TW201502143A - 電解鍍銅浴用添加劑、含有該添加劑之電解鍍銅浴及使用該電解鍍銅浴之電解鍍銅方法 - Google Patents

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Abstract

於存在有微細之溝或穴(以下亦有略稱為溝槽者)的被鍍敷基體之溝槽，藉由電解鍍銅埋入銅時，以往所用之鍍銅浴中，於埋入之銅內部產生孔隙、或於被鍍敷基體表面之溝槽以外的表面部分所鍍敷之銅之厚度增厚等會成為問題，期望有可解決此等課題之電解鍍銅浴。 本發明為了解決上述問題，係提供由選自下述一般式(1)或下述一般式(2)表示之高分子化合物之至少1種的具有20,000~10,000,000之重量平均分子量的高分子化合物所構成之電解鍍銅浴用添加劑。 □(式中，n表示重量平均分子量成為20,000~10,000,000之數)。 □(式中，X表示由以特定構造表示之單元中選出之至少1個單元，a及b表示重量平均分子量成為20,000~10,000,000之數，a及b之比率為a：b=10：90~99：1之範圍內)。

Description

電解鍍銅浴用添加劑、含有該添加劑之電解鍍銅浴及使用該電解鍍銅浴之電解鍍銅方法
本發明係關於由具有特定構造之高分子化合物所構成之電解鍍銅浴用添加劑、含有該添加劑之電解鍍銅浴、及使用該電解鍍銅浴之電解鍍銅方法。
以往，於以金屬鑲嵌法或TSV法等來製造高積體化電子電路時，進行有電解鍍銅來作為將銅埋入溝或穴中的方法。但是，於埋入之銅的內部常產生孔隙。作為解決此的手段，已知藉由於電解鍍銅浴中添加促進溝或穴之底部的鍍層成長之促進劑、阻礙溝或穴之側面的鍍層成長之抑制劑及平滑劑等，而得到抑制孔隙產生，且埋入特性良好之電解鍍銅的手段。
專利文獻1中，揭示於半加成用硫酸系鍍銅液中，含有具有雙(3≡磺丙基)之4級銨鹽聚合物與氯之 鍍銅液。專利文獻1雖揭示含有二硫化物化合物之鍍銅液，但已知二硫化物化合物會在不使用鍍敷液其間或電解中分解，於鍍銅液中累積分解物，分解物所致之鍍敷液性能的劣化會成為問題。
專利文獻2中，揭示特定之有機硫基化合物，作為可賦予不與銅陽極反應，可以低電流使用、且非電解時之消耗少，光澤性及平滑性良好之鍍銅被膜的電鍍銅用添加劑。專利文獻2揭示之特定有機硫基化合物係硫化物化合物。該硫化物化合物相較於二硫化物化合物而言，非電解時之消耗更少，但無法避免於鍍銅液中累積分解物，分解物所致之鍍敷液性能的劣化會成為問題。
〔先前技術文獻〕 〔專利文獻〕
[專利文獻1]日本特開2011-6773號公報
[專利文獻2]日本特開平7-62587號公報
於存在有微細之溝或穴(以下亦有略稱為溝槽(trench)者)的被鍍敷基體之溝槽，藉由電解鍍銅埋入銅時，以往所用之鍍銅浴中，因添加於鍍銅浴之硫化物化合物或二硫化物化合物的分解物產生，而產生鍍銅浴之劣化、或可能無法將銅充分埋入溝槽內部、或於埋入之銅 內部產生孔隙、或於被鍍敷基體表面之溝槽以外的表面部分所鍍敷之銅的厚度增厚，會成為問題。於被鍍敷基體表面之溝槽以外的表面部分所鍍敷之銅，於電解鍍銅處理後，必須藉由以CMP法為代表之化學機械研磨過程等進行平坦化處理而去除。該銅之厚度厚時，該去除所必須之步驟所需要之時間會增加，因此該銅之厚度對生產性會造成大的影響。又，溝槽之寬度與深度的比為1：5~1：15時，欲於溝槽內部埋入銅時常產生孔隙，期望有可解決此等課題之電解鍍銅浴。
本發明者等人重複探討之結果，得到藉由使用具有特定構造之高分子化合物作為電解鍍銅之添加劑，可解決上述課題的見解，而到達本發明。進一步，本發明亦提供含有該電解鍍銅之添加劑的電解鍍銅浴及使用該電解鍍銅浴之電解鍍銅方法。
亦即，本發明提供由下述一般式(1)或下述一般式(2)表示之高分子化合物中選出之至少1種的由具有20,000~10,000,000之重量平均分子量的高分子化合物所成之電解鍍銅浴用添加劑。
(式中，n表示重量平均分子量成為20,000~10,000,000之數)。
(式中，X表示由下述(X-1)~(X-18)表示之單元中選出之至少1個單元，a及b表示重量平均分子量成為20,000~10,000,000之數，a及b之比率為a：b=10：90~99：1之範圍內)。
又，本發明係提供含有上述電解鍍銅浴用添加劑之電解鍍銅浴、及使用該電解鍍銅浴之電解鍍銅方法。
藉由使用本發明之電解鍍銅浴用添加劑，可提供當於溝槽藉由電解鍍銅埋入銅時，即使溝槽之寬度與深度的比為大時，亦可不產生孔隙地於溝槽內部埋入銅，於被鍍敷基體表面中之溝槽以外的表面部分所鍍敷之銅的厚度薄的電解鍍銅浴及使用該電解鍍銅浴之電解鍍銅方法。
1‧‧‧被鍍敷於基體之銅
2‧‧‧銅之厚度(L)
3‧‧‧被鍍敷基體
4‧‧‧開放部之深度
5‧‧‧開放部之直徑
6‧‧‧Si基板
7‧‧‧100nm厚度之Cu膜
8‧‧‧孔隙
9‧‧‧Si基板上之開放部未被銅埋覆之狀態
[圖1]係表示評估試驗中之開放部之深度、開放部之直徑及銅之厚度(L)的關係之電解鍍銅處理後的被鍍敷基體截面之示意圖。1表示被鍍敷於基體之銅，2表示銅之厚度(L)，3表示被鍍敷基體，4表示開放部之深度，5表示開放部之直徑。
[圖2](a)表示實施例2中，形成有100nm厚度之Cu膜的Si基板截面之示意圖。(a)中之6表示Si基板，7表示100nm厚度之Cu膜。(b)表示比較例1~5中產生孔隙之狀態的示意圖。8表示孔隙。(c)表示比較例1~5中Si基板上之開放部未經銅埋覆之狀態的示意圖。9表示Si基板上之開放部未經銅埋覆之狀態。(d)表示Si基板上之開放部經銅埋覆之狀態的示意圖。以(b)或(c)之任一者、或兩方被觀察到的狀態之評價為×、將(d)之狀態評價為○(表5)。再者，斜線部表示Cu。
本發明之一實施態樣，係上述一般式(1)表示之由具有20,000~10,000,000之重量平均分子量的高分子化合物所構成之電解鍍銅浴用添加劑。
此處，上述(1)表示之高分子化合物，通常具有20,000~10,000,000之重量平均分子量，較佳為具有20,000~5,000,0000、更佳為100,000~5,000,000、又更佳為200,000~5,000,000之重量平均分子量。
又，上述一般式(1)中之n，係表示上述(1)表示之高分子化合物之重量平均分子量，通常成為20,000~10,000,000、較佳成為20,000~5,000,0000、更佳成為100,000~5,000,000、又更佳成為200,000~5,000,000之數。
上述一般式(1)中，重量平均分子量小於20,000時，銅對溝槽之埋入可能變得不充分。又，重量平均分子量大於10,000,000時，銅對溝槽之埋入可能不充分或於鍍銅可能產生不均。
上述一般式(1)表示之高分子化合物，可使用以商品名Poly NVA(昭和電工公司製)所市售者。本案發明中可使用者的等級編號，可列舉例如GE191-000、GE-191-053、GE191-103、GE191-104、GE191-107、GE191-408等。
本發明之另一實施態樣，係上述一般式(2) 表示之由具有20,000~10,000,000之重量平均分子量的高分子化合物所構成之電解鍍銅浴用添加劑。
此處，上述(2)表示之高分子化合物，通常具有20,000~10,000,000之重量平均分子量，較佳為具有20,000~5,000,0000、更佳為100,000~5,000,000、又更佳為200,000~5,000,000之重量平均分子量。
上述一般式(2)中，重量平均分子量小於20,000時，銅對溝槽之埋入可能變得不充分。又，重量平均分子量大於10,000,000時，銅對溝槽之埋入可能不充分或於鍍銅可能產生不均。
上述一般式(2)中，X係表示由上述(X-1)~(X-18)表示之單元中選出之至少1個單元，a及b係表示重量平均分子量通常成為20,000~10,000,000、較佳成為20,000~5,000,0000、更佳成為100,000~5,000,000、又更佳成為200,000~5,000,000之數。a及b之比率，係a：b=10：90~99：1之範圍內，特佳係a：b=60：40~99：1之範圍內。
上述一般式(2)表示之高分子化合物之較佳具體例子，可列舉例如具有下述高分子化合物No.1~18表示之構造之高分子化合物。下述高分子化合物No.1~18表示之構造式中之a及b之比率，係a：b=60：40~99：1之範圍內。其中尤特佳為a：b=80：20~95：5之範圍內的化合物。再者，上述一般式(2)表示之高分子化合物可為無規聚合物、亦可為嵌段聚合物。
上述一般式(2)表示之高分子化合物，可使用以商品名adHERO(昭和電工公司製)所市售者。本案發明中可使用者之具體的商品名，可列舉例如adHERO GE167等。
再者，本發明中，重量平均分子量，係指以含有溴化鋰0.1質量%之N,N-二甲基甲醯胺溶液為溶離液，使用示差折射率檢測器(RI檢測器)進行GPC分析時以聚苯乙烯換算之重量平均分子量。
本發明所用之一般式(1)及(2)表示之高分子化合物之重量平均分子量，例如可藉由下述測定裝置及測定條件來測定。
檢測器：Waters2414(Waters公司製)
管柱：Shodex KD-G(昭和電工公司製)、Shodex KD-806(昭和電工公司製)串聯連接
溶離液：含有溴化鋰0.1質量%之N,N-二甲基甲醯胺溶液
展開溶劑流速：1ml/min
檢測器：RI檢測器Waters 2414(Waters公司製)
檢測溫度：35℃
樣品濃度：0.05質量%
再者，以上述條件測定下述實施例中使用之高分子化合物的重量平均分子量。
本發明之電解鍍銅浴所使用之一般式(1)或一般式(2)表示之高分子化合物的濃度為0.0001~0.1質量%、較佳為0.001~0.05質量%、又更佳為0.003~0.03質量%之範圍內。本發明之電解鍍銅浴所使用之高分子化合物的濃度少於0.0001質量%時，無法充分得到添加效果。 又，本發明之電解鍍銅浴所使用之高分子化合物的濃度多於0.1%時，電解鍍銅浴之黏度變高，成為鍍銅不均之要因，故不佳。本發明之電解鍍銅浴所使用之一般式(1)或一般式(2)表示之高分子化合物，可分別單獨或混合其等來使用。本發明之電解鍍銅浴所使用之一般式(1)或一般式(2)表示之高分子化合物，當單獨使用一般式(1)或一般式(2)表示之高分子化合物時，意指一般式(1)或一般式(2)表示之高分子化合物之濃度，當混合一般式(1)及一般式(2)表示之高分子化合物來使用時，意指一般式(1)及一般式(2)表示之高分子化合物之濃度和。混合一般式(1)表示之高分子化合物與一般式(2)表示之高分子化合物來使用時，一般式(1)表示之高分子化合物與一般式(2)表示之高分子化合物之濃度比率較佳為1：50~50：1之範圍、更佳為1：25~25：1之範圍、特佳為1：5~5：1之範圍。
作為本發明之電解鍍銅浴用添加劑所使用之一般式(1)或一般式(2)表示之高分子化合物以外的成分，可使用與周知之電解鍍銅浴相同的成分。例如，作為銅之供給源的銅鹽，可列舉硫酸銅、酢酸銅、氟硼酸銅、硝酸銅等，作為電解質之無機酸，可列舉硫酸、磷酸、硝酸、鹵化氫、胺磺酸、硼酸、氟硼酸等。
本發明之電解鍍銅浴，特別適合為以硫酸銅及硫酸為基底的鍍敷浴。此時，以銅金屬之濃度計算，使硫酸銅．5水合物為5~200g/L、較佳為10~100g/L；且使硫 酸為1~100g/L、較佳為5~50g/L之範圍內，係有效率的。
又，本發明之電解鍍銅浴中，可使用氯化物離子。氯化物離子，較佳為於鍍敷浴中摻合成為20~200mg/L、更加係摻合成為20~150mg/L。氯化物離子源並無特殊限定，例如可使用鹽酸。
本發明之電解鍍銅浴中，可在不阻礙本發明之目的之範圍內，任意使用已知可添加於電解鍍銅浴中的其他添加劑。作為其他添加劑，可列舉抑制劑、促進劑、平滑劑，更具體而言可列舉磺酸、硫化物及二硫化物等之硫化物化合物；蒽醌衍生物；陽離子性界面活性劑；非離子性界面活性劑；陰離子性界面活性劑；兩性界面活性劑；甲烷磺酸、乙烷磺酸等之烷磺酸；甲烷磺酸鈉等之烷磺酸鹽；甲烷磺酸乙酯等之烷磺酸酯；2-羥乙磺酸等之羥基烷磺酸；羥基烷磺酸鹽；羥基烷磺酸酯；羥基烷磺酸有機酸酯等。使用此等時的濃度，一般而言為0.001質量%~50質量%之範圍、更佳為0.01質量%~30質量%之範圍。再者，如上述般，本發明之電解鍍銅浴中，為了促進鍍敷成長，亦可添加硫化物或二硫化物化合物作為添加劑，但添加硫化物或二硫化物化合物時，預期會發生該化合物之分解物所致之鍍敷浴的劣化，因此本發明之電解鍍銅浴，較佳為不含有硫化物或二硫化物化合物之電解鍍銅浴。
本案發明之電解鍍銅浴，上述成分以外之成分為水。因此，係以含有必要量之上述成分的水溶液或分 散液之形態而被提供。
本案發明之電解鍍銅浴，特佳為由上述一般式(1)或下述一般式(2)表示之高分子化合物中選出之至少1種高分子化合物0.0001~0.1質量%、銅鹽、硫酸及鹽酸所成之水溶液的電解鍍銅浴。
本發明之電解鍍銅方法，除了使用本發明之電解鍍銅浴作為電解鍍銅浴以外，亦可與以往之電解鍍銅方法同樣方式進行。再者，於以往之電解鍍銅方法中所用之一般的電流密度，係數~十數A/dm2。本發明之電解鍍銅方法所用之電解鍍銅條件，例如電解鍍銅浴溫度係15~40℃、較佳為20~30℃，電流密度係0.1~15A/dm2、較佳為0.1~10A/dm2、更佳為0.5~5A/dm2之範圍內。又，電解鍍銅浴之攪拌方法，可使用空氣攪拌、急速液流攪拌、攪拌翼等之機械攪拌或使被鍍敷基體旋轉之方法等。
使用本發明之電解鍍銅方法所製造之經鍍敷之製品並無特殊限定，可列舉例如汽車工業材料(散熱體、化油器零件、燃料注入器、汽缸、各種閥、引擎內部等)、電子工業材料(接點、電路、半導體封裝、印刷基板、薄膜阻抗體、電容器、硬碟、磁性體、引線架、螺母、磁鐵、阻抗體、閥桿、電腦零件、電子零件、雷射振盪元件、光記憶元件、光纖、濾波器、熱阻體、發熱體、高溫用發熱體、變阻體、磁頭、各種感測器(氣體、溫度、濕度、光、速度等)、MEMS等)、精密機器(複印機零件、光學機器零件、時計零件等)、航空．船舶材料 (水壓系機器、螺桿、引擎、渦輪機等)、化學工業材料(球閥、閘閥、塞閥、止回閥等)、各種模具、工作機械零件、真空機器零件等廣泛之物。本發明之電解鍍銅方法，特佳係使用於要求微細圖型之電子工業材料，其中尤更佳係使用於以TSV形成、凸塊形成等為代表之半導體封裝、印刷基板之製造，又更佳係該半導體封裝。
〔實施例〕
以下以實施例、比較例更詳細地說明本發明，但本發明並不受以下實施例等的任何限制。
〔實施例1〕
使用表1所示之高分子化合物，以表2所示之摻合條件來摻合電解鍍銅浴，得到實施例鍍銅浴No.1~16。含量之剩餘部分為水。
再者，本實施例中使用之高分子化合物之重量平均分子量，係以前述條件測定。
〔比較製造例1〕
使用表3所示之化合物，以表4所示之摻合條件來摻合電解鍍銅浴，得到比較鍍敷浴1~5。含量之剩餘部分為水。
〔實施例2〕
將於形成有100nm厚度之Cu膜的Si基板上設有開 放部(形狀：圓柱、直徑5μm×深度50μm(縱橫比：10))的基板，切斷為20mm×20mm，作為試片，為了對此試片以電解鍍銅埋覆開放部，使用實施例鍍銅浴No.1~16，進行各自的電解鍍銅。鍍銅裝置係使用槳攪拌式鍍敷裝置(山本鍍金試驗器股份有限公司製)。鍍銅條件係電流密度：0.5A/dm2、時間：30分、溫度：25℃，陽極電極使用純銅。
〔比較製造例2〕
將於形成有100nm厚度之Cu膜的Si基板上設有開放部(形狀：圓柱、直徑5μm×深度50μm(縱橫比：10))之基板切斷為20mm×20mm，作為試片，為了對此試片以電解鍍銅埋覆開放部，使用比較鍍銅浴1~5，進行各自的電解鍍銅。鍍銅裝置係使用槳攪拌式鍍敷裝置(山本鍍金試驗器股份有限公司製)。鍍銅條件係電流密度：0.5A/dm2、時間：30分、溫度：25℃，陽極電極使用純銅。
〔評估結果〕
藉由以雷射顯微鏡(KEYENCE公司製、VHX-S50)觀察以實施例2及比較製造例2所得之被鍍敷基體的截面，來確認設於Si基板上之開放部是否被銅所埋覆。以開放部被銅埋覆的狀態為O(圖2(d))、以產生孔隙之狀態(圖2(b))及開放部未被銅埋覆的狀態(圖2 (c))為X來評估。又，藉由以雷射顯微鏡觀察以實施例2及比較製造例2所得之被鍍敷基體的截面，來測定於被鍍敷體表面之開放部以外的表面部分所鍍敷的銅之厚度(L)。結果示於表5。
由表5結果可知，本發明例1~16全部均能夠以銅充分地埋覆開放部，但比較例1~5全部的樣品產生孔隙，無法充分以銅埋覆開放部。又，本發明例4~8及本發明例12~16，相較於比較例1~5而言，L非常地小。因而，可知本案發明之電解鍍銅浴，係生產性優良的電解鍍銅浴。
再者，此處引用2013年4月2日申請的日本專利申請案第2013-76857號說明書、申請專利範圍、圖式及摘要之全部內容，作為本發明說明書之揭示援用於此。

Claims (11)

  1. 一種電解鍍銅浴用添加劑，其係由選自下述一般式(1)或下述一般式(2)表示之高分子化合物的至少1種之具有20,000~10,000,000的重量平均分子量之高分子化合物所構成， (式中，n表示重量平均分子量成為20,000~10,000,000之數)； (式中，X表示由下述(X-1)~(X-18)表示之單元中選出之至少1個單元，a及b表示重量平均分子量成為20,000~10,000,000之數，a及b之比率為a：b=10：90~99：1之範圍內)；
  2. 如請求項1之電解鍍銅浴用添加劑，其係由下述一般式(1)表示之高分子化合物所構成， (式中，n表示重量平均分子量成為 20,000~10,000,000之數)。
  3. 如請求項2之電解鍍銅浴用添加劑，其中前述一般式(1)表示之高分子化合物係具有20,000~5,000,0000之重量平均分子量。
  4. 如請求項2之電解鍍銅浴用添加劑，其中前述一般式(1)表示之高分子化合物係具有100,000~5,000,0000之重量平均分子量。
  5. 如請求項2之電解鍍銅浴用添加劑，其中前述一般式(1)表示之高分子化合物係具有200,000~5,000,000之重量平均分子量。
  6. 一種電解鍍銅浴，其係含有0.0001~0.1質量%之如請求項1~5中任一項之電解鍍銅浴用添加劑。
  7. 如請求項6之電解鍍銅浴，其中前述電解鍍銅浴用添加劑係由前述一般式(1)表示之高分子化合物所構成。
  8. 如請求項7之電解鍍銅浴，其係含有0.001~0.05質量%之前述電解鍍銅浴用添加劑。
  9. 如請求項7之電解鍍銅浴，其係含有0.003~0.03質量%之前述電解鍍銅浴用添加劑。
  10. 如請求項6之電解鍍銅浴，其係含有銅鹽、硫酸及鹽酸。
  11. 一種電解鍍銅方法，其係使用如請求項6之電解鍍銅浴。
TW103111478A 2013-04-02 2014-03-27 電解鍍銅浴用添加劑、含有該添加劑之電解鍍銅浴及使用該電解鍍銅浴之電解鍍銅方法 TWI603981B (zh)

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