JP2002504588A - 光学研摩配合物 - Google Patents

光学研摩配合物

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Abstract

(57)【要約】 アルミナとセリアの成分を含む光学研磨スラリーは、いずれか単独の成分を使用したときよりも改良された研磨性能を与えることが見出された。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 −発明の背景− 本発明は、光学表面を研磨するための配合物に関する。この研磨される表面は
、ガラスやプラスチックであることができる。 満足できる光学表面を形成するためには、表面には傷がなく、出来るだけ小さ
いＲa を有する必要があることがよく知られている。このＲa の測定は、研磨さ
れるガラスのシート面に垂直な、表面の最高点と最下点の間の平均距離である。
即ち、表面がサブミクロンのレベルで全体的に平らでないとすると、これは、最
高点と最下点の間の差異の尺度である。言うまでもなく、この値が小さい程、光
学透明性は良く、歪みが少ない。
【０００２】 ここで、別な観点として、所望レベルの光学的完全性が得られる速度がある。
ガラス研磨は、水系環境中でのみ進行する化学的機械的プロセスである。研磨用
化合物が、ガラス表面と水に反応すると同時に、表面が磨耗されることが必要で
ある。セルアのようないくつかの物質は、極めて反応性があるが、高い磨耗性は
ない。一方、アルミナ等は、極めて磨耗性であるが、高い表面活性は有しない。
この問題は、文献「Lee Clark, entitled “Chemical Processes in Glass Poli
shing" appearing in Joumal of Non-Crystalline Solids 120 (1990), 152-171
」においてかなり取り扱われている。工業的条件においては、とりわけ、品質が
犠牲にされないことが要求される場合及び／又は品質が改良され得る場合、より
長時間ではなくより短時間でプロセスを仕上げることは大きな利益がある。 研磨プロセスにおいては、２つの仕方がある。第１は、水系媒体（通常は脱イ
オン水を主成分とする）中の研磨材粒子のスラリーを、研磨される表面に接触さ
せ、所定のパターンにおいて表面上でパッドを移動させ、スラリー中の研磨材で
表面を研磨させる。第２は、研磨材粒子を、工具の形態の樹脂マトリックスの中
に埋設し、その工具を使用して光学表面を研磨する。本発明は、スラリーを使用
する第１の仕方に関する。
【０００３】 種々のスラリー配合物が当該分野で提案されている。米国特許第４５７６６１
２号は、樹脂中に研磨材粒子を含む表面層をパッドに設けることによってコント
ロールされた量のスラリーをその場所で提供し、その樹脂は使用中にその場所で
次第に溶解し、研磨材粒子を遊離する。有用であるとされる粒子には、酸化セリ
ウム（セリア）、酸化ジルコニウム（ジルコニア）、及び酸化鉄が挙げられる。
【０００４】 ＥＰ６０８７３０−Ａ１は、１μｍ以下の粒子サイズのアルミナ、ガラス、ダ
イヤモンドダスト、カーボランダム、炭化タングステン、炭化ケイ素、又は窒化
ホウ素から選択された研磨材を含む、光学エレメントの表面を研磨するための研
磨スラリーを記載している。
【０００５】 米国特許第５６９３２３９号は、α−アルミナと、別なアルミナ又はアモルフ
ァスシリカのより軟質形態のサブミクロン粒子を含む、金属加工物を研磨・平滑
化するための水系スラリーを記載している。
【０００６】 また、当該技術のかなりのものは、半導体基板の化学的機械的研磨用のスラリ
ー配合物の関連分野にあり、これらも、通常、ディスパージョン媒体の成分に変
化を加えて同様な研磨材を使用する。
【０００７】 ガラス研磨が首尾よくいくことは、当然、ガラスの硬さにある程度依頼する。
非常に硬いガラスの場合、研磨は非常に長時間を要することがあり、より硬質の
研磨材を使用する早急な手段が試みられる場合、仕上の問題を起こすことがある
。
【０００８】 従来技術のスラリー配合物は、多くは、所望の結果を得るのに非常に有効であ
る。しかしながら、それらはまた長時間を要している。ここで、２種類の酸化物
「アルミナとセリア」が相乗的に作用する新規な配合物が開発され、これらは相
互に作用し、単一成分の作用の合計よりも良好な結果を与える。この配合物は、
反応性を高めるために場合により使用される高温を必要とすることなく、従来技
術のスラリーにおけるよりもはるかに短時間で、非常に高度な光学的完全性を得
ることを可能にする。また、この配合物は、硬質ガラスであっても、表面に二次
的損傷を殆ど又は全く与えることなく、非常に効果的に研磨する。この配合物は
、「パッド」又は「ピッチ」型の研磨装置に使用することができる。
【０００９】 −発明の要旨− 本発明は、研磨材粒子を分散させたディスパージョン媒体を含んでなる光学的
研磨用の配合物を提供するものであり、研磨材は、アルミナとセリアの粒子を含
み、アルミナ／セリアの比は９５／５〜８５／１５、より好ましくは９６／４〜
８８／１２である。
【００１０】 好ましい配合物において、アルミナは、本質的にサイズが完全にサブミクロン
の粒子の形態であり、平均粒子サイズは０．５μｍ未満、最も好ましくは０．１
５〜０．２５μｍである。本願において、用語「平均粒子サイズ」は、ホリバL-
910 粒子サイズ分析器を用いて測定して「Ｄ50」値を意味するものと理解すべき
である。このようなアルミナは、例えば、米国特許第４６５７７５４号に記載の
方法によって得ることができる。
【００１１】 市販のセリアは、一般に、最多成分のセリアと希土類金属酸化物の混合物であ
る。その他の成分として、ネオジミア、サマリア、プラエセオジミア、ランタニ
アを含むことがある。また、その他のより少量の別な希土類元素が存在すること
もある。実際には、「セリア」の純度は、研磨用途の研磨材粒子の性能にそれ程
影響しないことが見出されており、このため、本発明で有用であると見出されて
いる特性は、セリアの名称で市販されている物質に見られる別な希土類金属酸化
物にも多少は保有されているものと思われる。本発明の目的に関し、生産品中の
重量％でセリアが主成分である希土類金属酸化物の混合物は「セリア」と称する
ものとする。「セリア」の商業的供給源の例には、「50D1」と「Superox50 」（
いずれもニューヨーク州のセルコアペンヤン社から入手可能）が挙げられ、これ
らはそれぞれ約７５％と３４％のセリアを含み、また、「Rhodox76」（フォンポ
ーレンク社より）が挙げられ、これは約５０％セリアを含む。 市販品のように、セリアは通常粒子の形態であり、約０．４〜４μｍの粒子サ
イズにピークを有する二成分粒子サイズ分布を有し、より大きいサイズは粒子の
まとまりを与える。このことは、粒子全体として４μｍ未満のＤ50を与え、通常
は３〜３．５μｍである。セリアを粉砕して約０．２μｍ、より好ましくは約０
．４μｍの割合に均一な粒子サイズまでこの分布を小さくしても、ガラスが特に
硬質でかつ高度な目視的完全性が要求されるのでなければ、配合物の性能はそれ
程影響されない。これらの条件において、未粉砕の粒子サイズ分布が、多くはよ
り有効であることが見出されている。
【００１２】 研磨材粒子が分散される媒体は水系であるが、アルコールのような水混和性液
体が少量存在することができる。最も一般には、研磨材粒子が十分に分散された
ままにすることを助長する界面活性剤とともに脱イオン水が使用される。スラリ
ーの固形分は、一般に、重量で５〜１５％、又２０％に及び、ピッチについては
より少ない又はより希薄な場合である。一般に、より少い固形分のスラリーはよ
り遅く研磨し、高い固形分のスラリーは、スラリーの研磨材が沈降する問題が生
じることがある。したがって、実際の対処は、スラリー中に５〜１５重量％の固
形分、より好ましくは８〜１２％の固形分である。
【００１３】 −好ましい態様の説明− 次に、以下の例によって本発明をさらに説明するが、これらの例は、本発明の
有用性と、セリア成分の種々の純度と粒子サイズの効果を例証するためのもので
ある。ここで、これらの例は、本発明の範囲に必須の限定を与えるものではない
。
【００１４】 −例１− この例において、本発明の研磨材混合物の性質を、単独成分のスラリー配合物
と比較する。Rodel 社から入手のSuba500 研磨パッドを備えた両面のAC500 ピー
ターウォルターズ機を用いて研磨テストを行った。研磨したガラスサンプルは、
溶融石英（Corning 社）からなり、明確に硬いガラスであると考えられる（ヌー
プ硬度５６０〜６４０）。
【００１５】 このサンプルを、３通りの研磨材のそれぞれ１０％固形分のスラリーを用いて
研磨した。第１は１００％アルミナ、第２は１００％セリア、第３は、同じアル
ミナとセリアの成分の９０／１０混合物とした。アルミナはサンゴバンインダス
トリアルセラミックス社より入手し、直径約０．１５〜０．２５μｍの凝集体の
形態の約２０〜５０nm（ナノメートル）のサイズを有するα−アルミナ粒子から
なった。基本的に１μｍを上回る凝集体は存在しなかった。セリア成分はRhodox
76であり、約０．４μｍのＤ50の粒子サイズまで粉砕された、セリアを約５０％
含む希土類金属酸化物製品であった。脱イオン水中のスラリーを作成し、これに
０．０７重量％の界面活性剤（R.Y.Vanderbilt社より商標Darvan811 として入手
可能なポリアクリル酸ナトリウム）を添加した。
【００１６】 得られる表面仕上に関するデータを経時的に追跡し、採取データのグラフを作
成した。これは、図１の図面に見られる。図２は、拡大した「仕上」軸について
の同じデータを示し、得られた改良をより明確に示す。
【００１７】 図１と図２より、１００％セリアで研磨したサンプルは他の２つよりも良好な
初期仕上を有したが（即ち、研磨前により平滑であった）、同等に十分には研磨
していない。図２から分るように、アルミナ単独は２００Å（オングストローム
）の表面仕上（Ｒa ）には決して達しなかった。他方で、この表面仕上のレベル
は、約１９分後にセリアによって達成され、本発明の混合物は１０分間未満でこ
のレベルに達した。別な角度から見ると、約１０分間後ではセリアのスラリーが
研磨した材料は約９００Åの表面仕上を有し、アルミナのスラリーが研磨した材
料は６００Åを下回る仕上を有し、本発明によるスラリーは２００Å未満の仕上
を生成した。
【００１８】 −例２− この例は、溶融シリカの研磨におけるセリアの種々の粒子サイズの影響につい
て検討する。 本発明による配合物は、基本的に例１で使用したものであり、セリアはRhone
Poulenc 社から入手したRhodox76である。ここで、Rhodox76は、４つの別な研磨
評価において、４つの異なる粒子サイズを使用した（ホリバLA910 粒子サイズ分
析器を用いて測定したＤ50値により評価）。用いた粒子サイズは３．１７μｍ、
２．１４μｍ、０．９９２μｍ、及び０．４３５μｍであった。図３に示したグ
ラフはこれらの結果をまとめて示す。このグラフより、上記のガラスにおいては
、セリアの粒子サイズの効果を追跡できる研磨性能に、殆ど相異がない。同様な
結果が、セリア源としてSuperox50 と50D-1 を用いて得られた。
【００１９】 −例３− この例においては、セリア源について、とりわけ製品の純度が研磨効率に影響
を及ぼすか否かについて検討した。約１０％のセリア成分と、例１の配合物で使
用した対応する約９０％のアルミナ成分を含む本発明の配合物を作成した。これ
らの配合物を、例１に記載したのと同じ装置と方法を用い、溶融シリカガラスの
研磨についてテストした。この結果を図４に示す。最初のサンプルＳは、約３４
％のセリアを含むSuperox50 である。第２のＲは、約５０％のセリアを含むRhod
ox76である。第３のＤは、約７５％のセリアを含む50D1である。見られるように
、３つの間で研磨性能に殆ど差異がない。このため、本発明による配合物におい
て、別な希土類金属酸化物がセリアと同様な仕方で好適に挙動するものと思われ
る。
【００２０】 −例４− この例は、B270ガラス（ヌープ硬度５３０の硬質ガラス）について、研磨効率
とセリア粒子サイズの効果を検討する。上記の例は実験室条件下で評価し、Ｒa 値について測定した表面仕上に関してのみテストしたが、下記の評価は、目視上
の完全性について終点を評価する熟練オペレーターによって、製造設備において
行った。これは、研磨操作の後に残る表面欠陥から生じる「灰色」を必ずしも特
定しない単なるＲa 値を超えるものがある。 Rodel 社から入手した「Suba10」研磨パッドを備えた４８００P.R.ホフマン両
面ポリシャを使用した。研磨の際、約１．５psi （１．０３４×１０4Pa ）の圧
力を加工物に適用した。研磨の終点は、所望の所定レベルの表面完全性（透明性
）に達する時とした。
【００２１】 本発明による３つの配合物を作成した。これらの３つはいずれも、例１に記載
したアルミナと界面活性剤の成分を同じ量で含み、また、脱イオン水の中に同じ
相対比でセリア成分を分散した。成分間の相異は、セリアの粒子サイズである。
第１において（配合物Ａ）、セリア成分は０．４μｍのＤ50まで粉砕した。第２
と第３において（配合物ＢとＢ′）、セリア（Superox50 ）をメーカーから供給
されたそのままで使用した。この２つの唯一の差異は、研磨されるガラスサンプ
ルであった。第２において（Ｂ′）、研磨されるサンプルのサイズは比較的小さ
く、したがって、同じ機械で研磨する際にそれらに及ぼされる圧力は比較的高か
った。このことは、終点の到達をより迅速にした。第４において（配合物Ｃ）、
やはりセリア（Rhodox76）を、メーカーから供給されたそのままで使用した。前
述のように、受け入れたままの材料は双峰分布を有し、粒子のかなりの割合は、
ホリバ９１０粒子サイズ分析器で約４μｍの粒子ピークを有した。結果は、下記
の表１に示す。
【００２２】 表 １ 配合物 ＃加工片 最初の厚さ 最後の厚さ 時 間 （分） Ａ ２４ ４．１８０mm ４．１６８mm １２０ Ｂ １０ ４．１８６mm ４．１５５mm ６０ Ｂ′ ２０ ４．１８３mm ４．１６３mm ４０ Ｃ １０ ４．１８０mm ４．１５０mm ５０
【００２３】 粉砕セリア成分を使用した配合物Ａは、９０分間の後に均一な明灰色を生成し
、この灰色を除去して波長の１／１０未満の平滑性を形成するにはさらに３０分
間を要した。配合物ＢとＢ′は、加工物の全体を非常に攻撃的にかつ一定して均
質に研磨した。また、配合物Ｃは、極めて首尾よくかつ迅速に研磨した。B250ガ
ラス製品は、優れた表面平滑性を有した。その他の研磨材料は、これらの配合物
のように加工物の表面全体で一定した均質ではなく、むらのある研磨であること
があった。
【００２４】 したがって、透明性が重要な場合、未粉砕のセリア成分を有する配合物による
研磨は、大きな利益を与えると考えられる。これに対して、粉砕セリア成分を有
する配合物は迅速に研磨して迅速に平滑にするが、目視上の完全性を得るには時
間がかかる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 表面仕上を経時的に追跡したグラフである。
【図２】 図１の「仕上」軸を拡大したグラフである。
【図３】 研磨材と表面仕上の関係を示すグラフである。
【図４】 研磨材と表面仕上の関係を示すグラフである。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１１年２月２２日（１９９９．２．２２）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＡＵ，ＢＲ，Ｃ Ａ，ＣＮ，ＣＺ，ＦＩ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＪＰ ，ＫＲ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＲＵ，ＳＧ，ＳＫ， ＴＲ，ＵＡ，ＶＮ (72)発明者 シュレアー，ラミ アメリカ合衆国，マサチューセッツ 02160，ニュートン，レークビュー アベ ニュ 61 Ｆターム(参考） 3C058 AA07 CB01 DA02 DA17

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ５〜２０重量％の固形分を含む水系スラリーからなる光学研
    磨配合物であって、固形分の８５〜９５重量％は０．５μｍ未満の平均粒子サイ
    ズを有するα−アルミナによって提供され、固形分の残りの２０〜５重量％は、
    ０．２〜４μｍの平均粒子サイズを有する粉末状のセリアによって提供される光
    学研磨配合物。
  2. 【請求項２】 スラリーの固形分が８〜１２重量％である請求項１に記載の
    光学研磨配合物。
  3. 【請求項３】 アルミナ成分が０．１５〜０．２５μｍの平均粒子サイズを
    有する請求項１に記載の光学研磨配合物。
  4. 【請求項４】 セリア成分が２つの成分を示す粒子サイズ分布と３〜４μｍ
    の平均粒子サイズを有する請求項１に記載の光学研磨配合物。
JP2000532484A 1998-02-18 1999-02-16 光学研摩配合物 Expired - Lifetime JP3605036B2 (ja)

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US09/025,730 US5989301A (en) 1998-02-18 1998-02-18 Optical polishing formulation
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