CN108151531B - 一种管状ito靶材的高温离心烧结装置及其烧结方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种管状ITO靶材的高温离心烧结装置，包括底座、转盘、制靶室、电热元件和供氧装置，转盘设置于底座顶部，制靶室设置于转盘顶部，转盘能够带动制靶室转动，电热元件设置于制靶室内部，电热元件由制靶室的底部延伸到制靶室的顶部，供氧装置用于向制靶室内部充入氧气；本发明在管状ITO靶材的高温离心烧结装置的基础上还公开了一种管状ITO靶材的高温离心烧结方法，包括混分原料的配置，处理和置于制靶室内部进行烧结成型，烧结过程中开启转盘，电热元件和供氧装置，最后在离心力作用下原料在制靶室侧壁上烧结成型；本发明能够成型大尺寸靶材，并且极大的提高了出品率和良品率。

Description

一种管状ITO靶材的高温离心烧结装置及其烧结方法
技术领域
本发明涉及光电材料成型技术领域，特别是涉及一种管状ITO靶材的高温离心烧结装置及其烧结方法。
背景技术
近年来，随着液晶技术、LED及OLED的日趋成熟和显示行业的巨大发展，整个靶材市场迎来了井喷式的发展。液晶电视，智能手机的触摸屏等，这些设备都运用到了ITO靶材。铟锡氧化物(Indium Tin Oxide，以下简称ITO) 是生产各类平板显示器的核心材料。工业生产中均采用ITO靶材通过磁控溅射制的薄膜，薄膜经过刻蚀后作为透明电极。可以说，ITO靶材的性能决定了 ITO透明导电膜的产品质量、生产效率和成品率。由于ITO材料极难烧结，烧结成型能力差、制备工艺极难掌握，到目前为止，高性能ITO靶材只有德、韩、日本等国家能够生产，比较著名的有日本东曹公司株式会社、韩国三星康宁公司等。目前生产ITO靶材生产主要由制粉，成型，烧结这三个环节组成。国内ITO平面靶材在使用过程中沉积薄膜不均匀，使用率低等问题一直困扰着制备商和供货商，管状旋转靶的出现为解决这一问题指明了方向。但管状旋转靶材在制备时工艺复杂，需要先混料造粒制粗胚在烧结，且受限于技术只能做出长度在300mm～500mm，能做到1m长的少之又少，并且其出品率较低，一般在65％左右，整个良品率也较低。
综上，现有的管状ITO靶材在制备时存在工艺复杂，难以得到大尺寸的成型靶材，并且出品率和良品率都较低的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种管状ITO靶材的高温离心烧结装置及其烧结方法，以解决上述现有技术存在的问题，能够成型大尺寸靶材，并且极大的提高了出品率和良品率。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种管状ITO靶材的高温离心烧结装置，包括底座、转盘、制靶室、电热元件和供氧装置，所述转盘设置于所述底座顶部，所述制靶室设置于所述转盘顶部，所述转盘能够带动所述制靶室转动，所述电热元件设置于所述制靶室内部，所述电热元件由所述制靶室的底部延伸到所述制靶室的顶部，所述供氧装置用于向所述制靶室内部充入氧气。
优选地，还包括热电偶传感器，所述热电偶传感器设置于位于所述制靶室容积腔底部的所述转盘的顶部，所述热电偶传感器以所述转盘的中心轴线为中心周向均匀分布有6个。
优选地，所述制靶室为由制靶室侧壁围成的圆桶状结构，所述制靶室侧壁为复合刚性结构，所述制靶室侧壁从内到外依次设置为氧化铝层、低热导粘结层和不锈钢外层。
优选地，所述氧化铝层厚度为30mm、所述低热导粘结层的厚度为5mm，所述不锈钢外层的厚度为100mm。
优选地，所述电热元件为圆杆形结构，所述电热元件设置于所述制靶室的轴心处。
优选地，所述供氧装置设置于所述制靶室的正上方，所述供氧装置垂直向下供氧，所述供氧装置向所述制靶室供氧的供氧体积占所述制靶室体积的 2/3-5/6。
本发明还提供了一种管状ITO靶材的高温离心烧结方法，包括以下步骤：
(1)、以氧化锡和氧化铟的混合粉体，或者氧化锡和氧化铟的化学共沉淀粉体为混粉原料，其中氧化锡的质量百分比为90～98％，氧化铟的质量百分比为2～10％；
(2)、将所述混粉原料溶解于质量为所述混粉原料质量的2.5-3.5倍的纯水中，再加入所述混粉原料质量的3％～5％的分散剂，不断搅拌并球磨2-5h后得到浆料，所述混粉原料占浆料的固相体积含量的40％-60％；
(3)、将所述浆料持续搅拌1-3h后抽真空，先用机械泵抽真空10-25min，待抽至低压0.5-1KPa后，再用分子泵持续抽真空30-50min，除去所述浆料中气体；
(4)、然后将得到的所述浆料浇注入制靶室内，转盘带动所述制靶室以 5000-10000r/min的转速旋转，所述制靶室内的电热元件开始工作，所述电热元件提供1300-1700℃的烧结温度，同时供氧装置持续充入高纯氧气；
(5)、在离心力及变化的温度梯度作用下，倒入的所述浆料被迅速飞转，飞转过程中被持续加热，飞转过程中浆料颗粒的不断累积沉积后以块体状离心飞转向外，最后堆积在所述制靶室的制靶室侧壁上，层层堆积，此时所述供氧装置持续不断充入的氧气、所述电热元件持续加热使块体在所述制靶室侧壁上烧结成型。
优选地，所述氧化锡和所述氧化铟的颗粒为纳米级颗粒，所述氧化锡和所述氧化铟的粒径为10-200nm。
优选地，所述供氧装置向所述制靶室内充入氧气的纯度为99.995％，充入氧气的流量为80-120L/min。
优选地，所述分散剂由烯丙基胺聚氧乙烯醚、丙烯酸和甲基丙烯酸混合而成，其中所述烯丙基胺聚氧乙烯醚的质量百分比为62.1％，所述丙烯酸的质量百分比为14.2％，所述甲基丙烯酸的质量百分比为23.7％。
本发明相对于现有技术取得了以下有益技术效果：
1、本发明提供的管状ITO靶材的高温离心烧结装置及其烧结方法，转盘带动制靶室转动，制靶室内部的混粉原料做离心运动，同时电热元件放出高温对混粉原料进行烧结成形，靶材在离心力的作用下最终在制靶室的内壁上成形，制靶室尺寸越大，成形靶材的尺寸就越大，解决了传统生产ITO靶材难以成型大尺寸靶材，成型靶材密度不均匀等问题，有利于制备大尺寸靶材。
2、本发明提供的管状ITO靶材的高温离心烧结装置及其烧结方法，在能够制得长度较长的大尺寸靶材的同时，将其成型和烧结工序实现了结合，极大地提高了生产效率及出品率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中管状ITO靶材的高温离心烧结装置的结构示意图；
图中：1-底座、2-转盘、3-制靶室、4-电热元件、5-供氧装置、6-热电偶传感器、7-制靶室侧壁、8-氧化铝层、9-低热导粘结层、10-不锈钢外层。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种管状ITO靶材的高温离心烧结装置及其烧结方法，以解决现有技术存在的问题。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本实施例提供了一种管状ITO靶材的高温离心烧结装置，如图1所示，包括底座1、转盘2、制靶室3、电热元件5和供氧装置5，转盘2设置于底座 1顶部，制靶室3设置于转盘2顶部，转盘2能够带动制靶室3转动，电热元件5设置于制靶室3内部，电热元件5由制靶室3的底部延伸到制靶室3的顶部，供氧装置5用于向制靶室3内部充入氧气。
本实施例提供的一种管状ITO靶材的高温离心烧结装置还包括热电偶传感器6，热电偶传感器6设置于位于制靶室3容积腔底部的转盘2的顶部，热电偶传感器6以转盘2的中心轴线为中心周向均匀分布有6个；
本实施例中制靶室3为由制靶室侧壁7围成的圆桶状结构，制靶室侧壁7 为复合刚性结构，制靶室侧壁7从内到外依次设置为氧化铝层8、低热导粘结层9和不锈钢外层10，其中氧化铝层8厚度为30mm、低热导粘结层9的厚度为5mm，不锈钢外层10的厚度为100mm；电热元件5为圆杆形结构，电热元件5设置于制靶室3的轴心处；供氧装置5设置于制靶室3的正上方，供氧装置5垂直向下供氧，供氧装置5向制靶室3供氧的供氧体积占制靶室3体积的 2/3-5/6。
本实施例还提供了一种管状ITO靶材的高温离心烧结方法，该方法是在上述的管状ITO靶材的高温离心烧结装置的基础上做出的，具体包括以下步骤：
(1)、以氧化锡和氧化铟的混合粉体，或者氧化锡和氧化铟的化学共沉淀粉体为混粉原料，其中加入氧化锡为90g，加入氧化铟为10g；
(2)、将步骤(1)中得到的混粉原料溶解于300g的纯水中，再加入4g 的分散剂，不断搅拌并球磨2-5h后得到浆料，其中混粉原料占浆料的固相体积含量的置于40％-60％之间；
(3)、将浆料持续搅拌1-3h后抽真空，先用机械泵抽真空10-25min，待抽至低压0.5-1KPa后，再用分子泵持续抽真空30-50min，除去浆料中气体；
(4)、然后将得到的浆料浇注入制靶室3内，转盘2带动制靶室3以 5000-10000r/min的转速旋转，制靶室3内的电热元件5开始工作，电热元件5 提供1300-1700℃的烧结温度，同时供氧装置5持续充入高纯氧气；
(5)、在离心力及变化的温度梯度作用下(本发明中电热元件5所提供的温度分布呈连续非线性，电热元件5提供的热量由中间向四周扩散，中心温度处最高，越靠近制靶室侧壁7温度越低)，倒入的浆料被迅速飞转，飞转过程中被持续加热，飞转过程中浆料颗粒的不断累积沉积后以块体状离心飞转向外，最后堆积在制靶室3的制靶室侧壁7上，层层堆积，此时供氧装置5持续不断充入的氧气、电热元件5持续加热使块体在制靶室侧壁7上烧结成型；
本实施例中的氧化锡和氧化铟的颗粒为纳米级颗粒，具体粒径为 10-200nm；供氧装置5向制靶室3内充入氧气的纯度为99.995％，充入氧气的流量为80-120L/min；分散剂由2.5g的烯丙基胺聚氧乙烯醚、0.6g的丙烯酸和0.9g的甲基丙烯酸混合而成。
采用上述实施例提供的管状ITO靶材的高温离心烧结装置及其烧结方法，靶材在离心力的作用下最终在制靶室侧壁7的内壁上成形，制靶室3尺寸越大，成形靶材的尺寸就越大，解决了传统生产ITO靶材难以成型大尺寸靶材，有利于制备大尺寸靶材；其中供氧装置5提供的富氧环境又可以极大地抑制烧结时孔洞、孔隙的形成，极大提高了成型靶材的性能，解决了成型靶材密度不均匀的问题。
本发明应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种管状ITO靶材的高温离心烧结装置，其特征在于：包括底座、转盘、制靶室、电热元件和供氧装置，所述转盘设置于所述底座顶部，所述制靶室设置于所述转盘顶部，所述转盘能够带动所述制靶室转动，所述电热元件设置于所述制靶室内部，所述电热元件由所述制靶室的底部延伸到所述制靶室的顶部，所述供氧装置用于向所述制靶室内部充入氧气。
2.根据权利要求1所述的管状ITO靶材的高温离心烧结装置，其特征在于：还包括热电偶传感器，所述热电偶传感器设置于位于所述制靶室容积腔底部的所述转盘的顶部，所述热电偶传感器以所述转盘的中心轴线为中心周向均匀分布有6个。
3.根据权利要求1所述的管状ITO靶材的高温离心烧结装置，其特征在于：所述制靶室为由制靶室侧壁围成的圆桶状结构，所述制靶室侧壁为复合刚性结构，所述制靶室侧壁从内到外依次设置为氧化铝层、低热导粘结层和不锈钢外层。
4.根据权利要求3所述的管状ITO靶材的高温离心烧结装置，其特征在于：所述氧化铝层厚度为30mm、所述低热导粘结层的厚度为5mm，所述不锈钢外层的厚度为100mm。
5.根据权利要求1所述的管状ITO靶材的高温离心烧结装置，其特征在于：所述电热元件为圆杆形结构，所述电热元件设置于所述制靶室的轴心处。
6.根据权利要求1所述的管状ITO靶材的高温离心烧结装置，其特征在于：所述供氧装置设置于所述制靶室的正上方，所述供氧装置垂直向下供氧，所述供氧装置向所述制靶室供氧的供氧体积占所述制靶室体积的2/3-5/6。
7.一种管状ITO靶材的高温离心烧结方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、以氧化锡和氧化铟的混合粉体，或者氧化锡和氧化铟的化学共沉淀粉体为混粉原料，其中氧化锡的质量百分比为90～98％，氧化铟的质量百分比为2～10％；
(2)、将所述混粉原料溶解于质量为所述混粉原料质量的2.5-3.5倍的纯水中，再加入所述混粉原料质量的3％～5％的分散剂，不断搅拌并球磨2-5h后得到浆料，所述混粉原料占浆料的固相体积含量的40％-60％；
(3)、将所述浆料持续搅拌1-3h后抽真空，先用机械泵抽真空10-25min，待抽至低压0.5-1KPa后，再用分子泵持续抽真空30-50min，除去所述浆料中气体；
(4)、然后将得到的所述浆料浇注入制靶室内，转盘带动所述制靶室以5000-10000r/min的转速旋转，所述制靶室内的电热元件开始工作，所述电热元件提供1300-1700℃的烧结温度，同时供氧装置持续充入高纯氧气；
(5)、在离心力及变化的温度梯度作用下，倒入的所述浆料被迅速飞转，飞转过程中被持续加热，飞转过程中浆料颗粒的不断累积沉积后以块体状离心飞转向外，最后堆积在所述制靶室的制靶室侧壁上，层层堆积，此时所述供氧装置持续不断充入的氧气、所述电热元件持续加热使块体在所述制靶室侧壁上烧结成型。
8.根据权利要求7所述的管状ITO靶材的高温离心烧结方法，其特征在于：所述氧化锡和所述氧化铟的颗粒为纳米级颗粒，所述氧化锡和所述氧化铟的粒径为10-200nm。
9.根据权利要求7所述的管状ITO靶材的高温离心烧结方法，其特征在于：所述供氧装置向所述制靶室内充入氧气的纯度为99.995％，充入氧气的流量为80-120L/min。
10.根据权利要求7所述的管状ITO靶材的高温离心烧结方法，其特征在于：所述分散剂由烯丙基胺聚氧乙烯醚、丙烯酸和甲基丙烯酸混合而成，其中所述烯丙基胺聚氧乙烯醚的质量百分比为62.1％，所述丙烯酸的质量百分比为14.2％，所述甲基丙烯酸的质量百分比为23.7％。
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