TWI239995B - Optical polishing composition - Google Patents

Description

1239995 案號88102220 年+月+日_修正 五、發明說明（1) 發明背景 本發明有關用以擦亮光學表面之組合物。該經擦亮表面 可為玻璃或塑料。 已習知欲製造令人滿意之光學表面必須使該表面無刮痕 而且其R a愈低愈好。此R a測量係該表面最高點及最低點與 欲擦亮玻璃板垂直平均距離。因此，以次微米規格來看可 以接受該表面並非完全平坦，此係最高點與最低點差異之 測量標準。很明顯地，該數值愈低則光學澄清度愈佳而且 無扭變情形。 不過仍有其他考量，其係達成所需光學性質水準之速 度。擦亮玻璃是一種僅於含水環境中進行之化學機械處 理。該擦亮化合物必須與玻璃表面與水反應，並對該表面 進行磨勉作用。某些材料諸如氧化鈽反應性相當高，但是 並非極有磨#性。其他材料諸如氧化铭磨姓性相當高，但 是表面反應性較差。李克拉克於Journal of Non-Crystalline Solids 1 20(1990)，152-171，標題為" 玻璃擦亮作用中之化學方法”詳述此主題。於工業環境 中，具有以較短時間代替較長時間完成此方法之優點，此 於不欲犧牲品質或可以改善品質情況下特別明顯。 擦亮方法有兩種途徑。首先，使一種於水性介質中之磨 蝕粒子淤漿（通常以去離子水為底質）與欲擦亮表面接觸， 並以預定方式使一個墊在表面上移動，如此使該淤漿中之 磨餘劑擦亮該表面。第二途徑中，將該磨#粒子包覆在一 種呈工具形式之樹脂基質中，然後使用該工具擦亮該光學 表面。本發明有關第一種使用淤漿之途徑。

57082.ptc 第4頁 年W月★曰 修正 1239995 _案號 881Q2220 五、發明說明（2) 此技藝中已提出各種淤漿組合物。USP 4, 5 7 6, 6 1 2在原 位產生數量受控制淤漿，其係藉由對一表層提供一個墊進 行，該墊包括在樹脂中之磨蝕粒子，其於使用期間溶解而 釋放出擦亮粒子。被聲明為適用之粒子包括氧化鈽（氧化 鈽"c e r i a ”）、氧化結（氧化錯” z i r c ο n i aπ )與氧化鐵。 ΕΡ 608 730-Α1描述一種擦亮光學元件表面之磨钱於 漿，其包括一種選自氧化鋁、玻璃、鑽石粉末、金剛砂、 碳化鎢、碳化矽或氮化硼，其粒子大小最高達1微米。 USP 5, 693, 239描述一種用以擦亮與平坦化金屬製件之 水性淤漿，其包括阿法氧化鋁與其他較軟形式之氧化鋁或 非晶相氧化矽之次微米粒子。 用於化學機械擦亮半導體基材之淤漿組合物相關領域中 亦存在相當大量作品，而且此等作品通常使用相同磨蝕 劑，其分散介質組份不同。 當然，欲成功擦亮玻璃，某些程度上視玻璃硬度而定。 擦亮極硬玻璃確實要花費相當長時間，若嚐試使用較硬磨 蝕劑之明顯迅速方法，則會產生拋光問題。 先前技藝淤漿組合物通常極有效地達到所需結果。不過 其亦需花費相當長時間。已發展一種新穎組合物，其中有 兩種氧化物"氧化鋁與氧化鈽"協和作用，如此其交互作用 可得到優於任何單一組份作用總和之結果。此組合物可以 在遠短於先前技藝淤漿所需時間内獲得極高水準之光學完 美性，不需要偶而提高溫度加強反應性。此外，其可以極 有效地擦亮硬玻璃，對於玻璃表面僅有少許或無伴隨之損 害。其可與”墊”或"人造樹脂”型擦亮裝置合用。

57082.ptc 第5頁 修正 1239995 _案號 881Q2220 五、發明說明（3) 發明詳述 本發明提出一種光學擦亮組合物，其包括一種分散有磨 蚀粒子之分散介質，其中該磨#劑包括阿法氧化銘與氧化 鈽粒子，氧化鋁對氧化鈽比率自9 5 : 5至8 5 : 1 5，自9 6 : 4至 8 8 : 1 2更佳。 較佳組合物中，該氧化鋁呈粒子形式，其大小實質上完 全為次微米，其中平均粒子大小小於0. 5微米，自0. 1 5至 0. 2 5微米最佳。此申請案文中，已知所討論之π平均粒子 大小π係使用Hor iba L-91 0型粒子大小分析器測得之"D5〇 值π。例如使用US 4，6 5 7，7 5 4所述方法可製得此等氧化 鋁。 市售可得之氧化鈽通常以稀土金屬氧化物與氧化鈽之混 合物作為最主要組份。其他組份可以包括氧化鈥、氧化 釤、氧化镨與氧化鑭。亦可存在更微量其他稀土族。實際 上，已發現”氧化鈽M之純度無法大幅影響擦亮應用中之磨 蝕粒子性能，因此已發現適用於本發明之性質或多或少被 所有其他稀土金屬氧化物共同影響，此等稀土金屬氧化物 與氧化鈽一起出現在以該名稱銷售之市售材料中。就此敘 述目的而言，就產物之重量百分比來看，以氧化鈽為主要 組份之稀土金屬氧化物混合物稱為”氧化鈽π。市售”氧化 鈽π實例包括（50D1 )與” Superox 50"(二者均得自紐約之 Cercoa Pen Yan)，其分別包含約75%與34%氧化釗ί ;及 nRh〇dox 76π (得自Rhone Poulenc)，其包含約50%氧化 鈽。 市售之氧化鈽通常為粒子形式，其具有雙峰型粒子大小

57082.ptc 第6頁 1239995 _案號 88102220 五、發明說明（4) 年屮月A曰 修正 分佈，分佈尖峰約在粒子大小0 . 4與4微米處，較大大小提 供該粒子之主體。此現象顯示該粉末之整體D5()值小於4， 通常自3 - 3. 5微米。已發現若藉由將該氧化鈽碾磨成粒子 大小約0. 2微米之相當均勻粒子（約0. 4微米更佳）以約化此 分佈，除非該玻璃特別堅硬而且亦需要高度目視完整性， 否則該組合物之性能不會受到大幅影響。此等情況下，經 常會發現未經碾磨粒子大小分佈更有效。

分散該磨蝕粒子之介質係水性介質，但是可以存在少量 可與水互混液體，諸如醇類。使用最常見之去離子水與界 面活性劑促使該磨蝕粒子充分分散。該淤漿之固體含量通 常自5至1 5甚或2 0重量％人造樹脂之稀釋百分比。通常固體 含量較低之於漿擦亮作用較慢，而固體含量較高之淤漿亦 有磨钱劑自該於漿沉降之問題。因此實際考量指定固體含 量係該淤漿含有自5至1 5重量％固體，自8至1 2重量為佳。 較佳具體實例敘述

現在參考下列實施例進一步敘述本發明，其用以說明本 發明效用與改變該氧化鈽純度與粒子大小之效果。不過， 此等實施例並非用以表示本發明範圍任何必要限制。 實施例1 此實施例中比較本發明磨蝕混合物與僅含該組份 淤漿組合物之性能。 在一個由Rodel， Inc.所售且具有"Suba 500 π擦亮塾之 雙側A C 5 0 0 P e t e r W ο 11 e r s機器上進行擦亮試驗。該經擦 亮玻璃樣本係由熔融氧化矽石英（康寧）製得，其被認為是 相當堅硬的玻璃（560-640 Knoop)。 使用三種磨蝕劑各者之1 0 %固體淤漿擦亮該樣本。第一

57082.ptc 第7頁 1239995 _案號88102220 年 >月0日 修正_ 五、發明說明（5) 種是1 0 0 %氧化鋁，第二種是1 0 0 %氧化鈽，第三種是該氧化 鋁與該氧化鈽組份之9 0 : 1 0混合物。該氧化鋁係得自聖高 賓工業陶瓷公司（Saint-G〇bain Industrial Ceramics, I n c .)，其包括阿法氧化鋁粒子，其大小介於約2 0至5 0納 米，呈直徑約0. 1 5至0. 2 5微米之粘聚物形式。實質上沒有 粘聚物大於1微米。該氧化鈽組份係Rhodox 76，其為一種 稀土金屬氧化物產物，包括約50%氧化鈽，其已碾磨成D5() 約0 . 4微米粒子大小。該於襞係由已添加0 . 0 7重量％界面活 性劑（得自R.T.Vanderbilt，商標為Darvan 811之聚丙烯 酸鈉）之去離子水組成。 以時間追蹤以獲得之表面磨光方式表示之性能，並以收 集之資料繪圖。其如附圖之圖1所示。圖2顯示放大”磨光π 軸之相同資料，以便更清楚表示獲得之改善。 由圖1與2可以看出，雖然以1 0 0 %氧化鈽擦亮之樣本具有 比其他二者良好之初始磨光作用（即，於被擦亮得較平滑 之前），但是其後來幾乎無法擦亮得一般良好。由圖2可以 看出。單獨使用氧化鋁無法達到2 0 0埃之表面磨光（Ra)。 另一方面，約1 9分鐘之後，以該氧化鈽可以達到此表面磨 光水準，而以本發明混合物可在1 0分鐘以内達到此水準。 由不同角度來看，約1 0分鐘之後，該經氧化鈽淤漿擦亮材 料之表面拋光約9 0 0，氧化鋁淤漿擦亮材料之拋光少於 6 0 0，而本發明淤漿獲得之拋光少於2 0 0。 實施例2此實施例說明改變氧化鈽粒子大小對於熔融氧化 矽擦亮作用整影響。 本發明組合物實質上係實施例1使用者，該氧化鈽係得

57082.ptc 第8頁 1239995 __案號88102220 Qd年9月A曰 修正 五、發明說明（6) 自Rhodox 76之Rhone Poulenc。不過在不同擦亮評估中使 用四種不同粒子大小之Rhodox 76，該粒子大小係使用 Η〇r i b a L A 9 1 0粒子大小分析器測定之D 5 〇值測量。所使用之 粒子大小是3 · 1 7微米、2 . 1 4微米、0 . 9 9 2微米與0 . 4 3 5微 米。圖3所示之線圖總結該結果。由該線圖可以看出，可 以此玻璃擦亮性能之些微差異追蹤該氧化鈽粒子組大小之 影響。使用n Superox 50M與n 50D-1 ”作為氧化鈽可以獲得 類似結果。

實施例3此實施例中，研究氧化鈽來源，尤其是該產物純 度對於該擦亮效率之影響。本發明組合物係由含約1 〇 %氧 化鈽組份與相當約9 0 %實施例組合物所使用之氧化鋁組 成。使用實施例1所述相同設備與製程試驗此等組合物擦 亮熔融氧化矽玻璃之作用。得到圖4顯示之結果。第一樣 本” S”係包含約34%氧化鈽之，’8叩61*(^50|，。第二樣本|，1^ 係包含約50%氧化鈽之” Rhodox 76’，。第三樣本n Dn係包含 約7 5 %氧化鈽之” 5 0 D 1π。可以觀察到這三個樣本之擦亮性 能存在少許差異。其顯示出其他稀土金屬氧化物表現方式 與本發明組合物中之氧化鈽表現方式相似。

實施例4此實施例研究擦亮效率氧化鈽粒子大小對於Β2] 玻璃（硬玻璃530 Knoop)之影響。然而，上述實施例係於 實驗條件評估，而且僅針對”表面拋光”試驗，測得 表示，下列評估極為簡易，其係由熟練之操作以肉 端點完整性進行。此意指高於、值（不一定^吁 擦亮操作後留下之表面瑕疵形成。 〜、火色）係^ 使用得自Rodel公司具有1’Suba 1 0 擦亮墊之48〇〇p_R<

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1239995 修正 _案號 88102220 五、發明說明（7) Η 〇 f f m a η雙邊擦亮器。於擦亮期間所施加之壓力約為每平 方忖1 . 5碎（1 . 0 3 4 X 1 04帕）。達到所需之預定表面完美性 (澄清度）時結束該擦亮作用。 根據本發明製得三種組合物。這三種組合物均包含如實 施例1所述用量相同之氧化鋁與界面活性劑組份，並且以 相同相對比例與該氧化鈽組份分散於去離子水中。組份間 之差異在於氧化鈽粒子大小。第一組合物（組合物π A ”）

中，將氧化鈽組份碾磨至D5()為0. 4微米。第二與第三組合 物（π組合物B與Βπ )中，使用廠商直接供應之氧化鈽 (Superox 50)。此二者唯一的差異係該玻璃樣本經擦亮。 第二組合物π Βπ中，經擦亮樣本之大小較小，因此在相同 機器上於擦亮期間所受到之壓力較大。此現象可以更快結 束擦亮作用。在第四組合物中，亦使用廠商提供之氧化鈽 (Rhodox 76)。如先前所述，所接受之材料具有雙峰分 佈，較大體積粒子在Hor i ba 9 1 0粒子大小分析器上之粒子 尖峰約在4。結果示於下表4。

表1 組合物 #試樣編號 開始厚度 結束厚度 時間（分鐘） A 24 4. 1 8 0毫米 4. 1 6 8毫米 120 B 10 4. 1 8 6毫米 4. 1 5 5毫米 60 B， 20 4. 1 8 3毫米 4. 1 6 3毫米 40 C 10 4 . 1 8 0毫米 4 . 1 5 0毫米 50 組合物A (其使用經碾磨氧化鈽組份）於9 0分鐘後獲得均 勻淺灰 色，並且需要 另外30分鐘去除此灰色， 使其平坦度 低於波 長十分之一。 組合物B與B ’ 可以極迅速擦亮，而且

57082.ptc 第10頁 1239995 _案號 88102220 五、發明說明（8) 年少月P曰 修正 擦亮物相當均勻。組合物C之擦亮作用亦可進行得極佳且 極快速。B 2 7 0玻璃產物具有極佳表面平坦度。其他擦亮材 料會產生有斑點擦亮作用，無法像此等組合物般使該製件 表面一致且均勻。 因此，顯示出當澄清度要求嚴格時，以具有未經碾磨氧 化鈽組份之組合物進行擦亮作用提供明顯優點。相反地， 具有經碾磨氧化鈽組份會迅速磨碎並且迅速平坦化，但是 其需花費更長時間達成目視完整性。

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Claims (1)

1239995 案號88102220_年乙月 曰 ‘修正_^_ / 六、申請專利範圍 1 . 一種光學擦亮組合物，其包括含5至2 0重量％固體之水 性淤漿，其中8 5 - 9 5 %固體含量係平均粒子大小自0 · 1 5至 0 . 5微米之阿法氧化鋁及相當於1 5至5重量％之固體含量為 平均粒子大小為0 . 2至4微米粉末形式之氧化鈽。 2 .如申請專利範圍第1項之光學擦亮組合物，其中該淤 漿之固體含量自8至12重量％。 3 .如申請專利範圍第1項之光學擦亮組合物，其中該氧 化鋁組份之平均粒子大小自0 . 1 5至0 . 2 5微米。 4.如申請專利範圍第1項之光學擦亮組合物，其中該氧 化鈽組份之粒子大小分佈顯示出兩種組份，而且平均粒子 大小自3至4微米。

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