JPH06504585A - 真正或いは擬似の均衡加圧法 - Google Patents
真正或いは擬似の均衡加圧法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
真正或いは擬似の均衡加圧法
技術分野
本発明は粉末材料の多孔予備成形体の均衡加圧或いは疑似均衡加圧により、粉末
材料から製品を製造する方法に関する。
多孔予備成形体が均衡加圧により圧縮され、固められ、そして焼結されたとき、
この粉体を緻密な変形可能ケーシングで取り囲むことにより所望な密度が得られ
る。このケーシングは使用される圧力媒体、通常はガス、が粉体に侵入するのを
阻止する。ケーシングには、粒子形態で適用されるものとして、ガラスが使用さ
れる。同様に、特定の擬似均衡圧縮法に関しても、予備成形体を緻密な変形可能
ケーシングにより取り囲む。このケーシングは、圧力伝達媒体として機能するこ
とも出来る。
ガラスを予備成形体の周囲に適用した後、この成形体とガラス粉末を通常真空下
である温度に加熱して、ガラス粒子で多孔予備成形体の周りに緻密な凝集性ケー
シングを生成させる。その後の均衡加圧或いは擬似均衡加圧の間にガラスが多孔
体の孔に侵入し、多孔体の皮相部分と反応するならば、問題が生じる。
本発明は、更に具体的に云えば、浸漬により屠体を適用する方法に関する。この
屠体は、主にバリア及び/或いは保護層として機能させ、ガラスが多孔予備成形
体の孔に侵入すること及び/或いはこの成形体の皮相部分と反応することを阻止
するように企図されている。これらの屠体は、以下において、中間層と称される
か、本発明は更にこの中間層を補う他の形式の屠体、例えば中間層とガラスケー
シングを圧縮焼結体から解放することの事態を改良することを企図した材料を含
んで成る屠体の適用に関するものであり、この屠体を以下において補助層と称す
。
背景技術
粉末材料から出発して充分に緻密な物体になるように均衡加圧する方法に関係す
る多孔体は、射出成形法、ダイブレスシング法、スリップカスティング法、その
他適宜の成形法によって予備成形される。或いは、粉末を容器に充填して、この
容器で均衡加圧後に所望形状とサイズの物体にする。しかし、本発明は多孔予備
成形体の均衡加圧の方法に関するものである。上述の予備成形法は擬似均衡加圧
に関しても使用出来る。
多孔体を均衡加圧する間に確実に緻密な物体を得るためには、この多孔体を凝集
性の緻密ケーシングや包囲体で包み、使用する圧力媒体が多孔体の多孔システム
に侵入するのを阻止する。通常、ガラスやガラス生成材料を、用いるが、これは
粉末状態で適用される。
均衡加圧による圧縮の前に、多孔体とガラス粉体を加熱し、この粉末ガラスやガ
ラス生成材料で多孔体の周囲に緻密な凝集性ケーシングを生成する。多孔体を圧
縮する過程で、このケーシングからガラスが多孔体に種々の程度で以って侵入し
、及び/或いは多孔体の皮相部分と反応するならば、問題か生じる。
擬似均衡加圧の過程では、機械的圧力かl又は複数のパンチによって粉体や液体
の媒体に適用され、この媒体がプレス力をパンチから予備成形体に作用する本質
的に均衡した圧力に伝達変換する。
スウェーデン特許出願明細書5E−8−456651から、粉末材料を含むl又
は複数の層を多孔体上に適用することは知られている。これらの層はガラスに露
呈することになる多孔体の外面に適用される。以下において、これらの表面を外
面と称す。従って、外面とは、多孔体の形状を規定する全ての面であり、即ちオ
ーブンキャビティ、くぼみ及び大きな穴の中の面もこれに該当するが、多孔系内
の面のような内面は該当しない。これらの層は主に、ガラスが多孔に侵入するこ
と、及び/或いはガラスと多孔体と中間層との間で反応することを阻止するため
に適用される。しかし、これらの層は更に別の目的、例えば圧縮され、焼結され
た本質的に充分に緻密な物体と補助層からガラスケーシングを取り除く事態を簡
単にするために適用される。
中間層の粉末が加圧温度において周囲のガラスと特定の反応をした後、予備成形
体にガラスが侵入するのに対して緻密に充分にカバーしたバリアとして機能する
ことか重要である。
スプレィによる中間層の適用は、その機能を発揮させるために実行してもよいが
、その材料の損失か著しく、従ってこの方法は製造上高価になり過ぎる。
しかし、ディッピングによる中間層の適用は、製造の観点から好ましい適用方法
ではあるか、しばしば気泡とあぶく(ブリスタリング)か生じ、これが中間層に
孔を発生させるという問題をもたらす。
この気泡やあぶくの発生は多孔系によるものであり、粗い或いは不均一分布の多
孔によって増大する。このような多孔系はスプレィ−ドライ粉末を使用したとき
に、他の材料間で生じる。殊に好ましくない多孔系はウィスカー、その他のニー
ドル形やディスク形の単結晶やファイバを含んで成る材料において得られる。従
来の方法によるこの種の問題を解消しようとする試みである、有機材料による表
面多孔を閉鎖することや、真空下でデツピングすることや、このデツピングの変
形態様として冷却液デツピング及び/或いは振動デツピング等はかろうじてわず
かな改良をもたらすに過ぎない。
発明の要旨
本発明の目的は、粉末材料から均衡加圧や擬似均衡加圧により目的物を製造する
過程で、以下の工程により圧縮体におけるあぶ(とこれに付随する欠点を伴う上
述の問題を解決することにあるニー 粉末材料から、外面に接触する開口多孔を
含む多孔体を予備成形する;
−ディップコーティング(浸漬被覆)により、該多孔体の該外面に少くとも1種
の粉体層である中間層或いは補助層を積層する;−この予備成形被覆体を該層の
外側に配置したガラスのケーシングにより被覆する;
−加熱により、ケーシングを圧力媒体か送入しないように加工する;
−該予備成形体を均衡加圧或いは擬似均衡加圧し、次いで焼結することにより、
当該成形体を圧縮し、固めて、本質的に緻密な物体に加工する、
以上の工程において、該層をディッピング(浸漬)によって施こすときに、以下
の工程により、好ましくない多孔構造や多孔分布からもたらされる気泡とあぶく
に関係して生じる欠陥の無い本質的に緻密な物体を製造することの出来ることが
判明したニー 準大気圧を適用することにより、多孔予備成形体の多孔系を空に
するニ
ー 少くとも1つのサクションカップを予備成形体の被覆されるべきl又は複数
の外面に当てることにより当該準大気圧を適用し:且つ
−該層に含まれる粉末材料のスラリーに成形体を浸漬する間に、これに関連させ
て当該準大気圧を適用する。
該外面に当てるサクションカップは、該層に含まれる粉末材料のスラリーに多孔
予備成形体を浸漬することに関連させて、その浸漬中に成形体を操作するための
保持具として同時に作動させるのが適当である。サクションカップとは、下記の
サクション装置を意味する。この装置は、サクションカップを可撓性材料によっ
てそれ自体が予備成形体の外面に対してシールするように設計し、或いはサクシ
ョン装置と外面の間にある種のシールを配置することのいづれかによって、被覆
すべき外面と返書に接触するものである。
本発明に係わる予備成形体の当該外面にサクションカップを当て、そしてこのカ
ップを浸漬被覆工程に関連して且つその間に適用することにより予備成形体を操
作し、且つ同時に粉体の多孔系に準大気圧を付与すると、この場合には同一条件
の下での予備成形体を1対のビンセットやその他の機械的に把持したり支持した
りする機具で保持した状態で浸漬する場合に比較して、該層の品質が著しく向上
する。また、好ましくない多孔系を有する材料の多孔系に対しても、本質的に均
一のあぶくのない層が得られた。しかし、この好ましい成果はサクションカップ
からの距離か離れるに従い低減する。従って多数のサクションカップを被覆すべ
き外面に均等に分配して、大きな成形体を浸漬被覆するときに適用するのが好ま
しい。
中間層や補助層に含まれる材料のスラリーに予備成形体を浸漬したとき、多孔体
の多孔系は、被覆されるべき予備成形体の1又は複数の表面に少くとも1個のサ
クションカップを適用することにより大気圧より充分に低い気圧で以って、空ら
にする。サクションカップを適用することにより、成形体の好ましくない多孔系
によって引き起こされる気泡とあぶくを本質的に減じる成果に加えて、成形体の
合理的な操作が中間層及び/或いは補助層を施こす過程で得られる。満足な成果
を得るためには、100mbarと80On+barの間のサクションカップ内
の準大気圧で空にするのか適当である。所望厚の層はその複数の浸漬操作をその
間に中間乾燥を施こして或いは施こすことなしに繰返し行うことにより得られる
。全外面を完全に被覆するためには、サクションカップを移動させて、外面の異
なる個所に適用し、そして必要な浸漬を繰返す。好ましくは、サクションカップ
は移動させて外面の既に被覆した部分に再度適用する。多孔予備成形体は、乾燥
後に、層の外側にガラスのケーシング或いは加熱によりガラスを生成する材料で
被覆する。予備成形体が均衡加圧や擬似均衡加圧と焼結によって圧縮されて固ま
る前に、ケーシングを加熱によって圧力媒体に対し不透性にする。
中間層は、ガラスの多孔体への侵入が、なかんづく外面と接触している多孔開口
へのガラスの侵入が、多孔体の圧縮と固化と関連して生じるのを阻止するように
企図されている。多くの適用において、中間層は圧縮温度においてガラスケーシ
:ノブと多孔体の両者と接触する結晶状態を維持するのか好ましい。中間層に適
した単独で又は組合せで使用される材料の例はニ
ー Al2O,−3iO□系の中間的相として挙げ得るムライト3A120s・
2SiOz 、シリマナイトA1.(]□・5uch及びカイアナイトA1□O
1・5102 (シリマナイトの高圧変体);及び−酸化アルミ、酸化ジルコニ
ウム、ホウ化チタン、窒化シリコン、炭化シリコン、窒化チタン、窒化ホウ素等
の1種又は視程を含んで成る粉末材料である。特に、多孔予備成形体に含まれる
材料が中間層に適している。中間層に含まれる材料と反応しないか、或いは育意
な反応をしない高融点、ガラスを添加することが出来る。
適用可能な高融点ガラスの例として、石英ガラスと、96.7重量%の5iy2
. 2.9を量%のBJx及び0.4重量%のAl*Oz (Vycor■)と
を挙げ得る。
■実施例では、中間層は内位層によって補足されるがこれは補助層と称し、多孔
体へのガラスの侵入を阻止する外に、離形済としても作用する。補助層は成形体
の最寄りに配置し、そして圧縮と焼結の後における中間層とガラスケーシングの
除去を改善するためにこの補助層は必須の窒化ホウ素を含んでいる。窒化ホウ素
は粉体から出発して均衡加圧や擬似均衡加圧により目的物を製造するために通常
使用される固体セラミックと金属性材料に対し反応性か全熱ないか、あっても意
味のないものであり、従って窒化ホウ素が相対的に低強度のものであるので圧縮
焼結体から容易に取り除かれる。この目的のためには、不純物、具体的には2体
積%までの含量の酸化ホウ素を含量する市販グレードの窒化ホウ素が充分に適し
ている。窒化ホウ素に代替し得るものとして、圧縮されるへき材料に依存して、
グラファイト、窒化シリコンと混和した窒化ホウ素、炭化シリコン、窒化チタン
、ホウ化チタン等々の層構造の他の材料を用いることが出来る。
中間層粉末の粒子サイズは0.1μmと200μmの間の、好ましくは150μ
mより小さいものから適当に選定され、この材料は0.1mmと3mmの間、好
ましくは0.3mmと0.6mmの間の肉厚の層を形成するように適用される。
中間層の内側に適用される補助層のためには、粒子サイズは0.1μmと100
μmの間の、好ましくは45μmより小さいものから適当に選定される。この層
はO,1mmと2mm、好ましくは0.2mmと0.6mmの間の肉厚になるよ
うに成形するのが適切である。
中間層と補助層の両者は、本発明によれば、夫々の層に含まれている粉末材料の
スラリーに多孔予備成形体を浸漬することによりこの成形体に適用される。この
スラリーはシクロヘキサン、ケトン、エタノール或いは他のアルコール等の溶剤
を80−92体積部の粉末材料に加えることにより調製されるのが適切である。
勿論、適当な分散懸濁促進剤並びに他の表面活性剤を添加するが、これはスラI
J−が本質的に充分に成形体を被覆して、平坦な被覆が成形体に残留するのを確
実にする。浸漬には溶剤を駆逐してから乾燥が後続し、所望厚の平坦な層が得ら
れる。勿論、層の所望肉厚を得るために、複数の浸漬操作を、中間で乾燥しなが
ら、或いは乾燥せずに、実行してもよい。全ての外面を平坦に覆うコーティング
を確保するためには、サクションカップを移動させて、外面の異なる位置に適用
し、そして必要な浸漬を繰返す。
好ましくは、サクションカップを移動させて、外面の既に被覆した部分に再度適
用する。
目的物を製造する粉末原料は、好ましくはセラミックや金属性材料を含むが、更
に金属性材料とセラミック材料の混合物を含むインクメタリックスや組成物を含
んでも良い。
本発明が適用可能なセラミック材料の例には、下記に例示の材料に加えて、炭化
ホウ素、炭化チタン、炭化シリコン等を挙げ得る。
本発明に特に適したセラミック材料は、スプレー乾燥セラミック粉体、或いはこ
の粉体にウィスカーその他のニードル及び/或いはディスク形状の単結晶やファ
イバを添加したものである。工作用の耐摩耗部品や工具等のウィスカー強化セラ
ミック製品は実施例において詳細に説明される。セラミック母材は、好ましくは
酸化アルミと酸化アルミ基セラミック、酸化ジルコニウムと酸化ジルコニウム基
、セラミック、並びに窒化シリコンと窒化シリコン基セラミック等から成る。ニ
ードル及び/或いはディスク形の単結晶は、好ましくは炭化シリコンや、チタン
、ハウニウム、タンタル或いはニオブの炭化物、ホウ化物及び窒化物から成る。
必要ならば、これらの材料に焼結促進剤、グレン成長抑制剤等を加える。
本発明は表面硬度と摩耗抵抗等の良好な表面特性か欠くことの出来ない要件であ
り、表面層の不規I11性、チッピング性、その池の破損等の表面欠陥が許容さ
れない、斯\る製品の製造にとって、特に価値がある。このような要件を伴う製
品の例にはニー 酸化アルミと酸化アルミ基セラミック、酸化ジルコニウムと酸
化ジルコニウム基セラミック、窒化シリコンと窒化シリコン基セラミック、炭化
ホウ素と炭化ホウ素基セラミック、ホウ化チタンとホウ化チタン基セラミック等
のセラミック材料を主として含んで成る軸受部品ニ
ー 酸化アルミ或いは酸化アルミ基セラミック、酸化ジルコニウム或いは酸化ジ
ルコニウム基セラミック、窒化シリコン或いは窒化シリコン基セラミック、炭化
ホウ素或いは炭化ホウ素基セラミック、ホウ化チタン或いはホウ化チタン基セラ
ミック、炭化シリコン或いは炭化シリコン基セラミック等のセラミック材料を主
として含んで成る耐摩耗部品ニ
ー 好ましくは、窒化シリコン或いは窒化シリコン基セラミックを含んで成る内
燃機関エンジンの部品;
−好ましくは、窒化シリコン或いは窒化シリコン基セラミックを含んで成るガス
タービンの部品。
−酸化アルミ或いは酸化アルミ基セラミック、窒化シリコン或いは窒化シリコン
基セラミック、ホウ化チタン或いはホウ化チタン基セラミック等のセラミック材
料を主として含んで成る工作用のインサート。
工作用のセラミックインサートとしてニー 酸化アルミ基のセラミック。
−4−55体積%の添加物として炭化シリコン或いはチタン、タンタル、ハウニ
ウム或いはニオブの炭化物、ホウ化物或いは窒化物を含んで成り、チップブレー
カと例えば孔やくぼみの形式の締結手段が予備成形されている、斯\るインサー
トが、本発明によれば、安価に且つ時間を要する研磨を要さずに、しかも表面特
性に関する高度の要求、具体的にはセラミックインサートを用いる用途で高度に
要求される表面欠陥が皆無であることの要求に合致するように製造される。
本発明に適した金属性材料は鉄−、ニッケルー及びコバルト−基合金並びにモリ
ブデン、タンタル、タングステン等の耐火性金属或いは耐火性金属基合金である
。例えば、ウィスカーやグレン成長抑制剤の添加は異常ではない。
本発明は、例えばチタンやニッケルのアルミ化物のインクメタリック化合物にも
適用可能である。
予備成形体の周りのケーシングに使用され得るタイプのガラスとして、80.3
重量%の5I02.12.2重量%のFhO*、2.81i量%のAI!0゜4
.0重量%のNaxO,0,4重量%のKtO及び0.3重量%のCaO(Py
rex@)を含存するガラス、20−60重量%の8.0□、 80−40重量
%の5ift及び0−6重量%のA1.0.を含んで成るガラス;58重量%の
Stew、9重量%のBzOi、及び8重量%のMgOを含存するアルミニウム
珪酸塩;及びSiOx、 BJs、 Altos等の物質とアルカリとアルカリ
土類金属酸化物の加熱によりガラスを生成する粒子の混合体を挙げ得る。更に、
96.7重量%の5iOz、2.9重量%のBJs、及び0.4を量%のA1□
0゜(Vycor@)を含有するガラスと、加熱でガラスを生成する粒子の混合
体を挙げ得る。
粉末材料の均衡加圧や擬似均衡加圧と焼結のための圧力と温度は、勿論材料に依
存する。通常は、この圧力は少くとも100MPaの値になり、他方その温度は
1000°−2100°C(7)間、好ましくは最大限i s o o ’cの
値になる。
実施例と図面の説明
本発明は実施例と、添附の図を参照して更に詳しく説明される。
以下の例に記述される高圧炉における均衡加圧による圧縮と固化に代替可能なも
のとして、機械的圧力を1又は複数のパンチで以ってガラスメルトに適用して、
ガラスメルトがその圧力を予備成形体に本質的に均衡した圧力として伝達するよ
うにすることか出来る。
このような擬似均衡圧縮は、高圧炉における均衡加圧の過程で使用されるのと同
じ圧力と温度で実行される。
例1
0.1−2μmの粒子サイズを有する粉末窒化シリコンを2.5重量%のY2O
,と0.5重量%のFezOxの添加物と共にプラスチック、例えば軟質ポリビ
ニルクロライドやポリウレタンのカプセルに収めた。
二のカプセルは予備成形体と本質的に同じ形状であった。このカプセルを密封し
、その後室温で300MPa近辺の圧力で5分間圧縮した。
圧縮の完了後に、カプセルを移し、多孔予備成形体を所望形状と寸法に工作した
。この工作体は、例えば球形体であった。
外面に接触開口する多孔を存する多孔粉体lOが、このようにして得られ、図1
aに示されているが、これは球形であった。この多孔予備成形体の外面を、先ず
窒化ホウ素の補助層11で被覆し、この窒化ホウ素層11の外側に48体積部の
粉末窒化ホウ素と52体積部の粉末ガラスVycor■を含んて成る中間層12
を施こした。これらの層は過大に誇張した肉厚で図面に示されている。窒化ホウ
素層11(図3aと図3b)の適用のために、多孔予備成形体10を、45μm
より小さい粒子サイズの27.5重量%の窒化ホウ素、4.6重量%のアクリル
系バインダ及び67.9重量%の2−イソプロパツールを含むスラリー20に浸
漬した。窒化ホウ素層IIは、少くとも1個のサクションカップ21により、記
述のスラリーに多孔窒化シリコン体lOを浸漬する間にこれに関連してこの成形
体の多孔系を空にすることによってあぶくと気泡が無いように施こされた。サク
シ3ンカツプ2Iは被覆すべき成形体外面に適用された。成形体10の直径の少
くとも315の直径を有するサクションカップ21によりこの球形窒化シリコン
体IOを把持し、かくてこの多孔系を空にした。この球形体IOを、充分脱気し
、攪拌状態にあるスラリー20に50%より大なる部分だけ侵入させた。
サクションカップ内の準大気圧は550IIlbarであった。浸漬は層11が
0、4n+mになるまで、3回繰返した。半分被覆体10上の層11は赤外線ヒ
ータで乾燥した。この乾燥の後、成形体IOを裏返して、再度把持し、その多孔
系をサクシタンカップ21の再適用によって空にした。
このサクションカップ21は窒化シリコン体10の被覆部分の外面に再適用され
た。先きに述べた手順に従って、窒化シリコン体10の残りの半分に1−2mm
だけ層をオーバラップさせて被覆した。
その後に、48体積部の窒化ホウ素と52体積部のガラスVycor @を、窒
化ホウ素層11の外側に本発明を利用しながら同様の浸漬により施こした。成形
体IOは45μmより小さい粒子サイズのto、 5重量%のVycor (m
、45μmより小さい粒子サイズの9.7重量%の窒化ホウ素、5、]重量%の
アクリル系バインダ及び74,7重量%のエチルメチル−ケトンを含んで成るス
ラリーに浸漬された。乾燥させた後、中間層12は0.6mm厚を有していた。
窒化ホウ素層11と窒化ホウ素と粉末ガラスVycor @の混合物を含んで成
る中間層12とを施こした球形の予備成形体IOは、図2に示すようにガラスの
ケーシング13を具備した。このガラスケーシングI3は、成形体IOをグラフ
ァイトのルツボ14にガラス粒子と共に配置することにより調製された。このガ
ラスは80.3重量%のSin、、 12.2重量%ノl32o2. 8.2重
量%(7)AIzCh、4.0重量%のNazO,0,4重量%のに、0及び0
.3重量%のCaOを含んで成る。ルツボ14はその内容物と共に炉に入れ、炉
内で層11.12の中のバインダのアクリル酸エチルは温度を600°Cまで順
次上昇させてこの温度に数時間維持する間に真空下で除去された。その後、成形
体10とガラス粒子13を有するルツボ14を、例えばアルゴンのガス圧力媒体
を供給することにより圧力か発生出来る高圧炉に移し、そこで従来式加熱器を用
いて要求温度にした。
先ず、ルツボ14を大気圧下で1000°Cと2000℃の間の温度に加熱して
、ガラスのケーシング13をメルトにしてガス圧力媒体に対し不透性にした。次
に、圧力を150MPaに、且つ温度を1700°Cと1750°Cの間の温度
に上昇させ、これらの条件を1時間維持した。
例2
例1に記述のものと同じ手順を用いて、相対的に高含有量の焼結促進剤、6重量
%のY2O2,2重量%のAl2O,及び残部が窒化シリコンである窒化シリコ
ン製品を製造した。
例3
例1と同じ手順を用いて、4重量%のY2oz+ 0.2重量%のFexOz及
び0.5重量%の5iOzの添加物を有する、ガスタービン用の窒化シリコンの
ブレードを製造した。このブレードは、把持され、その多孔系を複数のサクショ
ンカップ21により空にした。サクションカップは窒化ホウ素11と中間層12
を浸漬により施こすことに関連してその適用をする間に、ブレード10の上外面
に均等に配分されるように適用した。
例4
例Iに記述のものと同じ手順を用いて、97重量%の窒化シリコン、2.5重量
%の酸化イツトリウム及び0.5重量%の酸化鉄を含んで成る窒化シリコン基セ
ラミックの製品、例えばセラミック切削工具やセラミックインサートを製造した
。
例5
粉末酸化アルミに、ウィスカー形式の25重量%の炭化シリコンを加え、これに
プレッシング剤を加えたものと加えてないものの2種の混合物を噴霧乾燥して、
略50μmサイズの粒塊にした。
プレッシング剤を含有しない粒塊材は1850°Cと30MPaで一軸ホットプ
レス工程によりディスク体に加圧焼結した。このディスク体から、インサートの
ブランクを切り出し、そして6non径でレーキ角5゜の円形インサートに研磨
した。
プレッシング材を含有する粒塊材はダイにおいて特別外形の成形体IOに成形さ
れた。この予備成形体IOには、結合しているバインダの除去と予備焼結のサイ
クル中に、最終温度1300℃になる熱処理を施こした。この予備焼結体IOは
、サクションカップ21で把持して、その多孔系を550mbarの準大気圧を
与えることにより空にした。この準大気圧はサクションカップ21を通じて与え
られた。焼結体10は、次に例Iの記述に従って浸漬され、その多孔系は浸漬中
にこれに関連して、先ず窒化ホウ素のスラリー20において、次いでムルタイト
のスラリー20において空の状態に維持された。焼結体10は2種の層11、1
2を具備したが、その後グラファイトのルツボ14に囲まれたガラス粉末床I3
に#置された。このルツボ14はその中味と共に、高圧炉に移して、層中のバイ
ンダを例1に従って除去し、そして大気圧下て1000°Cと1200°Cの間
の温度に昇温させ、ガラス13を溶融して、圧力媒体に対し不透にした。圧力を
160MPaに昇圧し、且つ温度を1550℃に昇温し、これらの条件を1時間
維持した。
冷却した後、ガラスと保護層を除去し、本体IOの切削部を6mm径に、研磨し
た。
旋削試験作業の前に、両形式のインサートに30μmのエツジまるめ加工を施し
た。旋削テストは熱抵抗性材料のlNC0NEL[F]718に対して、200
m/分の切削速度で、1mmのカット深さで、且つ0.15mm/rev、の送
りで実施された。両形式のインサートは、フランク摩耗とノツチ摩耗に対し同じ
良好な抵抗を発揮し、エツジのチッピングや損傷の傾向を示さなかった。
本発明に係わる均衡ホットプレスにより製造されたインサートでは、インサート
表面が均衡ホットプレスに関連してガラスの侵入によって損傷していたならば通
常生起するはずの表面欠陥が何ら生じていなかった。
このテストは、本発明に係わる保護層の適用により、金属切削工程で要求される
高度の要件に合致するインサートが得られ、且つ本発明により製造されたインサ
ートがその製造過程に起因して生じる欠陥が本質的に存在しないことを示してい
る。それに加えて、そのインサートはチップブレーカや孔やへこみの形式の締結
手段のような通常、高価につき、ブランクの後加工に時間を要することになる斯
−る所望外形を育するものにも直接に成形することが出来る。
FIG、 Ia FIG、 1b
FIG、 2
FIG、 3a FIG、 3b
国際調査報告
国際調査報告
PCT/Sε91100g54
フロントページの続き
(72)発明者 二ルソン、ヤシ
スウェーデン国、ニス−91500口ベルツフオルス、レーフステイーゲン 1
(72)発明者 コリン、マリアンヌ
スウェーデン国、ニス−12236エンスケデ、カシスレルスベーゲン 28
Claims (19)
- 1.粉末材料から均衡加圧或いは擬似均衡加工により製品を製造する方法であっ て、 外面に接触開口した多孔を有する多孔体(10)を粉末材料で予備成形し; 粉末材料の少くとも1種の層(11,12)を浸漬被覆することにより多孔予備 成形体の外面に施こし; その上で多孔予備成形体を、該層の外側に配置したガラスの、或いは加熱でガラ スを生成する材料のケーシング(13)で以って覆い;ケーシングを加熱により 、圧力媒体に対し不透にし;そして予備成形体を、均衡加圧或いは擬似均衡加圧 と焼結により圧縮固結させる、 ようにした方法において、 予備成形体(10)の多孔系を準大気圧を与えることにより空にし;少くとも1 つのサクションカップ(21)を1或いは複数の被覆すべき外面に適用して、準 大気圧をこのサクションカップにより付与し;そして 準大気圧を層(11,12)に含有される粉末材料のスラリー(20)に該成形 体を浸漬することに関連して当該浸漬の期間に与える、ことを特徴とする製造方 法。
- 2.予備成形体(10)の多孔系をサクションカップ内の100と800mba rの間の値になる準大気圧で以って空にすることを特徴とする請求項1に係わる 方法。
- 3.予備成形体(10)の外面を、バリア或いは保護層として機能し成形体多孔 にガラスが侵入し及び/或いはガラスが成形体の皮相部分と反応するのを阻止す る粉末材料の形態の中間層(12)で被覆することを特徴とする請求項1或いは 請求項2に係わる方法。
- 4.多孔予備成形体(10)の外面を、ガラスケーシング用の離形剤を実質的に 構成し、好ましくは焼結条件の下で成形体を反応する傾向が皆無か或いはその傾 向が有意でない斯ゝる性向の材料を含んで成る補助層(11)で被覆することを 特徴とする、請求項1、請求項2或いは請求項3に係わる方法。
- 5.補助層(11)が多孔予備成形体(10)の外面と直接に接触するように配 置され、この補助層が均衡加圧或いは擬似均衡加圧の後に外層(12)とガラス ケーシング(13)と共に成形体から容易に取り除かれるようになっており、こ の補助層が少くとも窒化ホウ素或いはグラファイト等の層構造の別の結晶物質を 含有していることを特徴とする請求項4に係わる方法。
- 6.層(11,12)を施こされた多孔予備成形体(10)を粉末ガラス(13 )或いはガラス生成原料と共にルツボ(14)に入れ、使用されたバインダとそ の他の有機物質を除去し、1000℃と1200℃の間の温度に昇温させてガラ スで適用した圧力媒体に対し不透性になるケーシングを成形体の周りに生成し、 その後に成形体を100MPaを越える圧力と1000℃と2100℃の間の温 度で均衡状態で或いは擬似均衡状態で圧縮固持させることを特徴とする先行の請 求項のいづれか1項に係わる方法。
- 7.成形体(10)を均衡加圧或いは擬似均衡加圧と焼結により圧縮固結させて 、軸受要素にすることを特徴とする、先行の請求項のいづれか1項に係わる方法 。
- 8.軸受要素がボールであり、このボールが窒化シリコン、酸化アルミ、酸化ジ ルコニウム、炭化ホウ素、ホウ化チタン或いはこれらの1種又は複種の材料に基 づくセラミック材料を含んで成ることを特徴とする、請求項7に係わる方法。
- 9.成形体(10)を均衡加圧或いは擬似均衡加圧と焼結により圧縮固結して、 耐摩耗部品にすることを特徴とする請求項1−請求6のいづれか1項に係わる方 法。
- 10.耐摩耗部品が実質的に窒化シリコン、酸化アルミ、酸化ジルコニウム、炭 化ホウ素、ホウ化チタン、炭化シリコン或いはこれらの材料の1種或いは複種に 基づくセラミック材料を含んで成ることを特徴とする請求項9に係わる方法。
- 11.耐摩耗部品がセラミック材料の組成物であり、セラミック材料がファイバ 或いはニードルの形状及び/或いはディスク形状の単結晶であって例えば炭化シ リコン、或いはチタン、タンタル、ハフニウム或いはニオブの炭化物、ホウ化物 或いは窒化物を含んで成る斯ゝる単結晶を含有することを特徴とする、請求項9 或いは請求項10に係わる方法。
- 12.成形体(10)を均衡加圧或いは擬似均衡加圧と焼結により圧縮固結して 、内燃エンジンの要素部品にし、且つセラミック材料が好ましくは窒化シリコン に基づくものであることを特徴とする、請求項1−請求項6のいづれか1項に係 わる方法。
- 13.成形体(10)を均衡加圧或いは擬似均衡加圧と焼結により圧縮固結して 、ガスタービンの要素部品にし、且つセラミック材料が好ましくは窒化シリコン に基づいていることを特徴とする、請求項1−請求項6のいづれか1項に係わる 方法。
- 14.成形体(10)を均衡加圧或いは擬似均衡加圧と焼結により圧縮固結して 、工具インサートにすることを特徴とする請求項1−請求項6のいづれか1項に 係わる方法。
- 15.工具インサートが実質的に窒化シリコン或いはホウ化チタンを含んで成る ことを特徴とする、請求項14に係わる方法。
- 16.工具インサートが実質的に酸化アルミを含んで成ることを特徴とする、請 求項14に係わる方法。
- 17.セラミック工具インサートがファイバ或いはニードルの形状及び/或いは ディスク形状の単結晶であって、好ましくは炭化シリコン或いはチタン、タンタ ル、ハウニウム、或いはニオブの炭化物、ホウ化物或いは窒化物を含んで成る斯 ゝる単結晶を4%と55体積%の間の含有量で以って含んで成ることを特徴とす る、請求項14,15或いは16のいづれか1項に係わる方法。
- 18.セラミックインサートがチップブレーカを具備していることを特徴とする 、請求項14,15,16或いは17のいづれか1項に係わる方法。
- 19.セラミックインサートが締結手段を具備していることを特徴とする、請求 項14,15,16,17或いは18のいづれか1項に係わる方法。
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