TW201800213A - 覆金屬積層板之製造方法及覆金屬積層板 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種熱塑性液晶聚合物薄膜與金屬片的覆金屬積層板之製造方法。該製造方法係藉由捲對捲製程製造於熱塑性液晶聚合物薄膜之至少一側表面接合金屬片的覆金屬積層板的方法，其中該金屬片與熱塑性液晶聚合物薄膜接觸之面的十點平均粗糙度(Rz)為5.0μm以下，該方法至少具備：積層板準備步驟，得到將該熱塑性液晶聚合物薄膜與該金屬片接合的積層板；乾燥步驟，針對該積層板，使其通過滿足以下條件(1)及(2)的乾燥區：(1)乾燥步驟的溫度為小於該熱塑性液晶聚合物薄膜之熔點的溫度；(2)乾燥步驟的時間為10秒以上；及熱處理步驟，在該乾燥步驟之後，連續在該熱塑性 液晶聚合物薄膜之熔點以上的溫度條件下使其通過加熱區。

Description

覆金屬積層板之製造方法及覆金屬積層板 [關連出願]
本申請案主張2016年3月8日提出申請的日本特願2016-044549之優先權，並參照其整體，引用為本申請案的一部分。
本發明係關於一種覆金屬積層板之製造方法，其使用由可形成光學異向性之熔融相的熱塑性聚合物(以下稱為「熱塑性液晶聚合物」)所構成的薄膜(以下將其稱為「熱塑性液晶聚合物薄膜」)。
以往，具備熱塑性液晶聚合物薄膜的覆金屬積層板，具有來自熱塑性液晶聚合物薄膜的優異低吸濕性、耐熱性、化學抗性及電性質，同時亦具有優異的尺寸穩定性，故被用作可撓性配線板或半導體安裝用之電路基板等電路基板的材料。
專利文獻1(日本特開2007-268716號公報)中記載了一種製造方法，其係將由形成光學異向性之熔融相的液晶聚合物所構成的薄膜與金屬箔重疊以製造積層 體的積層體之製造方法，其特徵為：在一邊運送在第1步驟中將該薄膜與該金屬箔熱壓接所形成的可捲繞運送之積層體，一邊以比該液晶聚合物之熔點低10℃以上的溫度進行加熱處理的第2步驟中，使該積層體的升溫過程中從200℃至最高加熱溫度為止的運送區域之溫度分布，在其寬度方向的各位置上，皆在±5℃以內；並記載了根據該製造方法可得到抑制尺寸不均之積層體的主旨。
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本特開2007-268716號公報
近年來，由於智慧型手機等高性能小型電子設備的普及，零件往高密度化發展的同時，電子設備亦往高性能化發展，故期待一種熱塑性液晶聚合物薄膜與金屬片的密合強度優異、並可對應傳送信號之高頻化(亦即具有高頻特性)的覆金屬積層板。
作為傳送線路之金屬片的高頻特性、亦即傳送損耗與皮層效應(表面電阻)相依，故與表面形狀、特別是金屬片的表面粗糙度(十點平均粗糙度)Rz相依，Rz大的高粗糙度金屬片，其傳送損耗變大，亦即高頻特性變差，另一方面，Rz小的低粗糙度金屬片，其傳送損耗變小，亦即高頻特性良好，故期望為表面粗糙度Rz較小的低粗糙度金屬片。
然而，若為了降低皮層效應的電阻、減少傳送損耗而使用低粗糙度的金屬片，則金屬片與熱塑性液晶聚合物薄膜的密合強度變得不充分，故為了滿足傳送損耗與密合強度兩者的特性而進行各種嘗試，但至今尚未充分解決此問題。
專利文獻1中記載了藉由使液晶聚合物薄膜與金屬箔積層時的溫度條件為特定的條件，來改善尺寸穩定性，但並無記載用以提高接著強度的溫度條件，特別是並無揭示提高與低粗糙度金屬箔之接著強度的技術。
本發明之目的在於提供一種覆金屬積層板之製造方法，其具有高頻特性，同時熱塑性液晶聚合物薄膜與金屬片的密合強度優異，且可抑制氣泡的產生。
本案發明人等發現，即使在使用低粗糙度金屬片的情況下，將金屬片與熱塑性液晶聚合物薄膜熱壓接以形成積層體後，在該熱塑性液晶聚合物薄膜之熔點以上的溫度下將該積層體進行熱處理，藉此亦可提高金屬片與熱塑性液晶聚合物薄膜的密合強度，但若使積層體急劇上升至熱塑性液晶聚合物薄膜之熔點以上的溫度，則因急劇的溫度變化而發生下述問題：薄膜中所包含之水等的揮發成分膨脹而出現膨脹外觀不良、亦即產生氣泡。
本案發明人等對上述問題進行深入研究，結果發現，在將金屬片與熱塑性液晶聚合物薄膜熱壓接以形成積層體後，在特定的溫度及時間條件下對該積層體 實施乾燥處理後，以該熱塑性液晶聚合物薄膜之熔點以上的溫度進行熱處理，藉此可抑制氣泡的產生，且即使是低粗糙度的金屬片，亦可提高熱塑性液晶聚合物薄膜與金屬片間的密合強度，進而完成本發明。
亦即，本發明係一種覆金屬積層板之製造方法，其係於熱塑性液晶聚合物薄膜之至少一側的表面上接合金屬片的覆金屬積層板之製造方法，其特徵為： 將該熱塑性液晶聚合物薄膜與該金屬片接合以形成積層板，並針對該積層板實施滿足以下條件(1)及(2)的乾燥步驟後，在該熱塑性液晶聚合物薄膜之熔點以上的溫度條件下實施熱處理。
(1)乾燥步驟的溫度為小於該熱塑性液晶聚合物薄膜之熔點的溫度。
(2)乾燥步驟的時間為10秒以上。
又，在本發明之製造方法中，該金屬片較佳為低粗糙度的金屬片，金屬片與熱塑性液晶聚合物薄膜接觸之面的十點平均粗糙度(Rz)較佳為2.0μm以下。
又，本發明可由以下態樣所構成。
〔態樣1〕
一種覆金屬積層板之製造方法，其係藉由捲對捲製程製造覆金屬積層板的方法，該覆金屬積層板係於由可形成光學異向性之熔融相的熱塑性聚合物所構成之薄膜(以下將其稱為「熱塑性液晶聚合物薄膜」)的至少一側表面上接合金屬片，該覆金屬積層板之製造方法的特徵為： 該金屬片與熱塑性液晶聚合物薄膜接觸之面的十點平均粗糙度(Rz)為5.0μm以下(較佳為2.0μm以下)，該方法至少具備：積層板準備步驟，得到將該熱塑性液晶聚合物薄膜與該金屬片接合的積層板；乾燥步驟，針對該積層板，使其通過滿足以下條件(1)及(2)的乾燥區：(1)乾燥步驟的溫度為小於該熱塑性液晶聚合物薄膜之熔點(Tm)的溫度(例如Tm-5℃以下，較佳為Tm-15℃以下)；(2)乾燥步驟的時間為10秒以上(較佳為10~300秒左右，更佳為30~200秒左右，再佳為60~150秒左右)；及熱處理步驟，在該乾燥步驟之後，連續在該熱塑性液晶聚合物薄膜之熔點以上(較佳為Tm+1℃以上小於Tm+50℃，更佳為Tm+1℃~Tm+30℃，再佳為Tm+2℃~Tm+20℃)的溫度條件下使其通過加熱區。
〔態樣2〕
如態樣1之覆金屬積層板之製造方法，其中金屬片與熱塑性液晶聚合物薄膜接觸之面的十點平均粗糙度(Rz)為2.0μm以下(較佳為0.1~1.5μm，更佳為0.3~1.1μm)。
〔態樣3〕
如態樣1或2之覆金屬積層板之製造方法，其中乾燥溫度(℃)與乾燥時間(秒)的乘積為1400~30000(較佳為1600~30000，更佳為2000~30000)。
〔態樣4〕
如態樣1至3中任一態樣之覆金屬積層板之製造方法，其中熱處理步驟中熱塑性液晶聚合物薄膜表面的升溫速度為3~80℃/秒(較佳為5~70℃/秒)。
〔態樣5〕
如態樣1至4中任一態樣之覆金屬積層板之製造方法，其中將熱塑性液晶聚合物薄膜的熔點設為Tm(℃)時，乾燥步驟的溫度為140℃~Tm-5℃，且熱處理步驟的溫度為Tm+1℃~Tm+30℃。
〔態樣6〕
如態樣1至4中任一態樣之覆金屬積層板之製造方法，其中將熱塑性液晶聚合物薄膜的熔點設為Tm(℃)時，熱處理步驟的加熱溫度為Tm+11℃以上。
〔態樣7〕
如態樣1至6中任一態樣之覆金屬積層板之製造方法，其中熱塑性液晶聚合物薄膜的厚度在10~500μm(較佳為15~200μm，更佳為20~150μm)的範圍，且金屬片的厚度在6~200μm(較佳為9~40μm，更佳為10~20μm)的範圍。
〔態樣8〕
如態樣1至7中任一態樣之覆金屬積層板之製造方法，其中金屬箔的厚度與表面粗糙度之比(單位：μm)為(金屬箔的厚度)/(表面粗糙度)=200/1~50/1(較佳為150/1~50/1)。
〔態樣9〕
一種覆金屬積層板，其係熱塑性液晶聚合物薄膜與 於該熱塑性液晶聚合物薄膜之至少一側的面上積層金屬片的覆金屬積層板，其中該金屬片與該熱塑性液晶聚合物薄膜接觸之面的十點平均粗糙度(Rz)為5.0μm以下；該熱塑性液晶聚合物薄膜與該金屬片的剝離強度為0.7kN/m以上；每1m2面積產生之氣泡的平均產生個數為20個以下。
〔態樣10〕
如態樣9之覆金屬積層板，其中金屬片與熱塑性液晶聚合物薄膜接觸之面的十點平均粗糙度(Rz)為2.0μm以下。
〔態樣11〕
如態樣9或10之覆金屬積層板，其中熱塑性液晶聚合物薄膜的厚度在10~500μm(較佳為15~200μm，更佳為20~150μm)的範圍，且金屬片每單層的厚度在6~200μm(較佳為9~40μm，更佳為10~20μm)的範圍。
根據本發明，可提供一種具有高頻特性、且密合強度優異、可抑制氣泡產生的覆金屬積層板。又，可高效率地製造這種覆金屬積層板。
1‧‧‧覆金屬積層板
2‧‧‧熱塑性液晶聚合物薄膜
3‧‧‧金屬箔(金屬片)
4‧‧‧退繞滾筒
5‧‧‧退繞滾筒
6‧‧‧積層板
7‧‧‧加熱滾筒
8‧‧‧耐熱橡膠滾筒
9‧‧‧加熱金屬滾筒
10‧‧‧連續熱壓裝置
11‧‧‧夾持滾筒
16‧‧‧乾燥處理機構、乾燥區
17‧‧‧熱處理機構、熱處理區
13‧‧‧捲繞滾筒
15‧‧‧積層板
20‧‧‧覆金屬積層板
30‧‧‧連續熱壓裝置
圖1係顯示本發明之一實施形態的覆金屬積層板之結構的剖面圖。
圖2係顯示在本發明之一實施形態的覆金屬積層板 之製造方法中使用的連續熱壓裝置之整體構成的概略圖。
圖3係顯示本發明之另一實施形態的覆金屬積層板之結構的剖面圖。
圖4係顯示在本發明之另一實施形態的覆金屬積層板之製造方法中使用的連續熱壓裝置之整體構成的概略圖。
[實施發明之形態]
以下，根據圖式詳細地說明本發明之一實施形態。此外，本發明並不限定於以下的實施形態。
圖1係顯示本發明之實施形態的覆金屬積層板之結構的剖面圖。
如圖1所示，本實施形態之覆金屬積層板1係由熱塑性液晶聚合物薄膜2、及積層於熱塑性液晶聚合物薄膜2之單面的金屬片(以下有時亦稱為金屬箔)3所構成。
<金屬箔>
本發明之金屬箔3的材料並無特別限制，可舉例如：銅、金、銀、鎳、鋁及不鏽鋼等，從導電性、使用性及成本等的觀點來看，較佳為使用銅箔或不鏽鋼箔。此外，作為銅箔，可使用以輥軋法或電解法所製造者。
又，可於金屬箔3上實施通常對銅箔實施的酸洗等的化學處理。又，金屬箔3的厚度較佳在6μm以上200μm以下的範圍，更佳在9μm以上40μm以下的範圍內，再佳為10μm以上20μm以下的範圍內。
這是因為厚度太小的情況下，在覆金屬積層 板1的製程中，具有金屬箔3發生皺褶等變形的情況，又因為厚度太大的情況下，例如用作可撓性配線板的情況下，具有撓曲性能降低的情況。
又，在本發明中，與熱塑性液晶聚合物薄膜接觸之面的金屬箔3之表面粗糙度可較小(亦即為低粗糙度)，十點平均粗糙度Rz可為5.0μm以下。即使在具有這種低粗糙度的情況下，亦可藉由特定的製造方法製造本發明之覆金屬積層板，故可提高密合強度並抑制氣泡的產生。又，十點平均粗糙度Rz例如可為0.1μm以上。特別是若為2.0μm以下，則可得到具有良好高頻特性、且密合強度優異的覆金屬積層板1。特別是從高頻特性與密合強度的平衡來看，更佳在0.1μm以上1.5μm以下的範圍內，更佳在0.3μm以上1.1μm以下的範圍內。
此外，此處所說的「表面粗糙度」，係指使用接觸式表面粗糙度計(Mitutoyo(股)製、型號：SJ-201)所測量的金屬片表面之十點平均粗糙度(Rz)，其係指金屬箔3表面中與熱塑性液晶聚合物薄膜2接觸之面的粗糙度。
又，作為表面粗糙度的測量方法，可藉由依據JIS B0601：1994的方法進行。更詳細而言，表面粗糙度(Rz)係在其平均線的方向上從粗糙度曲線取得基準長度，並以μm表示「從最高至第5高的山頂(凸形的頂點)之標高的平均值」與「從最深至第5深的谷底(凹形的底點)之標高的平均值」之差，即表示十點平均粗糙度。
又，從得到良好之高頻特性的觀點來看，金 屬箔的厚度與其表面粗糙度較佳為既定的關係，例如，金屬箔的厚度與表面粗糙度之比(單位：μm)可為(金屬箔的厚度)/(表面粗糙度)=200/1~50/1左右，較佳為150/1~50/1左右。
<熱塑性液晶聚合物薄膜>
本發明之熱塑性液晶聚合物薄膜的原料並無特別限定。可舉例如由分類成以下所示例的(1)至(4)之化合物及其衍生物所衍生的習知之熱致性液晶聚酯及熱致性液晶聚酯醯胺。然而，為了得到可形成光學異向性之熔融相的聚合物，各原料化合物的組合當然有適當的範圍。
(1)芳香族或脂肪族二羥基化合物(代表例參照表1)
Figure TW201800213AD00001
(2)芳香族或脂肪族二羧酸(代表例參照表2)
[表2]
Figure TW201800213AD00002
(3)芳香族羥基羧酸(代表例參照表3)
Figure TW201800213AD00003
(4)芳香族二胺、芳香族羥基胺或芳香族胺基羧酸(代表例參照表4)
Figure TW201800213AD00004
又，作為由該等原料化合物所得到之熱塑性液晶聚合物的代表例，可舉例如具有表5所示之結構單元的共聚物(a)~(e)。
Figure TW201800213AD00005
又，以賦予薄膜預期的耐熱性與加工性為目的，用於本發明的熱塑性液晶聚合物較佳為在約200~約400℃的範圍內、尤其在約250~約350℃的範圍內具有熔點者，從製造薄膜的觀點來看，較佳為具有較低熔點者。
因此，在要求更高耐熱性或熔點的情況下，藉由將暫時得到之薄膜進行加熱處理，可提高至預期的耐熱性或熔點。若對加熱處理條件之一例進行說明，即使在暫時得到之薄膜的熔點為283℃的情況下，只要於260℃下加熱5小時，熔點亦可變成320℃。
本發明之熱塑性液晶聚合物薄膜2，係將上述聚合物進行擠製成形而得。此時，可使用任意的擠製成 形法，但周知的T字模製膜延伸法、積層體延伸法、充氣(inflation)法等在工業上較為有利。特別是充氣法不僅可對薄膜的機械軸(長邊)方向(以下稱為「MD方向」)施加應力，亦可對與其垂直的方向(以下稱為「TD方向」)施加應力，故可得到取得MD方向與TD方向中的機械性質及熱性質之平衡的薄膜。
又，本實施形態之熱塑性液晶聚合物薄膜2，較佳為使薄膜長邊方向的分子配向度SOR(segment orientation ratio)在0.90以上小於1.50的範圍，更佳在0.95以上1.15以下的範圍，再佳在0.97以上1.15以下的範圍。
具有該範圍之分子配向度的熱塑性液晶聚合物薄膜2，其MD方向與TD方向中的機械性質及熱性質的平衡良好，不僅實用性高，且如上所述，具有使電路基板用之覆金屬積層板1的等向性及尺寸穩定性良好的優點。
又，分子配向度SOR小於0.90或為1.50以上的情況下，液晶聚合物分子的配向偏移明顯，故薄膜變硬、且容易在TD方向或MD方向上破裂。要求加熱時無翹曲等形態穩定性的電路基板用途中，如上所述，分子配向度SOR較佳在0.90以上小於1.50的範圍。特別是在要求加熱時完全無翹曲的情況下，期望其為0.95以上且1.08以下。又，藉由使分子配向為0.90以上且1.08以下，可使薄膜介電常數均勻。
此外，此處所說的「分子配向度SOR」，係 指賦予關於構成分子之鏈段的分子配向之程度的指標，與以往的MOR(molecular orientation ratio)不同，其係考量物體厚度的數值。
又，上述分子配向度SOR能以下述方式算出。
首先，使用周知的微波分子配向度測量機，以使薄膜面相對於微波之進行方向為垂直的方式，將熱塑性液晶聚合物薄膜2插入該微波共振導波管中，並測量穿透該薄膜之微波的電場強度(微波穿透強度)。
接著，根據該測量值，藉由下述數學式(1)算出m值(稱為折射率)。
m=(Zo/△z)X[1-νmax/νo]...(1)(此處，Zo為裝置常數，△z為物體的平均厚度，νmax為使微波的振動數變化時賦予最大微波穿透強度的振動數，νo為平均厚度為0時(亦即無物體時)賦予最大微波穿透強度的振動數)。
接著，物體相對於微波之振動方向的旋轉角為0°時，亦即，將「微波的振動方向」與「物體的分子為最佳配向的方向(通常為經擠製成形之薄膜的長邊方向)且賦予最小微波穿透強度的方向」一致時的m值作為m0，將旋轉角為90°時的m值作為m90，以m0/m90算出分子配向度SOR。
本發明之熱塑性液晶聚合物薄膜2的厚度並無特別限定，但較佳在10~500μm的範圍內，更佳在15~200μm的範圍內。使用將熱塑性液晶聚合物薄膜2用作電氣絕緣性材料的覆金屬積層板1作為印刷配線板的情 況下，特別較佳在20~150μm的範圍，更佳在20~50μm的範圍。
這是因為在薄膜的厚度太薄的情況下，薄膜的剛性或強度變小，故於所得到之印刷配線板安裝電子零件時，印刷配線板因加壓而變形，配線的位置精度變差而成為不良的原因。
又，作為個人電腦等的主電路基板之電絕緣性材料，亦可使用上述熱塑性液晶聚合物薄膜與其它電絕緣性材料，例如與玻璃基材的複合體。此外，亦可於薄膜中摻合潤滑劑、抗氧化劑等的添加劑。又，薄膜可含有或不含填充劑。
接著，針對本發明之實施形態的覆金屬積層板之製造方法進行說明。
本實施形態之製造方法，係藉由捲對捲製程製造於熱塑性液晶聚合物薄膜之至少一側表面接合金屬片的覆金屬積層板的方法。金屬片為低粗糙度，且與熱塑性液晶聚合物薄膜接觸之面的十點平均粗糙度(Rz)為5.0μm以下。該方法具備得到將該熱塑性液晶聚合物薄膜與該金屬片接合之積層板的積層板之準備步驟。該準備步驟亦可取用已製造之積層板，但較佳為將熱塑性液晶聚合物薄膜與金屬箔接合(熱壓接)而形成積層板。再者，該方法至少具備乾燥步驟及熱處理步驟，該乾燥步驟係對於該積層板，以既定的條件使其通過乾燥區；該熱處理步驟係以既定的條件使其通過加熱區。
該方法亦可具備例如將熱塑性液晶聚合物薄膜2與 金屬箔3接合(熱壓接)以形成積層板的積層板形成步驟、對積層板實施乾燥處理的乾燥步驟、及對積層板實施熱處理的熱處理步驟。
<積層板形成步驟>
首先，使長條形的熱塑性液晶聚合物薄膜2為緊張狀態，並將長條形的金屬箔3重疊於熱塑性液晶聚合物薄膜2的單面上，在加熱滾筒間將該等熱壓接以使其積層。
此外，此處所說的「緊張狀態」，係指在薄膜長邊方向(拉伸方向)上對薄膜施加張力(例如0.12~0.28kg/mm2)的狀態。
圖2係顯示在本發明之一實施形態的覆金屬積層板之製造方法中使用的連續熱壓裝置之整體構成的概略圖。
該連續熱壓裝置10係用以製造於熱塑性液晶聚合物薄膜2之一側表面上接合金屬箔3的單面覆金屬積層板的裝置，如圖2所示，連續熱壓裝置10具備：退繞滾筒4，裝設有滾筒形狀的熱塑性液晶聚合物薄膜2；退繞滾筒5，裝設有滾筒形狀的如銅箔這種金屬箔3；及加熱滾筒7，將熱塑性液晶聚合物薄膜2與金屬箔3熱壓接而接合，以形成積層板6。
製造單面覆金屬積層板的情況下，作為加熱滾筒7，例如可使用一對耐熱橡膠滾筒8與加熱金屬滾筒9(滾筒面的硬度皆為80度以上)。該耐熱橡膠滾筒8與金屬滾筒9，較佳為耐熱橡膠滾筒8配置於熱塑性液晶聚合物薄膜2側，並且加熱金屬滾筒9配置於金屬箔3側。
又，在製造單面覆金屬積層板的情況下使用的耐熱橡膠滾筒8，較佳可使用藉由根據JIS K 6301的A型彈簧式硬度試驗機所進行之試驗，滾筒面的硬度為80度以上、更佳為80~95度者。此時，若滾筒面太柔軟，則會導致熱壓接時的壓力不足，而使積層板6的接著強度不足。又，若滾筒面太硬，則具有在耐熱橡膠滾筒8與加熱金屬滾筒9之間，線壓在局部發揮作用，而引起積層板6之外觀不良的情況。此外，80度以上的橡膠，可藉由於矽酮系橡膠、氟系橡膠等的合成橡膠或天然橡膠中添加硫化劑、鹼性物質等的硫化加速劑而得。
接著，如圖1所示，在將熱塑性液晶聚合物薄膜2與金屬箔3重疊的的狀態下，藉由在薄膜長邊方向上運送而將其供給至一對耐熱橡膠滾筒8與加熱金屬滾筒9間，並將熱塑性液晶聚合物薄膜2與金屬箔3熱壓接以使其積層。
作為熱壓接的條件，從抑制薄膜延伸的觀點來，加熱滾筒的溫度較佳在熔點-40~熔點-10的範圍，從使表面平滑的觀點來看，壓力較佳在90kg/cm2~250kg/cm2的範圍，從加熱金屬箔3側以提高密合強度的觀點來看，加壓時間較佳在0.1秒~1.5秒的範圍。
<乾燥處理步驟>
接著，對所得到之積層板6實施乾燥處理。如圖2所示，連續熱壓裝置10具備：夾持滾筒11，用以運送積層板6；乾燥處理機構16，用以對積層板6進行乾燥處理；加熱處理機構17，用以進行加熱處理；及捲繞滾筒13， 捲繞經加熱處理之覆金屬積層板1。
作為乾燥處理機構16，只要能以本發明之乾燥處理條件對積層板6進行乾燥處理，則並無特別限定，例如可使用熱風式加熱處理爐、熱風循環乾燥機構、熱滾筒、陶瓷加熱器、以IR(遠紅外線)進行加熱之熱處理裝置或併用該等之方法。又，從防止金屬箔3之表面氧化的觀點來看，較佳為使用經加熱之氮氣，在氧濃度為0.1%以下的非活性氣體環境下進行加熱處理。
此處，在本發明中，其特徵為：將熱塑性液晶聚合物薄膜2的熔點設為Tm(℃)時，乾燥處理溫度小於Tm(℃)，且乾燥處理的時間為10秒以上。
金屬箔的接合面為低粗糙度的情況下，為了提高金屬箔與熱塑性液晶聚合物薄膜的密合性，需要進行如下所述的熱塑性液晶聚合物薄膜之熔點以上的熱處理。然而，以此方式所得到之覆金屬積層板具有在熱處理步驟產生之氣泡成為問題的情況。可能因藉由實施上述條件的乾燥處理，可抑制氣泡的產生，同時去除成為氣泡原因的存在於熱塑性液晶聚合物薄膜的揮發成分，故在後續的熱處理步驟中可抑制氣泡的產生。
本發明之乾燥處理溫度，只要小於熱塑性液晶聚合物薄膜的熔點(Tm℃)，則並無特別限定，但由於加熱所引起的熱塑性液晶聚合物薄膜之分子運動，薄膜中的揮發成分去除效果變得更加明顯，故在小於熔點溫度(Tm℃)的條件下，乾燥處理溫度越高越好。乾燥處理溫度的較佳範圍為100℃~小於Tm℃，而且更佳為140℃ ~Tm-5℃，再佳為200℃~Tm-15℃。又，可將乾燥處理溫度的範圍設定為Tm-180℃以上小於Tm℃，較佳為Tm-140℃以上Tm-5℃以下，再佳為Tm-85℃以上Tm-15℃以下。藉由使乾燥處理溫度在此範圍，可避免來自熱塑性液晶聚合物薄膜的揮發性氣體急劇產生而使其緩緩釋放，在之後的熱處理步驟中亦可抑制起泡。本發明之乾燥處理溫度，係指乾燥處理步驟中的熱塑性液晶聚合物薄膜表面的溫度。
又，關於乾燥處理時間，乾燥時間越長，包含薄膜中之水分的揮發成分去除效果越明顯，但從生產效率的觀點來看，較佳為10秒~300秒，更佳為30秒~200秒，再佳為60秒~150秒。
又，乾燥溫度(℃)與乾燥時間(秒)的乘積，例如從工業上有利於實現揮發成分去除效果的觀點來看，可為1400~30000左右。該乘積較佳為1600以上，特佳為2000以上。
<熱處理步驟>
作為加熱處理機構17，只要能以熱塑性液晶聚合物薄膜2之熔點以上的溫度對積層板6進行加熱處理，則並無特別限定，例如可使用熱風式加熱處理爐、熱風循環乾燥機構、熱滾筒、陶瓷加熱器、以IR(遠紅外線)進行之熱處理裝置或併用該等之方法。又，從防止金屬箔3之表面氧化的觀點來看，較佳為使用經加熱之氮氣氣體，在氧濃度為0.1%以下的非活性氣體環境下進行加熱處理。又，熱處理步驟亦可接續乾燥步驟而使用相同的加 熱爐。此情況下為了容易進行熱控制，能以IR(遠紅外線)所進行的熱處理裝置進行乾燥步驟及熱處理步驟。
又，在本發明中，在該乾燥處理後所實施的熱處理中，將熱處理溫度設為Ta(℃)的情況下，重要的是使熱處理溫度Ta(℃)為高於熱塑性液晶聚合物薄膜之熔點Tm(℃)的溫度。熱處理溫度Ta(℃)小於熱塑性液晶聚合物薄膜之熔點Tm(℃)的情況下，特別是在將低粗糙度金屬片與熱塑性液晶聚合物薄膜接合的情況下無法得到充分的密合強度。熱處理溫度Ta(℃)較佳為比熱塑性液晶聚合物薄膜的熔點Tm(℃)高1℃以上小於50℃的溫度，更佳為高1℃以上30℃以下的溫度，再佳為高2℃以上20℃以下的溫度。再者，從提高熱塑性液晶聚合物薄膜之熔融性的觀點來看，熱處理溫度Ta可為Tm+11℃以上(例如Tm+11℃以上小於Tm+50℃)。
又，熱處理時間較佳為1秒~10分鐘，更佳為5秒~8分鐘，再佳為8秒~5分鐘，特佳為8秒~3分鐘。本發明之熱處理溫度，係指熱處理步驟中的熱塑性液晶聚合物薄膜表面的溫度。
藉由對積層板6實施這種熱處理，即使是低粗糙度的金屬箔，亦可提高其與熱塑性液晶聚合物薄膜的密合強度。特別是可提高高頻特性優異的表面粗糙度Rz為2.0μm以下之金屬箔與熱塑性液晶聚合物薄膜的密合強度。
又，藉由上述熱處理提高低粗糙度金屬箔與熱塑性液晶聚合物薄膜之密合強度的理由可推測如下。 亦即，一般將熱塑性液晶聚合物薄膜與金屬箔熱壓接的情況下，因熱壓接時的熱，而使熱塑性液晶聚合物薄膜表面熔解，並因熱壓接時的壓力而在熱塑性液晶聚合物薄膜的表面產生被稱為表皮層的分子配向。此處，相較於薄膜內部之層體、即核心層的結構，表皮層容易在一個方向上破裂，其在結晶結構上亦為與核心層不同的層體，故推測核心層與表皮層的界面部分變弱，該表皮層成為使熱塑性液晶聚合物薄膜與金屬箔的密合強度降低的主因。
然而，在本實施形態中，將熱塑性液晶聚合物薄膜2與金屬箔3熱壓接後，在不施加壓力的狀態下，以熱塑性液晶聚合物薄膜2之熔點以上的溫度進行加熱處理，故認為形成之表皮層的配向暫時消失(亦即，使密合強度降低的主因消失)，結果密合強度提高。
此外，藉由將熱處理溫度Ta設定成高於熱塑性液晶聚合物薄膜2之熔點Tm的溫度而進行處理，上述表皮層之配向的消失效果更加明顯，因而較佳。
此外，本發明中的表皮層，係指以剖面拋光機研磨覆金屬積層板1的剖面後，以丙胺溶液蝕刻剖面，在強化區域結構的狀態下，使用電子顯微鏡(SEM)觀察熱塑性液晶聚合物薄膜的表面時，具有區域結構與薄膜核心層之區域結構不同的層體，其係指在厚度方向上區域結構不均勻(不一致)的表面結構。
在本發明中，重要的是在該熱處理之前以本發明之條件對積層體進行乾燥處理。可能因藉由在熱處 理前實施本發明的溫度及時間條件的乾燥處理，形成積層體之熱塑性液晶聚合物薄膜中所包含之揮發成分不會急劇地膨脹，而可從薄膜的表面或側面緩緩去除，故可抑制氣泡的產生。
在乾燥處理溫度小於熔點的情況下，不會引起形成積層體之熱塑性液晶聚合物薄膜的熔融，故不會發生薄膜內部所包含之揮發成分所引起的膨脹，而可抑制氣泡的產生。又，只要在本發明之乾燥處理時間的範圍，則可從薄膜表面或側面緩緩去除水分等的揮發成分。使乾燥處理溫度為熔點以上之溫度的情況下，實質上在少於10秒的時間內，積層體變成熔點以上的溫度。積層體在例如2~3秒內升溫至熔點以上之溫度的情況下，薄膜中的揮發成分尚未從薄膜去除而直接發生熱塑性液晶聚合物薄膜的熔融，故薄膜中的揮發成分膨脹，而於薄膜中產生氣泡。
藉由實施以本發明之條件所進行的乾燥處理，即使在之後的熱處理步驟中為了提高熱塑性液晶聚合物薄膜與金屬箔的接著性而快速升溫的情況下(例如熱塑性液晶聚合物薄膜表面的升溫速度為3~80℃/秒，較佳為5~70℃/秒)，亦可抑制於薄膜產生氣泡。
在本發明中製造雙面覆金屬積層板時，使金屬片接合於熱塑性液晶聚合物薄膜的雙面後，可實施本發明之乾燥處理及之後的熱處理，又，亦可在使金屬片接合於熱塑性液晶聚合物薄膜的單面後，實施本發明之乾燥處理以形成單面覆金屬積層板後，於該單面覆金屬 積層板未接合金屬片之面(薄膜面)接合金屬片，並實施本發明之熱處理。
此外，上述實施形態亦可變更如下。
在上述實施形態中，列舉於熱塑性液晶聚合物薄膜2的單面接合有金屬箔3的覆金屬積層板1為例進行說明，但本發明亦可應用於圖3所示的覆金屬積層板1，其係於熱塑性液晶聚合物薄膜2的雙面接合有金屬箔3。亦即，本發明可應用於在熱塑性液晶聚合物薄膜2的至少一側表面接合有金屬箔3的覆金屬積層板。
此情況下，如圖4所示，可使用連續熱壓裝置30，其係於上述圖2所示之連續熱壓裝置10中更具備裝設有滾筒形狀之銅箔這種金屬箔3的退繞滾筒5(亦即，具備2個退繞滾筒5)。
接著，與上述實施形態的情況相同地，首先，使長條形的熱塑性液晶聚合物薄膜2為緊張狀態，並將長條形的金屬箔3重疊至熱塑性液晶聚合物薄膜2的雙面，在加熱滾筒7間將該等進行壓接使其積層，以製作積層板15，接著，對所得到之積層板15實施本發明之乾燥處理及熱處理，藉此製作覆金屬積層板20。
接著，對本發明之一實施形態的覆金屬積層板進行說明。
本實施形態的覆金屬積層板，係將熱塑性液晶聚合物薄膜與於該熱塑性液晶聚合物薄膜的至少一側之面上積層金屬片的覆金屬積層板，從使金屬片的高頻特性良好的觀點來看，雖然與該熱塑性液晶聚合物薄膜接觸之 面的十點平均粗糙度(Rz)為5.0μm以下，但其具有良好的層間密合性，更可抑制覆金屬積層板中的氣泡產生。
為了具有良好的層間密合性，熱塑性液晶聚合物薄膜和與該熱塑性液晶聚合物薄膜接合之金屬片的剝離強度例如為0.7kN/m以上(例如0.7~2kN/m)，較佳為0.8kN/m以上，更佳為0.9kN/m以上。此外，剝離強度係顯示藉由下述實施例記載之方法所測量的數值。
又，即使為了提高密合性而以液晶聚合物薄膜之熔點以上的溫度加熱的情況下，亦可抑制氣泡的產生，故每1m2面積產生之氣泡的平均產生個數為20個以下。該氣泡的平均產生個數較佳為10個以下，再佳為5個以下。此處，可判斷氣泡為積層板表面的膨脹(高度5~10μm、直徑200~500μm左右)，並可將獨立之氣泡的數量理解為個別的氣泡數量。此外，氣泡的平均產生個數，可測量薄膜面積10m2中的氣泡產生個數，將其理解為每1m2薄膜面積所產生的平均換算值。
此外，液晶聚合物薄膜及金屬片在積層後亦分別獨立具有上述液晶聚合物薄膜及金屬箔所記載的特徵。例如，金屬片與熱塑性液晶聚合物薄膜接觸之面的十點平均粗糙度(Rz)較佳為2.0μm以下。又，熱塑性液晶聚合物薄膜的厚度可在20~150μm的範圍，金屬片每單層的厚度可在6~200μm的範圍。
[實施例]
以下，藉由實施例具體說明本發明，但本發明並不受該等實施例的任何限定。此外，藉由下述方法 進行實施例及比較例中的覆銅積層板評價。
<氣泡的評價>
針對熱處理後的覆金屬積層板表面(10m2)，藉由設置於液晶聚合物薄膜側的照相機(MEC股份有限公司製LSC-6000)，檢測來自光源的薄膜面之反射所形成的明暗，並進行影像處理以測量氣泡數。此外，雙面覆金屬積層板的情況下，可藉由設置於任一金屬層側的照相機，檢測來自光源的金屬面之反射所形成的明暗，並進行影像處理以測量氣泡數。從測量之氣泡數算出每1m2薄膜面積產生之氣泡的平均產生個數。
<密合強度評價>
接著，從製作之各覆金屬積層板製作寬度1.0cm的剝離試片，將試片的熱塑性液晶聚合物薄膜層固定於雙面接著膠帶，依據JIS C 5016，藉由180°法，以50mm/分鐘的速度測量剝離金屬箔時的強度(kN/m)。
此外，從耐彎曲性等的觀點來看，因要求0.7kN/m以上的剝離強度，故將具有0.7kN/m以上之強度的情況判斷為密合強度良好，將小於0.7kN/m者判斷為不良。以上結果顯示於表6。
<傳送損耗的測量>
接著，測量製作之各覆金屬積層板中的傳送損耗。更具體而言，使用微波網絡分析器[Agilent公司製、型號：8722ES]與探針(Cascade Microtech公司製、型號：ACP40-250)，以測量頻率40GHz進行測量。
[參考例1]
(1)使用單軸擠製機，於280~300℃下將包含27莫耳%之6-羥基-2-萘甲酸單元、73莫耳%之對羥苯甲酸單元的熱致性液晶聚酯進行加熱揉合，並以直徑40mm、狹縫間隔0.6mm的充氣模(inflation die)進行擠製，得到厚度50μm的熱塑性液晶聚合物薄膜2。該薄膜的熔點Tm為282℃，熱變形溫度Tdef為230℃。
[實施例1]
使用參考例1所得到之熱塑性液晶聚合物薄膜2、及作為金屬片3的厚度12μm之電解銅箔(十點平均粗糙度(Rz)：0.9μm)，如圖2所示，使用樹脂被覆金屬滾筒(Super-Tempex：YURI ROLL MACHINE CO.,LTD製、樹脂厚度1.7cm)作為與熱塑性液晶聚合物薄膜2接觸的滾筒8。熱塑性液晶聚合物薄膜2配置於樹脂被覆金屬滾筒8側，並將電解銅箔配置於相反面。使用直徑分別為40cm的金屬滾筒9及樹脂被覆金屬滾筒8。將金屬滾筒9的表面溫度設定為比熱塑性液晶聚合物薄膜2的熔點低20℃的溫度。在滾筒間對熱塑性液晶聚合物薄膜2及電解銅箔3施加的壓力，以面壓換算為120kg/cm2，在上述條件下，將熱塑性液晶聚合物薄膜2沿著樹脂被覆金屬滾筒8，接著將電解銅箔3對應該薄膜2進行暫時接合。之後，將兩者導入金屬滾筒9與樹脂被覆金屬滾筒8之間，進行壓接以使其接合，藉此得到積層板6。以線方向的長度為5m的IR加熱爐對製作之積層板6進行加熱處理。此時，區分IR加熱爐內之加熱區的溫度分布，在乾燥區16及熱處理區17進行處理。將乾燥區16的溫度設定為小於熱塑性液 晶聚合物薄膜2之熔點的溫度之140℃，並設定成使積層板的任意一點以15秒通過IR加熱爐中的乾燥區。此情況下，乾燥處理時間為15秒。在乾燥區16對積層板進行乾燥處理後，將熱處理區的溫度設定成熱塑性液晶聚合物薄膜2之熔點以上的溫度之300℃(升溫速度：約20℃/秒)，又，設定成使其以30秒通過該熱處理區17，對積層板實施熱處理，以製作覆金屬積層板1。結果顯示於表6。
針對實施例2~9，如表6所示地設定實施例1中乾燥區17中的乾燥溫度及乾燥時間，作成覆金屬積層板1。
[比較例1]
除了使乾燥區17中的乾燥溫度為285℃以外，以與實施例3相同的方式作成覆金屬積層板1。結果顯示於表6。
[比較例2]
以與實施例1相同的方法作成積層板6後，在以IR加熱爐進行加熱處理時，不設置乾燥區，而僅設置熱處理區，進行積層板的熱處理。此時，將熱處理區的溫度設定為熱塑性液晶聚合物薄膜之熔點以上的溫度之300℃，又，設定成以30秒通過該熱處理區。此情況下，以約60℃/秒將積層板升溫至設定的300℃之溫度，此時，將積層體控制在小於熱塑性液晶聚合物薄膜之熔點的溫度的時間約為5秒左右。結果顯示於表6。
[比較例3]
除了將乾燥時間設定成3秒以外，以與實施例1相同的方式作成覆金屬積層板。結果顯示於表6。
[比較例4]
除了將熱處理溫度設定成小於熱塑性液晶聚合物薄膜之熔點的280℃以外，以與實施例4相同的方式作成覆金屬積層板。結果顯示於表6。
[比較例5]
以與實施例3相同的方法作成積層板6後，在以IR加熱爐進行加熱處理時，不設置熱處理區，而僅設置乾燥處理區，進行積層板的熱處理。此時，乾燥處理區的溫度及時間設定成與實施例3相同。結果顯示於表6。
Figure TW201800213AD00006
在實施例1~9中，雖與以往難以提高與熱塑性液晶聚合物薄膜之密合強度的Rz0.9μm之低粗糙度銅箔積層，但未產生氣泡，並可得到良好的密合強度且低傳送損耗、亦即良好的高頻特性。
比較例1中使乾燥溫度為熱塑性液晶聚合物薄膜的熔點以上，故因急劇的溫度上升而產生氣泡，變成外觀不良，同時因產生氣泡而導致薄膜破裂，密合強度不良(小於0.4kN/m)，再者，難以測量傳送損耗。
比較例2中未進行乾燥步驟即進行熱處理步驟，故與比較例1相同，因急劇地對積層體加熱而產生氣泡，故導致薄膜破裂，外觀及密合強度不良(小於0.4kN/m)，又，因氣泡而難以測量傳送損耗。
比較例3中，乾燥步驟的時間短至3秒，故產生氣泡而導致薄膜破裂，外觀及密合強度不良(小於0.4kN/m)，又，因氣泡而難以測量傳送損耗。
比較例4中，雖因進行乾燥步驟而未發現氣泡產生，但熱處理的溫度小於熔點，故密合強度不良(小於0.4kN/m)。
比較例5中無乾燥步驟之後的熱處理步驟，故密合強度不良(小於0.4kN/m)。
[產業上之可利用性]
如以上所說明，本發明可高效率地製造使用熱塑性液晶聚合物薄膜之覆金屬積層板，覆金屬積層板的高頻特性優異，故可用作電路基板材料，並有利於用作在高頻電路基板材料、特別是在微波毫米波天線使用 的高頻電路之基板材料，進一步有利於用作在使用微波毫米波之車載用雷達使用的基板材料。
如上所述，對本發明之較佳實施形態進行說明，但在不脫離本發明之主旨的範圍內，可進行各種追加、變更或刪除，這種態樣亦包含於本發明的範圍內。
1‧‧‧覆金屬積層板
2‧‧‧熱塑性液晶聚合物薄膜
3‧‧‧金屬箔(金屬片)
4‧‧‧退繞滾筒
5‧‧‧退繞滾筒
6‧‧‧積層板
7‧‧‧加熱滾筒
8‧‧‧耐熱橡膠滾筒
9‧‧‧加熱金屬滾筒
10‧‧‧連續熱壓裝置
11‧‧‧夾持滾筒
13‧‧‧捲繞滾筒
16‧‧‧乾燥處理機構、乾燥區
17‧‧‧熱處理機構、熱處理區

Claims (11)

  1. 一種覆金屬積層板之製造方法，其係藉由捲對捲製程製造覆金屬積層板的方法，該覆金屬積層板係於由可形成光學異向性之熔融相的熱塑性聚合物所構成之薄膜(以下將其稱為「熱塑性液晶聚合物薄膜」)的至少一側表面接合金屬片，該覆金屬積層板之製造方法的特徵為：該金屬片與熱塑性液晶聚合物薄膜接觸之面的十點平均粗糙度(Rz)為5.0μm以下；該方法至少具備：積層板準備步驟，得到將該熱塑性液晶聚合物薄膜與該金屬片接合的積層板；乾燥步驟，針對該積層板，使其通過滿足以下條件(1)及(2)的乾燥區：(1)乾燥步驟的溫度為小於該熱塑性液晶聚合物薄膜之熔點的溫度；(2)乾燥步驟的時間為10秒以上；及熱處理步驟，在該乾燥步驟之後，連續在該熱塑性液晶聚合物薄膜之熔點以上的溫度條件下使其通過加熱區。
  2. 如請求項1之覆金屬積層板之製造方法，其中金屬片與熱塑性液晶聚合物薄膜接觸之面的十點平均粗糙度(Rz)為2.0μm以下。
  3. 如請求項1或2之覆金屬積層板之製造方法，其中乾燥溫度(℃)與乾燥時間(秒)的乘積為1400~30000。
  4. 如請求項1至3中任一項之覆金屬積層板之製造方法，其中熱處理步驟中熱塑性液晶聚合物薄膜表面的升溫速度為3~80℃/秒。
  5. 如請求項1至4中任一項之覆金屬積層板之製造方法，其中將熱塑性液晶聚合物薄膜的熔點設為Tm(℃)時，乾燥步驟的溫度為140℃~Tm-5℃，且熱處理步驟的溫度為Tm+1℃~Tm+30℃。
  6. 如請求項1至4中任一項之覆金屬積層板之製造方法，其中將熱塑性液晶聚合物薄膜的熔點設為Tm(℃)時，熱處理步驟的加熱溫度為Tm+11℃以上。
  7. 如請求項1至6中任一項之覆金屬積層板之製造方法，其中熱塑性液晶聚合物薄膜的厚度在10~500μm的範圍，且金屬片的厚度在6~200μm的範圍。
  8. 如請求項1至7中任一項之覆金屬積層板之製造方法，其中金屬箔的厚度與表面粗糙度之比(單位：μm)為(金屬箔的厚度)/(表面粗糙度)=200/1~50/1。
  9. 一種覆金屬積層板，其係熱塑性液晶聚合物薄膜與於該熱塑性液晶聚合物薄膜之至少一側的面上積層金屬片的覆金屬積層板，其中該金屬片與該熱塑性液晶聚合物薄膜接觸之面的十點平均粗糙度(Rz)為5.0μm以下；該熱塑性液晶聚合物薄膜與該金屬片的剝離強度為0.7kN/m以上；每1m2面積所產生之氣泡的平均產生個數為20個以下。
  10. 如請求項9之覆金屬積層板，其中金屬片與熱塑性液晶聚合物薄膜接觸之面的十點平均粗糙度(Rz)為2.0μm以下。
  11. 如請求項9或10之覆金屬積層板，其中熱塑性液晶聚合物薄膜的厚度在10~500μm的範圍，且金屬片每單層的厚度在6~200μm的範圍。
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