TW200932824A - Curable liquid epoxy resin composition and cured product thereof - Google Patents
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200932824 九、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種可固化液態環氧樹脂組合物及由該組 合物得到的固化製品。 【先前技術】 可固化環氧樹脂組合物具有極佳電氣與膠黏性質,且因 此此等組合物發現具有於電氣及電子裝置中作爲密封劑、 膠黏劑等用途。因包含液態環氧樹脂與酸酐的可固化液態 環氧樹脂組合物之特徵在於長使用壽命與減少的產生熱含 量,此等組合物發現可作爲灌封劑使用。但,通常由可固 化環氧樹脂組合物得到的固化物具有高彈性模量與剛度。 因此,當此等產物在加熱作用下膨脹或在固化作用下收 縮’其等在電氣與電子裝置中易發展出塵力。已提出藉由 混合可固化環氧樹脂組合物與聚♦氧,可減小上述固化物 的彈性模量(參見日本未審查專财請公開案麵·217857 與 2002-80562)。 但是’由上述方法得到的可固化液態環氧組合物或不具 有足夠的膠黏性,或無法提供足夠減小的固化物彈性模 本發明之目的係提供-種具有極佳可處理性的可固化液 態壤氧樹脂組合物,且當經固化時,其形成獲得了低彈性 模量與極佳㈣性的㈣物。另—目㈣提供—種具有上 述性質的固化物。 ' 【發明内容】 134049.doc 200932824 本發明之可固化液態環氧樹脂組合物包含: (I) 100重量份液態環氧樹脂; (II) 0.1至500重量份酸酐; (III) 以下通式所示的二有機石夕氧坑:
A-R2-(R12SiO)n R!2 Si-R2.A (其中R1相同或不同之經取代或未經取代的單價烴 基,其不含脂料飽合鍵;R2代表二價有機基團; "A”代表由以下平均單位分子式表示的矽氧烷殘基: (XR12Si01/2)a(Si04/2)b (其中R1與上述相同’ X代表單鍵、氫原子、Rl所表示 的基團、含環氧的烷基、或烷氧基矽烷基烷基;但 疋,一分子中,至少一個X應代表單鍵,且χ所代表 的至少兩個基團應代表含環氧的烷基;"a "為正數; b為正數,及a/b為〇 2至4之間的數值);及%”為等於 或大於1的整數,{其量以每100重量份組分⑴與(11)之 總什為〇. 1至1 〇 〇重量份);及 (IV) 無機填料(其量為組合物之至少2〇重量。 本發明之固化物的特徵在於係經固化上述組合物而獲 得。 本發明之可固化液態環氧樹脂組合物具有極佳可處理 性/且當經固化時,其形成具有低彈性模量與極佳膠黏性 特徵的固化物。組合物的固化物之特徵在於低彈性模量與 極佳膝黏性。 【實施方式】 134049.doc 200932824 構成組分(i)的液態環氧樹脂為組合物的主要組分。對該 組分無特定限制,只要其分子包含至少一環氧基團及在室 咖下係液態。建議組分⑴黏度在25〇C下不超過8〇〇 s, 較佳不超過500 Pa.s,及最佳不超過1〇〇 pas。上述組分⑴ 可舉例為雙酚-A型環氧樹脂、雙酚_F型環氧樹脂、雙酚_ • AD型環氧樹脂、雙酚4型環氧樹脂、氫化雙酚-A型環氧 ‘ 樹脂、或類似雙酚型環氧樹脂;萘型環氧樹脂、酚-酚醛_ 型環氧樹脂、聯苯-型環氧樹脂、縮水甘油胺型環氧樹 知、脂環型環氧樹脂、二環戊二烯_型環氧樹脂。此等環 氧樹脂可以兩種或多種組合使用。此等樹脂中,從耐熱及 耐濕度觀點而言,最佳係雙酚_A型環氧樹脂、雙酚_F型環 氧樹脂、雙酚-AD型環氧樹脂、萘型環氧樹脂、及縮水甘 油胺型環氧樹脂。 組分(II)為用於與組分⑴的環氧基團反應且因此固化組 口物的酸酐。對在251下之組分(II)狀態無特定限制,且 ❹ 該組分可為液態或固態,但從處理容易性的觀點而言,以 液態較佳。當組分(II)在25°C下為液態時,建議其黏度應 在1 至 I000,000 mPa.s 之間,較佳係 1〇 至 5,〇〇〇 mpa.S2 間’且最佳係1〇至1〇〇() mPa.s之間。此係因為黏度低於推 薦的下限時,可能降低由組合物得到的固化物之機械強度 之故。另一方面,如果黏度超過所推薦的上限,將損及組 合物的可處理性與可操作性。 組分(II)可舉例為琥珀酸酐、順丁烯二酸酐、衣康酸 軒、辛烯基琥珀酸酐、十二碳烯基琥珀酸酐、苯二甲酸 134049.doc 200932824 at、四氫苯二曱酸酐、六氫鄰苯二甲酸酐、甲基四氫苯二 曱酸酐、曱基六氫苯二曱酸酐、四溴苯二曱酸酐、内亞曱 基四氫本一曱酸酐(methyl himic anhydride)(稱爲5降冰片 稀-2’3-二叛酸酐)、曱基納迪克酸酐(稱爲曱基-5_降冰片 稀-2,3-二缓酸酐)、十二烷基琥珀酸酐、氯橋酸酐 (chlorendic anhydride)、三烷基四氫苯二甲酸酐、聯苯酸 酐、或類似單官能基酸酐;均苯四曱酸二酐、二苯甲酮四
甲 乙一醇雙(脫水三醋)(ethyleneglycol bis (anhyckotrimate))、曱基環己烯四羧酸酐(稱爲5_(2,5_二氧 代四氫-3-呋喃基)_3_曱基_3_環己烯—^-二羧酸酐)、聯苯 四曱酸酐、二苯醚四甲酸酐、丁烷四曱酸二酐、環戊烷四 曱酸酐、一苯甲酿j四甲酸酐、雙環[2 2.2]辛_7烯-2,3,5,6_ 四緩酸軒、或類似雙官能基酸酐;烏頭酸肝、乙醇酸 酐偏苯二酸酐、聚壬二酸酐、或具有游離酸的類似酸 酐,此等酸酐可單獨或兩種或多種組合使用。作爲組分 (Π)最佳為在至溫下為液態且易與組合物混合的酸酐,例 如甲基四氫苯二甲酸酐、曱基六氫鄰苯二曱酸酐、甲基納 迪克酸酐、三烷基四氫苯二甲酸酐、十二碳烯基琥珀酸 酐’或上述酸酐的兩種或多種組合。 組分(II)係以每100重量份組分⑴為〇」至5〇〇重量份,較 佳〇·ι至200重量份’及最佳0m5〇重量份之含量加入組 口物中°關於酸肝基團,建議組分(11)中所含酸針基團為 刀(I)中每1莫耳環氧基之〇 2至5莫耳,較佳〇 3至2 5莫 耳及最佳0.8至1.5莫耳。此係因為酸酐基團以小於組分 134049.doc 200932824 (ι)中每一莫耳環氧基的建議下限之含量存在,將阻礙所得 組合物的固化’而酸酐基團以超過建議上限之含量存在, 將削弱由組合物得到的固化物之機械強度之故。 組分(III)為由以下通式代表的二有機矽氧烷:
A-R2-(R,2Si〇)n Ri2 si-R2-A 該組为用於改善組合物的成型性,改善固化物的膠黏性, 及減小固化物的彈性模量。在上述通式中,R丨代表相同或 不同之經取代或未經取代的單價烴基,纟不含脂肪不飽和 鍵。此等基圓可表示為甲基、乙基、丙基、丁基、戍基、 己基辛纟、癸基、十八院基、或類似烧基;環戊基、環 己基、環庚基、或類似環烷基;苯基、甲苯基、二甲苯 基、或類似芳基;菜甲其^ 本甲丞本乙基、笨丙基、或類似芳烷 基,3氯丙基、3,3,3_三說丙基、或類似函化燒基。最佳 為院基,尤其係甲基。在以上述通式中,R2代表二價有機 基團,例如伸乙基、甲基伸乙基、伸丙基、伸丁基、伸戊 ❿ 基、伸己基、或類似伸烷基;或伸乙氧基伸乙基、伸乙氧 基伸丙烧、伸乙氧基伸丁基、伸丙氧基伸丙基、或類似伸 烧氧基伸烧基。最佳為伸燒基,尤其係伸乙基。在上述通 式中’ ’V,為等於或大於!之整數,其代表形成主鍵的二有 機矽氧烷的聚合度。為改善固化物的可撓性,建議"η"為 等於或大於10的整數。對於"η"的上限無限制,但建議"η" 不超過500。 在上述通式中,"Α"代表由以下平均單位通式表 氧烷殘基: 134049.doc 200932824 (XR,2Si〇1/2)a (si〇4/2)b j該通式中,Rl代表㈣或不同之經取代或未經取代的單 價烴基’其可舉例如上述相同基團,最佳為院基,尤其係 甲基。在該通式t,X代表單鍵、氫原子、Rl所代表的基 團、含環氧的烷基、烷氧基矽烷基烷基。但是,一分子 中,至;一個X應代表單鍵。此單鍵用於鍵合R2表示的基 團且包含於上述二有機矽氧烷中。在一分子中,x表示的 至少兩個基團應具有含環氧的烷基。 R1所表示的基團舉例如上述相同基團。在一分子中,X 所表示的至少一個基團應為具有6或更多碳原子的單價烴 基。組分(III)對組分⑴與(„)應具有良好親和性且欲用於 改善組合物的流動性。上述單價烴基可舉例為己基、辛 基、癸基、十八烷基、或類似烷基;環己基、環庚基、或 類似環院基;苯基、甲苯基、二甲苯基、或類似芳基;苯 曱基、苯乙基、苯丙基、或類似芳烷基。以烷基較佳。 含環氧的烷基可舉例為2-縮水甘油氧基乙基、3_縮水甘 油氧基丙基、4-縮水甘油氧基丁基、或類似縮水甘油氧基 烷基;2-(3,4-環氧基環己基)乙基、3_(3,4_環氧基環己基) 丙基、或類似的3,4-環氧環己基基烷基;4_環氧乙烷基丁 基、8-環氧乙烧基辛基、或類似的環氧乙烷基烷基。最佳 為縮水甘油氧基烷基,尤其係3_縮水甘油氧基丙基。 烷氧基矽烷基烷基可舉例為三甲氧基矽烷基乙基、三曱 氧基矽烧基丙基、二曱氧基曱基矽烷基丙基、甲氧基二甲 基矽烷基丙基、三乙氧基矽烷基乙基、或三丙氧基矽烷基 134049.doc 12 200932824 丙基。建議以上通式中,至少一個X相當於烷氧基矽烷基 烷基,尤其係三甲氧基矽烷基乙基。
I 在以上通式中,"a"為正數,,,b"為正數,及a/b為〇 2至4 之間的數值。 雖然對於組分(III)之重量平均分子量存在特定限制,但 建議重量平均分子量於500至1,〇〇〇,〇〇〇之間。且,雖然對 於組分(III)之狀態無特定限制’但建議此組分在251下為 液態。組分(III)在25。(:下具有50至1,〇〇〇,〇〇〇 mPa.s之黏 度。製造組分(III)之方法述於例如曰本未審查專利申請公 開案 H06-56999 中。 組分(III)可以每1〇〇重量份組分⑴與(π)重量總計的〇1至 100重量份,較佳0·1至50重量份’且最佳〇1至2〇重量份之 含量加入本發明組合物中。如果組分(ΙΠ)以小於建議的下 限之含量含有,則組合物之固化物將具有太高彈性模量。 另一方面,如果組分(ΙΠ)的添加量超過建議的上限,固化 物將變得太硬。 組成組分(IV)的無機填料係用於賦予組合物的固化物強 度。通常,將無機填料加入可固化的液態環氧樹脂組合物 中可改善由組合物得到的固化物之強度。但是,組合物流 動性變差,及固化物的彈性模量增大。但,於本發明組合 物之例中,組分(III)與(IV)的組合使用可防止流動性降低 及避免損及成型性,且可得到不考慮低彈性模量(低應力) 的高強度固化物β 關於組分(IV)無特定限制,但其為一種可與可固化液態 134049.doc -13- 200932824 環氧樹脂組合物化合之赍田& 下:玻璃織維、石二::二機:二此填料之實例如 孔化鋁纖維、由氧化鋁盥石夕
鋁 錯 用 狀 纖維'氧化鍅纖維、物纖維、金屬纖 :、:=纖維填料’·無定形……石 2、鍛料石、烘^石、氧化鋅、供料土、碳黑、破 珠广仙、滑石、碳酸_、黏土、氫氧化銘、氯氧化 、'、硫酸鋇、二氧化鈦、氮化銘、氮化硼、碳酸石夕、氧化 氧化鎮、二氧化欽、氧化鍵、高嶺土、雲母、氧化 或類似粉末填料。上述填料可以兩種或多種之組合使 對於組分(IV)中顆粒之形狀無特定限制,顆粒可為球 針狀、平板、麼碎(不規則)等。但,從改善可成型性 觀點而言,建議選擇球狀顆粒。最佳係球狀無定形石夕石。 雖然對於粒度無特定限制,但從改4可成型性觀點而言, 平均粒度應於0.1至50㈣之間。可以兩種或多種之組合使 用具有不同平均粒度的無機填料物質。
為改善對組分⑴之親和性,組分(IV)可藉由矽烷偶合 劑、鈦酸鹽偶合齊j、或類似偶合劑進行表面預處理。石夕烷 偶合劑可舉例為3'缩水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷、3·縮 水甘油氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、2_(34環氧基環己 基)乙基三曱氧基矽烷、或類似含環氧基的烷氧基矽烷; N-(2-胺基乙基)·3_胺基丙基三甲氧基矽烷、弘胺基丙基三 乙氧基矽烷、Ν-苯基-3-胺基丙基三曱氧基矽烷、或類似 的含有胺基的烷氧基矽烷;3-巯丙基三曱氧基矽烷、或類 似的含疏基的烷氧基矽烷,及3_異氰酸酯基丙基三乙氧基 134049.doc • 14- 200932824 石夕烧、或3 -腺丙基三乙氧基<6夕烧。欽酸鹽偶合劑可表示為 異丙氧基欽三(異硬脂酸酯)。此等偶合劑可以兩種或多種 組合使用。對於塗覆表面方法及偶合劑可用於該方法之量 無限制。 組分(IV)應以組合物的至少20重量%,較佳至少30重量 * %,更佳至少50重量%,且最佳至少8〇%之量添加於本發 . 明組合物中。如果譚組分係以小於建議下限之量添加,組 合物之固化物將無法得到足夠強度。 組分(IV)可藉由將其分散於組分⑴或組分(π)中而添加 於該組合物中。為改善組分(IV)對組分⑴與(11)的親和 性,組分(IV)可含有矽烷偶合劑、鈦酸鹽偶合劑、或類似 偶合。該偶合可與前述描述者相同。 為加快固化,組合物可併入(ν)固化加速劑。組分(乂)可 舉例為三苯基膦、三丁基膦、三(對_曱基苯基)膦、三(壬 基笨基)膦、三苯基膦-硼酸三苯酯、四苯基膦_硼酸四苯 〇 _、及其他雄化合物;三乙胺、节基二曱胺、α-甲基节基 二甲胺、H二氮雜雙環[5.4.q]十—碳稀·7、及其他三級 ’ 胺化合物;2_甲基味吐、2_苯基喷唾、2_苯基_4甲基味 °坐、及其他咪唑化合物。此等化合物可以兩種或多種組合 使用。 對於組分⑺加入組合物中之量無特定限制,但,添加 量通常為每HK)重量份組分(_额至2()重量份。如果組 分(V)係以低於建議下限之署、玉丄 廷硪卜限之量添加,將難以促進組分⑴與 (II)之間的反應。另一方面, 如果添加量超過建議上限, 134049.doc 200932824 將損害由組合物得到的固化物之強度。 若需要’組合物可併人其他添加劑,例如熱塑性樹脂、 熱塑性彈性體、有機合成橡膠、聚石夕氧、或類似減壓劑; 巴西標《、高級脂肪酸、合成蠛、或其它堰;碳黑或其 他著色劑;鹵素捕集劑、等。 用於製備本發明組合物之方法無限制。因此,其可經均 勻見。、,且/7 (I)至(IV)以及若需要之其他視需要組分而製 ❹ ❹ 備。如果組分⑽與事先預混合的組分⑴與(11)混合則 可改善組分(叫的分散性。或者,組分(π)、⑽及其他視 需要的組分可添加入事先預混合的組分⑴與(IV)中。在此 情況下’藉由添加偶合劑於組分⑴與(IV)中可製備整體混 合物,或、组分⑴可加入組分(IV)中之前,組分(IV)以偶合 劑進行表面處理1於製備組合物之設備舉例為單或雙轴 連續混合器、:㈣碎機、RQSS®混合器、捏合器_混合 器、Henschel®混合器等。 關於組合物在2rc下之黏度無特定限制 不超過⑽心且更佳不超過·Ρ"。關於模製方法= 無限制’建議組合物可在10(mi2(rc下受熱〇 5小時及然 後在15〇至17代之溫度下經熱固化〇5至4小時。此係因為 初期固化有利於抑制空隙形成,*最'終加熱可提供足夠固 化之故。 實例 可固化液態環氧樹脂組合物及由該組合物得到的固化物 將參照實施例更詳細描述。在此#實例中1度值對應於 134049.doc 16 200932824 25 C °以下方法用於測量可固化液態環氧樹脂組合物及固 化物之性質。 [可固化液態環氧樹脂紐^合物之黏度] 可固化液態環氧樹脂組合物之黏度可藉由幾何結構上具 有20 mm平行板的汉!^〇11^61> AR55〇 (TA儀器公司產品)測 量,樣品厚度為200 μηι且剪切速率為1〇/秒。 [固化物的彈性複合模量] 可固化液態環氧樹脂組合物在壓力7〇 mmHg下經消泡及 注入模具的寬10 mm、長50 mm及高2 mm洞中。然後組合 物在130C,壓力2.5 MPa下接受60 min壓力固化β該產物 再在150°C烘箱中接受2小時的第二次受熱。最終,得到固 化樣品。得到的樣品使用〇 〇5%扭曲、i Hz頻率的ares_ 型黏彈儀(RHEOMETRIC科學有限公司產品)及在3〇t:溫度 下用於測量複合物彈性係數。 [固化物之膠黏性] 利用Teflon®間隔墊施加可固化液態環氧樹脂組合物層 (10 mmxl5 mmX〇.2 mm)於鋁板(75 mmx25 mmxl mm)上及 然後在150°C下固化組合物1小時形成試件。利用鎳板製造 類似試件。藉由測量儀器Tensil〇n(型號_SS i〇〇Kp ; Odentec有限公司產品)在2(TC下及以i mm/min剝離速率, 就抗剝離強度(kgf/cm2)測量兩試件的膠黏性。 [實施例1] 可固化液態環氧樹脂組合物可藉由混合以下組分而製 備:35.6重#份具有2.4 Pa.s黏度的雙盼型環氧樹脂 134049.doc 200932824 (Epikote 806 ;曰本環氧樹脂有限公司產品;環氧當量= 168) ; 32.1重量份具有80 mPa.s黏度的曱基六氫苯二甲酸 酐(HN-5500 ;曰立化成有限公司產品;酸酐當量=168); 29.7重量份具有5 μπι平均粒徑的球狀熔融石夕石 (ADMAFINE ; Admatechs有限公司產品);1 8重量份具有
35重量%微膠囊型胺類觸媒的雙酚_F環氧樹脂與雙盼_八型 環氧樹脂之混合物(HX-3941HP ;旭化成公司產品);〇 7重 量份3-縮水甘油氧基丙基三曱氧基矽烷;及I」重量份具有 4,270 mPa.s黏度且由以下通式表示的二曱基聚矽氧烷:
A-CH2CH2(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]52Si(CH3)2CH2CH2-A {其中"A"表示以下平均單位通式: [X(CH3)2Si01/2]I 6(Si〇4/2), 〇
(其中X係由單鍵與3_縮水甘油氧基丙基組成至少一個X 為單鍵,及其餘X代表3_縮水甘油氧基丙基)»得到的可固 化液態環氧組合物之黏度與固化物之彈性複合模量與膠黏 性見表1。 [實施例2] 可固化液態環氧樹脂組合物藉混合以下組分而製備: 1 7·89重量份具有2·4 Pa-S黏度的雙齡_F型環氧樹脂㈣ik〇te 8〇6;日本環氧樹脂有限公司產品;環氧當量=i68) ; i6 n 重量份具有80 mPa.s黏度的甲基六氫苯二甲酸針(hn_ 〇〇日立化成有限公司產品;酸當量=168) ; 64.74重 量伤具有5 μηι平均粒徑的球狀熔融矽石(AdMAFINE ; hs有限a司產品);〇 91重量份具有35重量%微膠 134049.doc -18- 200932824 囊型胺類觸媒的雙酚-F型環氧樹脂與雙酚· A型環氧樹脂之 混合物(HX-3941HP ;旭化成公司產品);0.35重量份二縮 水甘油氧基丙基三甲氧基石夕院;及1.9重量份具有4 27〇 mPa.s黏度且由以下通式表示的二甲基聚碎氧院:
A-CH2CH2(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]52Si(CH3)2CH2CH2-A {其中"A"表示以下平均單位通式: [X(CH3)2SiO1/2]i.6(SiO4/2)1.0 (其中X係由單鍵與3-縮水甘油氧基丙基組成,至少一個χ 為單鍵’及其餘X代表3 -縮水甘油氧基丙基)^得到的可固 化液態環氧組合物之黏度與固化物之彈性複合模量與膠黏 性見表1。 [實施例3] 可固化液態環氧樹脂組合物藉由混合以下組分而製備: 3 5.6重量份具有2.4 Pa.s黏度的雙酚_F型環氧樹脂(Epik〇te 806 ;日本環氧樹脂有限公司產品;環氧當量=168) ; 32」 重量份具有80 mPa.s黏度的甲基六氫苯二甲酸酐(HN_ 5500 ;日立化成有限公司產品;酸酐當量=168) ; 29·7重量 份具有5 μηι平均粒徑的球狀熔融矽石(AdmaFINE ; Admatechs有限公司產品);18重量份具有35重量%微膠囊 型胺類觸媒的雙盼-F型環氧樹脂與雙酚_八型環氧樹脂之混 合物(HX-3 941HP ;旭化成公司產品);〇 7重量份3_縮水甘 油氧基丙基三甲氧基矽烷;及1>3重量份具有12〇〇〇 mPa.s 黏度且由以下通式表示的二甲基聚矽氧烷:
A-CH2CH2(CH3)2Si〇[(CH3)2SiO]94Si(CH3)2CH2CH2-A 134049.doc •19- 200932824 {其中A表示以下平均單位通式.
[X(CH3)2Si〇1/2],'3[Y(CH3)2Si〇1/2]〇.3(Si〇4/2),〇, (其中X係由單鍵與3·縮水甘油氧基丙基組成,至少一個χ 為單鍵,其餘X代表3_縮水甘油氧基丙基,及Υ為三甲氧基 钱基丙基)。得到的可固化液態環氧組合物之黏度與固 . 化物之彈性複合模量與膠黏性見表i。 . [比較例1 ] 可固化液態環氧樹脂組合物藉由混合以下組分而製備: ® 35.6重量份具有2·…讀度的雙盼-F型環氧樹脂(Epik〇te 806 ;日本環氧樹脂有限公司產品;環氧當量=168广」 重量份具有80 mPa.s黏度的甲基六氫苯二曱酸酐(hn_ 5500;日立化成有限公司產品;酸肝當量=ΐ68); μ重量 份具有5 μΐη平均粒徑的球狀熔融矽石(Α〇ΜΑρΐΝΕ ; Admatechs有限公司產品);! · 8重量份具有3 5重量%微膠囊 型胺類觸媒的雙紛-F型環氧樹脂與雙盼_八型環氧樹脂之混 φ 合物(HX_3941HP ;旭化成公司產品);及0.7重量份3-縮水 甘油氧基丙基三曱氧基矽烷。得到的可固化液態環氧組合 , 物之黏度與固化物之彈性複合模量與膠黏性見表i。 [比較例2] 可固化液態環氧樹脂組合物藉由混合以下組分而製備: 17.89重量份具有2.4 Pa.s黏度的雙酚_F型環氧樹脂(Epik〇te 806 ;曰本環氧樹脂有限公司產品;環氧當量=168) ; 16 η 重量份具有80 mPa.s黏度的甲基六氫苯二甲酸酐(ΗΝ_ 5500,日立化成有限公司產品;酸軒當量=168); 64.74重 134049.doc •20· 200932824 量份具有5 μΐη平均粒徑的球狀熔融矽石(admafine .
Admatechs有限公司產品);〇.91重量份具有35重量%微膠 囊型胺類觸媒的雙IF型環氧樹脂與㈣A型環氧樹脂之 混合物(HX-3941HP ;旭化成公司產品);及〇 35重量份% 縮水甘油氧基丙基三甲氧基石夕烧。得到的可固化液態環氧 — 組合物之黏度與固化物之彈性複合模量與膠黏性見表i。 . [比較例3] 可固化液態環氧樹脂組合物藉由混合以下組分而製備: 35.6重篁份具有2.4 Pa.s黏度的雙酚_F型環氧樹脂(Epik〇te 806 ;曰本環氧樹脂有限公司產品;環氧當量=ΐ68) ; μ」 重量份具有80 mPa.s黏度的甲基六氫苯二甲酸酐(hn_ 5500;日立化成有限公司產品;酸酐當量=168); 29 7重量 份具有5 μπι平均粒徑的球狀熔融矽石(AdMAFINe ; Admatechs有限公司產品);1>8重量份具有35重量%微膠 囊型胺類觸媒的雙酚-F型環氧樹脂與雙酚_A型環氧樹脂之 φ 混合物(HX_3941HP;旭化成公司產品);〇7重量份3_^水 甘油氧基丙基二甲氧基石夕院;及1,3重量份分子側鏈具有3_ 縮水甘油氧基丙基與聚醚基的二甲基聚石夕氧院 (SF8421EG;道康寧東麗有限公司產品)。得到的可固化液 態環氧組合物之黏度與固化物之彈性複合模量與膠黏性見 表1。 [比較例4] 可固化液態環氧樹脂組合物藉由混合以下組分而製備: 50.7重量份具有2.4 Pa.s黏度的雙盼-F型環氧樹脂(Epik〇te 134049.doc -21- 200932824 806 ’日本環氧樹脂有限公司產品;環氧當量=168) ; 45 7 重量份具有80 mPa.s黏度的甲基六氫苯二甲酸酐(HN-5500 ;曰立化成有限公司產品;酸酐當量=168) ; 2.6重量 份具有35重量。/◦微膠囊型胺類觸媒的雙酚_F型環氧樹脂與 雙紛-A型環氧樹脂之混合物(Ηχ_3941ΗΡ ;旭化成公司產 品);及1.0重量份3-縮水甘油氧基丙基三曱氧基矽烷。得 到的可固化液態環氧組合物之黏度與固化物之彈性複合模 量與膠黏性見表1。 實例 實施例 比較例 性質 1 2 3 1 2 3 4 黏度(Pa-s) 0.9 72 2.8 1.5 32 0.9 0.4 彈性複合模量CMPa) 1300 2200 1030 1600 3740 1500 1030~ 膠黏性(kgCbn) 鋁板 108 88 122 58 37 60 27 鎳板 ·· 132 130 - 50 - - 產業利用性 因本發明組合物的特徵在於良好的可處理性與可操作 性,其適於注入模製、加壓模製、灌膠、洗缚、粉碎、逐 滴塗佈等。當組合物經固化時’其形成具有低彈性模量與 極佳膠黏性的固化物。因此,此組合物可作爲半導體穿、 的密封劑’尤其用於稱爲分區列陣半導體封裝的球拇^ 與晶片尺寸封裝。 134049.doc -22-
Claims (1)
- 200932824 十、申請專利範圍: 1. 一種可固化液態環氧樹脂組合物,其包含 (I) 100重量份的液態環氧樹脂; (II) 0.1至500重量份的酸酐; (III)以下通式表示的二有機矽氧燒: A-R^CR^SiO^R^ Si-R2.A {R1代表相同或不同之經取枝十土 代或未經取代的單價烴 基’其不含脂肪不飽和 .硬’R代表二價有機基 團;"A"代表由以下平均單- 早位通式表不的矽氧烷殘 基: (XR12Si01/2)a (Si〇4/2)b (其中Rl如上所定義,X代表單鍵、氫原子、Ri所 代表的基團、含環氧的垸基或烧氧基石夕貌基烧 基;但是’在—分子中’至少-個X應表示單鍵, 且由X表示的至少兩個基圏應表示含環氧的烧基; _ ”a"為正數,”b"為正數,及a/b為0.2至4之間的數 值);及,V’為等於或大於1的整數}{其量以組分⑴ , 肖(Π)總計的每100重量份為0.1至1〇〇重量份};及 (IV)無機填料(其量為組合物的至少重量%)。 134049.doc 1 2·如請求項1之可固化液態環氧樹脂組合物,其中組分⑴ ,丁雙紛型環氧樹脂、萘_型環氧樹脂、紛·齡搭-型環 氧樹月曰#苯-型環氧樹脂、縮水甘油胺型環氧樹脂、 月曰環型環氧樹脂、二環戊二烯_型環氧樹脂,或兩種或多 種以上樹脂的組合。 200932824 3.如請求項1之可固化液態環氧樹脂組合物,其中組分(π) 代表甲基四氫苯二甲酸酐、曱基六氫鄰苯二甲酸酐、甲 基納迪克酸肝(methyl nadic anhydride)、三烧基四氫笨 一曱酸針、十二烧基玻ίό酸酐,或兩種或多種以上酸肝 的組合。 • 4.如請求項1之可固化液態環氧樹脂組合物,其中組分(in) ,中由X表示的至少一個基團為具有六個或更多碳原子的 單價烴基。 ❹ 5.如請求項1之可固化液態環氧樹脂組合物,其中組分(π” 中由X表示的至少一個基團為烷氧基矽烷基烷基。 6,如凊求項1之可固化液態環氧樹脂組合物,其中組分(Ιν) 為球狀無機填料。 7. 如請求項1之可固化液態環氧樹脂組合物,其中組分(Ιν) 為球狀無定形碎石。 8. 如請求項1之可固化液態環氧樹脂組合物,其進一步包 Φ 含(V)固化加速劑{其量以每100重量份組分⑴為0.001至 2〇重量份}。 , 9·如請求項1至8中任一項之可固化液態環氧樹脂組合物, 其係用於半導體裝置的密封劑。 10. —種固化物,其係由固化如請求項丨至8中任一項之可固 化環乳樹脂組合物所獲得。 134049.doc 200932824 七、指定代表圖: (一) 本案指定代表圖為:(無) (二) 本代表圖之元件符號簡單說明: 八、本案若有化學式時,請揭示最能顯示發明特徵的化學式: (無)134049.doc
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