TW434065B - Process for making an indium-tin-oxide shaped body - Google Patents

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Description

434065 五、發明說明（1) 發明背景 發明範圍 本發明係關於一種製造銦-錫氧化物（IT0)形體之方法， 這種形體及這種形體之使用。 資料背景 W0 97/31739揭示在其他特徵中一種製造一對藏艘乾之 方法，其中以濺鍍損失之觀點*其藉在二大而重之板間熱 等靜壓條件下緊壓金屬粉末至形狀接近最終形狀^排列在 適當儀器各側之分隔板互相鄰接成對並以陶竟鬆弛層互相 分開。陶瓷鬆弛層防止相同之板互相擴散鎔接β在此方法 中’雖然以熱等靜壓，基本上粉末為單軸向緊壓。因此不 均勻緊壓之銦-錫氣化物（ΙΤ0)緊壓物為不利的。 日本專利公告案5170513號揭示一種製造高度緊密iT〇a (銦-錫氧化物化合物）之方法，其在錄或銅凹形容器中以 氧作燒結氣氛燒結，其内表面覆以氧化鋁及/或氮化硼。 在此方法中之缺點為發生在凹形容器壁上之皺紋，這是由 於熱等靜壓時粉末填充之劇烈收縮。 I TO及凹形容器壁材料之不同熱膨脹係數導致裂痕及污 染I T0之危險。亦觀察到對相同金屬壁之強黏著性；二者 導致裂痕，故不可能可靠地製造預定之ιΤ〇尺寸及幾何。
德國專利DE 29 39 634 C2(美國專利4, 250,6 1 0號為DE 29 39 634 C2之相關家族成員）係關於一種在高溫等靜壓 (「熱等靜壓」或「HIP」）下壓緊金屬鑄物之方法，其中 此鑄物含不規則表面並在鑄物表面上覆蓋一塗層以克服與 434065 五、發明說明（2) 不規則相關之表面洞孔’此後此鑄物受選擇之加工溫度及 等靜壓之組合以引起壓實。該塗層包括陶瓷材料，其在低 於選擇加工溫度之玻璃化溫度藉HIp緊壓產生非金屬化、 非晶質陶瓷塗層’此塗層基本上不透氣。因此此塗層在熱 等靜壓時結合。 在由室溫至選擇加工溫度之溫度範圍中使其熱膨脹係數 適應鑄物表面之熱膨脹係數以便緊壓。 當緊壓時在選擇之加工溫度，塗層具流動性，故塗層對 镇物表面之鍵結在緊壓時被H1P破壞。 加熱鎮物表面及陶瓷材料至玻璃化溫度且此陶瓷材料變 成玻璃以形成陶瓷塗層’如此產生對鑄物表面可破壞之鍵 結。 之後冷卻經塗覆之鑄物且將經塗覆鑄物之表面受選擇之 加工溫度及等靜壓之組合，以緊壓鑄物塗覆部份並破壞陶 竞塗層及鑄物表面間之鍵結。 最後冷卻鎮物後由其表面移去塗層 此特別為金屬鑄造發展之熱等靜壓方法代表極端複雜且 因此消耗時間及昂責之製造，其另外之缺點為流動性之塗 層將被粉末冶金滲透至冷緊壓物中。 ^ 發明概述 則文引發至少部份藉一種新穎之方法、一種新穎之形體 及一種用法克服前述缺點之本發明目標。此確認之目標包 括特別疋以相當簡單之方法製造高密度ιτο形件而同時避 免（至少大部份）污染及/或損壞緊壓物之表面，特別是在
434065 五、發明說明（3) 熱壓時。 此目標依據根據本發明 在根據本發明之方：d直形體及用法完成。 末至第一種形式中。 、入銦-錫氧化物（I TO)粉 在根據本發明之方法中決定 用，此粉末之比βΕΤ表面(布魯諾要的為1το粉末之使 E：_et 卜Tel 1 π)：)至 $ & 3 ，特-特勒（Brunauer- 晶體大小(因為粉末有 之方形 晶體分支之大小以掃描式電子顯微鏡估而\ 別粒子/ 粒子/晶體大小之直徑）在〇.〇3微米至° ^犷、為主要 或密度為在i 00百萬帕（MPa)之壓力A〇微未之圍内及/ 一在又（理响在度係7· 14 g/cm3)。這樣ιτ〇粉末1 尚之整體密度及冷壓密度’大幅防止透根 方法中陶瓷粉末之ΙΤ0緊壓物中。 用於根據本發明 I TO粉末基本上展現前述呈現之特性，但至少 一步驟達到之根據本發明方法為適當的： ' 下面 1 首先在電聚室之電聚電弧中反應至少二種反應配 此室提供給反應配體之注入開口及具氣體供應裝2 ’
(其可為具喷霧口之氣體管路），為得到—之出D 融銦-錫金屬合金作第一種反應配體及氧作- 環 體。 F乐一種反應配 2.之後在電漿電弧中反應之材料在電漿宏 J速冷卻’此氣流以i罐至1〇怖之範圍之冷卻 冷卻材料至+5«rc至間之溫度，如此形成銦1固：
O:\57\57915.ptd 第10頁 434065 五、發明說明（4) 體粉末。 在這第一方法步驟後，在最小100百萬帕（MPa)之壓力下 冷壓ITO粉末。這一般在充滿如水或油之液態加壓媒之壓 縮室中完成。在此方法中在100百萬帕（MPa)之壓力下壓縮 粉末至至少40%理論密度之密度，以大幅防止透入用於熱 等靜壓中陶瓷粉末之緊壓物中。 此後由第一個模具中取出冷壓物並置於典型上為鋼製之 第二個模具中，在此模具中一般有氧化鋁存在。最大粒直 徑為250微米，且熔點及燒結溫度皆高於+ 8〇〇 且因此在 等靜熱壓時在方法溫度之上 <=第二個模具之熔點亦高於 + 8 0 0 °C且因此在熱等靜壓時在方法溫度之上，第二個模具 在熱等靜壓之條件下為可延展的。 之後第二個模具以不漏氣之方法例如鎔接密封，以防止 熱等靜壓時模具内氣氛及模具外氣氛間壓力之平衡。 此後以陶瓷粉末潤濕之冷壓物在最小溫度為+ 800。<：及最 小壓力為20百萬帕（MPa)下作熱等靜壓。在此方法中，ιτο 冷壓物變得高度壓縮。 最後，冷卻之後，由第二個模具中取出熱緊壓物。這通 常為小心鋸開ΗIP模具。藉使用I TO粉末之前述有利特性之 優點，大幅防止陶瓷粉末之滲入，同時亦有效防止黏著至 Ii I P模具之內壁。 發明詳述 在製造I TO粉末之方法中，氣流速度在300公尺/秒與500 公尺/秒間及/或冷卻速率在106K/秒至108K/秒之範圍實際
第U頁 434065 五、發明說明（5) 上已證實且因此為便利的。 當以等靜壓進行冷壓時使用第一個有彈性 利。以完成最均質可能之粉末緊壓物。理想、^ 一 :有 具應在所有三個空間方向上儘可能具有彈性，故：：：： 壓時確保最均質可能之IT0粉末緊壓物。 7等靜 冷壓在沒有結合劑及/或壓縮劑下進行為有利的， ::於添加劑蒸發之不利損失及Π0粉末之4 在熱等靜壓時不發生。 。永 第一個彈性模具具有彈性之一致性亦 、 此法確保加壓時在所有三個空間方向上均一大小之二，以 在熱=壓前將熱等靜壓模具抽真空為有利的二 器打開時導致氫爆炸。以吸並在此容 加加壓效率。 Λ吸真工防止這二項缺點’同時增 以根據本發明方法製诰之3 * . ^ . ^ ^ 之形體展現上文令所示之令人驚 奇及有則之特性’特別是較均勻之表面。 對由根據本發明方法劁法 ㈣。 4造而用作替d之形體，相同之 -在含鐵熱等靜壓模具之蚀 最大鐵含量机⑷重量=發現形體在熱等靜壓後 限。 垔為有利的，意味鐵污染極度受 實例 本發明將以下列非限制之實例描述。
第12頁 43 4 0 6 5 五、發明說明（6) ---- 實例1長方形區塊： 尺寸為135x180毫米之橡膠模具以73公斤ΙΤ0粉末充填， 一直震動直到充填高度連到760毫米。不透氣地密封模具 並在320百萬帕（MPa)之壓力下以商業上冷等靜壓壓縮。移 去橡膠模具以得到尺寸為128x1 68x 697毫米之壓縮物。此 壓縮物有足夠之強度及能力讓正常之處理（包括以切削工 具機械加工）修正尺寸精確度。 · 由嫁接不銹鋼板製備内尺寸為150x190x7 50毫米之容 器’但上蓋不在同時鎔接上。在容器之底部鋪上一層細氧 化銘粉末（平均粒子大小約3微米）至約2〇毫米深。冷壓^別 塊置於這層粉末之上aIT〇塊與容器内壁間之空隙均勻充 滿氧化铭粉末。之後上蓋置於容器上並與側壁鎔接在一 起。上蓋裝有抽真空之抽氣管嘴用之不錄鋼管β在上蓋錄 接上之後’將容器置於4〇〇 °C之箱爐中並連接抽氣管嘴至 真空幫浦以移去包括空氣及吸附在粉末表面上之水氣。最 後以錄接密封抽氣管嘴並將容器置於熱等靜壓中，之後在 已知方法下加壓至壓力為4〇百萬帕（MPa)且溫度為97〇»c六 小時。冷卻後，割掉容器並移出IT〇塊。此塊不以任何方 式黏著至容器壁，並維持主要以熱等靜壓得到塊狀物之長 方形而沒有裂痕。 然而，尺寸收縮至1 1 2x 1 50x640毫米相當於密度為6.79 ^ /平方公分。Fe污染為0.0005重量％。 實例2圓柱形管 將細磨之圓柱棒鋼（62毫米直徑x450毫米長）置於一端封
第13頁 五、發明說明（7) 閉之橡膠軟管（内徑90毫米）中央。鋼棒及橡膠軟管間之空 間充滿6公斤之ITO粉末且封閉軟管之頂端。之後封閉之軟 管受與實例1中相似之冷等靜壓。之後打開軟管並小心移 出該棒以得到管形式（内徑約6 2毫米，外徑約8 6毫米）之 ITO形體。 將此管置於鋼容器中（見實例1)並如前文所提以氧化紹 粉末填充其内部及外部。在抽真空及熱等靜壓（與實例1中 相似之方法），得到具下列尺寸之管·. 内徑60毫米、外徑80毫米、長40 0毫米。 最終研磨緊壓物内部、外部及末端，為此目的僅須移去 相當一或二毫米之小量，以得到沒有氧化鋁之乾淨表面及 要求之中空圓枉幾何形狀。 理論上，不同幾何形狀之形體可藉研磨得到之熱緊麗物 得到 將察知陳述之傾刻列舉意在描述而非限制，且可做各種 修正及改變而不違背本發明之精神及範圍。
第14頁

Claims (1)

  1. 4340 6 5 篠毛I r〜月心n I _案號88107754 年 日 修正__ 六、申請專利範圍 1. 一種製造銦-錫氧化物形體之方法，其包含： (a) 填充銦-錫氧化物粉末至第一個模具中，該銦-錫氧 化物粉末具有選自下列各項中至少一項之性質（i )具有平 均粒子大小為0.03至U0微米之比BET表面至多為3平方公 尺/克，（ii)在密度為壓力為100百萬帕（MPa)之冷壓後至 少有4 0 %理論密度，及（i i i )由下列方法製造銦-錫氧化物 粉末提供銦-錫氧化物粉末之性質，該方法包括： 在電漿室之電漿弧中反應至少二種反應配體，其包 括當作第一種反應配體之熔融銦-錫金屬合金及當作第二 種反應配體之氧，該室具有反應配體之注入口及具氣體供 應裝置之出口 ，以得到一種材料，且 在電漿室之出口以氣流急速冷卻該材料，此氣流在 1 05K /秒至1 08K/秒之冷卻速率冷卻該材料至+ 50 °C至+ 4 0 0 °C 之溫度，如此形成銦-錫固溶體粉末； (b) 在最小壓力為100百萬帕（MPa)下冷塵來自步驟（a)之 銦-錫氧化物粉末以得到冷壓物並由第一個模具中取出冷 壓物； (c) 將由第一個模具取出之冷壓物置於存在第二個模具 中之陶瓷粉末中，該陶瓷粉末之最大粒直徑為250微米、 熔點高於+800 °C且燒結溫度高於+ 800 °C ，第二個模具之熔 點具有高於8 0 0 °C之熔化溫度且第二個模具在熱等靜壓 (isosiatic)之條件下為有延展性； (d) 以不透氣之方法密封第二個模具；及 (e )將以陶瓷粉末潤濕之產生冷壓物在最小溫度為
    O:\57\57915.pic 第1頁 2001.01.19.016 ' 434065 _案號 88107754_年月日__ 六、申請專利範圍 + 800 °C及最小壓力為20百萬帕（MPa)下受熱等靜壓。 2 . 如申請專利範圍第1項之方法，其中氣流之速度為 3 0 0公尺/秒至5 0 0公尺/秒。 3. 如申請專利範圍第1項之方法，其中冷卻速率為 1 06K/ 秒至1 0aK/ 秒。 4. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該冷壓等靜壓地 進行且第一個模具為彈性模具。 5. 如申請專利範圍第1項之方法，其中冷壓在沒有至少 一種選自結合劑及壓縮劑之物質下進行。 6. 如申請專利範圍第4項之方法，其中第一個模具為彈 性的並具有橡膠之稠度。 7. 如申請專利範圍第1項之方法，其進一步包括在熱等 靜壓之前將第二個模具抽真空。 8. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該陶瓷粉末為氧 化鋁。 9 . 如申請專利範圍第1項之方法，其中以不漏氣法密封 第二個模具藉將第二個模具鍛接在一起進行。 1 0.如申請專利範圍第1項之方法，其中第二個模具為含 鐵模具。 11. 如申請專利範圍第2項之方法，其中該冷卻速率為 1 〇SK/ 秒至1 08K/ 秒。 12. 如申請專利範圍第11項之方法，其中該冷壓等靜壓 地進行且第一個模具為彈性模具；該冷壓沒有結合劑及壓 縮劑；且第一個模具具有橡膠之稠度。
    O:\57\57915.ptc 第2頁 2001.01.19.017 ;434065 _案號88107754_年月日___ 六、申請專利範圍 1 3.如申請專利範圍第1 2項之方法，其中該陶瓷粉末為 氧化鋁且其進一步包括在熱等靜壓前將第二個模具柚真 空。 1 4. 一種銦-錫氧化物形體，其係如申請專利範圍第1項 之方法製造，其中第二個模具為含鐵模具，且該形體在熱 等靜壓後之最大鐵含量為0.001重量％。
    O:\57\579I5.ptc 2001.01.19.018 第3頁 4340 6 5 篠毛I r〜月心n I _案號88107754 年 日 修正__ 六、申請專利範圍 1. 一種製造銦-錫氧化物形體之方法，其包含： (a) 填充銦-錫氧化物粉末至第一個模具中，該銦-錫氧 化物粉末具有選自下列各項中至少一項之性質（i )具有平 均粒子大小為0.03至U0微米之比BET表面至多為3平方公 尺/克，（ii)在密度為壓力為100百萬帕（MPa)之冷壓後至 少有4 0 %理論密度，及（i i i )由下列方法製造銦-錫氧化物 粉末提供銦-錫氧化物粉末之性質，該方法包括： 在電漿室之電漿弧中反應至少二種反應配體，其包 括當作第一種反應配體之熔融銦-錫金屬合金及當作第二 種反應配體之氧，該室具有反應配體之注入口及具氣體供 應裝置之出口 ，以得到一種材料，且 在電漿室之出口以氣流急速冷卻該材料，此氣流在 1 05K /秒至1 08K/秒之冷卻速率冷卻該材料至+ 50 °C至+ 4 0 0 °C 之溫度，如此形成銦-錫固溶體粉末； (b) 在最小壓力為100百萬帕（MPa)下冷塵來自步驟（a)之 銦-錫氧化物粉末以得到冷壓物並由第一個模具中取出冷 壓物； (c) 將由第一個模具取出之冷壓物置於存在第二個模具 中之陶瓷粉末中，該陶瓷粉末之最大粒直徑為250微米、 熔點高於+800 °C且燒結溫度高於+ 800 °C ，第二個模具之熔 點具有高於8 0 0 °C之熔化溫度且第二個模具在熱等靜壓 (isosiatic)之條件下為有延展性； (d) 以不透氣之方法密封第二個模具；及 (e )將以陶瓷粉末潤濕之產生冷壓物在最小溫度為
    O:\57\57915.pic 第1頁 2001.01.19.016
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