CN105499594B - 一种微纳米钼粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微纳米钼粉的制备方法，以三氧化钼为原料，采用氢气进行一段低温连续还原，得到微纳米钼粉。本发明微纳米钼粉的制备方法，工艺流程短、工艺条件易控制，只需一次进料即可实现微纳米钼粉的制备，无需对现有设备改造，生产成本低，易于实现。

Description

一种微纳米钼粉的制备方法
技术领域
本发明属于超细金属粉末制备技术领域，具体涉及一种微纳米钼粉的制备方法。
背景技术
目前，已有一些学者研究了超细钼粉的制备，主要方法有等粒子还原法、微波等粒子法、蒸发态三氯化钼还原和溶胶凝胶法。等粒子还原法、微波等离子法能制备超细粉末，但设备要求高，生产成本大。蒸发态三氯化钼还原法是在1300-1500℃得到40-70nm，但此法的工艺参数控制比较困难；溶胶凝胶法是要制备前驱体，然后还原得到钼粉。申请号为200810022452.4(申请日：2008.7.14，公开号：101332021，公开日：2008.12.17)的中国专利是用纳米八钼酸铵采用单温区还原炉生产纳米钼粉，工艺易控制。申请号为201210447145.7(申请日：2012.11.9，公开号：103801706A，公开日：2014.5.21)的中国专利(陶瓷化钼粉)因得到的钼粉团聚体角度较多，需经过硝酸处理，才能得到分散的超细钼粉。
发明内容
本发明的目的是提供一种微纳米钼粉的制备方法，其工艺条件易控制，工艺流程短，生产成本低且能规模化生产。
本发明所采用的技术方案是，一种微纳米钼粉的制备方法，以三氧化钼为原料，采用氢气进行一段低温连续还原，得到微纳米钼粉。
本发明的特点还在于，
一段低温连续还原在六温区还原炉中进行，还原温度为420～850℃、还原时间为8～12h，还原剂为H2和H2O，固气比0.16～0.2Kg/m3，氢气流量0.6～1.5m3/h，露点-60℃～13℃。
本发明的有益效果是，本发明微纳米钼粉的制备方法，工艺流程短、工艺条件易控制，只需一次进料即可实现微纳米钼粉的制备，无需对现有设备改造，生产成本低，易于实现。
附图说明
图1是本发明制备方法得到的微纳米钼粉的电镜扫描图；
图2是本发明制备方法得到的微纳米钼粉的粒度分布图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种微纳米钼粉的制备方法，以费氏粒度为0.3～1μm三氧化钼为原料，采用氢气进行一段低温连续还原，得到微纳米钼粉。
一段低温连续还原在六温区还原炉中进行，还原温度为400～850℃、还原时间为8～12h，还原剂为H2和H2O，固气比0.16～0.2Kg/m3，氢气流量0.6～1.5m3/h，露点-60℃～13℃。
图1微纳米钼粉的形貌SEM，由图1可知，钼粉颗粒在100-300纳米，颗粒大小相对均匀，分散性好。图2微纳米钼粉的粒度分布图，由图2可知，微纳米钼粉粒度分布呈现正态分布，正常超声分散。
实施例1
将费氏粒度为0.3μm的三氧化钼粉体装入钼舟中，在还原炉的还原温区内对料舟中的三氧化钼进行一段连续还原，还原结束后将料舟至于炉内冷却至室温，一段连续还原所得的产物就是微纳米钼粉。所用还原炉采用6温区还原炉，每个温区温度依次为420℃、500℃、650℃、710℃、750℃、720℃，还原时间12小时，固气比0.16Kg/m3，氢气露点-60℃，氢气流量0.6m3/h，钼粉过200目筛，钼粉费氏粒度为0.38μm。
实施例2
将费氏粒度为0.4μm的三氧化钼粉体装入钼舟中，在还原炉的还原温区内对料舟中的三氧化钼进行一段连续还原，还原结束后将料舟至于炉内冷却至室温，一段连续还原所得的产物就是微纳米钼粉。所用还原炉采用6温区单管还原炉，所用还原炉采用6温区还原炉，每个温区温度依次为420℃、520℃、660℃、710℃、750℃、720℃，还原时间10小时，固气比0.18Kg/m3，氢气露点5℃，氢气流量1.2m3/h，钼粉过200目筛，钼粉费氏粒度为0.56μm。
实施例3
将费氏粒度为0.4μm的三氧化钼粉体装入钼舟中，在还原炉的还原温区内对料舟中的三氧化钼进行一段连续还原，还原结束后将料舟至于炉内冷却至室温，一段连续还原所得的产物就是微纳米钼粉。所用还原炉采用6温区单管还原炉，每个温区温度依次为425℃、530℃、680℃、780℃、810℃、780℃，还原时间8小时，氢气露点-40℃，固气比0.2Kg/h，氢气流量1.0m3/h，钼粉过200目筛，钼粉费氏粒度为0.65μm。
实施例4
将费氏粒度为0.7μm的三氧化钼粉体装入钼舟中，在还原炉的还原温区内对料舟中的三氧化钼进行一段连续还原，还原结束后将料舟至于炉内冷却至室温，一段连续还原所得的产物就是微纳米钼粉。所用还原炉采用6温区还原炉，每个温区温度依次为450℃、540℃、680℃、750℃、830℃、810℃，还原时间10小时，固气比0.20Kg/m3，氢气露点0℃，氢气流量0.8m3/h，钼粉过200目筛，钼粉费氏粒度为0.72μm。
实施例5
将费氏粒度为1.0μm的三氧化钼粉体装入钼舟中，在还原炉的还原温区内对料舟中的三氧化钼进行一段连续还原，还原结束后将料舟至于炉内冷却至室温，一段连续还原所得的产物就是微纳米钼粉。所用还原炉采用6温区还原炉，每个温区温度依次为450℃、540℃、680℃、780℃、830℃、810℃，还原时间10小时，固气比0.16Kg/m3，氢气露点5℃，氢气流量1.1m3/h，钼粉过200目筛，钼粉费氏粒度为0.85μm。
实施例6
将费氏粒度为1.0μm的三氧化钼粉体装入钼舟中，在还原炉的还原温区内对料舟中的三氧化钼进行一段连续还原，还原结束后将料舟至于炉内冷却至室温，一段连续还原所得的产物就是微纳米钼粉。所用还原炉采用6温区还原炉，每个温区温度依次为450℃、540℃、680℃、800℃、850℃、830℃，还原时间12小时，固气比0.12Kg/m3，氢气露点13℃，氢气流量1.5m3/h，钼粉过200目筛，钼粉费氏粒度为0.92μm。
以上所述仅是本发明的较佳的实施例。凡是根据本发明对以上实施例所作的修改、变更等，均属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (1)

1.一种微纳米钼粉的制备方法，其特征在于，以三氧化钼为原料，采用氢气进行一段低温连续还原，得到微纳米钼粉，一段低温连续还原在六温区还原炉中进行，每个温区温度依次为450℃、540℃、680℃、780℃、830℃、810℃、还原时间为8～12h，还原剂为H2和H2O，固气比0.16～0.2Kg/m3，氢气流量0.6～1.5m3/h，露点-60℃～13℃。
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