JPH0643132Y2

JPH0643132Y2 - 粉末予備成形体の脱脂・仮焼結装置

Info

Publication number: JPH0643132Y2
Application number: JP1987185474U
Authority: JP
Inventors: 伸明田中; 孝彦石井
Original assignee: Kobe Steel Ltd
Current assignee: Kobe Steel Ltd
Priority date: 1987-12-04
Filing date: 1987-12-04
Publication date: 1994-11-09
Anticipated expiration: 2002-12-04
Also published as: JPH0189926U

Description

【考案の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本考案は熱間静水圧加圧にて焼結される粉末予備成形体
の脱脂・仮焼結装置に関し、詳細には、金属およびセラ
ミックス等の粉末にバインダを混合添加して加圧成形し
た粉末予備成形体について、本焼結前にこれらの脱脂お
よび仮焼結を行う装置に関するものである。

〔従来の技術〕

金属およびセラミックス等の粉末からなる予備成形体を
熱間静水圧加圧して焼結および緻密化する方法は、これ
ら素材の特性改善および新たな特性付与に有効な手段と
し近来多用されている。

一方、これら粉末は、一般に、相互間の結合力の低いも
のであり、これら粉末は予備成形性および成形後の形状
維持力を付与するため、ワックス系、高級アルコール
系、フタル酸エステル等のバインダを混合添加した後に
予備成形される。

そして、これら粉末予備成形体は、通常、熱間静水圧加
圧による焼結に先立ち、脱脂処理にてバインダを除去さ
れるが、近来、その脱脂効率を大幅に向上させるものと
して、超臨界流体を用いた脱脂方法が提案されている。
この超臨界流体を用いた脱脂方法しては、例えば、「分
離技術」第16巻第３号第10〜14頁に記載のものがあり、
この脱脂方法は、溶媒ガス、例えばCO₂ガス等を該ガス
固有の臨界温度・圧力以上の領域に昇温・昇圧させて超
臨界流体とし、該超臨界流体の優れた溶剤能力にて、粉
末予備成形体に混合添加されたバインダ組成分、例えば
ステアリン酸等を溶出させて脱脂するもので、脱脂に伴
う予備成形体の割れ、変形等の発生もなく、高効率の脱
脂を可能とするものである。なお、上記に例示のCO₂ガ
スの臨界温度は31℃であり、臨界圧力は73Kgf/cm₂であ
る。

そして、超臨界流体を用いた脱脂方法の他の例として
は、特開昭61−177301号公報に開示された耐熱材料粉末
成形体の成形・脱脂方法がある。この従来技術は、耐熱
材料粉末にステアリルアルコール等のバインダを添加・
混合したものを予備成形し、次に、この予備成形体の全
表面にバイダと同質のもの、または異質であっても加熱
または減圧で除去できるもので被覆を形成し、それを耐
圧容器内において高圧静水圧加圧成形し、その後引き続
き同容器内でCO₂、フロンガス等からなる超臨界流体に
接触させて加圧成形体中のバインダを溶出除去するもの
で、焼結に先立ち、粉末予備成形体の加圧成形と脱脂と
を同一高圧容器内にて効率良く行うものである。

〔考案が解決しようとする問題点〕

前述のように、金属およびセラミックス等の粉末は、一
般に、相互間の結合力の低いものであり、これら予備成
形体を熱間静水圧加圧による焼結に先立ち脱脂するにつ
いて、該予備成形体中のバインダ組成分を完全に脱脂・
除去すると形状維持力の劣るものとなり、次工程へのハ
ンドリングに困難をきたすので、その中に一定量のバイ
ンダを残留させて形状維持力を保たせることが必要とさ
れる。

一方、形状維持のため予備成形体中に残留させたバイン
ダ組成分は、次工程の熱間静水圧加圧による焼結の過程
において熱分解し分解ガスとして放出され、熱間静水圧
加圧装置内に付着し汚染物として蓄積されて、特には電
気絶縁部材の絶縁特性を阻害してその操業継続を不能と
する等のトラブルの原因となる。

本考案者等は熱間静水圧加圧により焼結の過程において
放出され、該熱間静水圧加圧装置内を汚染物する粉末予
備成形体中のバインダ組成分を除去し、しかも該粉末予
備成形体に形状維持力を保たせ、かつまた、効率良く行
い得る脱脂技術を種々検討してきたものである。

しかし、前記の両者の従来技術においては、超臨界流体
を用いることで高効率にて脱脂し得る点では本願目的に
合致するもであるが、熱間静水圧加圧による焼結に先立
つ脱脂としての観点、すなわち粉末予備成形体中のバイ
ンダと該粉末予備成形体形状維持力との関連等に関して
は一切言及されていない。

本考案は次工程の熱間静水圧加圧による焼結の過程で派
生する上記問題点に鑑み、超臨界流体の高い脱脂能力を
利用して粉末予備成形体のバインダを完全に脱脂させ、
かつ、脱脂済の粉末予備成形体を仮焼結させて次工程へ
のハンドリングに耐える形状維持力を付与させ得る粉末
予備成形体の脱脂・仮焼結装置の提供を目的とするもの
である。

〔問題点を解決するための手段〕

上記目的を達成するために本考案は以下のように構成さ
れている。すなわち、本考案に係る粉末予備成形体の脱
脂・仮焼結装置は、ガス導入口およびガス排出口を有す
る圧力容器と、この圧力容器のガス導入口に管路を介し
て接続され、溶媒ガスを臨界圧力以上の圧力に加圧して
該圧力容器内に供給するガス加圧・供給手段と前記圧力
容器のガス排出口に管路を介して接続され、該圧力容器
内のガスを排出するガス排出手段と、前記圧力容器の外
側に周設され、該圧力容器内に加圧供給された溶媒ガス
を臨界温度以上の温度に加熱する外側加熱手段と、前記
圧力容器の内側に周設され、該圧力容器内に装入された
粉末予備成形体を仮焼結する内側加熱手段とを設けたこ
とを特徴とするものである。

〔作用〕

本考案においては、圧力容器に、溶媒ガスを臨界圧力以
上の圧力に加圧して供給するガス加圧・供給手段を連通
させると共に、その外側に該圧力容器内に加圧供給され
た溶媒ガスを臨界温度以上の温度に加熱する外側加熱手
段を設けているので、当該圧力容器内に粉末予備成形体
を装入した後、該圧力容器内に溶媒ガスを臨界圧力以上
の圧力で加圧供給すると共に、外側加熱手段にて臨界温
度以上の温度に加熱昇温させることで、該溶媒ガスを圧
力容器内で超臨界流体とし得る。

一方、高い溶剤能力を有する超臨界流体と接触する粉末
予備成形体は、その中に含むバインダ組成分を超臨界流
体となった溶媒ガス中に溶出させる。従って、超臨界流
体となった溶媒ガスを圧力容器に連通させているガス排
出手段にて排出することにより、溶媒ガス中に溶出した
バインダ組成分は溶媒ガスと共に系外に排出され、これ
らにより粉末予備成形体の脱脂が達成される。

また、本考案においては、圧力容器の内側に該圧力容器
内に装入された粉末予備成形体を仮焼結する内側加熱手
段を周設しているので、前記の脱脂に引き続き、ガス排
出手段にて当該圧力容器内を脱気し、内側加熱手段にて
真空下加熱することにより、脱脂済の粉末予備成形体の
高温加熱と仮焼結を容易とし得、かつ、該粉末予備成形
体を脱脂前に当該高圧容器に装入したままの状態にて仮
焼結し得て、該粉末予備成形体に形状維持力を付与し得
る。

〔実施例〕以下に図面を参照して本考案の実施例を説明する。

第１図は本考案の実施例の脱脂・仮焼結装置を示す要部
断面説明図である。

第１図において、（１）は圧力容器であって、該圧力容
器（１）は、下方より被処理体である粉末予備成形体
（３）を載置して装入すると共に、下部を密封する下蓋
（２）を備え、かつ上部にガス導入口（４）とガス排出
口（５）とを設けた金属製の密閉構造体であり、その内
部に粉末予備成形体（３）を収容する処理室を備えたも
のである。

（６）は外側ヒータであって、該外側ヒータであって、
該外側ヒータ（６）は、圧力容器（１）の外周部に周設
され、その加熱および制御範囲を30℃〜200℃とした低
温域ヒータである。

（７）は内側ヒータであって、該内側ヒータ（７）は、
圧力容器（１）の内周部に前記処理室を囲繞して周設さ
れ、その加熱および制御範囲を800℃〜1300℃とした高
温域ヒータである。

（10）は溶媒ガス供給源、（11）は溶媒ガスの加圧ポン
プであり、これら溶媒ガス供給源（10）と加圧ポンプ
（11）は、開閉弁（12a）を介装した供給管路（12）を
介して、圧力容器（１）のガス導入口（４）と連通され
ている。

（13）は溶媒ガス分離器であって、該溶媒ガス分離器
（13）は、開閉弁（14a）を介装した排出管路（14）を
介して、圧力容器（１）のガス排出口（５）と連通され
ている。

（15）は真空ポンプであって、該真空ポンプ（15）は、
開閉弁（16a）を介装した分岐排出管路（16）を介して
排出管路（14）に分岐接続され、その分岐排出管路（1
6）および排出管路（14）を介して圧力容器（１）のガ
ス排出口（５）と連通されている。

上記構成の本実施例の脱脂・仮焼結装置を用いて、複合
ワックス（ポリプロピレン＝５％、カルバナワックス＝
20％、パラフィンワックス＝75％）をバインダとして添
加した金属粉末（Fe＝98％、Ni＝２％）を加圧成形した
予備成形体を、圧媒ガスとしてのCO₂ガスを加圧圧力200
〜250Kgf/cm²、加熱温度60℃下で超臨界流体として３時
間の脱脂を行い、次いで、10^-2torrの脱気下で500℃/1
時間の仮焼結を行った。そして、この脱脂・仮焼結処理
後の粉末予備成形体について調査したところ、該粉末予
備成形体は完全に脱脂されており、すなわち、該粉末予
備成形体よりの試料を高温・長時間加熱してもバインダ
組成分の熱分解生成物の放出は認められず、また、該粉
末予備成形体は次工程へのハンドリングに充分耐える形
状維持力を有する仮焼結体となっていた。

なお、本実施例においては、圧力容器に周設した外側加
熱手段として、電熱式のヒータを用いたが、これは圧力
容器の外側壁部にウオータジャケットを周設し、これに
液体熱溶媒を循環させて加熱する方式としても良い。

〔考案の効果〕

以上のように本考案に係る粉末予備成形体の脱脂・仮焼
結装置は、熱間静水圧加圧にて焼結される粉末金属およ
びは粉末セラミックス等の予備成形体ついて、本焼結に
先立ち、単一の装置にて、超臨界流体の高い脱脂能力を
利用して粉末予備成形体のバインダを完全に脱脂させ、
かつ、粉末予備成形体を仮焼結させて次工程のハンドリ
ングに耐える形状維持力を付与させ得るものであり、次
工程、すなわち熱間静水圧加圧による焼結過程において
該熱間静水圧加圧装置内を汚染する組成分を事前に除去
することを可能とし、その安定操業に大きく寄与し得る
ものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案の実施例の脱脂・仮焼結装置を示す要部
断面説明図である。（１）…圧力容器、（２）…下蓋、（３）…粉末予備成
形体、（４）…ガス導入口、（５）…ガス排出口、
（６）…外側ヒータ、（７）…内側ヒータ、（10）…溶
媒ガス供給源、（11）…加圧ポンプ、（12）…供給管
路、（13）…溶媒ガス分離器、（14）…排出管路、（1
5）…真空ポンプ、（16）…分岐排出管路。

Claims

【実用新案登録請求の範囲】

【請求項１】ガス導入口およびガス排出口を有する圧力
容器と、この圧力容器のガス導入口に管路を介して接続
され、溶媒ガスを臨界圧力以上の圧力に加圧して該圧力
容器内に供給するガス加圧・供給手段と、前記圧力容器
のガス排出口に管路を介して接続され、該圧力容器内の
ガスを排出するガス排出手段と、前記圧力容器の外側に
周設され、該圧力容器内に加圧供給された溶媒ガスを臨
界温度以上の温度に加熱する外側加熱手段と、前記圧力
容器の内側に周設され、該圧力容器内に装入された粉末
予備成形体を仮焼結する内側加熱手段とを設けたことを
特徴とする粉末予備成形体の脱脂・仮焼結装置。