TW201638285A - 黏著劑及黏著帶 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種用於呈現彎曲的形狀的顯示裝置的再剝離，特別是適合於彎曲的玻璃或實施了硬塗的膜等保護用黏著片或步驟臨時固定用黏著片、進而潤濕性優異的再剝離用黏著劑。本發明的黏著劑包括胺基甲酸酯預聚物（A）、多官能多元醇（B）、異氰酸酯硬化劑（C），所述胺基甲酸酯預聚物（A）是使多元醇（a）與聚異氰酸酯（b）以NCO/OH的莫耳比變成0.5～0.9的條件進行反應而獲得，且分子量分散度（重量平均分子量（Mw）/數量平均分子量（Mn），以下有時亦記載為Mw/Mn）為4～12。

Description

黏著劑及黏著帶
本發明是有關於一種胺基甲酸酯黏著劑。
近年來，行動電話或智慧型手機、可攜式遊戲機、平板型個人電腦（Personal Computer，PC）、電子紙等可攜式裝置除薄膜輕量化以外，正採用嶄新的設計。因此，迄今為止搭載於可攜式裝置中的顯示器通常為平面，但已揭示有具有彎曲的蓋玻璃（cover glass）的顯示器（參照專利文獻1）。如此，需要對應於新的顯示器的構件。
繼而，搭載於可攜式裝置中的顯示器等光學零件容易受損、且灰塵容易附著，因此於其製造步驟中、及至到達消費者為止的期間內，為了保護表面而暫時使用黏著帶。另外，積體電路（Integrated Circuit，IC）晶片等電子零件因要進行精密的加工，故使用如下的零件保護用的黏著帶：於在生產線上的搬送時，將電池零件臨時固定於黏著帶上，於步驟結束後能夠以輕微的力量拾取電子零件。 該些黏著帶以進行剝離為前提，需要於剝離時不會使光學零件等產生破損等的低黏著力。另外，亦需要於製造步驟後將黏著帶剝離時難以污染光學構件等的性質。因此，需要用於形成滿足該些適應性的黏著帶的黏著劑層的黏著劑。
因此，作為用於表面保護黏著帶的黏著劑，另外於專利文獻2中揭示有一種丙烯酸黏著劑，其包括：使溶解度參數（SP值）未滿8.5的(甲基)丙烯酸烷基酯、含有官能基的單體等進行共聚而成的丙烯酸聚合物，及使溶解度參數為8.5以上的(甲基)丙烯酸烷基酯、含有官能基的單體等進行共聚而成的丙烯酸系聚合物，以及交聯劑。另外，於專利文獻3中揭示有一種胺基甲酸酯黏著劑，其包括：使含有具有2個以上的羥基的多元醇與多官能芳香族系異氰酸酯化合物的組成物進行硬化所獲得的聚胺基甲酸酯系樹脂。 [現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利特開2013-125118號公報 [專利文獻2]日本專利特開2005-89573號公報 [專利文獻3]日本專利特開2014-28876號公報
[發明所欲解決之課題] 但是，先前的黏著劑中的丙烯酸黏著劑可進行對於平坦面的再剝離，但對於例如玻璃面等構件的潤濕性低，容易於黏著界面中捲入氣泡，因此存在無法完全保護表面的問題。另外，若將丙烯酸黏著劑的黏著力設定得高來改善對於彎曲部（曲面部）的密著性，則存在殘膠的污染等再剝離性容易下降的問題。另外，胺基甲酸酯黏著劑雖然可獲得對於玻璃面等構件的潤濕性，但存在對於彎曲面的密著性低、且隨時間經過在黏著帶與玻璃面之間產生浮動或剝落的問題。另外，胺基甲酸酯黏著劑的分子量比丙烯酸黏著劑低，因此亦存在欠缺加工性的問題。
本發明的目的在於提供一種例如對於玻璃等被保護構件的潤濕性、以及對於曲面的密著性及加工性良好，可形成再剝離性良好的黏著帶的黏著劑層的黏著劑。 [解決課題之手段]
本發明的黏著劑的特徵在於：包括胺基甲酸酯預聚物（A）、多官能多元醇（B）、異氰酸酯硬化劑（C）， 所述胺基甲酸酯預聚物（A）是使聚異氰酸酯（b）的異氰酸酯基與多元醇（a）的羥基以NCO/OH=0.5～0.9進行反應而成的分子量分散度為4～12的聚合物。 [發明的效果]
根據所述本發明，藉由將多元醇（a）與聚異氰酸酯（b）的官能基比率設定成規定的範圍，可獲得分子量分散度高的胺基甲酸酯預聚物（A）。該胺基甲酸酯預聚物（A）藉由低分子量成分有助於黏著劑層整體的應力緩和，可獲得有助於對於曲面的密著性的提昇、進而有助於潤濕性的提昇的效果，除此以外，可獲得難以產生殘膠等再剝離性提昇的效果。
藉由本發明，可提供一種例如對於玻璃等被保護構件的潤濕性、以及對於曲面的密著性及加工性良好，可形成抑制殘膠的黏著帶的黏著劑層的黏著劑。
於對本發明進行詳細說明前對用語進行定義。首先，片、膜及帶為同義詞。彎曲部亦稱為曲面部。所謂分子量分散度，是指重量平均分子量除以數量平均分子量所得的值。NCO/OH是異氰酸酯基的莫耳數除以羥基的莫耳數所得的值。所謂被保護構件，是指貼附黏著帶的對象。亦稱為被黏著體。加工性是指利用切割刀切割黏著片時的刀刃污跡，亦稱為裁切性。
本發明的黏著劑的特徵在於：包括胺基甲酸酯預聚物（A）、多官能多元醇（B）、異氰酸酯硬化劑（C）， 所述胺基甲酸酯預聚物（A）是使聚異氰酸酯（b）的異氰酸酯基與多元醇（a）的羥基以NCO/OH=0.5～0.9進行反應而成的分子量分散度為4～12的聚合物。
本發明的黏著劑較佳為藉由塗敷來形成黏著劑層，而用作具備基材的黏著帶。另外，所述黏著帶亦可於基材（亦稱為芯材）的兩面形成黏著劑層而用作雙面黏著帶。
於本發明的黏著劑中，胺基甲酸酯預聚物（A）是使聚異氰酸酯（b）的異氰酸酯基與多元醇（a）的羥基以NCO/OH=0.5～0.9進行反應而成的分子量分散度為4～12的聚合物。
多元醇（a）可使用具有至少2個以上的羥基的公知的多元醇。例如可列舉：聚丙烯酸多元醇、聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚己內酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、蓖麻油系多元醇等。該些之中，較佳為聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚己內酯多元醇、聚碳酸酯多元醇。再者，若併用兩種以上的多元醇，則容易調整分子量分散度。
聚酯多元醇例如可藉由酸成分與二醇成分或多元醇成分的酯化反應等公知的合成法而獲得。 酸成分例如可列舉：丁二酸、己二酸、壬二酸、癸二酸、對苯二甲酸、鄰苯二甲酸酐、間苯二甲酸、偏苯三甲酸等。 二醇成分例如可列舉：乙二醇、丙二醇、丁二醇、二乙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、1,6-己二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、3,3'-二羥甲基庚烷、丁基乙基戊二醇、聚氧化乙烯二醇、聚氧化丙烯二醇等。 多元醇成分例如可列舉：甘油、三羥甲基丙烷、季戊四醇等。
聚酯多元醇的分子量可選擇任意的分子量，較佳為數量平均分子量為500～5,000的聚酯多元醇。若將數量平均分子量設為所述範圍，則合成時的反應性變得良好，胺基甲酸酯預聚物（A）的凝聚力進一步提昇。
聚醚多元醇例如可藉由將水，乙二醇、丙二醇、甘油、三羥甲基丙烷等低分子量多元醇用作起始劑，使氧化乙烯、氧化丙烯、氧化丁烯、四氫呋喃等環氧乙烷化合物進行聚合等公知的合成法而獲得。如所述般獲得的聚醚多元醇較佳為例如聚乙二醇、聚丙二醇、聚四亞甲基二醇等。 聚醚多元醇的分子量可選擇任意的分子量，數量平均分子量較佳為1,000～5,000。
另外，於本發明中，視需要可將多元醇（a）的一部分替換成其他化合物來使用。例如可替換成乙二醇、1,4-丁二醇、新戊二醇、丁基乙基戊二醇、甘油、三羥甲基丙烷、季戊四醇等二醇類，乙二胺、N-胺基乙基乙醇胺、異佛爾酮二胺、伸二甲苯基二胺等多元胺類來併用。
聚醚多元醇較佳為具有2個羥基的多元醇，藉由使用一部分於1分子中具有至少3個以上的羥基的聚醚多元醇，藉此容易取得黏著力與再剝離性的平衡。 當使用具有3個以上的羥基的聚醚多元醇時，其數量平均分子量較佳為1,000～5,000，更佳為2,000～5,000。藉由將數量平均分子量設為規定的範圍，於合成胺基甲酸酯預聚物（A）時可獲得恰當的反應速度，且其凝聚力提昇。
聚己內酯多元醇例如可列舉使ε-己內酯、σ-戊內酯等環狀酯單體進行開環聚合所合成的多元醇。
聚己內酯多元醇的分子量可選擇任意的分子量，數量平均分子量較佳為500～5,000。若將數量平均分子量設為所述範圍，則合成時的反應性變得良好，胺基甲酸酯預聚物（A）的凝聚力進一步提昇。
聚碳酸酯多元醇例如可列舉：使所述二醇成分與二氯化羰進行縮聚反應所獲得的聚碳酸酯多元醇；使所述多元醇成分與碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸二異丙酯、碳酸二丁酯、乙基丁基碳酸酯、碳酸伸乙酯、碳酸伸丙酯、碳酸二苯酯、碳酸二苄酯等碳酸二酯進行酯交換縮合所獲得的聚碳酸酯多元醇；併用兩種以上的所述多元醇成分所獲得的共聚聚碳酸酯多元醇；使該些聚碳酸酯多元醇與含有羧基的化合物進行酯化反應所獲得的聚碳酸酯多元醇；使該些聚碳酸酯多元醇與含有羥基的化合物進行醚化反應所獲得的聚碳酸酯多元醇；使該些聚碳酸酯多元醇與酯化合物進行酯交換反應所獲得的聚碳酸酯多元醇；使所述各種聚碳酸酯多元醇與二羧酸化合物進行縮聚反應所獲得的聚酯系聚碳酸酯多元醇；使所述各種聚碳酸酯多元醇與環氧烷進行共聚所獲得的共聚聚醚系聚碳酸酯多元醇等。
聚碳酸酯多元醇的分子量可選擇任意的分子量，數量平均分子量較佳為500～5,000。若將數量平均分子量設為所述範圍，則合成時的反應性變得良好，胺基甲酸酯預聚物（A）的凝聚力進一步提昇。
多元醇（a）可單獨使用或併用兩種以上，較佳為併用兩種以上的多元醇（a）。藉此，容易調整胺基甲酸酯預聚物（A）的分子量分散度，藉此亦容易調整凝聚力，因此可進一步提昇黏著力及潤濕性。當併用多元醇（a）時，較佳為使用聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚己內酯多元醇、聚碳酸酯多元醇中的兩種以上。另外，當併用時，較佳為於多元醇（a）中含有10莫耳%～90莫耳%的聚酯多元醇。同樣地，較佳為於多元醇（a）中含有20莫耳%～80莫耳%的聚醚多元醇。同樣地，較佳為於多元醇（a）中含有5莫耳%～50莫耳%的聚碳酸酯多元醇。同樣地，較佳為於多元醇（a）中含有5莫耳%～50莫耳%的聚己內酯多元醇。
聚異氰酸酯（b）例如可使用芳香族聚異氰酸酯、脂肪族聚異氰酸酯、芳香脂肪族聚異氰酸酯、脂環族聚異氰酸酯等公知的化合物。
芳香族聚異氰酸酯例如可列舉：1,3-伸苯基二異氰酸酯、4,4'-二苯基二異氰酸酯、1,4-伸苯基二異氰酸酯、4,4'-二苯基甲烷二異氰酸酯、2,4-甲苯二異氰酸酯、2,6-甲苯二異氰酸酯、4,4'-甲苯胺二異氰酸酯、2,4,6-三異氰酸酯甲苯、1,3,5-三異氰酸酯苯、二甲氧基苯胺二異氰酸酯（dianisidine diisocyanate）、4,4'-二苯基醚二異氰酸酯、4,4',4"-三苯基甲烷三異氰酸酯等。
脂肪族聚異氰酸酯例如可列舉：三亞甲基二異氰酸酯、四亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、五亞甲基二異氰酸酯、1,2-伸丙基二異氰酸酯、2,3-伸丁基二異氰酸酯、1,3-伸丁基二異氰酸酯、十二亞甲基二異氰酸酯、2,4,4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯等。
芳香脂肪族聚異氰酸酯例如可列舉：伸二甲苯基二異氰酸酯、ω,ω'-二異氰酸酯-1,3-二甲基苯、ω,ω'-二異氰酸酯-1,4-二甲基苯、ω,ω'-二異氰酸酯-1,4-二乙基苯、1,4-四甲基伸二甲苯基二異氰酸酯、1,3-四甲基伸二甲苯基二異氰酸酯等。
脂環族聚異氰酸酯例如可列舉：3-異氰酸酯甲基-3,5,5-三甲基環己基異氰酸酯、1,3-環戊烷二異氰酸酯、1,3-環己烷二異氰酸酯、1,4-環己烷二異氰酸酯、甲基-2,4-環己烷二異氰酸酯、甲基-2,6-環己烷二異氰酸酯、4,4'-亞甲基雙(環己基異氰酸酯)、1,4-雙(異氰酸酯甲基)環己烷、1,4-雙(異氰酸酯甲基)環己烷等。
另外，作為三官能異氰酸酯，可併用對該些聚異氰酸酯進行改質而成的三羥甲基丙烷加成物體、使該些聚異氰酸酯與水進行反應而成的縮二脲體、對該些聚異氰酸酯進行改質而成的具有異氰脲酸酯環的三聚體等。 聚異氰酸酯（b）可單獨使用或併用兩種以上。 聚異氰酸酯（b）較佳為脂肪族聚異氰酸酯及脂環族聚異氰酸酯，更佳為脂肪族聚異氰酸酯。若使用該些聚異氰酸酯，則可抑制黏著劑層的黃變。
於本發明中，胺基甲酸酯預聚物（A）較佳為使多元醇（a）與聚異氰酸酯（b）以NCO/OH的莫耳比為0.5～0.9進行反應，而使分子量分散度變成（Mw/Mn）4～12，更佳為6～10。若分子量分散度變成4～12，則胺基甲酸酯預聚物（A）與多元醇（B）的溶解性提昇，容易獲得透明性高的黏著劑層，對於曲面部的密著性提昇，亦可抑制殘膠。 胺基甲酸酯預聚物（A）的重量平均分子量較佳為3萬～50萬，更佳為5萬～40萬。若重量平均分子量為3萬～50萬，則塗敷性進一步提昇。
胺基甲酸酯預聚物（A）可藉由使多元醇（a）與聚異氰酸酯（b）進行逐次聚合而獲得。於所述聚合反應中，有無使用觸媒不限。當使用觸媒時，例如可列舉三級胺系化合物、有機金屬系化合物等。
相對於多元醇（a）與聚異氰酸酯（b）的合計100重量份，觸媒的使用量較佳為0.01重量份～1重量份。
三級胺系化合物例如可列舉：三乙基胺、三乙二胺、1,8-二氮雜雙環(5,4,0)-十一烯-7（1,8-Diazabicyclo(5,4,0)-undecene-7，DBU）等。
有機金屬系化合物例如可列舉：錫系化合物、非錫系化合物等。
錫系化合物例如可列舉：二氯化二丁基錫、氧化二丁基錫、二溴化二丁基錫、二順丁烯二酸二丁基錫、二月桂酸二丁基錫（Dibutyltin dilaurate，DBTDL）、二月桂酸二辛基錫、二乙酸二丁基錫、硫化二丁基錫、硫化三丁基錫、氧化三丁基錫、乙酸三丁基錫、乙氧化三乙基錫、乙氧化三丁基錫、氧化二辛基錫、氯化三丁基錫、三氯乙酸三丁基錫、2-乙基己酸錫等。
非錫系化合物例如可列舉：二氯化二丁基鈦、鈦酸四丁酯、丁氧基三氯化鈦等鈦系化合物，油酸鉛、2-乙基己酸鉛、苯甲酸鉛、環烷酸鉛等鉛系化合物，2-乙基己酸鐵、乙醯丙酮鐵等鐵系化合物，苯甲酸鈷、2-乙基己酸鈷等鈷系化合物，環烷酸鋅、2-乙基己酸鋅等鋅系化合物，環烷酸鋯、羧酸鉍等。
當使用該些觸媒時，使用兩種多元醇（a）的合成反應因兩者的反應性不同，故若使用單一的觸媒來合成，則容易產生膠化、或反應溶液白濁的問題。因此，若使用兩種多元醇（a）的合成反應利用兩種以上的觸媒，則可控制反應速度、及對應於多元醇（a）的觸媒的選擇性等，故較佳。觸媒的組合可列舉：三級胺與有機金屬系化合物、或錫系化合物與非錫系化合物、錫系化合物與錫系化合物等。該些之中，較佳為錫系化合物與錫系化合物，更佳為二月桂酸二丁基錫與2-乙基己酸錫的組合。調配二月桂酸二丁基錫與2-乙基己酸錫的比例以重量比計，為2-乙基己酸錫的調配量除以二月桂酸二丁基錫的調配量所得的數值未滿1，更佳為0.2～0.6。若調配比未滿1，則聚合反應性提昇，容易獲得所期望的分子量的聚合物。
於多元醇（a）與聚異氰酸酯（b）的合成反應中使用觸媒時的溫度較佳為未滿100℃，更佳為85℃～95℃。若於未滿100℃的溫度下進行聚合，則容易控制反應速度及分子結構，而容易獲得規定的分子量的胺基甲酸酯預聚物（A）。
胺基甲酸酯預聚物的合成亦可無觸媒。於此情況下，較佳為將反應溫度設定成100℃以上，更佳為110℃以上。
胺基甲酸酯預聚物（A）的合成較佳為（1）將多元醇（a）、聚異氰酸酯（b）全部加入至燒瓶中的方法，（2）將多元醇（a）加入至燒瓶中並滴加聚異氰酸酯（b）來進行添加的方法，若使用所述（2）的方法，則容易控制反應。
合成胺基甲酸酯預聚物（A）時的溶媒可使用公知的有機溶劑。例如可列舉：丙酮、甲基乙基酮、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯等。該些之中，就胺基甲酸酯預聚物（A）的溶解性、及塗敷性方面而言，較佳為甲苯。
有機溶劑可使用與後述的稀釋溶劑相同的有機溶劑。有機溶劑可單獨使用或併用兩種以上。
於本發明中，多官能多元醇（B）與胺基甲酸酯預聚物（A）一同與異氰酸酯硬化劑（C）進行反應，而形成黏著劑層的交聯結構中的交聯密度高的鏈段。因該交聯密度高的鏈段與胺基甲酸酯預聚物（A）的相乘效應，黏著劑層的應力緩和優異，因此密著於被黏著體並提高黏著力，且以高水準使再剝離性提昇與曲面部上的密著力提昇並存。 多官能多元醇（B）可使用已說明的多元醇（a）。多官能多元醇（B）朝黏著劑中的導入較佳為另行添加。或者，亦可將胺基甲酸酯預聚物（A）的合成中所殘存的未反應的多元醇（a）設為多官能多元醇（B）。 多官能多元醇（B）較佳為使用具有3個以上的羥基的多元醇（a）。
相對於胺基甲酸酯預聚物（A）100重量份，較佳為含有2重量份～30重量份的多官能多元醇（B），更佳為4重量份～20重量份。藉由含有2重量份～30重量份的多官能多元醇（B），於交聯結構中可適當地調整交聯密度高的鏈段的比例，因此黏著力提昇、且黏著劑層的透明性進一步提昇。
於本發明中，異氰酸酯硬化劑（C）可使用已說明的聚異氰酸酯（b）。聚異氰酸酯（b）之中，更佳為三官能異氰酸酯。
相對於胺基甲酸酯預聚物（A）100重量份，較佳為調配3重量份～30重量份的異氰酸酯硬化劑（C），更佳為10重量份～20重量份。藉由調配3重量份～30重量份的異氰酸酯硬化劑（C），黏著劑層的凝聚力提昇，黏著力亦進一步提昇。
本發明的黏著劑可進而含有脂肪酸酯（D）。脂肪酸酯（D）提昇黏著劑的再剝離性及潤濕性。脂肪酸酯（D）較佳為包含碳數為4～18的酸與碳數為20以下的醇的酯，更佳為（1）碳數為8～18的一元酸或多元酸與碳數為18以下的分支醇的酯、及（2）碳數為14～18的不飽和脂肪酸或分支酸與四價以下的醇的醇的酯、以及（3）碳數為4～13的一元酸與碳數為20以下的二醇的酯。
（1）碳數為8～18的一元酸或多元酸與碳數為18以下的分支醇的酯例如可列舉月桂酸異硬脂基酯、肉豆蔻酸異丙酯、肉豆蔻酸異十六酯、肉豆蔻酸辛基十二酯、棕櫚酸異硬脂基酯、硬脂酸異十六酯、油酸辛基十二酯、己二酸二異硬脂基酯、癸二酸二異十六酯、偏苯三甲酸三油烯酯、偏苯三甲酸三異十六酯等，可列舉肉豆蔻酸異丙酯、肉豆蔻酸異十六酯、肉豆蔻酸辛基十二酯等。該些之中，較佳為肉豆蔻酸異丙酯。
（2）碳數為14～18的不飽和脂肪酸或分支酸與四價以下的醇的醇的酯中所使用的碳數為14～18的不飽和脂肪酸或分支酸例如可列舉：肉豆蔻油酸、油酸、亞麻油酸、次亞麻油酸、異棕櫚酸或異硬脂酸等。 另外，同樣地四價以下的醇例如可列舉：乙二醇、丙二醇、甘油、三羥甲基丙烷、季戊四醇、脫水山梨糖醇等。
（3）碳數為4～13的一元酸與碳數為20以下的二醇的酯例如可列舉：二丁酸聚乙二醇、二己酸聚乙二醇、二-2-乙基己酸聚乙二醇、丁酸/十三酸聚乙二醇等。該些之中，較佳為二-2-乙基己酸聚乙二醇。
脂肪酸酯（D）的分子量（式量）較佳為200～700。若分子量處於所述範圍內，則與胺基甲酸酯預聚物（A）的相容性提昇，因此透明性及凝聚力提昇，藉此再剝離性提昇，難以污染被黏著體。 相對於胺基甲酸酯預聚物（A）100重量份，較佳為含有5重量份～50重量份的脂肪酸酯（D），更佳為10重量份～30重量份。藉由脂肪酸酯（D）處於所述範圍內，凝聚力與再剝離性進一步提昇。
於使用異氰酸酯硬化劑（C）的交聯反應中，可使用硬化促進劑與硬化延遲劑。 硬化促進劑可使用已於胺基甲酸酯預聚物（A）中所說明的觸媒。硬化促進劑可單獨使用或併用兩種以上。
相對於胺基甲酸酯預聚物（A）及多官能多元醇（B）的合計量100重量份，較佳為使用0.0005重量份～0.1重量份的硬化促進劑，更佳為0.001重量份～0.05重量份，進而更佳為0.003重量份～0.03重量份，特佳為0.005重量份～0.01重量份。
硬化延遲劑是如下的化合物：與異氰酸酯基進行締合，而對異氰酸酯基進行掩飾，藉此延長調配異氰酸酯硬化劑（C）後的黏著劑的適用期，藉由塗敷時的乾燥溫度來使硬化延遲劑解離並恢復成異氰酸酯基。 硬化延遲劑例如可列舉：甲基乙基酮、甲基異丁基酮、乙醯丙酮、乙醯乙酸酯、丙二酸酯等。
相對於胺基甲酸酯預聚物（A）及多官能多元醇（B）的合計量100重量份，較佳為使用0.005重量份～1重量份的硬化延遲劑，更佳為0.01重量份～0.7重量份，進而更佳為0.03重量份～0.3重量份，特佳為0.05重量份～0.1重量份。
本發明的黏著劑可進而含有抗氧化劑。抗氧化劑較佳為自由基鏈抑制劑（一次抗氧化劑）、過氧化物分解劑（二次抗氧化劑）。若含有抗氧化劑，則高溫下的保持力進一步提昇。 自由基鏈抑制劑可列舉：酚系化合物、胺系化合物等。另外，過氧化物分解劑可列舉：硫系化合物、磷系化合物等。
酚系化合物可列舉：單酚系化合物、雙酚系化合物、高分子型酚系化合物。 單酚系化合物例如可列舉：2,6-二-第三丁基-對甲酚、丁基化羥基茴香醚、2,6-二-第三丁基-4-乙基苯酚、硬脂-β-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基)丙酸酯等。
雙酚系化合物例如可列舉：2,2'-亞甲基雙(4-甲基-6-第三丁基苯酚)、2,2'-亞甲基雙(4-乙基-6-第三丁基苯酚)、4,4'-硫代雙(3-甲基-6-第三丁基苯酚)、4,4'-亞丁基雙(3-甲基-6-第三丁基苯酚)、3,9-雙[1,1-二甲基-2-[β-(3-第三丁基-4-羥基-5-甲基苯基)丙醯氧基]乙基]2,4,8,10-四氧雜螺[5,5]十一烷等。
高分子型酚系化合物（單酚系化合物）例如可列舉：1,1,3-三（2-甲基-4-羥基-5-第三丁基苯基)丁烷、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二-第三丁基-4-羥基苄基)苯、四-[亞甲基-3-(3',5'-二-第三丁基-4'-羥基苯基)丙酸酯]甲烷、雙[3,3'-雙-(4'-羥基-3'-第三丁基苯基)丁酸]二醇酯、1,3,5-三(3',5'-二-第三丁基-4'-羥基苄基)-均三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)三酮、生育酚等。於市售品中，易璐諾斯（IRGANOX）L135（巴斯夫（BASF）公司製造）與樹脂的相容性良好，故較佳。
硫系化合物例如可列舉：3,3'-硫代二丙酸二月桂酯、3,3'-硫代二丙酸二肉豆蔻酯、3,3'-硫代二丙酸二硬脂基酯等。
磷系化合物例如可列舉：亞磷酸三苯酯、亞磷酸二苯基異癸酯、亞磷酸苯基二異癸酯等。
本發明的黏著劑可進而使用光穩定劑。光穩定劑可使用公知的化合物，特佳為受阻胺系化合物。
可用於本發明的黏著劑的稀釋溶劑可使用公知的有機溶劑。例如可列舉：丙酮、甲基乙基酮、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯等。 稀釋溶劑可單獨使用或併用兩種以上。
本發明的黏著劑視需要可調配滑石、碳酸鈣、氧化鈦等填充劑，著色劑、紫外線吸收劑、消泡劑、光穩定劑等添加劑。
本發明的黏著劑較佳為於利用凝膠滲透層析法對黏著劑進行測定所得的重量平均分子量的排出曲線中，將重量平均分子量1萬作為界線，在高分子量側具有一個峰值、且在低分子量側具有一個峰值。藉由黏著劑的排出曲線具有該些峰值，容易使裁切性與曲面部適應性並存。再者，所述記載並不妨礙於高分子側及低分子量側分別存在2個以上的峰值。
本發明的黏著劑較佳為於利用凝膠滲透層析法對黏著劑進行測定所得的重量平均分子量的排出曲線中，將重量平均分子量1萬作為界線，高分子量成分與低分子量成分在整個分子量分佈中所佔的比率是高分子量成分的面積為70%～98%、且低分子量成分的面積為2%～30%，更佳為高分子量成分的面積為80%～96%、且低分子量成分的面積為4%～20%。藉由重量平均分子量分佈的高分子量成分與低分子量成分的面積比變成適當的範圍，容易使裁切性與曲面部適應性並存。再者，成為高分子量成分（高分子量側）的基準的範圍是重量平均分子量為1萬～200萬。另外，成為低分子量成分（低分子量側）的基準的範圍是重量平均分子量為1000～1萬。 製作如所述般含有所述高分子量成分與低分子量成分的黏著劑的方法可使用調配兩種胺基甲酸酯預聚物（A）的方法；調配作為高分子量成分的胺基甲酸酯預聚物（A）、作為低分子量成分的多官能多元醇（B）的方法；以2個階段合成胺基甲酸酯預聚物（A）的方法等公知的方法。再者，亦可將重量平均分子量1萬以下的胺基甲酸酯預聚物（A）視作多官能多元醇（B）。
本發明的黏著片較佳為具備基材與自黏著劑所形成的黏著劑層。黏著劑層可藉由塗敷黏著劑來形成。 基材例如可列舉塑膠、紙、金屬箔等。基材的形狀可列舉片、膜、發泡體等。 另外，基材可藉由對表面進行易接著處理來提昇黏著劑層的密著性。易接著處理較佳為塗佈增黏塗佈劑的濕式處理、及進行電暈放電的乾式處理，可適宜選擇。
黏著劑的塗敷通常為將黏著劑塗敷於剝離性片上來形成黏著劑層並與基材貼合的方法、及將黏著劑塗敷於基材上來形成黏著劑層並與剝離性片貼合的方法。 黏著劑的塗敷法例如可使用輥塗機法、缺角輪塗佈機法、模塗機法、反向塗佈機法、絲網法、凹版塗佈機法等公知的方法。較佳為於塗敷時進行乾燥。乾燥例如可使用熱風烘箱、紅外線加熱器等公知的乾燥裝置。
黏著劑層的厚度可適宜調整，通常為0.1 μm～200 μm左右。
本發明的黏著帶可較佳地用於顯示器或玻璃等容易受損的構件的製造時或搬運時的表面保護用途、電子零件製造時的搬送用途，可作為黏著帶廣泛用於通常的用途。 [實施例]
以下，藉由實施例來具體地說明本發明，但本發明並不限定於實施例。再者，例中「份」表示「重量份」，「%」表示「wt%（重量百分比）」。
以下表示合成例中所使用的原料。
＜多元醇（a）＞ （a-1）：可樂麗多元醇（Kuraray Polyol）P-1010（聚酯多元醇，數量平均分子量Mn為1000，羥基數為2，可樂麗（Kuraray）公司製造） （a-2）：可樂麗多元醇（Kuraray Polyol）P-2010（聚酯多元醇，數量平均分子量Mn為2000，羥基數為2，可樂麗公司製造） （a-3）：可樂麗多元醇（Kuraray Polyol）P-3010（聚酯多元醇，數量平均分子量Mn為3000，羥基數為2，可樂麗公司製造） （a-4）：桑尼庫斯（Sannix）PP-2000（聚醚多元醇，數量平均分子量Mn為2000，羥基數為2，三洋化成工業公司製造） （a-5）：桑尼庫斯（Sannix）GP-1500（聚醚多元醇，數量平均分子量Mn為1500，羥基數為3，三洋化成工業公司製造） （a-6）：桑尼庫斯（Sannix）GP-3000（聚醚多元醇，數量平均分子量Mn為3000，羥基數為3，三洋化成工業公司製造） （a-7）：普萊塞（Placcel）220N（聚己內酯多元醇，數量平均分子量Mn為2000，羥基數為2，大賽璐（Daicel）公司製造） （a-8）：德士模範（Desmophen）2020E（聚碳酸酯多元醇，數量平均分子量Mn為2000，羥基數為2，住化拜耳胺基甲酸酯（Sumika Bayer Urethane）公司製造） ＜聚異氰酸酯（b）＞ （b-1）：六亞甲基二異氰酸酯（東曹公司製造） （b-2）：塔克奈特（Takenate）500（伸二甲苯基二異氰酸酯，三井化學公司製造）
（合成例1） 以NCO/OH變成0.5的方式，將聚酯多元醇（a-1）50重量份、聚醚多元醇（a-5）850重量份、六亞甲基二異氰酸酯加入至具備攪拌機、回流冷卻管、氮氣導入管、溫度計、滴加漏斗的四口燒瓶中，並添加甲苯650重量份、作為觸媒的二月桂酸二丁基錫0.1重量份、2-乙基己酸錫0.25重量份，緩慢地昇溫至90℃為止後進行2小時反應。藉由紅外線（Infrared，IR）來確認殘存異氰酸酯基的消失後進行冷卻並結束反應，藉此獲得胺基甲酸酯預聚物溶液。所獲得的胺基甲酸酯預聚物溶液的性狀為不揮發成分：60%，重量平均分子量（Mw）：61000，分子量分散度為6。
（合成例2～合成例16） 除將原料替換成表1中所記載的種類·量以外，以與合成例1相同的方法進行，藉此分別獲得合成例2～合成例16的胺基甲酸酯預聚物。
＜分子量測定＞ 重量平均分子量（Mw）、數量平均分子量（Mn）、分子量分散度（Mw/Mn）、將重量平均分子量1萬作為界線的高分子量側與低分子量側的峰值數、及高分子量成分/低分子量成分比率（%）為藉由凝膠滲透層析法（Gel Permeation Chromatography，GPC）的測定所求出的聚苯乙烯換算的數值，測定條件如下所述。 GPC：使用SCL‐6B（島津製作所公司製造），將管柱（將昭和電工公司製造的KF-805L、KF-803L、KF-802串聯連接）的溫度設為40℃，將四氫呋喃用作溶離液，將流速設為0.2 ml/min，將檢測設為折射率（Refractive Index，RI），將試樣濃度設為0.02%，將聚苯乙烯用作標準試樣來進行測定。
[表1]
實施例使用以下的原料。 ＜多元醇（B）＞ （B-1）：艾迪科聚醚（Adeka polyether）G700（聚醚多元醇，數量平均分子量Mn為700，官能基數為3，艾迪科（ADEKA）公司製造） （B-2）：艾迪科聚醚（Adeka polyether）G1500（聚醚多元醇，數量平均分子量Mn為1500，官能基數為3，艾迪科公司製造） （B-3）：艾迪科聚醚（Adeka polyether）G3000B（聚醚多元醇，數量平均分子量Mn為3000，官能基數為3，艾迪科公司製造） （B-4）：艾迪科聚醚（Adeka polyether）AM502（聚醚多元醇，數量平均分子量Mn為5000，官能基數為3，艾迪科公司製造） （B-5）：艾迪科聚醚（Adeka polyether）AM702（聚醚多元醇，數量平均分子量Mn為7000，官能基數為3，艾迪科公司製造）
＜異氰酸酯硬化劑（C）＞ （C-1）：克羅奈特（Coronate）HL（六亞甲基二異氰酸酯的三羥甲基丙烷加成物體 不揮發成分為75%，東曹公司製造） （C-2）：蘇米都（Sumidur）N-3300（六亞甲基二異氰酸酯的異氰脲酸酯體 不揮發成分為100%，住化拜耳胺基甲酸酯公司製造）
＜脂肪酸酯（D）＞ （D-1）：棕櫚酸異丙酯 （D-2）：肉豆蔻酸異丙酯 （D-3）：油酸甲酯
（實施例1） 適量調配合成例1的胺基甲酸酯預聚物溶液100重量份、多官能多元醇（B-1）2重量份、異氰酸酯硬化劑（C-1）8.0重量份、脂肪酸酯（D-1）20.0重量份、高分子酚系抗氧化劑易璐諾斯（IRGANOX）L 135（巴斯夫公司製造）0.3重量份、苯并三唑系紫外線吸收劑帝奴彬（TINUVIN）571（巴斯夫公司製造）0.3重量份、受阻胺系光穩定劑帝奴彬（TINUVIN）765（巴斯夫公司製造）0.3重量份、作為溶劑的乙酸乙酯，並利用分散器進行攪拌，藉此獲得黏著劑。以乾燥後的厚度變成20 μm的方式，將所獲得的黏著劑塗敷於作為基材的厚度為50 μm的聚對苯二甲酸乙二酯（露米勒（Lumirror）T-60 東麗公司製造）上，並於100℃下乾燥2分鐘，然後貼合厚度為38 μm的剝離襯墊（矽酮剝離層）。繼而，於室溫下放置1週，而獲得黏著帶。
（實施例2～實施例11、比較例1～比較例7） 除將原料替換成表2中所記載的種類·量以外，以與合成例1相同的方法進行，藉此分別獲得實施例2～實施例13及比較例1～比較例5的黏著帶。
（比較例8） 調配普萊密諾（Preminol）S3011（聚醚多元醇，數量平均分子量Mn為10000，官能基數為3，旭硝子公司製造）80重量份、桑尼庫斯（Sannix）GP-1500 20重量份、蘇米都（Sumidur）N-3300 25重量份、作為觸媒的三乙醯丙酮鐵（Nacem Ferric Iron）（日本化學產業公司製造）0.04重量份、乙酸乙酯（稀釋溶劑）266重量份，並利用分散器進行攪拌，而獲得黏著劑。以乾燥後的厚度變成20 μm的方式，將所獲得的黏著劑塗敷於作為基材的厚度為50 μm的聚對苯二甲酸乙二酯上，並以溫度為130℃·時間為2分鐘的條件進行乾燥，然後貼合厚度為38 μm的剝離襯墊。繼而，於室溫下放置1週，而獲得黏著帶。
以下述項目對所獲得的黏著帶進行評價。
＜曲面部適應性＞ 準備寬度25 mm·長度100 mm的大小的所獲得的黏著帶來作為測定試樣。繼而，於23℃·50%RH的環境下，將剝離襯墊剝離，使所露出的黏著劑層沿著聚丙烯製的圓柱（直徑為15 mm）的圓周，貼附相當於圓周的半周的長度的寬度為10 mm的黏著帶試樣，於3日後觀察測定試樣的浮動狀態。評價基準如下所述。 ○：無浮動，測定試樣密著。優異。 △：1 mm以下的浮動，端部略微浮動。可實用。 ×：超過1 mm的浮動，無法實用。
＜黏著力＞ 準備寬度25 mm·長度100 mm的大小的所獲得的黏著帶來作為測定試樣。繼而，於23℃·50%RH的環境下，將剝離襯墊剝離，並將所露出的黏著劑層黏貼於玻璃板上，利用2 kg的輥進行壓接後，放置24小時。其後，依據JISZ0237，使用拉伸試驗機，以剝離速度為300 mm/min、剝離角度為180°的條件測定黏著力。評價基準如下所述。 ○：未滿50 mN/25 mm 優異。 △：50 mN/25 mm以上、未滿200 mN/25 mm 可實用。 ×：200 mN/25 mm以上 無法實用。
＜再剝離性＞ 準備寬度25 mm·長度100 mm的大小的所獲得的黏著帶來作為測定試樣。繼而，於23℃·50%RH的環境下，將剝離襯墊剝離，並將所露出的黏著劑層黏貼於玻璃板上，利用2 kg的輥進行壓接後，於150℃環境下放置1小時。其後，於23℃·50%RH的環境下進行30分鐘氣冷，依據JISZ0237，使用拉伸試驗機，以剝離速度為300 mm/min、剝離角度為180°的條件測定黏著力。評價基準如下所述。 ○：未滿100 mN/25 mm 優異。 △：100 mN/25 mm以上、未滿400 mN/25 mm 可實用。 ×：400 mN/25 mm以上 無法實用。
＜潤濕性＞ 準備寬度50 mm·長度100 mm的大小的所獲得的黏著帶來作為測定試樣。繼而，於23℃·50%RH的環境下放置30分鐘後，將剝離襯墊自測定試樣剝離，一面利用手握住黏著帶的兩端一面使所露出的黏著劑層的中心部接觸玻璃板後放手。而且，測定至黏著劑層整體藉由所述黏著帶的自重而密著於玻璃板為止的時間，藉此評價對於玻璃的密著性。至與玻璃板密著為止的時間越短，對於玻璃的親和性越良好，因此於使用玻璃構件的製造步驟中容易保護玻璃。評價基準如下所述。 ○：至密著為止未滿3秒 優異。 △：至密著為止為3秒以上、未滿5秒 可實用。 ×：至密著為止為5秒以上 無法實用。
＜裁切性＞ 利用切割刀的刀刃弄傷所獲得的黏著帶的黏著劑層的表面，於利用手指進行摩擦時，以目視判定是否出現自黏著劑層剝落的凝聚物，藉此評價裁切性。目視是於螢光燈下進行。若黏著劑層的凝聚力良好，則不會產生凝聚物。評價是以下述的基準來進行。再者，可藉由裁切性來判定加工性的好壞。 ○：產生凝聚物。優異。 ×：不產生凝聚物。無法實用。
[表2]
[表3]
無
無
無

Claims (13)

  1. 一種黏著劑，其特徵在於：包括胺基甲酸酯預聚物（A）、多官能多元醇（B）、異氰酸酯硬化劑（C）， 所述胺基甲酸酯預聚物（A）是使聚異氰酸酯（b）的異氰酸酯基與多元醇（a）的羥基以NCO/OH=0.5～0.9進行反應而成的分子量分散度為4～12的聚合物。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的黏著劑，其更包括脂肪酸酯（D）。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的黏著劑，其中所述多元醇（a）為選自由聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚己內酯多元醇所組成的群組中的一種以上。
  4. 如申請專利範圍第1項至第3項中任一項所述的黏著劑，其中所述聚異氰酸酯（b）為脂肪族系聚異氰酸酯。
  5. 如申請專利範圍第1項至第4項中任一項所述的黏著劑，其中所述多元醇（a）包含兩種以上的多元醇。
  6. 如申請專利範圍第1項至第5項中任一項所述的黏著劑，其中所述多官能多元醇（B）的數量平均分子量為1,000～5,000。
  7. 如申請專利範圍第1項至第6項中任一項所述的黏著劑，其中所述多官能多元醇（B）具有3個以上的羥基。
  8. 如申請專利範圍第2項至第7項中任一項所述的黏著劑，其中所述脂肪酸酯（D）的分子量為200以上。
  9. 如申請專利範圍第1項至第8項中任一項所述的黏著劑，其更包括硬化促進劑及硬化延遲劑中的一種以上。
  10. 如申請專利範圍第1項至第9項中任一項所述的黏著劑，其更包括抗氧化劑。
  11. 如申請專利範圍第1項至第10項中任一項所述的黏著劑，其中於利用凝膠滲透層析法對所述黏著劑進行測定所得的重量平均分子量的排出曲線中，將重量平均分子量1萬作為界線，在高分子量側具有一個峰值、且在低分子量側具有一個峰值。
  12. 如申請專利範圍第1項至第10項中任一項所述的黏著劑，其中於利用凝膠滲透層析法對所述黏著劑進行測定所得的重量平均分子量的排出曲線中，將重量平均分子量1萬作為界線，高分子量成分與低分子量成分在整個分子量分佈中所佔的比率是高分子量成分的面積為70%～98%、且低分子量成分的面積為2%～30%。
  13. 一種黏著帶，其包括基材、及自如申請專利範圍第1項至第12項中任一項所述的黏著劑所形成的黏著劑層。
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