JP2008274351A - カーボンナノ複合金属材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】カーボンナノ材料を、良好に溶融Ａｌに添加することができる技術を提供することを課題とする。
【解決手段】カーボンナノ材料１３をＳｉ３７で囲い、このＳｉ３７をＭｇ材料３８で囲い、このＭｇ材料３８をＡｌ材料４２で囲う。カーボンナノ材料とＳｉは相性がよく、ＳｉとＭｇとは相性がよい。そして、ＭｇとＡｌとは相性がよい。カーボンナノ材料１３を母材であるＡｌ材料４２に強く結合させることができる。
【効果】Ａｌ材料とは濡れ性が良くないカーボンナノ材料を、Ｓｉ、Ｍｇを仲介させることで、Ａｌ材料に強く結合させることができる。
【選択図】図６

Description

本発明は、カーボンナノ材料を強化材料とし、Ａｌを母材とした複合金属材料の製造方法に関する。

ナノサイズのカーボン材料である、カーボンナノ材料は、有望な強化材料であり、ＭｇやＡｌに添加することで、カーボンナノ複合金属材料を製造することができる。ただし、カーボンナノ材料は、ナノサイズであるため、凝集しやすい。そこで、Ｍｇなどの母材金属に均等に分散させる製造方法が各種提案されている（例えば、特許文献１参照。）。
特開２００６−４４９７０公報（請求項１、図４、図５）

特許文献１は、カーボンナノ材料を直接溶融Ｍｇに添加する製造方法とは異なる。すなわち、カーボンナノ材料の表面に真空蒸着法でＳｉ微粒子を蒸着させる。Ｓｉ付着カーボンナノ材料を溶融Ｍｇに添加する。Ｓｉがアンカー作用を発揮してカーボンナノ材料とＭｇとの結合を促す。Ｓｉ付着カーボンナノ材料が、カーボンナノ材料より優れていることは、濡れ性の大小で評価することができる。濡れ性が大きいほど材料同士が密着し、結合性が高まるからである。

図１１はカーボンナノ複合金属材料の濡れ性評価の原理図である。
濡れ角は、角度θ１又はθ２が、小さいときには（ａ）のように測定し、大きいときには（ｂ）のように測定する。
（ａ）では鋼（例えばＳＫＤ６１）製の基材１０１にＳｉ付着カーボンナノ材料１０２を放電プラズマ焼結法により密着接合し、基材１０１の中心に小孔を開け、表面を研磨した。そして、真空チャンバー１０３内を真空ポンプ１０４で真空引きし、次に、アルゴンガス供給管１０５からアルゴンガスを供給して、真空チャンバー１０３内を非酸化性雰囲気にする。また、真空チャンバー１０３内を溶融Ｍｇ（７００℃）と同じ温度にする。次に、シリンダ１０６を用いて溶融Ｍｇ１０７を押し上げる。溶融Ｍｇ１０７はＳｉ付着カーボンナノ材料１０２上で拡がり、ドーム状になった。このときの濡れ角をθ１とする。

（ｂ）では、基材１０１に、普通のカーボンナノ材料１０８を載せた。その他は、（ａ）と同様であり、溶融Ｍｇ１０７はほぼ球になった。このときの濡れ角をθ２とする。

図１２は濡れ性を比較したグラフであり、Ｓｉ付着カーボンナノ材料（対）溶融Ｍｇでは、濡れ角θ１が４２°と濡れ性が良好であった。普通のカーボンナノ材料（対）溶融Ｍｇでは、濡れ角θ２が１５７°と濡れ性が悪かった。したがって、カーボンナノ材料に予めＳｉ微粒子を真空蒸着させることは、有効である。

ところで、本発明者らは、溶融Ｍｇを溶融Ａｌに代えて、Ｓｉ付着カーボンナノ材料（対）溶融Ａｌで実験を試みた。すると、図の右端に示すように、揺れ角が１５４°であった。これでは、カーボンナノ材料に予めＳｉ微粒子を真空蒸着させることに格別の意味はない。すなわち、Ｓｉ付着カーボンナノ材料を、単に溶融Ａｌに添加することはできないことが判明し、その対策が必要となった。

本発明は、カーボンナノ材料を、良好に溶融Ａｌに添加することができる技術を提供することを課題とする。

請求項１に係る発明は、Ｓｉ微粒子がカーボンナノ材料の表面に付着されているＳｉ付着カーボンナノ材料を準備する準備工程と、
このＳｉ付着カーボンナノ材料に、粉末状Ｍｇ材料又は液状Ｍｇ材料を混合し、粉末状Ｍｇ材料の場合はＭｇ材料の溶融温度以上に加熱し、一定時間保持した後に冷却してＭｇ−カーボンナノ材料を得る工程と、
このＭｇ−カーボンナノ材料をＡｌ溶湯に投入し、混合し、一定時間後に冷却してＡｌを母材としたカーボンナノ複合金属材料を得る工程と、
からなるカーボンナノ複合金属材料の製造方法である。

請求項２に係る発明は、Ｓｉ微粒子がカーボンナノ材料の表面に付着されているＳｉ付着カーボンナノ材料を準備する準備工程と、
このＳｉ付着カーボンナノ材料を、Ｍｇ材料の溶湯に投入し、混合してＭｇ−カーボンナノ材料を得る工程と、
このＭｇ−カーボンナノ材料に、固体Ａｌ材料を混合し、Ａｌ材料の溶融温度以上に加熱し、一定時間後に冷却してＡｌを母材としたカーボンナノ複合金属材料を得る工程と、
からなるカーボンナノ複合金属材料の製造方法である。

請求項３に係る発明は、Ｓｉ微粒子がカーボンナノ材料の表面に付着されているＳｉ付着カーボンナノ材料を準備する準備工程と、
このＳｉ付着カーボンナノ材料を、液状Ｍｇ材料に混合し、一定時間保持した後に冷却してＭｇ−カーボンナノ材料を得る工程と、
このＭｇ−カーボンナノ材料を破砕して粉末にする工程と、
得られた粉末状Ｍｇ−カーボンナノ材料に、母材としての粉末状Ａｌ材料を混合する工程と、
得られた混合物を押し固めることで予備成形する工程と、
得られた予備成形体を、真空、不活性ガス若しくは非酸化性ガス雰囲気中で、前記Ａｌ材料の溶融温度以上に加熱し、一定時間保持する加熱工程と、
予備成形体を、冷却してＡｌを母材としたカーボンナノ複合金属材料を得る冷却工程と、
からなるカーボンナノ複合金属材料の製造方法である。

請求項４に係る発明は、加熱工程と冷却工程との間に、Ａｌ材料の熱間加工が可能な温度まで冷却し、この温度で所定時間加圧して圧密化を図る圧密化工程を、介在させることを特徴とする。

請求項５に係る発明は、冷却工程で、圧密体を加圧しながら冷却することを特徴とする。

請求項６に係る発明では、準備するＳｉ付着カーボンナノ材料は、カーボンナノ材料とＳｉ微粒子とを混合して混合体を得る混合体形成工程と、得られた混合体を真空炉に入れ、高温真空下でＳｉ微粒子を蒸発させ、カーボンナノ材料の表面に付着させることで得る真空蒸着工程と、から製造することを特徴とする。

請求項７に係る発明は、混合体形成工程では、混合用容器に、有機溶媒とＳｉ微粒子とカーボンナノ材料とを入れて撹拌し、乾燥させることを特徴とする。

請求項１に係る発明では、カーボンナノ材料をＳｉ微粒子で被覆し、このＳｉ微粒子をＭｇ材料で囲い、このＭｇ材料をＡｌで囲うようにした。カーボンナノ材料とＳｉは相性がよく、ＳｉとＭｇとは相性がよい。そして、ＭｇとＡｌとは相性がよい。しがたって、カーボンナノ材料を母材であるＡｌに強く結合させることができる。

請求項２に係る発明でも、カーボンナノ材料をＳｉ微粒子で被覆し、このＳｉ微粒子をＭｇ材料で囲い、このＭｇ材料をＡｌで囲うようにし、カーボンナノ材料を母材であるＡｌに強く結合させることができる。
Ｍｇ−カーボンナノ材料を得る工程では、冷却させない。そのため、熱エネルギーの損失を押さえることができる。

請求項３に係る発明でも、カーボンナノ材料をＳｉ微粒子で被覆し、このＳｉ微粒子をＭｇ材料で囲い、このＭｇ材料をＡｌで囲うようにし、カーボンナノ材料を母材であるＡｌに強く結合させることができる。
この発明では、粉末冶金の手法が用いられる。粉末冶金であるから、予備成形体は製品形状に倣った形状にすることができる。

請求項４に係る発明は、加熱工程と冷却工程との間に、Ａｌ材料の熱間加工が可能な温度まで冷却し、この温度で所定時間加圧して圧密化を図る圧密化工程を、介在させる。
熱間加工が可能な温度まで下げて圧密化処理を実施すると、カーボンナノ材料とＡｌ材料とがＳｉ微粒子を介して密に結合するため、複合金属材料の強度を大いに高めることができる。

請求項５に係る発明は、冷却工程で、圧密体を加圧しながら冷却する。冷却時に冷却速度の差異によりカーボンナノ複合金属材料に歪みが発生する。本発明では加圧することで、歪みの発生を抑えるようにした。この結果、形状の良好なカーボンナノ複合金属材料を得ることができる。

請求項６に係る発明では、準備するＳｉ付着カーボンナノ材料は、カーボンナノ材料とＳｉ微粒子とを混合して混合体を得る混合体形成工程と、得られた混合体を真空炉に入れ、高温真空下でＳｉ微粒子を蒸発させ、カーボンナノ材料の表面に付着させることで得る真空蒸着工程と、から製造する。
真空蒸着工程でＳｉ微粒子を蒸発させ、この蒸発に伴う撹拌作用で混合体を撹拌する。撹拌によりカーボンナノ材料とＳｉ蒸気との接触を促す。したがって、Ｓｉ微粒子をカーボンナノ材料の表面に均等に分散させることができる。

請求項７に係る発明は、混合体形成工程で、混合用容器に、有機溶媒とＳｉ微粒子とカーボンナノ材料とを入れて撹拌し、乾燥させる。有機溶媒でカーボンナノ材料の凝集を阻止することができる。分散状態のカーボンナノ材料にＳｉ微粒子を被せることができる。

本発明を実施するための最良の形態を添付図に基づいて以下に説明する。
図１は本発明に係る混合体形成工程と真空蒸着工程を説明する図である。
（ａ）：混合用容器１０に、有機溶媒（例えば１リットルのエタノール）１１を入れる。この有機溶媒１１へ、Ｓｉ微粒子（例えば１０ｇ）１２とカーボンナノ材料（例えば１０ｇ）１３とを入れる。そして、攪拌機１４にて、十分に撹拌する（例えば、毎分７５０回転で２時間）。撹拌が終了したら、吸引濾過し、高温（例えば１００℃）の空気中で十分に乾燥させる（例えば３時間）ことで、（ｂ）に示される混合体１５を得る。（ａ）〜（ｂ）が混合体形成工程である。

（ｃ）：得られた混合体１５を、ジルコニウム製容器１６に入れ、ジルコニウム製蓋１７を被せる。この蓋１７は非密閉蓋を採用することで、容器１６の内部と外部との通気を可能にする。

（ｄ）：密閉炉体２１と、炉体２１内部を加熱する加熱手段２２と、容器１６を載せる台２３、２３と、炉体２１内部を真空にする真空ポンプ２４とを備える真空炉２０を準備し、この真空炉２０に容器１６を入れる。

真空炉２０では、真空中で例えば１２００℃で２０時間の加熱を実施する。真空下で加熱することで、混合体１５中のＳｉ粉末が蒸発する。蒸発したＳｉがカーボンナノ材料の表面に接触し、化合物を形成し、Ｓｉの微粒子となって付着する。（ｃ）〜（ｄ）が真空蒸着工程である。
得られたＳｉ付着カーボンナノ材料の構造は次図で説明する。

図２はＳｉ付着カーボンナノ材料の模式図、図３は図２の３−３線断面図であり、Ｓｉ付着カーボンナノ材料３０は、カーボンナノ材料１３の表面全体が、Ｓｉ微粒子の層３１で被覆されている。

カーボンナノ材料１３表面にＳｉ微粒子を付着させると、界面に例えばＳｉＣの反応層が形成し、カーボンナノ材料１３にＳｉ微粒子の層３１を強固に付着させることができる。したがって、Ｓｉ微粒子の層３１がカーボンナノ材料１３から脱落する心配はない。さらには、Ｓｉ微粒子の層３１は、カーボンナノ材料１３に比較してマトリックス金属との濡れ性が格段に良い。

図３で示したＳｉ付着カーボンナノ材料３０を、出発材料として実施するカーボンナノ複合金属材料の製造方法を以下に説明する。
図４は本発明に係るカーボンナノ複合金属材料の第１の製造方法を説明する図である。
（ａ）に示すように、Ｓｉ微粒子がカーボンナノ材料の表面に付着されているＳｉ付着カーボンナノ材料３０を準備する（図３）。そして、混合用容器３２にＳｉ付着カーボンナノ材料３０と粉末状Ｍｇ材料３３とを入れて十分に混合する。そして、ＨＰ（ホットプレス）やＨＩＰを用いて、混合物を溶融温度（約６５０℃）以上に一定時間保持した後に冷却して、（ｂ）に示すＭｇ−カーボンナノ材料のインゴット３４を得る。

又は、（ｃ）に示すように、高温容器３５にＭｇ材料の溶湯３６を満たし、この溶湯３６にＳｉ付着カーボンナノ材料３０を入れて十分に混合する。そして、一定時間保持した後に冷却して、（ｂ）に示すＭｇ−カーボンナノ材料のインゴット３４を得る。

図５は図４（ｂ）の５部拡大図であり、インゴット３４は、カーボンナノ材料１３をＳｉ３７で囲い、このＳｉ３４をＭｇ材料３８が囲ったような組織となる。

図４に戻って、（ｄ）に示すように、高温容器３９に、Ａｌ材料の溶湯４０を満たし、この溶湯４０にインゴット３４を直接又は破砕して、投入する。そして、混合し、一定時間後に冷却して、（ｅ）に示す、Ａｌを母材としたカーボンナノ複合金属材料４１を得る。

図６は図４（ｅ）の６部拡大図であり、カーボンナノ複合金属材料４１は、カーボンナノ材料１３をＳｉ３７で囲い、このＳｉ３７をＭｇ材料３８で囲い、このＭｇ材料３８をＡｌ材料４２が囲ったような組織となる。
カーボンナノ材料とＳｉは相性がよく、ＳｉとＭｇとは相性がよい。そして、ＭｇとＡｌとは相性がよい。しがたって、カーボンナノ材料１３を母材であるＡｌ材料４２に強く結合させることができる。

図７は本発明に係るカーボンナノ複合金属材料の第２の製造方法を説明する図である。
（ａ）に示すように、Ｓｉ微粒子がカーボンナノ材料の表面に付着されているＳｉ付着カーボンナノ材料３０を準備する。そして、（ｂ）に示すように、高温容器３５にＭｇ材料の溶湯３６を満たし、この溶湯３６にＳｉ付着カーボンナノ材料３０を入れて十分に混合する。これで、Ｍｇ−カーボンナノ材料の溶湯を得ることができる。

（ｃ）に示すように、Ｍｇ−カーボンナノ材料の溶湯４３に、固体Ａｌ材料４４（粉末又は塊）を投入する。そして、（ｄ）に示すように、高温容器３５をＡｌ材料の溶融温度（約６６０℃）以上に上げ、撹拌する。次に、一定時間後に冷却して、（ｅ）に示す、Ａｌを母材としたカーボンナノ複合金属材料４１を得る。このカーボンナノ複合金属材料４１の組成は、図６に示したとおりである。

図７の製造方法は、（ｂ）に示すＭｇ−カーボンナノ材料を得る工程で、Ｍｇ−カーボンナノ材料４３を冷却させる必要がない。そのため、熱エネルギーの損失を押さえることができる。

図８は本発明の第３の製造方法における準備工程〜予備成形工程を説明する図である。
（ａ）に示すように、Ｓｉ微粒子がカーボンナノ材料の表面に付着されているＳｉ付着カーボンナノ材料３０を準備する（図３）。そして、混合用容器２２にＳｉ付着カーボンナノ材料３０と粉末状Ｍｇ材料３３とを入れて十分に混合する。そして、ＨＰ（ホットプレス）やＨＩＰを用いて、混合物を溶融温度以上に一定時間保持した後に冷却して、（ｂ）に示すＭｇ−カーボンナノ材料のインゴット３４を得る。

（ｃ）において、インゴット３４を粉砕して、Ｍｇ−カーボンナノ材料の粉末４５を得る。
（ｄ）に示すように、混合用容器４６にＭｇ−カーボンナノ材料の粉末４５と、粉末状の固体Ａｌ材料４４とを入れて十分に混合する。
（ｅ）において、ベース４７にダイ４８載せる。このダイ４８に、（ｄ）で得た混合物４９を詰める。次に、パンチ５１を進入させて、混合物３５を押し固める。押し固めたものは予備成形体５２になる。

そして、本発明の加熱工程、圧密化工程及び冷却工程を実施するために、次図に示すような処理装置６０を準備する。

図９は本発明の第３の製造方法における加熱工程〜冷却工程を説明する図である。
処理装置６０は、予備成形体５２を支える下パンチ６１と、この下パンチ６１に対向して配置され予備成形体５２を抑える又は加圧力Ｐ１で圧縮（加圧）することができる上パンチ６２と、予備成形体５２を囲うヒータ６３と、このヒータ６３や予備成形体５２などを一括して囲うチャンバー６４と、このチャンバー６４に接続されチャンバー６４内部を真空状態にする真空排気装置６５及びチャンバー６４内部へ不活性ガスとしてのアルゴンを吹込む不活性ガス吹込み装置６６とで構成される。この処理装置６０は次図の制御曲線により制御される。

図１０は本発明に係る加熱工程、圧密化工程及び冷却工程を説明するグラフであり、横軸が時間で、左縦軸が温度で、右縦軸が加圧力Ｐ１であるグラフに、温度曲線と加圧力曲線が示され、上部に、加熱工程、圧密化工程及び冷却工程が示されている。

加熱工程では、チャンバー内を真空状態にし、真空のまま又は次にアルゴンなどの不活性ガス若しくは窒素などの非酸化性ガスを封入する。次に、所定の加熱（昇温）速度で予備成形体を、７００℃まで加熱し、７００℃に達したときから１０分間保持することで加熱処理体６７（図９）を得る。

Ｍｇの融点が６５０℃であるため、７００℃まで加熱するとマトリックス金属素材が溶けて微粒子付着カーボン材料に浸透する。１０分間保持することで十分に浸透させることができる。

図９のヒータ６３の設定温度を下げることで、加熱処理体６７を、マトリックス金属素材の熱間加工が可能な温度まで冷却する。Ｍｇの融点が６５０℃であるため、７０℃程度低い５８０℃まで下げれば、表層が十分に凝固し、圧縮しても液相が漏れる心配はなくなる。

５８０℃に達したら、上パンチ６２を下げて加熱処理体６７に４０ＭＰａの加圧を付与する。加圧しながら５８０℃で１０分間保持する。この保持中において、上パンチ６２は僅かずつ下がる。この下降は５〜７分間続き、その後は下降しない。上パンチ６２が下降している間は組織内に僅かな隙間が存在し、この隙間が圧密化されていることを意味する。上パンチ６２の下降動作が止まったら、十分に緻密になったと判断することができる。得られた圧密体６８は十分に圧密化されたことになる。

この圧密化は、マトリックス金属素材の熱間加工可能な温度であれば実施できるが、圧密化に必要な加圧力は温度に依存し、温度が高いほど小さな加圧力で圧密化を行うことができ、あまり強度の高くないカーボン型などでも圧密化を容易に行うことができるため、できる限り高い温度領域で実施することが好ましい。
また、熱間加工可能な温度未満の低温度では、加工性が悪くなり、特にマトリックス金属素材ＭｇやＭｇ合金では、割れやひび等が発生し易いため、圧密化が困難になる。
また、熱間加工可能な温度を超えた高温度では、液相状態になり、加圧により液相の漏れが発生して、加圧力が上手く作用しなくなり、圧密化が困難になる。

得られた圧密体６８は、上パンチ６２で抑えたままで常温まで冷却することで、カーボンナノ複合金属材料６９を得ることができる。圧密体６８は表面の温度が先に下がり、中心部の温度が遅れて下がるため、温度差により冷却歪みと称する歪みが発生することがある。上パンチ６２で抑え続けることで冷却歪みの発生を抑えることができる。しかし、冷却歪みが心配ないときには、加圧力なしで（圧密体６８を上パンチ６２で抑えないで）冷却することは可能である。

本発明は、カーボンナノ材料を強化材料とし、Ａｌを母材とした複合金属材料の製造方法に好適である。

本発明に係る混合体形成工程と真空蒸着工程を説明する図である。 Ｓｉ付着カーボンナノ材料の模式図である。 図２の３−３線断面図である。 本発明に係るカーボンナノ複合金属材料の第１の製造方法を説明する図である。 図４（ｂ）の５部拡大図である。 図４（ｅ）の６部拡大図である。 本発明に係るカーボンナノ複合金属材料の第２の製造方法を説明する図である。 本発明の第３の製造方法における準備工程〜予備成形工程を説明する図である。 本発明の第３の製造方法における加熱工程〜冷却工程を説明する図である。 本発明に係る加熱工程、圧密化工程及び冷却工程を説明するグラフである。 カーボンナノ複合金属材料の濡れ性評価の原理図である。 濡れ性を比較したグラフである。

符号の説明

１０…混合用容器、１１…有機溶媒、１２…Ｓｉ微粒子、１３…カーボンナノ材料、２０…真空炉、３０…Ｓｉ付着カーボンナノ材料、３３…粉末状Ｍｇ材料、３４…Ｍｇ−カーボンナノ材料（インゴット）、３６…Ｍｇ−カーボンナノ材料の溶湯、４０…Ａｌ材料の溶湯、４１、６９…カーボンナノ複合金属材、４３…Ｍｇ−カーボンナノ材料の溶湯、４４…固体Ａｌ材料、４５…Ｍｇ−カーボンナノ材料の粉末、５２…予備成形体、６８…圧密体。

Claims (7)

1. Ｓｉ微粒子がカーボンナノ材料の表面に付着されているＳｉ付着カーボンナノ材料を準備する準備工程と、
   このＳｉ付着カーボンナノ材料に、粉末状Ｍｇ材料又は液状Ｍｇ材料を混合し、粉末状Ｍｇ材料の場合はＭｇ材料の溶融温度以上に加熱し、一定時間保持した後に冷却してＭｇ−カーボンナノ材料を得る工程と、
   このＭｇ−カーボンナノ材料をＡｌ溶湯に投入し、混合し、一定時間後に冷却してＡｌを母材としたカーボンナノ複合金属材料を得る工程と、
   からなるカーボンナノ複合金属材料の製造方法。
2. Ｓｉ微粒子がカーボンナノ材料の表面に付着されているＳｉ付着カーボンナノ材料を準備する準備工程と、
   このＳｉ付着カーボンナノ材料を、Ｍｇ材料の溶湯に投入し、混合してＭｇ−カーボンナノ材料を得る工程と、
   このＭｇ−カーボンナノ材料に、固体Ａｌ材料を混合し、Ａｌ材料の溶融温度以上に加熱し、一定時間後に冷却してＡｌを母材としたカーボンナノ複合金属材料を得る工程と、
   からなるカーボンナノ複合金属材料の製造方法。
3. Ｓｉ微粒子がカーボンナノ材料の表面に付着されているＳｉ付着カーボンナノ材料を準備する準備工程と、
   このＳｉ付着カーボンナノ材料を、液状Ｍｇ材料に混合し、一定時間保持した後に冷却してＭｇ−カーボンナノ材料を得る工程と、
   このＭｇ−カーボンナノ材料を破砕して粉末にする工程と、
   得られた粉末状Ｍｇ−カーボンナノ材料に、母材としての粉末状Ａｌ材料を混合する工程と、
   得られた混合物を押し固めることで予備成形する工程と、
   得られた予備成形体を、真空、不活性ガス若しくは非酸化性ガス雰囲気中で、前記Ａｌ材料の溶融温度以上に加熱し、一定時間保持する加熱工程と、
   予備成形体を、冷却してＡｌを母材としたカーボンナノ複合金属材料を得る冷却工程と、
   からなるカーボンナノ複合金属材料の製造方法。
4. 前記加熱工程と前記冷却工程との間に、前記Ａｌ材料の熱間加工が可能な温度まで冷却し、この温度で所定時間加圧して圧密化を図る圧密化工程を、介在させることを特徴とする請求項３記載のカーボンナノ複合金属材料の製造方法。
5. 前記冷却工程では、前記圧密体を加圧しながら冷却することを特徴とする請求項３記載又は請求項４記載のカーボンナノ複合金属材料の製造方法。
6. 準備するＳｉ付着カーボンナノ材料は、カーボンナノ材料とＳｉ微粒子とを混合して混合体を得る混合体形成工程と、得られた混合体を真空炉に入れ、高温真空下で前記Ｓｉ微粒子を蒸発させ、前記カーボンナノ材料の表面に付着させることで得る真空蒸着工程と、から製造することを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項記載のカーボンナノ複合金属材料の製造方法。
7. 前記混合体形成工程では、混合用容器に、有機溶媒とＳｉ微粒子と前記カーボンナノ材料とを入れて撹拌し、乾燥させることを特徴とする請求項６記載のカーボンナノ複合金属材料の製造方法。

Images