SK11452000A3

SK11452000A3 - Optický leštiaci prostriedok

Info

Publication number: SK11452000A3
Application number: SK1145-2000A
Authority: SK
Inventors: Roland W. Laconto Sr.; Rami Schlair
Original assignee: Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc.
Priority date: 1998-02-18
Filing date: 1999-02-16
Publication date: 2001-02-12
Also published as: JP2002504588A; MY123257A; ES2204107T3; WO1999042537A1; CA2319107A1; HUP0101154A2; CO5060536A1; AR014959A1; IL137804A0; RU2181132C1; PL186840B1; EP1060221A1; ATE245180T1; DE69909597T2; CN1290289A; NO20004122L; BR9908020B1; HUP0101154A3; US6258136B1; KR20010034504A

Description

Optický leštiaci prostriedok

Oblasť techniky

Predložený vynález sa týka prostriedkov na leštenie optických povrchov. Leštené povrchy môžu byť sklenené alebo z umelej hmoty.

Doterajší stav techniky

Je veľmi dobre známe, že pre výrobu uspokojivého optického povrchu je potrebné, aby tento povrch neobsahoval škrabance a aby mal čo možno najnižší R_a. Toto meranie R_a znamená priemernú vzdialenosť medzi najvyšším bodom povrchu kolmo na rovinu sklenenej dosky, ktorá sa leští. Ak teda pripustíme, že povrch nebude úplne rovný v submikrónovom merítku, táto hodnota je mierou zmeny medzi najvyšším a najnižším bodom povrchu. Je jasné, že čím je táto číslica menšia, tým je lepšia optická jasnosť a tým je menšia distorzia.

Do úvahy treba vziať i ďalšiu skutočnosť a tou je rýchlosť, ktorou sa dosiahne požadovaná úroveň optickej dokonalosti. Leštenie skla je chemickomechanický proces, ktorý sa uskutočňuje iba vo vodnom prostredí. Pre leštenú zlúčeninu je potrebné, aby reagovala s povrchom skla a vodou a tiež s povrchom predmetu, ktorý je vystavený obrusovaniu. Niektoré materiály, ako je ceria (oxid ceričitý), sú dostatočne reaktívne, ale nie sú veľmi brúsnymi činidlami. Iné materiály, ako je alumina (oxid hlinitý), sú dostatočnými brúsnymi činidlami, ale nemajú veľkú reaktivitu s povrchom. Tento predmet je dobre spracovaný v článku Lee Čiarka nažvancm “Chemical Processes in Glass Polishing“ („Chemické procesy pri leštení skla), publikovanom v Journal of Non-Crystalline Solids, 1990, 120, 152 až 171. Pri priemyselnej výrobe sú významnou výhodou pri konečnej úprave skôr kratšej než dlhšej doby, zvlášť ak sa nevyžaduje vzdať sa kvality, alebo ak sa môže kvalita zlepšiť.

Pri spôsoboch leštenia existujú dva prístupy. Podľa prvého spôsobu sa suspenzia brúsnych častíc vo vodnom prostredí (zvyčajne na báze deionizovanej vody) umiestni do kontaktu s povrchom, ktorý sa má leštiť, a vankúšikom sa pohybuje cez povrch vopred stanoveným spôsobom tak, aby brúsne činidlo v suspenzii leštilo povrch. Poaľa druhého spôsobu sa brúsne častice nachádzajú v živičnej matrici vo forme prostriedku a tento prostriedok sa potom využíva na leštenie optického povrchu. Predložený vynález sa týka prvého prístupu, podľa ktorého sa používa suspenzia.

V oblasti techniky sa navrhli rozmanité prostriedky vo forme suspenzie. USA patent č.4576 612 vyrába suspenziu v regulovaných množstvách tak, že sa získava vankúšik s povrchovou vrstvou obsahujúcou brúsne častice v živici, ktorá sa postupne v priebehu použitia rozpúšťa a uvoľňujú sa tak leštiace častice. Medzi častice, o ktorých sa uvádza, že sú užitočné, patrí oxid ceričitý („céria“, oxid zirkoničitý („zirkonia) a oxid železitý.

Európska patentová prihláška 608 730 A1 opisuje brúsnu suspenziu na leštenie povrchu v optickom prvku, ktorá obsahuje brúsne činidlo vybrané z alumíny, skla, diamantového prášku, karborunda, karbidu wolfrámu, karbidu kremíka alebo nitridu boru s veľkosťou častíc až jeden mikrometer.

USA patent č. 5 693 239 opisuje vodnú suspenziu na leštenie a planarizovanie obrábaných predmetov z kovov, ktorá obsahuje submikrónové častice alfa alumíny spoločne s ďalšími mäkšími formami alumíny alebo amorfným oxidom kremičitým.

Značné možstvo odkazov z oblasti techniky existuje tiež v súvisiacej oblasti suspenzných prostriedkov na chemické mechanické leštenie polovodičových substrátov. Tieto prostriedky opäť zvyčajne používajú rovnaké brúsne činidlá s rôznymi zložkami disperzného média.

Úspech pri leštení skiel ovšem do istej miery závisí na tvrdosti skla. Pri veľmi tvrdých sklách môže leštenie zaberať veľmi dlhý čas a zvýšiť problémy s dokončievacími prácami, ak existuje snaha o zrejme účelnejšie použitie tvrdších brúsnych činidiel.

Prostriedky vo forme suspenzie z oblasti techniky sú často veľmi účinné na dosiahnutie požadovaného výsledku. Zaberajú však tiež dosť dlhý čas. Vyvinul sa nový prostriedok, kde spolu synergickým spôsobom pracujú dva oxidy, „alumína a céria, takže ich vzájomná interakcia poskytuje lepšie výsledky ako je súčet účinkov jednotlivých zložiek samotných. Tento prostriedok umožňuje dosiahnutie veľmi vysokej úrovne optickej dokonalosti za omnoho kratší čas, ako je dosažiteľné so suspenziami z oblasti techniky bez toho, aby boli potrebné zvýšené teploty, ktoré sa niekedy používajú preto, aby sa zvýšila reaktivita. Navyše tieto prostriedky leštia veľmi účinne dokonca tvrdé sklá s malým poškodením alebo bez žiadneho doprevádzajúceho poškodenia povrchu. Tieto prostriedky sa môžu používať v čistiacich prístrojoch typu s „vankúšikom“ alebo „živicou“.

Podstata vynálezu

Predložený vynález poskytuje optický leštiaci prostriedok, ktorý obsahuje disperzné médium, v ktorom sú dispergované brúsne častice, pričom brúsne činidlo obsahuje častice alfa alumíny a častice céria s pomerom alumíny k cériu 95:5 až 85:15, výhodnejšie od 96:4 do 88:12.

Vo výhodných prostriedkoch existuje alumína vo forme častíc, ktoré majú v podstate všetky podmikrónovú veľkosť, pričom stredná veľkosť častíc je menšia ako 0,5 mikrometrov a najvýhdnejšia je od 0,15 do 0,25 mikrometrov. V súvislosti s touto prihláškou je tomu treba rozumieť tak, že „stredné veľkosti častíc“, ktoré sa tu diskutujú ako hodnoty „Dso, sa merajú analyzátorom veľkosti častíc Horiba L-910. Tieto alumíny sa získajú napríklad tak, že sa použije spôsob opísaný v USA patente č. 4 657 754.

Komerčne dostupná céria je zvyčajne zmesou oxidov kovov vzácnych zemín s oxidom céria ako najväčšou zložkou. Medzi ďalšie zložky môže patriť neodým, samárium, prazeodým a lantán. Taktiež môžu byť prítomné ďalšie minoritnejšie zložky iných vzácnych zemín. V praxi sa zisťuje, že čistota „céria príliš neovplyvňuje uskutočnenie brúsnych častíc v leštiacom prostriedku, takže vlastnosť, o ktorej sa v tomto vynáleze zistilo, že je užitočná, sa zdá byť prítomná vo väčšom alebo menšom rozsahu všetkými oxidmi kovov ďalších vzácnych zemín, ktoré sa vyskytujú spolu s cériou v komerčných materiáloch, ktoré sa pod týmto názvom predávajú. Pre účely tohto opisu sa budú zmesi oxidov vzácnych zemín, v ktorých je céria prevládajúcou zložkou, pokiaľ ide o hmotnostné percentá tohto produktu, označovať ako „céria“. Medzi príklady komerčne dostupných zdrojov „céria patrí „50D1“ a „Superox 50 (obidve dostupné od Cercoa PenYan, N. Y.), ktoré obsahujú asi 75 %, respektíve 34 % céria, a „Rhodox 76“ (od Rhône Poulenc), ktorý obsahuje asi 50 % céria.

Tak, ako je komerčne dostupná, existuje céria zvyčajne vo forme častíc s dvojzložkovou distribúciou veľkosti častíc s maximami veľkosti častíc okolo 0,4 a 4 mikrometrov. Väčšia veľkosť poskytuje objemnejšie častice. To potom dáva celkovú hodnotu D₅o tohto prášku menšiu ako 4 a zvyčajne od 3 do 3,5 mikrometrov. Zistilo sa, že v prípade, keď sa táto distribúcia mletím céria zníži na relatívne jednotnú ceľkosť častíc okolo 0,2 mikrometrov, a výhodnejšie okolo 0,4 mikrometrov, použitie prostriedka nie je veľmi ovplyvnené, pokiaľ sklo nie je zvlášť tvrdé a pokiaľ sa nepožaduje tiež vysoká úroveň vizuálnej dokonalosti. Za týchto podmienok sa často zisťuje, že účinnejšia je distribúcia veľkosti nerozomletých častíc.

Prostredie, v ktorom sa brúsne častice dispergujú, je vodné, i keď môže byť prítomné menšie množstvo kvapalín miešateľných s vodou, ako sú alkoholy. Najobvyklejšie sa používa deionizovaná voda spolu s povrchovo aktívnym činidlom, ktoré napomáha tomu, aby sa brúsne častice udržovali dobre dispergované. Obsah pevných častíc v suspenzii je typicky od 5 do 15 alebo dokonca do 20 % hmotn., menej alebo viacej zriedenej (v percentách) živici. Všeobecne platí, že suspenzia s nižším obsahom pevných častíc bude leštiť pomalšie a pri suspenzii s vyšším obsahom pevných častíc môžu nastať problémy s usadzovaním brúsnych častíc zo suspenzie. Praktické úvahy preto diktujú, aby obsah pevných častíc bol od 5 do 15, výhodnejšie od 8 do 12 % hmotn. pevných častíc v suspenzii.

Príklady uskutočnenia vynálezu

Tento vynález sa ďalej opisuje pomocou nasledujúcich príkladov, ktoré sú myslené ako demonštrácia užitočnosti vynálezu a účinkov rôznej čistoty a rôznych veľkostí častíc cériovej zložky. Tieto príklady však nie sú myslené tak, aby zahrňovali nejaké nutné obmedzenia rozahu vynálezu.

Príklad 1

V tomto príklade sa porovnáva použitie brúsnej zmesi podľa vynálezu so suspenznými prostriedkami, ktoré obsahujú samotné zložky.

Leštiace testy sa uskutočňovali na dvojstrannom zariadení AC 500 Peter Wolters s leštiacimi vankúšikmi „Šuba 500, dostupnými od Rodeí, Inc. Vzorky lešteného skla sa vyrobili z taveného kremičitého kremenca (Corning) s tým, že išlo o dosť tvrdé sklo (560 až 640 Knoop).

Vzorky sa leštili použitím suspenzie každého z troch brúsnych činidiel s množstvom 10 % pevných látok v suspenzii. Prvá bola 100% alumína, druhá 100% céria a tretia zmes 90:10 rovnakých zložiek alumíny a céria. Alumína sa získala od Saint-Gobain Industrial Ceramics, Inc., a obsahovala častice alfa alumíny o veľkosti medzi asi 20 až 50 nanometrov vo forme aglomerátov s priemerom asi 0,15 až 0,25 mikrometrov. V podstate žiadne aglomeráty neboli väčšie ako jeden mikrometer. Cériovou zložkou bol Rhodox 76, produkt oxidov kovov vzácnych zemín obsahujúci asi 50 % céria, ktorý sa rozomlel na častice s D50 asi 0,4 mikrometrami. Suspenzie sa vyrobili v deionizovanej vode, do ktorej sa pridalo 0,07 % hmotn. povrchovo aktívneho činidla (polyakrylát sodný dostupný od R. T. Vanderblit pod obchodným označením Darvan 811).

Uskutočnenie v pojmoch konečnej úpravy povrchu sa sledovalo v závislosti na čase. Nakreslil sa graf získaných údajov. Tento graf sa objavuje ako ako obrázok 1 výkresov. Obrázok 2 ukazuje rovnaké údaje s expandovanou osou „konečné uskutočnenie, ktoré jasnejšie ukazujú získané zlepšenie.

Z obrázkov 1 a 2 je možné vidieť, že hoci vzorka leštená 100% cériou má lepšiu začiatočnú konečnú úpravu (to znamená, že je pred leštením hladšia) ako ďalšie dve, nevyleštila sa takmer tak dobre. Ako je možné vidieť z obrázku 2, alumína samotná nikdy nedosiahla konečnej úpravy povrchu (R_a) 200 angstrómov. Na druhej strane táto úroveň konečnej úpravy povrchu sa dosiahla cériou po asi 19 minútach a zmesou podľa vynálezu sa táto úroveň dosiahla za menej ako 10 minút. Z iného hľadiska mal materiál po asi 10 minútach leštenia suspenziou céria konečnú úpravu povrchu asi 900, materiál leštený suspenziou alumíny mal konečnú úpravu povrchu truchu menšiu ako 600 a suspenzia podľa vynálezu poskytla konečnú úpravu menšiu ako 200.

Príklad 2

Tento príklad vysvetľuje účinok rôznych veľkostí častíc céria pri leštení taveného oxidu kremičitého.

Prostriedok podľa vynálezu bol v podstate ten, ktorý sa použil v príklade 1 s cériou Rhodox 76 získanou od Rhône Poulenc. Rhodox 76 sa však používal so štyrmi rôznymi veľkosťami častíc (ako bolo zmerané hodnotou D₅₀, ktorá sa stanovila analyzátorom veľkosti častíc Horiba LA910) v štyroch rôznych vyhodnoteniach leštenia. Použité veľkosti častíc boli 3,17 mikrometrov, 2,14 mikrometrov, 0,992 mikrometrov a 0,435 mikrometrov. Graf, ktorý sa uvádza ako obrázok 3 tieto výsledky zhrňuje. Z grafu na obrázku 3 je možné vyhodnotiť, že pri tomto skle existujú malé rozdiely v uskutočnení leštenia, ktoré je možné uviesť do vzťahu s veľkosťou častíc cérie. Podobné výsledky sa získali, ak sa ako zdroje céria použili „Superox 50“ a „50D-1“.

Príklad 3

V tomto príklade sa skúmal zdroj cérie a špecificky to, či čistota produktu má nejaký vplyv na účinnosť čistenia. Vyrobili sa prostriedky podľa vynálezu, ktoré obsahovali asi 10 % zložky céria a tomu zodpovedajúcich asi 90 % alumíny, ktoré sa použili v príklade 1. Tieto prostriedky sa testovali leštením taveného kremičitého skla pomocou zariadení a postupov, ktoré sú rovnaké ako zariadenia a postupy v príklade 1. Získali sa výsledky, ktoré sú uvedené na obrázku 4. Prvá vzorka „S“ znamená „Superox 50, ktorá obsahuje asi 34 % cérie. Druhá vzorka „R“ bola „Rhodox 76“, ktorá obsahuje asi 50 % cérie. Tretia vzorka „D“ bola „50D1“, ktorá obsahuje asi 75 % cérie. Pozorovalo sa, že medzi týmito tromi vzorkami existujú malé rozdiely v uskutočnení leštenia. Zdá sa, že oxidy iných kovov vzácnych zemín sa pravdepodobne v prostriedkoch podľa vynálezu chovajú podobným spôsobom ako céria.

Príklad 4

Tento príklad skúma účinnosť leštenia a vplyv veľkosti častíc cérie na sklo B270 (tvrdé sklo 530 Knoop). Zatiaľ čo hore uvedené príklady sa vyhodnocovali za laboratórnych podmienok a testovali iba na „konečnú úpravu povrchu“ meranou pojmami hodnôt ,,R_a“, nasledujúce hodnotenie sa robilo v priemyselnom prostredí pomocou zručného operátora, ktorý vyhodnotil konečný bod v pojmoch vizuálnej dokonalosti. To znamená viacej ako práve hodnota R_a, ktorá nutne neidentifikuje „šedosť“ pochádzajúcu z nedokonalosti povrchu, ktoré zostali po leštiacej operácii.

Použilo sa dvojstranné leštiace zariadenie 4800 P. R. Hoffman s leštiacimi vankúšikmi „Šuba 10“ od Rodeí Corporation. V priebehu leštenia sa na kúsky aplikoval tlak približne 1,034.10⁴ Pa (1,5 psi). Konečným bodom leštenia bolo to, keď sa dosiahla vopred stanovená úroveň dokonalosti Časnosti) povrchu.

Vyrobili sa tri prostriedky podľa vynálezu. Všetky tri obsahovali alumínu a povrchovo aktívne zložky opísané v príklade 1 v rovnakých množstvách a dispergovaných spolu s cériovou zložkou v rovnakých relatívnych pomeroch v deionizovanej vode. Rozdiely medzi zložkami spočívali vo veľkosti častíc céria. V prvom prostriedku („prostriedok A) sa cériová zložka rozomlela na hodnotu D_5o 0,4 mikrometrami. V druhom a treťom prípade („prostriedky B a B' “) sa céria (Superox 50) použila tak, ako sa dodala priamo výrobcom. Jediným rozdielom medzi týmito dvomi prostriedkami boli vzorky skla, ktoré sa leštili. V druhom prípade „B“ bola veľkosť leštenej vzorky menšia a teda tlak, ktorý sa rovnakým zariadením v priebehu leštenia používal na vzorky, bol väčší. To rýchlejšie viedlo k dosiahnutiu konečného bodu. Vo štvrtom prostriedku, „prostriedku C“, sa taktiež použila céria a to tak, ako sa dodala výrobcom (Rhodox 76). Ako sa už predtým uviedlo, získané materiály mali bimodálnu distribúciu s väčším objemom častíc s maximom častíc podľa analyzátora veľkosti častíc Horiba 910 okolo 4. Výsledky sú uvedené nižšie v tabuľke 1.

Tabuľka 1

Prostriedok	Počet vzoriek	Hrúbka na začiatku	Hrúbka na konci	Čas (min)
A	24	4,180 mm	4,168 mm	120
B	10	4,186 mm	4,155 mm	60
B'	20	4,183 ΠιΠΊ	4,163 mm	40
C	10	4,180 mm·	4,150 mm	50

Prostriedok A (ktorý používal rozomletú cériovú zložku) poskytol jednotnú svetlošedú farbu po 90 minútach a vyžadoval ďalších 30 minút na odstránenie tejto šedosti a získanie plochosti pod jednu desatinu vlnovej dĺžky. Prostriedky B a B' leštili veľmi agresívne a rovnomerne jednotne obrábaný kus. Prostriedok C taktiež leštil mimoriadne dobre a rýchle. Produkt zo skla B270 mal vynikajúcu plochosť povrchu. Iné leštiace materiály mohli leštiť skôr „miestne nepravidelne“ ako rovnomerne a jednotne po celom povrchu obrábaného kusu ako tomu bolo pri týchto prostriedkoch.

Zdá sa teda, že ak je rozhodujúca jasnosť, leštenie prostriedkami, ktoré obsahujú nemletú cériovú zložku, poskytuje významné výhody. Naproti tomu prostriedky, ktoré majú mleté cériové zložky, leštia rýchle a rýchle dosahujú plochosť, ale trvá to dlhší' čas Kým sa dosiahne vizuálna dokonalosť.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY • 1. Optický leštiaci prostriedok, vyznačujúci sa tým, že obsahuje vodnú suspenziu, ktorá pozostáva v podstate z 5 až 20 % hmotn. pevných látok, kde 85 až 95 % z obsahu pevných látok predstavuje zložka alfa alumíny s D50 veľkosťou častíc menšou ako 0,5 mikrometrov a zodpovedajúcich 15 až 5 % hmotn. z obsahu pevných látok predstavuje céria vo forme prášku s D50 veľkostou častíc od 0,2 do 4 mikrometrov.
2. Optický leštiaci prostriedok podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že obsah pevných látok v suspenzii je od 8 do 12 % hmotn.
3. Optický leštiaci prostriedok podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že zložka alumíny má D₅₀ veľkosť častíc od 0,15 do 0,25 mikrometrov.
4. Optický leštiaci prostriedok podľa nároku 1, vyznačujúci sa tým, že zložka cérie má distribúciu veľkosti častíc vykazujúcu dve zložky a D₅₀ veľkosť častíc od 3 do 4 mikrometrov.

1/4