TW311946B - - Google Patents

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經濟部中央標準局員工消費合作社印製 ^11946 at B7 五、發明説明（1 ) 發明範鬭 本發明係有麟於一種萍性纖緣、該萍性鐵維中分教著礦 物添加物。更具殖來柢，本發明係有«於，其内部礦物添 加物是破酸鈣銕礦和水菱鎂礦滿合物之萍性纖維。本發明 的渾性鐵维同時具有酵低之黏著性、增加之氯諫蒼降解对 性、乾紡時良好的運轉連續性和洗鎿和染色作業時滿意地 保留礦物添加物。 薄性線雉一般詖定義爲一種製造的長嫁或纖維，其中形 成纖維的物質是一種長鈹合成聚合物，包含至少80重量％ 的丧段聚氨基f酸厶通常薄性鐵錄紗是十分地有萍性 ，钽同時舆傳統的"硬”纖維像是耐隆或聚酯纖維比較，渾 性纖维紗也十分的黏*萍性織維的物理性也巴知會因瀑露 在含氟水中而受到嚴重影響，係·是游泳來哀。 很多方法已被提出用來改善舆淨性鐵縝抄高黏著性和低 耐氯性有關的問題❶有些方法涉及踌某呰典域顏料分散在 萍性纖隼中。舉例來说，古德律奇等人，pct申請公告案 WO 94/29.499 ,揭示除在痒性纖维表面使用满滑法外，黏 著性可因薄性纖維内加入某些種類的磕酸麵粒子而進一步 味低β馬丁，美國專利第親’揭示将高地度之氣 化鋅麯碎粒子分嗷於殚性纖緣中以滅少氣诱發之降解。今 井（Imai)等人，美困專利第4,525,420貌，鵪示將第二族金 屬的破酸轚、矽酸虜、硫酸鹽和氧化物，分嗷於彈性纖維 以改進萍性纖維對氯诱發劣化之耐性。日本特許申請公告 案第59-133248號（森富士等人）和歐洲專利t請案第 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4规格（210X 297公缝） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁} 裝·

*1T 五、發明説明（ 2 A7 B7 經 濟 部 t 央 標 準 工 消 合 作 社 印 製 0 489 395號（伊臃等人> 揭示鐮鑊、鋅或鉬的氧化物或氫氧 化物或Mgx Aly(OH)2的水方解石化合物加到萍性纖維觫增 彍潭性纖维對氣#發劣化之耐性。貝爾等人鴣示在潭性纖 雄内加入各禮無機粒子，作爲麵料或消光劑（美國專利第 3,389,942 Λ)- 隼然在萍性纖维内加入上述無衊粒子，據麯示，可產生 某呰正*故果，這些粒子同時也覦常引起某些«題。舉例 來説，粒子會塞住痒性纖維乾紡時所需的濾器和濾綱，结 果造成紡織連續性上遇多的中新。同時，當加至萍性纖維 中時，粒子的磨推性會使萍性纖緣併入織物一舰所用設備 的鈒件遘度磨耗，舉例來説，導紗器和織針。此外，在傳 統酸洗和染色揉作時，一些粒子會從萍性纖维内浸瀑和柚 取出，而造成不要的化學物質進入紡織廠的放洗物流中， 同時也峰低這塋粒子原本所要提供的保護的效果*因此， 本發明的目的是提供萍性纖緣一種逍當的添加物、該添加 物可避免上述缺略，益且仍然使得萍性纖維具有低的黏著 性和増加之氣誘發降解耐性》 發明説明 本發明提出一種萍性纖維，其含有一有故量破酸鈣銕礦 和水菱鎂礦粒子的物《性Λ合物教作在潭性纖维内部。礦 物瀑合物可有效降低萍性織維的黏著性和增進萍性纖維對 氟謗發峰解的抵抗性。通常來説，礦物洗合物以萍性纖維 重董的1.5到5 %的浪度範國存在，单然有時略高或低的浪 度亦可有效使用。以弹性織緣重量爲基準，浪度範®較佳 5 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210Χ297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. .ΤΓ 011946 A7 B7 五、發明説明（3 ) 介於2到4%。通常來説，破酸鈣鎂礦和水菱鎂礦的洗合物 包含至少35重量百分比的破酸鈣鎂礦，較隹50到95重量 百分比的破酸鈣鎂礦。 本發明也提出一種自聚氨基T酸乙《聚合物溶于聚氨基 甲酸乙《之溶劑中的溶液乾紡萍性織緣的方法，這方法包 括 在溶剷中形成破酸鈣鎂礦和水菱鎂礦粒子《合物，和視 情況其它傳统微粒子和非微粒子添加物的濃嬙泥槳，粒子 佔全部泥槳重量的10到40%。 研磨濃蝓》槳打教粒子集合«和圈蟓和減小中位粒子大 小到小於1微米，較佳小於0.5微米 加足夠量的濃繡》荣趔聚氨基子酸6»溶液中以提供破 酸鈣鎂礦及水菱鎂礦粒子的蚝合物，其量達聚氨基甲酸醸 重量的1.5到5%，和 乾紡濬液爲長絲❶ 下面具«例説《係爲進一步説明本發明，担主#用於陳 制其範_•本發明範國係由隨》申請專利範國所界定* 爲了方便起見，下面的討論和實例，可使用以縮窝表示 随》的專有名詞： 經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) P04G 聚（四盎f基）乙二醇 MD1 盎甲基-雙（4·苯基異氰酸醸） NCO 異氰酸端基 EDA 乙二胺-[1.2] MPMD 2-甲基-1,5-二胺基戌燒 -6- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 311946 A7 B7 五、發明説明（4 ) HMPD 1,3- — 胺基環 已燒，也叫作氬化間- 苯二 m DMAc Ν,Ν-- 二甲基乙 釀胺溶劑 DEA 二乙联 Cyanox· 1790 1,3,5- 三（4·1_ 二丁基·3_瘦基·2,6· 二甲 基-芊基）-1,3,5-三氮_-2,4,6(111，311， 5H)-三酮抗氧則-Cytec工業公句出售》 -Methacrol” 2462B 丁基二乙醇腚和4,4·-聂甲基·雙（環 已基異氰酸醱 > 的聚氨基甲酸乙醱E.I. du Pont dc Nemours & Co.製造 0

Silicone Oil 具96%聚（二甲基矽氧虼）和4·/〇聚（二戍基 矽氧Λ)之矽酮油。 KP-32 蕙靦染料（調色期）S»n<loz公司出售》 萍性纖维用聚合物的化學成份也可予以缩窝•舉例來説 ，由具有數量平均分子量1800之聚（四亞甲基醚 > 乙二醇 [”P04G”】，聂f基-雙（4·苯基異氰酸》)【"MDI”】和乙二 膝-U .2】【"EDA”]舆2-甲基·1，5·二脓基戍沈的》合物（奠 耳比90比10)所製成之聚氨基甲酸乙醻、可鑰寫如下： P〇4G(1800) ： MDI ： EDA/MPMD (90/10) 請注意胃號分闢聚合物内重ft單元的單艟，兩二肢閼之斜 線（亦即，/>表示二種胺爲瀛合物和緊乘在乙二醇和二膝 »合物之後的括孤數字，各代表乙二醇的數量平均分子量 -7- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2IOX297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝.

、1T 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明（5 ) 和混合物中二種胺的莫耳比。 在下面説明和實例中，討論到的有各種礦物》本技藝通 常謳爲此處所討論的特定礦物具有下面化學成份 破酸鈣鎂礦 Mg3Ca(C03)4 水菱鎂礦 基本碳酸鎂，通常窝成

Mg4(C〇3>4 * Mg(OH)2 · 4H20 白雲石 CaMg(C03)2 方解石 CaC03 菱鎂礦 MgC03 上列每一種礦物通常被《爲是排放物洗中無害的物質。 根蟓本發明，萍性纖維是由聚氨基甲酸乙躕作成：聚合 物内分伟一有故量的硖酸鈣鎂礦及水菱鎂礦礦物》合物的 粒子。礦物渑合物的粒子可有效降低彈性織維的初紡黏著 性（例：通常至少50%)和增加萍性纖维對氟誘發降解的抵 抗性（例：通常至少25 %>，這是用不具抗氯或抗黏著身|的 同樣萍性纖維來作比較。一舨有故的破酸鈣鎂礦及水菱鎂 礦Λ合物的濃度係在1.5对5%的範國（以初紡萍性纖维的 全部重量爲基準），隼然較高或較低滚度的破酸鈣鎂礦及 水菱鎂礦混合物也有故果·浪度較佳係在2到4%的範國内 〇 逯用於本發明的市售碳酸鈣鎂礦/水菱鎂礦礦物粒子， 通常有一中位大小（”<i(50)”）比10微米小，較佳小於5微米 ，最佳在1到4微米之閟❶無論如何，必須對粒子做進一步 的研磨，以確保具有礦物添加物的萍性纖維有良好的乾紡 -8- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝·

、1T ^11946 A7 ____ B7_ 五、發明説明（6 ) 連續性· 一舨來説，欲加至洋拄纖维之所有礦物的研磨粒 子麵具有小於1微米，較佳小於0.7微米的中位粒子大小。 破酸鈣鏃礦/水菱鑊礦礦物的MOH硬度大約2.5。（下面 實釣中用作比較目的的其它礦物的MOH躞度，白雲石是 3.5-4.5，方解石是3和菱鎂礦是3.5-4.5>。破酸鈣鎂礦/ 水菱鎂礦礦物粒子的等耄點大約介於7到8.5之間。粒子可 爲特種目的塗上特別藥»舉例來説、如傑克傅生等人在 美國專利第5,180,585珑所揭示，粒子可塗以抗微生物的成 份•祇要塗層不會影響粒子给予弹性纖维的降低黏著性和 增加的耐氣性且不會瓣薄性纖緣的抗張和萍力物理性質有 不利影響，則此等經塗層的粒子即遒用於本發明。 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 碳酸鈣鍉礦/水菱鏃礦礦物粒子可和其它傳统微粒添加 物一樣加入洋性纖維内。通常，粒子之滚繪泥槳、有或是 沒有其它傳统添加物，皆以合遑的溶相中裝#。爲方便起 見，泥槳柝用溶#|和製餚聚氨基甲酸乙醣聚合物溶液所用 者相同。在濃缩泥槳中，破酸鈣鎂礦/水菱鎂礦和可選用 其它粒子通常佔全部泥蒙重量的10到40% ·在》入聚合物 溶液翥，浪縮泥蒙經遢撤底研磨（例如、球磨钱，一砂磨 钱，介質磨钱，等）。此種研磨蓊集合髏和圈魂打教和減 少粒子之中位大小。分教通常在研磨時加入。研磨後， 小心、計量浪縮泥槳流量放入聚氨基甲酸乙*溶液中以提供 在乾紡洋性纖維時所需的濃縮添加物滚度（例如，破酸鈣 鎂礦/水菱鎂礦添加物濃度在1.5到5%之範國内，以全部 欲乾紡萍性纖緣童量爲準）。 -9 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2丨0 X 297公釐） A7 _ B7_ 五、發明説明（7 ) 傳统上用以乾紡成爲萍性纖緣之聚合物，即遑合用在本 發明的萍性鐵维。這些聚合物一般係用熟知的方法製傭， 其法係使聚醚基乙二醇或聚繭基乙二醇輿有機二異氰酸酯 反應以彤成異氰酸醻封端預聚合物，再輿二胺增鏈舟(反應 形成羲段聚氨基甲酸《聚合物。 遑合製造聚醚基萍性纖維的乙二醇包括P〇4G、3-甲基-1,5-戍二醇，四氳呋喃、3 -甲基W氫呋喃，和類似物、和 其共聚物》遑合製造聚醣基的萍性纖維的6二醇包括（a) 二醇，如乙二醇，丙二醇，丁二醇，2,2-雙甲基·1，3·丙 二醇和類似物，和其《合物，舆（b)二元酸，如對苯二酸 ，珑珀酸，已二酸，壬二酸，癸二酸，十二燒酸和類似物 之反應產物。共聚物也迷合*同時也逍合使用在製造聚合 物的是聚醚*二醇（其包括部份上述的聚靆和聚》)，和二 醇终端聚破酸》、如聚（戊燒·1,5·瑗酸醱）二醇和聚（已炖· 1，6_破酸》)二醇，和類似物· 有钱二異氰酸醻迷合用來製镛預聚合物的，包括MDI， 4,4·-亞甲基·雙（環己基-異氰酸酯），件f苯基二異氰酸醣 ，3，3,5·甲基-5-亞甲基環己基二異氰酸醣，六聂甲基二 異氰酸磨，和類似物。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 遑合用來製儀萍性纖维的聚氨基甲酸己醻聚合物的二族 增鏈身1，包括EDA，MPMD，1，3-環已二膝，1,4-環己二 肢，1,3-丙二肢，1,2-丙二胺，和類似物，和其现合物。 本發明萍性纖維的聚合物，除了破酸鈣鎂礦/水菱鎂礦 礦物外，视情沉可含特定目的的傳统添加劑，如抗氧化劑 -10- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐) ' A 7 _____B7__ 五、發明説明（β ) 、熱德定劑、紫外緣穩定劑、顏料、染料、潤滑攧(和防黏 著则和類姒物。此等添加則可加至濃绾添加物泥聚中，再 加至聚氨基甲酸6»溶液或是可在萍性纖維乾紡黹直接加 至溶液内。 乾紡聚氨基甲酸己《時，係將聚合物溶解在情性有截溶 劑内，如DMAc，Ν，Ν·二甲基乙釀胺，Ν，Ν·二甲基甲酿 肤，Ν-甲基·啉啶燒酮或類叙物。聚合物溶液是以傳统設 傭乾紡齄喷絲孔到綜片》當筹艟過蟓片時，熟的情性氣體 即通遢蟓片以幫场濬鑭從形成的觫的表面蒸發。著從多偭 嘖筹孔出來的雄加樜在一起形成多纖雄紗（亦稱爲"結合” 纖觫满滑劑可藉由傳统塗油滚軸或聚合物溶液所形成 的纖紡共紡，或是兩種方法沉積在絲的表面•其後，蓊如 此乾紡的萍性纖緣綣虓成紗線供给掾裝》 下面測試程序係用來到定礦物粒予和此處所迷萍性纖緣 紗的各種特性》 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) ”d(50)"是平均粒子大小及"d(90)_是第90%的粒子大小（ 亦即：90%的粒子在粒子大小分伟中小於d(90> »粒子大 小分佈此處是以«積分侔（不是數字分作）表示·係以粒予 在DM Ac中的稀釋滚度，藉雷射择插儀器測量，該儀器型 號是Microtrac Model X100，由#鑤里達，彼得整的Leeds & Northrup公句製造。 平均微聶大小係利用一般X·光繞射技術測量，該X-光燒 射技術插述於克魯格和1蜃山大，"X-光繞射方法"，的輪 戚利父子公芎，（1974年出版），第687到7〇4頁，這襄所 -11 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ' 311946 A7 _B7__ 五、發明説明（9 ) 報告的測量值係使用飛利浦自動粉末繞射儀，型瓮PW-1710(具用兩種繞射儀系統裝*於一個管塔上）。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 以每公克礦物粒子占有平方公尺歎表示之比表面積係根 據布乃而·艾米特和秦勒的一般方法，6氮吸收測量鑪测 定。測量係使用绝號2100表面積和毛孔髏積分析器（籥治 亞州，择克斯的Micromeritics儀器公司出售行。將测試 樣本篡於》度約120eC及眞空約0.025公厘水錶下約10小時 。在測試期閼，儀器在每一個吸W-脱财避期自動測量一 連串的數據。從這生數據，BET表面積，各個毛孔大小和 平均乇孔大小麵可計算出》 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 等電點，通常用pH表示，其定義爲粒子在水中無鬈荷和 仄他（Z)電位爲零時氳離子和其他離子的濃度·等電》測 量如下》依蟓滴定所需爲酸或碱而定，用3N氫氧化舞或 2N硝酸滴定20公克礦物粒子樣品的200毫升0·001Ν硝酸 鉀溶液•在滴定前，藉由音波》合器胖樣品充份分飫在液 Λ中，該音波混合器係鉍约，法名得的Heat Systems -Ultrasouics公司出售，型號是W-385。每一次滴定都在樣 品不伴地攪拌下進行。滴定係使用電勢滴定計，麻州，霍 布金得的Matec Applied Science公司出I之麼號ESA-8000 系統型MBS-8000。在等《點測定時，亦記綠全部粒子溶 解在去離子水中時的卩11值β 有闕各種元素，如鈣、鎂及矽，在整髏粒子中，滚度的 元素分析，係藉感應鶫合鼇漿原子放射分光器以34000Β型 應用研究實粉室儀器進行》在儀器内，樣品被吸入濃度 -12- 本紙張尺度適用中國國篆哀玉（CNS ) Α4規格（210X297公釐）—" 經濟部中央標準局員工消費合作社印繁 A7 B7 五、發明説明（10 ) 10,oooec之離子化氬氣饉電漿中，以產生強烈放射光譜。 彍度係使用光電倍增管以分立波長測量。測量得到的栽度 然後和校正標準的對應強度比較以鑑定及測量樣品中元素 的滚度。粒子表面相同元素的浪度係使用能量分散X-光分 析技術，以飛利浦9900型EDS(鈹元素窗）儀器測定。這技 術也應用於测量彈性纖維紗表面元责的浪度》 含有礦物添加物的弹性纖維紗樣品的黏著度根據漢容等 人美國專利第4,296，174號，第4攔，20-46行所揭示之程 序藉由麵南取出張力（over-end take-off tension )測f法獲得 。拫據這項技術，測量係針對以每分鐘45.7公尺之運送速 度從紗供應捲裝移走183公尺長萍性纖維紗樣品所需之平 均力量而言。測量係在炬缠繞萍性纖維芯简表面不超遢約 1/8英吋（3公屋）處之萍性纖維繞絲進行。 彈性纖维樣品的表面担縫度係藉由#描光學聆平儀，即 WYCORST儀器（阿利桑那，特斯凱的WYKO公司製造）， 在80倍放大下測董。儀票係以移動相摸式操作。外形特歡 是以10乘50微米區域以數埃（A)的垂直解析度和0.4微米 侧面解析度測量·結果以均方根粗糙度（毫微米）表示。 爲测量渾性纖維樣品對氣謗發降解的抵抗性，禳5公分 長的44-分德士，4根凝集長纖弹性纖維紗圈承受懸掛于樣 本之10克重量所加諸之張力，並曝露在，25eC*pH7.6含 3.5 ppm活性氣之含氟水中。在霉露前，洗務测試用的樣 品，在190°C下定形60秒和在pH 4.0下鎢染定形60分鐘。 測量樣品至瓣裂時的瀑露時間。每個樣品至少用4次琍量 -13- 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 311946 A7 —_________B7___ 五、發明説明（11 ) 數線來平均。 含有各種不同添加劑的弹性纖维樣品乾紡時的操作連續 性已在實例中所描敘的紡絲試繚中許估。紡絲連續性用1 至4個等級評級、1是優良、2是滿意、3是不良和4是不觝 接受》不同樣品提供紡尊連續性的艇力也以過濾器堵塞测 試來許級。這種测試使用的是包括一偭1.75英吋（4.4公分〉 A根和18英吋（46公分）長金屬管的遢瀘器》管子兩端加 上《紋，主且保持垂直位置。管子下端用金Λ蓋封住，該 金屬蓋中央有一個0.5英吋（0.25公分）閼口在開口上依序由 下兩上放置，（a)3偭一奴的金屬綱，管底的綱有20個綱孔 ，中間的有200個網孔，和上面的有一個200X1400網孔， 具有12微米保留等級的Dutch Twill编織螨，和（b)中央有 一個1-英吋（2.54-公分）直徑開口的硬紙板墊圈。此墊圈 在底蓋和管子閼形成磬密姆農投定装置出口的鰣面積。管 子上端用金屬蓋封住、該金屬蓋有一入口舆高蜃空氣管相 連。試聆的進行係將500公克的濃缩泥漿（該泥裝的組成物 如下面實例中所敘述）置入管中，轉緊上蓋緊緊密封，從 空氣入口灌入80-psig蜃力（550千巴司卡）的空氣來迫使泥 漿從管中流入容器内》當全部流完後，踌容器所收集的泥 槳稱重。遢濾器下游之容器所收集到的泥漿重量，舆乾紡 過餐的操作連績性有蠡接的Μ連》收集到的泥槳愈多，乾 紡的操作連績性愈好。爲测定萍性纖維已加至織物中且織 物6洗滌和染色後保轚在萍性纖維中之特定礦物添加#[的 量，在以下洗滌和染色遘程前後作萍性纖維之元索分析》 -14- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（21〇Χ：297公釐） ---------1装-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 A7 _一_ B7_ 五、發明説明（12 ) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 洗務和染色係在Ahiba Texomat G VIB染色相裝置内完成（ 瑞士、盧森的Salvis AG公司製造）。所有步職部以液黴和 織物的重量比爲40比1進行》織物樣品係在漤號？八尺羅森 針織單元（羅森-漢普公司製造）上，以萍性鐵维紗和耐綸 紗製成» «針織管形。薅每個針織織物置於"預洗滌”水浴 中，該水浴含有每升2公克清潔相和每升0.5公克焦磷酸四 納β水浴濃度以每分鐘華氏3度（攝氏1.7度）從華氏80度（ 攝氏17度）升高到華氏140度（攝氏80度），保持華氏140度 20分鐘，而後冷卻至華氏80度（攝式17度），在這時《樣 品用自來水洗滌直至放洗水乾淨爲止。接著薅樣品置於第 二水浴，該水浴包含每公升3克清潔則，每公升0.5克磷酸 一 ·（monosodium phosphate)，去泡类| 0.5% owf(以織品重 量爲準），均勻剩1.0% owf，和預鍍金屬黑色染科3.0% owf·»第二水浴的温度以每分鐘華氏3度（攝氏1.7度）的速 度，從華氏80度（攝氏17度）上畀到華氏140度（攝氏80度） ，在華氏140度時保持15分鐘，再以每分鐘華氏2度（攝氏 1.1度）的速度升高到華氏200度（褥氏93.3度〉，在此Λ度保 持20分鐘，接著冷卻到華氏140度（攝氏80度），在此a度 時將縑酸加到浴中以提供每公升浴液0.5公克黯酸的濃度 和pH值約4.35。水浴*度再次以每分鐘華氏2度（攝氏1.1 度）的速度上升到華氏200度（攝氏93.3度），保持這霣度30 分錶，接著冷卻田華氏80度（攝氏17度）。接著水洗樣品 直至放流水清潔爲止，之後再放入第三（最後）水浴，該水 浴包含2.0% 〇wf的固定劑，0.5% owf的均勻劑和每升0.38 -15- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） 經濟部中央標準局員工消費合作社印裂 311946 A7 ____ B7___ 五、發明説明（13 ) 公克的醱酸。pH值約4.8❶第三水浴的*度以每分鏟華氏 4度（攝氏2.2度）的速度從華氏80度（構氏17·0)上畀至華氏 160度（攝氏91度），保持速滠度20分鏤，再冷卻到華氏80 度（鑷氏17度）。在每一水浴中，將浴液和織物樣品充分携 拌。接著水洗樣品，並在空氣中掠乾。比較水洗和染色前 後樣品所做元素分析，可以用來計算萍性纖維内保留之礦 物的百分比》 實例： 在下面實例中，萍性纖維樣品係以各種破酸礦物添加物 製#。本發明的樣品用阿拉伯數字表示。比較樣品用大窝 字母表示。用以製儀實例中萍性纖維樣品的特定破酸農礦 物如下。下面表一，摘緣破酸》礦物的特性。

Ml是一種50/50的破酸鈣鎂礦/水菱鎂礦礦物％合物， ULTRACARB(超硤）U3，英格蘭，德拜的Microfine Minerals公句出售。 M2是一種95/5的破酸鈣鎂礦/水菱鎂碳礦物混合物， ULTRACARB(超破）HU5，Microfine Minerals公司出售· M3是一種50/50的破酸鈣鎂礦/水菱鎂礦礦物泥合物， ULTRACARB(超破）UF，Microfine Minerals公司出售（和 Ml —樣，但粒子較知）。 M4是一種沉澱婊性破酸鎂，MagChem® BMC-2蒙大那 州，覩人谷的 Martin Marietta Magnesia Specialties 公司出 售❶ M5是一種石灰石（破酸鈣），Vicron 15-15，麻州，亞當 -16- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇X297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 訂 經濟部中央標準局員工消費合作衽印製 A7 ^___B7_ 五、發明説明（14 ) 斯的Specialty Minerals公同出售》 M6是白雲石D307，加州，紗林琿的National Mineral Products公句出售。 M7是菱鎂礦33-200，钱袁俄州，密伯格的Premier Services公司出售0 表一-續物添加物的特性 礦物 Ml M2 M3 M4 MS M6 M7 微晶大小\ A 成份⑻ >2000 >2000 1380 288 1372 >2000 >2000 成份(b) 960 750 910 na2 na na na 粒子大小，微米 0(50) 4.1 3.1 1.0 20.7 3.9 18.6 10.6 D(90) 11.1 9.1 3.1 39.1 11.0 41.6 34.7 比表面，m2/g 13.5 15.9 20.2 19.4 2.2 0.9 1.4 孔球饉積,cm3/g 0.038 0.065 0.057 0.049 0.008 0.002 0.007 平均孔陳大小，A 112 164 113 100 149 108 208 仄他電位pH- 等《點 7.0 8.2 7.6 nm 5.2 6.5 8.2 溶解礦物 2.6 2.8 5.3 nm 5.2 5.7 4.6 元素分析3 表面：Wt%鎂 42 37 51 96 na 13 83 Wt%鈣 56 62 46 4 100 87 12 Wt%矽 1.9 0.9 1.7 0 0 0 2.4 妓/鈣比 0.75 0.60 1.1 24 0 0.15 6.9 ---------「裝-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、-=*- -17- 本紙張尺度通用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） Α7 Β7 五、發明説明（15 ) 平均：Wt%鎂 81 67 81 100 na 38 100 wt·% 鈣 17 31 17 na 100 62 na Wt%梦 2.1 1.2 2.0 0 0 0 0 嫫/角比 4.8 2.2 4.8 na 0 .61 na 兔：1.微晶大小只列主要成份，櫟示成份（a)，其在Ml ，M2和M3爲破酸鈣鏃礦，和成份（b>爲水菱鎂礦 2. "naM的意思爲不逋用》 3. 在元素分析獼中，每一鈣，鎂或矽重量百分比表 示這三種元素蟪重量的百分比。 下面表二所列的浪飨泥槳是以表一所列破酸藥礦物和所 列其他添加物製備。泥襞S1到S5所用的硫酸鋇爲微米級 的硯酸錮粉，德國，杜斯堡-漢堡的S&chtleben公司出售0 在和聚合物溶液合併酋，每一個泥槳均經由一個1.5公升 容量的水平介質研磨裁研磨（HM-15型，有州，瑞丁的 Premier Mill公司製造），使用0.8毫米直徑的玻璣珠作爲研 磨介質。置入85 %的量，高速爲每分鐘60公尺（在輛的满 片頂端爲每分鐘2000英尺），泥漿洗通量爲每分鐘35公克 及產物，出口 Λ度爲攝氏50度。 ---------1裝— (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -18- 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格（210X297公釐） 311846 A7 __B7 五、發明説明（16 ) 表二-濃缩泥槳的组成 泥浆 全部泥槳物的重量 百分比 S1 S2 S3 S4 S5 S6 破酸黴礦物 0 19.8 18.4 10.7 15.3 24.0 Cyanox^D 1790 13.6 7.4 8.7 16.0 11.5 9.1 基丙啦462B- 4.5 2.5 2.9 5.3 3.8 3.0 矽酮油 2.7 1.5 1.7 3.2 2.3 2.0 硫酸鋇 12.0 6.5 7.7 3.8 10.1 0 二氧化鈦 3.0 1.6 1.9 3.5 2.5 2.0 聚氨基甲酸乙酯 6.0 5.0 5.0 5.0 5.0 4.7 DMAc溶劑 58.3 55.6 53.6 42.5 49.3 55.2 全部粒子百分比 15.0 28.0 28.0 28.0 28.0 26.0 ---------1裝-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

、1T 經濟部中央標準局員工消費合作社印衆 泥漿S1到S5各別與聚氨基甲酸乙凿聚合物A在DMAc中 之溶液渑合形成一種乾紡溶液^聚合物A係藉由數量平均 分子量爲1800的P04G和MDI以封端比（即，MDI和P04G 的莫耳比）1.63和2.40重量百分比NCO反應，接著以90/10 的EDA/MPMD混合物增長異氰酸*封端產物之鰱。使用二 乙胺作爲鏈终止劑。所得P04G (1800) : MDI : EDA/ MPMD(90/10)聚合物輿每一濃縮泥漿S1到S5«合而得 36.5重量百分比濃度的聚合物A乾紡溶液。泥漿S6係在容 量爲50升的PHM-50型，水平介質研磨機（新澤西州，愛 倫城的Draiswerke公司製造）研磨，使用0.8-1.0毫米直徑 的矽酸錐珠粒，裝載量爲85%，流通量爲每分鐘1.82公斤 -19- 張尺度適用中國國家標準（CNS〉A4規格（210X297公釐〉 經濟部中央榡準局員工消費合作枉印製 A7 B7 五、發明説明（17 ) ，再循環通遇二次，接著以不羲環以每分鐘1.36公斤通過 一次，出口 Λ度爲講氏52度》將滚縮泥漿S6輿聚合物B， P04G (1800) : MDI : EDA/HPMD(90/10)涨合，聚合物 Β 舆聚合物A的製備方法相似但以2·650/ο NCO，不同二胺共 増延劑额外125 ppm不對稱二甲基肼（UDMH)鏈终止劑製 備》聚合物B溶液與泥漿S6»合而得聚合物滚度37.4重量 百分比的乾紡溶液。接著乾紡聚合物溶液而得具有下面共 同量添加劑（以全部萍性纖維重量爲準）之弹性纖維萍性紗 :Cyanox® 1790 » 15%； "Methacrol 2462B" » 0.5% ί 矽 明油，0.33% ;二氧化鈦，0.33%和 5 ppm的 ΚΡ-32。除了 泥槳S6作成之樣品外，全部的樣品都含有l3%的硫酸鋇 。泥蒙S6作成的樣品不含硫酸鋇。 所有上述的溶液部用傳统裝置乾紡成4股凝集纖維44·分 德士的紗。溶液經計量由噴絲孔嘖到紡紗軸，在此如此紡 絲之溶液形成長觫，並且DMAc溶劑從長絲蒸發出來》同 時氮氣也以攝氏390 - 420度的溫度同向流入紡軸，結果在 麵中間點造成潘度爲構氏220 - 240度》DM Ac的氣髏經由 接近軔底遑壁的管子排出。長絲藉由軸底的嘖氣假撚，造 成各種長絲疑集成一股單紗。在軔底附近以攝氏135到140 度供應之反向氮氣流即和排出的DMAc祗合》被鞮集單紗 經由轴底柚出。藉由喰合羅拉塗油器將矽酮油完工潤滑劑 塗覆在紗線上，而得增加之量以紗練之重量爲準，的5% 。随後紗線以每分鐘735到880公尺捲燒。 資例1 -20- 本紙張尺度適用中國國家榡準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） ---------1装-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、*τ _^ A7 B7 五、發明説明（18 ) 在這個實甸中，如上所迷製儀12種弹性纖鳞樣品，其中 6種爲本發明樣品，其餘6種爲比較樣品。萍性纖維樣品在 分散於萍性纖維中特定破酸鹽之鐶別及滚冬以及用於紡萍 性纖維之特定泥漿上麵不相同。所有樣品都以聚氨基甲酸 乙篇聚合A製成，除樣品1用聚氨基甲酿乙酯聚合物Β»比 較樣品A不含破酸農添加物。萍性纖維樣品i，2，3和4和 比較樣品B含有檬稱50/50之破酸鈣鎂礦和水菱鎂礦礦物 混合物；樣品1含有礦物M3而樣品2，3，4和B則含有礦 物Ml。樣品5和6含有礦物M2, 一種櫟稱9 5/5之破酸鈣 鎂礦/水菱鎂礦礦物混合物。比較樣品C，D，E和F各自 含有礦物M4(繚性破酸鎂），M5(破酸鈣>，M6(白雲石）和 M7(菱鎂礦）。添加物不會明類影響萍性纖維之抗張和萍 性性質。表三摘錄樣品過濾，紡絲連續性及抗氯性試驗結 果，以及樣本在瀑露洗滌及染色作業時保留礦物之觝力試 粉結果。結果類示含有效量碳酸鈣鎂礦/水菱鎂礦礦物渑 合物的本發明樣品較含有其它破酸鹽礦物的樣品爲好》 j 脅 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -s Γ Γ 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 •21 - 本紙張尺度適用中國國家揉準^奶^杉^⑺^挪公釐） A7 B7 經濟部中央榡準局員工消費合作杜印製 五、發明説明（19 ) 蛊三-律性爐錐測武益多 破酸· 粒子大小 ^ % 礦物 微米$ 過濾紡絲抗氣性a 礦物

Ay T\mn\ 从· t sUiA ft* m % 1X50) ΣΚ90) t 小時 評保留1 1 S6 M3 4.0 0.31 0.78 >200 1 24.3 2.4 nm 2 S2 Ml 4.0 0.48 2.00 29 2 24.4 2.3 95 3 S3 Ml 3.2 0.28 0.75 98 2 44.3 4.2 90 4 S5 Ml 2.0 0.57 3.03 23 2 17.7 1.7 88 5 S5 M2 2.0 0.52 2.75 13 2 15.5 1.5 93 6 S3 M2 3.2 0.66 3.07 21 2 34.0 3.2 nm A SI 0 0 0.37 1.12 488 1 10.5 1.0 na B S4 Ml 1.0 0.40 1.37 67 2 11.5 1.1 93 C S5 M4 2.0 0.37 1.75 2 4 19.3 1.8 73 D S5 MS 2.0 1.92 5.70 5 3 15.0 1.4 75 E S5 M6 2.0 0.52 1.46 2 4 13.8 1.3 76 F S5 M7 2.0 0.47 2.30 3 2 14.1 1.3 92 柱: 1 ”na ”表示不遑用； ,,ninw 表示沒蜊量 0 丰=研磨後所有無機添加物的粒子大小β * =遘濾器流過試跋，克數。 t =定性可紡性評鈒。 a =抗氟測試時W，以樣品A爲評級槺準。 上面极述結果表示出本發明萍性鐵维樣品優於比較弹性 纖緣樣品》单然所测試之每種破酸曼礦物會增彍潭性纖维 辦氣誘發降解的抵抗性，但含有至少2重量百分比的破酸 -22- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ---------1裝-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 _飞 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 311946 A7 _ B7 五、發明説明（20 ) 鈣銕礦/水菱鎂礦礦物渑合物之本發明樣品明颟更爲有效 。各含有不同而彝本發明破酸農礦物的比較樣品C，D，E ，和F，其過濾試驗_示這些樣品比本發明樣品表現得更 差性》此外，比較樣品F具_所欲灰色。分別含有基本碳 酸鍰和白雲石的比較樣品C和E，其紡絲連續性無法被接 受》含破酸鈣之比較樣品D，其紡絲連續性明類劣於本發 明樣品》請注意，在洗滌和染色試驗中，本發明樣品保留 碳酸鈣鎂礦和水菱鎂礦混合物的舱力優於分別含有基本碳 酸鎂，破酸鈣和白雲石的比較樣品C，D和E » 實例2 本實例將説明當有效量的碳酸鈣鎂礦和水菱鎂礦礦物混 合物粒子根據本發明分散於弹性纖維内的聚氨基甲酸乙酯 時，所可達成的黏著性大裼降低》黏著度係自捲繞萍性纖 維紗捲裝的平均軸向取出張力（"OET”>測量測定》在逮個 實例中，將比較藉實例1的程序以聚合物A製成的4種樣品 的粘著性。樣品7和8爲本發明。樣品A(從實例1)和樣品G 爲比較樣品以樣品製成之紗捲裝之平均轴向取出張力 ("OET")以”则"紡成及烘箱老化後之樣品測量。烘箱老化 ，係用於加速萍性鐵維紗長時間（如，幾個月）馕存一舰會 發生的黏著性増加。楱燒弹性纖緣紗樣品老化的租序如下 。在紡紗和捲繞後一或二天内，游捲繞樣品置於華氏72度 (攝氏2 2度）和百分之65的相對漢度下24小時；使用傳统 強制風烘箱加熱至攝氏50度16個小時；再冷鉀24小時及 再測量其黏著性（OET) » OET測量結果摘列在下面的表四 -23- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS )八4規格（2丨〇χ297公釐） ---------1装-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 ^11946 A7 B7 五、發明説明（21 ) 。樣品内分教於紗緣内的不同無機粒子添加物的重量百分 比各不同。諳注意疏酸鋇，此揭示在PCTWO 94/29,499可 «著降低萍性纖緣的黏著性，差沒有使用每一樣品。 表四-樣品黏著性 本發明 比較 樣品 7 8 A G 重*0破酸鋇 0 1.3 1.3 0 重量％二氧化鈦 0.33 0.33 0.33 0 重量 ％ Ultracarb^l 物 3.2* 3.2 f 0 0 表面粗糙度rms,毫微米 50 53 22 12 黏著性，OET 初妨，centiNewtoos nm 0.18 0.52 0.79 烘箱老化，cN 0.40 0.41 0.68 0.86 註：nm=不測黃 * = M1, Ultracarb U3 0 I =M3, Ultracarb UF ® 比較樣品G，不含微粒添加物，是最黏的樣品，此可以 由OET的測量值看出。輿比較樣品G做比較，含有1.3重 量百分比硫酸鋇（以萍性纖維重量爲準）的比較樣品A具有 低3 4%之初紡OET和OET低2 3 %之烘箱老化。本發明的 樣品8，含有1.3 %的硫酸鋇和3·2重量百分比的 M3 (ULTRACARB UF破酸鈣鎂礦和水菱鎂礦礦物混合物) •24- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） ---------1装-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂· ^11946 A7 B7 五、發明説明（22 ) 具有低於樣品G四分之一和低於比較樣品A35%的初紡 OET。同樣地，本發明烘箱老化樣品8,具有低於比較樣 品G 50%和約爲比較樣品A 60*/❶之OET。更令人驚訝的 是本發明樣品7的結果，其烘箱老化黏著性，恰與樣品8 — 樣低，Λ使樣品7根本也不含硫酸鋇》樣本表面粗糙度輿 弹性纖維黏著性彝常有關連。較長室湛空氣老化測試使本 發明萍性纖維的黏著性有利降低具《實現。 ---------装-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 、-口 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 -25- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X 297公釐）

Claims (1)

1. 第84109580號專利申請案 311 諫差^里釐正本(S5年11… ABCD ^ 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製

   六、申請專利範圍 L 一種包含碳酸鈣鎂磺和水菱鎂磺礦物混合物粒子之彈性 纖維，其中分散於彈性纖維内之該粒子之量可有效降低 彈性纖維之黏著性和增加彈性纖維之抗氣性。 2. 根據申請專利範圍第1項之彈性纖維，其中該礦物混合物 粒子之存在衷度係占彈性纖維重量之丨· 5 %至5 %範圍内。 3. 根據申請專利範圍第2項之彈性纖維’其中該礦物混合物 粒子濃度係占彈性纖維重量之2至4 %範圍内。 4. 根據申請專利範圍第1、2或3項之彈性纖維，其中該竣 酸鈣鎂礦占碳酸鈣鎂礦和水菱鎂礦礦物混合物之35至95 重量百分比β 5. 根據申請專利範圍第4項之彈性纖維，其中該礦物混合物 中之碳酸舞鎂破量占該礦物混合物之5〇至95重量百分比。 6. —種乾紡彈性纖維之方法，其係紡自聚氨基甲酸乙酯聚 合物於聚氨基甲酸乙醋用溶劑中之溶液，其方法包含 於溶劑中製成碳酸鈣鎂礦和水菱鎂礦礦物混合物粒子之 濃縮泥漿，且視情況加入其它習知微粒和非微粒添加物 ’該粒子占泥漿總量之10到40%，而該碳酸鈣鎂礦占碳 酸鈣鎂礦/水菱鎂礦混合物之35至95 %， 研磨該濃縮泥漿以打散粒予集合體和凝聚物，並降低中 位粒子大小至0.2 8至1微米間， 將該滚縮泥漿加入聚氨基甲酸乙酯溶液，其量足以使竣 酸匈鎂確/水菱鎂痛粒子之濃度達所紡成長絲重量之1.5 到5 %，及 乾纺溶液成長絲。 本紙乐尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） 叫-------、1τ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)