KR101488987B1 - 경질 결정 기판 연마 방법 및 유성 연마 슬러리 - Google Patents

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Abstract

본 발명의 과제는 스크래치를 형성시키지 않고, 경질 결정 기판의 표면을 평균 표면 거칠기 0.2 ㎚ 이하의 경면으로 연마할 수 있는 방법 및 이 방법에 이용하는 유성 연마 슬러리를 제공하는 것이다.
경질 결정 기판(W)의 표면의 평균 표면 거칠기가 0.5 내지 1 ㎚의 범위가 되도록 기판(W)의 표면을 연마하는 조연마 공정, 및 기판(W)의 표면의 평균 표면 거칠기가 0.2 ㎚ 이하의 범위가 되도록, 조연마 공정 후의 기판(W)의 표면을 연마하는 마무리 연마 공정으로 이루어진다. 마무리 연마는, 회전 정반(11)의 표면에 유성 연마 슬러리를 공급하고, 정반(11)의 표면에 기판(W)의 표면을 압박하여, 이 기판(W)을 회전시키는 것이다. 유성 연마 슬러리는, 유성 분산매 중에 인공 다이아몬드 클러스터를 분산시킨 것으로, 인공 다이아몬드 클러스터는 입경 2 내지 10 ㎚의 일차 입자로 이루어지는 평균 입도 20 내지 50 ㎚의 대략 구 형상의 응집 입자로 이루어진다.
경질 결정 기판, 정반, 유성 연마 슬러리, 유성 분산매, 인공 다이아몬드 클러스터

Description

경질 결정 기판 연마 방법 및 유성 연마 슬러리 {POLISHING METHOD OF HARD CRYSTAL SUBSTRATE AND OIL-BASED POLISHING SLURRY}
본 발명은 GaN(질화갈륨), SiC(탄화규소) 등의 경질 결정 기판을 연마하기 위한 방법 및 이 방법에 이용하는 유성 연마 슬러리에 관한 것이다.
GaN(III족 질화물 반도체)이나 SiC 결정 재료는 와이드 밴드 갭 반도체이며, GaN 기판은, 일반적으로 사파이어 기판 상에, 할라이드 기상 성장(HVPE)법에 의해 GaN막을 형성시킴으로써 제조되고(예를 들어, 특허 문헌 1 참조), 이 GaN막 상에 디바이스를 형성하여, 녹색·청색의 단파장 발광 소자나 자색 반도체 레이저를 제작하고 있다. 또한, SiC는 고출력, 고주파 및 고온 동작이 가능하고, 높은 절연 파괴 전계를 가지므로, 고성능 파워 디바이스의 기판으로서 응용되도록 되어 왔다.
이들 GaN 기판 및 SiC 기판은 경질의 결정 기판이며, 이 경질 결정 기판의 표면에 소정의 디바이스를 형성하기 위해, 기판의 표면에 높은 평탄성과 평활성이 요구되고 있다.
종래, 이러한 경질 결정 기판의 표면은, 유리(遊離) 지립에 의해 연마되고, 처음에 큰 지립으로 조(粗)연마한 후, 단계적으로 지립의 사이즈를 작게 하여 연마 하여, 기판의 표면을 평탄하고 또한 평활하게 하고 있었다(예를 들어, 특허 문헌 2 참조).
유리 지립 연마는 금속제의 정반을 회전시켜, 이 정반의 표면에 연마 슬러리를 공급하고, 워크 홀더에 보유 지지한 기판의 표면을 정반의 표면에 압박하여, 워크 홀더를 회전시키는 것이며, 종래의 유리 지립 연마에서는 연마 슬러리로서 수성 분산매 중에 지립을 분산시킨 수성의 연마 슬러리가 사용되고 있었다.
또한, 종래의 유리 지립 연마는, 연마 시간의 단축을 기술적인 과제로 하고 있는 것이며, 평균 표면 거칠기(Ra)를 0.4 ㎚ 정도의 표면으로 기판을 연마하는 것이 한계이고, 또한 종래의 유리 지립 연마에서는 불필요한 스크래치 라인[도16의 (A) 참조]이 형성되어, 경질 결정 기판을 충분한 경면으로 연마할 수 없는 것이 현실이다.
[특허 문헌 1] 일본 특허 출원 공개 평9-335580호 공보
[특허 문헌 2] 일본 특허 출원 공개 제2001-322899호 공보
따라서, 본 발명의 목적은 스크래치를 형성시키지 않고, 경질 결정 기판의 표면을 평균 표면 거칠기 0.2 ㎚ 이하의 경면으로 연마할 수 있는 방법 및 이 방법에 이용하는 유성 연마 슬러리를 제공하는 것이다.
본 발명은 경질 결정 기판을 연마하기 위한 방법 및 유성 연마 슬러리이며, 상기 목적을 달성하는 본 발명의 유성 연마 슬러리는, 지립, 및 이 지립을 분산시키는 유성 분산매로 이루어지고, 지립으로서, 인공 다이아몬드 클러스터가 포함된다.
경질 결정 기판은, 적합하게 GaN 기판 또는 SiC 기판이다.
인공 다이아몬드 클러스터는, 입경 2 ㎚ 이상, 10 ㎚ 이하의 일차 입자로 이루어지는 평균 입도(D50)가 20 ㎚ 이상, 50 ㎚ 이하인 대략 구 형상의 응집 입자로 이루어진다.
유성 분산매는, 합성 이소파라핀계 탄화수소를 포함한다.
본 발명의 경질 결정 기판을 연마하기 위한 방법은, 경질 결정 기판의 표면의 평균 표면 거칠기(Ra)가 0.5 ㎚ 이상, 1 ㎚ 이하의 범위가 되도록, 경질 결정 기판의 표면을 연마하는 조연마 공정, 및 경질 결정 기판의 표면의 평균 표면 거칠기(Ra)가 0.2 ㎚ 이하의 범위가 되도록, 조연마 공정 후의 경질 결정 기판의 표면을 연마하는 마무리 연마 공정으로 이루어진다.
마무리 연마 공정은, 정반을 회전시키는 공정, 정반의 표면에 상기 본 발명의 유성 연마 슬러리를 공급하는 공정, 및 정반의 표면에 경질 결정 기판의 표면을 압박하여, 이 경질 결정 기판을 회전시키는 공정으로 이루어진다.
정반은 연질 금속으로 이루어진다. 여기서, 연질 금속은 주석 또는 주석 합금이다.
정반은, 표면에 홈을 갖는다. 적합하게, 홈은 정반의 회전축에 일치하는 중심을 갖는 나선 홈이며, 홈의 단면 형상은 V자형이다.
조연마 공정은, 적합하게 경질 결정 기판의 표면의 평균 표면 거칠기(Ra)가 1 ㎚ 이상, 3 ㎚ 이하의 범위가 되도록, 경질 결정 기판의 표면을 연마하는 제1 조연마 공정, 및 경질 결정 기판의 표면의 평균 표면 거칠기(Ra)가 0.5 ㎚ 이상, 1 ㎚ 이하의 범위가 되도록, 제1 조연마 공정 후의 경질 결정 기판의 표면을 연마하는 제2 연마 공정으로 이루어진다.
본 발명이 이상과 같이 구성되므로, 스크래치를 형성시키지 않고, 경질 결정 기판의 표면을 평균 표면 거칠기(Ra) 0.2 ㎚ 이하의 경면으로 연마할 수 있다고 하는 효과를 발휘한다.
본 발명은 경질 결정 기판을 연마하기 위한 유성 연마 슬러리 및 방법이며, 경질 결정 기판은, 적합하게 GaN(질화갈륨) 기판 또는 SiC(탄화규소) 기판이다.
<유성 연마 슬러리>
본 발명의 유성 연마 슬러리는, 지립, 및 이 지립을 분산시키는 유성 분산매로 이루어지고, 지립으로서, 인공 다이아몬드 클러스터가 포함된다.
유성 분산매는, 오일을 포함한다. 오일은 지립의 표면에 오일막을 형성하여, 피연마면 상에서의 지립 윤활성을 향상시키는 기능을 갖는 것이다. 오일로서, 파라핀계 탄화수소가 포함되고, 적합하게 합성 이소파라핀계 탄화수소가 포함된다.
유성 분산매에는, 지립 분산성을 향상시키기 위해 분산제로서 비(非)이온 계면 활성제가 포함되고, 적합하게 고급 지방산 모노글리세라이드 또는 고급 지방산 디글리세라이드가 포함된다.
인공 다이아몬드 클러스터는, 입경 2 ㎚ 이상, 10 ㎚ 이하의 일차 입자로 이루어지는 평균 입도(D50)가 20 ㎚ 이상, 50 ㎚ 이하인 대략 구 형상의 응집 입자로 이루어진다[여기서, 유성 분산매 중에 분산시킨 지립의 입도 분포의 측정을 할 수 없으므로, 인공 다이아몬드 클러스터의 평균 입도(D50)는 순수(純水) 중에 분산시켰을 때의 측정치로 나타냄].
인공 다이아몬드 클러스터는, 이미 알려진 폭발 합성법(충격법이라고도 호칭됨)에 의해 생성되는 인공 다이아몬드로 이루어지는 것이다. 폭발 합성법에는, 2가지의 방법이 포함된다. 하나의 방법은, 흑연의 분말을 다이아몬드 원료로 하여, 이 흑연의 분말에 화약의 폭발 에너지에 의한 충격을 부여하여 흑연의 분말을 고온에서 압축시켜 인공적으로 다이아몬드를 생성하는 것이다. 다른 방법은, TNT나 RDX의 화약을 폭발시켜, 그 폭발 에너지에 의한 충격으로 화약에 포함되는 탄소(다이아몬드 원료)를 인공적으로 다이아몬드로 변환시키는 것이다.
이 폭발 합성법에 의한 생성물에는, 미반응의 탄소나 금속 불순물이 포함되어 있으므로, 이 생성물은 질산, 황산, 염산 또는 그 혼합산을 이용하여 화학 처리되고, 불순물이 용해되어 제거된다. 불순물의 제거 후, 물로 세정한다.
이와 같이 하여 얻어진 인공 다이아몬드는, 일차 입자와, 이 일차 입자로 이루어지는 응집 입자의 형태에 있다. 일차 입자의 입경은, 2 ㎚ 내지 20 ㎚의 범위에 있고, 단결정 및 다결정 다이아몬드 입자와 비교하여 라운딩이 있는 형상이다. 또한 일차 입자의 표층에는, 미반응의 다이아몬드막이나 다이아몬드 라이크 카본막이 형성되어 있다. 응집 입자는 폭발 합성시에 일차 입자가 대략 구 형상으로 응집한 것이며, 이 응집 입자를 인공 다이아몬드 클러스터라 호칭하고 있다.
인공 다이아몬드 클러스터는, 천연 다이아몬드 입자(단결정 및 다결정의 다이아몬드 입자)가 액 중에서 응집한 응집 입자와 비교하여, 붕괴되기 쉽다. 즉, 피연마물의 표면에 인공 다이아몬드 클러스터를 압박하면, 큰 사이즈의 인공 다이아몬드 클러스터가 적절하게 붕괴되므로, 인공 다이아몬드 클러스터에 의해 형성되는 스크래치가 저감된다.
한편, 인공 다이아몬드 클러스터의 사이즈가 지나치게 크면, 클러스터의 붕괴시에 피연마물의 표면이 깊게 연삭되고, 이것이 불필요한 스크래치가 되는 경우가 있으므로, 본 발명에서는 피연마면의 평균 표면 거칠기를 0.2 ㎚ 이하로 하기 위해, 50 ㎚를 초과하는 인공 다이아몬드 클러스터를 배제하고 있다. 이로 인해, 폭발 합성법에 의해 얻어진 상기의 생성물을 볼밀(ball mill) 등으로 분쇄한 후, 상기의 화학적 처리를 하여 불순물을 제거하고, 물로 세정한 후에, 원심 분리기로 서 분급(分級)하여 원하는 사이즈의 인공 다이아몬드 클러스터를 채취한다.
본 발명의 유성 연마 슬러리는, 오일과 분산제를 혼합하여, 이 혼합액 중에 인공 다이아몬드 클러스터를 분산시킴으로써 제조된다.
분산제의 양은, 오일의 전량을 기준으로 하여, 1 중량 % 이상, 10 중량 % 이하의 범위에 있다. 인공 다이아몬드 클러스터의 양은, 유성 연마 슬러리의 전량을 기준으로 하여, 0.1 중량 % 이상, 3 중량 % 이하의 범위에 있다.
<연마 방법>
본 발명의 경질 결정 기판을 연마하기 위한 방법은, 경질 결정 기판의 표면의 평균 표면 거칠기(Ra)가 0.5 ㎚ 이상, 1 ㎚ 이하의 범위가 되도록, 경질 결정 기판의 표면을 연마하는 조연마 공정, 및 조연마 공정 후의 경질 결정 기판의 표면을 평균 표면 거칠기(Ra) 0.2 ㎚ 이하의 범위로 연마하는 마무리 연마 공정으로 이루어진다.
조연마 공정에 있어서, 표면 굴곡(Wa)이 1 ㎚ 이하가 되도록 경질 결정 기판의 표면이 연마된다. 이것은, 표면 굴곡(Wa)이 1 ㎚를 초과하면, 조연마 공정에 이어지는 마무리 연마 공정에 있어서, 연마 영역이 적으므로 표면 굴곡의 수정이 곤란해지기 때문이다.
조연마 공정은, 이미 알려진 테이프 연마, 패드 연마 또는 패드리스 연마를 이용하여 경질 결정 기판의 표면의 평균 표면 거칠기(Ra)가 0.5 ㎚ 이상, 1 ㎚ 이하의 범위가 되도록, 경질 결정 기판의 표면을 연마하는 공정이다.
테이프 연마는, 스핀들에 장착한 기판을 회전시켜, 이 기판의 표면에, 연마 슬러리를 공급하고, 직포, 부직포 또는 발포체 테이프를 압박하여, 주행시킴으로써 행해지고, 패드 연마는 표면에 직포, 부직포 또는 발포체 패드를 부착한 정반을 회전시켜, 이 패드의 표면에 연마 슬러리를 공급하고, 기판의 표면을 압박하여 회전시킴으로써 행해진다.
또한, 패드리스 연마는, 도1에 도시하는 바와 같은 장치(10)를 사용하여 행해지고, 정반(11)(표면에 패드를 부착하고 있지 않음)을 화살표 R의 방향으로 회전시켜, 노즐(13)을 통해 연마 슬러리를 정반(11)의 표면에 직접 공급하고, 워크 홀더(12)에 보유 지지한 기판(W)의 표면을 정반(11)의 표면에 압박하여, 워크 홀더(12)를 화살표 r의 방향으로 회전시킴으로써 행해진다.
연마 슬러리로서, 지립을 수성 또는 유성의 분산매 중에 분산시킨 수성 또는 유성의 연마 슬러리가 사용된다.
지립으로서, 다결정 다이아몬드, 단결정 다이아몬드, 산화알루미늄(Al2O3), 산화규소(SiO2), 산화크롬(Cr2O3) 또는 입방정계 질화붕소(cBN)의 입자가 사용된다. 적합하게, 다결정 다이아몬드의 입자가 사용된다.
수성의 분산매는, 물, 또는 물에 글리콜류, 알코올류 등의 분산제를 첨가한 수용액이다. 또한, 유성의 분산매는, 오일, 또는 오일에 파라핀계 탄화수소 등의 분산제를 첨가한 것이다.
조연마 공정은, 1단, 2단 또는 그 이상의 조연마 공정으로 이루어질 수 있지만, 1단만의 조연마 공정에서는 목표로 하는 평균 표면 거칠기(Ra)(0.5 ㎚ 이상, 1 ㎚ 이하)를 얻기 위해 장시간을 필요로 하고, 또한 표면 굴곡(Wa)이 커진다. 한편, 3단 이상의 조연마 공정에서는 연마에 수고를 요한다.
본 발명에서는, 조연마 공정은 적합하게 경질 결정 기판의 표면의 평균 표면 거칠기(Ra)가 1 ㎚ 이상, 3 ㎚ 이하의 범위가 되도록, 경질 결정 기판의 표면을 연마하는 제1 조연마 공정, 및 경질 결정 기판의 표면의 평균 표면 거칠기(Ra)가 0.5 ㎚ 이상, 1 ㎚ 이하의 범위가 되도록, 제1 조연마 공정 후의 경질 결정 기판의 표면을 연마하는 제2 연마 공정으로 이루어진다.
제1 조연마 공정에서는, 경질 결정 기판은 수성 또는 유성의 연마 슬러리를 이용하여 테이프 연마, 패드 연마 또는 패드리스 연마(도1)된다. 이 연마 슬러리에는, 평균 입도(D50)가 3 ㎛ 이상, 5 ㎛ 이하인 지립이 포함되고, 적합하게 지립으로서 다결정 다이아몬드 입자가 포함된다.
제2 조연마 공정에서는, 경질 결정 기판은 수성 또는 유성의 연마 슬러리를 이용하여 테이프 연마, 패드 연마 또는 패드리스 연마된다. 이 연마 슬러리에는, 평균 입도(D50)가 0.5 ㎛ 이상, 3 ㎛ 이하인 지립이 포함되고, 적합하게 지립으로서 다결정 다이아몬드 입자가 포함된다.
제1 및 제2 조연마 공정은 각각, 적합하게 패드리스 연마(도1)된다. 이 패드리스 연마에 사용되는 정반을 도2에 도시한다. 이 정반(11)은, 연질 금속(주석 또는 주석 합금)으로 이루어지고, 도2에 도시하는 바와 같이 평균 표면 거칠기(Ra) 10 ㎚ 내지 50 ㎚의 표면(부호 s)에 깊이(부호 d) 50 ㎛ 내지 100 ㎛의 나선 형상의 홈(부호 g)을 형성한 것이다. 이 나선 홈(부호 g)은, 정반(11)의 회전축(도1에 부호 14로 나타냄)에 일치하는 중심을 갖는다. 홈(부호 g)의 단면 형상은, V자형이며, 이 V자형의 각도(부호 θ)는 30°내지 90°의 범위에 있다. 나선 홈의 피치(부호 p)는 0.2 ㎜ 내지 0.5 ㎜이다.
마무리 연마 공정은, 경질 결정 기판의 표면을 패드리스 연마하는 공정이며, 도1을 참조하여 정반(11)을 화살표 R의 방향으로 회전시키는 공정, 노즐(13)을 통해 상기 본 발명의 유성 연마 슬러리를 정반(11)의 표면에 공급하는 공정, 및 워크 홀더(12)에 보유 지지한 경질 결정 기판(W)의 표면을 정반(11)의 표면에 압박하여, 이 경질 결정 기판(W)을 보유 지지하고 있는 워크 홀더(12)를 화살표 r의 방향으로 회전시키는 공정으로 이루어진다.
마무리 연마 공정에서 사용되는 정반을 도3에 나타낸다. 이 정반(11)은, 연질 금속(주석 또는 주석 합금)으로 이루어지고, 도3에 도시하는 바와 같이 평균 표면 거칠기(Ra) 10 ㎚ 내지 50 ㎚의 표면(부호 s)에 깊이(부호 d) 15 ㎛ 내지 30 ㎛의 나선 형상의 홈(부호 g)을 형성한 것이다. 이 나선 홈(부호 g)은, 정반(11)의 회전축(도1에 부호 14로 나타냄)에 일치하는 중심을 갖는다. 홈(부호 g)의 단면 형상은 V자형이며, 이 V자형의 각도(부호 θ)는 30°내지 90°의 범위에 있다. 나선 홈의 피치(부호 p)는 0.05 ㎜ 내지 0.2 ㎜이다.
<제1 실시예>
제1 실시예는 하기의 표1에 나타내는 조성의 본 발명의 유성 연마 슬러리이다. 본 제1 실시예의 유성 연마 슬러리를 이용하여, 질화갈륨(GaN) 기판(직경 2인치)의 마무리 연마를 하였다.
Figure 112007086392650-pat00001
인공 다이아몬드 클러스터는 폭발 합성법에 의해 제조한 것이며, 입자 직경 4 ㎚ 내지 10 ㎚의 일차 입자가 대략 구 형상으로 응집한 평균 입도(D50)가 27 ㎚인 응집 입자를 포함한다.
여기서, 유성 분산매 중에 분산시킨 지립의 입도 분포의 측정을 할 수 없으므로, 인공 다이아몬드 클러스터의 평균 입도(D50)는 순수 중에 분산시켰을 때의 측정치로 나타낸다. 측정 장치는, 시판된 입도 분포 측정 장치(제품명 : UPA-150, 니끼소 가부시끼가이샤)를 사용하였다. 도6에, 제1 실시예의 유성 연마 슬러리에 포함되는 인공 다이아몬드 클러스터의 입도 분포의 그래프와 현미경(SEM, TEM) 사진을 나타낸다.
(제1 조연마 공정)
제1 조연마는, 패드리스 연마였다. 정반을 회전시켜, 정반의 표면에 연마 슬러리를 공급하고, 워크 홀더에 보유 지지한 GaN 기판의 표면을 정반의 표면에 압박하여, 워크 홀더를 회전시켜 GaN 기판의 표면의 제1 조연마를 하였다. 연마 조건은 하기의 표7에 나타내는 바와 같았다. 제1 연마 공정 후, 파라핀계 탄화수소를 사용하여 지립을 씻어낸 후에, 알코올류로 GaN 기판을 세척함으로써 GaN 기판을 린스하고, GaN 기판의 표면의 평균 표면 거칠기(Ra)와 표면 굴곡(Wa)을 시판된 측정 장치(제품명 : NewView 5000, Zygo사)를 사용하여 측정하였다. 또한, 평균 표면 거칠기(Ra)와 표면 굴곡(Wa)의 측정 조건은, 하기의 표2에 나타내는 바와 같았다.
Figure 112007086392650-pat00002
정반으로서, 주석제의 정반(직경 15인치)의 표면을 평균 표면 거칠기 20 ㎚로 연마하고, 이 표면에 홈을 형성한 것을 사용하였다. 홈은 정반의 회전축에 일치하는 중심을 갖는 나선 형상의 홈이며, 이 나선 홈의 단면 형상은 V자형이었다. 단면 V자형의 나선 홈의 깊이는 100 ㎛이고, V자형의 각도는 60°였다. 또한, 나선 홈의 피치는 0.3 ㎜였다.
연마 슬러리로서, 평균 입도(D50)가 3 ㎛인 다결정 다이아몬드 입자를 유성 분산매(상기 제1 실시예의 것과 동일함)에 분산시킨 유성의 연마 슬러리를 사용하였다. 연마 슬러리의 조성을 하기의 표3에 나타낸다. 또한, 도4에, 이 다결정 다이아몬드 입자의 입도 분포의 그래프와 현미경(SEM) 사진을 나타낸다.
Figure 112007086392650-pat00003
(제2 조연마 공정)
제2 조연마는 패드리스 연마였다. 상기의 제1 조연마와 마찬가지로, 정반을 회전시켜, 정반의 표면에 연마 슬러리를 공급하고, 워크 홀더에 보유 지지한 GaN 기판의 표면을 정반의 표면에 압박하여, 워크 홀더를 회전시켜 GaN 기판의 표면의 제2 조연마를 하였다. 연마 조건은 하기의 표7에 나타내는 바와 같았다. 제2 연마 공정 후, 상기의 제1 조연마 공정과 마찬가지로, 파라핀계 탄화수소를 사용하여 지립을 씻어낸 후에, 알코올류로 GaN 기판을 세척함으로써 GaN 기판을 린스하고, GaN 기판의 표면의 평균 표면 거칠기(Ra)와 표면 굴곡(Wa)을 시판의 측정 장치(제품명 : NewView 5000, Zygo사)를 사용하여 측정하였다. 또한, 평균 표면 거칠기(Ra)와 표면 굴곡(Wa)의 측정 조건은, 상기의 표2에 나타내는 바와 같았다.
정반으로서, 상기의 제1 조연마 공정에서 사용한 정반과 동일한 것을 사용하였다.
연마 슬러리로서, 평균 입도(D50)가 1 ㎛인 다결정 다이아몬드 입자를 유성 분산매(상기 제1 실시예의 것과 동일함)에 분산시킨 유성의 연마 슬러리를 사용하였다. 연마 슬러리의 조성을 하기의 표4에 나타낸다. 또한, 도5에, 이 다결정 다이아몬드 입자의 입도 분포의 그래프와 현미경(SEM) 사진을 나타낸다.
Figure 112007086392650-pat00004
(마무리 연마 공정)
마무리 연마는, 패드리스 연마였다. 정반을 회전시켜, 정반의 표면에 연마 슬러리를 공급하고, 워크 홀더에 보유 지지한 GaN 기판의 표면을 정반의 표면에 압박하여, 워크 홀더를 회전시켜 GaN 기판의 표면의 마무리 연마를 하였다. 연마 조건은 하기의 표5에 나타내는 바와 같았다.
정반으로서, 주석제의 정반(직경 15인치)의 표면을 평균 표면 거칠기 20 ㎚로 연마하고, 이 표면에 홈을 형성한 것을 사용하였다. 홈은, 정반의 회전축에 일치하는 중심을 갖는 나선 형상의 홈이며, 이 나선 홈의 단면 형상은 V자형이었다. 단면 V자형의 나선 홈의 깊이는 20 ㎛이고, V자형의 각도는 60°였다. 또한, 나선 홈의 피치는 0.1 ㎜였다.
마무리 연마 공정 후, 파라핀계 탄화수소를 사용하여 지립을 씻어낸 후에, 알코올류로 GaN 기판을 세척함으로써 GaN 기판을 린스하고, GaN 기판의 표면의 평균 표면 거칠기(Ra)와 표면 굴곡(Wa)을 시판된 측정 장치(제품명 : NewView 5000, Zygo사)를 사용하여 측정하였다. 또한, 평균 표면 거칠기(Ra)와 표면 굴곡(Wa)의 측정 조건은, 상기의 표2에 나타내는 바와 같았다.
Figure 112007086392650-pat00005
<제1 비교예>
제1 비교예는 제1 실시예의 인공 다이아몬드 클러스터와 거의 동일한 평균 입도(D50)가 30 ㎚인 다결정 다이아몬드 입자를 지립으로서 포함하는 유성 연마 슬러리이다. 제1 비교예의 유성 연마 슬러리의 조성을 하기의 표6에 나타낸다. 도7에, 제1 비교예의 유성 연마 슬러리에 포함되는 다결정 다이아몬드 입자의 입도 분포의 그래프와 현미경(TEM) 사진을 나타낸다. 이 제1 비교예의 유성 연마 슬러리를 이용하여, 질화갈륨(GaN) 기판(직경 2인치)의 마무리 연마를 하였다.
Figure 112007086392650-pat00006
여기서, 상기 제1 실시예와 마찬가지로, 유성 분산매 중에 분산시킨 지립의 입도 분포의 측정을 할 수 없으므로, 다결정 다이아몬드 입자의 평균 입도(D50)는 순수 중에 분산시켰을 때의 측정치로 나타낸다. 측정 장치는, 시판된 입도 분포 측정 장치(제품명 : UPA-150, 니끼소 가부시끼가이샤)를 사용하였다.
(제1 조연마 공정)
제1 비교예의 제1 조연마에서는, 상기한 제1 실시예의 제1 조연마와 동일한 정반 및 유성의 연마 슬러리(표3)를 사용하여, 상기한 제1 실시예의 제1 조연마와 동일한 연마 조건(표5)에서 GaN 기판을 패드리스 연마하였다. 제1 연마 공정 후, 파라핀계 탄화수소를 사용하여 지립을 씻어낸 후에, 알코올류로 GaN 기판을 세척함으로써 GaN 기판을 린스하고, GaN 기판의 표면의 평균 표면 거칠기(Ra)와 표면 굴곡(Wa)을 시판된 측정 장치(제품명 : NewView 5000, Zygo사)를 사용하여 측정하였다. 또한, 평균 표면 거칠기(Ra)와 표면 굴곡(Wa)의 측정 조건은, 상기의 표4에 나타내는 바와 같았다.
(제2 조연마 공정)
제1 비교예의 제2 조연마에서는, 상기의 제1 실시예의 제2 조연마와 동일한 정반 및 유성의 연마 슬러리(표4)를 사용하여, 상기의 제1 실시예의 제2 조연마와 동일한 연마 조건(표5)에서 GaN 기판을 패드리스 연마하였다. 제2 연마 공정 후, 파라핀계 탄화수소를 사용하여 지립을 씻어낸 후에, 알코올류로 GaN 기판을 세척함으로써 GaN 기판을 린스하고, GaN 기판의 표면의 평균 표면 거칠기(Ra)와 표면 굴곡(Wa)을 시판된 측정 장치(제품명 : NewView 5000, Zygo사)를 사용하여 측정하였다. 또한, 평균 표면 거칠기(Ra)와 표면 굴곡(Wa)의 측정 조건은, 상기의 표2에 나타내는 바와 같았다.
(마무리 연마 공정)
마무리 연마는, 상기한 제1 실시예의 마무리 연마와 동일하게 패드리스 연마였다. 정반으로서, 상기의 제1 실시예의 마무리 연마에서 사용한 정반과 동일한 것을 사용하였다. 정반을 회전시켜, 정반의 표면에 제1 비교예의 유성 연마 슬러리를 공급하고, 워크 홀더에 보유 지지한 GaN 기판의 표면을 정반의 표면에 압박하여, 워크 홀더를 회전시켜 GaN 기판의 표면의 마무리 연마를 하였다. 연마 조건은 상기의 표5에 나타내는 바와 같았다. 마무리 연마 공정 후, 파라핀계 탄화수소를 사용하여 지립을 씻어낸 후에, 알코올류로 GaN 기판을 세척함으로써 GaN 기판을 린스하고, GaN 기판의 표면의 평균 표면 거칠기(Ra)와 표면 굴곡(Wa)을 시판된 측정 장치(제품명 : NewView 5000, Zygo사)를 사용하여 측정하였다. 또한, 평균 표면 거칠기(Ra)와 표면 굴곡(Wa)의 측정 조건은, 상기의 표4에 나타내는 바와 같았다.
<제2 비교예>
제2 비교예는 제1 실시예의 인공 다이아몬드 클러스터를 지립으로서 포함하는 수성의 연마 슬러리이다. 제2 비교예의 수성 연마 슬러리의 조성을 하기의 표7에 나타낸다. 제2 비교예의 수성 연마 슬러리는, 순수에 분산제를 혼합하고, 이 혼합액(수성 분산매)에 지립을 가하여, 호모지나이저(homogenizer)로 지립을 수성 분산매 중에 분산시켜 제조한 것이었다. 이 제2 비교예의 수성 연마 슬러리를 이용하여, 질화갈륨(GaN) 기판(직경 2인치)의 마무리 연마를 하였다(또한, 상기의 제1 실시예 및 제1 비교예의 제1 및 제2 조연마에서는 유성의 연마 슬러리를 사용하였지만, 제2 비교예에서는, 제1 및 제2 조연마에서는 수성의 연마 슬러리를 사용하였음).
Figure 112007086392650-pat00007
(제1 조연마 공정)
제2 비교예의 제1 조연마에서는, 상기의 제1 실시예의 제1 조연마와 동일한 정반을 사용하여, 상기의 제1 실시예의 제1 조연마와 동일한 연마 조건(표5)에서 GaN 기판을 패드리스 연마하였다. 제1 연마 공정 후, GaN 기판을 순수로 린스하고, GaN 기판의 표면의 평균 표면 거칠기(Ra)와 표면 굴곡(Wa)을 시판된 측정 장치(제품명 : NewView 5000, Zygo사)를 사용하여 측정하였다. 또한, 평균 표면 거칠기(Ra)와 표면 굴곡(Wa)의 측정 조건은, 상기의 표2에 나타내는 바와 같았다.
연마 슬러리로서, 평균 입도(D50)가 3 ㎛의 다결정 다이아몬드 입자(0.5 중량 %)를 순수(99.5 중량 %)에 분산시킨 수성의 연마 슬러리를 사용하였다. 도4에, 이 다결정 다이아몬드 입자의 입도 분포의 그래프와 현미경(SEM) 사진을 나타낸다.
(제2 조연마 공정)
제2 비교예의 제2 조연마에서는, 상기의 제1 실시예의 제2 조연마와 동일한 정반을 사용하여, 상기의 제1 실시예의 제2 조연마와 동일한 연마 조건(표5)에서 GaN 기판을 패드리스 연마하였다. 제2 연마 공정 후, GaN 기판을 순수로 린스하고, GaN 기판의 표면의 평균 표면 거칠기(Ra)와 표면 굴곡(Wa)을 시판된 측정 장치(제품명 : NewView 5000, Zygo사)를 사용하여 측정하였다. 또한, 평균 표면 거칠기(Ra)와 표면 굴곡(Wa)의 측정 조건은, 상기의 표2에 나타내는 바와 같았다.
연마 슬러리로서, 평균 입도(D50)가 1 ㎛인 다결정 다이아몬드 입자(0.5 중량 %)를 순수(99.5 중량 %)에 분산시킨 수성의 연마 슬러리를 사용하였다. 도5에, 이 다결정 다이아몬드 입자의 입도 분포의 그래프와 현미경(SEM) 사진을 나타낸다.
(마무리 연마 공정)
마무리 연마는, 상기의 제1 실시예의 마무리 연마와 동일하게 패드리스 연마였다. 정반으로서, 상기의 제1 실시예의 마무리 연마에서 사용한 정반과 동일한 것을 사용하였다. 정반을 회전시켜, 정반의 표면에 제2 비교예의 연마 슬러리를 공급하고, 워크 홀더에 보유 지지한 GaN 기판의 표면을 정반의 표면에 압박하여, 워크 홀더를 회전시켜 GaN 기판의 표면의 마무리 연마를 하였다. 연마 조건은 상기의 표5에 나타내는 바와 같았다. 마무리 연마 공정 후, GaN 기판을 순수로 린스하고, GaN 기판의 표면의 평균 표면 거칠기(Ra)와 표면 굴곡(Wa)을 시판된 측정 장치(제품명 : NewView 5000, Zygo사)를 사용하여 측정하였다. 또한, 평균 표면 거칠기(Ra)와 표면 굴곡(Wa)의 측정 조건은, 상기의 표2에 나타내는 바와 같았다.
<비교 결과>
제1 실시예 및 제1, 제2 비교예의 비교 결과를 하기의 표8에 나타낸다. 또한, 도8, 도9 및 도10에, 각각 표8에 있어서의 제1 실시예의 제1 조연마 공정 후, 제2 조연마 공정 후 및 마무리 연마 공정 후의 GaN 기판 표면의 상태를 나타내고, 도11, 도12 및 도13에, 각각 표8에 있어서의 제1 비교예의 제1 조연마 공정 후, 제2 조연마 공정 후 및 마무리 연마 공정 후의 GaN 기판 표면의 상태를 나타낸다. 또한, 도14, 도15 및 도16에, 각각 표8에 있어서의 제2 비교예의 제1 조연마 공정 후, 제2 조연마 공정 후 및 마무리 연마 공정 후의 GaN 기판 표면의 상태를 나타낸다.
마무리 연마 후의 상태를 비교하면, 도10의 (A)에 도시하는 바와 같이, 제1 실시예에 따르면, GaN 기판의 표면에 스크래치가 형성되어 있지 않다. 그러나, 도13의 (A) 및 도16의 (A)에 도시하는 바와 같이, 제1, 제2 비교예에 따르면 GaN 기판의 표면에 스크래치가 형성되어 있다.
또한, 하기의 표8에 나타내는 바와 같이, 제1 실시예에 따르면 0.2 ㎚ 이하의 평균 표면 거칠기(Ra)가 달성되고, 게다가 제1, 제2 비교예와 비교하여, 표면 굴곡(Wa)이 현저하게 낮아져 있다. 즉, 제1 실시예에 따르면, 스크래치를 형성하지 않고, GaN 기판의 표면을 평탄하고(저Wa) 또한 평활(저Ra)하게 마무리할 수 있는 것을 알 수 있다.
Figure 112007086392650-pat00008
<제2 실시예>
상기한 제1 실시예의 유성 연마 슬러리를 이용하여 탄화규소(SiC) 기판(직경 2인치)을 마무리 연마하였다.
(제1 조연마 공정)
제1 조연마는 상기의 제1 실시예의 제1 조연마와 동일한 패드리스 연마였다. 연마 조건은 상기의 표5에 나타내는 바와 같았다. 제1 연마 공정 후, 파라핀계 탄화수소를 사용하여 지립을 씻어낸 후에, 알코올류로 GaN 기판을 세척함으로써 SiC 기판을 린스하고, SiC 기판의 표면의 평균 표면 거칠기(Ra)와 표면 굴곡(Wa)을 시판된 측정 장치(제품명 : NewView 5000, Zygo사)를 사용하여 측정하였다. 또한, 평균 표면 거칠기(Ra)와 표면 굴곡(Wa)의 측정 조건은, 상기의 표2에 나타내는 바와 같았다.
정반으로서, 상기의 제1 실시예의 제1 조연마 공정에서 사용한 정반과 동일한 것을 사용하였다.
연마 슬러리로서, 상기의 제1 실시예의 제1 조연마 공정에서 사용한 유성의 연마 슬러리(표3)와 동일한 것을 사용하였다.
(제2 조연마 공정)
제2 조연마는, 상기의 제1 실시예의 제2 조연마와 동일한 패드리스 연마였다. 연마 조건은 상기의 표5에 나타내는 바와 같았다. 제2 연마 공정 후, 파라핀계 탄화수소를 사용하여 지립을 씻어낸 후에, 알코올류로 GaN 기판을 세척함으로써 SiC 기판을 린스하고, SiC 기판의 표면의 평균 표면 거칠기(Ra)와 표면 굴곡(Wa)을 시판된 측정 장치(제품명 : NewView 5000, Zygo사)를 사용하여 측정하였다. 또한, 평균 표면 거칠기(Ra)와 표면 굴곡(Wa)의 측정 조건은, 상기의 표2에 나타내는 바와 같았다.
정반으로서, 상기의 제1 조연마 공정에서 사용한 정반과 동일한 것을 사용하였다.
연마 슬러리로서, 상기의 제1 실시예의 제2 조연마 공정에서 사용한 유성의 연마 슬러리(표4)와 동일한 것을 사용하였다.
(마무리 연마 공정)
마무리 연마는, 상기한 제1 실시예의 마무리 연마와 동일한 패드리스 연마였다. 연마 조건은 상기의 표5에 나타내는 바와 같았다. 마무리 연마 공정 후, 파라핀계 탄화수소로 SiC 기판으로부터 지립을 씻어낸 후에, SiC 기판을 알코올류로 린스하고, SiC 기판의 표면의 평균 표면 거칠기(Ra)와 표면 굴곡(Wa)을 시판의 측정 장치(제품명 : NewView 5000, Zygo사)를 사용하여 측정하였다. 또한, 평균 표면 거칠기(Ra)와 표면 굴곡(Wa)의 측정 조건은, 상기의 표2에 나타내는 바와 같았다.
정반으로서, 상기의 제1 실시예의 마무리 연마에서 사용한 정반과 동일한 것을 사용하였다.
연마 슬러리로서, 상기의 제1 실시예의 연마 슬러리를 사용하였다.
<연마 결과>
연마 결과를 하기의 표9에 나타낸다. 또한, 도17, 도18 및 도19에, 각각 표9에 있어서의 제2 실시예의 제1 조연마 공정 후, 제2 조연마 공정 후 및 마무리 연마 공정 후의 SiC 기판 표면의 상태를 나타낸다.
마무리 연마 후의 상태는, 도19의 (A)에 나타내는 바와 같이 실시예에 따르면, SiC 기판의 표면에 스크래치가 형성되어 있지 않다. 또한, 하기의 표9에 나타내는 바와 같이, 제2 실시예에 따르면 0.2 ㎚ 이하의 평균 표면 거칠기(Ra)가 달성되고, 게다가 낮은 표면 굴곡(Wa)이 달성되어 있다. 즉, 제2 실시예에 따르면, 스크래치를 형성하지 않고, SiC 기판의 표면을 평탄하고(저Wa) 또한 평활하게(저Ra) 마무리할 수 있는 것을 알 수 있다.
Figure 112007086392650-pat00009
도1은 패드리스 연마 장치의 측면도.
도2의 (A)는 조연마 공정에서 사용하는 정반의 부분 확대 평면 사진이고, 도2의 (B)는 이 정반의 단면도.
도3의 (A)는 마무리 연마 공정에서 사용하는 정반의 부분 확대 평면 사진이고, 도3의 (B)는 이 정반의 단면도.
도4는 연마 시험 1, 2의 제1 조연마 공정에서 사용한 지립(다결정 다이아몬드 입자)의 입도 분포의 그래프와 현미경(SEM) 사진.
도5는 연마 시험 1, 2의 제2 조연마 공정에서 사용한 지립(다결정 다이아몬드 입자)의 입도 분포의 그래프와 현미경(SEM) 사진.
도6은 제1 실시예의 유성 연마 슬러리에 포함되는 지립(평균 입도 27 ㎚인 인공 다이아몬드 클러스터)의 입도 분포의 그래프와 현미경(SEM, TEM) 사진.
도7은 제1 비교예의 유성 연마 슬러리에 포함되는 지립(평균 입도 30 ㎚인 다결정 다이아몬드 입자)의 입도 분포의 그래프와 현미경(TEM) 사진.
도8의 (A) 및 도8의 (B)는 각각 제1 실시예에 있어서의 제1 조연마 공정 후의 GaN 기판 표면의 평면[도8의 (A)] 및 사시[도8의 (B)] 부분 확대 사진.
도9의 (A) 및 도9의 (B)는 각각 제1 실시예에 있어서의 제2 조연마 공정 후의 GaN 기판 표면의 평면[도9의 (A)] 및 사시[도9의 (B)] 부분 확대 사진.
도10의 (A) 및 도10의 (B)는 각각 제1 실시예에 있어서의 마무리 연마 공정 후의 GaN 기판 표면의 평면[도10의 (A)] 및 사시[도10의 (B)] 부분 확대 사진.
도11의 (A) 및 도11의 (B)는 각각 제1 비교예에 있어서의 제1 조연마 공정 후의 GaN 기판 표면의 평면[도11의 (A)] 및 사시[도11의 (B)] 부분 확대 사진.
도12의 (A) 및 도12의 (B)는 각각 제1 비교예에 있어서의 제2 조연마 공정 후의 GaN 기판 표면의 평면[도12의 (A)] 및 사시[도12의 (B)] 부분 확대 사진.
도13의 (A) 및 도13의 (B)는 각각 제1 비교예에 있어서의 마무리 연마 공정 후의 GaN 기판 표면의 평면[도13의 (A)] 및 사시[도13의 (B)] 부분 확대 사진.
도14의 (A) 및 도14의 (B)는 각각 제2 비교예에 있어서의 제1 조연마 공정 후의 GaN 기판 표면의 평면[도14의 (A)] 및 사시[도14의 (B)] 부분 확대 사진.
도15의 (A) 및 도15의 (B)는 각각 제2 비교예에 있어서의 제2 조연마 공정 후의 GaN 기판 표면의 평면[도15의 (A)] 및 사시[도15의 (B)] 부분 확대 사진.
도16의 (A) 및 도16의 (B)는 각각 제2 비교예에 있어서의 마무리 연마 공정 후의 GaN 기판 표면의 평면[도16의 (A)] 및 사시[도16의 (B)] 부분 확대 사진.
도17의 (A) 및 도17의 (B)는 각각 제2 실시예에 있어서의 제1 조연마 공정 후의 SiC 기판 표면의 평면[도17의 (A)] 및 사시[도17의 (B)] 부분 확대 사진.
도18의 (A) 및 도18의 (B)는 각각 제2 실시예에 있어서의 제2 조연마 공정 후의 SiC 기판 표면의 평면[도18의 (A)] 및 사시[도18의 (B)] 부분 확대 사진.
도19의 (A) 및 도19의 (B)는 각각 제2 실시예에 있어서의 마무리 연마 공정 후의 SiC 기판 표면의 평면[도19의 (A)] 및 사시[도19의 (B)] 부분 확대 사진.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
10 : 패드리스 연마 장치
11 : 정반
12 : 워크 홀더
13 : 노즐
14 : 정반의 회전축
R : 정반 회전 방향
r : 워크 홀더 회전 방향
W : 기판
s : 표면
g : 홈
d : 깊이
p : 피치
θ: 각도

Claims (10)

  1. 삭제
  2. 삭제
  3. 경질 결정 기판을 연마하기 위한 방법이며,
    상기 경질 결정 기판의 표면의 평균 표면 거칠기가 0.5 ㎚ 이상, 1 ㎚ 이하의 범위가 되도록, 상기 경질 결정 기판의 표면을 연마하는 조연마 공정, 및
    상기 경질 결정 기판의 표면의 평균 표면 거칠기가 0.2 ㎚ 이하의 범위가 되도록, 상기 조연마 공정 후의 경질 결정 기판의 표면을 연마하는 마무리 연마 공정으로 이루어지고,
    상기 마무리 연마 공정이,
    정반을 회전시키는 공정,
    상기 정반의 표면에 유성 연마 슬러리를 공급하는 공정, 및
    상기 정반의 표면에 상기 경질 결정 기판의 표면을 압박하여, 이 경질 결정 기판을 회전시키는 공정으로 이루어지고,
    상기 유성 연마 슬러리가,
    지립, 및
    상기 지립을 분산시키는 유성 분산매로 이루어지고,
    상기 지립으로서, 인공 다이아몬드 클러스터가 포함되고,
    상기 인공 다이아몬드 클러스터가, 입경 2 ㎚ 이상, 10 ㎚ 이하의 일차 입자로 이루어지는 평균 입도(D50)가 20 ㎚ 이상, 50 ㎚ 이하의 구 형상의 응집 입자로 이루어지는, 경질 결정 기판을 연마하기 위한 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 유성 분산매가, 합성 이소파라핀계 탄화수소를 포함하는, 경질 결정 기판을 연마하기 위한 방법.
  5. 제3항에 있어서, 상기 조연마 공정이,
    상기 경질 결정 기판의 표면의 평균 표면 거칠기가 1 ㎚ 이상, 3 ㎚ 이하의 범위가 되도록, 상기 경질 결정 기판의 표면을 연마하는 제1 조연마 공정, 및
    상기 경질 결정 기판의 표면의 평균 표면 거칠기가 0.5 ㎚ 이상, 1 ㎚ 이하의 범위가 되도록, 상기 제1 조연마 공정 후의 경질 결정 기판의 표면을 연마하는 제2 조연마 공정으로 이루어지는, 경질 결정 기판을 연마하기 위한 방법.
  6. 제3항에 있어서, 상기 정반이, 연질 금속으로 이루어지고,
    상기 정반이, 표면에 홈을 갖는, 경질 결정 기판을 연마하기 위한 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 연질 금속이 주석 또는 주석 합금인, 경질 결정 기판을 연마하기 위한 방법.
  8. 제6항에 있어서, 상기 홈이, 상기 정반의 회전축에 일치하는 중심을 갖는 나선 홈인, 경질 결정 기판을 연마하기 위한 방법.
  9. 제6항에 있어서, 상기 홈의 단면 형상이 V자형인, 경질 결정 기판을 연마하기 위한 방법.
  10. 제3항에 있어서, 상기 경질 결정 기판이, 질화갈륨 기판 또는 탄화규소 기판인, 경질 결정 기판을 연마하기 위한 방법.
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