NO319039B1 - Sammensetning for optisk polering - Google Patents

Description

O ppfinnelsens bakgrunn

Den foreliggende oppfinnelse vedrører sammensetninger for polering av optiske overflater. Overflatene som poleres kan være glass eller plast.

Det er velkjent at for å produsere en tilfredsstillende optisk overflate er det nødvendig at overflaten er uten riper og har en så lav verdi for Ra som mulig. Ra er den gjennomsnittlige distanse mellom de høyeste og laveste punkter på overflaten vinkelrett på planet på glassplaten som poleres. Derfor er verdien et mål på variasjonen mellom de høyeste og laveste punkter, tatt i betraktning at overflaten ikke vil være fullstendig flat i submikronskala. Det er klart at jo lavere verdien er desto bedre egenskaper oppnås for optisk klarhet og fravær av forvrengning.

Det finnes imidlertid en annen betraktning og dette er hastigheten hvorved det ønskede nivå for optisk perfeksjon oppnås. Glasspolering er en kjemisk-mekanisk prosess som kun foregår i et vandig miljø. Det er nødvendig at poleringssammensetningen reagerer med glassoverflaten og vannet, så vel som overflaten som underkastes abrasjon. Noen materialer slik som ceriumoksid er ganske reaktive, men ikke særlig abrasive. Andre materialer, slik som alumina, er ganske abrasive men har liten overflatereaktivitet. Dette tema blir grundig behandlet i en artikkel av Lee Clark med tittel "Chemical Processes in Glass Polishing" vist til i Journal of Non-Crystalline Solids 120 (1990), 152-171.1 et industrielt miljø er det en betydelig fordel for sluttbearbeidingen at prosessen avsluttes tidlig fremfor sent, særlig når det ikke blir noe kvalitetstap eller når kvaliteten kan forbedres.

Blant poleringsprosesser finnes to hovedmetoder. Ved den første metode blir en slurry av abrasive partikler i et vandig medium (vanligvis basert på avionisert vann), plassert i kontakt med overflaten som skal poleres, og en poleringspute bevirkes til å beveges på tvers av overflaten i forutbestemte mønstre for derved å bevirke at abrasivet i slurryen polerer overflaten. Ved den andre metode blir abrasive partikler innfestet i en harpiksgrunnmasse i form av et verktøy og verktøyet blir deretter benyttet til å polere den optiske overflate. Den foreliggende oppfinnelse vedrører den første metode hvorved slurryer benyttes.

Ulike slurrysammensetninger er tidligere blitt foreslått. I patentpublikasjon US 4576612 beskrives produksjon av en slurry in situ i kontrollerte mengder ved å tilveiebringe en poleringspute med et overflatelag omfattende de abrasive partikler i en harpiks som gradvis oppløses under bruk for derved å frigi poleringspartiklene. Partiklene som fremholdes å være anvendbare inkluderer ceriumoksid ("ceria"), zirkoniumoksid ("zirconia") og jernoksid.

I patentpublikasjon nr. EP 608 730-A1 beskrives en abrasiv slurry for polering av en overflate i et optisk element som omfatter et abrasiv valgt blant alumina, glass, diamantstøv, karborundum, wolframkarbid, silisiumkarbid eller bornitrid med partikkelstørrelser opp til 1 mikron.

I patentpublikasjon US 5693239 beskrives en vandig slurry for polering og planering av et metallarbeidsstykke, omfattende submikronpartikler av alfaalumina sammen med andre mykere former av alumina eller amorft silika.

En betydelig mengde kjent teknikk eksisterer også i det relaterte felt slurrysammensetninger for kjemisk-mekanisk polering av halvledersubstrater, og igjen gjør disse bruk av de samme vanlige abrasiver med variasjoner i komponentene i dispersjonsmediet.

Suksess ved polering av glass er selvsagt i en viss grad avhengig av hardheten på glasset. Ved meget hardt glass kan poleringen ta meget lang tid, og det fremkommer sluttførings- eller utseendeproblemer dersom det opplagte trekk å benytte hardere abrasiv forsøkes.

Slurrysammensetningene i henhold til kjent teknikk er ofte meget effektive til å oppnå det ønskede resultat. Imidlertid medfører de også ganske stort tidsforbruk. En ny sammensetning er blitt utviklet, hvor to oksider, alumina og ceriumoksid, arbeider sammen med synergieffekt, slik at deres gjensidige samvirkning gir bedre resultat enn for summen av de enkelte komponenteffekter. Denne sammensetning tillater oppnåelse av et meget høyt nivå av optisk perfeksjon i løpet av betydelig kortere tid enn det som er oppnåelig med de tidligere kjente slurryer, og uten behov for de forhøyede temperaturer som i blant benyttes for å øke reaktiviteten. I tillegg polerer de foreliggende sammensetninger også hardt glass meget effektivt med liten eller ingen medfølgende skade på overflaten. De kan benyttes med poleringsplate-eller harpiks-typen poleringsapparater.

Generell beskrivelse av oppfinnelsen

Med den foreliggende oppfinnelse tilveiebringes en sammensetning for optisk polering, særpreget ved at den omfatter en vandig slurry som i hovedsak består av fra 5 til 20 vekt% faste stoffer hvorav 85-95 % av faststoffinnholdet tilveiebringes av en alfaaluminakomponent med en Dso-partikkelstørrelse mindre enn 0,5 mikron, og korresponderende 15 til 5 vekt% av faststoffinnholdet tilveiebringes av ceriumoksid i form av et pulver med en Dso-partikkelstørrelse fra 0,2 til 4 mikron.

Aluminaet er i form av partikler som i hovedsak er fullstendig av submikron størrelse og hvor den gjennomsnittlige partikkelstørrelse er mindre enn 0,5 mikron og mest foretrukket fra 0,15 til 0,25 mikron. I sammenheng med den foreliggende patentsøknad forstås det med begrepet "gjennomsnittlig partikkelstørrelse" som diskuteres verdien "D50" målt ved bruk av en partikkelstørrelseanalysator av typen Horiba L-910. Slikt alumina er oppnåelig for eksempel ved bruk av prosessen beskrevet i patentpublikasjon US 4657754.

Kommersielt tilgjengelig ceriumoksid er generelt en blanding av sjeldne jordmetalloksider med cerium som den dominerende komponent. Andre komponenter kan inkludere neodymoksid, samariumoksid, praeseodymoksid og lantanoksid. Andre mindre mengder av de andre sjeldne jordmetaller kan også være til stede. I praksis finnes at renheten av ceriumoksid ikke behøver å påvirke ytelsen i stor grad for abrasivpartiklene i poleringsanvendelsen, så lenge egenskapene som finnes anvendbare med den foreliggende oppfinnelse synes å deles i større eller mindre grad av alle de andre sjeldne jordmetalloksider som forekommer med ceriumoksid i kommersielle materialer solgt under slikt navn. I forbindelse med den foreliggende beskrivelse blir sjeldne jordmetalloksidblandinger hvor ceriumoksid er den dominerende komponent med hensyn til vektprosentandel i produktet, betegnet som "ceriumoksid". Eksempler på kommersielle kilder til ceriumoksid inkluderer "50D1" og "Superox 50" (begge tilgjengelige fra Cercoa PenYan N.Y.), hvilke inneholder ca. 75 % og 34 % ceriumoksid, henholdsvis; og "Rhodox 76" (fra Rhone Poulenc), omfattende ca. 50 % ceriumoksid.

Som kommersielt tilgjengelig foreligger ceriumoksid vanligvis i form av partikler med bikomponent partikkelstørrelsesfordeling med topper rundt partikkelstørrelser på 0,4 og 4 mikron, hvor de større partikkelstørrelser tilveiebringer hovedvolumet av partiklene. Dette gir en total verdi av D50 for pulveret på mindre enn 4, og vanligvis i området 3-3,5 mikron. Det er blitt funnet at dersom denne fordeling reduseres ved oppmaling av ceriumoksidet til en relativt jevn partikkelstørrelse på ca. 0,2 mikron og mer foretrukket ca. 0,4 mikron, blir ytelsen av sammensetningen ikke i stor grad påvirket såfremt glasset ikke er spesielt hardt og et høyt nivå av visuell perfeksjon også er påkrevet. Ved disse omstendigheter finnes ofte at den uoppmalte partikkelstørrelsesfordeling er mer effektiv.

Mediet hvor abrasivpartiklene dispergeres er vandig selv om mindre mengder av vannblandbare væsker slik som alkoholer kan være til stede. Mest vanlig blir avionisert vann benyttet med et overfiatemiddel for å assistere til å holde de abrasive partikler godt dispergert. Faststoffinnholdet i slurryen er vanligvis fra 5 til 15 eller endog 20 vekt%, med lavere eller mer fortynnede prosentandeler for harpiks. Generelt vil en slurry med et lavere faststoffinnhold polere langsommere, og en slurry med et høyere faststoffinnhold kan ha problemer med abrasivutfelling fra slurryen. Praktiske betraktninger medfører derfor et faststoffinnhold fra 5 til 15, og mer foretrukket fra 8 til 12 vekt%, faststoff i slurryen.

Beskrivelse av foretrukne utførelsesformer

Oppfinnelsen blir nå ytterligere beskrevet med henvisning til de følgende eksempler som er ment å demonstrere anvendbarheten av oppfinnelsen og virkningene av å variere renheten og partikkelstørrelsen av ceriumoksidkomponenten.

Eksempel 1

I dette eksempel blir ytelsen av abrasivblandingen ifølge oppfinnelsen sammenlignet med slurrysammensetninger inneholdende komponentene alene.

Poleringstestene ble utført på en dobbeltsidig AC500 Peter Wolters-maskin utstyrt med "Suba 500" poleringsputer tilgjengelige fra Rodel, Inc. Glassprøvene som ble polert ble fremstilt av smeltet silikakvarts (Corning), betraktet som et temmelig hardt glass (560-640 Knoop).

Prøvene ble polert ved bruk av 10 % faststoffslurry for hver av de tre abrasiver. Det første var 100 % alumina, det andre var 100 % ceriumoksid og det tredje var en 90:10 blanding av de samme komponenter av alumina og ceriumoksid. Aluminaet ble tilveiebragt fra Saint-Gobain Industrial Ceramics, Inc. og omfattet alfaaluminapartikler med størrelser mellom 20 og 50 nanometer i form av agglomerater med diameter ca. 0,15 til 0,25 mikron. I hovedsak var ingen agglomerater større enn 1 mikron. Ceriumkomponenten var Rhodox 76, et sjeldent jordmetalloksidprodukt omfattende ca. 50 % ceriumoksid som var blitt oppmalt til en partikkelstørrelse med en D50 på ca. 0,4 mikron. Slurryene ble fylt inn i avionisert vann hvortil 0,07 vekt% av et overflatemiddel, (natriumpolyakrylat tilgjengelig fra RT.Vanderbilt under varemerket Darvan 811), var blitt tilført.

Ytelsen med hensyn til overflatekvaliteten som ble oppnådd ble målt med tiden, og en graf ble tegnet ved hjelp av de oppsamlede data. Denne graf fremkommer som Figur 1 blant tegningene. Figur 2 viser de samme data med en ekspandert akse for overflatefinhet for å vise den oppnådde forbedring klarere.

Fra Figurene 1 og 2 kan det ses at selv om prøven polert med 100 % ceriumoksid hadde en bedre opprinnelig overflatefinhet (dvs. før polering var den jevnere) enn de andre to prøver, ble den ikke polert like bra. Slik det kan ses fra Figur 2 ble det med alumina alene aldri oppnådd en overflatefinhet, (Ra), på 200 Å. På den annen side ble dette nivå av overflatefinhet oppnådd med ceriumoksidet etter ca. 19 minutter, og blandingen i henhold til foreliggende oppfinnelse oppnådde dette finhetsnivå på under 10 minutter. Betraktet på en annen måte ble det etter 10 minutter, med ceriumoksidslurry-poleringsmaterialet oppnådd en overflatefinhet på ca. 900, med aluminaslurry-poleringsmaterialet ble det oppnådd en overflatefinhet på litt under 600 og med slurryen i henhold til den foreliggende oppfinnelse ble det produsert en finhet på finere enn 200.

Eksempel 2

Med dette eksempel ble virkningen undersøkt av å variere partikkelstørrelsen av ceriumoksidet ved polering av smeltet silika.

Sammensetningen i henhold til oppfinnelsen var i hovedsak den benyttet i Eksempel 1, med ceriumoksidet i form av Rhodox 76 oppnådd fra Rhone Poulenc. Rhodox 76 ble imidlertid benyttet i fire forskjellige partikkelstørrelser (som målt ved D50-verdien bestemt ved bruk av en partikkelstørrelsesanalysator av typen Horiba LA910) i fire separate poleringsundersøkelser. Partikkelstørrelsene som ble benyttet var 3,17 mikron, 2,14 mikron, 0,992 mikron og 0,435 mikron. Grafen presentert som Figur 3 oppsummerer resultatene. Fra grafen kan det ses at, med dette glass, var det liten forskjell i poleringsytelsen som kunne spores til virkningen av ceriumoksidets partikkelstørrelse. Tilsvarende resultater ble oppnådd ved bruk av "Superox 50" og "50D-1" som ceriumoksidkilder.

Eksempel 3

I dette eksempel ble kilden til ceriumoksid undersøkt, og nærmere bestemt hvorvidt renheten av produktet hadde noen virkning på poleringseffektiviteten. Sammensetninger i henhold til oppfinnelsen ble fremstilt inneholdende ca. 10 % av ceriumoksykomponenten og tilsvarende ca. 90 % av aluminaet benyttet i sammensetningene ifølge Eksempel 1. Disse sammensetninger ble testet for polering av smeltet silikaglass ved bruk av utstyr og prosedyrer identiske med dem beskrevet i Eksempel 1. Resultatene som vises i Figur 4 ble oppnådd. Den første prøve, "S", var "Superox 50" som inneholdt ca. 34 % ceriumoksid. Den andre prøve "R", var "Rhodox 76" som inneholdt ca. 50 % ceriumoksid. Den tredje prøve, "D", var "50D1" som inneholdt ca. 75 % ceriumoksid. Slik det kan observeres ble det funnet liten forskjell i poleringsytelse mellom de tre ovennevnte. Det synes derfor som om de andre sjeldne jordmetalloksider sannsynligvis gir tilsvarende resultater som ceriumoksidet i sammensetningene ifølge oppfinnelsen.

Eksempel 4

Med dette eksempel ble det foretatt undersøkelser av

poleringsvirkningsgraden og virkningene av ceriumoksidets partikkelstørrelse på B270 glass (hardt glass, 530 Knoop). Mens de ovenstående eksempler ble evaluert under laboratoriebetingleser og testet kun for overflatefinhet målt i form av Ra-verdien, ble de etterfølgende evalueringer foretatt i et produksjonsmiljø ved bruk av en trenet operatør som evaluerte sluttproduktet med hensyn til visuell perfeksjon. Dette betyr mer enn bare Ra-verdien som ikke nødvendigvis identifiserer "gråhet" som skriver seg fra overflatedefekter etterlatt fra poleringsoperasjonen.

En 4800 P.R. Hoffman dobbeltsidig poleringsmaskin utstyrt med "Suba 10"

poleringsputer tilveiebragt fra Rodel-selskapet, ble benyttet. Det ble anvendt et trykk på ca. 1,5 psi (1,034 x IO<4> pascal) på arbeidsstykkene under polering. Sluttpunktet for poleringen var når det ble oppnådd et ønsket forutbestemt nivå av overflateperfeksjon (klarhet).

Det ble fremstilt tre sammensetninger i henhold til oppfinnelsen.

Alle tre inneholdt aluminaet og overflatemiddelkomponenten beskrevet i Eksempel 1 i de samme mengder og dispersjoner, sammen med ceriumoksidkomponenten, i samme relative forhold med avionisert vann. Forskjellen mellom komponentene lå i partikkelstørrelsen av ceriumoksidet. I den første sammensetning, A, ble ceriumoksidkomponenten oppmalt til en D50-verdi på 0,4 mikron. I den andre og tredje sammensetning, henholdsvis B og B<1>, ble ceriumoksidet (Superox 50) benyttet slik det ble levert direkte fra produsenten. Den eneste forskjell mellom de to var glassprøvene som ble polert. I den andre prøve, B<1>, var størrelsen av prøvene som ble polert mindre, og derfor ble trykket påført prøvene under polering med samme maskin høyere. Dette resulterte i oppnåelse av sluttilstanden hurtigere. I den fjerde sammensetning, C, ble ceriumoksidet (Rhodox 76) også benyttet slik det ble levert fra produsenten. Som tidligere nevnt hadde materialene som levert fra produsenten en bimodal distribusjon med det større volum av partikler med en partikkeltopp som målt på en Horiba 910 partikkelstørrelsesanalysator på ca. 4. Resultatene er fremsatt i Tabell 1 nedenfor.

Sammensetningen A, (som inneholdt den oppmalte ceriumoksidkomponent), frembragte en jevn lys grå farge etter 90 minutter og påkrevet ytterligere 30 minutter for å fjerne gråheten og etterlate en flatnet under en tidel bølgelengde. Sammensetningene B og B' polerte meget aggressivt og konsistent jevnt over arbeidsstykket. Sammensetningen C polerte også ekstremt bra og raskt. B270 glassproduktet hadde en utmerket overflateflatehet. Andre poleringsmaterialer kan polere "flekkvis" istedenfor konsistent og jevnt over arbeidsstykkets overflate, slik som med sammensetningene ifølge oppfinnelsen.

Det innses derfor at når klarhet er kritisk, frembyr polering med sammensetningene med uoppmalt ceriumoksidkomponent signifikante fordeler. På den annen side frembyr sammensetningene med oppmalte ceriumoksidkomponenter hurtig oppnåelse av polering og flatnet, men det tar lenger tid å nå visuell perfeksjon.

Claims (4)

1. Sammensetning for optisk polering, karakterisert ved at den omfatter en vandig slurry som i hovedsak består av fra 5 til 20 vekt% faste stoffer hvorav 85-95 % av faststoffinnholdet tilveiebringes av en alfaaluminakomponent med en Dso-partikkelstørrelse mindre enn 0,5 mikron, og korresponderende 15 til 5 vekt% av faststoffinnholdet tilveiebringes av ceriumoksid i form av et pulver med en DSo-partikkelstørrelse fra 0,2 til 4 mikron.

2. Sammensetning ifølge krav 1, karakterisert ved at faststoffinnholdet i slurryen er fra 8 til 12 vekt%.

3. Sammensetning ifølge krav 1, karakterisert ved at aluminakomponenten har en D5o-partikkelstørrelse fra 0,15 til 0,25 mikron.

4. Sammensetning ifølge krav 1, karakterisert ved at ceriumoksidkomponenten har en partikkelstørrelsesfordeling som fremviser to komponenter og en Dso-partikkelstørrelse fra 3 til 4 mikron.