JPH10330924A - 酸化錫−酸化第一アンチモン焼結体ターゲットおよびその製造方法 - Google Patents
酸化錫−酸化第一アンチモン焼結体ターゲットおよびその製造方法Info
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- JPH10330924A JPH10330924A JP9145210A JP14521097A JPH10330924A JP H10330924 A JPH10330924 A JP H10330924A JP 9145210 A JP9145210 A JP 9145210A JP 14521097 A JP14521097 A JP 14521097A JP H10330924 A JPH10330924 A JP H10330924A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 利用に耐えうるに十分な機械的、物理的特性
を有する酸化錫−酸化第一アンチモン焼結体ターゲット
およびその製造方法を提供する。 【解決手段】 Ｓｂ2 Ｏ3 を３〜１０重量％含み、残部
がＳｎＯ2 および不可避的不純物からなり、密度が４．
２〜６．９であることを特徴とする、酸化錫−酸化第一
アンチモン焼結体ターゲット。ＳｎＯ2 とＳｂ2 Ｏ3 粉
末からなる原料粉末を混合し、この原料粉末をカーボン
型中に充填し、熱間でプレス成形するホットプレス法で
焼結体を作成し、次いでこの得られた焼結体を機械加工
してスパッタリングターゲットを製造することを特徴と
する、酸化錫−酸化第一アンチモン焼結体ターゲットの
製造方法。
を有する酸化錫−酸化第一アンチモン焼結体ターゲット
およびその製造方法を提供する。 【解決手段】 Ｓｂ2 Ｏ3 を３〜１０重量％含み、残部
がＳｎＯ2 および不可避的不純物からなり、密度が４．
２〜６．９であることを特徴とする、酸化錫−酸化第一
アンチモン焼結体ターゲット。ＳｎＯ2 とＳｂ2 Ｏ3 粉
末からなる原料粉末を混合し、この原料粉末をカーボン
型中に充填し、熱間でプレス成形するホットプレス法で
焼結体を作成し、次いでこの得られた焼結体を機械加工
してスパッタリングターゲットを製造することを特徴と
する、酸化錫−酸化第一アンチモン焼結体ターゲットの
製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、プラズマディスプレイ
パネル（ＰＤＰ）等の表示装置に用いられる酸化錫（Ｓ
ｎＯ2 ）系透明導電膜を形成するためのスパッタリング
ターゲットに関する。
パネル（ＰＤＰ）等の表示装置に用いられる酸化錫（Ｓ
ｎＯ2 ）系透明導電膜を形成するためのスパッタリング
ターゲットに関する。
【０００２】
【従来の技術】最近、液晶ディスプレイ（ＬＣＤ：Ｌｉ
ｑｕｉｄ ｃｒｙｓｔａｌ ｄｉｓｐｌａｙ）に代わる
表示デバイスとして、プラズマディスプレイパネル（Ｐ
ＤＰ：ｐｌａｓｍａ ｄｉｓｐｌａｙ ｐａｎｅｌ）が
注目されている。プラズマディスプレイパネルは液晶デ
ィスプレイに比べて、バックライトが要らないため、よ
り薄く出来る等の利点を有しており、壁掛けＴＶ等への
応用がなされている。
ｑｕｉｄ ｃｒｙｓｔａｌ ｄｉｓｐｌａｙ）に代わる
表示デバイスとして、プラズマディスプレイパネル（Ｐ
ＤＰ：ｐｌａｓｍａ ｄｉｓｐｌａｙ ｐａｎｅｌ）が
注目されている。プラズマディスプレイパネルは液晶デ
ィスプレイに比べて、バックライトが要らないため、よ
り薄く出来る等の利点を有しており、壁掛けＴＶ等への
応用がなされている。
【０００３】プラズマディスプレイには、液晶ディスプ
レイと同様、透明電極が必要不可欠であり、ＩＴＯ（Ｉ
ｎｄｉｕｍ−Ｔｉｎ ｏｘｉｄｅ：酸化インジウム−酸
化錫）膜や酸化錫（ＳｎＯ2 ）系透明導電膜が現在用い
られている。ＩＴＯ膜は、低抵抗でエッチング特性も優
れているが、高価であり、ＰＤＰ製造プロセス上、耐熱
性や耐薬品性に問題を抱えている。一方、ＳｎＯ2 系膜
は、抵抗ではＩＴＯ膜に劣るが、安価で耐熱性や耐薬品
性に優れているという利点を有している。
レイと同様、透明電極が必要不可欠であり、ＩＴＯ（Ｉ
ｎｄｉｕｍ−Ｔｉｎ ｏｘｉｄｅ：酸化インジウム−酸
化錫）膜や酸化錫（ＳｎＯ2 ）系透明導電膜が現在用い
られている。ＩＴＯ膜は、低抵抗でエッチング特性も優
れているが、高価であり、ＰＤＰ製造プロセス上、耐熱
性や耐薬品性に問題を抱えている。一方、ＳｎＯ2 系膜
は、抵抗ではＩＴＯ膜に劣るが、安価で耐熱性や耐薬品
性に優れているという利点を有している。
【０００４】現在、ＳｎＯ2 系膜は主にＣＶＤ（化学蒸
着）法で成膜されているが、ＣＶＤ法は成膜プロセスの
制御が難しいという問題点を有している。成膜プロセス
制御が比較的容易なスパッタ法での成膜も試みられてい
るが、利用に耐えうる十分な特性を備えたＳｎＯ2 系の
スパッタリングターゲットが入手困難なため、広く行わ
れるに至っていない。これはＳｎＯ2 という物質が難焼
結性の物質であり、スパッタリングターゲットとしての
利用に好適な焼結体を得ることが困難であることに由来
する。
着）法で成膜されているが、ＣＶＤ法は成膜プロセスの
制御が難しいという問題点を有している。成膜プロセス
制御が比較的容易なスパッタ法での成膜も試みられてい
るが、利用に耐えうる十分な特性を備えたＳｎＯ2 系の
スパッタリングターゲットが入手困難なため、広く行わ
れるに至っていない。これはＳｎＯ2 という物質が難焼
結性の物質であり、スパッタリングターゲットとしての
利用に好適な焼結体を得ることが困難であることに由来
する。
【０００５】また、ＳｎＯ2 の抵抗を下げるため酸化第
一アンチモン（Ｓｂ2 Ｏ3 ）を添加することが行われて
いるが、Ｓｂ2 Ｏ3 の添加によっても、その焼結性の改
善には効果が小さく、満足できる焼結体ターゲットは得
られていないのが現状である。
一アンチモン（Ｓｂ2 Ｏ3 ）を添加することが行われて
いるが、Ｓｂ2 Ｏ3 の添加によっても、その焼結性の改
善には効果が小さく、満足できる焼結体ターゲットは得
られていないのが現状である。
【０００６】難焼結性物質の高密度焼結体を得るための
方法として、ホットプレス法やＨＩＰ法が一般に用いら
れている。ホットプレス法は、高温で大きな力を押圧型
に加えるためにカーボン製の型を用いている。この方法
をＳｎＯ2 系焼結体の製造に適用しようとした場合、密
度を上げるために焼結温度を上げていくと、ＳｎＯ2が
還元されてメタル化してしまうため、低温で焼結せざる
を得ず、十分な高密度焼結体が得られない。また、押圧
型のカーボンとＳｎＯ2 が焼結の間に強固に接着してし
まい、離型剤が効かないため、冷却時に型と焼結体の熱
膨脹率差に起因する収縮量の差のために焼結体が割れて
しまうという問題点がある。また、ＨＩＰ法（ｈｏｔ
ｉｓｏｓｔａｔｉｃ ｐｒｅｓｓｉｎｇ：熱間静水圧焼
結法）では、コストが高くなり過ぎるという問題点があ
る。
方法として、ホットプレス法やＨＩＰ法が一般に用いら
れている。ホットプレス法は、高温で大きな力を押圧型
に加えるためにカーボン製の型を用いている。この方法
をＳｎＯ2 系焼結体の製造に適用しようとした場合、密
度を上げるために焼結温度を上げていくと、ＳｎＯ2が
還元されてメタル化してしまうため、低温で焼結せざる
を得ず、十分な高密度焼結体が得られない。また、押圧
型のカーボンとＳｎＯ2 が焼結の間に強固に接着してし
まい、離型剤が効かないため、冷却時に型と焼結体の熱
膨脹率差に起因する収縮量の差のために焼結体が割れて
しまうという問題点がある。また、ＨＩＰ法（ｈｏｔ
ｉｓｏｓｔａｔｉｃ ｐｒｅｓｓｉｎｇ：熱間静水圧焼
結法）では、コストが高くなり過ぎるという問題点があ
る。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、利用
に耐えうるに十分な機械的、物理的特性を有する酸化錫
（ＳｎＯ2 ）−酸化第一アンチモン（Ｓｂ2 Ｏ3 ）焼結
体ターゲットおよびその製造方法を提供することにあ
る。
に耐えうるに十分な機械的、物理的特性を有する酸化錫
（ＳｎＯ2 ）−酸化第一アンチモン（Ｓｂ2 Ｏ3 ）焼結
体ターゲットおよびその製造方法を提供することにあ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、下記の事項を
その特徴としている。 （１） Ｓｂ2 Ｏ3 を３〜１０重量％含み、残部がＳｎ
Ｏ2 および不可避的不純物からなり、密度が４．２〜
６．９であることを特徴とする、酸化錫−酸化第一アン
チモン焼結体ターゲット。 （２） ＳｎＯ2 粉末とＳｂ2 Ｏ3 粉末を混合し、カー
ボン型に充填して、熱間でプレス成形するホットプレス
法により製造された焼結体であって、Ｓｂ2 Ｏ3を３〜
１０重量％含み、残部がＳｎＯ2 および不可避的不純物
からなり、密度が４．２〜６．９であることを特徴とす
る、酸化錫−酸化第一アンチモン焼結体ターゲット。 （３） Ｓｂ2 Ｏ3 を３〜１０重量％含み、残部がＳｎ
Ｏ2 および不可避的不純物からなり、密度が４．２〜
６．９である酸化錫−酸化第一アンチモン焼結体ターゲ
ットの製造方法であって、ＳｎＯ2 粉末とＳｂ2 Ｏ3 粉
末からなる原料粉末を混合し、この原料粉末をカーボン
型中に充填し、熱間でプレス成形するホットプレス法で
焼結体を作成し、次いでこの得られた焼結体を機械加工
してスパッタリングターゲットを製造することを特徴と
する、酸化錫−酸化第一アンチモン焼結体ターゲットの
製造方法。
その特徴としている。 （１） Ｓｂ2 Ｏ3 を３〜１０重量％含み、残部がＳｎ
Ｏ2 および不可避的不純物からなり、密度が４．２〜
６．９であることを特徴とする、酸化錫−酸化第一アン
チモン焼結体ターゲット。 （２） ＳｎＯ2 粉末とＳｂ2 Ｏ3 粉末を混合し、カー
ボン型に充填して、熱間でプレス成形するホットプレス
法により製造された焼結体であって、Ｓｂ2 Ｏ3を３〜
１０重量％含み、残部がＳｎＯ2 および不可避的不純物
からなり、密度が４．２〜６．９であることを特徴とす
る、酸化錫−酸化第一アンチモン焼結体ターゲット。 （３） Ｓｂ2 Ｏ3 を３〜１０重量％含み、残部がＳｎ
Ｏ2 および不可避的不純物からなり、密度が４．２〜
６．９である酸化錫−酸化第一アンチモン焼結体ターゲ
ットの製造方法であって、ＳｎＯ2 粉末とＳｂ2 Ｏ3 粉
末からなる原料粉末を混合し、この原料粉末をカーボン
型中に充填し、熱間でプレス成形するホットプレス法で
焼結体を作成し、次いでこの得られた焼結体を機械加工
してスパッタリングターゲットを製造することを特徴と
する、酸化錫−酸化第一アンチモン焼結体ターゲットの
製造方法。
【０００９】（４） Ｓｂ2 Ｏ3 を３〜１０重量％含
み、残部がＳｎＯ2 および不可避的不純物からなり、密
度が４．２〜６．９である酸化錫−酸化第一アンチモン
焼結体ターゲットの製造方法であって、ＳｎＯ2 粉末と
Ｓｂ2 Ｏ3 粉末とからなる原料粉末を混合し、この原料
粉末を金型で７５０ｋｇｆ／ｃｍ2 以上の圧力でプレス
成形し、次いでこの成形体を粉砕し、粉砕して得られた
粉末をカーボン型中に充填して熱間でプレス成形するホ
ットプレス法で焼結体を作成し、その後この焼結体を機
械加工してスパッタリングターゲットを製造することを
特徴とする、酸化錫−酸化第一アンチモン焼結体ターゲ
ットの製造方法。 （５） 熱間でプレス成形するホットプレス法で焼結体
を作成するに際し、カーボン型と焼結体が接する部分の
一部、または全部に介在物を置いて焼結することを特徴
とする、前記（３）または（４）に記載の酸化錫−酸化
第一アンチモン焼結体ターゲットの製造方法。 （６） 介在物が、鉄箔、カーボンシート、ステンレス
箔、ニッケル箔、タンタル箔のうち少なくとも１種であ
ることを特徴とする、前記（５）に記載の酸化錫−酸化
第一アンチモン焼結体ターゲットの製造方法。 （７） 原料粉末であるＳｎＯ2 粉末の嵩密度が、１．
４（ｇ／ｃｃ）以上であることを特徴とする、前記
（３）または（４）に記載の酸化錫−酸化第一アンチモ
ン焼結体ターゲットの製造方法。
み、残部がＳｎＯ2 および不可避的不純物からなり、密
度が４．２〜６．９である酸化錫−酸化第一アンチモン
焼結体ターゲットの製造方法であって、ＳｎＯ2 粉末と
Ｓｂ2 Ｏ3 粉末とからなる原料粉末を混合し、この原料
粉末を金型で７５０ｋｇｆ／ｃｍ2 以上の圧力でプレス
成形し、次いでこの成形体を粉砕し、粉砕して得られた
粉末をカーボン型中に充填して熱間でプレス成形するホ
ットプレス法で焼結体を作成し、その後この焼結体を機
械加工してスパッタリングターゲットを製造することを
特徴とする、酸化錫−酸化第一アンチモン焼結体ターゲ
ットの製造方法。 （５） 熱間でプレス成形するホットプレス法で焼結体
を作成するに際し、カーボン型と焼結体が接する部分の
一部、または全部に介在物を置いて焼結することを特徴
とする、前記（３）または（４）に記載の酸化錫−酸化
第一アンチモン焼結体ターゲットの製造方法。 （６） 介在物が、鉄箔、カーボンシート、ステンレス
箔、ニッケル箔、タンタル箔のうち少なくとも１種であ
ることを特徴とする、前記（５）に記載の酸化錫−酸化
第一アンチモン焼結体ターゲットの製造方法。 （７） 原料粉末であるＳｎＯ2 粉末の嵩密度が、１．
４（ｇ／ｃｃ）以上であることを特徴とする、前記
（３）または（４）に記載の酸化錫−酸化第一アンチモ
ン焼結体ターゲットの製造方法。
【００１０】
【発明の実施の態様】以下に、本発明を詳細に説明す
る。本発明のＳｎＯ2 −Ｓｂ2 Ｏ3 焼結体ターゲットに
おいて、Ｓｂ2 Ｏ3 の含有量を３〜１０ｗｔ％に限定し
た。その理由は、３ｗｔ％未満では密度が十分に向上せ
ず、１０ｗｔ％を超えると透明導電膜としての特性が低
下するからである。Ｓｂ2 Ｏ3 含有量をこの範囲内とす
ることにより、低抵抗かつ十分な密度をもつ焼結体ター
ゲットが得られる。
る。本発明のＳｎＯ2 −Ｓｂ2 Ｏ3 焼結体ターゲットに
おいて、Ｓｂ2 Ｏ3 の含有量を３〜１０ｗｔ％に限定し
た。その理由は、３ｗｔ％未満では密度が十分に向上せ
ず、１０ｗｔ％を超えると透明導電膜としての特性が低
下するからである。Ｓｂ2 Ｏ3 含有量をこの範囲内とす
ることにより、低抵抗かつ十分な密度をもつ焼結体ター
ゲットが得られる。
【００１１】また、焼結ターゲットの密度を４．２〜
６．９（ｇ／ｃｃ）に限定した理由は、４．２（ｇ／ｃ
ｃ）未満の密度では焼結体の強度が弱く、焼結体ターゲ
ットとして使用するに十分ではないためである。また、
６．９（ｇ／ｃｃ）は、１００％緻密化した場合の密度
である。焼結体ターゲットの密度をこのような高密度に
することにより、スパッタリング中のパーティクルの発
生が抑制され膜質が向上するとともにターゲット寿命が
長くなり、生産性が向上する。焼結体の密度は、さらに
好ましくは５．０〜６．９（ｇ／ｃｃ）がよい。
６．９（ｇ／ｃｃ）に限定した理由は、４．２（ｇ／ｃ
ｃ）未満の密度では焼結体の強度が弱く、焼結体ターゲ
ットとして使用するに十分ではないためである。また、
６．９（ｇ／ｃｃ）は、１００％緻密化した場合の密度
である。焼結体ターゲットの密度をこのような高密度に
することにより、スパッタリング中のパーティクルの発
生が抑制され膜質が向上するとともにターゲット寿命が
長くなり、生産性が向上する。焼結体の密度は、さらに
好ましくは５．０〜６．９（ｇ／ｃｃ）がよい。
【００１２】本発明においては、ホットプレス時に、カ
ーボン型と焼結体が接する部分の一部、または全部に介
在物を置いて焼結を行うことを特徴としている。これ
は、焼結の間に焼結体とカーボン型が強固に接着してし
まうのを防止するためである。介在物の材質としては、
焼結時にカーボンと反応したり固着したりせず、焼結体
への影響のないものなら何でも用いることができる。例
えば、鉄箔、カーボンシート、ステンレス鋼箔、ニッケ
ル箔、タンタル箔等を用いることができる。ホットプレ
ス焼結は７５０℃〜８２０℃の温度範囲で行うことが好
ましい。この温度より低いと、焼結が不十分であり、こ
の温度を越えると還元によりメタルの析出が起こってし
まう恐れがある。
ーボン型と焼結体が接する部分の一部、または全部に介
在物を置いて焼結を行うことを特徴としている。これ
は、焼結の間に焼結体とカーボン型が強固に接着してし
まうのを防止するためである。介在物の材質としては、
焼結時にカーボンと反応したり固着したりせず、焼結体
への影響のないものなら何でも用いることができる。例
えば、鉄箔、カーボンシート、ステンレス鋼箔、ニッケ
ル箔、タンタル箔等を用いることができる。ホットプレ
ス焼結は７５０℃〜８２０℃の温度範囲で行うことが好
ましい。この温度より低いと、焼結が不十分であり、こ
の温度を越えると還元によりメタルの析出が起こってし
まう恐れがある。
【００１３】本発明における原料粉末として用いるＳｎ
Ｏ2 嵩密度は、１．４以上が適切である。これより低い
嵩密度の原料を使用した場合、十分に高密度の焼結体タ
ーゲットを得ることが困難なためである。これは、Ｓｎ
Ｏ2 が難焼結性物質でホットプレスによっても十分焼結
させることが難しいため、粉末の状態である程度密度が
高くないと、高密度の焼結体が得られないためと考えら
れる。なお、ここでいう嵩密度とは、ＪＩＳ−Ｒ６１２
６（１９７０）「人造研削材のかさ比重試験方法」に準
じた方法で測定される嵩密度を示す。
Ｏ2 嵩密度は、１．４以上が適切である。これより低い
嵩密度の原料を使用した場合、十分に高密度の焼結体タ
ーゲットを得ることが困難なためである。これは、Ｓｎ
Ｏ2 が難焼結性物質でホットプレスによっても十分焼結
させることが難しいため、粉末の状態である程度密度が
高くないと、高密度の焼結体が得られないためと考えら
れる。なお、ここでいう嵩密度とは、ＪＩＳ−Ｒ６１２
６（１９７０）「人造研削材のかさ比重試験方法」に準
じた方法で測定される嵩密度を示す。
【００１４】本発明においては、原料粉末をカーボン型
中でホットプレス焼結する前工程において、金型でプレ
ス成形してもよい。このように、原料粉末を金型でプレ
ス成形することにより粉末が圧縮され、密度の高い凝結
粒子が作られて嵩密度が向上し、より高密度の焼結体タ
ーゲットを得ることができる。７５０ｋｇｆ／ｃｍ2以
下の圧力では嵩密度の向上が不十分で、満足できる密度
向上効果が期待できない。
中でホットプレス焼結する前工程において、金型でプレ
ス成形してもよい。このように、原料粉末を金型でプレ
ス成形することにより粉末が圧縮され、密度の高い凝結
粒子が作られて嵩密度が向上し、より高密度の焼結体タ
ーゲットを得ることができる。７５０ｋｇｆ／ｃｍ2以
下の圧力では嵩密度の向上が不十分で、満足できる密度
向上効果が期待できない。
【００１５】本発明で高密度ＳｎＯ2 −Ｓｂ2 Ｏ3 焼結
体が得られる理由は、Ｓｂ2 Ｏ3 を３〜１０ｗｔ％含有
することでＳｎＯ2 の焼結性が改善されたこと、およ
び、カーボン製型と焼結体の固着による割れを防止する
手段を講じたこと、そして、ＳｎＯ2 原料粉末、または
原料粉末の嵩密度を高くしたこと等により、ＳｎＯ2 −
Ｓｂ2 Ｏ3 焼結体が高密度に製造できたものと考えられ
る。
体が得られる理由は、Ｓｂ2 Ｏ3 を３〜１０ｗｔ％含有
することでＳｎＯ2 の焼結性が改善されたこと、およ
び、カーボン製型と焼結体の固着による割れを防止する
手段を講じたこと、そして、ＳｎＯ2 原料粉末、または
原料粉末の嵩密度を高くしたこと等により、ＳｎＯ2 −
Ｓｂ2 Ｏ3 焼結体が高密度に製造できたものと考えられ
る。
【００１６】
【実施例】以下に、本発明を実施例および比較例により
さらに説明する。なお、使用したＳｎＯ2 、Ｓｂ2 Ｏ3
はいずれも純度９９．９％のものである。
さらに説明する。なお、使用したＳｎＯ2 、Ｓｂ2 Ｏ3
はいずれも純度９９．９％のものである。
【００１７】実施例１ ＳｎＯ2 粉末（嵩密度１．４１ｇ／ｃｃ、平均粒径３μ
ｍ）とＳｂ2 Ｏ3 粉末（平均粒径１μｍ）を、重量比で
９０：１０となるように秤量、混合し、カーボン型に充
填して、８００℃で２時間ホットプレス焼結し、６イン
チ×１４インチ、厚さ８ｍｍの焼結体を得た。このと
き、カーボン型と焼結体の接触する部分のうち、圧縮方
向に垂直な２面に鉄箔（厚さ３０μｍ）を介在させた。
ホットプレス後、鉄箔はカーボン型と反応しておらず、
焼結体と一体化していた。焼結体表面の鉄箔は研削加工
により取り除くことができた。得られた焼結体の密度は
５．３（ｇ／ｃｃ）であった。焼結体を加工して直径４
インチのスパッタリングターゲットを作成した。スパッ
タ試験を行ったところ、スパッタリングターゲットとし
て十分使用に耐えた。
ｍ）とＳｂ2 Ｏ3 粉末（平均粒径１μｍ）を、重量比で
９０：１０となるように秤量、混合し、カーボン型に充
填して、８００℃で２時間ホットプレス焼結し、６イン
チ×１４インチ、厚さ８ｍｍの焼結体を得た。このと
き、カーボン型と焼結体の接触する部分のうち、圧縮方
向に垂直な２面に鉄箔（厚さ３０μｍ）を介在させた。
ホットプレス後、鉄箔はカーボン型と反応しておらず、
焼結体と一体化していた。焼結体表面の鉄箔は研削加工
により取り除くことができた。得られた焼結体の密度は
５．３（ｇ／ｃｃ）であった。焼結体を加工して直径４
インチのスパッタリングターゲットを作成した。スパッ
タ試験を行ったところ、スパッタリングターゲットとし
て十分使用に耐えた。
【００１８】実施例２ 鉄箔の代わりにカーボンシート（厚さ１ｍｍ）を用いる
こと以外は実施例１と同様にして、焼結体を得た。カー
ボンシートの両面には離型剤としてＢＮ（ボロンナイト
ライド）を塗布した。ホットプレス後、カーボンシート
はカーボン型にも焼結体にも固着していなかった。得ら
れた焼結体の密度は５．１（ｇ／ｃｃ）であった。焼結
体を加工して直径４インチのスパッタリングターゲット
を作成した。スパッタ試験を行ったところ、スパッタタ
ーゲットとして十分使用に耐えた。
こと以外は実施例１と同様にして、焼結体を得た。カー
ボンシートの両面には離型剤としてＢＮ（ボロンナイト
ライド）を塗布した。ホットプレス後、カーボンシート
はカーボン型にも焼結体にも固着していなかった。得ら
れた焼結体の密度は５．１（ｇ／ｃｃ）であった。焼結
体を加工して直径４インチのスパッタリングターゲット
を作成した。スパッタ試験を行ったところ、スパッタタ
ーゲットとして十分使用に耐えた。
【００１９】実施例３ ＳｎＯ2 粉末（嵩密度１．４１ｇ／ｃｃ、平均粒径３μ
ｍ）とＳｂ2 Ｏ3 粉末（平均粒径１μｍ）を、９７：３
ｗｔ％となるように秤量、混合し、次にこの粉末を金型
で９００（ｋｇｆ／ｃｍ2 ）の圧力でプレス成形した。
次いでこの成形体を粉砕後カーボン型に充填して、８０
０℃で２時間ホットプレス焼結し、６インチ×１４イン
チ、厚さ８ｍｍの焼結体を得た。このとき、カーボン型
と焼結体の接触する部分のうち、圧縮方向に垂直な２面
にカーボンシート（厚さ３０μｍ）を介在させた。カー
ボンシートの両面には離型剤としてＢＮ（ボロンナイト
ライド）を塗布した。ホットプレス後、カーボンシート
はカーボン型にも焼結体にも固着していなかった。得ら
れた焼結体の密度は４．８（ｇ／ｃｃ）であった。焼結
体を加工して直径４インチのスパッタリングターゲット
を作成し、スパッタ試験を行ったところ、スパッタター
ゲットとして十分使用に耐えた。
ｍ）とＳｂ2 Ｏ3 粉末（平均粒径１μｍ）を、９７：３
ｗｔ％となるように秤量、混合し、次にこの粉末を金型
で９００（ｋｇｆ／ｃｍ2 ）の圧力でプレス成形した。
次いでこの成形体を粉砕後カーボン型に充填して、８０
０℃で２時間ホットプレス焼結し、６インチ×１４イン
チ、厚さ８ｍｍの焼結体を得た。このとき、カーボン型
と焼結体の接触する部分のうち、圧縮方向に垂直な２面
にカーボンシート（厚さ３０μｍ）を介在させた。カー
ボンシートの両面には離型剤としてＢＮ（ボロンナイト
ライド）を塗布した。ホットプレス後、カーボンシート
はカーボン型にも焼結体にも固着していなかった。得ら
れた焼結体の密度は４．８（ｇ／ｃｃ）であった。焼結
体を加工して直径４インチのスパッタリングターゲット
を作成し、スパッタ試験を行ったところ、スパッタター
ゲットとして十分使用に耐えた。
【００２０】実施例４ ＳｎＯ2 粉末（嵩密度１．４１ｇ／ｃｃ、平均粒径３μ
ｍ）とＳｂ2 Ｏ3 粉末（平均粒径１μｍ）を、重量比で
９０：１０となるように秤量、混合し、次にこの粉末を
金型で９００（ｋｇｆ／ｃｍ2 ）の圧力でプレス成形し
た。次いでこの成形体を粉砕後カーボン型に充填して、
８００℃で２時間ホットプレス焼結し、直径３インチ、
厚さ５ｍｍの焼結体を得た。このとき、原料粉末を鉄箔
で包み、カーボン型と焼結体の接触する部分全体に鉄箔
を介在させた。ホットプレス後、鉄箔はカーボン型と反
応しておらず、焼結体と一体化していた。焼結体表面の
鉄箔は研削加工により取り除くことができた。得られた
焼結体の密度は６．２（ｇ／ｃｃ）であった。
ｍ）とＳｂ2 Ｏ3 粉末（平均粒径１μｍ）を、重量比で
９０：１０となるように秤量、混合し、次にこの粉末を
金型で９００（ｋｇｆ／ｃｍ2 ）の圧力でプレス成形し
た。次いでこの成形体を粉砕後カーボン型に充填して、
８００℃で２時間ホットプレス焼結し、直径３インチ、
厚さ５ｍｍの焼結体を得た。このとき、原料粉末を鉄箔
で包み、カーボン型と焼結体の接触する部分全体に鉄箔
を介在させた。ホットプレス後、鉄箔はカーボン型と反
応しておらず、焼結体と一体化していた。焼結体表面の
鉄箔は研削加工により取り除くことができた。得られた
焼結体の密度は６．２（ｇ／ｃｃ）であった。
【００２１】比較例１ ＳｎＯ2 粉末（嵩密度０．８ｇ／ｃｃ、平均粒径０．９
μｍ）とＳｂ2 Ｏ3 粉末（平均粒径１μｍ）を９０：１
０ｗｔ％となるように秤量、混合し、カーボン型（６イ
ンチ×１４インチ）に充填して、８００℃で２時間ホッ
トプレス焼結した。得られた焼結体はバラバラに割れて
いた。また、カーボン型と接していた部分の焼結体がカ
ーボンに固着していた。
μｍ）とＳｂ2 Ｏ3 粉末（平均粒径１μｍ）を９０：１
０ｗｔ％となるように秤量、混合し、カーボン型（６イ
ンチ×１４インチ）に充填して、８００℃で２時間ホッ
トプレス焼結した。得られた焼結体はバラバラに割れて
いた。また、カーボン型と接していた部分の焼結体がカ
ーボンに固着していた。
【００２２】比較例２ 比較例１で、カーボン型と焼結体の接触する部分のう
ち、圧縮方向に垂直な２面に鉄箔（厚さ３０μｍ）を介
在させてホットプレスを同じ条件で実施した。得られた
焼結体の密度は３．４（ｇ／ｃｃ）で、非常に脆くてス
パッタターゲットに加工することは困難であった。
ち、圧縮方向に垂直な２面に鉄箔（厚さ３０μｍ）を介
在させてホットプレスを同じ条件で実施した。得られた
焼結体の密度は３．４（ｇ／ｃｃ）で、非常に脆くてス
パッタターゲットに加工することは困難であった。
【００２３】
【発明の効果】従来は密度がせいぜい３．５程度である
が、本発明によれば４．２以上の十分な密度をもったＳ
ｎＯ2 −Ｓｂ2 Ｏ3 焼結体ターゲットを得ることができ
る。これにより、成形焼結後の加工とバッキングプレー
トへの接着加工に耐えうる強度を有し、さらにスパッタ
リング中の熱衝撃に耐えうる強度を有するターゲットが
得られる。
が、本発明によれば４．２以上の十分な密度をもったＳ
ｎＯ2 −Ｓｂ2 Ｏ3 焼結体ターゲットを得ることができ
る。これにより、成形焼結後の加工とバッキングプレー
トへの接着加工に耐えうる強度を有し、さらにスパッタ
リング中の熱衝撃に耐えうる強度を有するターゲットが
得られる。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｂ 13/00 ５０３ Ｈ０１Ｊ 11/02 Ｂ Ｈ０１Ｊ 9/02 Ｃ０４Ｂ 35/00 Ｒ 11/02 Ｊ
Claims (7)
- 【請求項１】Ｓｂ2 Ｏ3 を３〜１０重量％含み、残部が
ＳｎＯ2 および不可避的不純物からなり、密度が４．２
〜６．９であることを特徴とする、酸化錫−酸化第一ア
ンチモン焼結体ターゲット。 - 【請求項２】ＳｎＯ2 粉末とＳｂ2 Ｏ3 粉末を混合し、
カーボン型に充填して、熱間でプレス成形するホットプ
レス法により製造された焼結体であって、Ｓｂ2 Ｏ3 を
３〜１０重量％含み、残部がＳｎＯ2 および不可避的不
純物からなり、密度が４．２〜６．９であることを特徴
とする、酸化錫−酸化第一アンチモン焼結体ターゲッ
ト。 - 【請求項３】Ｓｂ2 Ｏ3 を３〜１０重量％含み、残部が
ＳｎＯ2 および不可避的不純物からなり、密度が４．２
〜６．９である酸化錫−酸化第一アンチモン焼結体ター
ゲットの製造方法であって、 ＳｎＯ2 粉末とＳｂ2 Ｏ3 粉末からなる原料粉末を混合
し、この原料粉末をカーボン型中に充填し、熱間でプレ
ス成形するホットプレス法で焼結体を作成し、次いでこ
の得られた焼結体を機械加工してスパッタリングターゲ
ットを製造することを特徴とする、酸化錫−酸化第一ア
ンチモン焼結体ターゲットの製造方法。 - 【請求項４】Ｓｂ2 Ｏ3 を３〜１０重量％含み、残部が
ＳｎＯ2 および不可避的不純物からなり、密度が４．２
〜６．９である酸化錫−酸化第一アンチモン焼結体ター
ゲットの製造方法であって、 ＳｎＯ2 粉末とＳｂ2 Ｏ3 粉末からなる原料粉末を混合
し、この原料粉末を金型で７５０ｋｇｆ／ｃｍ2 以上の
圧力でプレス成形し、次いでこの成形体を粉砕し、粉砕
して得られた粉末をカーボン型中に充填して、熱間でプ
レス成形するホットプレス法で焼結体を作成し、その後
この焼結体を機械加工してスパッタリングターゲットを
製造することを特徴とする、酸化錫−酸化第一アンチモ
ン焼結体ターゲットの製造方法。 - 【請求項５】熱間でプレス成形するホットプレス法で焼
結体を作成するに際し、カーボン型と焼結体が接する部
分の一部、または全部に介在物を置いて焼結することを
特徴とする、請求項３または４に記載の酸化錫−酸化第
一アンチモン焼結体ターゲットの製造方法。 - 【請求項６】介在物が、鉄箔、カーボンシート、ステン
レス箔、ニッケル箔、タンタル箔のうちから選択された
少なくとも１種であることを特徴とする、請求項５に記
載の酸化錫−酸化第一アンチモン焼結体ターゲットの製
造方法。 - 【請求項７】原料粉末であるＳｎＯ2 粉末の嵩密度が、
１．４（ｇ／ｃｃ）以上であることを特徴とする、請求
項３または４に記載の酸化錫−酸化第一アンチモン焼結
体ターゲットの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14521097A JP3710021B2 (ja) | 1997-06-03 | 1997-06-03 | 酸化錫−酸化第一アンチモン焼結体ターゲットおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14521097A JP3710021B2 (ja) | 1997-06-03 | 1997-06-03 | 酸化錫−酸化第一アンチモン焼結体ターゲットおよびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10330924A true JPH10330924A (ja) | 1998-12-15 |
| JP3710021B2 JP3710021B2 (ja) | 2005-10-26 |
Family
ID=15379937
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14521097A Expired - Fee Related JP3710021B2 (ja) | 1997-06-03 | 1997-06-03 | 酸化錫−酸化第一アンチモン焼結体ターゲットおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3710021B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002051769A1 (fr) * | 2000-12-26 | 2002-07-04 | Nikko Materials Company, Limited | Produit fritte d'oxydes et son procede de production |
| US7252794B2 (en) | 2002-08-06 | 2007-08-07 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | Electroconductive oxide sintered compact, sputtering target comprising the sintered compact and methods for producing them |
| WO2007142330A1 (ja) | 2006-06-08 | 2007-12-13 | Asahi Glass Company, Limited | 透明導電膜およびその製造方法、ならびにその製造に使用されるスパッタリングターゲット |
| WO2013129434A1 (ja) * | 2012-03-02 | 2013-09-06 | Jx日鉱日石金属株式会社 | タングステン焼結体スパッタリングターゲット及び該ターゲットを用いて成膜したタングステン膜 |
| JP2020152953A (ja) * | 2019-03-19 | 2020-09-24 | 三井金属鉱業株式会社 | スパッタリングターゲット材及びその製造方法並びに薄膜 |
-
1997
- 1997-06-03 JP JP14521097A patent/JP3710021B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002051769A1 (fr) * | 2000-12-26 | 2002-07-04 | Nikko Materials Company, Limited | Produit fritte d'oxydes et son procede de production |
| US6843975B1 (en) | 2000-12-26 | 2005-01-18 | Nikko Materials Company, Limited | Oxide sintered body and manufacturing method thereof |
| US7252794B2 (en) | 2002-08-06 | 2007-08-07 | Nippon Mining & Metals Co., Ltd. | Electroconductive oxide sintered compact, sputtering target comprising the sintered compact and methods for producing them |
| WO2007142330A1 (ja) | 2006-06-08 | 2007-12-13 | Asahi Glass Company, Limited | 透明導電膜およびその製造方法、ならびにその製造に使用されるスパッタリングターゲット |
| WO2013129434A1 (ja) * | 2012-03-02 | 2013-09-06 | Jx日鉱日石金属株式会社 | タングステン焼結体スパッタリングターゲット及び該ターゲットを用いて成膜したタングステン膜 |
| JPWO2013129434A1 (ja) * | 2012-03-02 | 2015-07-30 | Jx日鉱日石金属株式会社 | タングステン焼結体スパッタリングターゲット及び該ターゲットを用いて成膜したタングステン膜 |
| JP2016135922A (ja) * | 2012-03-02 | 2016-07-28 | Ｊｘ金属株式会社 | タングステン焼結体スパッタリングターゲット及び該ターゲットを用いて成膜したタングステン膜 |
| US10047433B2 (en) | 2012-03-02 | 2018-08-14 | Jx Nippon Mining & Metals Corporation | Tungsten sintered compact sputtering target and tungsten film formed using same target |
| JP2020152953A (ja) * | 2019-03-19 | 2020-09-24 | 三井金属鉱業株式会社 | スパッタリングターゲット材及びその製造方法並びに薄膜 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3710021B2 (ja) | 2005-10-26 |
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