬原子。 -16- 1270877 通式（I)中之R。〜及RP〜R"之較佳者方面，個 別獨立地爲氫原子、鹵素原子、羧基、磺基、1^6碳數之 取代或無取代之烷基（例如，甲基、乙基、正丁基、異汽 基）、6〜碳數之取代或無取代之芳基（例如，苯基、對 甲氧苯基、對十八烷基苯基）、1〜i 6碳數之取代或無取代 之烷氧基（例如，甲氧基、乙氧基、正辛氧基）、6〜1〇碳 數之取代或無取代之芳氧基（苯氧基、對乙氧基苯氧基） 、1〜20碳數之取代或無取代之烷基磺醯基（例如，甲基石黃 醯基、正丙基磺醯基、正辛基磺醯基）、6〜14碳數之取代 或無取代之芳基磺醯基（例如，甲苯基磺醯基、苯磺醯基 )、0〜20碳數之取代或無取代之胺甲醯基（甲基胺基甲酶 基、正丁基胺基甲醯基）、1〜17碳數之烷氧羧基（例如， 甲氧羧基、正丁氧羧基）、7〜15碳數之取代或無取代之芳 氧竣基（例如，苯氧羧基、間氯苯基羧基）、2〜2 1碳數之 取代或無取代之醯胺基（例如，乙醯胺基、三甲基乙醯胺 基、正己胺）、或1〜1 8碳數之磺胺基（例如，甲基磺胺基 、正丁基磺胺基）。 其中，Ra 1〜R«8及RW〜R“之較佳者係獨立地爲氫原 子、鹵素原子、羧基、磺基、1〜16碳數之取代或無取代之 院基、1〜1 6碳數之取代或無取代之烷氧基、i〜2 〇碳數之取 代或無取代之烷基磺醯基、6〜1 4之取代或無取代之芳基磺 醯基、2〜20碳數之氨基甲醯基、1〜13碳數之烷氧羧基、2〜21 碳數之取代或無取代之醯胺基、1〜1 8碳數之磺胺基。 更佳者爲R α 1〜R α 8個別獨立爲氫原子、鹵素原子 '磺 - 17- 1270877 基、1〜1 6碳數之取代或無取代之烷氧基、1〜2 0碳數之取代 或無取代之烷基磺醯基、6〜1 4之取代或無取代之芳基擴醯 基、2〜20碳數之取代或無取代之胺甲醯基、2〜12碳數之取 代或無取代之醯胺基、1〜1 8碳數之磺胺基，R Ρ〜R ^個別 獨立爲氫原子、鹵素原子。 特佳者爲Ral〜Ra8個別獨立爲氫原子、磺基、1〜20碳 數之無取代之烷基磺醯基、6〜14之無取代之芳基磺醯基、 7〜20碳數之無取代之胺甲醯基，1〜RP爲氫原子。 於前述通式（I)中，^^及Ra2之任一者、Ra3及R«4 之任一者、Ra5及之任一者、Ra7及之任一者之共 計4個取代基係以同時爲非氫原子爲佳。 通式（I)中Ral〜Ra8及R”〜RP係亦可進一步具有取 代基，該可導入之取代基方面係可舉出記載於以下者。 1〜2 0碳數之鏈狀或環狀之取代或無取代之烷基（例如 ，甲基、乙基、異丙基、環己基、苄基、苯乙基）、6〜18 碳數之取代或無取代之芳基（例如，苯基、氯苯基、2,4-二 -第三戊苯基、1-萘基）、2〜2 0碳數之取代或無取代之烯基 (例如’乙燒基、2 -甲基乙儲基）、2〜20碳數之取代或無 取代之炔基（例如，乙炔基、2-甲基乙炔基、2-苯基乙炔 基）、鹵素原子（例如，F、Cl、Br、I )、氰基、羥基、 羧基、2〜2 0碳數之取代或無取代之醯基（例如，乙醯基、 苯醯基、鄰羥苯醯基、三甲基乙醯基）、1〜20碳數之取代 或無取代之烷氧基（例如，甲氧基、丁氧基、環己氧基） 、6〜20碳數之芳氧基（例如，苯氧基、1-萘氧基、對甲氧 -1 8 - 1270877 基苯氧基）、1〜2 0碳數之取代或無取代之烷基硫基（例如 ’甲基硫基、丁基硫基、戊基硫基、3 -甲氧基丙基硫基） 、6〜2 0碳數之取代或無取代之芳基硫基（例如，苯基硫基 、4-氯苯基硫基）\i~20取代或無取代之烷基磺醯基（例 如，甲基磺醯基、丁基磺醯基）、6〜20碳數之取代或無取 代之芳基磺醯基（例如，苯基磺醯基、對甲苯基磺醯基） 、1〜1 7碳數之取代或無取代之氨基甲醯基（例如，無取代 之氨基甲醯基、甲基氨基甲醯基、乙基氨基甲醯基、正丁 基熱基甲釀基、_►甲基氨基甲釀基）、1〜16碳數之取代或 無取代之醯基胺基（例如，乙醯基胺基、苯甲醯基胺基） 、2〜1 0碳數之取代或無取代之醯氧基（例如，乙醯氧基、 苯甲醯氧基）、2〜10碳數之取代或無取代之烷氧基羧基（ 例如，甲氧基羧基、乙氧基羧基）、及5個或6個取代或 無取代之雜環基（例如，吡啶環、噻吩基、呋喃基、噻口坐 基、咪唑基、吡唑基等芳香族雜環基；吡咯啶環基、六氫 η比η定環基、嗎林環基、卩比喃環基、硫代脈喃環基、二喂院 環基、二硫族環戊院環基等之雜環基）。 又，作爲可導入於〜R«8及Rp〜RM之取代基係以 爲1〜16碳數之鏈狀或環狀之取代或無取代之烷基、6〜14 碳數之取代或無取代之芳基、1〜1 6碳數之取代或無取代之 烷氧基、6〜14碳數之取代或無取代之芳氧基、鹵素原子、 2〜1 7碳數之取代或無取代之烷氧羧基、}〜丨〇碳數之取代或 無取代之氨基甲醯基、1〜10碳數之取代或無取代之醯胺基 爲佳。 一 1 9 一 1270877 較佳者爲1〜10碳數之鏈狀或環狀之取代或無取代之烷 :、6〜10 _數之取代或無取代之芳$、丨〜10碳數之取代或 …、取代之烷氧基、6〜〗0碳數之取代或無取代之芳氧基、氯 原子、2〜11碳數之取代或無取代之烷氧羧基、卜7碳數之 取代或無取代之胺甲醯基、〗〜8碳數之取代或無取代之醯 胺基。 更佳磕方面爲1〜8碳數之鏈狀或環狀之取代或無取代 之院基、1〜8碳數之取代或無取代之烷氧基、3〜9碳數之取 代或無取代之烷氧羧基、酚基、氯原子。 最佳者爲1〜6碳數之鏈狀或環狀之取代或無取代之院 氧基。 通式（I )中之Μ係以2價〜4價之金屬原子爲佳，其 中，以銅原子、鎳原子、或鈀原子爲佳，以銅原子或鎳原 子爲更佳，以銅原子爲特佳。 以通式（I )表示之化合物（酞青素色素）係亦可於任 何位置鍵結而形成多量體，該情況之各單位係互爲同樣或 不同均可。又，以通式（I )表不之化合物係亦可鍵結於聚 本乙嫌、聚甲基丙嫌酸酯、聚乙儲醇、纖維素等聚合物鏈 〇 以下，雖舉出本發明中所使用之以通式（I )所表示之 酞青素色素之較佳具體範例，但本發明係不限定於該等者 〇 於下述表1〜表7中，例如，所謂Rx/Ry ( X及y係表示 αΐ〜α8、々1〜/38之任一者）之表記係表示Rx或ΕΤ之任一 - 20 - 1270877 者之意思，因而，該表記之某化合物係取代位置異構物之 混合物。又，於無取代之情況下，即氫原子取代之情況則 省略表記。
% % -2 1- 1270877 表1
No. 取代基位置及取代基 M (1) Rai/Ra2、Ra3/R“、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -S02N ( C5Hn-/) 2 Cu (2) Ral/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -S02NH (2-第二丁氧基-5-第三戊基苯基） Cu (3) Ra 1/Ra2、Ra3/R«4、Ra5/R “ -S02NH{ (CH2) 3〇 (2,4-二-第三戊基苯基）} Ra7/Ra8 -so3h Cu (4) Ral/Ra2 ' Ra3/RaA ' RaS/Ra6 ^ Ral/RaS -S02N ( 3-甲氧基丙基）2 Ni (5) Ral/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -S02N ( CH3)(環己基） Ni (6) RaVRa2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -S02N ( 3-異丙氧基苯基）2 Ni (7) RaI/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -S02NH ( 2-異戊氧羰基苯基） Pd (8) Ral/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -S02NH ( 2,4,6-三甲苯） Pd (9) Ra〗/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -S〇2 ( 4-嗎福啉基） Co (10) Ral/Ra2、Ra3/R“、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -S02N ( C2H5) ( 4-氟苯基） Fe (ID Ral/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6 -S02NH{ ( ch2) 3n ( C2H5) 2} Cu -22- 1270877 表2
No._取代基位置及取代基_M_ (12) Ral/Ra2、Ra3/R“、Ra5/R“、Ra7/Ra8 Cu -S02 ( 2-正丙氧基苯基） (13) Rai/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/R“、Ra7/Ra8 Ni -S02 (2-正丁氧基-5-第三丁基苯基） (14) Rai/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/R“、Ra7/Ra8 Co -S02 ( 2-甲氧基羧基苯基）} (15) Ral/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 Cu
-S02 ( CH2) 40 ( 2-氯-4-第三戊基苯基） (16) Ral/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 Pd -S02 ( CH2) 2C02C4H9-z (17) Ra 丨/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 Cu -S02 (環己基） (18) RaW2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 Ni -S02{4- (2-第二丁氧基苯甲醯胺基）苯基} (19) Rai/Ra2 ' Ra3/Ra4 ^ Ra5/Ra6 Pd -S02 ( 2,6-二氯-4-甲氧基苯基）
(20) Ral/Ra2 ' Ra3/RaA ' Ra5/Ra6 ..... Mg -S02CH(CH3) {C02CH2-CH ( C2H5) C4H9-n} (21) Ral/Ha2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 Zn -S02{2-(2-乙氧基乙氧基）-苯基} M 丨/R/2、R/3/R点4、R/VR/6、R/W8 -c2h5 (22) RaI/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 Cu -S02N{ CH2CH20 ( CH3) }2 -23- 1270877 表3
No._取代基位置及取代基_Μ_ (23 ) Ra]/Ra2 ' Ra3/Ra4 ' Ra5/Ra6 > Rfl7/Ra8 Ni -OCH2CH ( c2h5) ( c4h9-«) (24) Ral/Ra2、Ra3/R“、Ra5/R“、Ra7/Ra8 Zn -OCH ( CH3)(苯基） (25) R«l. Ra2 ^ Ra3, Ra4, Ra 5 ^ Ra 6 ^ Ra7% Ra8 Cu -OCH (第二丁基）2 (26) R«2n Ra3x Ra4x Ra5N Ra6, Ra7, Ra8 SlCl2
-OCH2CH2OC3H7-I (27) Ra 〗/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 Ni -第三戊基 WRA2、R/W4、WR/6、WR々8 -Cl (28 ) Ral/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、ma8 Zn -2,6-二乙氧基苯基 (29) Ral/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6 Cu -so2nhch2ch2og3h7-/
Ra7/Ra8 -so3h (30) Ral/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6 Cu -C02CH2CH20C2H5
Ra7/Ra8 -co2h (31 ) Ral/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 Co -co2ch ( CH3) ( C02C3H7-/) (32) Ra〗/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 Cu _- CONHCH2CH2OC3H7-/ _ -24 - 1270877 表4
No._取代基位置及取代基_ (33) Ral/Ra2 ^ Ra3/Ra4 ' Ra5/Rae -CON ( CH2CH2OC4H9-/7 ) 2 Ra7/Ra8-co2h (34) Ra 丨/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -NHCOCH ( C2H5) ( CH4H9-/〇 (35) Ra ]/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -NHCO ( 2-丁氧基羰基苯基） (36) Ral/Ra2、Ra3/Ra4 ' Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -NHS02 ( 2-異丙基苯基） (37) Ral/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -NHS02 ( 2-正丁氧基-5-第三戊基苯基） (38) Ra 丨/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -so2ch3 (39) Ra !/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -S02CH ( CH3) 2 (40) Ral/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -S02C4H9-5 (41 ) Ral/Ra2、Ra3/R“、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -so2ch2co2ch ( ch3) 2 ( 42) Ral/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -so2ch ( ch3) ( co2ch3)(43) Ral/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -so2c6h5 (44) Ral/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -S02N ( C5Hir/) 2
M
Pd
Co Mg Pd Zn Ni Cu Zn Cu Cu Cu Cu
-25- 1270877 表5 No. 取代基位置及取代基 M (45) Ra 丨/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/R“、Ra7/Ra8 -SO2C4H9-5 Cu (46) Ral/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -S02C ( CH3) 3 Cu (47) Ral/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -S02c ( CH3) 2{CH2C ( CH3) 3} Cu (48) Ral/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -S02C ( CH3) 2 ( C02C2H5) Cu (49) Ral/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -S02C ( CH3) 2 ( OCH3) Cu (50) Ral/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -S02C ( CH3) 2 ( cn) Cu (51) RaI/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -so2cf2cf2cf3 Cu (52) RaVRa2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -S02C ( CH3) 2{CH2CH2C02 (苯基）} Cu (53) Ra]/Ra2 ^ Ra3/Ra4 ' Ra5/Ra6 ^ Ral/RaS -S02C ( CH3) 2{CO (苯基）} Cu (54) Ral/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -S02C ( CH3) 2 ( CH2CH3) Cu (55) Ra〗/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/R“、Ra7/Ra8 -S02C ( CH3) 3 Pd (56) Ra 丨/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -S02C ( CH3) 3 SiCl2 (57) Ral/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -S02C ( CH3) 2 ( C02C2H5) Ni -26 - 1270877 表6
No._取代基位置及取代基 (58) Κβ]/Κβ2 ^ R^3/R^4 ' Κβ5/Κβ6 ' ΚβΊ/Κβ^ -S02C ( CH3 ) 3 (59) Ra 】/Ra2、Ra3/R“、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -S02C ( CH3 ) 3 RP/RP、ΚΜ/Κβ4、Κβ5/Κβ6、WrM -Br (60) Ra VRa2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 R々W2、R々W4、WR々6、R”/R々8 -so2c ( ch3) 3 (61 ) RaW2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -S02C ( 1-甲基環己基）3 (62) Ral/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -so2c ( ch3) 3 (63 ) Ra 丨/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -S02C ( CH3 ) 3 (64) Ra VRa2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -so2c ( ch3) 3 (65) Ral/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -S02C ( CH3 ) 3 (66) Ra VRa2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -so2c ( ch3) 3 (67) Ra 丨/Ra2、Ra3/Ra4、Ra5/Ra6、Ra7/Ra8 -OCH{CH ( CH3) 2}2 (68) Ral/Ra2、Ra3/Ra4、Rfl5/Ra6、Ra7/Ra8 -OCH{CH ( CH3) 2}2 R/3 丨/R沒 2、r/33/RM、R/5/R沒6、r々7/R 石8 -Br M Cu Cu
Cu Cu V=0 Co Mg A1 Zn Cu Cu
-27- 1270877 表 Ί____
No._取代基位置及取代基_M__ (69) Κβ]/Κβ1、、Κβ5/Κβ6、ΚβΊ/Κβ% Pd -OCH{CH ( CH3) 2}2 (70) Ral/Ra2、Ra3/R“、Ra5/Ra6、 Cu -S02C ( CH3) 3
Ra7/Ra8 -OCH{CH ( CH3) 2}2 (71 ) Ral/Ra2、Ra3/R“、Ra5/R“、 Cu -S02C ( CH3) 3 Ra7/Ra8 -OCH{CH ( CH3) 2}2
Ra7/Ra8 -Br 本發明中在使用以通式（I)表示之酞青素色素作爲色 素記錄層中所含有之色素之情況下，可單獨使用1種，亦 可混合多種結構不同者來使用，再者，亦可與其他色素並 用。特別地，爲了防止色素記錄層之結晶化之目的，以使 用取代基之取代位置不同之異性體混合物爲佳。 色素記錄層係溶解前述色素與隨所希望之黏結劑於適 當溶劑中來調製塗布液，其次，在塗布該塗布液於上述基 板或光反射層表面而形成塗膜後，可藉由乾燥而形成。再 者，於塗布中，亦可針對目的而添加氧化防止劑、UV吸收 劑、可塑劑、及潤滑劑等各種添加劑。 又，溶解處理色素或黏結劑之方法方面，可適用超音 - 28- 1270877 波處理、均化器處理、分散器處理、磨砂處理、攪拌器攪 拌處理等方法。 色素記錄層之塗布液溶劑方面，可舉例乙酸丁酯、纖 維素乙醯酯等之酯類；甲基乙基酮、環己酮、甲基異丙基 酮等之酮類；二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、氯仿等之氯化碳氫 化合物；一甲基甲胺等胺類；環己院等碳氫化合物；四氫 呋喃、乙醚、二噚烷等醚類；乙醇、正丙醇、異丙醇、正 丁醇、二丙酮醇等醇類；2,2,3,3-四氟丙醇等氟系溶劑；乙 二醇單甲基醚、乙二醇單乙基醚、丙二醇單甲基醚等二醇 醚類等。上述溶劑係考慮所使用之色素及黏結劑之溶解性 而可單獨地使用，或亦可適宜地倂用二種以上。 黏結劑方面係可舉例明膠、纖維素衍生物、葡聚糖、 松脂、橡膠等天然有機聚合物物質；及聚胺甲酸乙酯、聚 乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚異丁烯等碳氫化合物系樹脂 :聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚氯乙烯•聚乙酸乙酯共聚 物等乙烯系樹脂；聚丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸甲酯等丙 烯酸樹脂；聚乙烯醇、氯化聚乙烯、環氧樹脂、丁縮醛樹 脂、橡膠衍生物、酚·甲醛樹脂等熱硬化性樹脂之初期縮 合聚合物等之合成有機聚合物。在倂用黏結劑作爲色素記 錄層材料之情況下，黏結劑之使用量係一般以相對於記錄 物質爲0.01〜50倍量（質量比）之範圍爲佳，以0.1〜5倍量 之範圍爲較佳。由於在色素記錄層中含有黏結劑，亦可改 良色素記錄層之保存安定性。 如此所調製之塗布液中之記錄物質濃度，在第1觀點 -29 ~ 1270877 中之光資訊記錄媒體之情況下，一般爲0.0 1〜1 5質量％之範 圍，而以〇 · 1〜1 0質量％之範圍爲佳，以0.5〜5質量％之範 圍爲較佳，以0·5〜3質量％之範圍爲最佳。於第2觀點之光 資訊記錄方法所使用之未記錄的光資訊記錄媒體之場合， 塗布液中之記錄物質的濃度通常爲0 · 0 1〜1 0質量％之範圍 ，而0.1〜5質量％的範圍爲佳。 塗布方法方面係可舉出有噴霧法、旋轉塗布法、浸漬 法、輥塗法、刮塗法、塗布輥法、絹網印刷法等。色素記 錄層係單層或多層均可。色素記錄層之厚度一般爲 2 0〜5 0 0 nm之範圍，以30〜300 nm之範圍爲佳，以50〜10 Onm 之範圍爲較佳。 又，塗布溫度方面，若爲2 3〜5 0 °C則無特別之問題，而 以24〜40°C爲佳，以25〜37°C爲更佳。 於色素記錄層中，爲了提昇該色素記錄層之耐光性， 可含有各種褪色防止劑。 褪色防止劑方面，一般使用單原子氧捕捉劑。單原子 捕捉劑方面係可利用既已記載於公認之專利說明書之刊行 物者。 該具體範例方面係可舉出記載於特開昭58- 1 75693號 公報、59-81194號公報、60-18387號公報、60-19586號公 報、60- 1 95 87號公報、60-3 5054號公報、60-361 90號公報 、60-36 1 9 1 號公報、60-44554 號公報、60-445 55 號公報、 60-443 8 9號公報、60-44390號公報、60-54892號公報、 60-47069號公報' 63-209995號公報、特開平4-25492號公 -30- 1270877 報、特公平1 - 3 8 6 8 0號公報、及6 - 2 6 0 2 8號公報等各公報 、德國專利35〇3 99號說明書、然後日本化學會誌1 992年10 月號第1 1 4 1頁等者。 前述單原子氧捕捉劑等之褪色防止劑含有量係於色素 記錄層之全部固體成分中，通常爲〇·1〜50質量％之範圍， 以0 · 5〜4 5質量％之範圍爲佳，以3〜4 0質量％之範圍爲更佳 ，以5〜25質量％之範圍爲特佳。 (阻擋層） 於所形成之色素記錄層之表面上，爲了提高與表層之 密著性與色素之保存性，亦可形成阻擋層。又阻擋層防止 對於記錄層之水分或有機成分之擴散。 構成阻擋層之材料方面，若爲透過雷射光之材料，並 無特別之限制，而以介電體爲佳，並舉出有由Zn、Si、Ti 、Te、Sm、Mo、Ge等之任何1個原子以上所構成之氧化 物、氮化物、碳化物、硫化物等。較具體而言係可ZnS、Ti02 、Si02、Ge02、Si3N4、Ge3N4、MgF2。又，阻擋層係亦可 爲如ZnS-Si02之混合化者。阻擋層係可藉由濺鍍法、蒸鍍 法、離子植入法等而形成，其厚度係以1〜lOOnm爲佳。 構成本發明之第1觀點中之光資訊記錄媒體之透明片 材（相當於使用於本發明第2及第3觀點中之光資訊記錄 方法之未記錄光資訊記錄媒體之表層）係經由接著層或黏 著層（使用接著劑或黏著劑）而形成於色素記錄層側之表 面。該透明片材係形成用來防止光資訊記錄媒體內部避免 碰撞等。 - 31- 1270877 透明片材若爲透明之材貨則無特別之限制，而以聚碳 酸酯、三乙酸纖維素等爲佳，以於23 °C、50% RH下之吸濕 率爲5 %以下之材料爲較佳。還有’所謂「透明」係表示對 於記錄光及再現光，在透過該光（透過率：90%以上）方 面爲透明的之意思。 透明片材係可如以下來設置。溶解光硬化性樹脂於適 當之溶劑來調製塗布液之後，於既定溫度下塗布該塗布液 於阻擋層上而形成塗布膜，於該塗布膜上，積層例如以塑 膠之擠壓加工所得之三乙酸纖維素膜（T A C膜），從所積 層之TAC膜上方照射光來硬化塗布膜而形成。前述TAC膜 方面係以包含紫外線吸收劑者爲佳。透明片材之厚度爲 0.01〜0.2mm之範圍，而以 〇·〇3〜0.1mm之範圍爲佳，以 0.05〜0.095mm之範圍爲較佳。 又，可使用聚碳酸酯片材作爲透明片材。 爲了黏度控制，塗布溫度係以2 3〜5 0 °C之範圍爲佳，以 24〜40°C之範圍爲較佳，以25〜37°C之範圍爲更佳。 爲了防止光碟翹曲，對於塗布膜之紫外線照射係以使 用脈衝型之光照射器（以UV照射器爲佳）來進行爲佳。 脈衝間隔係以m s e c以下爲佳，以y s e c以下爲較佳。1脈衝 之照射光量並無特別之限制，以3kW/cm2以下爲佳，以 2kW/cm2以下爲較佳。 又，照射次數雖無特別之限制，但以2 0次以下爲佳， 以1 〇次以下爲較佳。 還有，在賦予黏著劑於透明片材之貼合面之情況下， -32- 1270877 不需要上述接著劑。 表層（相當於透明片材，構成使用於第2及第3觀點 中之光資訊記錄方法之未記錄之光資訊記錄媒體）係以相 對於使用於記錄及再生之雷射光，透過率爲8 0%以上爲佳 ，以90%以上爲較佳。又，表層係以其表面粗糙度Ra爲5 nm 以下之樹脂片材爲佳，該樹脂片材方面，可舉出有聚碳酸 酯（帝人公司製純S、帝人化成公司製旁來特）、三乙酸 纖維素（富士薄膜公司製富士 TAC ) 、PET (東麗公司製 陸米拉），可使用聚碳酸酯、三乙酸纖維素。又，表層之 表面粗糙度Ra係因樹脂種類、製膜方法、所含有之塡充劑 之有無與否等所決定。還有，表層之表面粗糙度Ra係藉由 例如WYKO公司製HD2000來測定。 表層之厚度雖隨用於記錄及再現所照射之雷射光之波 長或NA來適宜地規定，但以0.03〜0.15mm之範圍爲佳， 以0.05〜0.12mm爲較佳。又，合倂表層與接著層或黏著層 之厚度係以0.09〜0.11mm爲佳，以0.095〜0.105mm爲較佳 〇 於形成表層時所使用之接著層或黏著層係由於具備柔 軟性，於記錄時由於在色素記錄層之記錄凹洞部分所產生 之熱而形成空隙時，具有所謂層本身變形而空隙之形成亦 無妨之機能。 其中，對於空隙（凹洞）之形成與接著層或黏著層之 變形之關係，使用第2圖來說明。還有，第2圖係於軸方 向切割形成空隙狀態之光資訊記錄媒體時之重要部分槪略 -33 - 1270877 剖面圖。示於第2圖之光資訊記錄媒體係依次於基板1 〇上 具有光反射層20、色素記錄層30、阻擋層40、與黏著層（ 或接著層）50，再者於黏著層50上係設置無圖示之表層者 〇 對於如示於第2圖之構成之光資訊記錄媒體’於色素 記錄層中之訊號凹洞部分照射雷射光時，則對於剛性高之 基板1 〇及光反射層2 0之形狀未引起反應，形成空隙6 0之 區域（記錄凹洞部分）之色素記錄層3 0於第2圖下方押出 阻擋層40，而對於柔軟性高之黏著層5 0引起變形成凹狀。 因而，由於黏著層（或接著層）具有空隙之形成亦無妨之 機能，而被認爲是形成良好之凹洞、緊接著記錄再現特性 安定者。 爲了於接著層中賦予一定以上之柔軟性，用於接著層 之接著劑方面係以玻璃轉移溫度（Tg)爲80°C以下者爲佳 ，以30°C以下爲較佳，以0°C以下者爲更佳。還有，所謂接 著劑之玻璃轉移溫度係指硬化後之接著劑的玻璃轉移溫度 〇 又，爲了於黏著層中賦予一定以上之柔軟性，用於黏 著層之黏著劑亦以調整玻璃轉移溫度（Tg )或交聯密度來 控制黏著層之硬度爲佳。 還有，除了該等之接著劑或黏著劑之外。若具有吸附 表層之機能，亦無妨使用彈性體等。 前述接著劑方面，係以使用例如UV硬化樹脂、EB硬 化樹脂、熱硬化樹脂等爲佳，以使用UV硬化樹脂爲特佳 一 3 4 - 1270877 設置接著層之方法無特別之限制，例如，塗布既 於色素記錄層之表面上，並貼合表層之後，亦可藉由 塗布，於積層體與表層之間均勻地擴展並硬化。 所塗布之接著劑量係調整最終所形成之接著層厚 爲0.1〜100//m之範圍，而以〇·5〜50//m之範圍爲佳，以1 // m之範圍爲較佳。 在使用UV硬化樹脂作爲接著劑之情況下，以原 使用該硬化樹脂，或者，亦可溶解於甲基乙基酮、乙 酯等適當之溶劑中來調製塗布液，由噴灑器供給於積 表面或表層。又，爲了防止所製作之光資訊記錄媒體 曲，所使用之UV硬化樹脂係以硬化收縮率小者爲佳 等UV硬化樹脂方面，可舉例有大日本油墨化學工業 有限公司製之「SD-640」等UV硬化樹脂。 前述黏著劑方面，雖可使用丙烯酸系、橡膠系、 氧系之黏著劑，但從透明性、耐久性之觀點來看，以 酸系之黏著劑爲佳。相關之丙烯酸系之黏著劑係以丙4 2-乙基己酯、丙烯酸正丁酯等爲主成分，爲了提昇凝 ，以使用共聚合短鏈之烷基丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯 如丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸甲酯，與交 之交聯點所構成之丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸基胺 物、順式丁烯二酸、丙烯酸羥基乙酯、縮水甘油丙烯 等者爲佳。藉由適宜調整主成分、短鏈成分、與用於 交聯點之成分之混合比例、種類，可改變玻璃轉移溫度 - 3 5 - K±2 疋里 旋轉 度成 0〜30 貌地 酸乙 層體 之翹 。該 股份 聚矽 丙烯 希酸_ 集力 、例 聯劑 衍生 酸酯 加成 (Tg 1270877 )或交聯密度。 與上述黏著劑所並用之交聯劑方面，舉例有異氰 系交聯劑。相關之異氰酸酯系交聯劑方面，係可使用 二異氰酸酯、4,4’-二苯基甲烷二異氰酸酯、六亞甲基 氰酸酯、二甲苯二異氰酸酯、萘二異氰酸酯、鄰 二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、三苯基甲烷三異 酯等之異氰酸酯類，又，該等異氰酸酯類與多元醇之 物’又’藉由異氰酸酯類之縮合聚合所生成之聚異氰 類。該等異氰酸酯類之市售商品方面，可舉出日本聚 酸乙酯公司製、科羅內特L、科羅內特HL、科羅內特 、科羅內特203 1、析理歐內特MR、析理歐內特HTL 田藥品公司製之塔給內特D-102、塔給內特D-110N、 內特D - 2 0 0、塔給內特D - 2 0 2 ;住友八伊耶爾公司製、 默丟爾L、迪斯默丟爾1L、迪斯默丟爾N、迪斯默丟爾 等。 黏著劑係亦可均勻地塗布既定量於色素記錄層側 面，並於貼合表層後硬化，或亦可在鄰接於表層之色 錄層側之面上，均勻地塗布既定量，貼合於碟型積層 色素記錄層之表面，然後硬化。 又，亦可於表層上，使用預先設置黏著層之市售 膜。 (其他層） 於本發明之光資訊記錄媒體上，加諸於上述任意 亦可進一步設置各種中間層。例如，於光反射層與色 酸酯 甲苯 二異 甲苯 氰酸 生成 酸酯 胺甲 2030 ;武 塔給 迪斯 I HL 之表 素記 體之 黏著 層， 素記 -36- 1270877 錄層之間’亦可設置用來提升反射率或密著性之中間層。 <光資訊記錄方法> 說明對於本發明之光資訊記錄媒體之資訊記錄方法及 所記錄之資訊再現方法。 (1 )對於第1觀點中之光資訊記錄媒體之資訊記錄係如以 下來進行。 首先’以定直線速度迴轉光資訊記錄媒體，同時從透 明片材側照射記錄用之500nm以下（以400〜440nm)之雷 射光。藉由該雷射光之照射，記錄層吸收該光而局部地溫 度上升，產生物理或化學變化（例如，凹洞之生成）而其 光學特性變化。藉由該光學特性之變化來記錄資訊。 具有500nm以下之振動波長之雷射光光源方面，可舉 例具有390〜415nm範圍之振動波長之藍紫色半導體雷射光 、約4 3 0 n m中心振動波長之藍紫色S H G雷射光等。 又，爲了提高記錄密度，於再現鏡頭所使用之對物鏡 片之開口率（ΝΑ)係以〇·7以上爲佳，以0·8以上爲較佳 〇 另外，所記錄之資訊的再現係以與上述同一定直線速 度迴轉光資訊記錄媒體’同時從透明片材側照射與使用於 資訊記錄同一波長或其以下之波長之雷射光’可藉由檢 '測 反射光來進行。 (2 )本發明之第2觀點中之光資訊記錄方法係於上述未記 錄之光資訊記錄媒體1 ’彳足$ ®俱^照身寸胃身寸％ ’藉®於^胃 色素記錄層中之訊號凹洞部分形成空隙來進行記錄之光資 -37- 1270877 訊記錄方法，其特徵爲調整前述雷射光之脈衝寬度及/或功 率，使前述空隙之寬度爲50〜25 0nm之範圍。相關之空隙寬 度係下限値方面以1 OOnm爲較佳，以1 5〇nm以上爲更佳。 又’上限値方面係以230nm以下爲較佳，以220nm以下爲 更佳。 其中’所謂本發明中之「空隙之寬度」係指於脈衝寬 度方向之空隙寬度之最大値（平均値）。該空隙係一方面 爲球狀’ 一方面爲蠶丑狀。所謂該空隙寬度之最大値係指 於脈衝之寬度方向空隙最寬之部分。 測定方法方面’首先，從記錄後之光資訊記錄媒體以 色素記錄層界線剝離表層。因而，色素記錄層係成爲分離 成殘留於基板側之部分與附著於表層側部分。然後，藉由 以電子顯微鏡觀察形成於殘留在該基板側之色素記錄層之 空隙，測定本發明中之空隙寬度最大値。爲了求得該大値 之平均，以測定10〜1 000個左右於同條件下所形成之空隙 爲佳，以測定50〜2 00個左右爲較佳。 (3)本發明之第3觀點中之光資訊記錄方法係藉由於上述 爲記錄之光資訊記錄媒體中，從表層照射雷射光，於該色 素記錄層中之訊號凹洞部分形成空隙來進行記錄之光資訊 記錄媒體，其特徵爲藉由調整前述雷射光之脈衝寬度及/或 功率，相對於前述色素記錄層之厚度，使前述空隙之高度 所佔之比例爲20〜9 5%之範圍。相關之空隙高度所佔之比例 係下限方面以40%以上爲較佳，以60°/。以上爲更佳。又， 上限値方面係以90%以下爲較佳，以85%以下爲更佳。 -38- 1270877 其中，所謂本發明中之「空隙高度所佔之比例」係指 相對於色素記錄層厚度，於同方向之空隙高度最大値所佔 之比例。所§胃該空隙局度最大値係指於空隙之色素記錄層 厚度方向最寬之部分。較具體而言，係指如第2圖所示， 相對於形成空隙60-部分（訊號凹洞部分）之色素記錄層厚 度（包含空隙60 ) T3Q，表示空隙60高度之最大値T6Q之比 例。 空隙高度之最大値之測定方法方面，係使用使用FIB (Forced I〇n Beam)來切開形成空隙之色素記錄層之剖面 (光資訊記錄媒體軸方向之剖面），以電子顯微鏡觀察來 測定之方法。於相關之方法中，由於不一定限制能切割空 隙最寬之部分，故切割既定個數（例如，1 〇〜1 〇〇〇個左右 ，以50〜2 00個左右爲佳）於同條件下所形成之空隙，求得 空隙最寬之部分（空隙高度之最大値）。其次，由相同剖 面，測定色素記錄層之厚度（包含空隙），計算出相對於 色素記錄層之空隙高度所佔之比例。 本發明之第2及第3觀點中之光資訊記錄方法，具體 而言，例如如以下來進行。首先，以既定之直線速度（2〜60m/ 秒）、或既定之定角速度迴轉未記錄之光資訊記錄媒體， 同時從表層側經由對物鏡頭照射藍紫色雷射光（例如，405 nm 波長）等之記錄用光。藉由該照射光，色素記錄層吸收光 而局部地溫度上升，生成所希望之空隙（凹洞）而藉由該 光學特性變化來記錄資訊。 雷射光光源方面，可舉例有具有390〜415nm範圍之振 一 3 9 - 1270877 動波長之藍紫色半導體雷射光、42 5 nm中心振動波長之 紫色SHG雷射光等。又，藉由使雷射光之脈衝寬度及功 之至少任一者之功率條件如以下所述，可形成如上述之 隙。 雷射光之記錄波形係於形成1個凹洞時，脈衝列或 個脈衝均無妨。重要的是相對於實際上所記錄之長度（ 洞之長度）之比例。 雷射光之脈衝寬度方面，相對於實際上所記錄之長 ，以20〜95%之範圍爲佳，以30〜90%之範圍爲較佳，以35〜 %之範圍爲更佳。其中，記錄波形爲脈衝列之情況係指 和數在上述範圍中。 脈衝寬度較95%大，則所形成之凹洞（空隙）變得 大，作爲目的之再現脈衝寬度變得過長。又，亦有招致 動惡化之情況。 又，脈衝寬度較20%小，則所形成之凹洞（空隙）變 過小，使得作爲目的之再現脈衝寬度變得過餒。又亦有 致跳動惡化之情況。 還有，記錄爲脈衝長變調之情況，由於實際上所記 之長度導致脈衝寬度之比例變化。爲了進行良好之記錄 寬度之形成），係以至少一部分脈衝寬度比例在上述範 內爲佳。 雷射光之功率方面，雖因記錄直線速度而異，在直 速度爲 5± 0.5m/s之情況下，以 2〜12mW範圍爲佳， 3〜10mW範圍爲較佳，以4〜8mW爲更佳。又，在直線速 藍 率 空 凹 度 85 該 m 跳 得 招 錄 ( 圍 線 以 度 -40- 1270877 爲2倍之情況下，雷射光功率之較佳範圍係個別成爲 倍。 功率較1 2mW大時，則所形成之凹洞（空隙）變得過 大，而有招致串音或跳動增加之情況。 又，脈衝寬度較2mW小時，則不能得到足夠之再現訊 號振幅，而有增加跳動之情況。 再者，雷射光之其他條件方面，以邊緣強度以40%以 上爲下限値爲佳，以50%以上爲較佳。又，邊緣強度之上 限値係以80%以下爲佳，以70%以下爲較佳。相關之邊緣 強度較40%小時，則有招致跳動增加之情況，相對邊緣強 度較80%大時，則雷射光功率不足。 又，爲了提高記錄密度，使用於再現鏡頭之對物鏡片 之NA係以0.7以上爲佳，以0.85以上爲較佳。 因而，藉由本發明之第2及第3觀點中之光資訊記錄 方法記錄之光資訊記錄媒體係變成所謂良好地形成空隙（ 凹洞），而該記錄再現特性優異、且爲安定者。 藉由本發明之光資訊記錄方法記錄之光資訊記錄媒體 (本發明之光資訊記錄媒體）係以既定之定直線速度迴轉 同時從表層側照射藍紫色雷射光，並可藉由檢測出該反射 光來進行資訊之再現。 (四）實施方式： 【實例】 以下，雖藉由實例來更詳細地說明本發明，但本發明 係不受該等限制者。 一 4 1 一 1270877 【實例1】 具有藉由射出成形所製作之聚碳酸酯樹脂製之基板的 溝槽面上，於Ar氛圍氣體中’藉由DC丨賤鍍（Unaxis公司 製Cube)形成由Ag所構成之反射層（1〇〇 nm厚度）。還 有，膜厚之調整係藉由濺鍍時間來進行。 還有，上述基板具有 1.1mm厚、120mm外徑、15mm 內徑、34nm螺旋狀溝槽（34nm溝深（上溝槽之高度）、1 〇5nm 寬（上溝槽之寬度）、3 20nm軌跡間距）。又，以AFM所 測定之溝槽傾斜角度爲5 7°。 添加2g以下述化學式所表示之色素（通式中之Rn係 表示a-S02C4H9、Μ係表示Cu)於100ml 2,2,3,3-四氟丙醇 中，調製色素塗布液。藉由旋轉塗布法變化至300〜4000rpm 迴轉數同時以23°C、50% RH之條件塗布所調製之色素塗布 液於光反射層上。然後，於2 3 °C、5 0% RH下保持1小時’ 而形成於記錄層（溝內（內溝槽部分）之厚度：140nm '於 紋間表面部分（上溝槽部分）之厚度：1 1 〇nm )。
形成記錄層後，以無塵烘箱實施退火處理。退火處理 係於垂直之架桿以墊片支持基板，同時於80°C保持1小時 來進行。 -42 - 1270877 然後，於記錄層上，藉由RF濺鍍形成由ZnS/Si02 ( ZnS :Si02=8: 2(質量比））所構成之阻擋層（5nm厚度） 。阻擋層之形成條件係如下述。 功率· · · 4kW 壓力· · · 2x 10_2hPa 時間· · · 2秒 於阻擋層上貼合在貼合面上賦予黏著劑之聚碳酸酯製 透明片材來製作光資訊記錄媒體。 由所製作之光資訊記錄媒體透明片材（透明片材）與 黏著劑所構成之層厚度總計槪略爲1 00 // m。 【比較例1】 除了使形成於基板之溝槽之溝寬（上溝槽之寬度）爲 1 6 5 nm以外，係與實例1同樣地製作光資訊記錄媒體。 爲了評估於實例1及比較例1所製作之光資訊記錄媒 體之記錄再現特性，測定多軌跡之跳動。於跳動測定中之 記錄再現中，係使用DDU1000(帕耳司提克工業製，να: 0.85、波長：403nm)，於訊號中係使用MSG2(帕耳司提 克工業製）。又，使時鐘周波數爲66MHz、使直線速度爲 5.4m/s、使再現功率爲〇.4mW。 實例1之光資訊記錄媒體之跳動係9 · 9%，相對地，於 比較例1之光資訊記錄媒體中爲11 %。 【實例2】 <光資訊記錄媒體之製造〉 於具有由具有l1111111厚、120mm外徑、15mm內徑碟 一 43- 1270877 狀溝槽（4 0 n m溝深、1 5 0 n m寬、3 4 0 n m軌跡間距）之射出 成形聚碳酸酯樹脂（旁來特AD5 5 0 3、帝人公司製）所構成 之基板的溝槽面上，於Ar氛圍氣體中，藉由DC濺鍍形成 由AgPdDu合金所構成之光反射層（120nm厚度）° 添加2.5g以下述化學式所表示之色素A(n=l_88、k = 0.042)於100ml 2，2,3,3 -四氟丙醇中並溶解來調製色素 塗布液。藉由旋轉塗布法變化至3 00〜4000rpm迴轉數同時 以23 °C、5 0% RH之條件塗布所調製之色素塗布液於光反射 層上。然後，於2 3 °C、5 0% RH下保持1小時，而形成於記 錄層（120nm內溝槽部分之厚度、100nm上溝槽部分之厚 度）。 其中，內溝槽及上溝槽之厚度係於塗布色素塗布液後 ，以FIB切割剖面，由以SEM ( lkV加速電壓、5萬倍、70 度傾斜觀察）所觀察之剖面形狀來測定。
形成色素記錄層之後，於無塵烘箱中，實施8 0 °C、1 小時之退火處理。 然後，於色素記錄層上，藉由RF濺鍍形成由ZnS-Si02. (2113/8丨02=8:2(質量比））所構成之阻擋層（厚511111)來 -44- 1270877 製作積層體。 然後，於所形成之阻擋層上，使用黏著劑來貼合由聚 碳酸酯所構成之表層（純S，帝人公司製，80 // m厚），製 作實例2之光資訊記錄媒體。此時，黏著層之厚度爲20 // m，表層與接著層合起來爲l〇〇//m。 <光資訊記錄媒體之記錄、及記錄特性評估（跳動之測定）> 對於所製作之光資訊記錄媒體，使用組合405 nm雷射 光、0.8 5NA再現鏡頭之記錄再現評估機（帕耳司迪克公司 製：DDU 1 000 )，以66MHz時鐘克周波數、5.2m/s直線速 度記錄λ訊號（4T訊號），藉由時間•間隔•分析儀（ΤΙΑ )來測定跳動。結果示於表8。還有，記載於表8之空隙寬 度及空隙高度係使用上述測定方法來觀察•測定、所計算 出者。 表8 雷射光功 率 (mW) 脈衝寬度 (% ) 空隙寬度 (nm ) 空隙高度 (°/〇 ) 跳動 (% ) 實例2 6.0 50 200 80 10.9 實例3 5.5 50 180 78 10.7 實例4 5.5 55 210 81 10.8 比較例2 8.0 50 270 96 不能測定 比較例3 2.0 50 30 15 不能測定 【實例3及4、比較例2及3】 對於以與實例2相同方法所製作之未記錄之光資訊記 一 4 5 - 1270877 錄媒體，如記載於表8來取代雷射光之脈衝寬度及功率並 記錄λ訊號以外，藉由與實例2同樣之光資訊記錄方法來 進行資訊之記錄。又，此時，與實例2同樣地進行跳動之 測定。合倂記錄該結果於表8。 由表8之結果，相對於比較例2及3中之光資訊記錄 媒體之跳動爲不能測定，藉由本發明之光資訊記錄方法所 記錄之實例2〜4中之光資訊記錄媒體係已知壓低跳動，具 有良好地安定記錄再現特性。 以上，如所詳述，本發明係可進行高密度記錄，而可 提供具有高記錄特性（良好之跳動特性）之光資訊記錄媒 體。再者，本發明係可提供可賦予安定之記錄再現特性之 光資訊記錄方法、及藉由該記錄方法來記錄之光資訊記錄 媒體。 (五）圖式簡單說明： 第1圖係說明基板之溝槽形狀之部分剖面圖。 第2圖係於軸方向切割形成空隙狀態之光資訊記錄媒 體時之重要部分槪略剖面圖。 元件符號說明 D :溝槽深度 0 :溝槽傾斜角度 W :溝槽寬度 1 〇 :基板 2 〇 :光反射層 3 〇 :色素記錄層 一46 - 1270877 40 :阻擋層 5 〇 :黏著層 6 0 :空隙 T3Q :空隙60部分之色素記錄層厚度 T6Q :空隙60高度之最大値 -47-

Claims (1)

1270877 拾、申請專利範圍· 1. 一種光資訊記錄媒體，其係於形成上溝槽及內溝槽之基 板上形成含有色素之記錄層，並在該記錄層上設置透明 片材之光資訊記錄媒體， 其特徵爲從該透明片材側照射雷射光來進行資訊之 記錄·再現， 該上溝槽之寬度爲50〜140nm， 於該透明片材與該記錄層之間形成阻擋層。 2 ·如申請專利範圍第1項之光資訊記錄媒體，其中該上溝 槽之高度爲20〜50nm。 3 ·如申請專利範圍第1項之光資訊記錄媒體，其中該記錄 層包含選自由賽安寧色素、氧醇色素、金屬錯合物色素 '偶氮色素及酞青素色素所構成群組之色素。 4·如申請專利範圍第1項之光資訊記錄媒體，其中該阻擋 層包含至少一種選自由 ZnS、Ti02、Si02、ZnS-Si02、Ge02 、Si3M4、Ge3N4、MgF2所構成之群組。 5 ·如申請專利範圍第1項之光資訊記錄媒體，其中該透明 片材由聚碳酸酯或三乙酸纖維素所構成。 6·如申請專利範圍第5項之光資訊記錄媒體，其中該透明 片材之層厚爲0.01〜0.2mm之範圍。 7.—種光資訊記錄方法，其係在設置於基板上之色素記錄 層側之表面上，經由黏著層或接著層來設置表層之光資 訊胃B錄媒體上，藉由從該表層側照射雷射光，於該色素 言己錄J1中之訊號凹洞部分形成空隙來進行記錄之光資訊 一 48 - 1270877 記錄方法， 其特徵爲，調整該雷射光之脈衝寬度及/或功率，而使 該空隙之寬度爲50〜25 0nm之範圍。 8 ·如申請專利範圍第7項之光資訊記錄方法，其中該色素 記錄層含有選自由賽安寧色素、氧醇色素、金屬錯合物 色素、偶氮色素及酞青素色素所構成群組之色素。 9·如申請專利範圍第7項之光資訊記錄方法，其中該色素 記錄層之層厚在20〜500nm之範圍。 1 〇·如申請專利範圍第7項之光資訊記錄方法，其中該表層 由表面粗糙度Ra爲5 nm以下之樹脂片材所構成。 1 1 ·如申請專利範圍第1 〇項之光資訊記錄方法，其中該樹脂 片材爲聚碳酸酯或三乙酸纖維素。 1 2 ·如申請專利範圍第1 0項之光資訊記錄方法，其中該表層 之層厚在0.03〜0.15mm之範圍。 13·—種光資訊記錄媒體，其特徵爲藉由申請專利範圍第7〜12 項中任一項之光資訊記錄方法來記錄。 1 4· 一種光資訊記錄方法，其係在設置於基板上之色素記錄 層側的表面上，經由黏著層或接著層來設置表層之光資 訊記錄媒體上，藉由從該表層側照射雷射光，於該色素 記錄層中之訊號凹洞部分形成空隙來進行記錄之光資訊 記錄方法， 其特徵爲調整該雷射光之脈衝寬度及/或功率，而使相 對於該色素記錄層厚度之該空隙高度所佔的比例爲20〜95 %範圍。 -49- 1270877 1 5 ·如申請專利範圍第1 4項之光資訊記錄方法，其中該色素 記錄層含有選自由賽安寧色素、氧醇色素、金屬錯合物 色素、偶氮色素及酞青素色素所構成群組之色素。 1 6 ·如申請專利範圍第1 4項之光資訊記錄方法，其中該色素 記錄層之層厚在20〜500nm之範圍。 1 7 ·如申請專利範圍第1 4項之光資訊記錄方法，其中該表層 由表面粗糙度Ra爲5nm以下之樹脂片材所構成。 18.如申請專利範圍第17項之光資訊記錄方法，其中該樹月旨 片材爲聚碳酸酯或三乙酸纖維素。 1 9.如申請專利範圍第1 7項之光資訊記錄方法，其中該$ Μ 之層厚在（Κ03〜0.15mm之範圍。 20· —種光資訊記錄媒體，其特徵爲藉由申請專利範181胃 1 4〜1 9項中任一項之光資訊記錄方法來記錄。 -50 -
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