JP4931366B2 - 硬化性シリコーン組成物および電子部品 - Google Patents
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Description
(R1 3SiO1/2)a(R2 2SiO2/2)b(R3SiO3/2)c
{式中、R1、R2、およびR3は同じか、または異なる、置換もしくは非置換の一価炭化水素基またはエポキシ基含有一価有機基(但し、R3の20モル%以上はアリール基)であり、a、b、およびcはそれぞれ、0≦a≦0.8、0≦b≦0.8、0.2≦c≦0.9、かつa+b+c=1を満たす数である。}
で表され、一分子中に少なくとも2個の前記エポキシ基含有一価有機基を有するオルガノポリシロキサン、
(B)一般式:
A−R5−(R4 2SiO)mR4 2Si−R5−A
{式中、R4は脂肪族不飽和結合を有さない置換もしくは非置換の一価炭化水素基であり、R5は二価有機基であり、Aは、平均単位式:
(XR4 2SiO1/2)d(SiO4/2)e
(式中、R4は前記と同様の基であり、Xは単結合、水素原子、前記R4で表される基、エポキシ基含有一価有機基、またはアルコキシシリルアルキル基であり、但し、一分子中、少なくとも1個のXは単結合であり、少なくとも2個のXはエポキシ基含有一価有機基であり、dは正数であり、eは正数であり、d/eは0.2〜4の正数である。)
で表されるシロキサン残基であり、mは1以上の整数である。}
で表されるジオルガノシロキサン、および
(C)エポキシ樹脂用硬化剤
から少なくともなることを特徴とする。
また、本発明の電子部品は、上記の硬化性シリコーン組成物の硬化物により封止もしくは接着されていることを特徴とする。
(A)成分は本組成物の主剤であり、平均単位式:
(R1 3SiO1/2)a(R2 2SiO2/2)b(R3SiO3/2)c
で表されるオルガノポリシロキサンである。上式中、R1、R2、およびR3は同じか、または異なり、置換もしくは非置換の一価炭化水素基またはエポキシ基含有一価有機基である。この一価炭化水素基としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基等のアルキル基;ビニル基、アリル基、ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基等のアルケニル基;フェニル基、トリル基、キシリル基等のアリール基;ベンジル基、フェネチル基等のアラルキル基;クロロメチル基、3,3,3−トリフルオロプロピル基等のハロゲン置換アルキル基が例示され、好ましくは、アルキル基、アリール基であり、特に好ましくは、メチル基、フェニル基である。また、エポキシ基含有一価有機基としては、2−グリシドキシエチル基、3−グリシドキシプロピル基、4−グリシドキシブチル基等のグリシドキシアルキル基;2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチル基、3−(3,4−エポキシシクロヘキシル)プロピル基、2−(3,4−エポキシ−3−メチルシクロヘキシル)−2−メチルエチル基等のエポキシシクロアルキルアルキル基;4−オキシラニルブチル基、8−オキシラニルオクチル基等のオキシラニルアルキル基が例示され、好ましくは、グリシドキシアルキル基、エポキシシクロアルキルアルキル基であり、特に好ましくは、3−グリシドキシプロピル基、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチル基である。
[G(CH3)2SiO1/2]a[C6H5SiO3/2]c
[E(CH3)2SiO1/2]a[C6H5SiO3/2]c
[G(CH3)2SiO1/2]a[(CH3)2SiO2/2]b[C6H5SiO3/2]c
[E(CH3)2SiO1/2]a[(CH3)2SiO2/2]b[C6H5SiO3/2]c
[GCH3SiO2/2]b[C6H5SiO3/2]c
[ECH3SiO2/2]b[C6H5SiO3/2]c
[G(CH3)2SiO1/2]a[C6H5SiO3/2]c'[CH3SiO3/2]c"
[E(CH3)2SiO1/2]a[C6H5SiO3/2]c'[CH3SiO3/2]c"
[C6H5SiO3/2]c'[GSiO3/2]c"
[C6H5SiO3/2]c'[ESiO3/2]c"
A−R5−(R4 2SiO)mR4 2Si−R5−A
で表される。上式中、R4は脂肪族不飽和結合を有さない置換もしくは非置換の一価炭化水素基であり、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基等のアルキル基;シクロペンチル基、シクロヘキシル基、シクロヘプチル基等のシクロアルキル基;フェニル基、トリル基、キシリル基等のアリール基;ベンジル基、フェネチル基、フェニルプロピル基等のアラルキル基;3−クロロプロピル基、3,3,3−トリフルオロプロピル基等のハロゲン化アルキル基が例示され、好ましくはアルキル基であり、特に好ましくはメチル基である。また、上式中、R5は二価有機基であり、具体的には、エチレン基、メチルエチレン基、プロピレン基、ブチレン基、ペンチレン基、ヘキシレン基等のアルキレン基;エチレンオキシエチレン基、エチレンオキシプロピレン基、エチレンオキシブチレン基、プロピレンオキシプロピレン基等のアルキレンオキシアルキレン基が例示され、好ましくはアルキレン基であり、特に好ましくはエチレン基である。また、上式中、mは主鎖であるジオルガノシロキサンの重合度を表す1以上の整数であり、本組成物の硬化物が良好な可撓性を有することから、mは10以上の整数であることが好ましく、その上限は限定されないが、500以下の整数であることが好ましい。
(XR4 2SiO1/2)d(SiO4/2)e
で表されるシロキサン残基である。上式中、R4は脂肪族不飽和結合を有さない置換もしくは非置換の一価炭化水素基であり、前記と同様の基が例示され、好ましくはアルキル基であり、特に好ましくはメチル基である。また、上式中、Xは単結合、水素原子、前記R1で表される基、エポキシ基含有一価有機基、またはアルコキシシリルアルキル基であり、このR4で表される基としては、前記と同様の基が例示され、エポキシ基含有一価有機基としては、2−グリシドキシエチル基、3−グリシドキシプロピル基、4−グリシドキシブチル基等のグリシドキシアルキル基;2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチル基、3−(3,4−エポキシシクロヘキシル)プロピル基等の3,4−エポキシシクロヘキシルアルキル基;4−オキシラニルブチル基、8−オキシラニルオクチル基等のオキシラニルアルキル基が例示され、アルコキシシリルアルキル基としては、トリメトキシシリルエチル基,トリメトキシシリルプロピル基,ジメトキシメチルシリルプロピル基,メトキシジメチルシリルプロピル基,トリエトキシシリルエチル基,トリプロポキシシリルプロピル基が例示される。但し、一分子中、少なくとも1個のXは単結合であり、この単結合を介して上記ジオルガノポリシロキサン中のR5に結合している。また、一分子中の少なくとも2個のXはエポキシ基含有一価有機基であることが必要であり、好ましくはグリシドキシアルキル基であり、特に好ましくは3−グリシドキシプロピル基である。また、上式中、dは正数であり、eは正数であり、d/eは0.2〜4の正数である。
R6 3SiO(R6 2SiO)nSiR6 3
で表されるオルガノシロキサンであることが好ましい。上式中、R6は同じか、または異なる、置換もしくは非置換の一価炭化水素基またはフェノール性水酸基含有一価有機基である。この一価炭化水素基としては、前記と同様の基が例示され、好ましくは、アルキル基、アリール基であり、特に好ましくは、メチル基、フェニル基である。また、フェノール性水酸基含有有機基としては、次のような基が例示される。なお、式中のR7は二価有機基であり、具体的には、エチレン基、メチルエチレン基、プロピレン基、ブチレン基、ペンチレン基、ヘキシレン基等のアルキレン基;エチレンオキシエチレン基、エチレンオキシプロピレン基、エチレンオキシブチレン基、プロピレンオキシプロピレン基等のアルキレンオキシアルキレン基が例示され、好ましくはアルキレン基であり、特に好ましくはプロピレン基である。
本発明の電子部品は、上記の硬化性シリコーン組成物の硬化物により封止もしくは接着されてなることを特徴とする。このような本発明の電子部品としては、ダイオード、トランジスタ、サイリスタ、モノリシックIC、ハイブリッドIC、LSI、VLSIが例示される。また、本発明でいう半導体素子としては、ダイオード、トランジスタ、サイリスタ、モノリシックIC、さらにはハイブリッドIC中の半導体素子が例示される。
硬化性シリコーン組成物の25℃における粘度を、E型粘度計(株式会社トキメック製のDIGITAL VISCOMETER DV-U-E II型)を用いて、回転数2.5rpmの条件で測定した。
[複素弾性率]:
硬化性シリコーン組成物を70mmHgで脱泡した後、幅10mm、長さ50mm、深さ2mmのキャビティを有する金型に充填し、150℃、2.5MPaの条件で60分間プレス硬化させた後、180℃のオーブン中で2時間2次加熱しての硬化物試験片を作製した。この試験片をARES粘弾性測定装置(Reometric Scientific社製のRDA700)を使用し、ねじれ0.05%、振動数1Hzの条件で、25℃における複素粘弾性率を測定した。
[接着性]:
硬化性シリコーン組成物を約1cm3、被着体{ガラス板(パルテック製のフロート板ガラス)、アルミ板(パルテック製のA1050P)、ニッケル板(パルテック製のSPCC−SB)、銅板(パルテック製のC1100P)、金メッキ板(日本テストパネル製のC2801P)}上に塗布し、125℃のオーブン中で2時間加熱した後、180℃のオーブン中で2時間加熱して接着性評価用試験体を作製した。これらの試験体から硬化物をデンタルスパチュラを用いて剥がした際の剥離モードを顕微鏡下で目視により観察した。この剥離モードが、凝集破壊した場合をCF、薄皮が残った状態で界面剥離した場合をTCF、界面剥離した場合をAF、として評価した。
[反り]:
ポリイミド樹脂製フィルム(宇部興産株式会社製のUpilex125S、厚さ=125μm)上に金型{10mm×50mm×1mm(厚さ)}をセットし、硬化性シリコーン組成物を金型中に充填した後、テフロン(登録商標)シートで覆い、110℃で10分間プレス成型した。その後、金型からポリイミドに接着した半硬化状態の硬化物を取り出し、180℃の熱風循環式オーブン中で2時間ポストキュアした。その後、室温まで冷却し、ポリイミド樹脂製フィルムの反りを次のようにして測定した。ポリイミド樹脂製フィルムを平らなテーブルの上に置き、長方形の距離の短い方向をテーブル上に固定し、反対側の端部2点のテーブルからの距離をノギスにより測定した。この2点の平均値を反りとした。
平均単位式:
X−CH2CH2−[(CH3)2SiO]85(CH3)2Si−CH2CH2−X
{式中、Xは、平均単位式:
[Y(CH3)2SiO1/2]9[−(CH3)2SiO1/2]1[SiO4/2]6
(式中、Yは3−グリシドキシプロピル基を表す。)
で表されるシロキサン残基である。}
で表されるジメチルポリシロキサン(質量平均分子量=78,000、粘度=22,000mPa・s、エポキシ当量=450)10.0質量部、式:
平均単位式:
X−CH2CH2−[(CH3)2SiO]84(CH3)2Si−CH2CH2−X
{式中、Xは、平均単位式:
[Y(CH3)2SiO1/2]9[−(CH3)2SiO1/2]1[SiO4/2]6
(式中、Yは3−グリシドキシプロピル基と3−トリメトキシシリルプロピル基を表し、その比率は6:4である。)
で表されるシロキサン残基である。}
で表されるジメチルポリシロキサン(質量平均分子量=47,900、粘度=7,400mPa・s、エポキシ当量=580)9.9質量部、式:
平均単位式:
X−CH2CH2−[(CH3)2SiO]85(CH3)2Si−CH2CH2−X
{式中、Xは、平均単位式:
[Y(CH3)2SiO1/2]9[−(CH3)2SiO1/2]1[SiO4/2]6
(式中、Yは3−グリシドキシプロピル基を表す。)
で表されるシロキサン残基である。}
で表されるジメチルポリシロキサン(質量平均分子量=78,000、粘度=22,000mPa・s、エポキシ当量=450)4.6質量部、式:
平均単位式:
平均単位式:
G−(CH3)2SiO[(CH3)2SiO]14Si(CH3)2−G
(式中、Gは3−グリシドキシプロピル基を表す。)
で表されるジメチルポリシロキサン(数平均分子量=1,300、粘度=20mPa・s、エポキシ当量=650)10.0質量部、式:
実施例1、2、および比較例1で調製した硬化性シリコーン組成物を用いて、次のようにして図1で表される半導体装置を作製した。
アンダーフィル材を充填された半導体素子(1cm×1cm×0.7cm)上に硬化性シリコーン組成物3gを塗布した後、125℃に設定された金型で15分間プレスし、一括モールドした。なお、キャビティのサイズは5cm×5cm×0.1cmである。その後、125℃のオーブン中で1時間45分ポストキュアした後、180℃のオーブン中で2時間ポストキュアすることにより硬化性シリコーン組成物を完全に硬化させた。得られた半導体装置を観察したところ、比較例1で調製した硬化性シリコーン組成物を用いて作製した半導体装置の反りは、実施例1や実施例2で調製した硬化性シリコーン組成物を用いて作製した半導体装置のそりより大きかった。
実施例1、2、および比較例1で調製した硬化性シリコーン組成物を用いて、次のようにして図1で表される半導体装置を作製した。
アンダーフィル材を充填された半導体素子(1cm×1cm×0.7cm)をスクリーン印刷により硬化性シリコーン組成物を充填した。なお、キャビティのサイズは5cm×5cm×0.1cmである。その後、スクリーン印刷機のステージから半導体装置を取り外し、オーブン中で125℃/2時間+180℃/2時間加熱することにより硬化性シリコーン組成物を硬化させた。得られた半導体装置を観察したところ、比較例1で調製した硬化性シリコーン組成物を用いて作製した半導体装置の反りは、実施例1や実施例2で調製した硬化性シリコーン組成物を用いて作製した半導体装置のそりより大きかった。
2 基板
3 ボールグリッド
4 アンダーフィル材
5 硬化性シリコーン組成物の硬化物
Claims (12)
- (A)平均単位式:
(R1 3SiO1/2)a(R2 2SiO2/2)b(R3SiO3/2)c
{式中、R1、R2、およびR3は同じか、または異なる、置換もしくは非置換の一価炭化水素基またはエポキシ基含有一価有機基(但し、R3の20モル%以上はアリール基)であり、a、b、およびcはそれぞれ、0≦a≦0.8、0≦b≦0.8、0.2≦c≦0.9、かつa+b+c=1を満たす数である。}
で表され、一分子中に少なくとも2個の前記エポキシ基含有一価有機基を有するオルガノポリシロキサン、
(B)一般式:
A−R5−(R4 2SiO)mR4 2Si−R5−A
{式中、R4は脂肪族不飽和結合を有さない置換もしくは非置換の一価炭化水素基であり、R5は二価有機基であり、Aは平均単位式:
(XR4 2SiO1/2)d(SiO4/2)e
(式中、R4は前記と同じであり、Xは単結合、水素原子、前記R4で表される基、エポキシ基含有一価有機基、またはアルコキシシリルアルキル基であり、但し、一分子中、少なくとも1個のXは単結合であり、少なくとも2個のXはエポキシ基含有一価有機基であり、dは正数であり、eは正数であり、d/eは0.2〜4の正数である。)
で表されるシロキサン残基であり、mは1以上の整数である。}
で表されるジオルガノシロキサン{(A)成分100質量部に対して0.1〜800質量部}、および
(C)エポキシ樹脂用硬化剤
から少なくともなる硬化性シリコーン組成物。 - (A)成分中のエポキシ基含有一価有機基がグリシドキシアルキル基、エポキシシクロアルキルアルキル基、またはオキシラニルアルキル基である、請求項1記載の硬化性シリコーン組成物。
- (B)成分中のmが10以上の整数である、請求項1記載の硬化性シリコーン組成物。
- (C)成分がフェノール性水酸基を有する化合物である、請求項1記載の硬化性シリコーン組成物。
- (C)成分が、フェノール性水酸基を一分子中に少なくとも2個有するオルガノシロキサンである、請求項4記載の硬化性シリコーン組成物。
- (C)成分が、一般式:
R6 3SiO(R6 2SiO)nSiR6 3
{式中、R6は置換もしくは非置換の一価炭化水素基またはフェノール性水酸基含有一価有機基(但し、一分子中、少なくとも2個のR6は前記フェノール性水酸基含有一価有機基)であり、nは0〜1,000の整数である。}
で表されるオルガノシロキサンである、請求項5記載の硬化性シリコーン組成物。 - (C)成分の含有量が、(A)成分と(B)成分の合計100質量部に対して0.1〜500質量部である、請求項1記載の硬化性シリコーン組成物。
- さらに、(D)硬化促進剤を含有する、請求項1記載の硬化性シリコーン組成物。
- (D)成分がカプセル型アミン系硬化促進剤である、請求項8記載の硬化性シリコーン組成物。
- (D)成分の含有量が、(A)成分と(B)成分の合計100質量部に対して0.01〜50質量部である、請求項8記載の硬化性シリコーン組成物。
- さらに、(E)充填剤を含有する、請求項1記載の硬化性シリコーン組成物。
- 請求項1乃至11のいずれか1項に記載の硬化性シリコーン組成物の硬化物により封止もしくは接着されている電子部品。
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