TW440598B - Oxidised coloured aluminium pigments, process for the production thereof and use thereof - Google Patents

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經濟部中夬揉準局員工消費合作杜印製 f 44 05 9 8 五、發明説明（/ ) 發明内容 本發明係關於氧化著色鋁顔料，其製備方法和應用。 鋁顔料是廣泛用於作為塗層的特殊效果顔料。特殊顔 料這個述語是指某些顔料，其具有方向性反光特性、金屬 或高度折射粒子，這些粒子主要是扁平的構形（德画標準 D I N5 5 94)。它們的構形都是Μ平板或薄片形為主 ，而且與染料色素比較是具有較大的粒子直徑。它們的光 學性質是由反光和干涉作用所決定。視乎透明度、吸光度 、厚度、軍層或多曆結構而定，特殊效果的顔料是會圼現 金靥光澤、珍珠光澤、干涉或干涉反射作用。應用的主要 範圍是化粧品和汽車用品* Κ及塑膠物料、塗料、皮革塗 層的顔料、也可以用於印刷業和陶瓷業。（技術背景的全 面資料可Μ參考W-Ostertag， N a c h r · Chem· Tech · Lab · 1994 * 9 * 849) 最常用的鋁顔料是鋁薄片或基於薄片樣的C u/Z n 合金和塗層雲母薄片的顔料，其中的鋁顔料呈現典型的金 靥光澤，而塗層雲母薄片呈現典型的珍珠光澤。 近年來•對著色特殊效果顔料的需求大大增加。因此 ，例如氧化物覆蓋的銅和黃飼薄片，具有過渡金属氧化物 的基質|該過渡金靥氧化物例如是混糖物，金雲母或玻璃 ，鳥喋呤單晶體（魚銀），B iOC 1—單晶，薄Η形式 的紅鐵單晶·薄片形式酞菁，微粒化的钛氧化物，刷亮鋁 -3- 本紙乐尺度逋用中國國家橾準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 r 44059 8 A7 B7 經濟部中央揉準局員工消費合作社印裂 五、發明説明（工） 粒，氧化鐵*或具有卩&1)1'7—卩6 1'〇1^结構的懕製 片狀多層薄膜，這些可以用於特殊效果顔料。 以比較觀點來看，利用有色鋁顔料可以產生比較珍珠 光澤顏料更佳覆蓋能力的有顔色的顔料和良好的色澤的材 料。以此來看，著色的能力是以固定顔色顔料藉聚合物方 式而產生的，亦有K多種不同程序覆蓋有不同金屬氧化物 作塗覆物，也可以帶有顔色顔料氧化物層進行塗覆或利用 氧化作用達成。 依照US-4328042 和 EP-A-0033457，鋁薄片是沈積由 戊羰鐵衍生的鐵氧化物的方法進行著色，其是使用一項非 常昂貴的流化床程序。該程序可以產生金色的鋁顔料。 依照US-5G37475，顏色顔料是固定於金屬表面上， 方法是利用帶有羧基的聚合物。但是，製得的顔料只具 有低量的顔色強度。 鋁顔料的加色方法是依照W0 91/04293 (PCT / US30 / 05236)的方法進行，該方法是把聚合物塗覆的顔料以靜 電力固定於金屬表面上。 依照 EP-A- 0328 906 ，金屬顔料是被二氧化鈦塗覆的 ，方法是把有機鈦酸酯化合物進行受控制的水解作用。只 要改變氧化物層的厚度便可Μ得到各種顔色深淺度。針對 此目的*需要準確観察受控制的反應條件，例如PH值和滴 入的物料速率。為了達到不同的顔色效應，也需要進行鈣 化操作，但其進行有點困難，理由是鋁是融點甚低。 本紙張尺度適用中國國家搮準（CNS ) A4说格（210X297公釐） (请先閱讀背面之注^^項再填寫本育)

H1T 铲！ 經濟部中央梂準局貝工消费合作社印«. 44 05 9 8 a? _ ,_B7 _ 五、發明説明（3 ) US-4 978 394說明了有二氧化钛塗覆的鋁顔料，其製 法是使用化學蒸氣沈積法，這方法是一項十分昂貴的技術 〇 US-4 158 074揭示K水合金屬氧化物膜塗覆來製造 有色鋁顔料的方法。該薄膜的製造方法是艳幼细的鋁薄片 或片層部份置於鹼性溶液中處理，該溶液是鐵、鎳、鈷、 鋅、.或铜鹽類*在較髙溫度下把金靨鹽類進行電化學反應 0 US-5 261 355掲示一種溶膠程序來生產有色金屬顔料 ，其中的金屬薄片是分敗於一種無機鹽類的溶液中，該顔 料於於一種無機化合物的溶疲過濾後被分散於一種有機溶 劑中，該無機化合物溶液例如是硝酸鈷，最後經過加熱可 K於薄片上形成一溶膠層。 依照 DE 1 95 01 307.7 (Eckart-Werke) * 鋁顔料可 以被著色成廣泛不同顔色，例如藍色、紅色、紫色、和金 色。從所使用的儀器來看，程序並不太複雜，可K經由受 控制的金羼酸酯類的水解反應，該反應是在有顔料的有機 溶劑中進行的。 JP-A-61-130375揭示一種金色的鋁顔科，生產方法是 把鋁粉末以重鉻酸盥、氟化納和表面活性劑於酸溶液中處 理，經乾燥後，Μ脂肪酸衍生物進行處理。非金色的顔色 深淺度並不能由此方法程序控制取得。此外，所用的化學 品的毒性和昂貴價格是這個方法程序的主要缺點。 本紙法尺度適用令圉國家揉準（CNS ) A4规格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

HtT A7 B7 44059 8 五、發明説明（+ ) US-3 067 052說明了一些有色的鋁顔料，其是經由鋁 粉末與ΚΜη04進行氧化作用而得，也可K加入遨原劑。這 些顔料的深淺度是金色的，也可K有帶綠色和紅色的|主 要是視乎所用的堪原劑而定。在這個情況中，氧化劑的毒 性是有壞影響的。 把鋁顔料著色的已知方法都是十分複雜、昂貴、或所 用的試劑有帶毒性等缺點。 因此，本發明的標的是提供有色的鋁顔料*其具不同 顔色並有良好的光澤*而且具有高度的顔色強度|這些鋁 顔料可以利用非常簡單、廉宜的技藝、和無害的試劑製得 0 本發明的標的得以達成是因為使用氧化了的鋁或鋁合 金顔料•其具有的金臛鋁含量不超過總重童的 9〇 χ ，其 特微是這些顔料具有顔色、薄片狀，有光澤和非圃塊狀。 本發明的另一假特激是生產有色氧化金羼顔料方法是 把薄片狀的金屬顔料置於pH 7-12的水與一種或多種水混 溶溶劑的混合物中進行氧化作用，温合物中的水的比例是 缌重量的 3-60 3： *特徵是水與金靥的用最比例是 10-120 3：重童，較佳是15-5 55：重量。 本發明亦闞係於氧化有色顔料的用途，該顔料是作為 特殊效果顔料，也可以作為顔料的基質•具有有色顔料的 氧化層作為塗覆物，製造方法是依照 De 1 9 5 0 1 3 0 7.7 進行的。 本紙杀尺皮適用中圉國家樣準（〇泌）八4規格（210乂297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部t夬搮準局員工消费合作社印製 440598 at ______B7 __ 五、發明説明（y〉 由於顔料的表面積很大，鋁顔料於水媒疲中的氧化作 用通常是Μ高度放熱的方式進行，反應方程式如下： 2 Al + (3 + π)Ηζ 0---> Alz 〇3 X π Hz 0 + 3 Η2 其中的顔料是被完全氧化的，會有一些顔料特性的損 失。 對於鋁顔料的起始研究·是利用沸騰的酵分散物的受 控制氧化作用進行的，至於與氧化作用的反應機制已於 L.J. Virin, Zurnal prikladnoj chimii 32, So. 5, 1 0 5 0 中所說明的。依照 Virin中的說明*氧化作用是在 溶劑混合物中進行，其中有 20至35¾重Μ的比例是水 。在此程序中|水的份量與鋁含量相比是40D-700 Χ重量 。所用的起始物料是非常粗糙的（12QOO cK /g)硬脂酸塗 覆的鋁顔料*該鋁頭料必須於進行氧化操作前利用嗣進行 相當程度的去油脂化程序，這個程序亦相當昂貴。這涸程 序不能用於實際情況，可是在上述的條件下，只得到一些 微灰色至灰棕色的鋁顔料，而那些顔料亦是有聚结的》因 此不能用於作為特殊效果顔料。 經殊部中夬橾隼局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 目前已發現在特異條件下把鋁顔料進行著色是可Μ於 沒有顔料粒子聚结的水溶性醇溶液中進行受控制的氧化作 用•而且沒有損失顔料特性。本發明的顔料因肚具有栢當 吸的引顔色，其具有高度的金雇光澤，比較原來的顔料更 佳。本發明的顔科呈現的色澤範圍廣，由淺金色、鎳色、 金色、深金色到鋦色等，而且具有極佳的光澤。 本紙張尺友逋用中國國家橾準（CNS ) Α4规格（2丨0 X 297公釐） 440598 A7 B7 _ 五、發明説明（4 ) 隨著氧化物的成份増加，顔料薄片或面板的表面通常 變得更粗糙，而且這些顔料同時會損失它們的金屬光澤， 而顔色傾向於無光澤、灰色到灰黑色。習用装飾用的鋁顔 料因此一般是具有 35至98 S；重量的金屬成份。用於工 藝上的鋁顔料，例如用於生產多孔性混凝土 *煙火，或爆 炸品，其中一般含有 95至85¾重量的金屬成份。在一 些例外的特殊情況下|只有低素質的顏料是具有更低的金 屜成份。令人驚訝的是，本發明的顔枓具有優良的金靥光 澤*而且含有大約2 0至不超過9 0%重量的金屬成份。 原因是在本發明的生產方法中，在氧化光澤程序中，把起 始原料中和可能源自研磨程序中的灰色極幼细的成份溶解 ，並把薄片或片狀物的邊緣磨圓。此外，申請專利範圍中 的程序方法可K提供的是沈積了厚度平均而且極度均質的 氧化物層，這樣可Μ使到金屬光澤得到保留。 本發明的顔料因此包含了一個鋁核心或一個鋁合金的 核心，並且有水合過的氧化鋁，該水合作用是依照前述的 反應方程式進行的◊在鋁合金的例子中*經水合的氧化物 層含有對應的合金成份的水合氧化物比例。 本發明的顔料的顔色随著氧化作用的程度增大而麥的 更密集和深色。顔色的深度可Μ經由改變程序方法的一些 條件而得到調節*尤其是溫度與水和鹸的份量。適合於取 得某種顔色的反應條件可从輕易確定 > 方法是利用一些常 規測試方法Μ取得所需要的資料。 本纸張尺度適用中國國家橾準（〇奶>八4規格（210；<297公釐> (請先閲讀背面之注項再填寫本頁) 訂 經濟部中央橾隼局貝工消費合作社印製 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 440598 A7 _B7_ 五、發明説明（Ί ) 與它們的起始顔料相比較，Μ德國標準DIN 53 196或ASM 11為基準的限制篩選顆粒，氧化產物 在使用相同篩目寬度的條件下可以得到相同的殘餘物數值 ，或者最多2%的較高的殘餘物數值。從比較的観點來看 ，依V i r· i η方法所製得的聚结氧化物，反應中具有過 量的水份·其產物是具有1至20%更多的篩選殘餘物（ 參考表1和3 )。 依照本.發明的程序方法，把薄片狀的鋁顔料進行氧化 |而事前沒有去除油脂*其混合物含有—個或更多的水混 溶性溶劑、水和也可能有一種適當的鹼*其ρ Η值介乎於 7至1 2之間，其中的溶劑混合中的水與混合物的比例是 由3至60%重最，較佳的是5至35¾重量。但是與鋁 相比，水的份量只有1 0至1 20%重量，較佳的是1 5 至5 5%重量。後者的數值對本發明的程序方法尤為重要 。更恃定而言，如果與鋁相的水含量少於1 〇%重量，則 沒有或只有非常弱的氧化作用可Μ進行。如果超過120 %重童，可Μ得到有结聚的產物。 使用的起始顔料可Μ全部是適合作為裝飾塗覆物和製 備物的鋁顔料。較佳是使用非飄浮顔料，與粒子大小相同 的飄浮顔料比較|它們可Κ製得更具光澤和顔色更密集的 產品。起始顏料較佳是由鋁含量至少9 9 * 5%重垦的原 料製成的。這些起始顔料可以是糊狀也可Κ是金靥粉末* 其中糊狀商品大多含有6 5%重量的顔料比例和3 5%重 本紙張尺度遴用中®國家樣率（CNS ) Α4说格（210X297公嫠） (請先閲讀背面之注意Ϋ項再填寫本頁) 訂 A7 B7 f 五、發明説明（S ) . 量的溶劑比例，一般是碳氫化合物》 本發明的氧化鋁顔料的顔色與起始顔料相比較*如果 合金比例少於5%簠量，實際上是與起始顔料中的合金成 份沒有直接關係。上逑的顏色範圍可Μ是由淺金色至古飼 色。與起始顔料相比較，鋁合金顔料和外來的金屬比例多 於5%重量可Μ得到其他顔色，例如黃色、綠色、紅色、 和棕紅金色至深棕色和黑色。適合的外來金屬例如是戡、 錳、銅、釩、鉻、鎳、鈷、矽、鎂、鋅、或钛。 尤其是酵類，甘醇 > 和常溫下是液態的醇類*例如較 佳是乙醇、正丙酵、異丙酵、正丁醇、異丁酵、甲氧丙醇 、乙酮、或丁二醇等都是適合作為與水混溶的溶劑。也可 能使用純的溶劑或其混合物。如果使用含有顯著份里的水 份的溶劑，必須於進行氧化步驟加Μ考慮和計算其成份。 把起始顔料分散於上述的溶劑一水混合物中。ρ Η值 可Μ利用適當的鹼調節至7至1 2的數值，適當的鹼例如 是脂族或芳香族的胺類、乙醇胺類、或無機的鹼，例如是 三乙胺、正丁胺、異丁胺、二甲酵胺、二乙胺、乙醇、毗 啶或乙酸納等。把混合物於常溫與溶劑混合物沸點之間的 溫度下進行振動*較佳的溫度條件是50至100¾。 反應的進度可Μ利用氫氣的產量來測量。過程如下* 反應誘専階段之後，無論有或沒有微量的氫氣產生，接著 是快速產生氫氣的階段。最後，随著顔料上的氧化物曆的 厚度增加，接著的階段氫氣的產量#逐漸減少，最後反應 -1 0 ~ 本紙張尺度適用中國國家標隼{ CMS ) Α4規格（210 Χ297公釐） (請先閱讀背面之注意ί項再填寫本頁)

-•ST 铲 經濟部中央標隼局貝工消費合作社印製 A7 B7 4/105 9 8 五、發明説明（7 ) 便會停止。這個反應是依本發明的方法進行，直至氫氣產 生過程结束為止。 可以取得的顔色的定義可K使用後述的測試方法1的 測量顔色的方法取得。基本上是在棟準CIE — Lab 顔色 测試室（DIN 5Q33)中以噴霧方式塗覆金屬性的兩層光漆。 測量方法是使用晶譜光度計，測虽角度為25Ό。從顔色 學的觀點來看，顔色深度的C*值是介乎於大約2至2 0， L*和H*顔色坐標與C*之間的關係是如下式： L* = 116 - (1.7 C*)和 H* = 113 - (1.9 C*) (可K參考圃1)。本發明的顔料的 L来值是大約90 至大約1 1 5之間，而 C来值是大約1至大約1 5之間 ，旦Η米值是大約85至大約108之間。至於非氧化起 始顔科則具有更高的Η米值，超過1 80 (參考表3)。 在許多應用領域中•例如把金靥光漆和塗料用於汽車 工業，可以把鋁顔料在處理過程中以高剪力處理。這樣可 以使分散後的结聚幼細成份破壞顔料的光學特性，破壞的 程度可使顔料粒子受到力學的破壞。因此對於顔料的特定 力學負荷會發展成較具S定性。它們包含非常厚的鋁顔料 而此鋁顔料是沒有幼细的成份。這些顔料於力學負荷上是 相對地穩定的，但是它們具有嚴重的缺點，例如於液態媒 液中的沈降趨勢會增加，於施用時的塗覆能力低，.而且顔 料的塗覆方向性較差。 比較而言，本發明的顔料是具有優良的力學抗阻性· -11- 本紙張尺度適用中國國家棣準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -39 經濟部中央橾準局負工消費合作社印装 經濟部中央樣準局貝工消費合作社印製 Γ 440598 at 五、發明説明（（。） 並沒有上述的缺點。這是由於顔料中缺乏聚结的幼细成份 ，而且尤其是本發明的顔料薄片或板狀物包含一個金屬核 心，這個核心可Μ於厚度均勻的同質氧化物層的兩面變硬 。這個變硬效應的必要條件是氧化物層需要有一定的厚度 ，其中顔料的金靥含量不超過9 0%，較佳是不超過8 5 % 〇 對於塗覆組成物中的顔料力學強度的適當測試方法中 ，是使用Waring (New Hartford, USA)公司的混合用儀器 『Waring攪拌器測試j 。在這値程序方法中，顔料組成物 是可加以非常高的力學負載使其進入 Waring攪拌器中， 利用一般施用方法，Μ目視或色度計方法與無負載物料相 較（參考測試方法2 )。光度的測量包括測定BE的最大偏 離*所用的儀器是晶譜光度計。習用的鋁顔科於测最角度 為20至1 1 0°的 DE值是超過土 1 0的。商品的環狀 導管對穗定特殊顔料的DE值經測定為土 2至士 5。本發明 的顔料於中度氧化產物中，對應的金臑含量是大约6 5至 85%重量。DE值的範圍是 士 DE單位。本發明的 更強烈氧化的顔料，相當於低於6 5%的金羼含量，所得 的DE值為低於 士5個 DE—單位。 不管它們相對地比較厚的氧化物層外*本發明的顔料 的化學穗定性一般是不足夠，尤其是水溶性塗覆姐成物中 水份。K習知的化學德定性而言♦ ~般是對習用的鋁顔料 (參考 R. Besold， W. Reisser， E. Roth, Farbe + -12- 本紙張尺度遴用中國國家揉準（CNS ) A4規格（2丨0X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本X) 訂 铲 經濟部中央揉隼局貝工消貪合作社印製 4 4 0593 A7 _B7_ 五、發明説明（Η )

Lack, 1 9 9 1, 97,3 11)，但是它們可以陲時使用。因此，例 如是有無機或有機腐蝕抑制劑*或者可K使用它的無機或 有機保護層，其中的顔科是具有相良好的層次。這樣可以 產生具有優良化學穗定性。 顔料可以廣泛地在各個使用領域中使用作為特殊效應 的顏料。 .除了Μ有機或無機顔料，把本發明產物作為基本材料 有特別的好處。這些有機或無機顔枓是依照 PCT/US90/05236或 US-5 037 475中所述製備，此外亦有 與 DE 1 95 01 307.7中所述的材枓。把氧化鋁顔.料的顏 色與另外加人的顔料表面是有重叠的。這漾可以取得具有 新穎顔色效應的，而且所得到的顔色強度在目前仍不能通 過習用鋁顔料與顔色顔料調配出來的。 本發明的測試和實施例皆有文字說明。 測試方法 測試方法1 : 色度計測試 色度計測試的方法是利用晶光譜光度計（桕林 Optronik (3 mb Η的 M u 11 i f 1 a s h Μ 4 5型號）的於測量角度 為 25 °的條件下進行◊測量對象是Μ下的物科，其噴霧 塗覆有二層的金靥性光漆或塗料。 a ) 光漆基質 -13- 本紙張尺度逋用中國國家揉準（CNS ) A4規格（2丨0X297公着） (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 、ye 铲 440598 A7 . ____B7 五、發明説明（A ) 熱變硬性，無油的聚酯樹脂 70克 (Alftalat AN 950 ; 79% 的木醇液，Hoechst公司） 孅維素-乙醢丁酸溶疲381-卜10 2 5 1克 (18!«的丁酵溶液，Krahn公司） 丁基尿烷-甲醛樹脂 11.5克 (Uresin B， Hoechst 公司） 非塑化的高反應性蜜胺-甲醛樹脂 21.5克 (Maprenal MF 590/55¾ Lff.; Hoechst 公司） 高度分散、無定形的二氧化矽 4.Q克 (Aerosil 200, Degussa) 丁基二醇 23克 丁基乙酸/木醇1 : 1 27克 把1S·2克待測試的鋁粉末與54克的木醇製成糊 狀物•並且分散於光漆基質中。把由此所得的測試光漆以 木醇/ 丁基乙酸/ 丁二醇 1 : 2 : 7調至1 5s黏度（ 經濟部中央揉率局貞工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 排放燒瓶遵照DIN 4 mm標準）。把光漆於常溫下 暴露於空氣中1 5分鐘，然後再加上透明光漆。 b )透明光漆

Standocryl 2K-光漆（合成樹脂的混合物，Herberts) 40克 2K硬化劑short <合成樹脂的混合物，Herberts) 20克 2K稀釋劑 long 11012 (正-丁基乙酸和2-甲氧基丙基 -14- 本紙張尺度適用中國國家榇準（CNS ) A4規格（2丨OX297公釐） 44 059 8 A7 ____B7_ 五、發明説明（6) 乙酸，Herberts ) 1 0 克 把黏度設定為20 s/DIN 4mm (於20 tl)。把光漆於常 溫下暴露於空氣中1 5分鐘，然後於1 3 0¾下進行爐烘 。乾燥的薄膜厚度：基本光漆大約18 wm*透明光漆大 約 4 0 m 。 測試方法2 : .力學毽定性 把400克的鋁顔料基質光漆放入Wa r i ng 攪 拌器（Waring 公司，New Hartford, USA)中。該基質光漆 是如『色度計測試』一段中所說明的。並且加入水進行冷 卻一段時間•為時8分鐘。然後與對應的下載物料進行光 度比較，瑄個方法如測試方法1所述*此方法中是利用噴 霧兩曆金靥光漆或油漆。 測試方法3 : 鋁顔料中的金屬鋁含最 經濟部中央揲準局貝工消費合作社印製 (請先Μ讀背面之注$項再填寫本頁) 把鋁顏料的樣品溶解於15%的水溶性苛性蘇打溶液 中。把所得的氫以玻璃滴定管收集，並且以氣體容童計算 金屬含量。 測試方法4 : 金屬效應（ME)和影像清晰度（D0I) 這些數值的測定是在塗覆噴霧兩層金屜油漆上進行的 ，如測試方法1所述。金屬效應ME的測量是利用賽斯（ Zeiss)晶光度計GP3 (照明角度為45t: ’測量 本紙法尺度通用中囷國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） f 440598 A7 B7 五、發明説明（β) 角度為45亡或與亮光角差為7t；) ♦其中ME =於7¾ 的反射度/於45"C的反射度· 100。影像清晰度（D 01)是利用Dorison D 47 R 6 F ( Hunter公司）進行測量。 簧施例 比較實施例1至4 於比較實施例1和2中•把5克的飄浮鋁粉末（表面 積12000cmz/g，過筛殘餘物>71wm 12 %，3 * 2%硬脂酸）首先Μ乙嗣去除油脂•殘餘物含里 為0 · 8%，然後與1 00克的水/乙醇混合物一起加熱 (水含量*參考表1 )，進行迴流加熱*直至產生氫氣。 把產物經由Bu c hn e r漏斗吸去，並且置於1 00¾ 下在真空中進行乾燥。 在比較實施例3和4中，使用栢同的程序，把20克 的非飄浮鋁顔料（St ap a Metallux 8154,過篩殘餘物〉 2 5 « m < 0 · 1 % > Eckart-Werke)在沒有事前去 經濟部中央揉隼局貞工消費合作社印製 (請先聞讀背面之注意事項再填寫本頁) 除油脂的條件下進行氧化*氧化反應是在沸騰的乙醇-水混 合物（水含S,參考表1 )中進行，吸去產物，並置於9 Ot： 在真空.中進行乾熥。 在所有情況中，可Μ得到無光澤和大規模结聚的灰色 產物。 所得產物的其他特性如表1所示。 實施例1至3 一 1 6 — 本紙張尺度通用中國國家橾準（CNS M4規格（210X297公釐） r 44 05 9 8 A7 ___ B7_____ 五、發明説明（K) 把 5 0 克的鋁顔料 Stapa Metallux 815 4 (Eckart-Werke) 分散於一種溶劑中（關於其特性和部份稱 童可K參考表2 )。然後把水與一種可K是鹼的物質（關於 其特性和部份稱重可以參考表2 )加入。把混合物加熱至沸 點。在產生氫氣之後*把混合物冷卻至常溫*將其再攪拌 1 7小時。把產物K過濾法分離出來，並且於90C下在 真空中進行乾燥。產物的特性如表3所示。 實施例4至6 把5 0克的鋁顔料 Stapa Metallux 2154 (過篩殘餘 物 > 25 w m < Ο . 5 %，Eckart-Werfce)依照實施 例1至3中的程序方法進行氧化反應。所得的结果如表3 所示。 實施例7和8 把5 0克的鋁顔料 Stapa Metallux 212 (過篩殘餘 物 >63«m < 0·2%· Eckart-Werke)依照實施 例1至3中的程序方法進行氧化反應。所得的结果如表3 所示。 經濟部中央揉準局貞工消費合作社印裝 (請先閱請背面之注意事項再填寫本頁) 實施例9 把5 0克的鋁顔料 Stapa Metal lux 2196 (過篩殘餘 物 >25«m < 0*05%， Eckart-Werke)依照實 施例1至3中的程序方法進行氧化反應。所得的结果如表 3所示。 實施例1 0 -17- 本紙張尺度適用中困國家揉準（CNS ) A4%格（210X297公釐）

44 05 9 S A7 B7 把 實蔽例 表3所 啻 把 分敢於 二胺方ϋ 常溫下 ，並於 如表4 圖 第i圖 顔色強 5 0 1至 不 。 施例 10 ri r\ o u 入3 繼續 9 0 所π 式簡 為色 度〔 五、發明説明（1(7) 克如比較實施例1和2中所述的鋁頭料依照 3中的程序方法進行氧化反懕。所得的结果如 1 1 至 1 3 克try iS合金顔料（合金的特ί生以參考表4 ) 毫升的異丙醇。把4克的永和0 * 1 2克的乙 然後把混合物於8 0 °C下進行攪拌6小時。在 攪拌1 7小時後，把產物以過濾方法分離岀來 °C:下在真空中進行乾燥。氧化後的產物的顏色 〇 單說明 域的分類圖，其係顯示闊於本發明顏料之作為 C&〕之函數所測量之亮度〔L·* ]之色位[# —^ϋ· i^i^— ^^1 — 令-" (請先閏讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐）

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嚴重結塊 嚴重結塊 嚴重結塊 嚴重結塊 視覺顔色 «3 灰棕色 «] 1¾ 灰棕色 1 ................ 金屬成份 [%] cn i物 >71 μ m 丨[%】 Ο LT> 却 \ 1 1 1 1 1 AMJ 煆5 — [351^ cw> 沒u〇 _ Csi 八 ! Ϊ 1 I 1 1 〇-» Λ <τ» Λ 水(克）/1呂(克） [%] 〇 〇 Γ- 〇 〇 *3* Ο ο r*' Ο ο 寸 m c <7 g 比較實施例 *-H CN 广 440598 〇 t - u&捭醎-旺^^帜屈实醒餾 Z0 VO \ VO CN CN \o 〇^ o o l o O t-H o o 纆 m 連 1 * fti COST 盥 m 你 η» 鏗 m 11 1 1 1 M II 1 ί II M II K] N] j—*1 Nl isj Μ N] N] r--S ψ" '» dP v^o t-H σ\ σ> co 1-H ^r \Ω 长 S ^~~Λ tiP <〇 ^t* CN <N Z C-J in VD o 〇 W5 ι^-4 s ¥： Cn cn CN i-H s fM m CN co 5 o <N cn 118 00 1-H 196 CN ^H 118 119 118 118 ro CM 118 m a a 豳 E a 豳 m 1 κ LIT* fti. a IjSf E CNJ 刚 ¥ CsJ E IS , 1 CSJ csi rs] »- nJ 〇g 1 04 1 CN m 驾 r-1 CN ro un "kO P- CO as 〇 & οτ-ι「辱镯試：劫#ngiiCo敝 —CP MW 値 290 J Γ— ΓΌ 278 289 430 567 500 || 1 ,520 810 930』 _ ' υ 1320 1 175 Ο ο 350 557 DOI 値 «-Η Ο κο ιη s in CO *·£> 5 a\ GO 5 o 1 225,0 90.7 ο ο 103.8 219.9 CO vn <7\ 89.4 85,7 185,4 86.7 ε 1—< Ln丄 ο 呀 ο γΉ 211.5 CO in *n o lg- m ι-Η m «~Η «-Η r- OJ rH CO CO t—H i—l CTi « m i-H CO o v〇 •^r i-H c^r ι—Η <Τ\ ι~Η 00 CO ^ΓΓ"» ifmil 106,6 96.2 105.2 106.3 107,3 98*9 93.7 1 90.3 110.2 \o 1—H σ\ ma 105.9 ι—ί ο 1—1 Γ- Ο ι-Η <y\ 00 視覺顏色 1 銀色 銅色 .驢 淺金色 銀色 銅色 銅色 1 銀色 深金色 ¢1 驢 銀色 鎳色 鈒色 獅 rk ω 4 ( a\ 0.4 τ»Η i-H o 10*3 CN 〇 \o o 0.4 ! σ> τ-Η ίΝ ο i-H \£> 〇i (NJ ο CO in Η CN m Μψ 卜 CO r〇 Ο 卜 Ο CN 〇 O r^* 〇 卜 i-H CO o 16.7 i-f 8.3 ο ο Ο σ\ r- CN C LT> M-! ΓΜ U $ cr in 却 ο τ'—1 CM 〇 cn m o 分 t-H 切 o ι—Η τΉ τ—t r〇 ro O CM ΓΟ CN ι-Η ο CN m t-H ι-1 1 f 1 [%) 1 1 ί 1 1 \ 1 1 i 1 1 1 1 i \ 1 1 1 ] 1 i 1 1 l 1 1 [ ϊ [ l ί 1 1 1 翁 1 1 1 \ <Ν CN 熟巴 韹g 1 1 1 1 I 1 t t l 1 J 1 1 1 J 1 i 1 \ \ i 1 1 1 CN Ο 1-1 o T··^ 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 '瘦5 一 X巴 o CO ο o m i-H Ln o r—i I^H m o o — I 1 1 J J 1 1 1 1 LO ο LO ο 1 1 1 * ί i 金屬鋁 1¾] 5； ν〇 ιη 03 m CO cr* un LT) vo σ\ σ\ g 〇> CO VD CT\ σ\ o 實施例 起始村料 1-Η m g un '•JD 起始材料 r>* CO 起始材料 ΟΊ 起始材料 o r

r 05 9 B 表4 鋁合金顔料的氧化作用 實施例 合金 氧化作用後的顏色 11 A1/5Y 金色 12 Al/20Ni/12 * 5Si/^. 5Cp/ 0 · 6F 〆0 7 5Μπ 黑色 13 Al/2Si/2.2FeA aVfe/t). SCr/Zn/i ).6Cu/l - 2Μη/ J.3Ti 棕-金色並有粉紅色閃光

Claims (1)

1. 440598 # A A8 B8 C8 DS

   經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 六、申請專利範圍 1 * 一種經氧化的鋁或鋁合金顔科，其具有的金屬鋁 含量與缌重量相比不超過9 0 %，其特徵在於該顔科係為 有顔色的；薄片狀，有光澤的和非结塊的。 2 *抝串請專刹範圍第1項的經氧化的鋁或鋁合金顔 料，其特徵在於其光澤，奴噴霧方式覆蓋兩層光漆所得的 Μ E值表示，莉招晶先譜先度計剽量 > 其數值至少為1 0 0 0 3 *如申請專莉範圍第1項的經氧化的鋁或鋁合金顏 料，其特徵在於其宂澤，以噴霧方式覆蓋兩層先漆所得的 Μ Ε值表示，莉爾晶先譜3¾度計 '厕量，其數值至少為3 G 0 0 4 ·如Φ請專利範圍第1至3項中任一項的經氧化的 鋁或鋁合金顏嵙 > 其特徵在於該顔料的顔色範圍是在鎳、 淺金'•金、深金、至鋦色。 5 *茆审請專利範圍第1至3項中任一項的經氧化的 鋁或鋁合金顔料，其特徵在於它們是従含9 9 * 5 %重量 的最小單位量的鋁顔科作為起始物生產。 6 *如串請專利範圍第1至3項中任一項的經氧化的 鋁或鋁合金顔粹，其特徵在於它們包括一種鋁合金，該鋁 合金含有輿顔科的金屬含量相比多於5 %重量的一種或多 種不是鋁的金屬。 7 <節串請專利範圍第6項的經氧ib的鋁或鋁合金顔 -1- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公嫠） I -----——訂 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) αδ059£· 4r "a Α8 Β8 cs D8 六、申請專利範圍 料，其特徵在於該一種或多種不是鋁的金屬係選自鐵，錳 ，銅*訊，銘 *鎳，站，矽，I美，鮮及欽所组戚之族群中 〇 8 *妞电諳專刹範圍第1至3項中任一項的g氧化的 鋁或鋁合金顏料，其特徼在於它們係另舛以一般化學方式 穩定。 9 *如审請專利範圔第8項的經氧化的鋁或鋁合金顔 料，其特徵在於它們係另外加上保護層封包或奴防腐蝕抑 制劑進行即制。 1 0 < —種生產如申諳專利範園第1至9項中任一項 的經氧化的鋁或鋁合金顏料的方法，其係藉由將薄片狀鋁 或鋁合金顔料在pH 7至12下於水和一種或多種水混溶 _性溶劑之混合物中進行氧化，其中水於混合物中的比例是 佔混合锪3至6 0 %重量，其特徵在於水於温合1¾中的含 量與金屬梠比是S1 0至1 2 0%的重量。 1 1 ·如串請專利範圍第1 ◦項的方法，其特徵在於 水於混合物中的含量與金屬相比是S i 5至5 5 %的重量 ύ 1 2 ·如Φ請專利範圍第1 0或1 1項的方法，其特 徵在於該水混溶S溶劑是選自包含在周圔溫度下為液態的 醇類、二醇類和嗣類的族群。 1 3 ·抝串請專利範圍第1 2項的方法，其特徵在於 該水混溶倥溶劑係選自由乙醇、正芮醇、異芮醇、正丁醇 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） (請先鬩讀背面之注意事項再填寫本頁) " Ja 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 8 9 5 ο 4 4 ABICD 六、申請專利範圍 、異丁醇、甲氧丙醇、丙嗣及丁二醇所組成之族群中。 1 4 *如申請專利範圍第1 0或1 1項的方法，其特 徵在於反應溫度是介乎於周圍溫度和水及溶劑温合物的沸 點之間。 1 5 ·茹串請專利範圍第1 0或1 2項的方法，其特 徼在於p Η值是K鹼來調節。 i 6 *如串請專利範圍第1 5項的方法，其特徵在於 該鹼係選自由三乙基漿、正丁基胺、二甲基乙醇胺、二乙 基胺、戢啶及乙醇鈉所組成之族群中。 1 7 ·如串請專刹範圔第1至3項中任一項的經氧_ib 的鋁或鋁合金顏料=其係作為特殊效果顏料。 1 8 *如串請專利範圍第1至3項中任一項的經氣化 的鋁或鋁合金顔料，其係ΐ乍為與具有著色顔料的金屬氧化 鞠層塗覆的基質顔;料。 ---------知-- (請先閣讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用t國國家標準（CNS ) Α4規格（2!0Χ297公釐）