KR101027203B1 - 양면 도체 폴리이미드 적층체의 연속 제조 방법 - Google Patents

양면 도체 폴리이미드 적층체의 연속 제조 방법 Download PDF

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KR101027203B1
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가즈야 미야모토
아키라 도쿠미쓰
마사카즈 이이
요시히로 시게마쓰
이치로 히가사야마
마사히로 간노
유지로 나카가와
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신닛테츠가가쿠 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명의 과제는, 세로 주름 등의 외관 불량이 없는 품질이 안정한 양면 도체 폴리이미드계 적층체를 롤-권취 상태로써 양면 도체 폴리이미드 적층체의 연속 제조 방법을 제공하는 것으로, 이러한 양면 도체 폴리이미드 적층체의 연속 제조 방법은, 도전성 금속박(M1) 상에 베이스층, 중간 메인층, 탑층의 적어도 3층의 폴리이미드계 수지층을 갖는 편면 도체 적층체와 도전성 금속박(M2)으로 이루어진 기재를 연속적으로 한 쌍의 가열 프레스 롤 사이에 도입하고, 상기 탑층에 도전성 금속박(M2)을 가열 압착에 의해 적층 일체화시키는 양면 도체 폴리이미드 적층체의 제조 방법에 있어서, 가열 프레스 롤 사이에 도입전의 편면 도체 적층체와 도전성 금속박(M2)을 각각 불활성 가스 분위기하에서 200℃ 이상, 탑층의 폴리이미드계 수지의 유리 전이점 이하로 예비 가열후에 가열 프레스 롤 표면에 접촉시키는 것을 특징으로 한다.

Description

양면 도체 폴리이미드 적층체의 연속 제조 방법{CONTINUOUS PRODUCTION METHOD FOR BOTH-SIDED CONDUCTOR POLYIMIDE LAMINATE}
본 발명은, 전자 기기류의 소형화, 경량화의 요청에 대응한 배선 재료로서의 플렉시블 프린트 기판 등에 바람직한 양면 도체 폴리이미드 적층체의 연속 제조 방법에 관한 것이고, 특히 가열 프레스 롤을 이용한 주름의 발생이 없는, 더구나 품질 편차도 없는 롤-권취(roll-wound) 제품으로서 안정 생산이 가능한 양면 도체 폴리이미드 적층체의 연속 제조 방법에 관한 것이다.
최근, 고기능화되는 휴대전화나 디지털 카메라, 내비게이터, 그 밖의 각종 전자 기기류의 소형화, 경량화의 진전에 따라, 이들에 사용되는 전자 배선 재료로서의 플렉시블 프린트 기판(배선 기판)의 소형 고밀도화, 다층화, 미세 배선(fine wiring)화, 저유전화 등의 요청이 높아지고 있다. 이 플렉시블 프린트 배선 기판은, 이전에는 폴리이미드 필름과 금속박을 저온 경화가능한 접착제로 접합하여 제조되어 왔지만, 접착제층이 배선 기판으로서의 특성을 저하시키는, 특히 폴리이미드 베이스 필름의 우수한 내열성, 난연성 등을 손상시키는 문제가 있다. 또한 접 착제층을 갖는 다른 문제로서 배선의 회로 가공성이 나빠진다는 문제도 있다.
구체적으로는, 스루홀(through-hole) 가공때의 드릴링(drilling)에 의한 수지 스미어(smear)의 발생이나, 도체 스루홀 가공때의 치수 변화율이 큰 등의 문제를 들 수 있다. 특히 양면(兩面) 스루홀 구조의 경우(절연체층인 베이스 필름을 중심으로 그 양면에 접착제를 통해 도체의 구리박(銅箔) 등을 접합하여 형성된 것 등)는, 편면(片面) 구조의 플렉시블 프린트 기판과 비교하여 일반적으로 그 유연성이 낮다는 문제가 있다. 한편, IC의 고밀도화, 프린트 배선의 미세화나 고밀도화에 따라 발열이 커져, 양호한 열전도체를 접합하는 것이 필요하게 되는 경우가 있다. 또한, 보다 치밀화(compact)하기 위해 하우징과 배선을 일체화하는 방법도 있다. 또한, 전기 용량이 다른 배선을 필요로 하거나, 보다 고온에 견디는 배선재를 필요로 하는 경우도 있다. 그래서, 접착제를 사용하지 않고서 경화전의 폴리아믹산 용액을 구리박 등의 도체에 직접 도포하고, 가열하여 경화시키는 플렉시블 프린트 기판의 제조 방법이 여러 가지 제안되어 있다.
예컨대, 경화물의 선팽창 계수가 3.0×10-5 이하인 다이아민과 테트라카복실산 무수물로 합성되는 폴리아믹산을 금속박에 도포하여 가열 경화시키는 방법(예컨대 특허문헌 1 참조)이나, 특정 구조 단위를 갖는 폴리아미드이미드 전구체 화합물을 함유하는 수지 용액을 도체 상에 도포하여 이미드화하는 방법(예컨대 특허문헌 2 참조), 다이아미노벤즈아닐라이드 또는 그 유도체를 포함하는 다이아민류와 방향족 테트라카복실산과의 반응으로 얻어지는 구조 단위를 갖는 절연체의 전구체 용액을 도체 상에 직접 도포하여 경화시키는 방법(예컨대 특허문헌 3 참조) 등을 들 수 있다. 또한 금속박과의 밀착성을 높이기 위해서 도체 상에 복수의 폴리이미드 전구체 수지 용액을 이용하여, 복수회 도포와 건조를 하는 것에 의해 복수의 폴리이미드 수지층을 갖는 플렉시블 프린트 배선용 기판을 제조하는 방법(예컨대 특허문헌 4 참조)도 제안되어 있다.
이들 플렉시블 프린트 배선 기판은, 도전성 금속박의 편면측에만 접착제 없이 절연체층을 가열 경화로써 접착시킨 편면 구조에 관한 것이다. 한편, 전자 기기류의 소형화, 경량화에 대응하여 본 발명자들은 먼저 도전성 금속박(M1)의 한 면에 적어도 3층의 폴리이미드층을 갖는 편면 도체 적층체를 사용하고, 그 폴리이미드층에 도전성 금속박(M2)을 가열 가압하에 적층하는 양면 도체 폴리이미드 적층체의 제조 방법(예컨대 특허문헌 5 참조)을 제안하고 있다. 이러한 양면 도체 적층체는 특히 기판의 양면에 배선 회로를 형성하는 것이 가능하여, 고밀도 패키징을 위해 이미 실용화되고 최근으로서는 여러 분야에서 많이 채용되고 있다.
상기의 특허문헌 5에 있어서의 양면 도체 폴리이미드 적층체의 제조 방법에서는, 열프레스 장치 등을 이용한 배치식 방식의 구체예를 개시하고 있다. 이 배치식 방식의 열프레스 장치 등에서는 열판(hot plate)이라고 불리는 대좌(臺座) 위에, 편면 도체 적층체와 도전성 금속박의 조합물을 복수층 동시에 재치하여 가열 압착하는 것이다. 통상의 가열은 열판 내에 배치한 전기 히터에 의해서 행하여지고, 압력은 유압에 의해 대좌가 밀어 올려져 시트를 통하여 상부 대좌에 압력을 전 달시켜 소정 압력을 유지한다. 이러한 열판에서는 히터의 온도 격차가 크기 때문에, 여러 가지 보정을 하더라도 가열 부족이나 가열 과잉에 의해 부분적으로 불량 개소가 발생하는 경우가 있다.
또한 복수층 동시에 처리하는 경우, 장시간의 가열에 의해 적층 수지층의 열화가 촉진되어, 품번(品番) 마다의 최적 조건이 좁은 매우 불안정한 프로세스였다. 또한 적층 기재는 상온으로부터 가열 가압하여 일정 온도에 달한 후 냉각하는 배치식 방식의 사이클을 반복하여 생산되기 때문에 생산 효율이 낮을 뿐만 아니라, 적층 기재의 재단 작업이 필요하여, 이 시점에서 이물이 말려 들어가기 쉽고, 이물이 부착된 경우, 적층한 것 모두에 이물의 형상이 전사되는 외관 불량을 일으키는 경우가 많았다. 그래서 연속 방식에 의한 품질이 안정한 양면 도체 폴리이미드 적층체의 제조 방법이 강하게 요청되어 왔다.
특허문헌 1: 일본 특허공개 제1987-212140호 공보
특허문헌 2: 일본 특허공개 제1988-84188호 공보
특허문헌 3: 일본 특허공개 제1988-245988호 공보
특허문헌 4: 일본 특허공고 제1994-49185호 공보
특허문헌 5: 일본 특허공개 제1998-323935호 공보
발명의 개시
발명이 해결하고자 하는 과제
본 발명자들은, 먼저 제안한 특허문헌 5의 양면 도체 폴리이미드 적층체의 제조 방법에서의 열프레스 장치 등을 이용한 배치식 방식 대신에, 한 쌍의 가열 프 레스 롤에 의한 가열 압착에 의해 양면 도체 폴리이미드 적층체를 연속 제조하는 방법에 대하여 검토를 진행한 결과, 프레스 롤 사이로의 장입(裝入) 전에 있어서 기재의 반송 조건이나 예열 수단과 프레스 롤 출구로부터의 반송 조건이나 냉각 수단이 적절하지 않으면 기재가 통과 중에 열팽창·냉각수축에 기인하는 격자 주름, 수렴 주름 등의 10종에 가까운 주름 발생이 보이는 것, 또한 롤면의 평활도가 너무나 높은 상태에서는 기재와 롤면과의 밀착도가 강하게 되어 주행 중에 휘말림에 의한 복잡한 주름(이하, 토라레(torare)라 칭함)이나 불순물에 기인하는 피트(제품표면에 수십 마이크론의 충격 흔적(impact mark)) 등이 다수 발생하기 쉬운 것 등의 여러 가지 해결해야 할 과제가 있는 것을 알았다.
따라서, 본 발명의 목적은, 폴리이미드계 수지층의 양면에 접착제를 거치지 않고 도전성 금속층을 적층한 세로 주름(vertical wrincle) 등의 외관 불량이 없고 품질이 안정한 양면 도체 폴리이미드계 적층체의 연속 제조 방법을 제공하는 것에 있다. 또한, 본 발명의 다른 목적은, 특히 사용자가 강하게 요망하는 우수한 배선 회로 가공성을 갖고, 또한 배선 회로 기판으로서 우수한 내열성이나 가요성을 갖는 양면 도체 폴리이미드 적층체를 롤-권취 상태로 제조하는 방법을 제공하는 것에 있다.
과제를 해결하기위한 수단
본 발명자들은 상기 과제에 대하여 예의 검토한 결과, 가열 프레스 롤 사이에 도입 직전의 편면 도체 적층체 및 도전성 금속박(M2)을 특정 온도로 예비 가열하 는 것, 프레스 롤 표면을 특정한 표면 조도(Ra)로 조면화 처리한 것을 사용함으로써 상기의 목적이 달성되는 것을 알아내어 본 발명을 완성되었다.
즉 본 발명은,
(1) 도전성 금속박(M1) 상에 베이스(base)층, 중간 메인(main)층, 탑(top)층의 적어도 3층의 폴리이미드계 수지층을 갖는 편면 도체 적층체 및 도전성 금속박(M2)을 포함하는 각각의 도입 기재를 연속적으로 한 쌍의 가열 프레스 롤 사이에 도입하여, 상기 탑층에 도전성 금속박(M2)을 가열 압착에 의해 적층 일체화시키는 양면 도체 폴리이미드 적층체의 제조 방법에 있어서, 가열 프레스 롤 사이에 도입 직전의 편면 도체 적층체와 도전성 금속박(M2)을 각각 200℃ 이상 내지 탑층의 폴리이미드계 수지의 유리 전이점 이하로 예비 가열후에 평균 표면 조도(Ra) 0.01 내지5㎛로 조면(粗面)화 처리된 가열 프레스 롤 표면에 접촉시키는 것을 특징으로 하는 양면 도체 폴리이미드 적층체의 연속 제조 방법이다.
(2) 상기 가열 압착이 불활성 가스 분위기하에서 롤 표면 온도 340 내지 390℃, 프레스 롤 사이의 선압 50Kg/cm 내지 300Kg/cm(490 내지 2940N/cm), 통과 시간 2 내지 5초간의 조건 하에서 수행되는 것이 바람직하다.
(3) 상기 본 발명에 있어서의 편면 도체 적층체와 도전성 금속박(M2)이 롤-권취 상태로부터 인출(引出)되어 각각 중심축의 높이가 다른 복수의 가이드롤을 경 유시켜 질소 분위기하의 평면성을 높인 상태로 예비 가열되는 것이 바람직하다.
(4) 상기 본 발명에 있어서의 예비 가열이 기재가 가열 프레스 롤면에 접촉하는 위치에 배치된 가열 수단 내장의 가이드 롤에 의해서 실행되는 것이 바람직하다.
(5) 상기 본 발명에 있어서의 롤 표면에 세라믹 피막이 용사되어 표면 조도(Ra)가 형성되어 있는 것이 바람직하다.
발명의 효과
이러한 본 발명에 의하면, 가열 프레스 롤 사이에 도입전의 편면 도체 적층체와 도전성 금속박(M2)을 각각 불활성 가스 분위기하에서 200℃ 이상 내지 유리 전이점 이하의 온도(바람직하게는 200 내지 350℃)로 예비 가열후에 가열 프레스 롤 표면에 접촉시킴으로써 가열 압착시의 급격한 온도 상승이 완화되는 결과, 양면 도체 적층체의 표면에의 세로 주름 등의 외관 불량이 방지된다. 또한 가열 프레스 롤의 표면 조도를 특정 조건으로 유지함으로써 기재와 롤면의 밀착도가 감소하므로 주행 중에 휘감김에 의한 복잡한 주름(이하, 토라레라 칭함)이나 피트(제품 표면에 수십 마이크론의 충격 흔적) 등의 발생도 방지된다.
도 1은 본 발명의 양면 도체 폴리이미드 적층체의 제조 방법을 나타내는 개략적인 흐름도이다.
도 2는 예비 가열용 가이드 롤의 일례를 나타내는 개략적인 종단면도이다.
도 3은 가열 프레스 롤의 일례를 나타내는 개략적인 종단면도이다.
부호의 설명
1 편면 도체 적층체 2 도전성 금속박
3 가이드롤 3' 예비 가열용 가이드 롤
4 가이드롤 4' 예비 가열용 가이드 롤
5 가열 프레스 롤 6 가열 프레스 롤
7 양면 도체 폴리이미드 적층체 8 가이드 롤
9 롤-권취 제품 10 질소 가스 분위기의 처리실
11 질소 밀봉 기구 12 중심축
13 베어링 등에 의한 회전 지지 부재 14 가열 수단
17 히트 파이프
이하에 본 발명을 실시하기 위한 최선의 형태를 상세히 설명한다. 우선 본 발명에 있어서 사용되는 도전성 금속박(M1 및 M2)으로서는, 두께가 5 내지 150㎛인 구리, 알루미늄, 철, 은, 팔라듐, 니켈, 크롬, 몰리브덴, 텅스텐, 아연 및 그들의 합금 등을 들 수 있고, 바람직하게는 구리이다. 특히, 강성이 낮고 가열 압착에 의한 압력 제어가 곤란하여 사용이 경원되어 왔던 압연 구리박품(동장품; copper-clad product)도 적합하게 사용할 수 있다. 또 접착력의 향상을 목적으로 하여, 그 표면에 사이딩, 니켈 도금, 구리-아연 합금 도금, 또는 알루미늄 알콜레이트, 알루미늄 킬레이트, 실레인 커플링제 등에 의한 화학적 또는 기계적인 표면 처리를 실시할 수 있다.
여기서 이러한 도전성 금속박(M1)의 한 면에 절연체층으로서 폴리이미드계 수지가 접착제 없이 가열 경화하여 접착된 편면 도체 적층체로서는, 상기 특허문헌 1 내지 4 및 5에서 개시된 공지의 것을 이용할 수 있다. 절연체층으로서 사용되는 폴리이미드계 수지란, 이미드환 구조를 갖는 수지의 총칭이며, 예컨대 폴리이미드, 폴리아미드이미드, 폴리에스터이미드 등을 들 수 있다. 그리고, 폴리이미드계 수지층으로서는, 상기 특허문헌 1 내지 4에 기재된 바와 같은 저열팽창성의 것이나, 가열하면 용융 혹은 연화되는 열가소성 폴리이미드 등을 이용할 수 있고 특별히 한정되지 않는다. 그러나 특히 바람직한 절연체층은, 특허문헌 5에 기재된 폴리이미드 전구체 수지 용액의 가열 경화로 얻어진 열가소성 폴리이미드계 수지로 이루어진 베이스층, 저열팽창성 폴리이미드계 수지로 이루어진 중간 메인층 및 열가소성 폴리이미드계 수지로 이루어진 탑층의 적어도 3층의 폴리이미드계 수지층으로 이루어지는 것이 바람직하다.
여기서 중간 메인층을 형성하는 저열팽창 폴리이미드계 수지로서는, 그의 선팽창 계수가 30×10-6(1/℃) 이하가 바람직하고, 필름의 내열성, 가요성에 있어서 우수한 성능을 갖는 것이 바람직하다. 여기서 선팽창 계수는, 이미드화 반응이 충분히 종료한 시료를 이용하여, 열기계 분석기(thermomechanical analyzer; TMA)를 이용하여 250℃로 승온후, 10℃/분의 속도로 냉각하여, 240 내지 100℃의 범위에서의 평균 선팽창 계수를 구한 것이다. 이러한 성질을 갖는 저열팽창 폴리이미드계 수지의 구체예로서는, 상기 특허문헌 5에 기재된 하기 화학식 I로 표시되는 단위 구조를 갖는 폴리이미드계 수지가 바람직하다.
Figure 112006057966610-pct00001
상기 식에서, R1 내지 R4는 저급 알킬기, 저급 알콕시기, 할로겐기 또는 수소를 나타낸다.
또한, 베이스층이나 탑층에 사용되는 열가소성 폴리이미드계 수지로서는, 그 유리 전이점 온도가 350℃ 이하인 것이면 어떠한 구조의 것이라도 좋지만, 바람직하게는 가열 가압하에서 압착했을 때에 그 계면의 접착 강도가 충분한 것이 좋다. 여기서 말하는 열가소성 폴리이미드계 수지란, 유리 전이점 이상의 통상의 상태에서 반드시 충분한 유동성을 나타내지 않더라도 좋고, 가압에 의해서 접착가능한 것도 포함된다. 이러한 성질을 갖는 열가소성 폴리이미드계 수지의 구체예로서는, 상기 특허문헌 5에 기재된 하기 화학식 II 및 화학식 III으로 표시되는 단위 구조를 갖는 것이다.
Figure 112006057966610-pct00002
상기 식에서, Ar1은 2가의 방향족기로서 그 탄소수가 12 이상이다.
Figure 112006057966610-pct00003
상기 식에서, Ar2는 2가의 방향족기로서 그 탄소수가 12 이상이다.
여기서, 2가의 방향족기 Ar1 또는 Ar2의 구체예로서는, 예컨대
Figure 112006057966610-pct00004
등을 들 수 있고, 바람직하게는,
Figure 112006057966610-pct00005
이다.
또한 편면 도체 적층체의 제조 방법으로서는, 상기 특허문헌 5에 기재되어 있는 바와 같이 폴리이미드 전구체 용액 또는 폴리이미드 용액에 공지된 산무수물계나 아민계 경화제 등의 경화제, 실레인 커플링제, 티타네이트 커플링제, 에폭시 화합물 등의 접착성부여제, 고무 등의 가요성부여제 등의 각종 첨가제나 촉매를 가하여 도전성 금속박(M1)에 도공하고, 이어서 열처리에 의해 열경화하여 편면 도체 적층체를 얻을 수 있다. 또 편면 도체 적층체는, 도전성 금속박(M1)에 베이스층으로서 열가소성 폴리이미드계 수지층이, 중간 메인층에 저열팽창성 폴리이미드계 수지층이, 또한 탑층(최표면층)으로서 열가소성 폴리이미드계 수지층이 적층되어 있는 것이 바람직하다. 여기서, 중간 메인층에 저열팽창성 폴리이미드계 수지층이 포함되지 않는 경우는, 가열 경화 공정에서 얻어지는 편면 도체 적층체의 휘어짐(warping)이나 구부러짐(curling)이 커져, 이후의 공정에서의 작업성이 현저히 저하한다. 또한, 탑층(최표면층)에 열가소성 폴리이미드계 수지층을 포함하지 않으면, 가열 압착 롤 공정에서의 도전성 금속박과의 열 압착에 의한 접착력이 충분히 발휘되지 않기 때문에 바람직하지 못하다.
그 때, 저열팽창성 폴리이미드계 수지층의 두께 t1과 열가소성 폴리이미드계 수지층의 두께 t2의 두께의 비(t1/t2)는 2 내지 100의 범위, 바람직하게는 5 내지 20의 범위가 좋다. 이 두께의 비(t1/t2)가 2보다 작으면, 폴리이미드계 수지층 전체의 열팽창 계수가 금속박의 그것에 비해서 높게 되어, 이 제 1 공정에서 얻어지는 편면 도체 적층체의 휘어짐이나 구부러짐이 커져, 다음 제 2 공정에서의 작업성 이 현저히 저하한다. 또한, 열가소성 폴리이미드계 수지층의 두께 t2가 지나치게 작고, 두께의 비(t1/t2)가 100을 넘을 정도로 커지면, 제 2 공정의 열압착에 의한 접착력이 충분히 발휘되지 않는 경우가 발생한다.
도전성 금속박(M1) 위로의 이들 복수의 폴리이미드계 수지의 도공은, 그 수지 용액의 형태로 실행할 수 있지만, 바람직하게는 상기 특허문헌 4나 5에 기재되어 있듯이 그 전구체 용액의 형태로, 복수의 전구체 용액을 일괄적으로 또는 차례로 도공하거나 이미드 폐환 온도 이하에서의 탈용제 처리 후, 전구체의 폴리이미드로의 가열 변환을 일괄적으로 실행하는 것이 바람직하다. 완전히 폴리이미드로 변환된 층 위에 또한 별도의 폴리이미드계 전구체 용액을 도공하고 열처리하여 이미드 폐환시키면, 각 폴리이미드계 수지층간의 접착력이 충분히 발휘되지 않을 수 있어, 제품의 양면 적층체의 품질을 저하시키는 원인이 된다.
도전성 금속박(M1) 상에 폴리이미드계 수지 용액 또는 그 전구체 용액(폴리아믹산 용액)을 도공하는 방법으로서는, 예컨대 나이프 코터, 다이 코터, 롤 코터, 커튼 코터 등을 사용하여 공지된 방법에 의해 실행할 수 있고, 특히 두껍게 도공하는 경우에는 다이 코터나 나이프 코터가 적합하다. 또한, 도공에 사용하는 폴리이미드계 전구체 용액의 폴리머 농도는 폴리머의 중합도에도 의하지만 통상 5 내지 30중량%, 바람직하게는 10 내지 20중량%이다. 폴리머 농도가 5중량%보다 낮으면 1회의 코팅으로 충분한 막두께를 얻을 수 없고, 30중량%보다 높게 되면 용액 점도가 지나치게 높아져 도공하기 어려워진다.
도전성 금속박에 균일한 두께로 도공된 폴리아믹산 용액은, 다음에 열처리에 의해서 용제가 제거되어 추가로 이미드 폐환된다. 이 경우, 급격히 고온으로 열처리하면, 수지 표면에 스킨(skin)층이 생성되어 용제가 증발되기 어렵게 되거나, 발포하거나 하기 때문에 저온으로부터 서서히 고온까지 상승시키면서 열처리하여 가는 것이 바람직하다. 이 때의 최종적인 열처리 온도로서는, 통상 300 내지 400℃가 바람직하고, 400℃ 이상에서는 폴리이미드의 열분해가 서서히 일어나기 시작하며, 또한 300℃ 이하에서는 폴리이미드 피막이 도전성 금속박 상에 충분히 배향하지 않아, 평면성이 좋은 편면 도체 적층체를 얻을 수 없다. 이렇게 하여 형성된 절연체로서의 폴리이미드계 수지층 전체의 두께는 통상 10 내지 150㎛이다.
이하, 도면을 참고하여 상세히 설명한다. 도 1은 본 발명의 편면 도체 적층체와 도전성 금속박(M2)을 한 쌍의 프레스 롤 사이에 도입하여 가열 압착에 의해 적층 일체화시키는 양면 도체 폴리이미드 적층체의 제조 방법을 나타내는 개략적인 흐름도이다. 도 2는 예비 가열용 가이드 롤의 일례를 나타내는 개략적인 종단면도이다. 도 3은 프레스 롤의 일례를 나타내는 개략적인 종단면도이다.
도 1에 있어서, 상술한 도전성 금속박(M1)의 한 면에 폴리이미드계 수지로 이루어진 절연체층을 가열 경화하여 접착시킨 편면 도체 적층체(1)와 도전성 금속박(M2)(2)은 함께 롤-권취 상태로부터 연속적으로 인출되어 중심축의 높이가 다른 복수의 가이드롤(3, 3', 4, 4') 등을 경유하여 평면성을 높인 상태로 예비 가열된 후에, 한 쌍의 가열 프레스 롤(5,6)의 표면에 접촉한 상태로 프레스 롤끼리에 의한 가압점을 통과시킴으로써 상기 편면 도체 적층체(1)의 탑층에 도전성 금속박(M2)을 가열 압착에 의해 적층 일체화시킨 양면 도체 폴리이미드 적층체(7)를 형성한 후, 적절히 냉각용의 불활성 가스 분무기 등의 냉각 수단(c)에 의해서 예비냉각하고, 이하, 복수의 가이드 롤(8,8')을 경유하여 외기 중에서 더욱 냉각되면서 롤-권취 제품(9)으로 된다.
여기서, 복수의 가이드 롤(3,3',4,4',8,8') 등이나 한 쌍의 가열 프레스 롤(5,6)은 도전성 금속박의 산화를 막기 위해서 대기압 이상의 질소 가스 등의 불활성 가스 분위기 하로 유지된 처리실(10) 내에 배치되고, 또한 기재 도입구 및 적층체의 배출구에는 밀봉 기구(라비린쓰(labyrinth) 밀봉)(11)를 마련하는 것이 바람직하다. 여기서, 롤-권취 상태로부터 연속적으로 인출되는 편면 도체 적층체(1)와 도전성 금속박(M2)(2)은, 도시되어 있지 않지만 처리실(10) 내에 도입되기 전에 각각 중심축의 높이가 다른 복수의 가이드 롤을 경유시켜 긴장 상태로 평면성을 높이는 것이 바람직하다. 또한, 처리실(10)로부터 인출된 후의 양면 도체 폴리이미드 적층체도, 도시되어 있지 않지만 롤-권취 제품(9)으로 되기 전에 외기 중에서 각각 중심축의 높이가 다른 복수의 가이드 롤에 의한 긴장 상태로 경유시켜 더욱 표면 온도를 내리는 것이 바람직하다.
특히, 본 발명에 있어서의 평면성을 높인 상태로 예비 가열하는 수단으로서는, 가열 프레스 롤(5, 6)의 직전의 가이드 롤(3'(4'))을 가열 수단 내장 타입으로 하거나, 또는 가열 프레스 롤 직전에 가열 램프 또는 복사 에너지를 방출하는 히 터(h1이나 h2) 등을 설치하여 예비 가열하더라도 좋고, 또은 양쪽의 예비 가열 수단을 병용하더라도 좋다. 여기서 특히 바람직한 가열 수단 내장 유형의 예비 가열용 가이드 롤의 일례를 도 2에 의해서 설명한다. 도 2에 있어서, 가이드 롤(3'(4'))은 내부가 공동(空洞)인 외주부와 공동인 양단으로부터 돌출되는 중심축(12)이 롤 외주부의 양단 내부에 배치된 베어링 등의 회전 지지 부재(13)를 통하여 일체화되고, 또한 롤 외주부는 중심축(12)의 주위를 상기 회전 지지 부재(13)로 자유 회전시키는 구조이다.
또한 롤 내부에 있어서 중심축(12)에는 유전 가열에 의한 가열 코일, 적외선 히터, 저항 가열 코일 등으로부터 선택된 복사열에 의한 가열 제어 수단(14)이 적절히 분할 또는 일체화되어 고정되어 있고, 이들 가열 수단으로 흘리는 전류치를 변화시켜 롤의 내벽면으로 조사하는 복사열 에너지를 제어한다. 또한, 롤 외표면 부근에는, 가열 제어 수단으로부터 조사된 복사열 에너지로 표면 온도를 균일 가열화하기 위한 열전도성이 양호한 유기 열매체가 충전된 자켓 또는 히트 파이프라고 불리는 열전도 소자(17)가 매립되어 배치되어 있다. 이러한 히트 파이프는 상기의 중심축(12)의 가열 수단(14)으로부터의 열전달로 롤 외표면 전체에 순간에 전달되기 때문에 표면 온도 정밀도가 높고, 축 방향의 온도차가 거의 발생하지 않는다.
여기서 가열 프레스 롤 사이에 도입전의 편면 도체 적층체(1)와 도전성 금속박(M2)(2)의 예비 가열 온도로서는, 200℃ 이상이고 탑층 수지인 열가소성 폴리이미드계 수지의 유리 전이점 이하인 온도, 바람직하게는 200 내지 350℃가 바람직하 다. 이러한 예비 가열 롤 외표면 온도는 롤 표면에 매립된 온도 센서로써 감시하여 상시 소정 온도를 유지하도록 가열 제어 수단(14)으로 공급하는 전류치를 제어하는 것이 바람직하다. 예비 가열하지 않는 경우, 혹은 예비 가열 온도가 200℃ 이하에서는 지극히 얇은 금속박이 가열 프레스 롤 사이를 통과시에 급격히 승온되어 압착되는 결과, 적층체의 표면에서 다수의 세로 주름, 가로 주름이나 수렴 주름 등이 발생하여 외관 불량으로 이어질 뿐만 아니라, 접착성이 낮게 되는 점에서 바람직하지 못하다. 또한, 유리 전이점 이상에서는 폴리이미드계 수지가 열화하기 때문에 바람직하지 못하다.
다음에 한 쌍의 가열 프레스(5(6))는, 도 3에 도시하는 바와 같이 구조적으로는 도 2에서 설명한 가열 수단 내장 유형의 가이드 롤(3'(4'))과 같고, 도 2에서 부여한 부호와 같은 것은, 도 2에서 설명한 것과 동일한 의미이지만, 그 직경이 크고, 또한 가열 수단이 (14, 15, 16)으로 3분할되어 있고, 도시되어 있지 않지만 교반 동력 기구로 강제 회전시키는 구조인 점이 다르다. 프레스 롤 외표면 부근에는, 열전도성이 양호한 유기 열매체가 충전되어 있는 자켓 또는 히트 파이프라고 불리는 열전도 소자(17)가 매립되어 표면 온도를 균일화하는 수단이 설치된다. 프레스 롤 외표면 온도는 열가소성 폴리이미드계 수지의 유리 전이점 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 360 내지 390℃의 범위 내의 설정값으로 제어한다. 이러한 프레스 롤 외표면 온도는 롤 표면에 매립된 온도 센서로써 감시하여 가열 수단(14, 15, 16)으로 공급하는 전류치를 제어하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 한 쌍의 가열 프레스 롤(5, 6)은 질소 분위기 하에서, 도시되어 있지 않지만 상하로 배치된 적어도 한 쪽의 프레스 롤을 중심축(12)의 양측에서 보유하여 소정의 위치까지 유압 또는 기어에 의한 가압 수단으로 이동시켜 양자의 갭조정을 하게 함으로써 도입되는 기재(1, 2)에 대하여 서로 프레스 롤로부터 최적의 가압력이 전달된다. 이 경우의 가열 프레스 롤 사이의 선압은 50 내지 500Kg/cm(490N/cm 내지 4900N/cm), 바람직하게는 100 내지 300Kg/cm(980N/cm 내지 2940N/cm), 통과 시간 2 내지 5초간의 조건 하에서 가열 압착하는 것이 바람직하다.
또한 사용되는 한 쌍의 가열 프레스 롤은 프레스 롤의 평균 표면 조도(Ra)를 0.01 내지 5㎛, 바람직하게는 0.1 내지 3㎛의 조면화 상태로써 사용하는 것이 바람직하다. 프레스 롤의 표면 조도(Ra)가 0.01㎛ 이하이면 가열 롤 사이에서 나오는 양면 도체 폴리이미드 적층체의 롤 밀착에 의한 토라레가 발생하여 주행 중에 주름이 발생하거나, 구리박 가루 등의 이물 부착에 기인하는 피트(제품 표면에 수십 마이크론의 충격 흔적, 또는 함몰부) 등의 발생을 피할 수 없다. 또한 5㎛ 이상이면 롤 표면의 요철이 적층체 표면에 전사되기 때문에 바람직하지 못하다. 롤 표면을 상기 범위 내의 조면으로 하기 위해서는 세라믹 피막을 용사함으로써 조정할 수 있다. 또, 표면 조도(Ra)는 다이아몬드 침(針)에 의한 촉침식 조도계로써 구한다.
또, 도 1에 있어서 가열 프레스 롤(5와 6)로써 편면 도체 적층체(1)의 탑층에 도전성 금속박(M2)을 가열 압착에 의해 적층 일체화시킨 양면 도체 폴리이미드 적층체(7)를 형성한 후에는, 냉각용 불활성 가스 분무기 등의 냉각 수단(c)에 의해 서 예비 냉각하는 것이 바람직하지만, 냉각 수단(c)에 의한 냉각 온도는, 너무나 급격히 냉각한 경우, 적층체(7)에 휘어짐이 발생하여 바람직하지 못하기 때문에, 상기한 예비 가열 온도와 동등한 200℃ 이상이고 탑층 수지인 열가소성 폴리이미드계 수지의 유리 전이점 이하인 온도, 바람직하게는 200 내지 300℃가 바람직하다.
본 발명에서 얻어지는 양면 도체형 폴리이미드 적층체는, 절연체로서의 폴리이미드계 수지층의 양면에 도체로서의 도전성 금속층을 가져, 외관이 양호하고 주름의 발생이 없고 게다가 품질 편차도 없는 롤-권취 제품이며, 고기능화하는 휴대전화나 디지털 카메라, 내비게이터, 그 밖의 각종 전자 기기류의 소형화, 경량화의 진전에 따라 사용되는 전자 배선 재료로서 바람직하다.
이하, 실시예 및 비교예에 근거하여 본 발명의 실시예를 구체적으로 설명한다. 또, 이하의 실시예 및 비교예에 있어서, 선팽창 계수, 편면 동장품(銅張品)의 구부러짐 및 접착력은 이하의 방법으로 측정했다.
즉, 선팽창계수는 세이코전자공업주식회사(Seiko Electronic Ind. Co., Ltd)제 열기계 분석기(TMA100)를 이용하여, 250℃로 승온 후에 10℃/분의 속도로 냉각하여, 240℃ 내지 100℃ 사이에서의 평균 선팽창 계수를 산출하여 구했다. 편면 동장품의 구부러짐으로서는, 열처리하여 이미드화한 후의 100mm×100mm 치수 동장품의 곡률 반경을 측정했다.
편면 동장품의 접착력은, JIS C5016:7.1항에 따라 도체 폭 3mm의 패턴을 사 용하여 구리박을 180°의 방향으로 50mm/분의 속도로 박리할 때의 값으로서 구했다.
또한, 실시예 및 비교예 중에서는 이하의 약호를 사용했다.
PMDA: 무수 피로멜리트산
BTDA: 3,3',4,4'-벤조페논테트라카복실산 무수물
DDE: 4,4-다이아미노다이페닐에테르
MABA: 2'-메톡시-4,4'-다이아미노벤즈아닐라이드
<합성예 1>
유리제 반응기에 질소를 통과시키면서 N,N-다이메틸아세트아미드 2,532g를 넣고, 이어서 교반 하에 0.5몰의 DDE와 0.5몰의 MABA를 넣었으며, 그 후 완전히 용해시켰다. 이 용액을 10℃로 냉각하여, 반응액이 30℃ 이하의 온도로 유지되도록 1몰의 PMDA를 소량씩 첨가하고, 첨가 종료후 잇따라 실온에서 2시간 교반을 하여 중합 반응을 완결시켰다. 얻어진 폴리이미드 전구체 용액은 폴리머 농도 15중량% 및 B형 점도계에 의한 25℃에서의 겉보기 점도 1000mPa·s였다.
<합성예 2>
다이아민 성분으로서 DDE 1몰을 사용하고, 산무수물 성분으로서 BTDA 1몰을 사용한 이외는 합성예 1과 같이 하여 폴리이미드 전구체 용액을 조정했다. 얻어진 폴리이미드 전구체 용액은 폴리머 농도 15중량% 및 B형 점도계에 의한 25℃에서의 겉보기 점도 300 mPa·s였다.
<적층체의 제작>
35㎛ 롤형상의 전해 구리박(닛코굴드사(Nikko Gould Co., Ltd.)제)의 조화면(粗化面)에 다이 코터를 이용하여 합성예 2에서 조정한 폴리이미드 전구체 용액(2)을 12㎛의 두께로 균일하게 도공한 후, 120℃의 열풍 건조로에서 연속적으로 처리하여 용제를 제거했다. 다음에 이 폴리이미드 전구체층 위에서 리버스식 롤 코터를 이용하여 합성예 1에서 조정한 폴리이미드 전구체 용액(1)을 200㎛의 두께로 균일하게 도공하고, 120℃의 열풍 건조로에서 연속적으로 처리하여 용제를 제거한 후, 또한 합성예 2에서 조정한 폴리이미드 전구체 용액(2)을 15㎛의 두께로 균일하게 도포하고, 이어서 열풍 건조로에서 30분에 걸쳐 120℃에서 360℃까지 승온시켜 열처리하여 이미드화시켜, 폴리이미드 수지층의 두께가 25㎛이고 휘어짐이나 구부러짐이 없는 평면성이 양호한 편면 동장품 a를 얻었다. 이 편면 동장품 a의 구리박층과 폴리이미드 수지층 사이의 180° 박리 강도(JIS C-5016)를 측정한 결과는 0.8kg/cm이며, 에칭 후의 필름의 열팽창 계수는 23.5×10-6(1/℃)였다.
실시예 1
제조예에서 조정한 편면 절연체층의 동장품의 횡폭 500mm의 롤-권취 시트의 수지면과 동일한 횡폭 치수의 35㎛의 롤-권취 시트인 압연 구리박의 조화면을, 각각 질소 분위기하의 가이드 롤을 경유하여 한 쌍의 가열 프레스 롤(외경은 300mm, 폭800mm이고, 표면 부근에는 균일 가열 수단으로서 나프탈렌을 봉입한 자켓식의 히트 파이프가 매설되고, 내부의 중심축에는 유전 가열 코일을 내장시킨 구조) 사이에 도입하기 전에 가열 수단 내장 유형의 가이드 롤(3'(4'))로써 예비 가열 후에, 가열 프레스 롤 표면 온도 360 내지 390℃, 프레스 롤 사이의 선압 150 내지 170kg/cm, 통과시간 2 내지 5초간의 범위 내에서 가열 압착했다. 이 때, 같은 기재 재료, 같은 가열 프레스 롤 조건하에서의 예비 가열하지 않는 경우와, 예비 가열 온도를 150℃, 250℃ 및 340℃로 변경한 경우에 대하여, 얻어진 양면 동장품의 표면 상태를 육안으로 조사한 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure 112006057966610-pct00006
실시예 2
상기의 실시예 1에 있어서, 가열 프레스 롤 표면의 설정 온도 360℃, 프레스 롤 사이의 선압 150kg/cm, 통과 시간 3초간으로 설정하고, 또한 가열 프레스 롤 사이로 도입되는 기재의 예비 가열이 없는 경우와, 예비 가열 온도를 250℃ 및 340℃로 한 경우 각각에 관하여, 가열 프레스 롤의 표면 조도(Ra)를 0.01 이하, 0.05, 0.20, 10.0㎛의 4단 사이에서 변화시킨 경우에 얻어진 양면 동장품의 표면 상태를 육안으로 조사한 결과를 표 2에 나타낸다.
Figure 112006057966610-pct00007
본 발명의 양면 도체 폴리이미드 적층체의 제조 방법은, 세로 주름 등의 외관불량이 없는 품질이 안정한 양면 도체 폴리이미드계 적층체를 롤-권취 상태로써, 양면 도체 폴리이미드 적층체를 연속적으로 제조할 수 있는 산업상의 이용가능성이 높은 제조 방법이다.

Claims (7)

  1. 도전성 금속박(M1) 상에 베이스(base)층, 중간 메인(main)층, 탑(top)층의 적어도 3층의 폴리이미드계 수지층을 갖는 편면(片面) 도체 적층체 및 도전성 금속박(M2)을 포함하는 각각의 도입 기재를 연속적으로 한 쌍의 가열 프레스 롤 사이에 도입하여, 상기 탑층에 도전성 금속박(M2)을 가열 압착에 의해 적층 일체화시키는 양면(兩面) 도체 폴리이미드 적층체의 제조 방법에 있어서, 가열 프레스 롤 사이에 도입전의 편면 도체 적층체와 도전성 금속박(M2)을 각각 불활성 가스 분위기하에서 200℃ 이상 내지 탑층의 폴리이미드계 수지의 유리 전이점 이하로 예비 가열후에 평균 표면 조도(Ra) 0.01 내지 5㎛로 조면화 처리된 가열 프레스 롤 표면에 접촉시키는 것을 특징으로 하는 양면 도체 폴리이미드 적층체의 연속 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 가열 압착이 롤 표면 온도 340 내지 390℃, 프레스 롤 사이의 선압 50Kg/cm 내지 300Kg/cm, 통과 시간 2 내지 5초간의 조건하에서 수행되는 양면 도체 폴리이미드 적층체의 연속 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 편면 도체 적층체와 도전성 금속박(M2)이 롤-권취(roll-wound) 상태로부터 인출되어 각각 중심축의 높이가 다른 복수의 가이드롤을 경유시켜 평면성을 높인 상태로 예비 가열되는 양면 도체 폴리이미드 적층체의 연속 제조 방법.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 편면 도체 적층체와 도전성 금속박(M2)이 롤-권취 상태로부터 인출되어 각각 중심축의 높이가 다른 복수의 가이드롤을 경유시켜 평면성을 높인 상태로 예비 가열되는 양면 도체 폴리이미드 적층체의 연속 제조 방법.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    예비 가열이 가열 수단 내장의 가이드 롤에 의해서 실행되는 양면 도체 폴리이미드 적층체의 연속 제조 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    롤 표면에 세라믹 피막이 용사되어 표면 조도(Ra)가 형성되어 있는 양면 도체 폴리이미드 적층체의 연속 제조 방법.
  7. 제 5 항에 있어서,
    롤 표면에 세라믹 피막이 용사되어 표면 조도(Ra)가 형성되어 있는 양면 도체 폴리이미드 적층체의 연속 제조 방법.
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