JP2002284859A - エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物及び半導体装置Info
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Abstract
るエポキシ樹脂組成物を提供すること。 【解決手段】(A)エポキシ樹脂、(B)フェノール樹
脂、(C)無機充填材及び(D)平均粒径5μm以下で
粒径20μm以上が全体の5重量%以下で、かつ融点又
は軟化点が100℃以上、300℃以下の潜伏性硬化促
進剤を必須成分とすることを特徴とする半導体封止用エ
ポキシ樹脂組成物。
Description
良好な半導体封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置
に関するものである。
エポキシ樹脂組成物には、混練時の温度では硬化が進ま
ないが、成形時の温度では十分な硬化促進作用をする種
々の潜伏性硬化促進剤の開発がなされてきている。潜伏
性硬化促進剤とは、適切な温度以上で触媒活性を示すた
めに優れた硬化性と、それ以下の温度では触媒活性を示
さず、優れた安定性を有する硬化促進剤のことである。
例えば特開平8−295721号公報においては、ホウ
素上の置換基を特定の構造としたテトラ置換ホスホニウ
ム・テトラ置換ボレートが、優れた硬化性と常温での保
存安定性を両立することが開示されている。テトラ置換
ホスホニウム・テトラ置換ボレートは、アニオン部とカ
チオン部のイオン結合が解離して触媒活性を示すため、
結合が解離する温度を変化させることで触媒活性を示す
温度を変えることができる。ホウ素上の置換基を特定の
構造にすると、このイオン結合は適度な強さとなり混練
温度では活性を示さず、成形温度ではイオン結合が解離
し、速やかに活性を示す。これにより優れた硬化性と優
れた安定性、即ち潜伏性を発現するのである。
は、イミダゾール、ジアザビシクロアルケン類、トリア
リールホスフィン等があるが、これらの硬化促進剤は比
較的低温でも作用するため、これらを用いたエポキシ樹
脂組成物は混練時に反応が進んでしまうため、成形時の
流動性の低下から充填不良が発生したり、半導体素子の
金ワイヤーが断線し導通不良が発生する等の問題点が生
じる。生産性向上に対する要求が厳しくなっていること
から、成形時間を短縮することによる成形サイクルの効
率化が進められており、特開平8−295721号公報
に記載されたテトラ置換ホスホニウム・テトラ置換ボレ
ートがある。これは非常に高い潜伏性を有する硬化促進
剤であり、常温保存特性に優れ、潜伏性故に流動性にも
優れた樹脂組成物を与える硬化促進剤であるが、潜伏性
が高いが故に生産性向上という観点からは若干の問題が
生じる場合がある。即ち成形温度によってはイオン結合
が解離し、活性を示すまでに若干の時間を要する場合が
あるために成形サイクルを短縮するには難点があった。
えば特開平8−41290号公報に開示されている種々
の有機酸とホスホニウムイオンとの塩構造を有するもの
があり、この潜伏性硬化促進剤は、イオン対が比較的容
易に外部環境の影響を受けるため、近年の低分子エポキ
シ樹脂やフェノールアラルキル樹脂を用いる半導体封止
材料にとっては不満足であった。更に近年の無機充填材
の高充填化技術に対しては、より少ない樹脂成分でエポ
キシ樹脂組成物を構成する必要があることから、硬化促
進剤の配合量をより低減させても良好な硬化性を発現す
るものが求められている。上述のように、潜伏性硬化促
進剤に関して種々の検討がなされているが、エポキシ樹
脂組成物の保存性に優れ、速硬化性で、かつ流動性の高
いエポキシ樹脂組成物が望まれている。
を高充填化すると樹脂成分が減少するので、従来用いら
れていた平均粒径の潜伏性硬化促進剤では、局所的にし
か行き渡らないため、硬化促進剤の配合量を増加しない
と硬化が不十分となり、硬化性と流動性のバランスが取
れなくなる欠点を、硬化促進剤の平均粒径を小さくし、
より少ない潜伏性硬化促進剤を均一に分散させることに
より、硬化性と流動性とのバランスがとれ、かつ保存性
にも優れたエポキシ樹脂組成物及び半導体装置を提供す
るものである。
エポキシ樹脂、(B)フェノール樹脂、(C)無機充填
材及び(D)平均粒径5μm以下で粒径20μm以上が
全体の5重量%以下で、かつ融点又は軟化点が100℃
以上、300℃以下の潜伏性硬化促進剤を必須成分とす
ることを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物、
[2]潜伏性硬化促進剤が、一般式(1)又は一般式
(2)で示される第[1]項記載の半導体封止用エポキ
シ樹脂組成物、
くは複素環を有する1価の有機基又は1価の脂肪族基で
あり、かつリン原子とR1、R2、R3及びR4がP−C結
合を形成するものであり、それらは互いに同一であって
も異なっていてもよい。A1は2価の芳香族基、B1は単
結合又はエーテル基、スルホン基、スルフィド基、カル
ボニル基から選ばれる2価の置換基又は炭素原子数1〜
13の2価の有機基を表す。mは0以上の数を示す。)
くは複素環を有する1価の有機基又は1価の脂肪族基で
あり、かつリン原子とR1、R2、R3及びR4がP−C結
合を形成するものであり、それらは互いに同一であって
も異なっていてもよい。A2は2価の芳香族基を表す。
mは0以上の数を示す。)
μmの溶融球状シリカで、かつ溶融球状シリカが全樹脂
組成物中85〜93重量%である第[1]項又は[2]
項記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物、[4]第
[1]項〜[3]項のいずれかに記載のエポキシ樹脂組
成物を用いて半導体素子を封止してなることを特徴とす
る半導体装置、である。
1分子内にエポキシ基を2個以上有するモノマー、オリ
ゴマー、ポリマー全般を指し、例えばビフェニル型エポ
キシ樹脂、オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹
脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール型エポキシ樹
脂、ナフトール型エポキシ樹脂、トリフェノールメタン
型エポキシ樹脂等が挙げられる。本発明に用いるフェノ
ール樹脂は、1分子内に2個以上のフェノール性水酸基
を有するモノマー、オリゴマー、ポリマー全般を指し、
フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹
脂、フェニレン又はジフェニレン骨格を有するフェノー
ルアラルキル樹脂、ナフトールアラルキル樹脂、テルペ
ン変性フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェ
ノール樹脂等が挙げられる。
なく、一般に封止材料に用いられているものを使用する
ことができる。例えば溶融破砕シリカ粉末、溶融球状シ
リカ粉末、結晶シリカ粉末、2次凝集シリカ粉末、アル
ミナ、チタンホワイト、水酸化アルミニウム等が挙げら
れ、特に溶融球状シリカ粉末が好ましい。形状は限りな
く真球状であることが好ましく、又粒子の大きさの異な
るものを混合することにより充填量を多くすることがで
きる。
キシ樹脂組成物中70〜93重量%が好ましい。70重
量%未満だと無機充填材による補強効果が充分に発現し
ないおそれがあり、93重量%を越えると、樹脂組成物
の流動性が低下し成形時に充填不良等が生じるおそれが
あるので好ましくない。特に平均粒径10〜30μmの
溶融球状シリカを全エポキシ樹脂組成物中85〜93重
量%含む高充填材の場合は、従来の硬化促進剤の代わり
に平均粒径5μm以下で粒径20μm以上が全体の5重
量%以下とした潜伏性硬化促進剤を用いることにより、
硬化性、流動性及び保存性が格段に優れたエポキシ樹脂
組成物を得ることができる。
粒径5μm以下で粒径20μm以上が全体の5重量%以
下で、かつ融点又は軟化点が100℃以上、300℃以
下という特性を有しているものである。平均粒径5μm
以下でかつ粒径20μm以上が全体の5重量%を越える
と、硬化促進剤の配合量を増やさなければ硬化性の向上
が見られず、硬化性と流動性のバランスが悪くなる。潜
伏性硬化促進剤の融点又は軟化点が100℃未満である
と、混練時やエポキシ樹脂組成物の保存時に粘度上昇が
起きるというように潜伏性に問題が生じる。融点又は軟
化点が300℃を越えると成形時に硬化反応が進まない
おそれがあり好ましくない。平均粒径5μm以下で粒径
20μm以上が全体の5重量%以下にするには、発熱、
融解しないような粉砕装置を用いて粉砕すればよい。融
点又は軟化点は、示差走査型熱量計を用いて、昇温速度
5℃/分での測定時の吸熱のピーク温度である。これら
を満足させるものとしては、前記した一般式(1)、一
般式(2)で示される構造のものが挙げられる。本発明
での粒径は、レーザー式粒度分布計で測定した。
伏性硬化促進剤は、いずれも、カチオン部は4級のホス
ホニウムイオンであり、R1、R2、R3及びR4は、芳香
環もしくは複素環を有する1価の有機基又は1価の脂肪
族基であり、かつリン原子とR1、R2、R3及びR4がP
−C結合を形成するものであり、それらは互いに同一で
あっても異なっていてもよい。カチオン部は4級のホス
ホニウムイオンとしては、テトラフェニルホスホニウ
ム、トリフェニルホスホニウム、トリアリールモノアル
キルホスホニウム等が例示される。一般式(1)のアニ
オン部のフェノール化合物としは、ビスフェノールA
(2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパ
ン)、ビスフェノールF(4,4−メチレンビスフェノ
ール)、2,4−メチレンビスフェノール、2,2−メ
チレンビスフェノール、ビスフェノールE、ビス(4−
ヒドロキシフェニルスルホン)(ビスフェノールS)、
ビス(4−ヒドロキシフェニル)メタノン等があり、一
般式(2)のアニオン部のフェノール化合物としては、
レゾルシノール、カテコール等が例示される。本発明に
用いる硬化硬化促進剤の特性を損なわない範囲で、トリ
フェニルホスフィン、1,8−ジアザビシクロ(5,
4,0)ウンデセン−7、2−メチルイミダゾール等の
硬化促進剤を併用いてもよい。
は、全エポキシ樹脂組成物中0.01〜1重量%程度が
硬化性、保存性、他の特性のバランスがよく好適であ
る。エポキシ樹脂とフェノール樹脂の配合比は、全エポ
キシ樹脂中のエポキシ基と全フェノール樹脂中のフェノ
ール性水酸基の当量比、即ちエポキシ基数/フェノール
性水酸基=0.5〜2、硬化性、耐熱性、電気特性の点
からより好ましくは0.8〜1.2である。
(D)成分の他に、必要に応じてγ−グリシドキシプロ
ピルトリメトキシシラン等のカップリング剤、カーボン
ブラック等の着色剤、臭素化エポキシ樹脂、酸化アンチ
モン、リン化合物等の難燃剤、シリコーンオイル、シリ
コーンゴム等の低応力成分、天然ワックス、合成ワック
ス、高級脂肪酸もしくはその金属塩類、パラフィン等の
離型剤、酸化防止剤等の各種添加剤を配合することがで
きる。本発明のエポキシ樹脂組成物は、(A)〜(D)
成分及びその他の添加剤等をミキサーを用いて常温混合
し、ロール、押出機等の混練機で混練し、冷却後粉砕し
て得られる。本発明の樹脂組成物を用いて、半導体等の
電子部品を封止し、半導体装置を製造するには、トラン
スファーモールド、コンプレッションモールド、インジ
ェクションモールド等の成形方法で硬化成形することが
できる。
比較例で用いた硬化促進剤の構造を、以下に示す。 潜伏性硬化促進剤(D−1):[下記式で示されアニオ
ン部は、オルソ−オルソ体、オルソ−パラ体、パラ−パ
ラ体の3種類の異性体である。平均粒径はレーザー式粒
度分布計、軟化点は前記した方法により測定した(軟化
点105℃)。以下(D−1)]
粒度分布計、融点は前記した方法により測定した(融点
195℃)。以下(D−2)]
冷却後粉砕し、エポキシ樹脂組成物を得た。得られたエ
ポキシ樹脂組成物を、以下の方法で評価した。結果を表
1に示す。
ルフロー測定用の金型を用い、金型温度175℃、注入
圧力70kg/cm2、硬化時間2分で測定した。スパ
イラルフローは、流動性のパラメータであり、数値が大
きい方が流動性が良好である。単位はcm。 離型性:スパイラルフロー測定時の渦巻きの金型からの
離型のしやすさで評価した。きれいに取れるものは○。
折れるものは△。付着するものは×とした。 硬化性:キュラストメーター(オリエンテック(株)
製、JSRキュラストメーターIVPS型)を用い、1
75℃、45秒後のトルクを測定した。この値の大きい
方が硬化性は良好である。単位はN・m。 フロー残存率:エポキシ樹脂組成物の調製直後と30℃
で1週間保存した後のスパイラルフローを測定し、調製
直後のスパイラルフローに対する保存後の百分率として
表した。単位は%。 耐半田クラック性:100ピンTQFP(パッケージサ
イズは14×14mm、厚み1.4mm、シリコンチッ
プのサイズは、8.0×8.0mm、リードフレームは
42アロイ製)を、金型温度175℃、注入圧力70k
g/cm2、硬化時間2分でトランスファー成形し、1
75℃、8時間で後硬化した。85℃、相対湿度85%
の環境下で168時間放置し、その後240℃の半田槽
に10秒間浸漬した。顕微鏡と超音波探傷装置で観察
し、外部クラックと内部剥離の発生個数(10個中)で
表した。
μm。実施例3、4に用いた(D−2)は、平均粒径
2.2μmで、20μm以上が1重量%。比較例3に用
いた(D−2)は、平均粒径33μm。実施例2〜4及
び比較例1〜7について、表1の配合に従い、実施例1
と同様にして、エポキシ樹脂組成物を調製し評価した。
結果を表1に示す。実施例1〜4のエポキシ樹脂組成物
は、硬化性、流動性が極めて良好であり、保存性はエポ
キシ樹脂組成物の調整直後の特性を維持しており、この
エポキシ樹脂組成物の硬化物で封止された半導体装置
は、耐半田クラック性が良好であることが判る。
性、硬化性及び流動性に優れ、このエポキシ樹脂組成物
で封止された半導体装置は、耐半田クラック性に優れ産
業上有用である。
Claims (4)
- 【請求項1】 (A)エポキシ樹脂、(B)フェノール
樹脂、(C)無機充填材及び(D)平均粒径5μm以下
で粒径20μm以上が全体の5重量%以下で、かつ融点
又は軟化点が100℃以上、300℃以下の潜伏性硬化
促進剤を必須成分とすることを特徴とする半導体封止用
エポキシ樹脂組成物。 - 【請求項2】 潜伏性硬化促進剤が、一般式(1)又は
一般式(2)で示される請求項1記載の半導体封止用エ
ポキシ樹脂組成物。 【化1】 (Pはリン原子、R1、R2、R3及びR4は、芳香環もし
くは複素環を有する1価の有機基又は1価の脂肪族基で
あり、かつリン原子とR1、R2、R3及びR4がP−C結
合を形成するものであり、それらは互いに同一であって
も異なっていてもよい。A1は2価の芳香族基、B1は単
結合又はエーテル基、スルホン基、スルフィド基、カル
ボニル基から選ばれる2価の置換基又は炭素原子数1〜
13の2価の有機基を表す。mは0以上の数を示す。) 【化2】 (Pはリン原子、R1、R2、R3及びR4は、芳香環もし
くは複素環を有する1価の有機基又は1価の脂肪族基で
あり、かつリン原子とR1、R2、R3及びR4がP−C結
合を形成するものであり、それらは互いに同一であって
も異なっていてもよい。A2は2価の芳香族基を表す。
mは0以上の数を示す。) - 【請求項3】 無機充填材が、平均粒径10〜30μm
の溶融球状シリカで、かつ溶融球状シリカが全樹脂組成
物中85〜93重量%である請求項1又は2記載の半導
体封止用エポキシ樹脂組成物。 - 【請求項4】 請求項1〜3のいずれかに記載のエポキ
シ樹脂組成物を用いて半導体素子を封止してなることを
特徴とする半導体装置。
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