CN113321238A - 一种纳米ito粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米ITO粉末的制备方法，属于雾化法制备粉末领域，本发明利用熔炉将块体(铟、锡)熔融并通过改变熔融液滴的流速，等离子束火焰角度来一次性制备不同含量的纳米级ITO（InO2、Sn2O3）粉末，并通过可控式一体化分级装置来收集不同含量的纳米级ITO粉末。本次发明通过分别改变In和Sn液滴流速能够实现一次性制备不同含量的纳米级ITO粉末；在逆时针旋转60°的时候混合液滴与火焰接触时间快，在空气中迅速冷却并形核，使其制备出的ITO粉末的分散度、流动性和均匀性都较好。最后通过可控式一体化分级收集装置来分别收集不同含量的纳米级ITO粉末；真正实现了多场耦合条件下高通量制备纳米级ITO粉末的构想。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米ITO粉末的制备方法，属于雾化法制备粉末中的一种。
背景技术
纳米级氧化铟锡（ITO）粉末在当今的社会中越来越重要了，由于具有优异的光电性能在各行各业中扮演着重要的角色，目前制备纳米级ITO粉末的方法有很多，比如共沉淀法、溶胶-凝胶法、燃烧法等，各种方法都有利弊，其中液相共沉淀法，该方法主要的特点是工艺步骤简单，操作方便，对生产设备要求不高，生产成本低，适合工业化生产，但是该方法前躯体需要多次洗涤去除杂质离子，耗费电力、水力资源，并且沉淀剂的使用会导致颗粒粒径均匀性受到影响。其次，溶胶-凝胶法其优点是以其他溶剂代替水而进行反应，弥补了水热法只适用于氧化物或少数一些对水不敏感的硫化物制备的缺点。但缺点是反应所需要的高温高压条件要求高，经济性差。除此之外，燃烧法制备ITO粉末技术也越来越成熟，但是主要应用于实验室制粉，其粉末熔融效率低和粉末收集差使得燃烧法难以大面积推广，如何实现制备不同类型的纳米ITO粉末已经成为当今制粉行业的刚需。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米ITO粉末的制备方法，通过调控不同液滴（Sn、In）的流速来实现高通量制备不同类型的纳米ITO粉末，使用熔融液滴混合滴入高能离子束当中，提高了离子束中的重熔质量，使制备出来的纳米ITO粉末更加均一，具体包括以下步骤：
（1）将锡块和铟块进行清洗、烘干后备用；
（2）将步骤（1）所得锡块和铟块块分别置于熔炉中进行熔融；
（3）纳米级ITO粉末的制备：设置等离子喷涂实验参数，待等离子设备调试稳定后点燃喷枪，待喷涂功率稳定后分别打开In和Sn熔炉的高温调速阀，通过调控Sn、In液滴的流速来实现高通量制备不同成份（InO2和Sn2O3的含量不同）的纳米ITO粉末，然后使两种液滴在搅拌设备中均匀混合，通过高温节流阀使混合液滴均匀的流入离子束火焰中来制备纳米级ITO粉末，通过不同的收集箱收集不同成份的纳米级ITO粉末。
优选的，本发明步骤（1）的具体过程为：将锡块和铟块装入超声波清洗仪中用丙酮清洗，然后将锡块和铟块放入特定干燥箱中进行烘干，干燥箱温度为40℃。
优选的，本发明步骤（2）中，所述熔炉的真空度为5×10-1pa。
优选的，本发明步骤（3）中等离子喷涂实验参数为：喷涂电压 65V~75V，喷涂电流550A~650A，N2 流量为 2000~2400L/h，Ar 流量 2000~2200L/h。
优选的，本发明在混合液滴流入离子束火焰的过程中逆时针改变离子束火焰的角度0°~60°，使液滴与离子束火焰接触时间快，在空气中快速冷却并形核，大大提高了ITO粉末制备过程中粉末的流动性和均匀性。
优选的，本发明所述混合液滴的流速为30mL/min~90mL/ min，In液滴的液流速度为10mL/min ~100mL/min， Sn液滴的液流速度为10mL/min ~100mL/min。
优选的，本发明步骤（3）中所述喷枪置于一个可控气氛箱中,目的是为了缩小粉末制备空间提升粉末制备效率，可控式气氛箱安装在滑动轨道上。
优选的，本发明所述多个收集箱通过倾斜式粉末通道固定于滑动轨道的一侧，当制备不同成份的纳米级ITO粉末时，可控式气氛箱通过滑动轨道滑到相应的粉末通道处，粉末通道末端与收集箱连接，实现不同的收集箱收集不同成份的纳米级ITO粉末，改善了市场上ITO粉末收集效率的问题。
优选的，本发明所述粉末通道为为倾斜形并配有风机装置，目的是防止粉末附着于收集装置壁上。
本发明的有益效果如下：
（1）本发明所述方法利用工艺简单、成本低，同时还能提高制备纳米级ITO粉末的效率，通过调节In和Sn液滴的流速来一次性制备不同成分的纳米级ITO粉末，这能够在一定程度上解决目前采用多道工序来制备不同含量纳米级ITO粉末的问题；本发明制备的纳米级ITO粉末粒径在30~65nm之间，颗粒形貌均匀呈片状，分散性好。
（2）本发明以液滴的形式与离子束火焰燃烧来制备ITO粉末能够提高制备时的雾化质量，在进入等离子束火焰之前In和Sn就已经是混合液态，大大提高了In和Sn在等离子束火焰中雾化重熔的质量和效率；在一定程度上改善了目前粉末制备过程中出现的粒径不均的问题。
（3）通过改变离子束的角度来改善制备纳米级ITO粉末的形核时间和形核率，以此来提高ITO粉末的均一性和降低松装密度，实验发现当离子束在逆时针60°的时候粉末的形核时间短、形核率高。
（4）本发明无论在粉末制备上还是在粉末收集中都真正实现了高通量制备和收集纳米级ITO粉末。
附图说明
图1为本发明提供的氧化铟锡粉末的制备流程图。
图2为纳米ITO粉末制备示意图。
图3为分级收集系统。
图4为分级收集系统的侧视图。
图5纳米 ITO粉末的XRD物相分析图。
图6为不同放大倍数下纳米ITO粉末的TEM电镜图。
具体实施例方式
本发明实施例所用装置，如图2~4所示，包括两个熔炉、搅拌设备、等离子喷涂设备、ITO粉末收集系统，两个熔炉与搅拌设备通过通道连通，通道上分别设有高温调速阀，搅拌设备位于等离子喷涂设备上方，搅拌设备下面的混合液滴通道上设有高温调节阀，等离子喷涂设备的一侧设有ITO粉末收集系统；所述ITO粉末收集系统包括喷枪固定板、滑动轨道、风机、ITO粉末收集室、倾斜式粉末通道、可控式气氛箱；等离子喷涂设备的喷枪用喷枪固定板和固定螺栓安装在控式气氛箱中并用密封胶处理喷枪和可控式气氛箱的连接处，可控式气氛箱上设有滑动轮，滑动轮置于滑动轨道上，倾斜式粉末通道固定在滑动轨道的一侧，倾斜式粉末通道末端与ITO粉末收集室连通。
实施例1
（1）将纯度为99.9%的锡块和铟块在超声波清洗仪中用无水乙醇清洗，然后将锡块和铟块放入特定干燥箱内进行烘干，干燥箱温度为40℃。
（2）将步骤（1）中处理过的In和Sn块分别放入熔炉中，并开启熔炉开始熔融块体。
（3）安装分级收集装置：用固定螺栓将喷枪安装在可控式气氛箱中并用密封胶处理喷枪和可控式气氛箱的连接处；将滑动轨道安装在特定位置，并将装有喷枪的可控式气氛箱置于滑动轨道上；除此之外，安装不同类型纳米ITO粉末的倾斜式流动通道并在倾斜式流动通道安装风机，最后安装ITO粉末的收集装置。
（4）步骤（3）安装完成后，开启等离子喷涂设备并调节制粉参数：喷涂电压 70V，喷涂电流 600A，N2 流量为 2200L/h，Ar流量2100L/h。
（5）步骤（4）中喷涂功率稳定后分别打开In和Sn熔炉的高温调速阀使In、Sn液滴以熔炉In液滴的液流速度为10mL/min，熔炉Sn液滴的液流速度为10mL/min流出，再通过通风设备使两种液滴在搅拌设备中均匀混合并通过高温节流阀使混合液滴以30mL/min均匀流入逆时针旋转30°的离子束火焰中雾化来制备纳米级ITO粉末；最后将制备好的纳米级ITO粉末通过分级收集装置收集；本次实验通过分别改变In、Sn液滴的流速来一次性制备不同类型的纳米级ITO粉末，真正实现了利用高通量等离子束制备纳米级ITO粉末；通过改变等离子喷涂离子束火焰角度来改善制备纳米级ITO粉末的形核时间和形核率。
通过实施例1制备出来的纳米级ITO粉末成分均匀，呈片状，其粒度在100nm左右。
实施例2
（1）将纯度为99.9%的锡块和铟块在超声波清洗仪中用无水乙醇清洗，然后将锡块和铟块放入特定干燥箱内进行烘干，干燥箱温度为40℃。
（2）将步骤（1）中处理过的In和Sn块分别放入熔炉中，并开启熔炉开始熔融块体。
（3）安装分级收集装置：用固定螺栓将喷枪安装在可控式气氛箱中并用密封胶处理喷枪和可控式气氛箱的连接处；将滑动轨道安装在特定位置，并将装有喷枪的可控式气氛箱置于滑动轨道上；除此之外，安装不同类型纳米ITO粉末的倾斜式流动通道并在倾斜式流动通道安装风机，最后安装ITO粉末的收集装置。
（4）步骤（3）安装完成后，开启等离子喷涂设备并调节制粉参数：喷涂电压 65V，喷涂电流 550A，N2 流量为 2000L/h，Ar流量2000L/h。
（5）步骤（4）中喷涂功率稳定后分别打开In和Sn熔炉的高温调速阀使In、Sn液滴以熔炉In液滴的液流速度为40mL/min，熔炉Sn液滴的液流速度为10mL/min流出，再通过通风设备使两种液滴在搅拌设备中均匀混合并通过高温节流阀使混合液滴以30mL/min均匀流入逆时针旋转30°的离子束火焰中雾化来制备纳米级ITO粉末；最后将制备好的纳米级ITO粉末通过分级收集装置收集；本次实验通过分别改变In、Sn液滴的流速来一次性制备不同类型的纳米级ITO粉末，真正实现了利用高通量等离子束制备纳米级ITO粉末。
通过实施例2制备出来的纳米级ITO粉末成分均匀，呈片状，其粒度在63nm左右。
实施例3
（1）将纯度为99.9%的锡块和铟块在超声波清洗仪中用无水乙醇清洗，然后将锡块和铟块放入特定干燥箱内进行烘干，干燥箱温度为40℃。
（2）将步骤（1）中处理过的In和Sn块分别放入熔炉中，并开启熔炉开始熔融块体。
（3）安装分级收集装置：用固定螺栓将喷枪安装在可控式气氛箱中并用密封胶处理喷枪和可控式气氛箱的连接处；将滑动轨道安装在特定位置，并将装有喷枪的可控式气氛箱置于滑动轨道上；除此之外，安装不同类型纳米ITO粉末的倾斜式流动通道并在倾斜式流动通道安装风机，最后安装ITO粉末的收集装置。
（4）步骤（3）安装完成后，开启等离子喷涂设备并调节制粉参数：喷涂电压 75V，喷涂电流 650A，N2 流量为 2100L/h，Ar流量2200L/h。
（5）步骤（4）中喷涂功率稳定后分别打开In和Sn熔炉的高温调速阀使In、Sn液滴以熔炉In液滴的液流速度为60mL/min，熔炉Sn液滴的液流速度为10mL/min流出，再通过通风设备使两种液滴在搅拌设备中均匀混合并通过高温节流阀使混合液滴以30mL/min均匀流入逆时针旋转30°的离子束火焰中雾化来制备纳米级ITO粉末；最后将制备好的纳米级ITO粉末通过分级收集装置收集；本次实验通过分别改变In、Sn液滴的流速来一次性制备不同类型的纳米级ITO粉末，真正实现了利用高通量等离子束制备纳米级ITO粉末，通过实施例3制备出来的纳米级ITO粉末成分均匀，呈片状，其粒度在60nm左右。
实施例4
本实施例所述方法和实施例例1基本相同，不同在于：熔炉In液滴的液流速度为90mL/min，熔炉Sn液滴的液流速度为10mL/min，离子束火焰逆时针旋转30°，混合液滴以30mL/min的流速均匀流入离子束火焰中。
通过实施例4制备出来的纳米级ITO粉末成分均匀， ITO粉末呈立方相结构，呈片状，其粒度在50nm左右。
实施例5
本实施例所述方法和实施例1基本相同，不同在于：熔炉In液滴的液流速度为10mL/min，熔炉Sn液滴的液流速度为30mL/min，离子束火焰逆时针旋转60°，混合液滴以60mL/min的流速均匀流入离子束火焰中。
通过实施例5制备出来的纳米级ITO粉末成分均匀，呈片状，其粒度在83nm左右
实施例6
本实施例所述方法和实施例例1基本相同，不同在于：熔炉In液滴的液流速度为30mL/min，熔炉Sn液滴的液流速度为60mL/min，离子束火焰逆时针旋转60°，混合液滴以60mL/min的流速均匀流入离子束火焰中。
通过实施例6制备出来的纳米级ITO粉末成分均匀，呈片状，其粒度在60nm左右。
实施例7
本实施例所述方法和实施例例1基本相同，不同在于：熔炉In液滴的液流速度为60mL/min，熔炉Sn液滴的液流速度为30mL/min，离子束火焰逆时针旋转60°，混合液滴以60mL/min的流速均匀流入离子束火焰中。
通过实施例7制备出来的纳米级ITO粉末成分均匀，呈片状，其粒度在55nm左右。
实施例8
实施例所述方法和实施例例1基本相同，不同在于：熔炉In液滴的液流速度为90mL/min，熔炉Sn液滴的液流速度为10mL/min，离子束火焰逆时针旋转60°混合液滴以60mL/min的流速均匀流入离子束火焰中，其他条件相同。
通过实施例8制备出来的纳米级ITO粉末成分均匀， ITO粉末呈立方相结构，呈片状，其粒度在30nm左右。
图5为本实施例制备的纳米 ITO粉末的XRD物相分析图，由图可以看出主要的物相为氧化铟和氧化锡，说明制备出的粉末为氧化铟锡的复合粉末；此外，从峰强上看氧化铟的峰强高于氧化锡，说明混合粉中氧化铟的含量要高于氧化锡，因此在ITO粉末中主要成分为氧化铟能够提高粉末的整体性能和分散度。
图6为本实施例制备的纳米ITO粉末不同放大倍数下的TEM电镜图，由图可以看出ITO粉末的分散性较好，颗粒均匀，整体呈片状，且粒度较为均匀。
Claims (8)
1.一种纳米ITO粉末的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将锡块和铟块进行清洗、烘干后备用；
（2）将步骤（1）所得锡块和铟块块分别置于熔炉中进行熔融；
（3）纳米级ITO粉末的制备：设置等离子喷涂实验参数，待等离子设备调试稳定后点燃喷枪，待喷涂功率稳定后分别打开In和Sn熔炉的高温调速阀，通过调控Sn、In液滴的流速来实现高通量制备不同成份的纳米ITO粉末，然后使两种液滴在搅拌设备中均匀混合，通过高温节流阀使混合液滴均匀的流入离子束火焰中来制备纳米级ITO粉末，通过不同的收集箱收集不同成份的纳米级ITO粉末。
2.根据权利要求1所述纳米ITO粉末的制备方法，其特征在于：步骤（1）的具体过程为：将锡块和铟块装入超声波清洗仪中用丙酮清洗，然后将锡块和铟块放入特定干燥箱中进行烘干，干燥箱温度为40℃。
3.根据权利要求1所述纳米ITO粉末的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述熔炉的真空度为5×10-1pa。
4.根据权利要求1所述纳米ITO粉末的制备方法，其特征在于：步骤（3）中等离子喷涂实验参数为：喷涂电压 65V~75V，喷涂电流 550A~650A，N2 流量为 2000~2400L/h，Ar 流量2000~2200L/h。
5.根据权利要求1所述纳米ITO粉末的制备方法，其特征在于：在混合液滴流入离子束火焰的过程中逆时针改变离子束火焰的角度0°~60°。
6.根据权利要求1所述纳米ITO粉末的制备方法，其特征在于：混合液滴的流速为30mL/min~90mL/ min，In液滴的液流速度为10mL/min ~100mL/min，Sn液滴的液流速度为10mL/min ~100mL/min。
7.根据权利要求1~6所述纳米ITO粉末的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述喷枪置于一个可控气氛箱中，可控式气氛箱安装在滑动轨道上。
8.根据权利要求7所述纳米ITO粉末的制备方法，其特征在于：步骤（3）中不同的收集箱通过倾斜式粉末通道固定于滑动轨道的一侧，当制备不同成份的纳米级ITO粉末时，可控式气氛箱通过滑动轨道滑到相应的倾斜式粉末通道处，实现不同的收集箱收集不同成份的纳米级ITO粉末。
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