JP2000230039A - 半導体封止用エポキシ樹脂組成物およびそれを用いた半導体装置 - Google Patents

半導体封止用エポキシ樹脂組成物およびそれを用いた半導体装置

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JP2000230039A JP11248523A JP24852399A JP2000230039A JP 2000230039 A JP2000230039 A JP 2000230039A JP 11248523 A JP11248523 A JP 11248523A JP 24852399 A JP24852399 A JP 24852399A JP 2000230039 A JP2000230039 A JP 2000230039A
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Kazuhiro Ikemura
和弘 池村
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Abstract

(57)【要約】 【課題】貯蔵安定性に優れ、かつ速硬化性にも優れた半
導体封止用エポキシ樹脂組成物を提供する。 【解決手段】エポキシ樹脂〔（Ａ）成分〕およびフェノ
ール樹脂〔（Ｂ）成分〕とともに、下記の（Ｃ）成分お
よび（Ｄ）成分を併用して含有する半導体封止用エポキ
シ樹脂組成物である。 （Ｃ）硬化促進剤。 （Ｄ）硬化促進剤からなるコア部が、熱可塑性樹脂から
なるシェル部で被覆されたコア／シェル構造を有する硬
化促進剤含有マイクロカプセル。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、成形時における硬
化性および貯蔵安定性ともに優れた半導体封止用エポキ
シ樹脂組成物およびそれを用いて得られる半導体装置に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】トランジスタ、ＩＣ、ＬＳＩ等の半導体
素子は、近年、コスト、量産性面での優位性から、特に
プラスチックパッケージを用いた樹脂封止が主流になっ
ている。この種の樹脂封止には、従来からエポキシ樹脂
組成物が使用されており、良好な成績を収めている。上
記エポキシ樹脂組成物としては、エポキシ樹脂とエポキ
シ樹脂の硬化剤であるノボラック型フェノール樹脂と硬
化促進剤および無機質充填剤であるシリカ粉末等の組成
系で構成された封止材料が、封止特性に優れたものとし
て賞用されている。
【０００３】しかしながら、最近では、このプラスチッ
クパッケージのコスト競争が激化し、コスト低減手法と
して、成形サイクルの短縮化による製造効率の向上が図
られている。これに伴って封止材料に対し、より硬化性
の優れたものが要求され、その硬化性向上は硬化促進剤
の添加量を増大させることによりまかなわれている。
【０００４】このようなエポキシ樹脂組成物は、予め硬
化促進剤を配合しておくと硬化反応が進行するが、特に
多量に硬化促進剤を配合した場合、その使用にいたるま
での反応速度が速く、配合後の可使時間が極めて短くな
り、作業効率が低下するという問題があった。したがっ
て、最近では、硬化促進剤をマイクロカプセルに封入し
た硬化促進剤含有マイクロカプセルを他の成分とともに
配合したエポキシ樹脂組成物を封止材料として用いるこ
とが提案されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ような硬化促進剤含有マイクロカプセルのみを硬化促進
剤として他の成分とともに配合し混練して得られた半導
体封止用エポキシ樹脂組成物は、貯蔵安定性には優れる
ものの、つぎのような欠点を有している。すなわち、マ
イクロカプセルのシェル部（壁膜）が成形過程（半導体
素子の樹脂封止過程）で溶融破壊するまでにタイムラグ
が生じることから速硬化性に劣り、特に成形温度が低い
場合（一般に１４０〜１８０℃）にこのような状況が顕
著である。
【０００６】本発明は、このような事情に鑑みなされた
もので、貯蔵安定性に優れ、かつ速硬化性にも優れた半
導体封止用エポキシ樹脂組成物およびそれを用いた半導
体装置の提供をその目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明は、下記の（Ａ），（Ｂ）成分とともに、下
記の（Ｃ）成分および（Ｄ）成分を含有する半導体封止
用エポキシ樹脂組成物を第１の要旨とする。 （Ａ）エポキシ樹脂。 （Ｂ）フェノール樹脂。 （Ｃ）硬化促進剤。 （Ｄ）硬化促進剤からなるコア部が、熱可塑性樹脂から
なるシェル部で被覆されたコア／シェル構造を有する硬
化促進剤含有マイクロカプセル。
【０００８】さらに、上記半導体封止用エポキシ樹脂組
成物を用いて半導体素子を封止してなる半導体装置を第
２の要旨とする。
【０００９】すなわち、この発明者は、先に述べた封止
材料であるエポキシ樹脂組成物が有する問題を解決する
ため一連の研究を行った。そして、貯蔵安定性と速硬化
性という相反する特性を兼ね備えた特性を付与するため
に、配合する添加剤を中心に研究を重ねた結果、硬化促
進剤と上記硬化促進剤含有マイクロカプセルとを併用す
ると、速硬化性特性と貯蔵安定性の双方ともに満足のい
く封止材料が得られることを見いだし本発明に到達し
た。
【００１０】そして、上記硬化促進剤と硬化促進剤含有
マイクロカプセルの混合割合を特定の範囲内に設定した
場合、より一層優れた速硬化性および貯蔵安定性が得ら
れるようになる。
【００１１】また、上記硬化促進剤含有マイクロカプセ
ルにおいて、前記構造式（１）で表されるトリイソシア
ネート化合物（以下「化合物（１）」という）と前記構
造式（２）で表されるトリイソシアネート化合物（以下
「化合物（２）」という）を、特定の混合モル比で混合
したものを用いて形成されたポリウレア（イ）をマイク
ロカプセルのシェル部（壁膜）の形成に用いた場合、１
３０℃程度の高温での溶融混合が可能となることから、
系全体の粘度が低くなり、混練が充分に行われるため、
各成分が均一に分散されたエポキシ樹脂組成物が得られ
るようになる。
【００１２】さらに、エポキシ樹脂としてビフェニル型
エポキシ樹脂を用いた場合、組成物全体の流動性が向上
して良好な成形性が得られるようになる。また、フェノ
ール樹脂としてフェノールアラルキル樹脂を用いた場合
にも、上記と同様、組成物全体の流動性が向上するとと
もに、硬化物特性として耐半田性等に有益な低吸湿化、
低弾性率化を向上させることができるようになる。
【００１３】
【発明の実施の形態】つぎに、本発明の実施の形態を詳
しく説明する。
【００１４】本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物
は、エポキシ樹脂（Ａ成分）と、フェノール樹脂（Ｂ成
分）と、硬化促進剤（Ｃ成分）と、特定の硬化促進剤含
有マイクロカプセル（Ｄ成分）を用いて得ることができ
るものであって、通常、粉末状もしくはそれを打錠した
タブレット状になっている。
【００１５】上記エポキシ樹脂（Ａ成分）としては、特
に限定するものではなく、例えば、ビスフェノールＡ型
エポキシ樹脂、各種フェノール類から合成されるノボラ
ック型エポキシ樹脂等、従来から半導体装置の封止樹脂
として用いられる各種のエポキシ樹脂が用いられる。こ
れらエポキシ樹脂は単独でもしくは２種以上併せて用い
られる。これらエポキシ樹脂のなかでも、融点が室温を
超えており、室温下では固形状を呈するものを用いるこ
とが好結果をもたらす。具体的には、ビフェニル型エポ
キシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂を用いることが好
ましく、ノボラック型エポキシ樹脂のなかでもエポキシ
当量１６０〜２５０、軟化点５０〜１３０℃のものが好
適に用いられる。また、上記ビフェニル型エポキシ樹脂
としては、例えば、下記の一般式（４）で表されるもの
があげられる。
【００１６】
【化４】
【００１７】上記一般式（４）中のＲ1 〜Ｒ4 で表され
る、−Ｈ（水素）または炭素数１〜４のアルキル基のう
ち、上記アルキル基としては、メチル基、エチル基、ｎ
−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル基、イソブ
チル基、ｓｅｃ−ブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基等の直
鎖状または分岐状の低級アルキル基があげられ、上記Ｒ
1 〜Ｒ4 は互いに同一であっても異なっていてもよい。
なかでも、低吸湿性および反応性という観点から、上記
Ｒ1 〜Ｒ4 が全てメチル基となる構造のビフェニル型エ
ポキシ樹脂、上記Ｒ1 〜Ｒ4 が全てメチル基となる構造
のビフェニル型エポキシ樹脂と上記Ｒ1 〜Ｒ4 が全て水
素となる構造のビフェニル型エポキシ樹脂との混合物
（混合重量比１／１）を用いることが特に好適である。
【００１８】上記エポキシ樹脂（Ａ成分）とともに用い
られるフェノール樹脂（Ｂ成分）は、上記エポキシ樹脂
の硬化剤として作用するものであり、例えば、フェノー
ルノボラック樹脂、フェノールアラルキル樹脂、クレゾ
ールノボラック樹脂、ｔｅｒｔ−ブチルフェノールノボ
ラック樹脂、ノニルフェノールノボラック樹脂等のノボ
ラック型フェノール樹脂、レゾール型フェノール樹脂、
ポリパラオキシスチレン等のポリオキシスチレン等があ
げられる。これらフェノール樹脂は単独でもしくは２種
以上併せて用いられる。なかでも、特にノボラック型フ
ェノール樹脂、フェノールアラルキル樹脂が好適に用い
られる。上記ノボラック型フェノール樹脂としては、軟
化点が５０〜１１０℃、水酸基当量が１００〜１５０の
ものを用いることが好ましい。また、上記フェノールア
ラルキル樹脂としては、例えば、下記の一般式（５）で
表されるものがあげられる。
【００１９】
【化５】
【００２０】上記式（５）において、繰り返し数ｎは、
０〜４０の範囲が好ましく、特に好ましくは、ｎ＝０〜
３０の範囲である。
【００２１】上記一般式（５）で表されるフェノールア
ラルキル樹脂は、水酸基当量１５０〜２２０、軟化点４
０〜１１０℃が好ましく、より好ましくは水酸基当量１
５０〜２００、軟化点５０〜９０℃である。
【００２２】上記エポキシ樹脂（Ａ成分）とフェノール
樹脂（Ｂ成分）の配合割合は、例えば、上記エポキシ樹
脂成分中のエポキシ基１当量当たりフェノール樹脂中の
水酸基が０．５〜２．０当量となるように配合すること
が好適である。より好適なのは０．８〜１．２当量であ
る。すなわち、両者の配合割合が上記範囲を外れると、
充分な硬化反応が得られにくく、エポキシ樹脂硬化物の
特性が劣化し易くなるからである。
【００２３】上記Ａ成分およびＢ成分とともに用いられ
る硬化促進剤（Ｃ成分）は、特に限定するものではなく
従来公知のもの、例えば、三級アミン類、イミダゾール
類、第四級アンモニウム塩および有機金属塩類、トリフ
ェニルホスフィンやテトラフェニルホスホニウム・テト
ラフェニルボレート等のリン化合物、１，８−ジアザビ
シクロ（５，４，０）ウンデセン−７、およびこれらの
誘導体等があげられる。これら化合物は単独でもしくは
２種以上併せて用いられる。そして、上記硬化促進剤の
なかでも、上記リン化合物、１，８−ジアザビシクロ
（５，４，０）ウンデセン−７類を用いることが好まし
い。
【００２４】上記Ａ〜Ｃ成分とともに用いられる特定の
硬化促進剤含有マイクロカプセル（Ｄ成分）は、硬化促
進剤からなるコア部が、熱可塑性樹脂からなるシェル部
で被覆されたコア／シェル構造を有するマイクロカプセ
ルである。
【００２５】上記コア部として内包される硬化促進剤と
しては、特に限定するものではなく従来公知のものが用
いられる。そして、この場合、マイクロカプセルを調製
する際の作業性や得られるマイクロカプセルの特性の点
から、常温で液状を有するものが好ましい。なお、常温
で液状とは、硬化促進剤自身の性状が常温で液状を示す
場合の他、常温で固体であっても任意の有機溶剤等に溶
解もしくは分散させて液状にしたものをも含む。
【００２６】そして、上記硬化促進剤としては、例え
ば、アミン系、イミダゾール系、リン系、ホウ素系、リ
ン−ホウ素系等の硬化促進剤があげられる。具体的に
は、エチルグアニジン、トリメチルグアニジン、フェニ
ルグアニジン、ジフェニルグアニジン等のアルキル置換
グアニジン類、３−（３，４−ジクロロフェニル）−
１，１−ジメチル尿素、３−フェニル−１，１−ジメチ
ル尿素、３−（４−クロロフェニル）−１，１−ジメチ
ル尿素等の３−置換フェニル−１，１−ジメチル尿素
類、２−メチルイミダゾリン、２−フェニルイミダゾリ
ン、２−ウンデシルイミダゾリン、２−ヘプタデシルイ
ミダゾリン等のイミダゾリン類、２−アミノピリジン等
のモノアミノピリジン類、Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−（２
−ヒドロキシ−３−アリロキシプロピル）アミン−Ｎ′
−ラクトイミド等のアミンイミド系類、エチルホスフィ
ン、プロピルホスフィン、ブチルホスフィン、フェニル
ホスフィン、トリメチルホスフィン、トリエチルホスフ
ィン、トリブチルホスフィン、トリオクチルホスフィ
ン、トリフェニルホスフィン、トリシクロヘキシルホス
フィン、トリフェニルホスフィン／トリフェニルボラン
錯体、テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレ
ート等の有機リン系化合物、１，８−ジアザビシクロ
〔５，４，０〕ウンデセン−７、１，５−ジアザビシク
ロ〔４，３，０〕ノネン−５等のジアザビシクロアルケ
ン系化合物等があげられる。これらは単独でもしくは２
種以上併せて用いられる。なかでも、硬化促進剤含有マ
イクロカプセル（Ｄ成分）の作製の容易さ、また取扱い
性の容易さという点から、上記有機リン系化合物が好適
に用いられる。
【００２７】また、上記硬化促進剤含有マイクロカプセ
ル（Ｄ成分）のシェル部（壁膜）内に内包することがで
きる有機溶剤としては、常温で液状であれば特に限定す
るものではないが、少なくともシェル部（壁膜）を溶解
しないものを選択する必要がある。具体的には、酢酸エ
チル、メチルエチルケトン、アセトン、塩化メチレン、
キシレン、トルエン、テトラヒドロフラン等の有機溶剤
の他、フェニルキシリルエタン、ジアルキルナフタレン
等のオイル類を用いることができる。
【００２８】そして、上記シェル部（壁膜）を形成する
熱可塑性樹脂としては、特に限定するものではなく、各
種の熱可塑性樹脂があげられる。なかでも、ポリウレア
が好ましい。
【００２９】上記ポリウレアの一例として、下記の構造
式（１）で表されるトリイソシアネート化合物〔化合物
（１）〕と下記の構造式（２）で表されるトリイソシア
ネート化合物〔化合物（２）〕とを用いて形成されるポ
リウレアがあげられる。
【００３０】
【化６】
【００３１】
【化７】
【００３２】上記化合物（１）は、例えば、つぎのよう
にして作製することができる。すなわち、トリメチロー
ルプロパン１モルとキシリレンジイソシアネート３モル
を酢酸エチル中にて付加反応させることにより容易に作
製することができる。
【００３３】また、上記化合物（２）は、例えば、つぎ
のようにして作製することができる。すなわち、トリメ
チロールプロパン１モルと２，４−トリレンジイソシア
ネート３モルを酢酸エチル中にて付加反応させることに
より容易に作製することができる。この場合、ウレタン
化触媒として錫系の触媒を少量用いてもよい。
【００３４】上記化合物（２）において、通常用いられ
るものは下記の構造式（２ａ）で表されるトリイソシア
ネート化合物〔化合物（２ａ）〕である。
【００３５】
【化８】
【００３６】上記化合物（１）と化合物（２）の両者の
モル比〔化合物（１）／化合物（２）〕は１００／０〜
３０／７０に設定することが好ましい。特に好ましくは
両者のモル比〔化合物（１）／化合物（２）〕が７０／
３０〜５０／５０の範囲である。すなわち、化合物
（１）が３０を下回る（化合物（２）が７０を越える）
と、シェルの破壊開始温度が１６５℃以上の高温とな
り、半導体素子の成形時の硬化反応に劣る傾向がみられ
るからである。
【００３７】そして、上記化合物（１）と化合物（２）
のモル比を上記範囲内に設定することにより、シェル部
（壁膜）の破壊温度を好適な範囲（１５０±１５℃）に
設定することが可能となる。例えば、上記化合物（１）
と化合物（２）の両者のモル比〔化合物（１）／化合物
（２）〕が７０／３０〜５０／５０の場合は、シェル部
（壁膜）の破壊温度を１５０〜１６０℃付近に設定する
ことが可能となる。そのため、前記Ａ〜Ｃ成分を配合し
てエポキシ樹脂組成物を作製する際に、従来まで困難で
あった１３０℃程度の高温での溶融混合が可能となり、
系全体の粘度が低く、かつ剪断力も小さくなり、混練が
充分に行われる結果、得られたエポキシ樹脂組成物は、
各成分、特に無機質充填剤が均一に混合分散されたもの
となる。
【００３８】上記化合物（１）と化合物（２）からなる
トリイソシアネート化合物の混合物により形成されるポ
リウレア（イ）としては、下記の一般式（３）で表され
る繰り返し単位を主要構成成分とするものが好適であ
る。
【００３９】
【化９】
【００４０】上記のように、式（３）において、Ｒ1 ，
Ｒ2 としては、水素原子または１価の有機基であり、Ｒ
は２価の有機基が好ましく、特に好ましくは、Ｒ1 ，Ｒ
2 がともに水素原子の場合である。
【００４１】上記一般式（３）で表される繰り返し単位
を主要構成成分とする特定のポリウレア（イ）は、一般
には、上記化合物（１）と化合物（２）からなるトリイ
ソシアネート化合物の混合物と、水との反応によって得
られる。すなわち、化合物（１）と化合物（２）からな
るトリイソシアネート化合物の混合物の加水分解によっ
てアミンが形成され、このアミンが未反応のイソシアネ
ート基と反応（いわゆる自己重付加反応）することによ
って形成される。なお、上記特定のポリウレア（イ）の
作製は、このような自己重付加反応に限定されるもので
はなく、例えば、上記化合物（１）と化合物（２）から
なるトリイソシアネート化合物の混合物と、多価アミン
類との重付加反応によっても得ることができる。
【００４２】上記多価アミン類としては、分子内に２個
以上のアミノ基を有する化合物であればよく、具体的に
はジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テ
トラエチレンペンタミン、１，６−ヘキサメチレンジア
ミン、１，８−オクタメチレンジアミン、１，１２−ド
デカメチレンジアミン、ｏ−フェニレンジアミン、ｍ−
フェニレンジアミン、ｐ−フェニレンジアミン、ｏ−キ
シリレンジアミン、ｍ−キシリレンジアミン、ｐ−キシ
リレンジアミン、メンタンジアミン、ビス（４−アミノ
−３−メチルシクロヘキシル）メタン、イソホロンジア
ミン、１，３−ジアミノシクロヘキサン、スピロアセタ
ール系ジアミン等があげられる。これらは単独でもしく
は２種以上併せて用いられる。これらのなかで、形成さ
れたマイクロカプセル壁膜の隔離能力（保護能力）の点
から、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミ
ン、テトラエチレンペンタミンが好ましい。
【００４３】上記硬化促進剤含有マイクロカプセル（Ｄ
成分）は、マイクロカプセル化することができるならば
特に限定するものではなく従来公知の各種方法にて調製
することができる。特に界面重合法を用いて、シェル部
（壁膜）を形成しマイクロカプセル化することが、シェ
ル部（壁膜）の均質化や壁膜厚みの調整という観点から
好ましい。
【００４４】上記界面重合法による硬化促進剤含有マイ
クロカプセル（Ｄ成分）は、例えば、つぎのようにして
得られる。すなわち、液状の硬化促進剤をコア成分とし
て、これに化合物（１）と化合物（２）からなるトリイ
ソシアネート化合物の混合物を溶解させる。このように
して得られる溶液は油状であって、これを水相中に油相
として油滴状に分散させてＯ／Ｗ型（油相／水相型）の
エマルジョンを作製する。このとき、分散した各油滴の
粒径は０．０５〜５０μｍ、好ましくは０．０５〜２０
μｍ程度とすることが、重合中のエマルジョンの安定性
の点から好ましい。
【００４５】一方、固体状の硬化促進剤を有機溶剤に溶
解してコア成分とする場合には、Ｓ／Ｏ／Ｗ（固相／油
相／水相）タイプのエマルジョンとなる。また、このエ
マルジョンタイプは硬化促進剤が親油性の場合であり、
硬化促進剤が親水性を有する場合には上記エマルジョン
タイプに形成され難いが、この場合には溶解度の調整を
行うことによりＯ／Ｏ（油相／油相）型のエマルジョン
タイプや、Ｓ／Ｏ／Ｏ（固相／油相／油相）型のエマル
ジョンタイプとして界面重合を行えばよい。
【００４６】ついで、上記エマルジョンの水相に、多価
アミンや多価アルコールを添加することによって、油相
中の混合イソシアネート化合物との間で界面重合させ重
付加反応を行い、上記特定のポリウレア（イ）をシェル
部（壁膜）とする、硬化促進剤含有マイクロカプセル
（Ｄ成分）が得られる。
【００４７】このようにして得られた硬化促進剤含有マ
イクロカプセル（Ｄ成分）は、コア／シェル構造の形態
をとり、シェル部（壁膜）内にコア成分として硬化促進
剤を内包してなるものである。そして、この硬化促進剤
含有マイクロカプセル（Ｄ成分）は、従来からの公知の
手段、例えば、遠心分離後に乾燥したり、噴霧乾燥した
りする手段によって単離することができる。また、上記
エポキシ樹脂やフェノール樹脂中に溶解混合させること
ができる。この際、必要に応じてマイクロカプセル中の
有機溶剤を減圧乾燥等の手段を併用して除去することも
できる。
【００４８】この硬化促進剤含有マイクロカプセル（Ｄ
成分）の平均粒径は、後述のように、エポキシ樹脂組成
物の製造の際に加わる剪断力を考慮して０．０５〜２０
μｍ、好ましくは０．１〜４μｍの範囲に設定すること
がマイクロカプセルの安定性および分散性の点から好ま
しい。なお、本発明において、この硬化促進剤含有マイ
クロカプセル（Ｄ成分）の形状としては球状が好ましい
が楕円状であってもよい。そして、このマイクロカプセ
ルの形状が真球状ではなく楕円状や偏平状等のように一
律に粒径が定まらない場合には、その最長径と最短径と
の単純平均値を平均粒径とする。
【００４９】この硬化促進剤含有マイクロカプセル（Ｄ
成分）において、内包される硬化促進剤の量は、マイク
ロカプセル全量の５〜７０重量％に設定することが好ま
しく、特に好ましくは１０〜５０重量％である。すなわ
ち、硬化促進剤の内包量が５重量％未満では、硬化反応
の時間が長過ぎて、反応性に乏しくなり、逆に硬化促進
剤の内包量が７０重量％を超えるとシェル部（壁膜）の
厚みが薄過ぎて内包される硬化促進剤（コア成分）の隔
離性や機械的強度に乏しくなる恐れがあるからである。
【００５０】また、上記硬化促進剤含有マイクロカプセ
ル（Ｄ成分）の粒径に対するシェル部（壁膜）の厚みの
比率は３〜２５％に設定することが好ましく、特に好ま
しくは５〜２５％に設定される。すなわち、上記比率が
３％未満ではエポキシ樹脂組成物製造時の混練工程にお
いて加わる剪断力（シェア）に対して充分な機械的強度
が得られず、また、２５％を超えると内包される硬化促
進剤の放出が不充分となる傾向がみられるからである。
【００５１】そして、前記硬化促進剤（Ｃ成分）と上記
硬化促進剤含有マイクロカプセル（Ｄ成分）の混合割合
（Ｃ／Ｄ）は、重量基準で、Ｃ／Ｄ＝９５／５〜１／９
９の範囲に設定することが好ましい。特に好ましくはＣ
／Ｄ＝２０／８０〜３／９７の範囲である。すなわち、
上記Ｃ成分とＤ成分の混合割合を上記範囲内に設定する
ことにより、貯蔵安定性および速硬化性の双方ともより
一層向上するようになるからである。
【００５２】つぎに、上記硬化促進剤（Ｃ成分）と上記
硬化促進剤含有マイクロカプセル（Ｄ成分）の総量が、
エポキシ樹脂（Ａ成分）とフェノール樹脂（Ｂ成分）の
合計量１００重量部（以下「部」と略す）に対して０．
５〜６部の割合となるよう設定することが好ましく、よ
り好ましいのは１．０〜４．５部である。すなわち、上
記Ｃ成分とＤ成分の総量が０．５部未満のように少なす
ぎると半導体素子の成形時の硬化反応が著しく低下し充
分な硬化性をもつ半導体装置を得ることが困難となり、
逆に６部を超え多すぎると半導体素子の成形時の硬化反
応が速いために完全に半導体素子を被覆する前に樹脂組
成物の粘度が上昇し、未充填やワイヤー流れ、ダイパッ
トの変形を発生させ、満足のいく半導体装置を得ること
が困難となる傾向がみられるからである。
【００５３】上記Ｃ成分である硬化促進剤とＤ成分であ
る硬化促進剤含有マイクロカプセルの好適な組み合わせ
としては、上記Ｃ成分である硬化促進剤として、リン系
触媒であるトリフェニルホスフィンやテトラフェニルホ
スホニウムテトラフェニルボレート、ジアザビシクロア
ルケン類である１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）
ウンデセン−７を、そして、上記Ｄ成分である硬化促進
剤含有マイクロカプセルに用いる硬化促進剤として、リ
ン系触媒であるトリフェニルホスフィンやテトラフェニ
ルホスホニウムテトラフェニルボレートを用いる組み合
わせが好適である。
【００５４】また、本発明の半導体封止用エポキシ樹脂
組成物には、その用途に応じて、上記Ａ〜Ｄ成分ととも
に無機質充填剤を適宜に配合することができる。上記無
機質充填剤としては、シリカ、クレー、石膏、炭酸カル
シウム、硫酸バリウム、酸化アルミナ、酸化ベリリウ
ム、炭化ケイ素、窒化ケイ素等があげられる。なかで
も、シリカ、特に溶融シリカが好適に用いられる。ま
た、平均粒径が０．１〜８０μｍのものを用いることが
好ましい。
【００５５】上記無機質充填剤の配合量は、エポキシ樹
脂組成物全体の７０〜９５重量％に設定することが好ま
しい。特に好ましくは８０〜９５重量％である。
【００５６】なお、本発明の半導体封止用エポキシ樹脂
組成物には、上記Ａ〜Ｄ成分および無機質充填剤以外
に、必要に応じて他の添加剤を適宜に配合することがで
きる。
【００５７】上記他の添加剤としては、例えば、難燃
剤、ワックス等があげられる。
【００５８】上記難燃剤としては、ノボラック型ブロム
化エポキシ樹脂、ブロム化ビスフェノールＡ型エポキシ
樹脂、三酸化アンチモン、五酸化アンチモン等があげら
れ、これらは単独でもしくは２種以上併せて用いられ
る。
【００５９】上記ワックスとしては、高級脂肪酸、高級
脂肪酸エステル、高級脂肪酸カルシウム等の化合物があ
げられ、単独でもしくは２種以上併せて用いられる。
【００６０】さらに、本発明の半導体封止用エポキシ樹
脂組成物には、上記他の添加剤以外にシリコーンオイル
およびシリコーンゴム、合成ゴム等の成分を配合して低
応力化を図ったり、耐湿信頼性テストにおける信頼性向
上を目的としてハイドロタルサイト類、水酸化ビスマス
等のイオントラップ剤を配合してもよい。
【００６１】本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物
は、例えば、つぎのようにして製造することができる。
まず、先に述べたように、界面重合法にて、硬化促進剤
含有マイクロカプセル（Ｄ成分）を作製する。
【００６２】ついで、上記硬化促進剤含有マイクロカプ
セル（Ｄ成分）とともに、残りの他の成分、エポキシ樹
脂（Ａ成分）とフェノール樹脂（Ｂ成分）と硬化促進剤
（Ｃ成分）、および無機質充填剤ならびに他の添加剤を
全て混合した後、ミキシングロール機等の混練機にかけ
る。ついで、これを熱ロール機による溶融混合処理また
はニーダー等による混合処理を行い必要に応じて打錠す
るという一連の工程を経由することにより目的とする半
導体封止用エポキシ樹脂組成物を製造することができ
る。
【００６３】本発明において、上記半導体封止用エポキ
シ樹脂組成物を用いてなる半導体素子の封止は、特に限
定するものではなく、例えば低圧トランスファー成形等
の公知のモールド方法により行うことができる。
【００６４】このようにして得られる半導体装置は、エ
ポキシ樹脂組成物中に、硬化促進剤（Ｃ成分）と硬化促
進剤含有マイクロカプセル（Ｄ成分）を併用して配合さ
れたエポキシ樹脂組成物を用いて得られるため、通常の
硬化促進剤のみを用いた場合よりも貯蔵安定性に優れ、
また硬化促進剤として硬化促進剤含有マイクロカプセル
のみを用いた場合よりも速硬化性に優れており、結果、
信頼性に優れたものが得られる。
【００６５】つぎに、実施例について比較例と併せて説
明する。
【００６６】実施例に先立ち、下記に示す方法に従って
硬化促進剤含有マイクロカプセルを作製した。
【００６７】〔硬化促進剤含有マイクロカプセルＤ１〕
前述の界面重合法にて作製した。すなわち、より詳しく
述べると、前記化合物（１）１０．５部および前記化合
物（２ａ）６．６部と、硬化促進剤であるトリフェニル
ホスフィン６．７部および酢酸エチル４．８部とを均一
に溶解させて油相を調製した。なお、上記化合物（１）
と化合物（２ａ）のモル比は、〔化合物（１）／化合物
（２ａ）〕＝６／４である。また、蒸留水９５部とポリ
ビニルアルコール５部からなる水相を別途調製し、この
なかに上記調製した油相を添加してホモミキサー（８０
００ｒｐｍ）にて乳化しエマルジョン状態にし、これを
還流管、攪拌機、滴下ロートを備えた重合反応器に仕込
んだ。
【００６８】一方、トリエチレンテトラミン３部を含む
水溶液１３部を調製し、これを上記重合反応器に備えた
滴下ロート内に入れ、反応器中のエマルジョンに滴下し
て７０℃で３時間重合を行い、マイクロカプセルを作製
した。このようにしてトリフェニルホスフィンを内包し
たポリウレアシェル構造のマイクロカプセル（粒径に対
するシェル厚み比率２０％）を製造した（平均粒径２μ
ｍ、シェル部の破壊温度１５０℃）。
【００６９】〔硬化促進剤含有マイクロカプセルＤ２〕
前記化合物（１）と化合物（２ａ）のモル比を、〔化合
物（１）／化合物（２ａ）〕＝７／３に設定した。それ
以外は、実施例１と同様にして硬化促進剤含有マイクロ
カプセルを製造した（平均粒径２μｍ、シェル部の破壊
温度１４０℃）。
【００７０】〔硬化促進剤含有マイクロカプセルＤ３〕
前記化合物（１）と化合物（２ａ）のモル比を、〔化合
物（１）／化合物（２ａ）〕＝１０／０〔すなわち、化
合物（１）のみ使用〕に設定した。それ以外は、実施例
１と同様にして硬化促進剤含有マイクロカプセルを製造
した（平均粒径２μｍ、シェル部の破壊温度１１０
℃）。
【００７１】〔硬化促進剤含有マイクロカプセルＤ４〕
前記化合物（１）と化合物（２ａ）のモル比を、〔化合
物（１）／化合物（２ａ）〕＝５／５に設定した。それ
以外は、実施例１と同様にして硬化促進剤含有マイクロ
カプセルを製造した（平均粒径２μｍ、シェル部の破壊
温度１５５℃）。
【００７２】〔硬化促進剤含有マイクロカプセルＤ５〕
前記化合物（１）と化合物（２ａ）のモル比を、〔化合
物（１）／化合物（２ａ）〕＝３／７に設定した。それ
以外は、実施例１と同様にして硬化促進剤含有マイクロ
カプセルを製造した（平均粒径２μｍ、シェル部の破壊
温度１６５℃）。
【００７３】一方、下記に示す各成分を準備した。
【００７４】〔エポキシ樹脂Ａ１〕４，４′−ビス
（２，３−エポキシプロポキシ）−３，３′，５，５′
−テトラメチルビフェニル（エポキシ当量２００）
【００７５】〔エポキシ樹脂Ａ２〕クレゾールノボラッ
ク型エポキシ樹脂（エポキシ当量１９８）
【００７６】〔フェノール樹脂Ｂ１〕前記一般式（５）
で表されるフェノールアラルキル樹脂（水酸基当量１７
５：式（５）中、ｎ＝０〜２１）
【００７７】〔フェノール樹脂Ｂ２〕フェノールノボラ
ック樹脂（水酸基当量１０５）
【００７８】〔硬化促進剤Ｃ１〕トリフェニルホスフィ
ン
【００７９】〔硬化促進剤Ｃ２〕テトラフェニルホスホ
ニウムテトラフェニルボレート
【００８０】〔硬化促進剤Ｃ３〕１，８−ジアザビシク
ロ（５，４，０）ウンデセン−７
【００８１】〔無機質充填剤〕平均粒径１５μｍの破砕
状溶融シリカ
【００８２】〔ブロム化エポキシ樹脂〕エポキシ当量２
７５でブロム含有量３６％
【００８３】
【実施例１〜１４、比較例１〜４】下記の表１〜表３に
示す各成分を同表に示す割合で配合し、ミキシングロー
ル機で混練りして冷却した後粉砕することにより目的と
する粉末状のエポキシ樹脂組成物を得た。
【００８４】
【表１】
【００８５】
【表２】
【００８６】
【表３】
【００８７】このようにして得られた実施例および比較
例の各粉末状のエポキシ樹脂組成物を用いて下記に示す
評価試験（１７５℃におけるゲルタイム、１７５℃で５
０秒後の硬度、保存性）に供した。これらの結果を後記
の表４〜表６に併せて示す。
【００８８】〔１７５℃におけるゲルタイム〕１７５℃
におけるゲルタイムを熱板式ゲルタイムに従って測定し
た。
【００８９】〔１７５℃で５０秒後の硬度〕１７５℃×
５０秒の条件で成形した直後、ショアーＤ硬度計を用い
て、熱時の硬度を測定した。
【００９０】〔保存性〕予め規定温度（１７５±５℃）
に加熱した渦巻状のスパイラルフロー用金型を型締めし
て型締め圧力を２１０±１０ｋｇ／ｃｍ2 まで上げた。
つぎに、型締め圧力が２１０±１０ｋｇ／ｃｍ2 に達し
た時点で、ポットに粉末状エポキシ樹脂組成物を投入
し、プランジャーでエポキシ樹脂組成物を注入し、注入
圧力７０±５ｋｇ／ｃｍ2 に到達した後、１分５０秒注
入圧力をかけた。ついで、トランスファー成形機のプラ
ンジャー圧力を抜き、さらに型締め圧を抜いて金型を開
いた。そして、成形物の渦巻長さを最小２．５ｍｍまで
測定することによりスパイラルフロー値を得た（ＥＭＭ
Ｉ １−６６に準ずる）。これを初期のスパイラルフロ
ー値（初期ＳＦ値）とした。
【００９１】一方、上記と同様にして粉末状エポキシ樹
脂組成物をタブレット状（直径２４．５ｍｍ×厚み２０
ｍｍ）に予備成形し、このタブレットを３０℃の温度条
件で３日間放置した。この放置後のタブレットを用い、
上記初期ＳＦ値の測定と同様にしてスパイラルフロー値
を得た。これを３日間保存後のスパイラルフロー値（保
存後ＳＦ値）とした。
【００９２】上記初期ＳＦ値と保存後ＳＦ値から、下記
の式によりスパイラルフロー保持率（％）を算出した。
【００９３】
【数１】スパイラルフロー保持率（％）＝（保存後ＳＦ
値）／（初期ＳＦ値）×１００
【００９４】つぎに、上記各エポキシ樹脂組成物を用い
て半導体装置を作製し、成形性評価および信頼性評価を
下記の方法に従って測定評価した。これらの結果を後記
の表４〜表６に併せて示す。
【００９５】〔成形性・信頼性評価〕まず、上記各実施
例および比較例で得られた粉末状のエポキシ樹脂組成物
を用いてタブレット状（直径２４．５ｍｍ×厚み２０ｍ
ｍ）に予備成形し、このタブレットを３０℃の温度条件
で３日間放置した。ついで、この放置したタブレットを
用い、トランスファー成形（条件：１７５℃×９０秒）
にて半導体装置〔８０ピン四方向フラットパッケージ：
ＱＦＰ−８０（１４ｍｍ×２０ｍｍ×２．７ｍｍ）、リ
ードフレームＭＦ２０２、半導体素子（８ｍｍ×８ｍｍ
×厚み０．３７ｍｍ）〕を作製した。
【００９６】つぎに、得られた半導体装置について、成
形不良が発生した個数（１２０個中）を測定した。すな
わち、自動成形機（ＴＯＷＡ社製、ＶＰＳ−４０）で上
記ＱＦＰ−８０（１４ｍｍ×２０ｍｍ×厚み２．７ｍ
ｍ）を１０ショット成形して、未充填の発生、ボイドの
形成を評価した。なお、上記ボイドの形成は、軟Ｘ線装
置にて測定し、直径０．１ｍｍ以上のボイドが形成され
たものを不良とした。また、得られた半導体装置を、１
２１℃×２気圧×１００％ＲＨ放置の条件に供し（ＰＣ
Ｔテスト）、パッケージ中のテストデバイスの通電試験
を行い、ショートしたものを不良とし、その不良率が５
０％に到達するまでの時間を測定した。
【００９７】
【表４】
【００９８】
【表５】
【００９９】
【表６】
【０１００】上記表４〜表６の結果から、全ての実施例
品は硬化性（ショアーＤ硬度）について高い値を示して
おり、スパイラルフロー保持率も高いことから硬化性に
優れかつ高い保存性を有していることがわかる。また、
半導体装置の成形性においても未充填発生率は０％であ
り、ボイド発生率に関しても極めて低い値を示してい
る。これらのことから、実施例品のエポキシ樹脂組成物
は貯蔵安定性が高く、速硬化性に優れており、これを半
導体装置の封止材料として用いることに適していること
が明らかである。さらに、ＰＣＴテストにおいても良好
な結果が得られた。
【０１０１】これに対して、比較例１，２品について
は、スパイラルフロー保持率（保存性）が低くそれが原
因となる未充填パッケージの発生、残存ボイドの多発が
確認され、かつＰＣＴテストの結果も悪かった。また、
比較例３，４品においては、スパイラルフロー保持率は
優れているものの半導体装置の短キュアータイム成形に
おいて硬化性が低く、ＰＣＴテストの結果に劣ってい
た。
【０１０２】
【発明の効果】以上のように、本発明の半導体封止用エ
ポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂（Ａ成分）およびフ
ェノール樹脂（Ｂ成分）とともに、硬化促進剤（Ｃ成
分）と硬化促進剤含有マイクロカプセル（Ｄ成分）とを
併用して得られるものである。このように、上記Ｃ成分
およびＤ成分を併用することにより、速硬化性と貯蔵安
定性の双方ともに優れたものが得られる。
【０１０３】そして、上記硬化促進剤（Ｃ成分）と硬化
促進剤含有マイクロカプセル（Ｄ成分）の混合割合を特
定の範囲内に設定すると、より一層優れた速硬化性およ
び貯蔵安定性が得られる。
【０１０４】また、上記硬化促進剤含有マイクロカプセ
ル（Ｄ成分）において、前記構造式（１）で表されるト
リイソシアネート化合物〔化合物（１）〕と前記構造式
（２）で表されるトリイソシアネート化合物〔化合物
（２）〕を、特定の混合モル比で混合したものを用いて
形成されたポリウレア（イ）をマイクロカプセルのシェ
ル部（壁膜）の形成に用いると、１３０℃程度の高温で
の溶融混合が可能となることから、系全体の粘度が低く
なり、混練が充分に行われるため、各成分が均一に分散
されたエポキシ樹脂組成物が得られる。
【０１０５】さらに、エポキシ樹脂としてビフェニル型
エポキシ樹脂を用いると、組成物全体の流動性が向上し
て良好な成形性が得られる。また、フェノール樹脂とし
てフェノールアラルキル樹脂を用いた場合も、上記と同
様、組成物全体の流動性が向上するとともに、硬化物特
性として耐半田性等に有益な低吸湿化、低弾性率化を向
上させることができる。
【０１０６】このように、本発明の半導体封止用エポキ
シ樹脂組成物は、上記のように半導体装置の封止材料と
して最適であるが、他の分野、例えば、接着剤や塗料等
の分野においても有用である。

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 下記の（Ａ），（Ｂ）成分とともに、下
    記の（Ｃ）成分および（Ｄ）成分を含有することを特徴
    とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物。 （Ａ）エポキシ樹脂。 （Ｂ）フェノール樹脂。 （Ｃ）硬化促進剤。 （Ｄ）硬化促進剤からなるコア部が、熱可塑性樹脂から
    なるシェル部で被覆されたコア／シェル構造を有する硬
    化促進剤含有マイクロカプセル。
  2. 【請求項２】 上記（Ｃ）成分である硬化促進剤と
    （Ｄ）成分である硬化促進剤含有マイクロカプセルの混
    合割合〔（Ｃ）／（Ｄ）〕が重量基準で、（Ｃ）／
    （Ｄ）＝９５／５〜１／９９の範囲に設定されている請
    求項１記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
  3. 【請求項３】 上記（Ｄ）成分である硬化促進剤含有マ
    イクロカプセルのシェル部が、下記のポリウレア（イ）
    によって形成されたものである請求項１または２記載の
    半導体封止用エポキシ樹脂組成物。 （イ）下記の構造式（１）で表されるトリイソシアネー
    ト化合物〔化合物（１）〕と下記の構造式（２）で表さ
    れるトリイソシアネート化合物〔化合物（２）〕を用い
    て形成されたポリウレアであって、上記化合物（１）と
    化合物（２）の混合モル比〔化合物（１）／化合物
    （２）〕が１００／０〜３０／７０に設定されている。 【化１】 【化２】
  4. 【請求項４】 上記（Ａ）成分であるエポキシ樹脂がビ
    フェニル型エポキシ樹脂である請求項１〜３のいずれか
    一項に記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
  5. 【請求項５】 上記（Ｂ）成分であるフェノール樹脂が
    フェノールアラルキル樹脂である請求項１〜４のいずれ
    か一項に記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。
  6. 【請求項６】 上記シェル部を構成するポリウレア
    （イ）が、下記の一般式（３）で表される繰り返し単位
    を主要構成成分とするものである請求項３〜５のいずれ
    か一項に記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物。 【化３】
  7. 【請求項７】 請求項１〜６のいずれか一項に記載の半
    導体封止用エポキシ樹脂組成物を用いて半導体素子を封
    止してなる半導体装置。
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