TWI754095B - 電解鍍敷液用添加劑、含有該電解鍍敷液用添加劑之電解鍍敷液及使用該電解鍍敷液之電解鍍敷方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係以提供一種可形成表面平坦性優異之金屬層的電解鍍敷液用添加劑、含有該電解鍍敷液用添加劑之電解鍍敷液及使用該電解鍍敷液之電解鍍敷方法作為目的。 　　為了達成上述目的，本發明為一種電解鍍敷液用添加劑，其係含有選自本說明書所記載之化學式(1)～(4)表示之化合物中之至少1種。又，本發明為含有該電解鍍敷液用添加劑之電解鍍敷液。進而，本發明為使用該電解鍍敷液之電解鍍敷方法。

Description

電解鍍敷液用添加劑、含有該電解鍍敷液用添加劑之電解鍍敷液及使用該電解鍍敷液之電解鍍敷方法
本發明係關於含有具有特定構造之化合物的電解鍍敷液用添加劑、含有該電解鍍敷液用添加劑之電解鍍敷液及使用該電解鍍敷液之電解鍍敷方法。
以往，在高積體化電子電路之微細配線或TSV、凸塊的形成，對於凹槽或孔等之圖型使用嵌入金屬之手法。電解鍍敷為嵌入金屬之代表性手法之一，其中，廣泛知悉嵌入銅作為金屬之電解鍍銅。於以往之電解鍍銅，因嵌入之銅層的表面平坦性不良，引起電路之連接不良而成為問題。作為該解決法，已研究有於電解鍍銅液中導入平滑劑等之添加劑，藉由其作用使表面平坦性良好地嵌入銅之手段等。
作為電解鍍敷液所使用之一般的平滑劑，有聚乙烯亞胺、聚苯胺、聚丙烯醯胺、聚乙烯吡啶、聚乙烯咪唑、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯醯胺等。例如專利文獻1中，作為微細銅配線嵌入用電氣鍍銅水溶液所使用之平滑劑，揭示有聚乙烯吡咯烷酮。又，專利文獻2中，作為銅被膜形成用鍍銅液所使用之平滑劑，揭示有聚乙烯亞胺。又，專利文獻3中，作為非氰系之酸性鍍銀浴所使用之平滑劑，揭示有聚乙烯亞胺。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利第5809055號說明書 　　[專利文獻2]日本專利第6142165號說明書 　　[專利文獻3]日本特開2007-327127號公報
[發明欲解決之課題]
惟，使用含有上述專利文獻1～3所記載之平滑劑之電解鍍敷液，藉由電解鍍敷方法形成金屬層時，金屬層的表面平坦性不夠充分。因此，正尋求藉由電解鍍敷方法，可形成表面平坦性優異之金屬層的電解鍍敷液用添加劑。 [用以解決課題之手段]
本發明者們經重複研究的結果，發現藉由含有具有特定構造之化合物的電解鍍敷液用添加劑、含有該電解鍍敷液用添加劑之電解鍍敷液及使用該電解鍍敷液之電解鍍敷方法，可解決上述課題，而達成本發明。
亦即，本發明為一種電解鍍敷液用添加劑，其係含有選自由化學式(1)～(4)表示之化合物所構成之群組中之至少1種。
Figure 02_image001
Figure 02_image003
Figure 02_image005
又，本發明係提供一種含有上述電解鍍敷液用添加劑之電解鍍敷液。
進而，本發明係提供一種使用上述電解鍍敷液之電解鍍敷方法。 [發明的效果]
進行使用將本發明之電解鍍敷液用添加劑作為必須之有效成分含有之電解鍍敷液，藉由電解鍍敷方法，於基體上形成金屬層之步驟時，即使基體的表面可具有微細之構造，可於凹槽或孔表面平坦性良好地嵌入金屬，可形成表面平坦性優異之金屬層。又，本發明之電解鍍敷液用添加劑添加在電解鍍銅液時，由於所得之銅層的表面平坦性非常良好，特別適合作為電解鍍銅液用添加劑。
＜電解鍍敷液用添加劑＞ 　　本發明之電解鍍敷液用添加劑係含有選自上述化學式(1)～(4)表示之化合物No.1(商品名：PAMAM Dendrimer、Ethylenediamine core、0.0世代、Aldrich公司製)、No.2(商品名：PAMAM Dendrimer、Ethylenediamine core、1.0世代、Aldrich公司製)、No.3(商品名：PAMAM Dendrimer、Ethylenediamine core、2.0世代、Aldrich公司製)、No.4(商品名：PAMAM Dendrimer、Ethylenediamine core、3.0世代、Aldrich公司製)中之至少1種。
使用添加含有上述化合物之電解鍍敷液用添加劑的電解鍍敷液，藉由電解鍍敷方法形成金屬層時，可形成表面平坦性優異之金屬層。其中，使用電解鍍敷液時，該電解鍍敷液係使用含有上述化合物No.1之電解鍍敷液用添加劑，可形成表面平坦性更為優異之金屬層。
又，使用含有選自上述化合物No.1～4中之至少1種與特定之醇化合物的電解鍍敷液用添加劑的電解鍍敷液，藉由電解鍍敷方法形成金屬層時，由於顯示更為優異之表面平坦性故較佳。作為上述特定之醇化合物，有甲醇、乙醇、n-丙醇及異丙醇。其中，使用甲醇時，由於可形成表面平坦性特別優異之金屬層故更佳。此等相對於1g之上述化合物No.1～4，較佳為摻合0.1g～100g，更佳為摻合1g～10g來使用。
＜電解鍍敷液＞ 　　其次，針對本發明之電解鍍敷液進行說明。本發明之電解鍍敷液，係將含有選自上述之化合物No.1～4中之至少1種的電解鍍敷液用添加劑作為必須之有效成分含有的水溶液。從更顯著得到本發明之效果的觀點來看，其較佳之濃度為0.1mg/L～100mg/L，更佳為0.5mg/L～50mg/L，再更佳為1mg/L～30mg/L。
本發明之電解鍍敷液作為上述電解鍍敷液用添加劑以外之成分，與以往公知之電解鍍敷液相同，除了金屬之供給源的金屬鹽、電解質之外，可含有氯化物離子源、鍍敷促進劑及鍍敷抑制劑等。
作為本發明之電解鍍敷液所使用之金屬鹽的金屬，若為藉由電解鍍敷方法可成膜之金屬，則並未特別限定，可列舉銅、錫、銀等。尤其是將本發明之電解鍍敷液用添加劑使用在電解鍍銅液時，由於所得之銅層的表面平坦性優異，故較佳。作為摻合在電解鍍銅液之銅鹽，可列舉硫酸銅、乙酸銅、氟硼酸銅、硝酸銅等。
又，作為本發明之電解鍍敷液所使用之電解質即無機酸，可列舉硫酸、燐酸、硝酸、鹵化氫、胺磺酸(Sulfamic acid)、硼酸、氟硼酸等。
本發明之電解鍍敷液尤其是將硫酸銅及硫酸作為基底之鍍銅液，由於所得之銅層的表面平坦性非常良好故適合。此情況下，將硫酸銅(作為CuSO4 ･5H2 O)定為10g/L～300g/L，較佳為100g/L～250g/L，將硫酸定為20g/L～400g/L，較佳為30g/L～150g/L的範圍內，從鍍敷速度的觀點來看是有效率的。
又，本發明之電解鍍敷液中為了形成均一且平滑之金屬層，可使用氯化物離子源。氯化物離子源以於電解鍍敷液中成為5mg/L～200mg/L的方式摻合較佳，以成為20mg/L～150mg/L的方式摻合更佳。氯化物離子源雖並未特別限定，但例如可使用NaCl或HCl等。
進而，本發明之電解鍍敷液中，亦可摻合含有硫元素之有機化合物及其氯化合物等之鍍敷促進劑(光澤劑)。作為鍍敷促進劑，有下述一般式(1)～(3)表示之化合物。
Figure 02_image007
(在一般式(1)、(2)之式，R為可任意取代之烷基，較佳為碳數1至6之烷基，再更佳為碳數1至4之烷基；Ar為可任意取代之芳基，例如為可任意取代之苯基或萘基；X為對離子，例如鈉或鉀等)。
Figure 02_image009
(式中，R1 及R2 為氫原子、碳數1～6之直鏈或分支鏈之烷基、可具有碳數1～3之取代基之碳數5～9之環烷基，或可具有碳數1～3之取代基之芳基，M表示鹼金屬、銨或1價之有機銨，n表示1～7之數)。
上述當中，作為鍍敷促進劑，3,3’-二硫代雙(1-丙烷磺酸)鈉(以下亦有表示為SPS的情況)由於具有促進金屬層的形成之高效果，故較佳。
此等之鍍敷促進劑的濃度在電解鍍敷液中，較佳為0.1mg/L～100mg/L，更佳為0.5mg/L～50mg/L，再更佳為1mg/L～30mg/L。
進而，本發明之電解鍍敷液中較佳為摻合鍍敷抑制劑。作為鍍敷抑制劑，例如可使用含氧之高分子有機化合物，具體而言，可列舉聚乙二醇、聚丙二醇、聚氧乙烯-聚氧丙烯無規共聚物、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物等，其中，較佳為聚乙二醇。從顯著得到本發明之效果的觀點來看，此等含氧之高分子有機化合物的分子量較佳為500～100,000，更佳為1,000～10,000。尤其是以分子量1,000～10,000之聚乙二醇最佳。從同樣的觀點來看，含氧之高分子有機化合物的濃度在電解鍍敷液中，較佳為20 mg/L～5,000mg/L，更佳為50mg/L～3,000mg/L。
本發明之電解鍍敷液中，於不阻礙本發明之目的的範圍內，可任意使用已知可添加在鍍敷液的其他添加劑。
作為其他添加劑，可列舉蔥醌衍生物、陽離子性界面活性劑、非離子性界面活性劑、陰離子性界面活性劑、兩性界面活性劑、烷烴磺酸、烷烴磺酸鹽、烷烴磺酸酯、羥基烷烴磺酸、羥基烷烴磺酸鹽、羥基烷烴磺酸酯、羥基烷烴磺酸有機酸酯等。此等之添加劑的濃度在電解鍍敷液中，較佳為0.1mg/L～500mg/L，更佳為0.5mg/L～100mg/L。
＜電解鍍敷方法＞ 　　其次，針對使用本發明之電解鍍敷液的電解鍍敷方法進行說明。
本發明之電解鍍敷方法，除了使用本發明之電解鍍敷液作為電解鍍敷液之外，與以往之電解鍍敷方法同樣進行即可。於此，針對於被鍍敷基體上形成銅層之電解鍍銅方法進行說明。
作為電解鍍敷裝置，例如使用槳攪拌式鍍敷裝置，於鍍敷槽填充本發明之電解鍍銅液的電解鍍銅浴中，浸漬被鍍敷基體。被鍍敷基體，例如於附銅晶種層之Si基板上使用光阻，成為形成抗蝕圖型者。
此時，例如電解鍍銅浴的溫度為10℃～70℃，較佳為20℃～50℃，電流密度為1A/dm2 ～70A/dm2 ，較佳為2A/dm2 ～50A/dm2 ，更佳為5A/dm2 ～30A/dm2 的範圍內。又，電解鍍敷液之攪拌方法可使用空氣攪拌、急速液流攪拌、藉由攪拌葉片等之機械攪拌等。
於如上述之條件下，藉由於上述抗蝕圖型之開口部嵌入銅，可於被鍍敷基體上形成表面平坦性優異之銅層。
使用本發明之電解鍍敷方法製造之實施鍍敷的製品，雖並未特別限定，但例如可列舉汽車工業材料(散熱片、化油器部件、噴油器、汽缸、各種閥門、引擎內部等)、電子工業材料(接點、電路、半導體封裝、印刷基板、薄膜電阻體、冷凝器、硬碟、磁性體、引線框架、螺母、磁石、電阻體、針桿、電腦部件、電子部件、雷射振盪元件、光學可讀寫元件、光纖、濾光片、熱敏電阻、發熱體、高溫用發熱體、壓敏電阻、磁頭、各種感應器(氣體、溫度、濕度、光、速度等)、MEMS等)、精密機器(複印機部件、光學機器部件、手錶部件等)、航空暨船舶材料(水壓系機器、螺絲釘、引擎、渦輪等)、化學工業材料(球、門、插頭、檢驗等)、各種模具、工作機械部件、真空機器部件等廣泛範圍者。本發明之電解鍍敷方法，尤其是以使用在尋求微細之圖型的電子工業材料較佳，其中，更佳為在TSV形成、凸塊形成等所代表之半導體封裝、印刷基板的製造使用，該半導體封裝為最佳。 [實施例]
以下，列舉實施例及比較例更詳細說明本發明。然而，本發明並非因以下之實施例等而有任何限制者。
[實施例1] 　　使用含有化合物No.1與甲醇之電解鍍敷液用添加劑作為平滑劑，以表1所示之組成調製電解鍍銅液。尚，在實施例1～3及比較例1、2，電解鍍銅液的溶劑為水，各成分的濃度以水調整。又，於實施例及比較例使用之聚乙二醇的重量平均分子量為3,600～4,400。尚，重量平均分子量係使用聚苯乙烯作為標準試料，藉由使用四氫呋喃作為溶劑之凝膠滲透層析分析進行測定。
[實施例2] 　　使用化合物No.1作為平滑劑，使用未含有甲醇之電解鍍敷液用添加劑，以表1所示之組成調製電解鍍銅液。
[實施例3] 　　使用含有化合物No.4與甲醇之電解鍍敷液用添加劑作為平滑劑，以表1所示之組成調製電解鍍銅液。
Figure 02_image011
[比較例1] 　　使用含有下述所示之比較化合物1與甲醇的電解鍍敷液用添加劑作為平滑劑，以表2所示之組成調製電解鍍銅液。
Figure 02_image013
[比較例2] 　　使用含有下述所示之比較化合物2(Aldrich公司製之聚乙烯亞胺(乙二胺枝狀、Mw ～800)與甲醇之電解鍍敷液用添加劑作為平滑劑，以表2所示之組成調製電解鍍銅液。
Figure 02_image015
Figure 02_image017
[製造例1] 　　使用槳攪拌式鍍敷裝置作為電解鍍敷裝置，於鍍敷槽分別填充實施例1～3及比較例1、2之電解鍍銅液的電解鍍銅浴中，浸漬被鍍敷基體。被鍍敷基體中於附銅晶種層之Si基板上，使用光阻，使用形成抗蝕圖型(形狀：具有截面圓形狀之開口部，開口徑：20μm、30μm及50μm)者。其次，以下述鍍敷條件藉由各種電解鍍銅方法，於抗蝕開口部嵌入銅，於被鍍敷基體上形成銅層。 (鍍敷條件) 　　(1)孔徑(μm)：20、30、50 　　(2)電流密度(A/dm2 )：12、16、18 　　(3)浴溫：35℃ 　　(4)鍍敷時間：經鍍敷之銅層的最小高度(Lmin )成為40 μm為止的時間
[評估例1] 　　如圖1所示，藉由製造例1，藉由將被鍍敷基體2的表面所形成之銅層1的截面以雷射顯微鏡(Keyence公司製、型號：VK-9700)觀察，測定銅層1之最小高度(Lmin )與最大高度(LMax )。又，藉由以下之式算出ΔL。將評估結果示於表3。 　　ΔL=LMax -Lmin
Figure 02_image019
在表3，瞭解到ΔL之值越小，表示越可形成表面平坦性優異之銅層。由表3之結果，使用於實施例1～3調製之電解鍍銅液，藉由電解鍍敷方法形成銅層時，相較使用於比較例1調製之電解鍍銅液的情況，由於ΔL之值較小，可形成表面平坦性優異之銅層。尚，使用比較例2之電解鍍銅液時，於經形成之銅層的表面形狀有歪斜，故無法算出ΔL。
又，瞭解到比較使用含有化合物No.1之實施例1的電解鍍敷液時(評估例1-1～1-3)、與含有化合物No.4之實施例3之電解鍍敷液時(評估例1-7～1-9)時，評估例1-1～1-3者由於ΔL之值小，將含有化合物No.1之電解鍍敷液用添加劑添加在電解鍍銅液者，可形成表面平坦性更為優異之銅層。
進而，可確認使用含有化合物No.1與甲醇之實施例1之電解鍍敷液的評估例1-1～1-3，與使用含有化合物No.1，未含有甲醇之實施例2之電解鍍敷液的評估例1-4～1-6進行比較，藉由ΔL之值小，且電解鍍敷液用添加劑包含甲醇，顯示更為優異之銅層的表面平坦性。
如以上說明，瞭解到使用電解鍍敷液，該電解鍍敷液係使用本發明之電解鍍銅浴用添加劑，藉由電解鍍敷方法，於被鍍敷基體上形成銅層時，可形成表面平坦性優異之銅層。其中，可確認使用含有化合物No.1與甲醇之電解鍍銅液用添加劑時，可形成表面平坦性特別優異之銅層。
1‧‧‧銅層2‧‧‧被鍍敷基體3‧‧‧最小高度(Lmin)4‧‧‧最大高度(LMax)5‧‧‧ΔL
[圖1]係在評估試驗，於基體的表面藉由電解鍍敷方法形成銅層後之被鍍敷基體截面的模式圖。

Claims (10)

  1. 一種電解鍍敷液用添加劑，其係含有選自由化學式(1)~(4)表示之化合物所構成之群組中之至少1種，
    Figure 107130514-A0305-02-0021-1
    Figure 107130514-A0305-02-0022-2
  2. 如請求項1之電解鍍敷液用添加劑，其係含有選自由甲醇、乙醇、n-丙醇及異丙醇所構成之群組中之至少1種的醇化合物。
  3. 如請求項1或2之電解鍍敷液用添加劑，其中，前述電解鍍敷液用添加劑為電解鍍銅液用添加劑。
  4. 一種電解鍍敷液，其係含有如請求項1~3中任一項所記載之電解鍍敷液用添加劑。
  5. 如請求項4之電解鍍敷液，其係含有金屬鹽、與電解 質。
  6. 如請求項5之電解鍍敷液，其中，前述金屬鹽為銅鹽。
  7. 如請求項5或6之電解鍍敷液，其中，前述金屬鹽為硫酸銅，前述電解質為硫酸。
  8. 如請求項5或6之電解鍍敷液，其係含有氯化物離子源。
  9. 如請求項8之電解鍍敷液，前述氯化物離子源為氯化氫。
  10. 一種電解鍍敷方法，其係使用如請求項4~9中任一項所記載之電解鍍敷液。
TW107130514A 2017-08-31 2018-08-31 電解鍍敷液用添加劑、含有該電解鍍敷液用添加劑之電解鍍敷液及使用該電解鍍敷液之電解鍍敷方法 TWI754095B (zh)

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