TW201107520A - Method for forming metal nitride film, and storage medium - Google Patents
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Description
201107520 六、發明說明 【發明所屬之技術領域】 本發明,係有關於將TiN膜等之金屬氮化膜作成膜的 金屬氮化膜之成膜方法及記憶媒體。 【先前技術】 在半導體裝置之製造中,作爲阻障膜或者是電極等之 材料,例如係使用有TiN膜,作爲其之成膜手法,係採用 有就算是細微之電路圖案亦能夠得到良好之覆蓋率的 CVD ( Chemical Vapor Deposition),於先前技術中,作 爲成膜氣體,係使用有TiCl4氣體與NH3氣體(例如,日 本特開平06-188205號公報)。 在使用有TiCl4氣體與NH3氣體的TiN膜之成膜中, 於先前技術中,係將成膜溫度設爲600 °C左右而進行,但 是,近來,由於各種裝置之更進一步的細微化以及異種裝 置之混在搭載,因此,係傾向進行低溫成膜,並提案有: 於中間挾持有洗淨(purge )地而將TiCl4氣體與NH3氣 體交互地反覆作導入,並低溫化至450°C左右而進行成膜 之技術(例如,日本特開2003 -077 8 64號公報),並且, 亦仍嘗試有更進一步之低溫化。 然而,使用TiCl4氣體與NH3氣體而在低溫下所成膜 了的TiN膜,係存在有下述等之缺點,亦即是:(1)成 膜速度爲低、(2)膜中之C1濃度爲高而膜密度爲低' (3)難以成爲連續膜、(4)在絕緣膜形成時係容易被氧 201107520 化。特別是,(1 )之成膜速度爲低一事,係會導致生產 性之降低,而會成爲大的問題。又,由於(2)之膜中C1 濃度爲高一事,比電阻係會變大。進而,(3 )之難以成 爲連續膜一事,係會導致阻障性之降低。 【發明內容】 本發明之目的,係在於提供一種能夠以低溫且高成膜 速度來進行成膜的金屬氮化膜之成膜方法。 本發明之其他目的,係在於提供一種能夠以更低溫來 成膜比電阻爲低的金屬氮化膜之成膜方法。 本發明之另外其他目的,係在於提供一種能夠以更低 溫來成膜阻障性爲高的金屬氮化膜之成膜方法。 本發明之其他目的,係爲提供一種記憶有用以實行此 種方法之程式的記憶媒體。 若依據本發明之第1觀點,則係提供一種金屬氮化膜 之成膜方法,其特徵爲,包含:將被處理基板搬入至處理 容器內,並將前述處理容器內保持爲減壓狀態之工程;和 將前述處理容器內之被處理基板保持在400°C以下的溫度 之工程;和將金屬氯化物氣體與聯胺系化合物氣體交互性 地供給至前述處理容器內並在被處理基板上成膜金屬氮化 膜之工程。 若依據本發明之第2觀點,則係提供一種金屬氮化膜 之成膜方法,其特徵爲,包含:將被處理基板搬入至處理 容器內,並將前述處理容器內保持爲減壓狀態之工程;和 -6 - 201107520 將前述處理容器內之被處理基板加熱 °C以下的溫度之工程;和將TiCl4氣 互性地供給至前述處理容器內並在 TiN結晶作爲主體之TiN膜之工程。 若依據本發明之第3觀點,則係 之成膜方法,其特徵爲,包含:將被 容器內’並將前述處理容器內保持爲 將前述處理容器內之被處理基板加 3 3 0 °C以下之工程:和將TiCI4氣體 性地供給至前述處理容器內並在被處 結晶作爲主體之TiN膜之工程。 若依據本發明之第4觀點,則係 之成膜方法,其特徵爲,包含:將被 容器內,並將前述處理容器內保持爲 將前述處理容器內之被處理基板加熱 °c的溫度之工程;和將TiCl4氣體與 地供給至前述處理容器內並在被處理 作爲主體之TiN膜之工程。 若依據本發明之第5觀點,則係 之成膜方法,其特徵爲,包含:將被 5〇°C以上未滿230°C,並將TiCl4氣 互地作供給而在被處理基板上形成以 膜之工程:和將被處理基板之溫度設 以下,並將TiCl4氣體與甲基聯胺 至超過3 30°c且400 體與甲基聯胺氣體交 被處理基板上成膜以 提供一種金屬氮化膜 處理基板搬入至處理 減壓狀態之工程;和 熱至超過230 °C以上 與甲基聯胺氣體交互 理基板上成膜以TiN 提供一種金屬氮化膜 處理基板搬入至處理 減壓狀態之工程;和 至5 0 °C以上未滿2 3 0 甲基聯胺氣體交互性 基板上成膜以非晶質 :提供一種金屬氮化膜 處理基板之溫度設爲 ,體與甲基聯胺氣體交 非晶質爲主體之TiN 爲 23 0°C 以上 3 3 0°C ,體交互地供給至被處 201107520 理基板上,而在前述以非晶質爲主體之TiN膜上成膜以 TiN結晶作爲主體之TiN膜之工程。 若依據本發明之第6觀點,則係提供一種記憶媒體, 係爲記憶有在電腦上動作並用以對於成膜裝置作控制之程 式的記憶媒體,其特徵爲:前述程式,在實行時,係於電 腦處而對於前述成膜裝置作控制,並使其進行包含有下述 工程之金屬氮化膜之成膜方法:將被處理基板搬入至處理 容器內,並將前述處理容器內保持爲減壓狀態之工程;和 將前述處理容器內之被處理基板保持在400°C以下的溫度 之工程;和將金屬氯化物氣體與聯胺系化合物氣體交互性 地供給至前述處理容器內並在被處理基板上成膜金屬氮化 膜之工程。 【實施方式】 以下,參考所添付之圖面,針對本發明之實施型態作 具體說明。 圖1係爲對於在本發明之其中一種實施型態的金屬氮 化膜之成膜方法的實施中所使用之成膜裝置的其中一例作 展示之槪略剖面圖。於此,係將藉由熱CVD來成膜TiN 膜的情況爲例而進行說明。 另外,在以下之說明中,於氣體流量之單位,雖係使 用mL/min,但是由於氣體之體積係會隨著溫度以及氣壓 而大幅度變化,因此在本發明中係使用換算爲標準狀態後 的値。另外,由於換算爲標準狀態後之流量通常係以 -8- 201107520 seem (Standard Cubic Centimeter per Minutes)而作標 記’因此亦將seem作一倂記載。於此之標準狀態,係爲 溫度 〇°C ( 273.15K)、氣壓 latm( 101325Pa)的狀態。 此成膜裝置1〇〇,係具有略圓筒狀之處理室1。在處 理室1之內部,身爲用以將身爲被處理基板之晶圓W作 水平支持的平台之由A1N所構成的晶座2,係以藉由被設 置於其中央下部之圓筒狀的支持構件3來支持的狀態下而 被配置。在晶座2之外緣部,係被設置有用以導引晶圓W 之導引環4。又,於晶座2中係被埋入有藉由鉬等之高融 點金屬所構成之加熱器5,此加熱器5係藉由從加熱器電 源6而被供給電力,來將身爲被處理基板之晶圓W加熱 至特定的溫度。 在處理室1之天花板壁la處,係被設置有噴淋頭 10。此噴淋頭10,係藉由上段塊體10a、中段塊體10b、 下段塊體l〇c而構成,全體係成爲略圓盤狀。上段塊體 l〇a,係具備有:與中段塊體10b以及下段塊體10c而一 同構成噴淋頭本體部之水平部l〇d、和在此水平部10d之 外周上方連續形成的環狀支持部10e,並被形成爲凹狀。 而,藉由此環狀支持部10e,噴淋頭10之全體係被支 持。而,在下段塊體10c中,係交互地被形成有吐出氣體 之吐出孔17與18。在上段塊體10a之上面,係被形成有 第1氣體導入口 11與第2氣體導入口 12。在上段塊體 l〇a之中,係從第1氣體導入口 11而分歧有多數的氣體 通路13。在中段塊體10b中,係被形成有氣體通路15, -9 - 201107520 上述之氣體通路13’係經由水平延伸之通連路13a’而通 連於此些之氣體通路15。進而,此氣體通路15係通連於 下段塊體之吐出孔17。又,在上段塊體l〇a之中, 係從第2氣體導入口 12而分歧有多數的氣體通路14。在 中段塊體l〇b之中’係被形成有氣體通路16,而上述之 氣體通路14,係連通於此些之氣體通路16。進而,此氣 體通路16,係被連接於在中段塊體10b內而水平延伸之 通連路16a,而此通連路16a,係與下段塊體l〇c之多數 的吐出孔18相通連。而,上述第1以及第2氣體導入口 11、12,係被與氣體供給機構20之氣體管線相連接。 氣體供給機構20,係具備有將身爲Ti化合物氣體之 TiCl4氣體作供給的TiCl4氣體供給源21、和將身爲第1 氮化氣體之甲基聯胺(CH3NHNH2,以下記述爲MMH )作 儲存之MMH槽25 '以及身爲第2氮化氣體之Nh3氣體供 給源6 0。 在TiCl4氣體供給源21處’係被連·接有TiCl4氣體供 給管線22,此TiCl4氣體供給管線22 ,係被與第1氣體 導入口 1 1相連接。又,在T i C14氣體供給管線2 2處,係 被連接有N 2氣體供給管線2 3,此N 2氣體供給管線2 3, 係成爲從N2氣體供給源24來作爲載體氣體或者是洗淨氣 體地而被供給有N2氣體。 另一方面’在MMH槽25處’係被插入有將載體氣 體作供給之載體氣體供給管線2 6。在載體氣體供給管線 26之另外一端處’係被設置有將身爲載體氣體之n2氣體 -10- 201107520 作供給的N2氣體供給源2 7。又,在Μ Μ Η槽2 5內,係被 插入有用以將身爲氮化氣體之ΜΜΗ氣體作供給的ΜΜΗ 氣體供給管線28,此ΜΜΗ氣體供給管線28,係被與第2 氣體導入口 12相連接。又,在ΜΜΗ氣體供給管線28 處,係被連接有洗淨氣體供給管線29,在此洗淨氣體供 給管線29處,係成爲從Ν2氣體供給源30來作爲洗淨氣 體而被供給有Ν2氣體。又,在ΜΜΗ氣體供給管線28 處,係被連接有將身爲第2氮化氣體之ΝΗ3氣體作供給 的ΝΗ3氣體供給管線62、和將Η2氣體作供給之η2氣體 供給管線63,在各管線之其中一端處,係被連接有Νη3 氣體供給源60與Η2氣體供給源61。 又’氣體供給機構20,係具備有將身爲清淨 (cleaning)氣體之C1F3氣體作供給之C1F3氣體供給源 31,在C1F3氣體供給源31處,係被連接有C1F3氣體供 給管線32a,該C1F3氣體供給管線32a,係被與TiCl4氣 體供給管線22相連接。又,係從C1F3氣體供給管線32a 作分歧地而被設置有被與ΜΜΗ氣體供給管線28相連接 之C1F3氣體供給管線32b。 在TiCl4氣體供給管線22、N2氣體供給管線23、載 體氣體供給管線26、洗淨氣體供給管線29、C1F3氣體供 給管線32a、NH3氣體供給管線62、H2氣體供給管線63 處,係被設置有質量流控制器3 3、以及將質量流控制器 33作挾持之2個的閥34。又,在MMH氣體供給管線28 以及C1F3氣體供給管線32b處,係被設置有閥34。 -11 - 201107520 故而,在製程中,從TiCl4氣體供給源21而來之 TiCl4氣體,係與從N2氣體供給源24而來之心氣體一同 經由TiCl4氣體供給管線22而從噴淋頭10之第1氣體導 入口 11到達噴淋頭10內,並經過氣體通路13、15而從 吐出孔17被吐出至處理室1內,另一方面,MMH氣體槽 25內之MMH,係被從N2氣體供給源27而來之載體氣體 作承載並經由MMH氣體供給管線28而從噴淋頭1 0之第 2氣體導入口 12到達噴淋頭10內,並經過氣體通路14、 16而從吐出孔18被吐出至處理室1內。亦即是,噴淋頭 10,係成爲將TiC丨4氣體與MMH氣體完全獨立地供給至 處理室1內的後混合型,而此些氣體係在吐出後被混合並 產生反應。另外,並不限定於此,而亦可爲將TiCl4氣體 與MMH氣體以在噴淋頭10內而作了混合後之狀態而將 此些供給至處理室1內的預混合型。 另外,在MMH槽25以及MMH氣體供給管線28 處,係被設置有未圖示之加熱器,並成爲使Μ MH槽25 內之ΜΜΗ氣化,而防止ΜΜΗ氣體供給管線28內之 ΜΜΗ氣體的再液化。另外,在使ΜΜΗ氣化時,代替圖1 中所示之由Ν2載體氣體所致的起泡方式,亦可並不使用 載體氣體,而單純地對ΜΜΗ槽25作加熱,並經由藉此 所產生之成爲了飽和蒸氣壓的ΜΜΗ氣體來進行成膜。 又,在噴淋頭10之上段塊體l〇a的水平部10d中, 係被設置有用以將噴淋頭1〇加熱之加熱器45。於此加熱 器45處,係被連接有加熱器電源46,藉由從加熱器電源 -12- 201107520 46來對加熱器45供電,而將噴淋頭10加熱至所期望的 溫度。在上段塊體1 〇a之凹部處,係爲了提昇由加熱器 45所致之加熱效率,而被設置有絕熱構件47。 在處理室1之底壁lb的中央部處,係被形成有圓形 之孔35,在底壁lb處,係被設置有以將此孔35作覆蓋 的方式而朝向下方突出之排氣室36。在排氣室36之側 面,係被連f有排氣管37,於此排氣管37處,係被連接 有排氣裝置3 8。而,藉由使此排氣裝置3 8動作,係成爲 能夠將處理室1內減壓至特定之真空度。 在晶座2處,用以支持晶圓W並使其作升降之3根 (僅圖示2根)的晶圓支持銷3 9,係相對於晶座2之表 面而可突出陷沒地被設置,此些之晶圓支持銷39,係被 支持於支持板40處。而,晶圓支持銷39,係藉由空氣汽 缸等之驅動機構41而經由支持板40來作升降。 在處理室1之側壁處,係被設置有:用以在處理室1 以及與其相鄰而被設置之未圖示的晶圓搬送室之間,而進 行晶圓W之搬入搬出的搬入搬出口 42、和對此搬入搬出 口 42作開閉的閘閥43 » 身爲成膜裝置100之構成部的加熱器電源6以及 46、閥34、質量流控制器33、驅動機構41等,係構成爲 被與具備有微處理器(電腦)之控制部50作連接並被作 控制。又,在控制部5 0處,係被連接有:由作業員爲了 對成膜裝置100作管理而進行指令之輸入操作等的鍵盤或 是將成膜裝置100之動作狀態可視化而顯示的顯示器等所 201107520 成之使用者介面51。進而,在控制部50處,係被連接有 記憶部52,該記億部52,係儲存有:用以使在成膜裝置 1〇〇中所實行之各種處理於控制部50之控制下而實現的 控制程式、或是用以因應於處理條件而在成膜裝置1 00之 各構成部來實行處理之程式,亦即是配方(recipe )。處 理配方,係被記憶在記憶部52中之記憶媒體52a處。記 憶媒體,係可爲硬碟等之固定性的媒體,亦可爲 CDROM、DVD等之可搬性的媒體。進而,亦可從其他之 裝置,例如經由專用之線路而將處理配方適當地作傳送。 而後,因應於需要,藉由以從使用者介面51而來之指示 等而將任意之處理配方從記憶部52取出,並在控制部50 中實行,而能在控制部5 0之控制下,進行在成膜裝置 1〇〇中之所期望的處理。 接著,針對在上述一般之成膜裝置100中的TiN膜之 成膜方法作說明。 首先,藉由排氣裝置38,而將處理室1內設爲真空 抽氣狀態,並一面從N2氣體供給源24以及30而將N2氣 體經由噴淋頭10來導入至處理室1內,一面藉由加熱器 5來將處理室1內預備加熱至400 °C以下、較理想係預備 加熱至50〜400 °C,而在溫度安定了的時間點處,將從 TiCl4氣體供給源21而來之TiCl4氣體以及從N2氣體供 給源27而來之身爲載體氣體的N2氣體交互地流入’並將 TiCl4氣體以及MMH氣體經由噴淋頭而以特定流量來 導入至處理室1內,而在處理室1內壁、排氣室36內壁 -14- 201107520 以及噴淋頭ι〇等之處理室內構件表面上’將TiN膜預被 覆。 在預被覆處理結束後’停止MMH氣體以及TiC“氣 體之供給,並從N2氣體供給源24以及30來將N2氣體作 爲洗淨氣體而供給至處理室1內並進行處理室1內之洗 淨,之後,因應於需要’而流入N2氣體以及MMH氣 體,並進行成膜了的TiN薄膜之表面的氮化處理。 之後,將閘閥43設爲開,並將晶圓W藉由搬送裝置 (未圖示)而從晶圓搬送室(未圖示)來經由搬入搬出口 42而搬入至處理室1內,並載置在晶座2上,而將閘閥 43關閉,之後,將處理室1內設爲減壓狀態(真空狀 態)。在此狀態下,藉由加熱器5來將晶圓W加熱至400 °C以下、較理想係加熱至50〜400°C,並將N2氣體供給 至處理室1內,而進行晶圓W之預備加熱。在晶圓之溫 度成爲略安定的時間點處,而開始TiN膜之成膜。 首先,本實施形態之TiN膜之成膜方法的第1程序 例’係爲使用圖2之N2氣體、TiCl4氣體、MMH氣體之 時序圖的基本程序。亦即是,最初,係使將從TiCl4氣體 供給源21而來之TiCi4氣體承載在從n2氣體供給源24 而來之作爲載體氣體的N2氣體中而供給至處理室1內, 並使TiCU被吸著在晶圓w上的步驟1,進行〇.1〜 lOsec。接著,將停止Ticl4氣體之供給並從n2氣體供給 源24、30來作爲洗淨氣體而將n2氣體導入至處理室1內 並將處理室1內作洗淨的步驟2,進行〇.1〜l〇sec。而 -15- 201107520 後,將停止洗淨氣體並將MMH氣體與從N2氣體供給源 27而來之\2氣體一同供給至處理室1內並使被吸著了的 TiCl4與MMH產生熱化學反應而成膜TiN之步驟3,進行 0.1〜lOsec。之後,將停止MMH氣體之供給並從N2氣體 供給源24、30來將N2氣體導入至處理室1內作爲洗淨氣 體並將處理室1內作洗淨的步驟4,進行0.1〜lOsec。 將以上之步驟1〜4作爲1個循環,並反覆進行複數 個循環(例如10〜500次左右)。此時之氣體的切換,係 藉由依據從控制部50而來之指令來對於閥作切換而進行 之。 另外,在TiN膜之成膜時的理想之條件,係如下所 述。 (1) 處理室內壓力:10〜lOOOPa。 (2) TiCU 氣體流量:1〜200mL/min. (seem)。 (3) TiCl4用載體氣體流量:1〇〇〜l〇〇〇mL/min (seem) 。 (4 )用以供給MMH氣體之載體氣體流量:1〜 200mL/ min ( seem ) ° 又,本實施形態之TiN膜之成膜方法的第2程序例, 係爲使用圖2之N2氣體、TiCl4氣體、MMH氣體、選項 1-NH3氣體之時序圖。此係爲與在第1程序例中之MMH 氣體供給時序相配合地而同時流入NH3氣體者,其特徵 係在於:雖然MMH氣體之供給時間係爲相同,但是係使 高價之MMH氣體的供給量減少,並替代於此而藉由低價 -16- 201107520 之nh3來對補足氮化力。 接著,本實施形態之TiN膜之成膜方法的第3程序 例,係爲使用圖2之N2氣體、TiCl4氣體、選項2-MMH 氣體、選項2-NH3氣體之時序圖。此係爲將第1程序例中 之MMH氣體供給期間例如區分爲2個,並在其中一方 (前半)處而流動MMH氣體,且在另外一方(後半)處 而流動NH3氣體者。但是,在MMH氣體供給之結束與 NH3氣體供給的開始之間,係亦可存在有空出來的時間。 就算是設爲此種構成,亦能夠將高價之MMH的使用量減 少,並代替於此而藉由低價之NH3來補足氮化力。 進而,本實施形態之TiN膜之成膜方法的第4程序 例,係爲如同圖2中之選項3-H2氣體中所示一般,爲在 由上述第1〜第3程序例所致之TiN膜的成膜中,而流入 身爲還原氣體之H2氣體的成膜方法。藉由如此這般地在 TiN膜之成膜期間中而流入H2氣體,例如就算是當在處 理室1內由於微小的漏洩而混入有氧等的情況時,亦能夠 將其藉由H2氣體來作還原,而防止在TiN膜中混入有身 爲雜質之氧。 在進行了此種TiN膜之成膜後,將處理室1內作洗 淨,並將成膜後之晶圓搬出。而後,在對於特定枚數之晶 圓W進行了此種TiN膜之成膜後,在並不將晶圓搬入至 處理室1內的狀態下,而從C1F3氣體供給源3 1來將作爲 清淨氣體之C1F3氣體作供給,並進行配管、噴淋板1〇、 處理室1之清淨(cleaning)。 -17- 201107520 如同上述一般’在本實施形態中,係在TiN膜之成膜 中,作爲氮化氣體而使用MMH氣體,並藉由將TiCl4氣 體與MMH氣體交互地作供給並進行成膜,而能夠以400 °C以下、更理想係爲50〜400°C般之相較於作爲氮化氣體 而使用NH 3氣體的先前技術之成膜而更低的溫度下,來 將TiN膜作成膜。又,當使用有MMH氣體的情況時,就 算是在50〜400°C之低成膜溫度下,亦能夠以較先前技術 而更高的成膜速度來成膜TiN膜。 以下,針對其理由作說明。 MMH,係爲具備有下述之式(1)中所示之構造式 者,並爲沸點爲87.5 °C之常溫下爲液體的物質。 [化學式1] Η /Ν\ — (1) h3c nh2 如同此構造式中所示一般,MMH雖然係具備有N-N 鍵結,但是,由於此N-N鍵結係容易切斷,因此,係展 現有較ΝΗ3而更高之還原性。進而,藉由TiCU與ΜΜΗ 之交互性的成膜,係能夠將還原反應之反應性提升。其結 果,係能夠謀求成膜溫度之低溫化以及成膜速度之上升。 又,TiCl4與MMH,雖係藉由以下之(2)式的反應而產 生TiN,但是,此時,相較於產生CH2C12並作爲氮化氣 體而使用NH3的情況,係更易於將C1去除,而能夠將膜 中之殘留C1量相較於先前技術而更加降低。故而,藉由 作爲氮化氣體而使用MMH,係能夠在身爲低溫成膜的同 -18- 201107520 時亦將TiN膜之比電阻降低。 4TiCl4 + 4CH3NHNH2 — 4TiN + 8HC1 + 4CH2C12 + 2N2 + 4H2 …(2) 在使用有TiCl4氣體與MMH氣體之TiN膜的成膜 中,所形成之T i N膜的形態,係可依據溫度而區分爲以下 之3個階段。 (1 )超過3 30〇C而400°C以下(高溫區域) (2 ) 2 3 0 °C以上3 3 0 °C以下(中溫區域) (3 ) 5 0 °C以上未滿2 3 0 °C (低溫區域) 在藉由DSC (示差掃描熱量計)而對於將MMH在液 體之狀態下而作加熱時之溫度與發熱量間的關係作了掌握 後,係確認到:如圖3中所示一般,在230 °C附近處而開 始出現發熱山峰,並在284°C處而成爲峰値,且在3 3 0°C 附近而結束發熱山峰。此事,係代表:MMH,係從23 0°C 起而開始發生自我分解,並在3 3 0°C處而完全分解(自我 分解結束)。可以想見,在身爲自我分解開始溫度之2 3 0 t以上處,活性度係爲高,而容易形成結晶化了的TiN。 故而,在上述(1 )之高溫區域與(2 )之中溫區域中,雖 係形成以結晶爲主體之TiN膜,但是,在(3 )的低溫區 域中,係成爲以非晶質爲主體之TiN膜。結晶化TiN 膜,係具備有相較於非晶質TiN膜而比電阻爲更低之特 長。另一方面,非晶質TiN膜,由於係並不存在有結晶粒 界,因此,係具備有下述之特長:亦即是,膜之連續性係 -19- 201107520 爲良好,且表面形態(Morphology)亦爲良好,而阻障性 係爲高。另外’在(2 )之中溫區域中,所得到之TiN結 晶的結晶粒係爲微細,TiN膜表面之平坦性以及膜之連續 性係爲更高,而能夠得到較(3 )之高溫區域中所成膜之 TiN膜更高的阻障性。 又’在使用TiCl4氣體與MMH氣體而在接觸孔之底 部形成TiN膜時,若是晶圓溫度超過身爲自我分解結束溫 度之3 3 0°C,則如圖4 A之模式中所示一般,在接觸孔之 中間位置處,會由於與側壁間之熱反應,而使甲胺 (CH3NH2、在圖4A中,係標記爲MA)與NH3分解,在 底部處,MMH係枯竭,而階差覆蓋率係變差。相對於 此,在晶圓溫度爲未滿身爲自我分解溫度之230°C的情況 時,如圖4B之模式中所示一般,由於MMH係並不作分 解地而到達接觸孔之底部,因此,在底部係產生有充分之 成膜反應,而階差覆蓋率(塡埋性)係極爲良好。在230 °C以上33 0 °C以下時,MMH之一部份雖然會由於與側壁 間之熱反應而作分解,但是,MMH係並不會完全枯竭, 而會到達接觸孔之底部,因此,係能夠得到良好之階差覆 蓋率(塡埋性)。亦即是,在上述(1 )之高溫區域中, 雖然階差覆蓋率(塡埋性)係爲差,但是,在上述(2 ) 之中溫區域、(3 )之低溫區域中,係能夠得到良好的階 差覆蓋率(塡埋性)。 於圖5中,對於實際使用TiCl4氣體以及MMH氣體 並對於溫度作改變而成膜TiN膜,並對於成爲階差覆蓋率 -20- 201107520 (塡埋性)之指標的背面繞入量之溫度依存性作了掌握的 結果作展示。此係爲當在表面上成膜TiN膜時而對於在晶 圓背面處從晶圓邊緣起而在幾mm之範圍內出現了沈積一 事作了測定的結果,若是該量越大,則對於空隙之塡埋性 係成爲越良好。如同此圖中所示一般,若是晶圓溫度成爲 較3 30°C附近而更低,則繞入量係急遽地上升。亦即是, 係確認到:藉由使溫度成爲較上述(2 )之中溫區域更 低,塡埋性係成爲良好。另外,在此圖中,雖然在23 0 °C 附近以及3 3 0 °C附近係存在有反曲點,但是,可以推測 到,此係與MMH在23 0°C處開始分解並在330°C完全分 解一事有所關連。 進而,關於成膜速度,藉由作爲氮化氣體而使用 MMH氣體,雖然係能夠得到高成膜速度,但是,若是將 (1 )之高溫區域與(2 )之中溫區域作比較,則係在晶圓 溫度爲更高之(1 )處而能夠得到較高的成膜速度。又, 在(3 )之低溫區域處的非晶質TiN膜的成膜中,雖然係 爲未滿23 0°C之低溫,但是,係能夠得到高成膜速度。 又’膜中之應力,係依據 (1 )高溫區域> (2 )中溫區域> (3 )低溫區域 的順序而變小。 由以上記載’可以得知:在(1 )的高溫區域中,係 適合於:雖然要求有低的比電阻,但是對於階差覆蓋率 (塡埋性)係並未有太多的要求之用途,例如CAP或者 是硬遮罩等之平塗膜’或者是縱橫比爲小(1〜5左右) -21 - 201107520 之上層配線膜的阻障膜。在(2 )之中溫區域 於:比電阻爲低,且階差覆蓋率(塡埋性) 途,例如 DRAM之電容器電極中。在(3) 中,係適合於:階差覆蓋率爲良好且阻障性爲 例如適合於作爲配線或者是插頭之阻障膜。 亦可將此些之高溫區域、中溫區域、低溫 膜了的膜適當地作組合使用。例如,係可在 部電極處,將在中溫區域處而成膜了的TiN膜 域處而成膜了的TiN膜作組合使用。圖6係爲 電容器作展示之構造圖。圖中,符號Π1係爲 在下部電極111之上,係被形成有由High-k 介電質膜112,在此介電質膜112之上,係被 電極113。當使用TiN膜作爲上部電極113的 是將先前技術之NH3作爲還原劑而成膜TiN 成膜溫度就算再低亦係爲450 °C左右,並且 TiN膜的應力,係到達0.8〜0.9GPa。故而, 質膜1 12上而成膜此種TiN膜,介電質膜1 12 化,因此,由於結晶之粒界,會使漏洩電流增 此,若是在介電質膜112之上適用上述低溫區 和中溫區域處之成膜並形成作爲上部電極113 則係能夠防止介電質膜1 1 2之結晶化》亦即是 質膜112之上,首先藉由低溫區域處之成膜來 作爲緩衝材而起作用的應力爲小之非晶質TiN 於其之上而將由中溫區域之成膜所致的TiN膜 中,係適合 爲良好之用 之低溫區域 高之用途, 區域中所成 DRAM之上 與在低溫區 對於DRAM 下部電極, 材料所成之 形成有上部 情況時,若 膜,則其之 ,所成膜之 若是在介電 會引起結晶 加。相對於 域處之成膜 之TiN膜, ,係在介電 成膜較薄之 膜,再進而 作層積,並 -22- 201107520 作爲上部電極11 3。若是設爲此種構成,則在介電質膜 1 1 2處所施加之溫度,就算再高亦係成爲身爲中溫區域之 溫度的3 3 0°C左右,進而,中溫區域之膜的應力,亦係成 爲0.4GPa左右,而被降低至先前技術之TiN膜的一半左 右。其結果,介電質膜1 1 2之結晶化係被防止,並能夠做 成漏洩電流爲少之DRAM電容器。另外,當將在高溫區 域、中溫區域、低溫區域處而成膜之膜作組合的情況時, 係可將此些之成膜在相同之處理室中而進行,亦可使用另 外之處理室。 另外,上述(1 )之高溫區域的溫度範圍,係以3 5 0 〜400 °C爲更理想。另外,上述(3 )之低溫區域的溫度範 圍,係以1 0 0〜2 0 0 °C爲更理想。 接下來,針對藉由本實施形態之方法而實際成膜了 TiN膜的結果作說明。 於此,係對於成膜時之晶圓溫度作各種變更,並成膜 了 TiN膜。溫度以外之條件,係如下所述。 處理室壓力:90Pa
TiCU 氣體流量:28mL/min ( seem) (晶圓每單位面積之流量:〇.〇4sccm/ cm2)
TiCl4氣體供給時間(每一次):lsec N2 洗淨流量:3500mL/min ( seem) (晶圓每單位面積之流量:5sccm/cm2) N2洗淨時間(每一次)·· 2sec MMH 氣體流量:28mL/ min ( seem) -23- 201107520 (晶圓每單位面積之流量:0.04sccm / cm2) MMH氣體供給時間(每一次):lsec N2 洗淨流量:3500mL / min ( seem) (晶圓每單位面積之流量:5sccm / cm2) N2洗淨時間(每一次):6sec 又,爲了作比較,代替Μ Μ Η氣體,而使用先前技術 之ΝΗ3,並同樣的對溫度作變更,而成膜了 TiN。溫度以 外之條件,係如下所述。 處理室壓力:90Pa
TiCU 氣體流量:28mL/min(sccm) (晶圓每單位面積之流量:0.04sccm / cm2)
TiCl4氣體供給時間(每一次):lsec N2 洗淨流量:3500mL/min(sccm) (晶圓每單位面積之流量:5sccm/cm2) N2洗淨時間(每一次):2sec NH3 氣體流量:2800mL/min(sccm) (晶圓每單位面積之流量:4sccm/ cm2 ) NH3氣體供給時間:lsec N2 洗淨流量:3500mL / min ( seem) (晶圓每單位面積之流量:5sccm / cm2) N2洗淨時間(每一次):6sec 針對所得到之膜,而對於成膜時之晶圓溫度與膜厚間 的關係作了掌握。將結果展示於圖7中。如此圖中所示一 般,藉由作爲氮化氣體而使用MMH,相較於使用NH3氣 -24- 201107520 體’其膜厚係爲大’而可以得知其成膜速度係爲大。又, 係得知了 :藉由作爲氮化氣體而使用 MMH,就算是在 1 0 0 °c —般之低溫下,亦能夠得到大的膜厚。 又’針對所得到之膜’而對於成膜時之晶圓溫度與比 電阻間的關係作了掌握。將結果展示於圖8中。如此圖中 所示一般’可以得知’藉由作爲氮化氣體而使用ΜΜΗ, 相較於使用Ν Η 3氣體所得到之T i Ν膜,其比電阻係爲 /J、〇 進而,對於使用TiCl4氣體與MMH氣體而以1〇〇 ΐ:、20(TC、2 5 0 °C、4〇〇°C來作了成膜之本實施形態的 TiN膜的表面之狀態作了掌握。圖9係爲此些之TiN膜的 表面之掃描型電子顯微鏡(SEM )照片。由此圖,可以得 知,在400°C以及250°C下所成膜者,係被觀察到TiN之 結晶粒界。在此些之中,係以25(TC者的結晶粒爲較微 細,而表面之平坦性係爲高。在藉由 X線繞射裝置 (XRD )而對於此些之膜的結晶性作了測定後,其結果, 係確認到:能夠得到TiN結晶之峰値。另一方面’在100 °C以及200°C所成膜者’係並沒有觀察到粒界’而可以得 知其係代表著平滑性極高之表面狀態。在藉由XRD而對 於此些之膜的結晶性作了測定後’其結果’係並無法明確 地得到代表結晶之峰値’而確認到其係爲非晶質狀態。 爲了作比較,於圖10中’對於作爲氮化氣體而使用 NH3氣體來以400°C而作了成膜之TiN膜的表面之掃描型 電子顯微鏡(SEM)照片作展示。如同此圖中所示一般’ -25- 201107520 可以得知,使用NH3氣體而在400°c下 爲與使用MMH氣體而在250°C下所作 晶狀態。 如同上述一般,若依據本發明之實 面將被處理基板加熱,一面將身爲爸 TiCl4氣體與身爲聯胺系化合物氣體之 供給至身爲處理容器之處理室內並在身 圓上成膜身爲金屬氮化膜之TiN膜,係 高成膜速度來進行成膜。 又,藉由一面將身爲被處理基板: 3 3 0 °C且 400 t:以下之高溫區域,一B MMH氣體交互地供給至身爲處理容器 圓上成膜以T i N結晶作爲主體之T i N 爲高,且能夠得到比電阻爲低之TiN膜 進而,藉由一面將身爲被處理基板 °C以上3 3 0 °C以下之中溫區域,一面將 氣體交互地供給至身爲處理容器之處理 膜以TiN結晶作爲主體之TiN膜,能 且階差覆蓋率(塡埋性)爲良好之TiN 更進而,藉由一面將身爲被處理: 5〇°C以下且未滿23 0 °C之低溫區域,一 MMH氣體交互地供給至身爲處理容器 圓上成膜以非晶質作爲主體之TiN膜, 率爲良好且阻障性爲高之TiN膜。 作了成膜者,係成 了成膜者相當之結 施形態,則藉由一 ί屬氯化物氣體之 ΜΜΗ氣體交互地 爲被處理基板之晶 能夠以更低溫且更 之晶圓加熱至超過 0將 TiCl4氣體與 之處理室內並在晶 膜,其成膜速度係 〇 之晶圓加熱至2 3 0 TiCl4氣體與MMH 室內並在晶圓上成 夠得到比電阻爲低 膜。 S板之晶圓加熱至 面將TiCl4氣體與 之處理室內並在晶 能夠得到階差覆蓋 -26- 201107520 另外’本發明係不被上述實施形態所限定,而可作各 種之變形。例如’在上述實施形態中,在將Tic 14氣體與 MMH氣體交互作供給時,係使用有將TiCl4、洗淨、 MMH、洗淨作爲一個循環,並將此進行1個循環或者是 反覆進行複數個循環一般之供給手法,但是,係並不被限 定於此’例如,亦可如圖1 1中所示一般,設爲將同時供 給TiCl4氣體與MMH氣體(TiN成膜,步驟11)、洗淨 (步驟12 )、供給MMH氣體(氮化,步驟13 )、洗淨 (步驟14)作爲1個循環,並將此進行1個循環或者是 反覆進行複數個循環一般之交互性的供給方法。 又,在上述實施形態中,雖係針對作爲氮化氣體而使 用有MMH氣體之例而作了展示,但是,只要是具備著具 有大的還原力之N-N鍵結者即可,而可列舉出藉由下述 之式(3 )所展示之一般式而表現的聯胺系化合物,例如 聯胺、二甲基聯胺、第三丁基聯胺等。 [化學式2]
Rk /R3 N —N ---(3) r2/ \r4 但是,R丨、R2、R3、R4,係爲一價(具備有1根的結 合鍵)之碳化氫。 進而,在上述實施形態中,作爲金屬氮化膜,雖係展 示有TiN膜之例,但是,係並不被限定於此,只要是能夠 將金屬氯化物藉由MMH等之聯胺系化合物來作還原、氮 化並得到氮化物者,則均可作適用’例如’係可適用在 -27- 201107520
TaN膜、NiN膜、WN膜之成膜中。 更進而,作爲處理基板,係並不限定於半導體晶圓, 而例如亦可爲以液晶顯示裝置用基板作爲代表之F P D用 基板等的其他基板。 【圖式簡單說明】 [圖1]對於在本發明之其中一種實施型態的金屬氮化 膜之成膜方法的實施中所使用之成膜裝置的其中一例作展 示之槪略剖面圖。 [圖2]對於本發明之其中一種實施形態的成膜方法之 數種的程序例作展示之時序圖。 [圖3]對於將MMH作了加熱時之溫度與發熱量間的 關係作展示之圖。 [圖4A]對於在使用TiCl4氣體與MMH氣體而在接觸 孔之底部形成TiN膜時,晶圓溫度超過了身爲自我分解結 束溫度之3 3 0 °C的情況時之模式作展示的圖。 [圖4B]對於在使用TiCl4氣體與MMH氣體而在接觸 孔之底部形成TiN膜時,晶圓溫度爲未滿23 的情況時 之模式作展示的圖。 [圖5]對於使用TiCl4氣體以及MMH氣體並對於溫度 作改變而成膜TiN膜,並對於成爲階差覆蓋率(塡埋性) 之指標的背面繞入量之溫度依存性作了掌握的結果作展示 之圖。 [圖6]對於作爲上部電極而適用了 TiN膜的DRAM作 -28- 201107520 展示之構造圖。 [圖7]對於作爲氮化氣體而使用了 MMH 和使用了 NH3氣體的情況下之成膜時的晶圍 間的關係作展示之圖。 [圖8]對於作爲氮化氣體而使用了 MMH 和使用了 NH3氣體的情況下之成膜時的晶圓 阻間的關係作展示之圖。 [圖9]使用TiCl4氣體與MMH氣體而以 °C ' 250°C、400°C來作了成膜之TiN膜的表丨 片。 [圖1〇]使用TiCl4氣體與NH3氣體而以 成膜之TiN膜的表面之SEM照片。 [圖11]本發明之其他實施形態的成膜方沒 【主要元件符號說明】 1 :處理室 1 a :天花板壁 lb :底壁 2 :晶座 3 :支持構件 4 :導引構件 5 :加熱器 6 :加熱器電源 1 〇 :噴淋頭 氣體的情況 ]溫度與膜厚 氣體的情況 1溫度與比電 100。。、200 S之SEM照 4 0 0 °C來作了 t之時序圖。 -29- 201107520 1 〇 a :上段塊體 l〇b :中段塊體 l〇c :下段塊體 1 0 d :水平部 1 〇 e :環狀支持部 1 1 :第1氣體導入口 12 :第2氣體導入口 13 :氣體通路 14 :氣體通路 15 :氣體通路 16 :氣體通路 1 7 :吐出孔 1 8 :吐出孔 20 :氣體供給機構 21 : TiCl4氣體供給源 22 : TiCl4氣體供給線 23 : N2氣體供給線 24 : N2氣體供給源 25 : MMH 槽 26 :載體氣體供給線 27 : N2氣體供給源 28 : MMH氣體供給線 29 :洗淨氣體供給線 30 : N2氣體供給源 -30 201107520 31 : C1F3氣體供給源 32a : C1F3氣體供給線 32b : C1F3氣體供給線 3 3 :質量流控制器 34 :閥 35 :孔 3 6 :排氣室 3 7 :排氣管 3 8 :排氣裝置 39 :晶圓支持銷 40 :支持板 41 :驅動機構 42 :搬入搬出口 43 :閘閥 4 5 :加熱器 46 :加熱器電源 47 :絕熱構件 5 0 :控制部 5 1 :使用者介面 52 :記憶部 52a :記憶媒體 60 : NH3氣體供給源 61 : H2氣體供給源 62 : NH3氣體供給線 -31 201107520 63 : H2氣體供給線 100 :成膜裝置 1 1 1 :下部電極 1 1 2 :介電質膜 1 1 3 :上部電極 w :晶圓 -32
Claims (1)
- 201107520 七、申請專利範圍 1. 一種金屬氮化膜之成膜方法,其特徵爲,包含: 將被處理基板搬入至處理容器內,並將前述處理容器 內保持爲減壓狀態之工程;和 將前述處理容器內之被處理基板保持在400°C以下的 溫度之工程;和 將金屬氯化物氣體與聯胺系化合物氣體交互性地供給 至前述處理容器內並在被處理基板上成膜金屬氮化膜之工 程。 2 ·如申請專利範圍第1項所記載之金屬氮化膜之成 膜方法,其中,前述金屬氯化物係爲TiC 14,聯胺系化合 物係爲甲基聯胺,金屬氮化膜係爲TiN膜。 3 ·如申請專利範圍第2項所記載之金屬氮化膜之成 膜方法,其中,前述所得到之T i N膜係爲以T i N結晶作 爲主體者。 4 ·如申請專利範圍第2項所記載之金屬氮化膜之成 膜方法,其中,前述所得到之TiN膜係爲以非晶質作爲主 體者。 5 ·如申請專利範圍第1項所記載之金屬氮化膜之成 膜方法,其中, 將金屬氯化物氣體供給至前述處理容器內,而將前述 處理容器內作洗淨(purge ),並將聯胺系化合物氣體供 給至前述處理容器內,而將前述處理容器內作洗淨, 將上述操作作爲1個循環,並進行1個循環或者是反 -33- 201107520 覆進行複數個循環。 6. 一種金屬氮化膜之成膜方法,其特徵爲,具備 有: 將被處理基板搬入至處理容器內,並將前述處理容器 內保持爲減壓狀態之工程;和 將前述處理容器內之被處理基板加熱至超過3 3 0°C且 400°C以下的溫度之工程;和 將TiCl4氣體與甲基聯胺氣體交互性地供給至前述處 理容器內並在被處理基板上成膜以TiN結晶作爲主體之 TiN膜之工程。 7 .如申請專利範圍第6項所記載之金屬氮化膜之成 膜方法,其中, 將TiCl4氣體供給至前述處理容器內,而將前述處理 容器內作洗淨,並將甲基聯胺氣體供給至前述處理容器 內,而將前述處理容器內作洗淨, 將上述操作作爲1個循環,並進行1個循環或者是反 覆進行複數個循環。 8.—種金屬氮化膜之成膜方法,其特徵爲,包含: 將被處理基板搬入至處理容器內,並將前述處理容器 內保持爲減壓狀態之工程;和 將前述處理容器內之被處理基板加熱至23 0 °C以上 3 3 0°C以下之工程;和 將TiCl4氣體與甲基聯胺氣體交互性地供給至前述處 理容器內並在被處理基板上成膜以TiN結晶作爲主體之 -34- 201107520 TiN膜之工程。 9. 如申請專利範圍第8項所記載之金屬氮化膜之成 膜方法,其中, 將TiCl4氣體供給至前述處理容器內,而將前述處理 容器內作洗淨,並將甲基聯胺氣體供給至前述處理容器 內,而將前述處理容器內作洗淨, 將上述操作作爲1個循環,並進行1個循環或者是反 覆進行複數個循環。 10. —種金屬氮化膜之成膜方法,其特徵爲,包含: 將被處理基扳搬入至處理容器內,並將前述處理容器 內保持爲減壓狀態之工程;和 將前述處理容器內之被處理基板加熱至50°C以上未 滿23 0 °C之工程;和 將TiCl4氣體與甲基聯胺氣體交互性地供給至前述處 理容器內並在被處理基板上成膜以非晶質作爲主體之TiN 膜之工程。 11. 如申請專利範圍第1 〇項所記載之金屬氮化膜之 成膜方法,其中, 將TiCl4氣體供給至前述處理容器內,而將前述處理 容器內作洗淨,並將甲基聯胺氣體供給至前述處理容器 內,而將前述處理容器內作洗淨, 將上述操作作爲1個循環,並進行1個循環或者是反 覆進行複數個循環。 12. —種金屬氮化膜之成膜方法,其特徵爲,包含: -35- 201107520 將被處理基板之溫度設爲50 °C以上未滿230 °C TiCl4氣體與甲基聯胺氣體交互地作供給而在被處 上形成以非晶質爲主體之TiN膜之工程;和 將被處理基板之溫度設爲2 3 0 °C以上3 3 0 °C以 將TiCl4氣體與甲基聯胺氣體交互地供給至被處 上’而在前述以非晶質爲主體之TiN膜上成膜以 晶作爲主體之TiN膜之工程。 13.—種記憶媒體,係爲記憶有在電腦上動作 對於成膜裝置作控制之程式的記憶媒體,其特徵爲 前述程式,在實行時,係於電腦處而對於前述 置作控制,並使其進行包含有下述工程之金屬氮化 膜方法: 將被處理基板搬入至處理容器內,並將前述處 內保持爲減壓狀態之工程;和 將前述處理容器內之被處理基板保持在400 °C 溫度之工程:和 將金屬氯化物氣體與聯胺系化合物氣體交互性 至前述處理容器內並在被處理基板上成膜金屬氮化 程。 ,並將 理基板 下,並 理基板 TiN結 並用以 成膜裝 膜之成 理容器 以下的 地供給 膜之工 -36-
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