KR100331510B1 - 인듐-주석-산화물 성형체의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
다음 과정을 특징으로 하는 인듐-주석-산화물-성형체를 제조하기 위한 방법을 제공한다 :
a. 1차 유연한 형태의 인듐-주석-산화물-분말을 충진하며 이때 인듐-주석-산화물 분말을 1차 평균 입도크기가 0.03 내지 1.0㎛이며 최대 3㎡/g인 비 BET-표면을 가지며/또는 100MPa인 압력에서 냉간압축 후의 인듐-주석-산화분말은 이론적 밀도의 최소 40%인 밀도를 가지며/또는 다음에 의하여 유지된다 :
재료에 대하여 반응상대의 충진구와 개스 유입장치의 유출구를 가지는 프라즈마 쳄버의 프라즈마 아크 중의 최소한 2가지의 반응상대의 반응에 있어서 제 1 반응상대로서 용융 인듐-주석-금속-합금과 제 2 반응상대로서 산소가 사용되며 개스유동으로 프라즈마 쳄버의 유출구에서 프라즈마호의 반응 재료의 이동은 해 물질의 온도가 +50°∼+400℃ 범위이며 냉각속도가 105K/S 내지 108K/S범위에서 냉각되며 이때 인듐-주석-혼합결정 분말이 형성된다.
b. 인듐-주석-산화분말의 냉간압축은 최소 압력 100MPa에서 행한다.
c. 제 1 금형에서 제거된 냉간가압품은 제 2 금형의 세라믹 분말로 인입되며 그의 입도직경 상한은 250㎛이고 그의 융해-및 소결온도는 +800℃ 이상이며 제 2 금형의 융해온도는 800℃ 이상으로 열평형적 열간압연 조건하의 금형은 연성을 가진다.
d. 제 2 금형의 기밀유지;
e. 최소온도 +800℃ 및 최소압력 200MPa에서 젖은 냉간가압 제품의 열평형적 열간압축
Description
본 발명은 인듐-주석-산화물 성형체(indium-tin-oxide=ITO)를 제조하기 위한 방법, 상기 성형체 및 상기 성형체의 사용에 관한 것이다.
WO 9731739는 한 쌍의 스퍼터링 타겟(Sputtering target)을 제조하기 위한 방법을 개시하고 있으며, 이것은 2개의 판 사이에서 열간 정수압 소결 조건하에 금속 분말을 압축함으로써 스퍼터 연소에 대하여 최종 형태에 가깝게 변형이 된다. 본 장치의 각 측에 위치한 격판들은 짝을 지어 서로 인접하여 있으며 이것은 세라믹 격리층에 의하여 분리되어 있다. 상기 세라믹 격리층은 해당 판이 서로 확산 용접되는 것을 막아준다. 이러한 방법에서, 상기 분말은 열간 정수압 소결법에도 불구하고 본질상 단축으로(uniaxially) 압축된다. 따라서, 인듐-주석 산화물(ITO) 성형체의 불균일한 압축은 바람직하지 못하다.
JP-OS-5170513은 고밀도 ITO(인듐-주석-산화물)의 제조방법을 개시하고 있는데, 이것은 니켈 또는 구리 공동 용기 내 소결 환경으로서 산소를 사용하여 소결되며, 이것의 내부 표면은 산화알루미늄 및/또는 질화붕소로 피막되어 있다. 상기 방법의 단점은 열간 정수압 소결시 분말 충진의 강한 수축으로 인한 공동 용기의 벽에서 일어나는 주름이다.
ITO 와 공동 용기벽 재료의 상이한 열팽창 계수로 인하여 ITO의 균열 및 불순물 개재의 우려가 있다. 상응하는 금속벽에의 고착이 또한 관찰된다; 두 가지 모두 균열을 형성하고, 따라서 ITO의 예정된 치수 및 형태를 정확하게 알 수 없다.
DE 29 39 634 C2는 정수 압력하에서 금속주물을 압축하는 방법(열간 정수압소결법(hot isostatic pressing = HIP))에 관한 것으로, 상기 주물은 표면이 고르지 못하고 상기 고르지 못함으로 인한 표면 구멍을 메꿔주기 위하여 주물 표면에 피막이 입혀지며, 이후에 주물은 압축을 일으키기 위한 선택 가공 온도 및 정수압력의 결합의 상태에 놓여진다. 상기 피막은 세라믹 재료로 구성되는데, 이것은 HIP 압축을 위한 선택 가공 온도보다 낮은 유리화 온도에서 비금속 비결정의 본질적으로 기밀의 세라믹 피막이 얻어진다. 따라서, 상기 피막은 열간 정수압 소결시 융합된다.
열팽창 계수는 압축시 주위 온도부터 선택 가공 온도까지의 온도범위에서 주물 표면의 열팽창 계수로 적응된다.
압축시 선택 가공 온도에서, 피막은 점성을 가지고 있으며, 따라서 주물 표면에의 피막 결합은 HIP 압축시 와해된다.
주물 표면과 세라믹 재료는 유리화 온도로 가열되며 세라믹 재료는 세라믹 피막을 형성하기 위해 유리화되고, 따라서 주물 표면에의 와해가능한 결합이 발생한다.
주물의 피막 부분을 압축하고 세라믹 피막 및 주물 표면 사이의 결합을 와해시키기 위하여, 피막된 주물은 냉각되고 상기 피막된 주물 표면은 선택 가공 온도 및 정수압력의 결합하에 놓여진다.
마지막으로 주물이 냉각된 후 피막은 표면으로부터 피막이 제거된다.
금속 주물을 위하여 특히 개발된 열간 정수압 소결법은 극도로 복잡하여 시간과 비용이 드는 방법으로서, 접착성 피막이 분말 금속으로 제조된 냉간 성형체내로 침투하는 추가적인 단점을 가진다.
선행 기술의 문제점은 본 발명에 따른 청구항 1의 방법, 청구항 8에 따른 성형체와 청구항 10에 따른 사용에 의하여 해결된다.
본 발명에 따른 방법에 있어서, 인듐-주석-산화물(ITO) 분말은 제 1 금형으로 충진된다.ITO 분말의 용도는 본 발명에 의한 방법에서 결정적으로 중요하며, 상기 분말은 100MPa의 압력하에서의 냉간 압축후 0.03㎛ 내지 1.0㎛의 범위의 평균 1차 입자/결정 크기(분말은 응집물을 형성하는 매우 강한 경향이 있으므로, 개별 입자/결정 브랜칭(branching)의 크기는 주사 전자 현미경으로 산정되며 이 크기는 1차 입자/결정 크기의 직경이다.)를 지닌 최대한 3㎡/g의 BET(Brunauer-Emmett-Teller) 비표면 및/또는 최소한 이론 밀도의 40%의 밀도(이론밀도는 7.14g/㎤)를 가진다. 상기 ITO 분말은 본 발명에 따른 방법으로 사용되는 세라믹 재료의 상기 ITO 분말에의 침투가 대체로 회피되는 충분히 큰 체적 밀도 및 냉각압축 밀도를 가진다.상기 특성들을 본질적으로 나타내지만, 최소한 본 발명에 의한 방법에 적합한 ITO 분말은 다음 2단계로 얻을 수 있다:1. 우선 최소한 2개의 반응 상대, 제 1 반응 상대로서 사용되는 용융 인듐-주석-금속 합금 및 제 2 반응 상대로서 사용되는 산소는, 재료를 얻기 위하여, 상기 반응 상대를 위한 유입공 및 가스공급 장치를 가진 유출공이 구비된 플라스마 체임버의 플라스마 아크내에서 반응된다.2. 플라스마 아크에서 반응된 재료는 +50℃와 +400℃ 사이의 온도에서 105K/s 내지 108K/s범위의 냉각 속도로 상기 재료를 냉각시키는 가스 유동을 가지는 플라스마 체임버의 유출공에서 담금질되고, 따라서 인듐-주석 고용체 분말을 형성한다.상기 제 1 공정 단계 이후, 상기 ITO 분말은 최소 100MPa의 압력에서 냉각 압축된다. 이것은 물 또는 오일과 같은 유체 압축 매체로 채워진 압축 체임버에서 일반적으로 달성된다. 상기 공정에서, 열간 정수압 소결에 사용된 세라믹 분말의 성형체내로의 투과를 대체로 방지하기 위하여, 상기 분말은 100MPa의 압력에서 이론 밀도의 최소한 40%의 밀도로 압축된다.이후에 상기 냉간 압축은 제 1 금형으로부터 제거되며 일반적으로 강철로 제조된 제 2 금형에 배치되는데, 상기 강철내에는 세라믹 분말, 보통 산화알루미늄, 이 존재한다. 최대 입자 직경은 250㎛이고, 융해점 및 소결온도는 +800℃보다 높으며, 따라서 열간 정수압 소결시 공정 온도 이상이다. 제 2 금형의 융해점은 또한 +800℃보다 높으며, 따라서 열간 정수압 소결시 공정 온도 이상이고, 제 2 금형은 열간 정수압 소결 조건하에서 연성이 있다.상기 제 2 금형은 열간 정수압 소결시 금형내의 기압 및 금형 외부의 기압의 균형을 방지하기 위하여, 예컨대 용접에 의한 기밀 방법으로 밀봉된다.세라믹 분말로 도포된 냉간 성형체는 +800℃의 최저 온도 및 20MPa의 최저 압력에서 열간 정수압 소결하에 놓여진다. 이러한 방법에서, 상기 ITO 냉간 성형체는 고밀도로 압축된다.마지막으로, 냉각 후, 열간 성형체는 제 2 금형으로 부터 제거된다. 이것은 보통 HIP 금형을 조심스럽게 톱질하여 얻는다. 사용된 ITO 분말의 상기 유리한 특성으로 인하여, 세라믹 분말의 투과가 대체로 방지되며, 동시에 HIP 금형 내벽에의 부착이 또한 효과적으로 방지된다.ITO 분말을 제조하는 방법에 있어서, 가스 유동이 300m/s와 500m/s의 속도 범위 및/또는 냉각속도가 106K/s 내지 108K/s의 범위 내에 있을때 실용적이고 따라서 유리한 것으로 판명되었다.상기 분말의 가능한 균일한 압축을 달성하기 위해서, 냉간 압축은 제 1 유연질 금형을 사용하여 등방압적으로 수행되는 것이 특히 유리하다. 이상적으로, 제 1 금형은 모든 공간의 3방향에서 가급적 유연성이 있어야 하며, 따라서 ITO 분말의 가능한 균일 압축은 냉간 등방압 가압시 보장된다.첨가제의 증착으로 인한 압축 효율의 역손실 및 상기 ITO 분말의 오염이 열간 정수압 소결시 발생하지 않는 것을 보장하기 위하여, 냉간 압축은 바인더 및/또는 압축제없이 수행되는 것이 유리하다.압축시 모든 공간의 세 방향으로의 균일한 크기 감소를 보장하기 위하여, 제 1 유연질 금형은 탄성이 있는 경도를 가지는 것이 또한 유리하다. 열간 정수압 소결 금형은 존재할 지 모르는 잔여 습기 및 잔여 가스를 제거하기 위하여, 열간 정수압 소결전에 제거하는 것이 유리하다.습기는 추측상 열간 정수압 소결시 분자수소의 형태로 물의 분해를 일으키며, 이것은 용기가 개방되었을 때, HIP 용기의 변형 및 수소 폭발을 일으킨다. 상기 양 단점은 진공에 의해 방지되며, 동시에 압축 효율이 증가된다.본 발명에 의한 방법으로 제조된 성형체는 상기 의외로 유리한 특성, 특히 비교적 균질한 표면을 나타낸다.스퍼터링 타겟으로 사용되는 본 발명에 의한 방법으로 제조된 성형체도 또한 동일한 장점을 가진다.철을 함유하는 열간 정수압 금형을 사용하는 경우, 성형체는 열간 정수압 소결 후 최대 0.001 중량 %의 철을 함유하는 것이 유리하며, 이는 철 오염이 극히 제한되는 것을 의미한다.
다음의 실시예들은 본 발명을 설명하기 위한 것이다.
1. 직육면체 블록 :
크기가 135 ×180 ㎜ 고무금형안에 73㎏ ITO 분말을 충진한 다음 충진 높이가 760 ㎜에 도달할 때까지 진동시킨다. 상기 금형은 밀폐되어서 320MPa의 압력에서 상업적인 냉간 등방압 가압법으로 압축된다. 치수가 128 ×168 ×697㎜인 "성형체(compact)"를 얻기 위하여 상기 고무금형은 제거된다. 상기 성형체는 일반적인 취급을 허용하는 충분한 강도와 안정성을 지니며, 이는 치수 정확성을 수정하기 위한 절삭가공기를 포함한다.
150 ×190 ×750 ㎜의 내부치수를 가지는 용기는 스테인레스 강판을 용접하여 만들지만, 덮개는 당분간 용접되지 않는다. 한층의 미세한 산화알루미늄 분말(평균 입자 크기 약 3㎛)은 용기 바닥에 약 20㎜ 깊이로 뿌려진다. 냉간 가압 ITO 블록은 이 층 위에 놓이고 블록과 용기 내벽 사이의 틈새는 산화알루미늄 분말로 균일하게 충진된다. ITO 블록의 위측도 또한 산화알루미늄 분말로 덮여진다. 이어서 용기에 커버가 씌워지고 측벽과 용접된다. 커버는 배출을 위한 흡입 노즐로 사용되는 스테인레스-스틸로 설비되어 있다. 커버가 위에 용접된 후, 용기는 400℃의 체임버 노 내에 배치되고 흡입 노즐은 분말 표면상에서 흡수된 첨가 공기 및 습기를 제거하기 위해 진공 펌프에 연결된다. 마지막으로 흡입 노즐은 용접으로 밀폐되고 용기는 열간 정수압 소결기에 배치되는데, 이것은 970℃의 온도에서 40MPa의 압력까지 6시간 동안 공지된 방법으로 압력을 가한다. 냉각 후 용기는 잘려나가고 블록은 제거된다. 상기 블록은 용기 벽에 전혀 붙어있지 않으며, 이것은 큰 균열없이 냉간 등방압 가압법으로 달성된 블록을 직육면체로 유지시킨다.
그러나, 치수는 밀도가 6,79g/㎤임에 따라 112 ×150 ×640 mm로 수축한다. 철(Fe)의 불순도는 0.0005 중량 %이다.
2. 원통형관 :
정밀-연마 원통형강바(bar)(직경 62㎜ ×길이 450㎜)는 한쪽 끝이 막힌 고무호스(내경 90㎜) 내에 위치한다. 강봉과 고무호스 사이의 공간은 6㎏ ITO-분말을 충진하고 호스는 상단에서 막혀있다.
막힌 호스는 실시예 1과 유사한 냉간 등방압 가압법에 놓여진다. 상기 호스는 개방되고, 봉은 관의 형태인 ITO 성형체를 획득하기 위하여 조심스럽게 제거된다(내경 약 62㎜, 외경 약 86㎜).
상기 관은 강철 용기(실시예1 참조) 내에 배치되고, 내부 및 외부에 상술한 산화알루미늄 분말로 충진된다. 제거 및 열간 정수압 소결법(실시예1에서와 유사하게)후, 다음의 개략치를 가진 관이 얻어진다.
내경 60㎜, 외경 80㎜, 길이 400㎜.상기 성형체는 내부, 외부 및 단부가 연마되어 있으며, 이러한 목적을 위해서 산화알루미늄이 없는 정결한 표면 및 바람직한 공동-원통형상을 얻기 위하여 1∼2㎜에 상응하는 작은 양의 절삭이 요구된다.
원칙적으로, 상이한 형상의 성형체는 획득된 가열 성형체를 연마하여 얻어질 수 있다.
인듐-주석-산화물-성형체를 비교적 간단한 유형과 방법으로 제작함과 동시에 특히 가열 압축시 프레스 제품표면의 불순물 및/또는 손상을 피할 수 있다.
Claims (10)
- 인듐-주석-산화물 성형체를 제조하기 위한 방법에 있어서:a. 상기 인듐-주석-산화물 분말은,i) 0.03㎛ 내지 1.0㎛의 평균 1차 입자크기에서 최대 3㎡/g의 BET 비표면을 가지거나, 또는ii) 100MPa의 압력에서 냉간 압축 후 이론 밀도의 적어도 40%의 밀도를 가지거나, 또는iii) 반응 상대를 위한 유입공 및 가스 공급 장치를 가진 유출공이 구비된 플라스마 체임버의 플라스마 아크내에서, 제 1 반응 상대로서 용융 인듐-주석 금속합금 및 제 2 반응 상대로서 산소로 구성된 적어도 2개의 반응 상대를 반응시키는 것과, 상기 재료를 +50℃ 내지 +400℃사이의 온도에서 105K/s 내지 108K/s범위의 냉각속도로 냉각시키는 가스 유동을 가지는 플라스마 체임버의 유출공에서 담금질시키는 방법으로 얻을 수 있는,인듐-주석-산화물 분말을 제 1 금형 내로 충진하는 단계;b. 인듐-주석-산화물 분말이 최소 100MPa의 압력으로 냉각 압축되는 단계;c. 상기 제 1 금형으로부터 제거된 냉간 성형체는 제 2 금형내에 존재하는 세라믹 분말에 인입되며, 상기 세라믹 분말은 250㎛의 최대 입자 직경, +800℃ 이상의 융해점 및 소결온도를 가지며, 상기 제 2 금형의 융해온도는 800℃ 이상으로, 상기 금형은 열간 정수압 소결 조건하에서 연성을 가지는 단계;d. 제 2 금형이 기밀하게 밀봉되는 단계;e. 세라믹 분말로 도포된 냉간 성형체가 최소 온도 +800℃ 및 최소 압력 20MPa에서 열간 정수압 소결되는 단계;를 특징으로 하는 인듐-주석-산화물 성형체 제조 방법.
- 제 1 항에 있어서,가스 유동은 300m/s 내지 500m/s의 속도를 가지는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,냉각 속도는 106K/s 내지 108K/s 범위인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,냉간 압축은 제 1 유연질 금형을 사용하여 등방압적으로 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,냉간 압축은 결합제가 가압 보조재없이 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 4 항에 있어서,제 1 유연질 금형은 고무류의 경도를 가지는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1 항에 있어서,정수압적 열간 압축 금형은 열간 정수압 소결 전에 제거되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 인듐-주석-산화물 성형체에 있어서,상기 성형체는 제 1 항에 의한 방법으로 제조되는 것을 특징으로 하는 인듐-주석-산화물 성형체.
- 제 8 항에 있어서,상기 성형체는 철을 함유하는 열간 정수압 금형을 사용하는 경우, 열간 정수압 소결 후 최대 0.001 중량%의 철을 함유하는 것을 특징으로 하는 인듐-주석-산화물 성형체.
- 제 8 항 또는 제 9 항에 따른 성형체의 적용은 스퍼터링 타겟으로 하는 것을 특징으로 하는 인듐-주석-산화물 성형체.
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