TW202130860A - 電解鍍銅液、其製造方法及電解鍍銅方法 - Google Patents

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Abstract

本發明為提供含有(A)硫酸離子、(B)下述一般式(1)所示化合物、(C)銅離子，且相對於前述(A)成分之含有量100質量份，前述(B)成分之含有量為0.3~50質量份，前述(C)成分之含有量為5~50質量份之電解鍍銅液、其製造方法以及使用其之電解鍍銅方法。
Figure 109141728-A0101-11-0001-1
(式中，R1 及R2 各自獨立表示氫原子、鈉原子、鉀原子或碳原子數1~5的烷基，n表示1或2)。

Description

電解鍍銅液、其製造方法及電解鍍銅方法
本發明係關於含有硫酸及具有特定結構之化合物的電解鍍銅液、該製造方法，以及使用該電解鍍銅液之電解鍍銅方法。
過去高集成化電子迴路中之微細配線、矽貫通電極(Through Silicon Via：TSV)及顛簸的形成中，對於溝、穴等圖型使用嵌入金屬之方法。電解鍍銅即為嵌入金屬之代表性方法之一。其中亦以作為金屬而嵌入銅的電解鍍銅廣泛被使用。藉由電解鍍銅之迴路形成中，欲得到高接續信賴性，期待形成高純度且表面平坦性佳的銅層。
作為過去公知之電解鍍銅液，例如已有如專利文獻1中揭示的含有硫酸銅0.8M且含有羥乙磺酸0.5M之銅鍍敷浴。又，於專利文獻2中揭示含有氧化銅與羥乙磺酸之銅鍍敷浴，於專利文獻3中揭示含有硫酸銅5水合物、硫酸、鹽酸及微量羥乙磺酸之銅鍍敷浴。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2006-199994號公報 [專利文獻2]日本特開2006-265632號公報 [專利文獻3]日本特開2007-016264號公報
[發明所解決的問題]
然而，使用如上述專利文獻1~3所記載的電解鍍銅液而進行電解鍍銅時，無法得到表面平坦性優異的銅層，且所得之銅層之純度有過低的問題。因此，本發明係以提供可得到高純度且表面平坦性優異的銅層之電解鍍銅液為目的。 [解決問題的手段]
本發明者們經重複檢討結果，發現藉由使用硫酸離子、銅離子及具有特定結構之化合物以一定配合比含有的電解鍍銅液時，可達成上述目的而完成本發明。
即，依據本發明可提供以下電解鍍銅液，其為含有(A)硫酸離子、(B)下述一般式(1)所示化合物、(C)銅離子，相對於前述(A)成分之含有量100質量份，前述(B)成分之含有量為0.3~50質量份，前述(C)成分之含有量為5~50質量份的電解鍍銅液。
Figure 02_image001
(式中，R1 及R2 各自獨立表示氫原子、鈉原子、鉀原子或碳原子數1~5的烷基，n表示1或2)。
又，依據本發明提供使用上述電解鍍銅液之電解鍍銅方法。 [發明之效果]
藉由本發明之電解鍍銅液可得到高純度且表面平坦性優異的銅層。
[實施發明的型態]
以下對於本發明之實施的型態進行詳細說明。
＜電解鍍銅液＞ 本發明之電解鍍銅液中係將(A)硫酸離子(以下亦記載為「(A)成分」)；(B)上述一般式(1)所示化合物(以下亦記載為「(B)成分」)；及(C)銅離子(以下亦記載為「(C)成分」)作為必須成分而含有之電解鍍銅液。
作為(A)成分(硫酸離子)之供給源，雖無特別限定，但例如可使用硫酸、硫酸銅、硫酸鐵、硫酸鉛、硫酸銀、硫酸鈣、硫酸鉀、硫酸鈉、硫酸鋇、硫酸鎂、硫酸鋁、硫酸鎳，及此等混合物，以及選自由此等水合物所成群之至少1種。可單獨使用一種，或組合2種以上的(A)成分之供給源而使用。因可得到高純度且表面平坦性優異的銅層，故作為(A)成分之供給源，使用硫酸、硫酸銅或硫酸銅5水合物之至少1種者為佳，使用組合硫酸，與硫酸銅或硫酸銅5水合物者為較佳。
(B)成分為下述一般式(1)所示化合物。
Figure 02_image003
(式中，R1 及R2 各自獨立表示氫原子、鈉原子、鉀原子或碳原子數1~5的烷基，n表示1或2)。
對於上述一般式(1)，R1 及R2 各自獨立表示氫原子、鈉原子、鉀原子或碳原子數1~5的烷基。作為R1 及R2 所示碳原子數1~5的烷基，可舉出甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、第二丁基、第三丁基、戊基、新戊基等。因可得到更優異的表面平坦性之銅層，故以R1 為氫原子或鈉原子者為佳，以氫原子者為較佳。以R2 為氫原子者為佳。
對於上述一般式(1)，n表示1或2。因可得到優異的表面平坦性之銅層，故以n為2者為佳。
作為上述一般式(1)所示化合物之較佳具體例子，例如可舉出下述化合物No.1~No.12。且下述化合物中之「Me」表示甲基，「Et」表示乙基，「iPr」表示異丙基。
Figure 02_image005
上述化合物之中，以化合物No.2、7及8為佳，以化合物No.7為較佳。
作為(C)成分(銅離子)之供給源，雖無特別限定，例如可使用硫酸銅、氯化銅、溴化銅、氫氧化銅，及此等混合物，以及選自由此等水合物所成群的至少1種。可單獨使用1種或組合2種以上的(C)成分之供給源而使用。因可得到更高純度且優異表面平坦性之銅層，故作為(C)成分之供給源，使用硫酸銅或硫酸銅5水合物者為佳。
電解鍍銅液中之(B)成分的含有量相對於前述(A)成分之含有量100質量份而言為0.3~50質量份。因可得到更優異的表面平坦性之銅層，故(B)成分之含有量相對於前述(A)成分之含有量100質量份而言，以1~30質量份者為佳，以3~20質量份者為較佳。
電解鍍銅液中之(C)成分的含有量相對於前述(A)成分之含有量100質量份而言為5~50質量份。因可得到更高純度且優異表面平坦性之銅層，故(C)成分之含有量相對於前述(A)成分之含有量100質量份而言，以10~40質量份者為佳，以20~30質量份者為較佳。因可得到更高純度且優異的表面平坦性之銅層，故(B)成分之含有量相對於前述(C)成分之含有量100質量份以1~200質量份者為佳，以5~100質量份者為較佳，以10~70質量份者為最佳。
(A)成分(硫酸離子)的電解鍍銅液中之濃度雖無特別限定，通常為10g/L~500g/L，以50g/L~350g/L為佳，較佳為100g/L~250g/L，更佳為110g/L~200g/L。
(B)成分的電解鍍銅液中之濃度雖無特別限定，通常為0.3g/L~80g/L，以1g/L~60g/L為佳，較佳為5g/L~40g/L，更佳為5g/L~35g/L。
(C)成分的電解鍍銅液中之濃度雖無特別限定，通常為5g/L~250g/L，以10g/L~150g/L為佳，較佳為20g/L~80g/L，更佳為25g/L~70g/L。
本發明之電解鍍銅液中，作為上述(A)~(C)成分以外的成分，亦可含有氯化物離子源、鍍敷促進劑、鍍敷抑制劑等。
作為氯化物離子源，雖無特別限定，但可舉出氯化氫、氯化鈉等。氯化物離子源之濃度於電解鍍銅液中，以5mg/L~200mg/L者為佳，以20mg/L~150mg/L者為較佳。
作為鍍敷促進劑，雖無特別限定，但可舉出下述一般式(2)~(4)所示化合物。
Figure 02_image007
(對於上述一般式(2)及(3)，R為取代或非取代烷基，較佳為碳原子數1~6的烷基，更佳為碳原子數1~4的烷基，Ar為取代或非取代芳基，例如為取代或非取代之苯基或萘基，X為對離子，例如鈉或鉀)。
Figure 02_image009
(對於上述一般式(4)，R21 及R22 表示氫原子、碳原子數1~6之直鏈或支鏈的烷基、可具有碳原子數1~3之取代基的碳原子數5~9的環烷基，或可具有碳原子數1~3之取代基的芳基，M表示鹼金屬、銨或1價有機銨，n表示1~7的數)。
上述中亦由促進銅層形成的效果高之觀點來看，作為鍍敷促進劑以3,3’-二硫雙(1-丙烷磺酸)鈉(以下有時簡稱為SPS)為佳。
此等鍍敷促進劑之濃度對於電解鍍銅液中，以0.1mg/L~100mg/L者為佳，以0.5mg/L~50mg/L者為較佳，以1mg/L~30mg/L者為最佳。
作為鍍敷抑制劑，例如可使用含有氧原子之高分子有機化合物，具體可舉出聚乙二醇、聚丙二醇、聚氧乙烯-聚氧丙烯無規共聚物、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物等。此等中亦以聚乙二醇為佳。由進一步提高本發明之效果的觀點來看，此等含有氧原子的高分子有機化合物之分子量以500~100,000者為佳，以1,000~10,000者為較佳。特別以具有1,000~10,000之分子量的聚乙二醇為最佳。由同樣觀點來看，含有氧原子之高分子有機化合物的濃度對於電解鍍銅液中，以50mg/L~5,000mg/L者為佳，以100mg/L~3,000mg/L者為較佳。
本發明中，作為電解鍍銅液之溶劑，可使用周知之溶劑。作為該溶劑，例如可舉出水；甲醇、乙醇、異丙醇、n-丁醇等醇類；乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸甲氧基乙基等乙酸酯類；四氫呋喃、四氫吡喃、乙二醇二甲基醚、二乙二醇二甲基醚、三乙二醇二甲基醚、二丁基醚、二噁烷等醚類；甲基丁基酮、甲基異丁基酮、乙基丁基酮、二丙基酮、二異丁基酮、甲基戊基酮、環己酮、甲基環己酮等酮類；己烷、環己烷、甲基環己烷、二甲基環己烷、乙基環己烷、庚烷、辛烷、甲苯、二甲苯等烴類。此等溶劑可單獨使用，亦可組合2種以上後使用。 上述溶劑之中亦以水及醇類為佳，以水為較佳。
於本發明之電解鍍銅液中，可將已知可添加於鍍敷液的其他添加劑在不阻礙本發明之效果的範圍內任意使用。
作為其他添加劑，可舉出蒽醌衍生物、陽離子性界面活性劑、非離子性界面活性劑、負離子性界面活性劑、兩性界面活性劑、烷烴磺酸、烷烴磺酸塩、烷烴磺酸酯、羥基烷烴磺酸酯、羥基烷烴磺酸有機酸酯等(但，除相當於本發明之(B)成分的化合物以外)。此等其他添加劑之濃度對於電解鍍銅液中，以0.1mg/L~500mg/L者為佳，以0.5mg/L~100mg/L者為較佳。
電解鍍銅液之pH雖無特別限定，通常為4以下之酸性條件，較佳為3以下的酸性條件，更佳為2以下的強酸性條件。pH之測定中，可使用HORIBA公司製之pH計LAQUA F-70等。測定pH時的溫度僅為室溫程度即可。
＜電解鍍銅方法＞ 其次，對於使用本發明之電解鍍銅液的電解鍍銅方法進行說明。本發明之電解鍍銅方法中，除作為電解鍍銅液使用本發明之電解鍍銅液以外可與過去相同之電解鍍銅方法進行。於此對於於被鍍敷基體上形成銅層之電解鍍銅方法進行說明。
作為電解鍍銅裝置，例如使用槳攪拌式鍍敷裝置即可。於電解鍍銅裝置之鍍敷槽中添加本發明之電解鍍銅液，於電解鍍銅液中浸漬被鍍敷基體。被鍍敷基體，例如可使用於附有銅種層之Si基板上使用光阻劑，形成阻劑圖型者。
此時，例如電解鍍銅液之溫度為10℃~70℃，較佳為20℃~60℃，電流密度為1A/dm2 ~70A/dm2 ，較佳為5A/dm2 ~50A/dm2 ，更佳為15A/dm2 ~35A/dm2 之範圍內。又，電解鍍銅液之攪拌方法可使用藉由空氣攪拌、急速液流攪拌、攪拌羽毛等之機械攪拌等。
在如上述之條件下，藉由於上述阻劑圖型之開口部嵌入銅，於被鍍敷基體上可形成高純度且表面平坦性優異的銅層。
使用本發明之電解鍍銅方法所製造出來的施予鍍敷的製品並無特別限定，例如可舉出汽車工業材料(散熱器、化油器零件、燃料注入器、氣缸、各種閥、引擎(發動器)內部等)、電子工業材料(接觸點、迴路、半導體封裝、印刷基板、薄膜電阻器、凝結器、硬碟、磁性體、引線框架、螺母、磁鐵、電阻器、桿、電腦零件、電子零件、激光振盪器、光學存儲元件、光纖、濾器、熱敏電阻、發熱體、高溫用發熱體、壓敏電阻、磁頭、各種傳感器(氣體、溫度、濕度、光、速度等)、MEMS等)、精密機器(影印機零件、光學機器零件、手錶零件等)、航空･船舶材料(水壓系機器、螺絲、引擎(發動器)、渦輪機等)、化學工業材料(球、閘、插頭、閥等)、各種模子、工作機械零件、真空機器零件等廣泛者。本發明之電解鍍銅方法使用於特別要求微細圖型的電子工業材料者為佳，其中亦以使用於以TSV形成、顛簸形成等作為代表之半導體封裝、印刷基板之製造上時為較佳，使用於半導體封裝時為最佳。 [實施例]
以下依據實施例及比較例更詳細說明本發明。但本發明並非受到以下實施例等任意限定者。
[實施例1~9] 欲形成如表1所示的組成，混合硫酸、(B)成分、硫酸銅5水合物、鹽酸、SPS、PEG4000及水，得到實施例銅鍍敷液1~9。且於表1所示的銅鍍敷液之組成中的殘留部份為水，各成分之濃度係由水所調整。又，在實施例所使用的SPS(東京化成工業公司製)為3,3’-二硫雙(1-丙烷磺酸鈉)，PEG4000(ADEKA公司製)為具有3,600~4,400之重量平均分子量的聚乙二醇。 且，於下述表1及2所記載的實施例及比較例之鍍敷浴的pH皆為0~1。
Figure 02_image011
[比較例1~8] 欲成為如表2所示組成，混合硫酸、(B)成分或其他成分、硫酸銅5水合物、鹽酸、SPS、PEG4000及水，得到比較銅鍍敷液1~8。且，於表2所示銅鍍敷液之組成中的殘餘部分為水，各成分之濃度係由水所調整。又，在比較例所使用的SPS為3,3’-二硫雙(1-丙烷磺酸鈉)，PEG4000為具有3,600~4,400之重量平均分子量的聚乙二醇。作為其他成分而使用的比較化合物1~5為下述所示化合物。
Figure 02_image013
Figure 02_image015
[評估例1~9、比較評估例1~8] 作為電解鍍銅裝置，使用槳攪拌式鍍敷裝置，於槳攪拌式鍍敷裝置之鍍敷槽中，各填充實施例1~9及比較例1~8之電解鍍銅液。於各電解鍍銅液中，浸漬被鍍敷基體。於被鍍敷基體中，於附有銅種層之Si基板上，使用光阻劑，使用形成具有阻劑圖型(形狀：具有截面圓形狀之開口部的開口徑：75μm)者。其次在下述鍍敷條件下藉由各電解鍍銅方法，於阻劑開口部嵌入銅，於被鍍敷基體上形成銅層。
(鍍敷條件) (1)孔徑：75μm (2)電流密度：18A/dm2 (3)液溫：35℃ (4)鍍敷時間：銅層的最小高度(LMin )成為40μm的時間
如圖1所示，藉由評估例1~9及比較評估例1~8，將形成於被鍍敷基體2之表面的銅層1之截面以激光顯微鏡(Keyence公司製，型號：VK-9700)進行觀察，進而測定銅層1之最小高度3(LMin )及最大高度4(LMax )，藉由以下式子算出ΔL。又，將所得之銅層中的有機殘渣之含有量藉由二次離子質量分析法進行測定。
Figure 02_image017
Figure 02_image019
對於表3，ΔL之值越小，表示形成越優異的表面平坦性之銅層。又，有機殘渣之值越小，表示可形成純度越高的銅層。由表3之結果可得知，與比較評估例1~7進行比較後，對於評估例1~9，有機殘渣之含有量較少，且可形成表面平坦性更優異的銅層。特別對於評估例1及2，得知形成表面平坦性特優異的銅層。且，對於比較評估例8，雖未檢測出有機殘渣，但ΔL之值為大，無法形成表面平坦性優異的銅層。
由以上可得知，藉由使用本發明之電解鍍銅液的電解鍍銅方法，在被鍍敷基體上形成銅層時，可形成高純度且表面平坦性優異的銅層。
1:銅層 2:被鍍敷基體 3:最小高度(LMin ) 4:最大高度(LMax ) 5:ΔL
[圖1]表示對於評估試驗，於被鍍敷基體之表面藉由電解鍍銅方法而形成銅層後之被鍍敷基體的模式截面圖。
1:銅層
2:被鍍敷基體
3:最小高度(LMin)
4:最大高度(LMax)
5:△L

Claims (8)

  1. 一種電解鍍銅液，其為含有： (A)硫酸離子； (B)下述一般式(1)所示化合物； (C)銅離子； 相對於前述(A)成分之含有量100質量份而言，前述(B)成分之含有量為0.3~50質量份，前述(C)成分之含有量為5~50質量份；
    Figure 03_image001
    (式中，R1 及R2 各自獨立表示氫原子、鈉原子、鉀原子或碳原子數1~5的烷基，n表示1或2)。
  2. 如請求項1之電解鍍銅液，其中前述R1 為氫原子、鈉原子或鉀原子，R2 為氫原子。
  3. 如請求項1或2之電解鍍銅液，其中進一步含有氯化物離子。
  4. 如請求項1~3中任一項之電解鍍銅液，其中前述(A)成分於電解鍍銅1L中含有10g~500g。
  5. 一種電解鍍銅方法，其中含有使用如請求項1~4中任1項之電解鍍銅液者。
  6. 一種電解鍍銅液之製造方法，其為含有混合硫酸離子供給源、下述一般式(1)所示化合物、銅離子供給源及溶劑之製造電解鍍銅液的方法，其中前述電解鍍銅液中，相對於硫酸離子之含有量100質量份而言，前述一般式(1)所示化合物的含有量為0.3~50質量份，銅離子的含有量為5~50質量份；
    Figure 03_image003
    (式中，R1 及R2 各自獨立表示氫原子、鈉原子、鉀原子或碳原子數1~5的烷基，n表示1或2)。
  7. 如請求項6之電解鍍銅液的製造方法，其中前述R1 為氫原子、鈉原子或鉀原子，R2 為氫原子。
  8. 如請求項6或7之電解鍍銅液的製造方法，其中前述(A)成分於電解鍍銅1L中含有10g~500g。
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