TW202018136A - 製備具有保護膜的種晶之方法、生長碳化矽晶錠之方法、具有保護膜的種晶以及種晶附著方法 - Google Patents

製備具有保護膜的種晶之方法、生長碳化矽晶錠之方法、具有保護膜的種晶以及種晶附著方法 Download PDF

Info

Publication number
TW202018136A
TW202018136A TW108137576A TW108137576A TW202018136A TW 202018136 A TW202018136 A TW 202018136A TW 108137576 A TW108137576 A TW 108137576A TW 108137576 A TW108137576 A TW 108137576A TW 202018136 A TW202018136 A TW 202018136A
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
layer
seed crystal
ingot
composition
seed
Prior art date
Application number
TW108137576A
Other languages
English (en)
Other versions
TWI735055B (zh
Inventor
高上基
金政圭
崔正宇
張炳圭
具甲烈
Original Assignee
南韓商Ｓｋｃ股份有限公司
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from KR1020180125843A external-priority patent/KR102102543B1/ko
Priority claimed from KR1020180160650A external-priority patent/KR102177759B1/ko
Application filed by 南韓商Ｓｋｃ股份有限公司 filed Critical 南韓商Ｓｋｃ股份有限公司
Publication of TW202018136A publication Critical patent/TW202018136A/zh
Application granted granted Critical
Publication of TWI735055B publication Critical patent/TWI735055B/zh

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
    • C30B29/36—Carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B23/025—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
    • C30B23/02—Epitaxial-layer growth
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B35/00—Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B35/007—Apparatus for preparing, pre-treating the source material to be used for crystal growth

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本發明涉及具有保護膜的種晶的製備方法以及使用該製備方法的晶錠的製備方法等，所述具有保護膜的種晶包括：第一層，位於種晶後表面並直接與所述種晶後表面接觸；以及第二層，位於所述第一層上；基於從所述第一層的下表面到所述第二層的上表面，所述第一層的厚度為30％以下，通過採用所述具有保護膜的種晶的製備方法，可以製備缺陷減少的晶錠。

Description

製備具有保護膜的種晶之方法、生長碳化矽晶錠之方法、具有保護膜的種晶以及種晶附著方法
本發明涉及一種具有保護膜的種晶的製備方法和採用該製備方法的晶錠的製備方法等，及具有保護膜的種晶的製備方法，其用於製備缺陷較少和翹曲減少的碳化矽晶錠。
本發明還涉及通過在種晶的一個表面上形成保護層和粘合層，將種晶附著到種晶支架的方法。
在用於製備高電壓、高功率、光電子器件等的諸如氮化鎵（GaN）、氮化鋁（AlN）和碳化矽（SiC）等的基板材料中，碳化矽比藍寶石或矽更受歡迎。
單晶碳化矽（single crystal SiC）具有大的能帶隙（energy band gap），且其最大擊穿電壓（break field voltage）和導熱率（thermal conductivity）優於矽（Si）的最大擊穿電壓和導熱率。由於這些特性，期待單晶碳化矽用於需要高效率化、高耐壓化和大容量化的半導體器件。
通過液相磊晶（Liquid Phase Epitaxy；LPE）、種晶昇華、化學氣相沉積（Chemical Vapor Deposition；CVD）等生長碳化矽。其中，種晶昇華由於具有高生長率並且可以製備晶錠形狀的碳化矽，因此最廣泛使用，種晶昇華也稱為物理氣相傳輸（Physical Vapor Transport；PVT）。
作為單晶的製備方法，例如，日本公開專利公報第2001-114599號公開了在能夠引入氬氣的真空容器（加熱爐）中，通過加熱器加熱並保持種晶的溫度比原料粉末的溫度低10℃至100℃，從而在種晶上生長單晶錠。
為了生長單晶錠，通常預先經過種晶的粘貼工序。不過產生種晶和種晶支架未完全附著的部分，並且在該部分中產生諸如宏觀通道或孔的不連續缺陷。這導致難以生產高品質的碳化矽單晶。
現有技術文獻
專利文獻
日本公開專利公報第2001-114599號（2001.04.24）
韓國授權專利公報第10-1809642號（2017.12.15）
[欲解決的問題]
本發明的目的在於，提供一種具有保護膜的種晶的製備方法，其用於製備缺陷較少和翹曲減少的碳化矽晶錠。
本發明的另一個目的在於，提供一種缺陷較少和翹曲減少的碳化矽晶錠的製備方法等。
本發明的目的在於，提供一種SiC單晶錠，通過在種晶的一個表面上形成保護層和粘合層並將種晶附著到種晶支架上，從而在生長SiC單晶錠時縮短生長時間，並且提高生長穩定性和品質。
[問題的解決手段]
為了達到上述目的，根據本發明的具有保護膜的種晶的製備方法，通過如下步驟製備具有保護膜的種晶，這些步驟包括：準備步驟，準備第一層用組合物和第二層用組合物；第一層形成步驟，施加所述第一層用組合物，製備後表面具有第一層的種晶；以及，第二層形成步驟，施加所述第二層用組合物，形成包括位於所述第一層上的第二層的保護膜。
所述第一層用組合物包括第一粘合劑樹脂和第一溶劑。
所述第二層用組合物包括第二粘合劑樹脂、填料和第二溶劑。
基於從所述第一層的下表面到所述第二層的上表面的厚度，所述第一層的厚度可以是30％以下。
與所述第二層用組合物相比，所述第一層用組合物可具有更低的固體含量。
與所述第一層用組合物相比，所述第二層用組合物可包括更大量的填料。
基於100重量份的所述第一粘合劑樹脂的固體含量，所述第一層用組合物可包括1重量份以下的碳基填料或金屬基填料。
基於100重量份的所述第二粘合劑樹脂的固體含量，所述第二層用組合物可包括20重量份至300重量份的所述填料。
基於整個所述第一層，所述第一層可包括1重量％以下的碳基填料或金屬基填料。
所述第一層可以是通過乾燥和固化由所述第一層用組合物形成的第一塗層而獲得的第一薄膜層。
所述第二層可以是通過乾燥和固化由所述第二層用組合物形成的第二塗層而獲得的第二薄膜層。
所述第一層可以是所述第一薄膜層被碳化的第一碳質層。
所述第二層可以是所述第二薄膜層被碳化的第二碳質層。
所述保護膜可以在所述第二層上還包括1至8個附加層。
所述附加層可以由所述第二組合物形成。
所述第一層的厚度可以為20μm以下。
根據本發明的具有保護膜的種晶包括：碳化矽種晶，具有前表面和後表面；及保護膜，位於所述種晶的後表面上。
所述保護膜可以包括：第一層，與所述種晶後表面直接接觸；及第二層，位於所述第一層上。
基於從所述第一層的下表面到所述第二層的上表面的厚度，所述第一層的厚度可以是30％以下。
所述第二層所包括的填料的含量可以大於第一層所包括的填料的含量。
所述第一層可以是第一薄膜層。
所述第二層可以是第二薄膜層。
基於整個所述第一層，所述第一層可包括1重量％以下的碳基填料或金屬基填料。
所述種晶的前表面可以是C表面000-1。
所述種晶可具有至少4英寸的直徑。
所述種晶還可包括位於所述種晶的前表面上的晶錠。
所述晶錠可以是碳化矽晶錠。
所述晶錠可以是碳化矽單晶錠。
所述晶錠可具有至少4英寸的直徑。
所述晶錠可具有500μm以下的翹曲。
所述晶錠可包括1個/cm2 以下的微管缺陷。
所述第一層可以是碳化的第一碳質層。
所述第二層可以是碳化的第二碳質層。
所述第一層的厚度可以為20μm以下。
根據本發明的晶錠的製備方法通過如下步驟來製備晶錠： 佈置步驟，將原料物質放入反應容器的內部空間中，將具有保護膜的種晶放置在所述原料物質的上部；以及 重結晶步驟，通過在所述具有保護膜的種晶的前表面上生長晶體來製備晶錠。
所述具有保護膜的種晶包括：碳化矽種晶，具有前表面和後表面；及，保護膜，位於所述種晶的後表面上。
所述具有保護膜的種晶可以通過托架固定其位置。
所述反應容器還可以包括位於所述反應容器本體的內壁或開口部上的托架。
所述托架佈置在所述反應容器的內部空間中，可以支撐所述具有保護膜的種晶。
所述支撐過程可以通過使所述托架和所述具有保護膜的種晶的一部分在至少三點接觸來進行。
所述具有保護膜的種晶可以在不與種晶支架或反應容器粘合的狀態下固定其位置。
所述保護膜可包括：第一層，與所述種晶的後表面直接接觸；以及第二層，位於所述第一層上。
基於從所述第一層的下表面到所述第二層的上表面的厚度，所述第一層的厚度可以是30％以下。
所述第二層所包括的填料的含量可以大於第一層所包括的填料的含量。
所述第一層可以是第一薄膜層。
所述第二層可以是第二薄膜層。
基於整個所述第一層，所述第一層可包括1重量％以下的碳基填料或金屬基填料。
所述種晶的前表面可以是C表面000-1。
所述種晶可具有至少4英寸的直徑。
所述種晶還可以包括位於所述種晶的前表面上的晶錠。
所述晶錠可以是碳化矽晶錠。
所述晶錠可以是碳化矽單晶錠。
所述晶錠可具有至少4英寸的直徑。
所述晶錠可具有500μm以下的翹曲。
所述晶錠可包括1個/cm2 以下的微管缺陷。
所述第一層可以是碳化的第一碳質層。
所述第二層可以是碳化的第二碳質層。
所述第一層的厚度可以為20μm以下。
根據本發明的附著種晶的方法包括：a步驟，在種晶的一個表面上形成保護層；b步驟，在所述保護層上形成粘合層；及c步驟，將所述種晶附著到種晶支架上。
所述a步驟包括：a-1步驟，製備包括粘合劑樹脂和填料的保護層用組合物；a-2步驟，在種晶的一個表面上塗抹所述保護層用組合物；及a-3步驟，熱處理所述保護層用組合物。
基於所述保護層用組合物的總重量，所述保護層用組合物可包括50重量％至70重量％的所述粘合劑樹脂和5重量％至30重量％的所述填料。
所述熱處理的a-3步驟可包括使所述保護層用組合物乾燥、固化和碳化（carbonization）或石墨化（graphitization）的過程。
所述乾燥過程可在30℃至350℃的溫度範圍內進行，所述固化過程可在100℃至400℃的溫度範圍內進行。
所述碳化或石墨化可在200℃至2,500℃的溫度和1托至1,500托的壓力條件下進行。
所述b步驟包括：b-1步驟，製備包括粘合劑樹脂和填料的粘合層用組合物；及b-2步驟，在所述保護層上塗抹所述粘合層用組合物。
基於所述粘合層用組合物的總重量，所述粘合層用組合物可包括70重量％至90重量％的所述粘合劑樹脂和20重量％至40重量％的所述填料。
在所述b步驟之後和所述c步驟之前，還可包括使所述種晶支架的下表面圖案化的步驟。
經過所述圖案化步驟的種晶支架的表面粗糙度Ra可以為0.5mm至3mm。
在所述c步驟之後，還可包括碳化或石墨化的步驟。
所述保護層可具有0.1μm至2,000μm的厚度。
所述粘合層可具有10μm至2,000μm的厚度。
[發明效果]
所述保護層的密度可以高於所述粘合層的密度。
根據具有保護膜的種晶的本發明，以比較簡單的方法製備具有保護膜的種晶的同時，可以製備缺陷較少的碳化矽單晶錠，特別地，可以製備翹曲減少的碳化矽晶錠。
根據具有保護膜的種晶的本發明，由於碳質保護膜形成在種晶的後表面，因此可以防止在用於生長的加熱期間中可能發生的種晶的後表面的損失。特別地，以多層形成所述碳質保護膜和為各層配置不同的物理性質，與形成單層的保護膜相比，可以在膜品質、種晶和保護膜之間的附著性、保護膜的厚度方面改善其物性。因此，可以更有效地抑制在單晶錠生長中可能發生的應力，從而能夠防止諸如晶錠的裂縫發生等品質的低下。
根據種晶附著方法的本發明，當生長SiC單晶錠時，可以抑制在種晶和種晶支架之間的附著表面發生的氣泡，從而可以防止在SiC單晶錠生長中種晶脫離。另外，由於可以提高SiC單晶錠的生長穩定性，因此可以提高SiC單晶錠的品質。
以下，參照附圖來對本發明進行詳細說明，以使本發明所屬技術領域的普通技術人員輕鬆實施本發明。本發明可通過多種不同的實施方式實現，並不限定於在本說明書中所說明的實施例。在說明書全文中，對於相似的部分標注了相同的附圖標記。
在本發明中，馬庫西型表述中包括的術語“……的組合”是指從馬庫西型表述中記載的構成要素所組成的組中選擇的一個或多個的混合或組合，從而意味著本發明包括從所述構成要素所組成的組中選擇的一個或多個。
在本發明中，“第一”、“第二”或“A”、“B”等術語用於區分相同的術語。並且，除非在語句中明確表示不同的含義，否則單數的表達包括複數的表達。
在本發明中，“~”基可以指在化合物中包括對應於“~”的化合物或“~”的衍生物。
在本發明中，B位於A上意味著B直接與A相接觸或在B和A之間設置有其他層的情況下B位於A上，而不能限定地解釋為B與A的表面相接觸。
在本發明中，除非另有說明，否則單數的表達解釋為包括語句中解釋的單數或複數的表達。
在本發明中，種晶的“前表面”通常表示具有寬且平坦形態的種晶的兩面中的單晶錠生長的面，相反，種晶的“後表面”表示單晶錠生長的面的相反面。
在本發明中，在描述保護膜時所指的第一層是指基本上不採用或採用極少量填料，並且直接接觸種晶的後表面的面，第二層是指在所述第一層上形成並且採用填料的層。
圖1是說明在根據本發明的種晶後表面上形成保護膜的過程的概念圖。將參照所述圖1更詳細地描述本發明。
根據本發明的具有保護膜的種晶的製備方法包括：準備步驟；第一層形成步驟；以及第二層形成步驟。
所述種晶的製備方法，製備具有保護膜的種晶，其中基於從所述第一層的下表面到所述第二層的上表面的厚度，所述第一層的厚度為30％以下。
所述種晶製備方法製備種晶，其中與所述第二層用組合物相比，所述第一層用組合物的固體含量更低。
所述準備步驟是準備第一層用組合物和第二層用組合物的步驟。
所述第一層用組合物可包括第一粘合劑樹脂，並且還可包括第一溶劑。所述第二層用組合物可包括第二粘合劑樹脂和填料，並且還可包括第二溶劑。
所述第一粘合劑樹脂優選採用具有高殘碳率（actual carbon ratio）的樹脂。具體地，所述第一粘合劑樹脂在不活性氣氛中測量的殘碳率可以是5重量％至50重量％，可以是10重量％至30重量％。更具體地，所述第一粘合劑樹脂可以是酚醛樹脂、聚丙烯腈樹脂、瀝青樹脂、聚氯乙烯樹脂、聚丙烯酸樹脂、呋喃樹脂、環氧樹脂或其混合樹脂。
可以採用所述第一溶劑，只要其有助於分散所述第一粘合劑樹脂並形成第一塗層即可。通過如下所述的方法，所述第一塗層可以是第一層。具體地，所述第一溶劑可以是包括乙醇，甲醇，丙酮，二甲基甲醯胺（dimethylformamide，DMF）或二甲基亞碸（dimethyl sulfoxide，DMSO）的溶劑。
與所述第二層用組合物相比，所述第一層用組合物所包括的填料的量更少。
基於100重量份的所述第一粘合劑樹脂的固體，所述第一層用組合物可包括1重量份以下的碳基填料或金屬基填料。
基於100重量份的固體的所述第一粘合劑樹脂，所述第一層用組合物可包括0.1重量份以下的碳基填料或金屬基填料。
基於100重量份的固體的所述第一粘合劑樹脂，所述第一層用組合物可以基本上不含碳基填料或金屬基填料。
所述第一層用組合物可以基本上不包括填料。
如此，當所述第一層用組合物包括極少量碳基填料或金屬基填料或基本上不包括填料時，可以使本發明中預期的熱收縮最小化以形成應力被控制的第一層。
所述第一層用組合物可包括5重量％至99重量％、10重量％至95重量％、及85重量％至94重量％的所述第一粘合劑樹脂。
基於所述第一粘合劑樹脂的固體，所述第一層用組合物可包括5重量％至30重量％、5重量％至20重量％及1重量％至15重量％的粘合劑樹脂含量。
在以這種含量包括所述第一粘合劑樹脂或固體的情況下，可以形成具有優異塗布性能和最小化熱收縮的層。
所述第二粘合劑樹脂與填料一起分散在第二層用組合物中以形成第二塗層。所述第二層用組合物還可包括第二溶劑。通過如下所述的方法，所述第二塗層可以是第二層。
由於所述第二粘合劑樹脂的詳細說明與所述第一粘合劑樹脂的說明重複，因此將省略其詳細記載。可以將相同的粘合劑樹脂採用於所述第一粘合劑樹脂和所述第二粘合劑樹脂。
由於所述第二溶劑的詳細說明也與所述第一溶劑的說明重複，因此將省略其說明。可以將相同的溶劑採用於所述第一溶劑和所述第二溶劑。
所述填料可以是碳質填料、金屬基填料或其複合填料。具體地，所述填料可以是選自片狀石墨、無定形石墨、膨脹石墨、碳黑、碳納米管、石墨烯及其組合的任意一種碳質填料。並且，所述填料可以是鉭（Ta）、鎢（W）、錸（Re）、鉬（Mo）、鉿（Hf）、碳化鉭（TaC）、碳化鎢（WC）及其組合的任意一種金屬基填料。
包括所述填料的組合物在塗布所述組合物之後熱處理過程中促進碳化並防止過度收縮，因此可以減少裂縫的形成。
基於100重量份的所述第二粘合劑樹脂的固體，所述第二層用組合物可包括20重量份至300重量份、40重量份至200重量份的所述填料。
基於整個所述第二層用組合物，所述第二層用組合物可包括5重量％至40重量％的填料、10重量％至30重量％的填料、及15重量％至25重量％的填料。
在以這種含量範圍包括所述第二粘合劑樹脂和所述填料的情況下，可以使熱處理後的熱收縮或裂縫的發生最小化，同時所述第二層用組合物的塗布性能優異。
根據需要，除了上述說明的組分之外，所述第一層用組合物和/或所述第二層用組合物還可包括濕分散劑、消泡劑等。所述濕分散劑或消泡劑可以採用常規的濕分散劑或消泡劑。
所述第一層形成步驟是通過施加所述第一層用組合物來製備第一層位於種晶的後表面上的種晶的步驟。
所述第一層形成步驟是製備第一層121位於所述種晶110的後表面上的種晶110的步驟，包括施加所述第一層用組合物在種晶的後表面上形成第一塗層121a，乾燥所述第一塗層121a的過程。
所述種晶110可以採用用於晶錠生長的種晶，具體地，可以採用碳化矽種晶。
根據要生長的晶體類型，所述種晶110可以是4H-SiC晶片、6H-SiC晶片、3C-SiC晶片和/或15R-SiC晶片。所述種晶可以採用單晶碳化矽晶片。
所述種晶110具有前表面111和後表面112。
所述種晶的前表面111可以是C表面000-1，將C表面000-1適用於所述前表面時，可以製備缺陷更少的碳化矽晶錠。
所述第一層121可以形成為直接接觸所述種晶後表面112。
在所述第一塗層121a形成在所述種晶110後表面112之前，可以預先對所述種晶110進行清洗步驟。所述清洗步驟可以與所述準備步驟同時進行或在第一層形成步驟之前進行。
所述清洗步驟可以是用清洗溶液清洗包括所述後表面112的所述種晶的表面的步驟。所述清洗溶液可以使用丙酮、醇、蒸餾水、酸溶液及其組合，所述清洗方法可以採用一次以上的諸如超音波處理和浸漬等方法。
所述清洗步驟可以去除有可能在種晶表面上矽和氧反應形成的二氧化矽氧化膜等，並且通過使用經過這種過程的種晶生長晶錠，可以獲得缺陷較少的單晶錠。
所述第一層121由所述第一層用組合物形成的第一塗層形成。所述第一層121以在所述後表面112上塗布所述第一層用組合物的方式等形成，對塗布方法沒有特別限制。具體地，可以使用常規塗布方法，例如旋塗和澆鑄。
所述第一塗層121a可具有20μm以下、1μm至15μm、及2μm至13μm的厚度。當以這樣的厚度形成所述第一塗層121a時，可以在乾燥後有效地形成具有後述厚度的第一層121。
所述第一塗層121a通過乾燥或乾燥和固化過程，可以形成作為第一薄膜層的第一層121。
所述第一層可以是所述第一薄膜層被碳化的第一碳質層。
所述乾燥可在100℃至350℃的溫度下進行。
如上所述形成的第一層121可具有15μm以下、1μm至10μm及1.5μm至8μm的厚度。當所述第一層121以這樣的厚度形成時，在最小化在晶錠生長過程期間中可能發生的熱收縮的同時，所述種晶110和其後形成的第二層122一起可以防止損失種晶後表面，並且可以減少晶錠的翹曲。
所述第二層形成步驟是通過施加所述第二層用組合物，形成包括位於所述第一層上的第二層的保護膜，從而製備具有保護膜的種晶的步驟。
所述第二層形成步驟是製備第一層121和第二層122位於所述種晶的後表面112上的種晶的步驟，包括通過施加所述第二層用組合物在所述第一層121上形成第二塗層122a並進行熱處理的過程。
所述第二層122由第二塗層形成，該第二塗層由所述第二層用組合物形成。通過在所述第一層121上塗布所述第二層用組合物來形成所述第二層122，並且該塗布方法沒有特別限制。具體地，可以使用常規塗布方法，例如旋塗和澆鑄。
所述第二塗層122a可具有50μm以下或5到40μm的厚度。當以這樣的厚度形成所述第二塗層122a時，可以在乾燥之後有效地形成具有後述厚度的第二層122。
可以對所述第二塗層122a進行熱處理以形成第二層122。
所述第二塗層122a通過乾燥或乾燥和固化過程，可以形成作為第二薄膜層的第二層122。
所述第二層可以是所述第二薄膜層被碳化的第二碳質層。
所述熱處理可在100℃至350℃的熱處理溫度下進行0.5小時至10小時。所述熱處理直至溫度達到熱處理溫度，可以以3℃/min至20℃/min的升溫速率進行，可以以5℃/min至15℃/min的升溫速率進行。當溫度以這樣的速率上升時，可以在最小化熱收縮應力的產生的同時有效地進行所述第二塗層的碳化（或石墨化）。
所述熱處理可在不活性氣氛下進行，例如，可以在氬氣或氮氣氣氛下進行。
所述熱處理可以通過感應加熱或電阻加熱進行。即，所述熱處理可以在感應加熱窯中進行，或可以在電阻加熱窯中進行。
所述第二層122可包括未結晶的碳或結晶的碳（例如，石墨化碳）。即，所述第二層122可包括所述粘合劑樹脂和填料的碳化物或石墨化物。
如上所述形成的第二層122可以具有50μm以下或5μm至25μm的厚度。當所述第二層122形成為這樣的厚度時，可以防止種晶後表面的損失，同時使在晶錠生長過程期間中可能發生的熱收縮最小化，並且可以減小晶錠缺陷產生。
所述保護膜還可在所述第二層上進一步包括附加層。可採用1至8個所述附加層。
包括所述保護膜120的種晶110的製備方法還可包括在所述第二層形成步驟之後的第三層形成步驟。
所述第三層形成步驟可以是製備第一層、第二層及第三層位於所述種晶的後表面上的種晶的步驟，可包括施加包括第三粘合劑樹脂、填料及第三溶劑的第三層用組合物，在所述第二層上形成第三塗層並在其上進行熱處理的過程。
由於所述第三粘合劑樹脂的詳細說明與所述第一粘合劑樹脂的說明重複，因此將省略其詳細記載。可以將相同的粘合劑樹脂用於所述第一粘合劑樹脂和所述第三粘合劑樹脂。
由於所述第三溶劑的詳細說明也與所述第一溶劑的說明重複，因此將省略其說明。可以將相同的溶劑用於所述第一溶劑和所述第三溶劑。
由於所述填料的說明與上述第二層用組合物的說明中提到的填料的說明重複，因此省略其記載。所述第三層用組合物的填料可以與所述第二層用組合物的填料相同。
包括所述填料的組合物可在塗布所述組合物後的熱處理過程中，促進碳化並防止過度收縮，從而可起到防止形成裂縫的作用。
基於100重量份的所述第三粘合劑樹脂的固體，所述第三層用組合物可包括20重量份至300重量份、40重量份至200重量份的所述填料。或者，基於整個所述第三層用組合物，所述第三層用組合物可包括5重量％至40重量％的填料、10重量％至30重量％的填料、及15重量％至25重量％的填料。在以這種含量範圍包括所述第三粘合劑樹脂和所述填料的情況下，可以使熱處理後的熱收縮或裂縫的發生最小化，同時所述第三層用組合物的塗布性能優異。
所述第三層用組合物，除了上述說明的組分外，根據需要還可包括濕分散劑、消泡劑等，這一點與上述說明相同。
所述第三層（未圖示）由第三塗層（未圖示）形成，該第三塗層由所述第三層用組合物形成。通過在所述第二層122上塗布所述第三層用組合物來形成所述第三層，並且該塗布方法沒有特別限制。具體地，可以使用常規塗布方法，例如旋塗和澆鑄。
所述第三塗層可具有50μm以下或5到40μm的厚度。當以這樣的厚度形成所述第三塗層時，可以在乾燥之後有效地形成具有後述厚度的第三層。
可以對所述第三塗層進行熱處理以形成第三層（未圖示）。
所述第三塗層通過乾燥或乾燥和固化過程，可以形成作為第三薄膜層的第三層（未圖示）。
所述第三薄膜層被碳化而可形成第三碳質層。
所述熱處理可在100℃至350℃的熱處理溫度下進行0.5小時至10小時。所述熱處理直至溫度達到所述熱處理溫度，可以以3℃/min至20℃/min的升溫速率進行，可以以5℃/min至15℃/min的升溫速率進行。當溫度以這樣的速率上升時，可以在最小化熱收縮應力的產生的同時有效地進行所述第三塗層的碳化（或石墨化）。
所述熱處理可在不活性氣氛下進行，例如，可以在氬氣或氮氣氣氛下進行。
所述熱處理可以通過感應加熱或電阻加熱進行。即，所述熱處理可以在感應加熱窯中進行，或可以在電阻加熱窯中進行。
所述第三層可包括未結晶的碳或結晶的碳（例如，石墨化碳）。即，所述第三層可包括所述粘合劑樹脂和填料的碳化物或石墨化物。
如上所述形成的第三層可以具有50μm以下或5μm至25μm的厚度。當所述第三層形成為這樣的厚度時，可以防止種晶後表面的損失，同時使在晶錠生長過程期間中可能發生的熱收縮最小化，並且可以減小晶錠缺陷產生。
所述附加層可以以與所述第二層或所述第三層相同的方式形成。
所述種晶110可以如下所述的包括保護膜：基於從所述第一層121的下表面到所述第二層122的上表面，所述第一層121的厚度為30％以下。所述種晶110可包括所述第一層121的厚度為1％至30％的保護膜。所述種晶110可包括所述第一層121的厚度為5％至25％的保護膜。
如此，一同包括所述第一層121和所述第二層122且所述第一層121的厚度具有上述範圍時，其他缺陷也減少，尤其可以進一步減少由種晶110生長的晶錠的翹曲發生。
本發明的特徵在於，通過第一層121形成為具有相對薄的厚度和基本上沒有採用填料，有效地減少了熱收縮，並且根據形成在所述第一層121上的第二層122的作用，具有複合效果。
基於所述保護膜120的整個厚度，所述第一層121可以具有30％以下的厚度，可以具有1％至30％的厚度，並且可以具有5％至24％的厚度。
具有這種特徵的第一層121可以與所述第二層122等一起工作，還減少由於熱收縮等產生的應力，並且可形成如翹曲等缺陷進一步減少的晶錠。
圖2和3分別是說明用於生長種晶的反應容器（坩堝）的結構的概念圖，圖4是說明圖2的反應容器（坩堝）安裝在反應腔室中之後的結構的概念圖。
參照圖1至4，下面將更詳細地說明晶錠的製備方法。根據本發明的晶錠製備方法包括：佈置步驟，將原料物質300放置在反應容器200的內部空間中，並將根據本發明的一實施列製備的具有保護膜120的種晶110放置在所述原料物質300上部；重結晶步驟，通過在所述種晶的前表面111上生長碳化矽晶來製備晶錠（未圖示），從而製備包括晶錠的種晶110。
還可包括位於所述反應容器本體210的內壁或開口部上的托架250。所述托架250直接接觸所述種晶110的一部分並將種晶110固定到所述反應容器200。
所述佈置步驟是將所述種晶110放置在所述反應容器200中的步驟，使得所述保護膜120位於所述種晶的後表面112上方，且所述原料物質300位於所述種晶的前表面111下方。
所述固定可以採用使所述托架250和所述種晶110直接接觸的方法，並且基本上不將粘合劑使用到所述種晶110和所述托架250接觸的部分。即，以這種方式佈置的種晶可以在所述重結晶步驟中可以佈置成，所述種晶110的前表面的一部分直接接觸所述托架250的一部分或全部。
所述種晶110通過所述托架250固定到所述反應容器200時，與傳統的將種晶附著到種晶支架的方式相比，種晶和托架之間沒有形成粘合層，在晶錠生長中沒有由所述粘合層產生的熱應力等，從而可以製備缺陷進一步減少的單晶錠。
所述托架250可以是L形托架（參照圖2），並且反應容器蓋220可以位於所述托架250上。
所述托架250可以是C型托架，其與反應容器蓋220一起或托架250本身，包圍包括所述保護膜120的種晶110的側表面的至少一部分、下表面的一部分和上表面的一部分（參照圖3）。
所述反應容器200可以是坩堝，並且可以由融點高於SiC的昇華溫度的材料製成。具體地，所述反應容器200由碳質組分，特別是石墨組分構成，可以是石墨坩堝。另外，所述托架250也可以由與所述反應容器200相同或不同的碳質組分形成。
所述原料物質300的下部可以是碳化矽（SiC）原料物質，也可以是碳化矽粉末。如果可以通過在所述重結晶步驟中氣化來在所述種晶110中生長單晶錠，則可以採用。
用絕熱材料包圍所述反應容器200，放置在具有加熱單元的反應腔室420（石英管等）中，然後可以進行重結晶步驟。
所述加熱單元500可以是例如感應加熱線圈或電阻加熱單元，但不限於此。
所述重結晶步驟是通過由所述原料物質在所述種晶的前表面上生長晶體來製備碳化矽晶錠的過程。具體地，所述重結晶步驟可以以如下所述的方式進行：通過昇華所述原料物質使其在所述種晶的前表面上重結晶來生長所述晶錠。
所述重結晶步驟在重結晶溫度和重結晶壓力的條件下進行，因為單晶錠的生長基於原料物質在高溫下昇華為氣體，然後在減壓下氣體在種晶上生長為單晶錠的原理。
具體地，所述重結晶步驟可以在1800℃至2500℃的重結晶溫度和1托至200托的重結晶壓力下進行，並且可以在2100℃至2400℃的重結晶溫度和1托至150托的重結晶壓力下進行。另外，所述重結晶步驟可以在2200℃至2300℃的重結晶溫度和1托至100托的重結晶壓力下進行，並且可以在2250℃至2300℃的重結晶溫度和1托至50托的重結晶壓力下進行。
在所述重結晶步驟中，當給出用於晶錠生長的溫度條件時，放置在所述反應容器200中的種晶110也被一起加熱，這時採用不具有保護膜120的種晶110，種晶的一部分有可能因昇華而損失。即，由於從原料物質昇華的SiC氣體被連續地供應到種晶110的前表面（生長表面），因此單晶的生長進行，但是如果直接裸露被加熱的種晶後表面，一些種晶可能在加熱的影響下昇華，這種昇華可能導致產生晶錠的缺陷。在本發明中，由於種晶的後表面包括具有上述說明的兩層以上的結構的碳質保護膜，因此可能基本上不出現由於種晶後表面損失而形成的主要缺陷，並且第一層和第二層包括在一起，通過最小化熱應力，可以製備翹曲減少的晶錠。
具體地，所述碳化矽晶錠可具有500μm以下、400μm以下或1到200μm的翹曲。更具體地，基於採用4英寸以上的種晶在2300℃的溫度和20托的壓力條件下生長100小時的晶錠評估的碳化矽晶錠的翹曲可以是130μm以下，可以是1到120μm，並且可以是1到100μm。所述翹曲是基於晶錠的後表面測量所生長的碳化矽晶錠的中心和邊緣部分的高度，並且基於其差異來評估的值，該特性即使在大面積碳化矽晶錠的製備中也表現出顯著低的翹曲程度，這意味著通過本發明的製備方法可以製備缺陷較少和翹曲較少的碳化矽晶錠。
另外，所述碳化矽晶錠可包括1個/cm2 以下的微管缺陷。這意味著主要缺陷很少或微不足道，並且可以製備高品質的碳化矽晶錠。
另外，根據本發明，通過在種晶上形成多層保護膜並且各層分別構成不同的物理性質，與形成單層保護膜的情況相比，在膜品質、種晶與保護膜之間的粘合性、保護膜的厚度的方面，改善其特性。因此，可以更有效地抑制在單晶錠生長期間中可能發生的應力，從而能夠防止諸如晶錠裂縫發生等的品質低下。
並且，在本發明採用種晶未附著到種晶支架的方式，因此可以有效地製備大面積碳化矽單晶錠。
具體地，所述碳化矽單晶錠可具有至少2英寸、至少3英寸、至少4英寸、至少5英寸和至少6英寸的直徑。更具體地，所述碳化矽單晶錠可具有2至10英寸、2至8英寸、4至8英寸或4至6英寸的直徑。
所述碳化矽單晶錠可具有99％以上、99.5％以上、甚至99.9％以上的純度。
根據本發明的具有保護膜120的種晶110包括：碳化矽種晶110，具有前表面111和後表面112；以及保護膜120，位於所述種晶的後表面112上，所述保護膜120包括：第一層121，直接接觸所述種晶後表面112；以及第二層122，位於所述第一層121上，基於從所述第一層的下表面到所述第二層的上表面的厚度，所述第一層的厚度可以為30％以下。
所述第二層122所包括的填料的含量可以大於所述第一層所包括的填料的含量。
所述第一層121的厚度可以為15μm以下。
所述第一層121可包括基於整個所述第一層的1重量％以下的碳基填料或金屬基填料，可包括0.1重量％以下的碳基填料或金屬基填料，可以基本上不包括碳基填料或金屬基填料。
基於所述保護膜的總厚度，所述第一層121可以具有30％以下的厚度。
所述種晶的前表面111可以是C表面000-1。
所述種晶110還可包括位於所述種晶的前表面111上的碳化矽晶錠（未圖示）。
所述碳化矽晶錠可具有500μm以下的翹曲。
所述碳化矽晶錠可包括一個/cm2 以下的微管缺陷。
由於包括所述保護膜的種晶的進一步詳細說明與上述的製備方法中的說明重複，因此省略對其的詳細記載。
圖6示出本發明的生長SiC單晶錠的反應容器的截面圖。在圖6中示出了如下所述的反應容器1500：種晶支架1400安裝在內部上端，具有保護層1200和粘合層1300的種晶1100附著到所述種晶支架的下部，並且原料容納部1600形成在內部下端，上部形成晶錠生長部1700。
所述反應容器可以是坩堝，並且可以由融點高於SiC的昇華溫度的材料製成。例如，它可以由石墨製成，但不限於此。
根據本發明的種晶附著方法，通過在所述種晶的一個表面上形成保護層和粘合層，可以抑制在SiC單晶錠生長期間在種晶和種晶支架之間的附著表面上發生的氣泡，從而可以防止在SiC單晶錠生長期間種晶逸出。
而且，根據本發明的種晶附著方法，由於可以提高SiC單晶錠的生長穩定性，因此SiC單晶錠不僅品質提高，而且在多晶型控制方面也有利。即，當使用4H-SiC時，可以抑制諸如3C、6H和15R的多晶型生長，並且可以提高4H的生長穩定性。
根據本發明的種晶附著方法包括：a步驟，在種晶的一個表面上形成保護層；b步驟，在所述保護層上形成粘合層；以及c步驟，將所述種晶附著到種晶支架上。
（a）在種晶的一個表面上形成保護層的步驟
根據本發明，所述a步驟包括：a-1步驟，製備包括粘合劑樹脂和填料的保護層用組合物；a-2步驟，將所述保護層用組合物塗抹在種晶的一個表面上；以及a-3步驟，熱處理所述保護層用組合物。
（a-1）製備包括粘合劑樹脂和填料的保護層用組合物的步驟
在所述a-1步驟中，製備包括粘合劑樹脂和填料的保護層用組合物。
所述粘合劑樹脂可以是，例如，酚醛樹脂、聚丙烯腈樹脂、瀝青樹脂、聚氯乙烯樹脂、聚丙烯酸樹脂、呋喃樹脂、環氧樹脂或其混合樹脂。
所述粘合劑樹脂優選具有高殘碳率（actual carbon ratio）。
例如，所述粘合劑樹脂在不活性氛圍中可具有5％至50％或10％至30％的殘碳率。
另外，所述粘合劑樹脂優選為可固化性樹脂，例如，可以是熱固化性樹脂，但不限於此。
所述填料在所述保護層用組合物的熱處理步驟中，可以通過促進碳化或石墨化並防止過度收縮來防止裂縫的形成。
所述填料可以是例如碳基填料、金屬基填料或其複合填料。具體地，所述填料可包括片狀石墨、無定形石墨、膨脹石墨、碳黑、碳納米管、石墨烯、鉭（Ta）、鎢（W）、錸（Re）、鉬（Mo）、鉿（Hf）、碳化鉭（TaC）、碳化鎢（WC）等的組分。
根據本發明，基於所述保護層用組合物的總重量，所述保護層用組合物可包括50重量％至70重量％的所述粘合劑樹脂和5重量％至30重量％的所述填料。
例如，基於所述保護層用組合物的總重量，所述粘合劑樹脂可以為55重量％至70重量％、60重量％至70重量％和65重量％至70重量％。當滿足所述範圍時，在塗抹所述保護層用組合物時保持粘度，保持厚度穩定性和石墨化時的殘碳率方面具有有利的效果。
另外，基於所述保護層用組合物的總重量，所述填料可以是5重量％至25重量％、5重量％至20重量％、10重量％至25重量％或20重量％至30重量％。當滿足所述範圍時，具有防止收縮和裂縫發生以形成優異表面的保護膜的有利效果。
所述保護層用組合物優選是用於塗布效率的液體組合物。
因此，所述保護層用組合物還可包括溶劑，例如乙醇、甲醇、丙酮、二甲基甲醯胺（DMF）、二甲基亞碸（DMSO）等。具體地，所述溶劑可以是乙醇，但不限於此。
此時，所述液體組合物的固體含量可以為10重量％至90重量％，或20重量％至50重量％。
除此之外，所述保護層用組合物還可包括添加劑，例如濕分散劑和消泡劑等。
（a-2）將所述保護層用組合物塗抹在種晶的一個表面上的步驟
在所述a-2步驟中，將所述保護層用組合物塗抹到種晶的一個表面上。
具體地，將所述保護層用組合物塗抹到種晶的上表面。
可以使用常規塗布方法如旋塗和澆鑄等在種晶的上表面上形成所述保護層用組合物。
在本說明書中，種晶的“上表面”表示種晶的兩面中的不生長單晶錠的面，種晶的“下表面”通常表示具有寬且平坦形態的種晶的兩面中生長單晶錠的面。
所述種晶可以使用根據要生長的晶體的類型具有各種晶體結構的種晶，例如4H-SiC、6H-SiC、3C-SiC或15R-SiC。
可以在塗布之前對所述種晶進行清洗步驟。矽與氧反應形成的二氧化矽氧化膜可以形成在種晶的表面上，這種氧化膜在後續工藝中單晶錠生長時可引起種晶脫離或缺陷，因此優選通過預先清洗除去。可以使用丙酮、醇、蒸餾水、酸溶液等進行所述清洗，可以通過超音波處理或浸漬等進行，並且可以進行一次或兩次以上。
（a-3）熱處理所述保護層用組合物的步驟。
根據本發明，進行所述熱處理的a-3步驟包括乾燥和固化所述保護層用組合物的步驟。另外，進行所述熱處理的a-3步驟還可包括碳化（carbonization）或石墨化（graphitization）過程。
根據本發明，所述乾燥在30℃至350℃的溫度範圍內進行，所述固化可在100℃至400℃的溫度範圍內進行。具體地，通過滿足所述乾燥和固化條件，在形成堅固保護層，和在保護層上形成粘合層方面具有有利效果。
例如，所述乾燥可在50℃至350℃或50℃至300℃的溫度範圍內進行1小時至5小時。另外，所述固化可在100℃至400℃或150℃至400℃的溫度範圍內進行1小時至10小時。
根據本發明，所述碳化或石墨化可以在200℃至2,500℃的溫度和1托至1,500托的壓力條件下進行。具體地，通過滿足所述碳化或石墨化條件，可以提高SiC單晶錠的生長穩定性，因此可以有利於提高SiC單晶錠的品質以及控制多晶型。
例如，經過所述乾燥和固化步驟後的保護層用組合物可以在1,500℃至2,500℃、2,000℃至2,500℃或20,00℃至2,200℃的溫度和500托至1000托或500托至800托的壓力條件下進行碳化或石墨化。另外，所述碳化或石墨化可以進行1小時至10小時、2小時至5小時或1小時至5小時，但不限於此。
根據本發明，所述碳化或石墨化可以在0.5℃/min至5℃/min的升溫速率和500℃以上或600℃以上的溫度條件下進行。例如，可以通過加熱至500℃至1000℃的溫度，保持所述溫度並加熱1小時至5小時，然後以0.5℃/min至5℃/min的速率進行冷卻。
根據另一本發明，所述碳化或石墨化可以在1℃/min至5℃/min的升溫速率和1,500℃以上或2,000℃以上的溫度條件下進行。例如，可以通過加熱至1,500℃至2,500℃或2,000℃至2,500℃的溫度，保持所述溫度並加熱1小時至5小時，然後以1℃/min至5℃/min的速率進行冷卻。
根據本發明，所述碳化或石墨化是指在不活性氛圍中進行熱處理。所述不活性氛圍可以是氮氛圍或氬氛圍，但不限於此。
根據本發明，所述保護層的厚度可以是0.1μm至2,000μm。例如，5μm至1,800μm、50μm至500μm、50μm至2,000μm或20μm至1,500μm，但不限於此。當小於所述範圍時，不能滿足保護層的作用，並且當大於所述範圍時，可能發生裂縫和剝離（peel off）。
（b）在所述保護層上形成粘合層的步驟
根據本發明，所述b步驟包括：b-1步驟，製備包括粘合劑樹脂和填料的粘合層用組合物；以及b-2步驟，將所述粘合層用組合物塗抹到所述保護層上。
（b-1）製備包括粘合劑樹脂和填料的粘合層用組合物的步驟
在所述b-1步驟中，製備包括粘合劑樹脂和填料的粘合層用組合物。
所述粘合劑樹脂可以是，例如，酚醛樹脂、聚丙烯腈樹脂、瀝青樹脂、聚氯乙烯樹脂、聚丙烯酸樹脂、呋喃樹脂、環氧樹脂或其混合樹脂。
所述粘合劑樹脂優選具有高殘碳率（actual carbon ratio）。
例如，所述粘合劑樹脂在不活性氛圍中可具有5％至50％或10％至30％的殘碳率。
另外，所述粘合劑樹脂優選為固化性樹脂，例如，可以是熱固性樹脂，但不限於此。
所述填料可以是例如碳基填料、金屬基填料或其複合填料。具體地，所述填料可包括片狀石墨、無定形石墨、膨脹石墨、碳黑、碳納米管、石墨烯、鉭（Ta）、鎢（W）、錸（Re）、鉬（Mo）、鉿（Hf）、碳化鉭（TaC）、碳化鎢（WC）等的組分。
根據本發明，基於所述粘合層用組合物的總重量，所述粘合層用組合物可包括70重量％至90重量％的所述粘合劑樹脂和20重量％至40重量％的所述填料。
例如，基於所述粘合層用組合物的總重量，所述粘合劑樹脂可以為75重量％至90重量％，80重量％至90重量％或80重量％至85重量％。當滿足所述範圍時，具有提高所述粘合層用組合物的粘合力，並具有塗抹時保持粘度和厚度穩定性的有利效果。
另外，基於所述粘合層用組合物的總重量，所述填料可以是20重量％至35重量％、20重量％至30重量％或20重量％至25重量％。
當滿足所述範圍時，可以有效地防止收縮和裂縫發生。
為了塗布效率，所述粘合層用組合物優選液體組合物。
因此，所述粘合層用組合物還可包括溶劑，例如乙醇、甲醇、丙酮、二甲基甲醯胺（DMF）、二甲基亞碸（DMSO）等。具體地，所述溶劑可以是乙醇，但不限於此。
此時，所述液體組合物的固體含量可以為10重量％至90重量％，或20重量％至50重量％。
除此之外，所述粘合層用組合物還可包括添加劑，例如濕分散劑和消泡劑等。
（b-2）塗抹所述粘合層用組合物到所述保護層上的步驟
在所述b-2步驟中，可以通過在所述保護層上塗抹所述粘合層用組合物來形成粘合層。
所述b-2步驟可以使用常規塗布方法，例如旋塗和澆鑄等，但不限於此。
根據本發明，所述粘合層的厚度可以是5μm至2,000μm。例如，厚度可以是50μm至1,000μm、100μm至2,000μm、100μm至1,000μm或200μm至500μm，但不限於此。當滿足所述範圍時，可以控制所述種晶和所述種晶支架的熱膨脹係數使其接近。
根據本發明，在所述b步驟之後和所述c步驟之前，還可以包括使所述種晶支架的下表面圖案化的步驟。例如，可以使用研磨機進行圖案化，但不限於此。
在本發明中，種晶支架的下表面是指所述種晶支架和粘合層附著的表面。具體地，通過圖案化所述種晶支架的下表面，在SiC單晶錠的生長期間，可以抑制在粘合層和種晶支架之間附著表面發生的氣泡，從而可以防止SiC單晶錠生長期間種晶脫離。
根據本發明，所述圖案化後種晶支架的表面粗糙度Ra可以是0.5 mm至3mm，優選1.5 mm至2mm。
（c）將所述種晶附著到種晶支架上的步驟。
在所述c步驟中，將具有所述保護層和粘合層的種晶附著到種晶支架上。具體地，在種晶的上表面上依次形成保護層和粘合層，並且附著所述種晶的粘合層和種晶支架的下表面。
根據本發明，在所述c步驟之後，還可以包括碳化或石墨化步驟，並且粘合層、或粘合層和保護層可以通過所述過程碳化或石墨化。
根據本發明，所述碳化或石墨化可以在200℃至2,500℃的溫度和1托至1,500托的壓力條件下進行。具體地，通過滿足所述碳化或石墨化條件，可以提高SiC單晶錠的生長穩定性，因此可以有利於提高SiC單晶錠的品質以及控制多晶型。
例如，所述碳化或石墨化可以在1,500℃至2,500℃、2,000℃至2,500℃或2,000℃至2,200℃的溫度和500托至1000托或500托至800托的壓力條件下進行。另外，所述碳化或石墨化可以進行1小時至10小時、2小時至5小時或1小時至5小時，但不限於此。
根據本發明，所述碳化或石墨化可以在0.5℃/min至5℃/min的升溫速率和500℃以上或600℃以上的溫度條件下進行。例如，可以通過加熱至500℃至1000℃的溫度，保持所述溫度並加熱1小時至5小時，然後以0.5℃/min至5℃/min的速率進行冷卻。
根據另一本發明，所述碳化或石墨化可以在1℃/min至5℃/min的升溫速率和1,500℃以上或2,000℃以上的溫度條件下進行。例如，可以通過加熱至1,500℃至2,500℃或2,000℃至2,500℃的溫度，保持所述溫度並加熱1小時至5小時，然後以1℃/min至5℃/min的速率進行冷卻。
根據本發明，所述碳化或石墨化是指在不活性氛圍中進行熱處理。所述不活性氛圍可以是氮氛圍或氬氛圍，但不限於此。
根據本發明，所述碳化或石墨化後保護層的密度可以高於所述碳化或石墨化後粘合層的密度。具體地，通過所述碳化或石墨化後保護層的密度高於所述碳化或石墨化後粘合層的密度，因此可以提高所述保護層和粘合層的穩定性。例如，所述碳化或石墨化後保護層的密度可以是1.0 g/cm3 至2.0g/cm3 或1.5g/cm3 至2.0g/cm3 ，並且所述碳化或石墨化後粘合層的密度可以是0.5g/cm3 至1.5g/cm3 或1.0 g/cm3 至1.5g/cm3 。
以下，更加具體地說明本發明。以下說明僅僅是有助於理解本發明的例示，本發明的範圍不限於此。> 第一製備例 > 第一實施例：本發明的具有保護膜的種晶的製備 1 ） 第 1 層用組合物和第 2 層用組合物的製備
用溶劑（乙醇，OCI公司，以下相同）稀釋粘合劑樹脂（酚醛樹脂，KC-5536，Gangnam Chemical，以下相同），以製備固體濃度為約10重量％的第一層用組合物。
用溶劑稀釋粘合劑樹脂以將固體含量濃度調節至約10重量％後，混合相對於100重量份所述粘合劑樹脂的約90重量份的填料（片狀石墨，純度80％至99％，D50 2.5μm，以下相同）後，還混合5重量份之內的添加劑如濕分散劑和消泡劑等並分散，得到第二層用組合物。2 ） 形成第一層
將所述第一層用組合物旋塗在4英寸的碳化矽種晶（晶體結構4H-SiC）的後表面（生長表面的相反面）上，以得到厚度為5μm的第一塗層。將具有所述第一塗層的種晶放入烘箱中，以10℃/min的速率升溫，達到300℃，然後熱處理1小時並以10℃/min的速率冷卻，得到後表面上形成第一層的種晶。3 ） 形成第二層
將所述第二層用組合物旋塗在種晶的第一層上，該種晶在後表面上形成所述第一層，從而得到厚度為12μm的第二塗層。將包括所述第二塗層的種晶放入烘箱中，以1℃/min的速率升溫，達到600℃，然後熱處理2小時以碳化第二塗層，從而形成第二層。然後在以1℃/min的速率冷卻，從而得到在後表面上依次形成第一層和第二層的種晶。4 ） 形成額外碳層
將所述第二層用組合物旋塗在2）中製備並且後表面上依次包括第一層和第二層的種晶的第二層上，然後重複熱處理的步驟，進一步形成額外一層的碳層，從而製備在種晶後表面上依次形成第一層、第二層和額外碳層的第一實施例的塗布種晶。
第一實施例的塗布種晶的塗層的總厚度為23μm。第一比較例：不具有本發明的保護膜的種晶的製備
將第二層用組合物旋塗在碳化矽種晶的後表面上以得到第二塗層。將包括所述第二塗層的種晶放入烘箱中，以1℃/min的速率升溫，達到600℃，然後熱處理2小時以碳化第二塗層，從而形成第二層。
通過重複該過程兩次，得到第一比較例的種晶，其中，第二層在碳化矽種晶後表面上形成三個階段，並且具有30μm厚度的碳化層。碳化矽晶錠的製備例
如圖2簡要示出的結構，準備在上內壁上具有托架250的石墨坩堝200。
將SiC粉末（純度99.99％以上，D50 100μm）作為原料物質300裝入所述坩堝本體210的下部，並且在所述坩堝本體210上部，分別安裝托架250和前面所述的第一製備例中製備的後表面具有保護膜120的種晶110。
此時，種晶110以放置在托架中而不通過單獨的粘合劑粘附在托架250的形式安裝。此時，使種晶的後表面（具有保護膜的面）朝向坩堝上部，使種晶的生長面（不具有保護膜的面）朝向坩堝下部。
利用坩堝蓋220蓋住設有所述種晶110和托架250的坩堝本體210，並利用絕熱材料400包圍之後，放入作為加熱單元500的具有加熱線圈的反應腔室420中（參照圖4）。在使坩堝200內部處於真空狀態之後，緩慢注入氬氣來使所述坩堝200內部達到大氣壓，並再次對所述坩堝200內部緩慢進行減壓。與此同時，使坩堝200內的溫度升高至2300℃。
在2300℃的溫度和20托的壓力條件下，在種晶中未設有保護膜的面生長SiC單晶錠100小時。
圖5中示出生長的晶錠的照片。試驗例 1 ：單晶錠的特性評價
在通過上述第一實施例和第一比較例的方法製備的晶錠的物理性質中，評價塗層的厚度、表面剝離程度、翹曲度，並示於下表1中。
1）表面剝離（Peel off）程度表示基於塗層浮動部分的面積與總面積的比率來評價的結果。
2）使用熔融（molten）KOH和光學顯微鏡評價MPD。
3）在熱處理之後，將樣品放置在平板上的高度計（Height Gauge）上，基於晶錠的後表面測量晶錠中心的高度和晶錠邊緣的高度，然後證實偏差來評價翹曲度。
[表1]
Figure 108137576-A0304-0001
 *MPD表示微管缺陷。 **當第二層採用相同的組成且通過數次塗布和熱處理形成時，用“+”分別顯示每次形成的厚度。 ***基於從所述第一層的下表面到所述第二層的上表面的厚度的厚度比。
參照所述表1可以確認，根據第一實施例的晶錠的翹曲程度顯著減少。而且確認了如上所述，採用包括本發明的第一層和第二層的保護膜，可以製備保護膜的熱收縮最小化並且同時顯著減少缺陷發生的單晶錠。
> 第二製備例 >
實施例：
在以下實施例和比較例中使用的組分如下： -液體酚醛樹脂：酚醛樹脂/甲醇/水=58至62：36至41：0至4（重量比），Neolite KC-4703，Gangnam Chemical Co.，Ltd。 -片狀石墨：平均粒度（D50 ）2.5㎛ -碳化矽種晶：直徑4英寸至6英寸，厚度500μm至1200μm，具有晶體結構的4H單晶基板。 -種晶支架：直徑7英寸以上，厚度5μm至10μm。具有保護層和粘合層的種晶的製備
在液體酚醛樹脂中以7:3的重量比混合作為填料的片狀石墨，並且相對於100重量份的所述混合物，進一步混合3重量份之內的添加劑如濕分散劑和消泡劑等並分散，以得到保護層用組合物。將所述保護層用組合物旋塗在碳化矽種晶的一個表面上，得到0.5mm厚度的塗膜。將塗布的所述種晶放入加熱器中以1℃/min的速率升溫，達到600℃的溫度，然後通過熱處理2小時以碳化或石墨化。然後，以1℃/min的速率冷卻，得到在一個表面上設有保護層的種晶。
在液體酚醛樹脂中以8：2的重量比混合作為填料的片狀石墨，並且相對於100重量份的所述混合物，進一步混合3重量份之內的添加劑如濕分散劑和消泡劑等並分散，以得到粘合層用組合物。將所述粘合層用組合物旋塗在所述種晶的保護層上，得到0.5mm厚度的粘合層。附著種晶和種晶支架
在使用研磨機對種晶支架的下表面進行圖案化之後，附著上述製備的種晶的粘合層和種晶支架的下表面。將附著的所述種晶支架和種晶放入加熱器中，以1℃/min的速率升溫，達到600℃的溫度，然後通過熱處理2小時以碳化或石墨化。然後，以1℃/min的速率冷卻。單晶錠的生長
在石墨坩堝的內部上端安裝附著所述種晶的種晶支架之後，將SiC粉末裝入坩堝的下部。使用絕熱材料包圍所述坩堝並放置在具有加熱線圈的反應腔室中。在使坩堝內部處於真空狀態之後，緩慢注入氬氣。與此同時，將坩堝內的溫度升溫至2400℃，升溫至700托。然後，在逐漸降低壓力達到30托之後，在所述條件下使SiC單晶錠生長在種晶50小時，從而製備SiC單晶錠。第一比較例：
除了在所述種晶上形成保護層之外，以與所述實施例相同方式製備SiC單晶錠。第一評價例：晶錠表面圖像的評價
對於在所述實施例和比較例中製備的SiC單晶錠，使用光學顯微鏡肉眼評價表面圖像。
圖7示出實施例的SiC單晶錠的表面圖像，圖10示出比較例的SiC單晶錠的表面圖像。
如圖7所示，在根據實施例製備的SiC單晶錠中，種晶牢固地附著在種晶支架上，使得種晶不會脫離，從而晶錠穩定地生長並且在表面上沒有發現雜質或異物。然而，如圖10所示，在比較例的SiC單晶錠中，種晶和種晶支架之間的附著較弱，從而晶錠不能穩定地生長並且在表面上，特別是在晶錠的中心部分的表面上發現雜質或異物。第二評價例： UV 圖像評價
對於在實施例和比較例中製備的SiC單晶錠，使用UV燈照射，通過肉眼評價UV圖像。
圖8示出實施例的SiC單晶錠的UV圖像，圖11示出比較例的SiC單晶錠的UV圖像。通過UV圖像可以確認多晶型控制。具體地，如上述圖8所示，根據實施例製備的SiC單晶錠均勻地形成有所需的4H，然而，如圖11所示，根據比較例製備的SiC單晶錠在左側（目測估計的劃線顯示）形成多晶體。第三評價例：種晶表面圖像的評價
對於在所述實施例和比較例中完成SiC單晶錠生長後的種晶，使用光學顯微鏡，通過肉眼評價表面圖像。
圖9示出實施例的完成SiC單晶錠的生長之後的種晶的表面圖像，圖12示出比較例的完成SiC單晶錠的生長之後的種晶的表面圖像。
如圖9所示，在根據實施例製備的SiC單晶錠生長的種晶的表面上沒有發現缺陷等。即，可以看出，當生長SiC單晶錠時種晶和種晶支架牢固地附著，使得種晶不會脫離，從而晶錠穩定地生長。然而，如圖12所示，比較例的生長SiC單晶錠的種晶的表面上發現如異物等缺陷（目測估計的劃線顯示）。即，可以看出，當生長SiC單晶錠時種晶和種晶支架之間的附著較弱，從而晶錠不能穩定地生長。
以上，對本發明的優選實施例進行了詳細說明，但本發明的權利範圍不限於此，本發明所屬技術領域的普通技術人員利用由申請專利範圍定義的本發明的基本概念來實施的多種變形及改良形式也屬於本發明的權利範圍之內。
110:種晶 111:種晶的前表面 112:種晶的後表面 120:保護膜 121a:第一塗層 121:第一層 122a:第二塗層 122:第二層 200:反應容器 210:反應容器本體 220:反應容器蓋 250:托架 300:原料物質 400:絕熱材料 420:反應腔室、石英管 500:加熱單元 1100:種晶 1200:保護層 1300:粘合層 1400:種晶支架 1500:反應容器 1600:原料容納部 1700:晶錠生長部
圖1是說明根據本發明的在種晶的後表面上形成保護膜的過程的概念圖。 圖2和圖3分別是說明用於生長種晶的反應容器（坩堝）的結構的概念圖。 圖4是說明圖2的坩堝安裝在反應腔室之後的結構的概念圖。 圖5的(a)是根據第一製備例的第一實施例製備的晶錠的實物照片，圖5的(b)是根據第一比較例製備的晶錠的實物照片。 圖6示出本發明的生長SiC單晶錠的反應容器的截面圖。 圖7是第二製備例的實施例的SiC單晶錠的表面圖像。 圖8是第二製備例的實施例的SiC單晶錠的UV圖像。 圖9是完成第二製備例的實施例的SiC單晶錠生長之後的種晶的表面圖像。 圖10是第二製備例的比較例的SiC單晶錠的表面圖像。 圖11是第二製備例的比較例的SiC單晶錠的UV圖像。 圖12是完成第二製備例的比較例的SiC單晶錠的生長之後的種晶的表面圖像。
110:種晶
111:種晶的前表面
112:種晶的後表面
120:保護膜
121a:第一塗層
121:第一層
122a:第二塗層
122:第二層

Claims (15)

  1. 一種具有保護膜的種晶的製備方法，其特徵在於，通過如下步驟製備具有保護膜的種晶，這些步驟包括： 準備步驟，準備包括第一粘合劑樹脂和第一溶劑的第一層用組合物和包括第二粘合劑樹脂、填料和第二溶劑的第二層用組合物， 第一層形成步驟，施加所述第一層用組合物，在種晶的後表面形成第一塗層，並乾燥所述第一塗層，從而製備後表面具有第一層的種晶，以及， 第二層形成步驟，施加所述第二層用組合物，在所述第一層形成第二塗層，並進行熱處理，從而製備後表面具有第一層和第二層的種晶； 基於從所述第一層的下表面到所述第二層的上表面的厚度，所述第一層的厚度為30％以下。
  2. 如請求項1所述的具有保護膜的種晶的製備方法，其特徵在於， 基於100重量份的所述第一粘合劑樹脂的固體含量，所述第一層用組合物包括1重量份以下的碳基填料或金屬基填料。
  3. 如請求項1所述的具有保護膜的種晶的製備方法，其特徵在於， 基於100重量份的所述第二粘合劑樹脂的固體含量，所述第二層用組合物包括20重量份至300重量份的所述填料。
  4. 如請求項1所述的具有保護膜的種晶的製備方法，其特徵在於， 所述第一塗層的厚度為20μm以下。
  5. 一種晶錠的製備方法，其特徵在於，通過如下步驟製備由種晶生長的晶錠，所述步驟包括： 佈置步驟，將原料物質放入反應容器的內部空間中，將包括如請求項1所述的具有保護膜的種晶的製備方法製備的具有保護膜的種晶放置在所述原料物質的上部；以及 重結晶步驟，通過在所述種晶的前表面上生長碳化矽晶體來製備晶錠。
  6. 如請求項5所述的晶錠的製備方法，其特徵在於， 還使用托架，所述托架位於所述反應容器本體的內壁或開口部， 所述種晶通過所述托架固定其位置。
  7. 如請求項5所述的晶錠的製備方法，其特徵在於， 基於所述晶錠的後表面，通過所述晶錠中心和邊緣的厚度來評估的所述晶錠的翹曲為500μm以下。
  8. 一種具有保護膜的種晶，其特徵在於， 所述種晶包括： 碳化矽種晶，具有前表面和後表面，以及 保護膜，位於所述種晶的後表面； 所述保護膜包括： 第一層，與所述種晶的後表面直接接觸，以及 第二層，位於所述第一層上； 基於從所述第一層的下表面到所述第二層的上表面的厚度，所述第一層的厚度為30％以下。
  9. 如請求項8所述的具有保護膜的種晶，其特徵在於， 所述第二層所包括的填料的含量大於所述第一層所包括的填料的含量。
  10. 如請求項8所述的具有保護膜的種晶，其特徵在於， 所述種晶還包括位於所述種晶前表面上的碳化矽晶錠，所述碳化矽晶錠的翹曲為500μm以下。
  11. 如請求項8所述的具有保護膜的種晶，其特徵在於， 所述種晶還包括位於所述種晶前表面上的碳化矽晶錠，所述碳化矽晶錠包括1個/cm2 以下的微管缺陷。
  12. 一種種晶的附著方法，其特徵在於，包括： a步驟，在種晶的一個表面上形成保護層， b步驟，在所述保護層上形成粘合層，以及 c步驟，將所述種晶附著在種晶支架上； 所述a步驟包括： a-1步驟，製備包括粘合劑樹脂和填料的保護層用組合物， a-2步驟，在種晶的一個表面上塗抹所述保護層用組合物，以及 a-3步驟，熱處理所述保護層用組合物。
  13. 如請求項12所述的種晶的附著方法，其特徵在於， 進行所述熱處理的a-3步驟包括使所述保護層用組合物乾燥、固化和碳化或石墨化的過程。
  14. 如請求項12所述的種晶的附著方法，其特徵在於， 在所述b步驟之後和所述c步驟之前，還包括對所述種晶支架的下表面進行圖案化的步驟， 經過所述圖案化的步驟的種晶支架的表面粗糙度為0.5mm至3mm。
  15. 如請求項12所述的種晶的附著方法，其特徵在於， 所述保護層的密度大於所述粘合層的密度。
TW108137576A 2018-10-22 2019-10-18 製備具有保護膜的種晶之方法、生長碳化矽晶錠之方法、具有保護膜的種晶以及種晶附著方法 TWI735055B (zh)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR10-2018-0125843 2018-10-22
KR1020180125843A KR102102543B1 (ko) 2018-10-22 2018-10-22 보호막을 포함하는 종자정의 제조방법, 이를 적용한 잉곳의 제조방법 및 보호막을 포함하는 종자정
KR10-2018-0160650 2018-12-13
KR1020180160650A KR102177759B1 (ko) 2018-12-13 2018-12-13 종자정 부착 방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TW202018136A true TW202018136A (zh) 2020-05-16
TWI735055B TWI735055B (zh) 2021-08-01

Family

ID=68296198

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW108137576A TWI735055B (zh) 2018-10-22 2019-10-18 製備具有保護膜的種晶之方法、生長碳化矽晶錠之方法、具有保護膜的種晶以及種晶附著方法

Country Status (5)

Country Link
US (1) US11268209B2 (zh)
EP (1) EP3643815A3 (zh)
JP (1) JP7044265B2 (zh)
CN (1) CN111074338B (zh)
TW (1) TWI735055B (zh)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113897685B (zh) * 2020-06-22 2023-04-07 比亚迪股份有限公司 碳化硅籽晶和碳化硅籽晶组件
JP7490775B2 (ja) * 2020-06-30 2024-05-27 京セラ株式会社 ＳｉＣ結晶の製造方法
AT524251B1 (de) * 2020-09-28 2023-04-15 Ebner Ind Ofenbau Vorrichtung zum Züchten von Einkristallen
CN114106756A (zh) * 2021-11-26 2022-03-01 宁波合盛新材料有限公司 一种籽晶粘接胶及籽晶粘接方法
US20230167579A1 (en) * 2021-11-30 2023-06-01 National Chung Shan Institute Of Science And Technology Method of enhancing silicon carbide monocrystalline growth yield
CN115182053B (zh) * 2022-06-17 2024-03-12 云南临沧鑫圆锗业股份有限公司 一种碳化硅籽晶的粘接后的碳化方法
EP4324961A1 (en) * 2022-08-17 2024-02-21 SiCrystal GmbH Method for producing a bulk sic single crystal with improved quality using a sic seed crystal with a temporary protective oxide layer, and sic seed crystal with protective oxide layer

Family Cites Families (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4288792B2 (ja) 1999-10-15 2009-07-01 株式会社デンソー 単結晶製造方法及び単結晶製造装置
US7422634B2 (en) * 2005-04-07 2008-09-09 Cree, Inc. Three inch silicon carbide wafer with low warp, bow, and TTV
KR100675912B1 (ko) 2006-01-02 2007-02-01 학교법인 동의학원 종자정 부착 장치 및 종자정 부착 방법
JP5250321B2 (ja) * 2008-07-04 2013-07-31 昭和電工株式会社 炭化珪素単結晶成長用種結晶の製造方法並びに炭化珪素単結晶の製造方法
JP2011006302A (ja) 2009-06-26 2011-01-13 Bridgestone Corp 炭化珪素単結晶の製造方法
CN101985773B (zh) * 2009-11-05 2013-12-18 新疆天科合达蓝光半导体有限公司 一种籽晶处理方法和生长碳化硅单晶的方法
WO2011065060A1 (ja) * 2009-11-30 2011-06-03 住友電気工業株式会社 単結晶の製造方法
JP2011219337A (ja) 2010-04-14 2011-11-04 Sumitomo Electric Ind Ltd 結晶の製造方法、結晶および半導体装置
JP6025306B2 (ja) 2011-05-16 2016-11-16 株式会社豊田中央研究所 ＳｉＣ単結晶、ＳｉＣウェハ及び半導体デバイス
KR101458183B1 (ko) 2013-03-07 2014-11-05 에스케이씨 주식회사 탄화규소 단결정 성장 장치 및 방법
KR102245507B1 (ko) * 2013-09-06 2021-04-28 지티에이티 코포레이션 탄화규소 시드를 사용하여 벌크 탄화규소를 제조하기 위한 방법 및 장치
KR101553387B1 (ko) 2013-12-24 2015-09-17 재단법인 포항산업과학연구원 단결정 탄화 규소의 성장 방법
KR101951136B1 (ko) * 2015-03-24 2019-02-21 쇼와 덴코 가부시키가이샤 탄화규소 단결정의 제조 방법
KR101744287B1 (ko) 2015-12-17 2017-06-08 재단법인 포항산업과학연구원 탄화규소(SiC) 단결정 성장 장치
CN105463575B (zh) * 2016-01-15 2019-02-19 北京天科合达半导体股份有限公司 一种用于生长高质量碳化硅晶体的籽晶处理方法
CN106757321A (zh) * 2016-12-09 2017-05-31 河北同光晶体有限公司 一种用于碳化硅单晶生长的籽晶处理方法
CN106435734B (zh) * 2016-12-09 2018-11-20 河北同光晶体有限公司 一种用于生长低缺陷碳化硅单晶的籽晶处理方法
US11339498B2 (en) 2016-12-20 2022-05-24 Senic Inc. Method for growing single crystal silicon carbide ingot having large diameter
KR101809642B1 (ko) 2016-12-20 2017-12-15 에스케이씨 주식회사 대구경 탄화규소 단결정 잉곳의 성장방법
CN108118389A (zh) * 2017-12-28 2018-06-05 河北同光晶体有限公司 一种高品质碳化硅单晶的籽晶的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
US20200123678A1 (en) 2020-04-23
CN111074338B (zh) 2022-09-20
US11268209B2 (en) 2022-03-08
EP3643815A3 (en) 2020-07-22
TWI735055B (zh) 2021-08-01
EP3643815A2 (en) 2020-04-29
JP2020066571A (ja) 2020-04-30
CN111074338A (zh) 2020-04-28
JP7044265B2 (ja) 2022-03-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI735055B (zh) 製備具有保護膜的種晶之方法、生長碳化矽晶錠之方法、具有保護膜的種晶以及種晶附著方法
US11339498B2 (en) Method for growing single crystal silicon carbide ingot having large diameter
TWI725816B (zh) 用於碳化矽錠之粉末以及使用其製備碳化矽錠之方法
CN101985773B (zh) 一种籽晶处理方法和生长碳化硅单晶的方法
KR101809642B1 (ko) 대구경 탄화규소 단결정 잉곳의 성장방법
JP4818754B2 (ja) 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法
WO2012088996A1 (zh) 半绝缘碳化硅单晶及其生长方法
JP4523733B2 (ja) 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法並びに炭化珪素単結晶育成用種結晶の装着方法
JP2006290635A (ja) 炭化珪素単結晶の製造方法及び炭化珪素単結晶インゴット
WO2006070480A1 (ja) 炭化珪素単結晶、炭化珪素単結晶ウェハ及びその製造方法
US20110229719A1 (en) Manufacturing method for crystal, manufacturing apparatus for crystal, and stacked film
JP2006143511A (ja) 種結晶固定部及び種結晶固定方法
TW202117100A (zh) 碳化矽錠之製備方法、碳化矽晶圓之製備方法以及其系統
JP3662694B2 (ja) 単結晶炭化珪素インゴットの製造方法
KR102242438B1 (ko) 종자정 부착 방법
KR102058870B1 (ko) 대구경 탄화규소 단결정 잉곳의 성장방법
JP2003226600A (ja) 炭化珪素単結晶育成用種結晶と炭化珪素単結晶インゴット及びこれらの製造方法
KR102549445B1 (ko) SiC 종결정축, SiC 종결정축을 포함하는 실리콘카바이드 단결정의 제조 장치 및 SiC 종결정축의 제조 방법
JP4585137B2 (ja) 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法
KR102177759B1 (ko) 종자정 부착 방법
KR102102543B1 (ko) 보호막을 포함하는 종자정의 제조방법, 이를 적용한 잉곳의 제조방법 및 보호막을 포함하는 종자정
KR102214314B1 (ko) 대구경 탄화규소 단결정 잉곳의 성장방법
JP6785698B2 (ja) 炭化珪素単結晶インゴットの製造方法
TWI725840B (zh) 晶種的黏著層、使用其製造疊層物之方法以及製造晶圓之方法
KR20090006047A (ko) 결함이 작은 실리콘카바이드 단결정 성장방법