JP3079724B2 - 高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法 - Google Patents
高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法Info
- Publication number
- JP3079724B2 JP3079724B2 JP03353102A JP35310291A JP3079724B2 JP 3079724 B2 JP3079724 B2 JP 3079724B2 JP 03353102 A JP03353102 A JP 03353102A JP 35310291 A JP35310291 A JP 35310291A JP 3079724 B2 JP3079724 B2 JP 3079724B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- sintering
- sintered body
- ito
- density
- atmosphere
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高密度なＩＴＯ焼結体を
熱間等方圧プレス（以下、ＨＩＰと略する）焼結によっ
て製造する方法に関する。本発明で得られる焼結体は、
特に高密度でかつ還元されにくいのでＩＴＯスパッタリ
ングタ−ゲットとして有用である。
熱間等方圧プレス（以下、ＨＩＰと略する）焼結によっ
て製造する方法に関する。本発明で得られる焼結体は、
特に高密度でかつ還元されにくいのでＩＴＯスパッタリ
ングタ−ゲットとして有用である。
【０００２】
【従来の技術】近年、ＩＴＯ透明導電膜の製膜方法とし
てスパッタリング法が広く用いられている。この様なス
パッタリングで高性能な透明導電膜を形成するタ−ゲッ
トとしては高密度なＩＴＯ焼結体が優れていることが知
られている。これまで高密度なＩＴＯ焼結体を製造する
方法が幾つか提案されている。例えば常圧焼結では、原
料粉末に極めて微細なＩＴＯ粉末を用いたり、焼結雰囲
気を酸素雰囲気とする方法があり、一方加圧焼結では熱
間一軸方向プレス（ホットプレス：ＨＰ）、ＨＩＰ等が
知られている。
てスパッタリング法が広く用いられている。この様なス
パッタリングで高性能な透明導電膜を形成するタ−ゲッ
トとしては高密度なＩＴＯ焼結体が優れていることが知
られている。これまで高密度なＩＴＯ焼結体を製造する
方法が幾つか提案されている。例えば常圧焼結では、原
料粉末に極めて微細なＩＴＯ粉末を用いたり、焼結雰囲
気を酸素雰囲気とする方法があり、一方加圧焼結では熱
間一軸方向プレス（ホットプレス：ＨＰ）、ＨＩＰ等が
知られている。
【０００３】前者の常圧焼結では、ＩＴＯ焼結体の密度
は原料粉末の粒度に大きく依存し、高密度焼結体を得る
には極めて高度な粉末調製技術が必要であった。一方後
者の加圧焼結では、焼結が還元雰囲気あるいは脱気雰囲
気であったため、焼結体密度は向上するが焼結体が還元
され、タ−ゲットとしての性能は必ずしも十分なものと
は言えなかった。
は原料粉末の粒度に大きく依存し、高密度焼結体を得る
には極めて高度な粉末調製技術が必要であった。一方後
者の加圧焼結では、焼結が還元雰囲気あるいは脱気雰囲
気であったため、焼結体密度は向上するが焼結体が還元
され、タ−ゲットとしての性能は必ずしも十分なものと
は言えなかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、ＩＴＯをＨ
ＩＰによって焼結させる際、焼結雰囲気を酸素雰囲気と
することにより、還元がない高性能な高密度ＩＴＯ焼結
体を製造する方法を提供することにある。
ＩＰによって焼結させる際、焼結雰囲気を酸素雰囲気と
することにより、還元がない高性能な高密度ＩＴＯ焼結
体を製造する方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者等はＨＩＰによ
ってＩＴＯを焼結させる際、焼結雰囲気を酸素雰囲気と
し、用いる缶体にＩＴＯと反応しにくいアルミナもしく
は窒化硼素等をコ−ティングした缶体を用い、さらに比
較的低温（１１００℃以下）、高圧（１００ｋｇ／ｃｍ
２以上）で焼結させることにより、理論密度の９０％以
上の高密度で、還元されないＩＴＯ焼結体が容易に得ら
れることを見出し本発明を完成するに至ったものであ
る。
ってＩＴＯを焼結させる際、焼結雰囲気を酸素雰囲気と
し、用いる缶体にＩＴＯと反応しにくいアルミナもしく
は窒化硼素等をコ−ティングした缶体を用い、さらに比
較的低温（１１００℃以下）、高圧（１００ｋｇ／ｃｍ
２以上）で焼結させることにより、理論密度の９０％以
上の高密度で、還元されないＩＴＯ焼結体が容易に得ら
れることを見出し本発明を完成するに至ったものであ
る。
【０００６】以下、本発明に関して詳細に説明する。
【０００７】本発明の焼結ではＨＩＰを用いて焼結する
が、その焼結雰囲気としては酸素雰囲気でなくてはなら
ない。従来のＨＩＰ焼結では焼結雰囲気は脱気状態ある
いは、不活性ガス雰囲気が一般的であるが、その様な条
件では得られる焼結体が還元され好ましくない。本発明
のＨＩＰ焼結では焼結容器内に酸素を導入し、焼結体、
特に焼結体表面の還元を抑制することが可能である。酸
素の導入量は缶体の初期の圧力が数ｍｍＨｇから１気圧
を用いるのが好ましい。
が、その焼結雰囲気としては酸素雰囲気でなくてはなら
ない。従来のＨＩＰ焼結では焼結雰囲気は脱気状態ある
いは、不活性ガス雰囲気が一般的であるが、その様な条
件では得られる焼結体が還元され好ましくない。本発明
のＨＩＰ焼結では焼結容器内に酸素を導入し、焼結体、
特に焼結体表面の還元を抑制することが可能である。酸
素の導入量は缶体の初期の圧力が数ｍｍＨｇから１気圧
を用いるのが好ましい。
【０００８】本発明の焼結に用いる容器としては、ニッ
ケル又は銅の缶体が適当である。特にこれらの缶体内部
に、アルミナコ−ティング、窒化硼素（ＢＮ）コ−ティ
ング、それらの多層コ−ティングを用いることにより、
缶体とＩＴＯとの反応を抑えることが可能である。特に
アルミナのコ−ティングはプラズマ溶射によるものの性
能が良い。コ−ティング層の厚さとしては、全体として
数十μｍ〜１０００μｍ、好ましくは、１００〜８００
μｍである。
ケル又は銅の缶体が適当である。特にこれらの缶体内部
に、アルミナコ−ティング、窒化硼素（ＢＮ）コ−ティ
ング、それらの多層コ−ティングを用いることにより、
缶体とＩＴＯとの反応を抑えることが可能である。特に
アルミナのコ−ティングはプラズマ溶射によるものの性
能が良い。コ−ティング層の厚さとしては、全体として
数十μｍ〜１０００μｍ、好ましくは、１００〜８００
μｍである。
【０００９】本発明の焼結温度としては、１１００℃以
下、１００ｋｇ／ｃｍ２以上の比較的低温、高圧条件が
好ましい。焼結温度が１１００℃を越えると、缶体とＩ
ＴＯとの反応が進行するため、好ましくない。一方、７
００℃未満では焼結密度が向上しないため好ましくない
場合があり、従って、焼結温度は７００℃〜１１００℃
が特に好ましい。
下、１００ｋｇ／ｃｍ２以上の比較的低温、高圧条件が
好ましい。焼結温度が１１００℃を越えると、缶体とＩ
ＴＯとの反応が進行するため、好ましくない。一方、７
００℃未満では焼結密度が向上しないため好ましくない
場合があり、従って、焼結温度は７００℃〜１１００℃
が特に好ましい。
【００１０】本発明の焼結圧力としては高いほうが好ま
しく、１００ｋｇ／ｃｍ２以上であることが好ましい。
１００ｋｇ／ｃｍ２未満の圧力では焼結密度が向上しに
くい。一方圧力の上限は特に規定されないが、２５０ｋ
ｇ／ｃｍ２程度までが一般的に上げられる圧力の上限で
ある。
しく、１００ｋｇ／ｃｍ２以上であることが好ましい。
１００ｋｇ／ｃｍ２未満の圧力では焼結密度が向上しに
くい。一方圧力の上限は特に規定されないが、２５０ｋ
ｇ／ｃｍ２程度までが一般的に上げられる圧力の上限で
ある。
【００１１】本発明の加圧焼結の時間は特に限定されな
いが、一般的に１時間から１０時間、特に２時間から４
時間で十分である。
いが、一般的に１時間から１０時間、特に２時間から４
時間で十分である。
【００１２】本発明で焼結させるＩＴＯ粉末は特に限定
されないが、酸化インジウムに対し、酸化錫を５％から
１５％含んだ混合粉末あるいは共沈粉末を用いることが
可能である。焼結用の缶体に充填する形態としては粉体
のままでも良いが、静水圧プレス（ＣＩＰ）等により予
備成型した粉体を用いることも可能である。さらに１０
００℃以下の低温で熱処理したＩＴＯ仮焼結体を用いる
ことにより、缶体とＩＴＯの反応をさらに抑制すること
が可能である。
されないが、酸化インジウムに対し、酸化錫を５％から
１５％含んだ混合粉末あるいは共沈粉末を用いることが
可能である。焼結用の缶体に充填する形態としては粉体
のままでも良いが、静水圧プレス（ＣＩＰ）等により予
備成型した粉体を用いることも可能である。さらに１０
００℃以下の低温で熱処理したＩＴＯ仮焼結体を用いる
ことにより、缶体とＩＴＯの反応をさらに抑制すること
が可能である。
【００１３】この様にして得られるＩＴＯ焼結体は理論
密度の９０％から１００％（理論密度７．１５ｇ／ｃｍ
２）であり、多くは９５％から９９％の極めて高密度な
焼結体となる。
密度の９０％から１００％（理論密度７．１５ｇ／ｃｍ
２）であり、多くは９５％から９９％の極めて高密度な
焼結体となる。
【００１４】
【実施例】以下実施例に基づき本発明を説明するが、本
発明は実施例になんら限定されるものではない。
発明は実施例になんら限定されるものではない。
【００１５】実施例１ 酸化錫を１０重量％混合した酸化インジウム粉末を金型
プレスで予備成型し、缶体内面よりプラズマ溶射アルミ
ナ−窒化硼素−プラズマ溶射アルミナの順で各２００μ
ｍずつ３層コ−ティングした銅缶体に充填した。缶体内
部を脱気した後、酸素ガスを０．５気圧で封入し、９５
０℃、２００ｋｇ／ｃｍ３で２時間ＨＩＰ焼結させた。
得られたＩＴＯ焼結体は密度９８％（７．０１ｇ／ｃｍ
３）の高密度であった。
プレスで予備成型し、缶体内面よりプラズマ溶射アルミ
ナ−窒化硼素−プラズマ溶射アルミナの順で各２００μ
ｍずつ３層コ−ティングした銅缶体に充填した。缶体内
部を脱気した後、酸素ガスを０．５気圧で封入し、９５
０℃、２００ｋｇ／ｃｍ３で２時間ＨＩＰ焼結させた。
得られたＩＴＯ焼結体は密度９８％（７．０１ｇ／ｃｍ
３）の高密度であった。
【００１６】得られた高密度ＩＴＯ焼結体をタ−ゲット
として用い、ＤＣマグネトロンスパッタリングにより透
明導電膜を成膜した。スパッタ条件は、１％酸素導入ア
ルゴン雰囲気、圧力０．５Ｐａ、基板温度３００℃のガ
ラス基板上に２Ｗ／ｃｍ２で２０００オングストロ−ム
の膜厚で成膜した。
として用い、ＤＣマグネトロンスパッタリングにより透
明導電膜を成膜した。スパッタ条件は、１％酸素導入ア
ルゴン雰囲気、圧力０．５Ｐａ、基板温度３００℃のガ
ラス基板上に２Ｗ／ｃｍ２で２０００オングストロ−ム
の膜厚で成膜した。
【００１７】得られた膜の比抵抗は１．４×１０−４Ω
・ｃｍの低抵抗で、膜の可視光透過率８０％以上の透明
性に優れた透明導電膜が得られた。
・ｃｍの低抵抗で、膜の可視光透過率８０％以上の透明
性に優れた透明導電膜が得られた。
【００１８】比較例１ 酸化錫を１０重量％混合した酸化インジウム粉末を金型
プレスで予備成型し、ステンレス缶体に充填した。次に
缶体内部を脱気封入した後、１１５０℃、１５０ｋｇ／
ｃｍ３で２時間ＨＩＰ焼結させた。得られたＩＴＯ焼結
体は密度９５％（６．７９ｇ／ｃｍ３）の高密度であっ
たが、焼結体と缶体が反応し、溶着しており、焼結体表
面が著しく還元され、缶の腐食が著しく一部ピンホ−ル
が発生した。
プレスで予備成型し、ステンレス缶体に充填した。次に
缶体内部を脱気封入した後、１１５０℃、１５０ｋｇ／
ｃｍ３で２時間ＨＩＰ焼結させた。得られたＩＴＯ焼結
体は密度９５％（６．７９ｇ／ｃｍ３）の高密度であっ
たが、焼結体と缶体が反応し、溶着しており、焼結体表
面が著しく還元され、缶の腐食が著しく一部ピンホ−ル
が発生した。
【００１９】得られた高密度ＩＴＯ焼結体をタ−ゲット
として用い、ＤＣマグネトロンスパッタリングにより透
明導電膜を成膜した。スパッタ条件は、実施例１と同様
とした。得られた膜の比抵抗は２．５×１０−４Ω・ｃ
ｍで、膜の可視光透過率７５％程度の比較的導電性、透
明性に劣った透明導電膜しか得られなかった。
として用い、ＤＣマグネトロンスパッタリングにより透
明導電膜を成膜した。スパッタ条件は、実施例１と同様
とした。得られた膜の比抵抗は２．５×１０−４Ω・ｃ
ｍで、膜の可視光透過率７５％程度の比較的導電性、透
明性に劣った透明導電膜しか得られなかった。
【００２０】
【発明の効果】以上説明したように本発明の製造方法に
より、原料粉末の粒度等に依存せず、高密度で還元され
ないＩＴＯ焼結体を得ることが可能となり、この様な焼
結体はをタ−ゲットとして用いることにより極めて低抵
抗な透明導電膜を形成することが可能である。
より、原料粉末の粒度等に依存せず、高密度で還元され
ないＩＴＯ焼結体を得ることが可能となり、この様な焼
結体はをタ−ゲットとして用いることにより極めて低抵
抗な透明導電膜を形成することが可能である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/00 C04B 35/457 C04B 35/645
Claims (2)
- 【請求項１】 ＩＴＯ粉末又はＩＴＯ粉末成型体を缶体
に充填し、熱間等方圧プレスによって焼結させる際、雰
囲気を酸素雰囲気とすることを特徴とする高密度ＩＴＯ
焼結体の製造方法。 - 【請求項２】 熱間等方圧プレスによってＩＴＯを焼結
させる際、焼結雰囲気を酸素導入雰囲気とし、内面にア
ルミナ及び／又は窒化硼素をコ−ティングした容器を用
い、１１００℃以下、１００ｋｇ／ｃｍ２以上で焼結さ
せることを特徴とする高密度ＩＴＯ焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03353102A JP3079724B2 (ja) | 1991-12-18 | 1991-12-18 | 高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03353102A JP3079724B2 (ja) | 1991-12-18 | 1991-12-18 | 高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05170513A JPH05170513A (ja) | 1993-07-09 |
| JP3079724B2 true JP3079724B2 (ja) | 2000-08-21 |
Family
ID=18428582
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03353102A Expired - Fee Related JP3079724B2 (ja) | 1991-12-18 | 1991-12-18 | 高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3079724B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4427060C1 (de) * | 1994-07-29 | 1995-11-30 | Heraeus Gmbh W C | Bauteil aus Indium-Zinn-Oxid und Verfahren für seine Herstellung |
| JPH11511510A (ja) * | 1995-08-31 | 1999-10-05 | イノベイティブ スパッタリング テクノロジー | Ｉｔｏ合金物品の製造法 |
| DE19822570C1 (de) * | 1998-05-20 | 1999-07-15 | Heraeus Gmbh W C | Verfahren zum Herstellen eines Indium-Zinn-Oxid-Formkörpers |
-
1991
- 1991-12-18 JP JP03353102A patent/JP3079724B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05170513A (ja) | 1993-07-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP3836163B2 (ja) | 高屈折率膜の形成方法 | |
| KR100260337B1 (ko) | 투명한 도전막을 제조하기 위한 캐소드 스퍼터링용 타겟과 이 타겟의 제조방법 | |
| JP2020536174A5 (ja) | ||
| US3339267A (en) | Metallizing non-metals | |
| JP2005298833A (ja) | 多層膜付き基板とその製造方法 | |
| EP1592823B1 (en) | A method of manufacturing a sputter target | |
| JP4018839B2 (ja) | ＳｎＯ２系焼結体、薄膜形成用材料および導電膜 | |
| US4943362A (en) | Sputtering target for producing optically transparent layers and method of manufacturing these targets | |
| JPH06128743A (ja) | 透明導電膜とその製造方法およびそれに用いるターゲット | |
| JP3079724B2 (ja) | 高密度ｉｔｏ焼結体の製造方法 | |
| KR100203671B1 (ko) | 아이티오 소결체,아이티오 투명전도막 및 그 막의 형성방법 | |
| JPH09125236A (ja) | インジウム酸化物系焼結体およびその製造方法ならびにインジウム酸化物系ターゲット | |
| JPH05230645A (ja) | セラミックス回転カソードターゲット及びその製造法 | |
| JPS61136954A (ja) | 焼結性に優れた酸化インジウム系焼結体 | |
| JP2002338354A (ja) | 酸化ニオブ焼結体とその製造方法及びこれを用いたスパッタリングターゲット | |
| JP2570832B2 (ja) | 良導電性インジウムースズ酸化物焼結体の製造法 | |
| JP2002226966A (ja) | 透明電極膜及び同電極膜を形成するためのスパッタリングターゲット | |
| JP4075361B2 (ja) | Ｍｇ含有ＩＴＯスパッタリングターゲットの製造方法 | |
| JP2006298714A (ja) | 酸化物焼結体、スパッタリングターゲットおよび透明導電膜 | |
| JPH05230644A (ja) | セラミックス回転カソードターゲットおよびその製造法 | |
| JPH0726372A (ja) | 回転カソードターゲットとその製法及び該ターゲットにより成膜される膜 | |
| JPH0726374A (ja) | 回転カソードターゲット、その製法、および該ターゲットを用いて形成される膜 | |
| JP3603693B2 (ja) | Ｉｔｏスパッタリングターゲット | |
| JP4121022B2 (ja) | ターゲットの製造方法 | |
| JPH10330924A (ja) | 酸化錫−酸化第一アンチモン焼結体ターゲットおよびその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |