CN1150074C - 铟-锡-氧化物-模制体的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铟-锡-氧化物-模制体的制造方法，其步骤为：a.将铟-锡-氧化物-粉末充填入第一模中；b.将该铟-锡-氧化物-粉末在至少100MPa的压力下冷压；c.将从第一模中脱出的冷压块置于第二个模中的陶瓷粉末之中；d.将第二个模进行气密性密封；e.将被陶瓷粉末覆盖的冷压块在最低温度为+800℃和最低压力为20MPa下进行等压热压。

Description

铟-锡-氧化物-模制体的 制造方法
本发明涉及一种制造铟-锡-氧化物-模制体(铟-锡-氧化物＝ITO)的方法，一种相应的模制体和这种模制体的应用。
WO 9731739公开了一对溅射靶的制造方法，其中通过在热等压压制条件下在两个实心板之间以压实金属粉末的办法使其预成型成溅射熔损体的近最终形状。位于相应装置各个面上的隔板以配对方式相互放置，而且它们相互之间用陶瓷隔离层公开。该陶瓷隔层防止相应的板相互之间的扩散熔接。在这个方法中，虽在热等压压制的条件下，粉末基本上仍是以单轴向压实。因此，铟-锡-氧化物-(ITO)压块的非均匀压实是不利的。
JP-OS-5170513公开了一种制造高密ITO(铟-锡-氧化物)的方法，它们是在以氧为烧结气氛下在镍空心容器式铜空心容器中烧结，而且空心容器的内表面用氧化铝和/或氮化硼敷层。这种方法的缺点在于，由于粉末散积物的强烈收缩而在等热压过程中在空心容器壁上出现褶痕。
ITO和空心容器壁材料的膨胀系数不同导致ITO生成裂纹和出现杂质的危险。此外还在相应的金属壁上发现固体附着物；两者都导致裂纹的生成；这样就不可能制造出预定的ITO的尺寸和几何形状。
DE 29 39 634C2涉及一种在加热和等压(热等压＝HIP)下压实一种金属铸件的方法，其中该表面具有不均匀性，在该铸件的表面上涂以涂层以消除其由不均匀引起的表面开孔，然后将该铸件在一组选定的加工温度和恒定压力下进行压实。该涂层由一种陶瓷材料组成，该材料在玻璃化温度小于选定的HIP-压实加工温度下生成一种非金属无定形的、基本不透气的陶瓷涂层。该涂层在热等压压制过程中熔化。
在从环境温度到选定的压实加工温度的温度范围内，其热膨胀系数适应铸件表面的热膨胀系数。
该涂层在所选定的压实加工温度下呈粘性，而且在HIP-压实过程中涂层在铸件表面的粘合将下降。
铸件表面和陶瓷材料将在玻璃化温度下升温，陶瓷材料将玻璃化为陶瓷涂层，其中产生在铸件表面可去除的粘合。
然后冷却已涂敷的铸件，对已涂敷的铸件表面施加一组选定的加工温度和均衡压力以便压实铸件的被涂敷部分，并减小陶瓷涂层与铸件表面之间的粘合。
最后铸件被冷却，然后将涂层从铸件表面除去。
这种专门为金属铸件研制的热等压压制方法是特别复杂，而且既费时又费钱的方法，此外，粘性的涂层还会侵入粉末冶金方法制造的冷压块中。
上面的叙述提出了一个问题，即要用一种新方法、一种新型的模制体和其用途去克服上述缺点，所提问题特别在于，要用相当简单的方法制造高密度ITO-型件，同时特别在热压时至少在很大程度上避免压块表面沾污和/或受损。
本发明通过一种铟-锡-氧化物-模制体的制造方法，按照该方法制造的模制体，按照该方法制造的模制体作为溅射靶的应用来解决这个问题，该方法的特征在于下列步骤：
a.将一种铟-锡-氧化物-粉末充填入第一模中，其中一次颗粒的平均粒度为0.03-0.1μm范围内的铟-锡-氧化物粉末具有的比BET-表面最大为3m2/g，和该铟-锡-氧化物-粉末在压力为100MPa冷压之后具有的密度至少为理论密度的40％，并且它通过下述方式获得：
至少两种反应物质在具有一个反应物质的加料孔和一个带有供气装置的出料孔的等离子体室的等离子弧光中进行反应，结果生成一种材料，其中作为第一种反应物质的是熔融的铟-锡-金属-合金，作为第二种反应物质的是氧，以及
对在等离子体室的出料孔处的等离子体弧光中反应的材料用气流鼓气，该气流以105K/s-108K/s的冷却速率将该材料冷却到+50℃-+400℃之间，其中生成一种铟-锡-氧化物-粉末；
b.将该铟-锡-氧化物-粉末在至少100MPa的压力下冷压；
c.将从第一模中脱出的冷压块放入置于第二个模中的陶瓷粉末之中，该粉末的平均颗粒上限为250μm，其熔化温度和烧结温度大于+800℃，其中第二个模的熔化温度大于800℃，并且该模在热等静压的条件下延展；
d.将第二个模进行气密性密封；
e.将被陶瓷粉末覆盖的冷压块在最低温度为+800℃和最低压力为20MPa下进行热等静压。
按照本发明之方法，首先将一种铟-锡-氧化物-(ITO)-粉末充填入第一模中。
对本发明有决定性作用的是采用一种ITO-粉末，该粉末在一次颗粒的平均粒度(由于该粉末强烈倾向于结块，各细分部分的颗粒度用光栅电子显微镜估计，以一次主颗粒粒度给出)为0.03-1.0μm的条件下，其比BET-表面最大为3m2/g和/或在100MPa压力下冷压后之密度至少为理论密度的40％(理论密度为7.14g/cm2)。这种ITO-粉末具有如此高的堆密度和冷压密度，它在相当大程度上防止本发明之方法所采用的陶瓷粉末侵入ITO压块中。
上述的，基本上至少符合本发明之方法的要求的ITO-粉末的性能是通过下列两个工序获得的：
1.首先进行一种至少有两种参加反应的物质的反应，该反应在具有一个参加反应物质的加料孔和一个带有供气装置的出料孔的等离子体室的等离子体弧光中进行，结果生成一种材料，其中作为第一种反应物质的是熔融的铟-锡-金属-合金，作为第二种反应物质的是氧。
2.然后对在等离子体室的出料孔处的等离子体弧光中反应的材料用气流鼓气，该气流以105K/s-108K/s的冷却速率将该材料冷却到+50℃-+400℃之间，其中生成一种铟-锡-混晶粉末。
在第一过程步骤之后，ITO-粉末在最低压力为100MPa之下进行冷压。一般是在液压介质，例如水或油涌入的加载室中进行。其中该粉末在100MPa的压力下被压制为理论密度的40％，以在相当大程度上避免等压热压时应用的陶瓷粉末侵入到压块之中。
然后，冷压块从第一模中脱模，并放入第二模，该模通常由钢制造，其中有陶瓷粉末，通常为氧化铝。其颗粒直径上限为250μm，熔化温度和烧结温度大于+800℃，因而高于等压热压的操作温度。同时第二模的熔化温度大于+800℃，因而高于等压热压的操作温度，而且第二个模在等压热压下延展。
接着第二个模进行气密性密封，例如通过焊接，以便避免等压热压下在模内和模外存在的大气的压力均衡。
紧接其后被陶瓷粉末覆盖的冷压块在最低温度为+800℃和最低压力为20MPa下进行等压热压，其间ITO-冷压块被高度压实。
最后热压块在冷却之后从第二个模脱模，脱模照例是将HIP-模小心锯断。由于所采用的ITO-粉末具有上述的有利性能，在很大程度上防止陶瓷粉末的侵入，同时还能有效地减少HIP模内壁的附着作用。
实践证明，气流的气速为300m/s-500m/s和/或冷却速率为106K/s-108K/s是有利的。
特别有利的是冷压在采用柔性第一模和等压条件下进行，从而尽可能使粉末得到均匀压实。第一模在理想情况下应在三个空间方向上同样柔韧，从而保证等压冷压下ITO-粉末尽可能的均匀压实。
有利的方式是冷压在无粘接剂和/或无助压剂的条件下进行，因为在等压热压时不会因为添加剂的蒸发而出现不利的压载效率下降和ITO-粉末的沾污。
此外，有利的是柔性第一模具有类似橡胶的性质，这样以保证在压载时所有三个空间方向上发生均匀缩小。
等压热压模宜在等压热压之前抽空，以便排除可能的残留湿气和残留气体。湿气可能在等压热压过程中导致水分解以生成分子氢，后者导致HIP-容器变形并在打开容器时发生氢爆。这两个缺点都可通过抽空加以避免，同时使压载效率得到提高。
按照本发明之方法制造的模制体，特别是在表面均匀方面具有令人惊异的优良性能。
按照本发明方法制造的模制体也适宜作为溅射靶应用。
在应用含铁的等压热压模时，结果表明模制体在等压热压后的铁含量最多为0.001％(重量)，即是说，铁的沾污非常小。
下列例子用于说明本发明。
1.方形块件
在一个尺寸为135×180mm的橡胶模中充填入73kg ITO-粉末，并加以摇动直至其填充高度达到760mm。该模进行气密性密封，并在一市售等压冷压机上以320MPa压力压实。脱开橡胶模，得到尺寸为128×168×697mm以“生坯”。这种生坯有足够的坚固性和稳定性，以致能容许进行包括锉加工在内的普通手工加工以校正形状的准确度。
用不锈钢扳焊成一个内部尺寸为150×190×750mm的容器，其盖最初未被焊上。在该容器的底部垫上约20mm厚的细氧化铝粉末层(平均粒度约为3μm)。将令压的ITO-块件放置在氧化铝粉末层上，块件和容器内壁之间的空隙均匀充填氧化铝粉末。ITO-块件的上面亦用氧化铝粉末覆盖。然后容器加盖并与侧壁焊接。盖上装有一不锈钢管，其作用是作抽空接头。焊盖之后将容器置于一400℃的灶式炉中，并将抽空接头与一真空泵连接，以便去除其中的空气和粉末表面吸附的湿气。然后将抽空接头焊封，并将该容器放入等压热压机中，按已知的方式在40MPa压力，970℃下压6小时。冷却之后脱开容器，卸出块件。结果表明，在容器壁上任何附着物，并保持该经冷等压压制过的块件有直角形状，并基本上无裂纹。其尺寸收缩为112×150×640mm，相应的密度为6.79g/cm3，铁的沾污为0.0005％(重量)。
2.圆柱形管
一精磨的圆柱形钢棒(直径62mm×长450mm)同心地放入一端封闭的橡胶管中(内径90mm)。钢棒和橡胶管之间的空间用6kg ITO-粉末充填，封闭管的上端。与例1相似将封闭的管进行冷等压压制。打开管之后小心地取出钢棒，得到管状ITO-模制体(内径约为62mm，外径约86mm)。
将该管放入一钢容器(参见例1)内外皆用上述的氧化铝粉末充填。抽空及等压热压后得到约为下述尺寸的管：内径60mm，外径80mm，长度400mm，
将该管的内，外和两端打磨，只要求打磨1-2毫米，以便得到干净的，不带氧化铝的表面和预期的空心圆柱形几何形状。
原则上可通过打磨所得的热压块模制体得到不同的几何形状。

Claims (7)

1.一种铟-锡-氧化物-模制体的制造方法，其特征在于下列步骤：
a.将一种铟-锡-氧化物-粉末充填入第一模中，其中一次颗粒的平均粒度为0.03-0.1μm范围内的铟-锡-氧化物粉末具有的比BET-表面最大为3m2/g，和该铟-锡-氧化物-粉末在压力为100MPa冷压之后具有的密度至少为理论密度的40％，并且它通过下述方式获得：
至少两种反应物质在具有一个反应物质的加料孔和一个带有供气装置的出料孔的等离子体室的等离子弧光中进行反应，结果生成一种材料，其中作为第一种反应物质的是熔融的铟-锡-金属-合金，作为第二种反应物质的是氧，以及
对在等离子体室的出料孔处的等离子体弧光中反应的材料用气流鼓气，该气流以105K/s-108K/s的冷却速率将该材料冷却到+50℃-+400℃之间，其中生成一种铟-锡-氧化物粉末；
b.将该铟-锡-氧化物-粉末在至少100MPa的压力下冷压；
c.将从第一模中脱出的冷压块放入置于第二个模中的陶瓷粉末之中，该粉末的平均颗粒上限为250μm，其熔化温度和烧结温度大于+800℃，其中第二个模的熔化温度大于800℃，并且该模在热等静压的条件下延展；
d.将第二个模进行气密性密封；
e.将被陶瓷粉末覆盖的冷压块在最低温度为+800℃和最低压力为20MPa下进行热等静压。
2.权利要求1的方法，其特征在于，该气流的气速为300m/s-500m/s。
3.权利要求1的方法，其特征在于，该冷却速率为106K/s-108K/s.
4.权利要求1的方法，其特征在于，该冷压是在利用柔性的第一模等压进行的。
5.权利要求1的方法，其特征在于，冷压是在无粘结剂和/或无助压剂的条件下进行的。
6.权利要求1的方法，其特征在于，该柔性第一模具有橡胶的性质。
7.权利要求1-6中之一的方法，其特征在于，该热等静压模在热等静压之前被抽成真空。
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