JP2001055488A - フリップチップ型半導体装置用封止材及びフリップチップ型半導体装置 - Google Patents

フリップチップ型半導体装置用封止材及びフリップチップ型半導体装置

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JP2001055488A JP2000165578A JP2000165578A JP2001055488A JP 2001055488 A JP2001055488 A JP 2001055488A JP 2000165578 A JP2000165578 A JP 2000165578A JP 2000165578 A JP2000165578 A JP 2000165578A JP 2001055488 A JP2001055488 A JP 2001055488A
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integer
semiconductor device
sealing material
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和昌 隅田
Kimitaka Kumagai
公孝 熊谷
Miyuki Wakao
幸 若尾
Toshio Shiobara
利夫 塩原
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【解決手段】 （ａ）液状エポキシ樹脂 （ｂ）無機質充填剤 （ｃ）エポキシ樹脂に対する溶解度が１％以下、融点が
１７０℃以上、平均粒径が５μｍ以下、最大粒径が２０
μｍ以下である式（１）の硬化促進剤 【化１】 （Ｒ1，Ｒ2はＨ、ＣＨ3、Ｃ2Ｈ5、ＣＨ2ＯＨ又はＣ
6Ｈ5、Ｒ3はＣＨ3、Ｃ2Ｈ5、Ｃ6Ｈ5又はアリル基、Ｒ4
は、Ｈ又は式（２）で示される基） （ｄ）のアミノ基含有ポリエーテル変性ポリシロキサン を主成分とする液状エポキシ樹脂組成物からなるフリッ
プチップ型半導体装置用封止材。 【効果】 本発明のフリップチップ型半導体装置用封止
材は、薄膜侵入特性、保存安定性に優れており、この封
止材を用いたフリップチップ型半導体装置は非常に信頼
性の高いものである。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、フリップチップ型
半導体装置の封止材及びこの封止材にて封止されたフリ
ップチップ型半導体装置に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】電気機
器の小型、軽量化、高機能化に伴い、半導体の実装方法
もピン挿入タイプから表面実装が主流になっている。そ
して、ベアチップ実装の一つにフリップチップ（ＦＣ）
実装がある。ＦＣ実装とは、ＬＳＩチップの配線パター
ン面に高さ１０〜１００μｍ程度のバンプといわれる電
極を数個から数千個形成し、基板の電極を導電ペースト
或いは半田等で接合する方式である。このため、ＦＣの
封止保護に用いる封止材料は基板とＬＳＩチップのバン
プによる数１０μｍ程度の隙間に浸透させる必要があ
る。従来のフリップチップ用アンダーフィル材として使
用される液状エポキシ樹脂組成物は、エポキシ樹脂と硬
化剤及び無機質充填剤を配合し、信頼性を高めるために
半導体のチップや基板、バンプと線膨張係数を一致させ
るため多量の無機質充填剤を配合する処方が主流となっ
てきている。
【０００３】しかし、このような充填剤を高充填したフ
リップチップ用アンダーフィル材においては、応力特性
においては何ら問題はなくなってきているが、一方では
充填剤の高充填化により粘度が高くなり、チップと基板
の隙間に侵入する速度が著しく低下し、生産性が非常に
悪くなるといった問題点が提示されており、この問題点
の改善が望まれる。
【０００４】また、従来アンダーフィル材としての液状
エポキシ樹脂組成物においては、硬化剤として酸無水物
が広く用いられている。しかし、酸無水物は吸湿し易い
ため、硬化前では吸湿による粘度上昇により侵入性がば
らついたり途中でとまってしまう現象が見られ、また、
未硬化の酸無水物は容易に水を取り込み、硬化後もエス
テル結合のため加水分解が促進され、吸湿により体積膨
張が起こり、半田バンプとリード界面の抵抗値を増大さ
せてしまうというような信頼性の問題が生じている。
【０００５】更に、最近フリップチップ型半導体装置の
生産コストの削減から、半田バンプの接続時に使用する
フラックスを洗浄しないでアンダーフィル材を封止させ
るフリップチップ型半導体装置が主流となってきてい
る。しかし、このフラックスが洗浄されないで基板、シ
リコンチップの回路部に残存した場合、残存したフラッ
クスとアンダーフィル材との接触により、アンダーフィ
ル材中にボイドが発生したり、硬化不良が起こったり、
フラックスとアンダーフィル材の界面で剥離が生じるな
どの問題も多々生じているのが現状である。
【０００６】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、フラックスを洗浄しないフリップチップ型半導体装
置において、多量の無機質充填剤を配合しても、低粘度
で隙間侵入させることが可能でかつ信頼性の優れ、アン
ダーフィル材として好適なフリップチップ型半導体装置
用封止材及びこの封止材で封止されたフリップチップ型
半導体装置を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者は、上記目的を達成するため鋭意検討を重ねた結
果、 （ａ）液状エポキシ樹脂 （ｂ）無機質充填剤 （ｃ）エポキシ樹脂に対する溶解度が１％以下でかつ融
点が１７０℃以上であり、平均粒径が５μｍ以下、最大
粒径が２０μｍ以下である下記一般式（１）で表される
硬化促進剤 （ｄ）下記一般式（３）で表されるアミノ基含有ポリエ
ーテル変性ポリシロキサンを主成分とする液状エポキシ
樹脂組成物を用いることにより、高温時の安定性に優
れ、多量の無機質充填剤を配合しても、半導体装置を高
温にすることによって低粘度で隙間侵入させることが可
能であり、特にフラックスを洗浄していないフリップチ
ップ型半導体装置のアンダーフィル材として有効な封止
材が得られることを知見した。
【０００８】
【化６】 （Ｒ1，Ｒ2は−Ｈ、−ＣＨ3、−Ｃ2Ｈ5、−ＣＨ2ＯＨ又
は−Ｃ6Ｈ5であり、Ｒ3は−ＣＨ3、−Ｃ2Ｈ5、−Ｃ6Ｈ5
又はアリル基、Ｒ4は、−Ｈ又は式（２）で示される基
である。）
【０００９】
【化７】
【００１０】
【化８】 （但し、Ｒ5は炭素数１〜６の一価炭化水素基、Ｒ6は炭
素数１〜６の一価炭化水素基又は１個以上のＮＨ基をも
つ窒素原子含有一価有機基、Ｒ7は炭素数１〜１０の二
価炭化水素基又は１個以上のＮＨ基をもつ窒素原子含有
二価有機基を示すが、式（３）の化合物中には、１分子
中に少なくとも一個のＮＨ基を有する。Ｙは下記一般式
（４）で表される基、ａは１０〜２００の整数、ｂは１
〜１０の整数、ｃは０〜１０の整数、ｄは０又は１を示
す。）
【００１１】
【化９】 （但し、Ｒ8は炭素数１〜６の一価炭化水素基、ｅは０
〜２５の整数、ｆは５〜５０の整数であり、ｅ／ｆ≦
１、ｅ＋ｆ＝１０〜５０の関係を満足する。）
【００１２】更に、上述したように、従来、アンダーフ
ィル材としての液状エポキシ樹脂組成物においては、硬
化剤として酸無水物が広く用いられている。しかし、酸
無水物は吸湿し易いため、硬化前では吸湿による粘度上
昇により侵入性がばらついたり途中でとまってしまう現
象が見られ、また、未硬化の酸無水物は容易に水を取り
込み、硬化後もエステル結合のため加水分解が促進さ
れ、吸湿により体積膨張が起こり、半田バンプとリード
界面の抵抗値を増大させてしまうというような信頼性の
問題が生じている。そこで、本発明者は飽和吸湿量をい
かに下げるかが信頼性向上のための重要なファクターの
一つと考え、エステル結合よりも加水分解しにくいエポ
キシ自己縮合（エーテル結合）をもつ樹脂組成物を検討
した。この硬化系を用いることによって湿度による特性
の劣化、例えば吸水後の接着力低下、吸水後のＴｇの低
下等を抑えることが可能である。しかし、酸無水物硬化
系に比べ、エポキシ自己縮合系は樹脂の粘度が高粘度傾
向にあり、侵入特性が劣るという欠点があったが、高温
で安定な上記硬化促進剤を用い、デバイスを高温に保つ
ことによって封止材を低粘度にし、侵入度を高めること
ができること、酸無水物は保存安定性が悪く保存には極
低温で保管しなければならなかったが、本発明の組成物
は潜在性触媒を用いているため保存安定性に優れてお
り、常温（２５℃）で９６時間以上粘度変化しないこと
を知見した。
【００１３】よって、本発明のエポキシ樹脂組成物から
なるフリップチップ型半導体装置用封止材は、特にフラ
ックス無洗浄フリップチップ型半導体装置のアンダーフ
ィル材として薄膜侵入特性、保存安定性に優れており、
この封止材を用いた半導体装置は非常に信頼性の高いも
のであることを見出し、本発明をなすに至ったものであ
る。
【００１４】即ち、本発明は、上記（ａ）〜（ｄ）成分
を主成分とするフリップチップ型半導体装置用封止材及
びこの封止材の硬化物により封止されたフリップチップ
型半導体装置を提供する。
【００１５】以下、本発明につき更に詳しく説明する。
本発明のフリップチップ型半導体装置用封止材（エポキ
シ樹脂組成物）において、液状のエポキシ樹脂は、１分
子中に２個以上のエポキシ基があればいかなるものでも
使用可能であるが、特に、ビスフェノールＡ型エポキシ
樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂等のビスフェノ
ール型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ
樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂等のノボラ
ック型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ビフ
ェニル型エポキシ樹脂、シクロペンタジエン型エポキシ
樹脂などが例示される。この中でも室温（２５℃）で液
状のエポキシ樹脂が望ましい。これらのエポキシ樹脂に
は下記構造で示されるエポキシ樹脂を浸入性に影響を及
ぼさない範囲で添加しても何ら問題はない。
【００１６】
【化１０】
【００１７】上記液状エポキシ樹脂中の全塩素含有量
は、１，５００ｐｐｍ以下、望ましくは１，０００ｐｐ
ｍ以下であることが好ましい。また、１００℃で５０％
エポキシ樹脂濃度における２０時間での抽出水塩素が１
０ｐｐｍ以下であることが好ましい。全塩素含有量が
１，５００ｐｐｍを超え、抽出水塩素が１０ｐｐｍを超
えると半導体素子の信頼性、特に耐湿性に悪影響を与え
るおそれがある。
【００１８】一方、（ｂ）成分として用いられる無機質
充填剤としては、膨張係数を小さくする目的から、従来
より知られている各種の無機質充填剤を添加することが
できる。具体的に無機質充填剤としては、溶融シリカ、
結晶シリカ、アルミナ、ボロンナイトライド、窒化アル
ミ、窒化ケイ素、マグネシア、マグネシウムシリケート
などが使用される。中でも球状、特に真球状の溶融シリ
カが低粘度化、高侵入性のため望ましいものである。ア
ンダーフィル部の封止材には、侵入性の向上と低線膨張
化の両立を図るためフリップチップギャップ幅（基板と
半導体チップとの隙間）に対して平均粒径が約１／１０
以下、最大粒径が１／２以下の充填剤が好ましく、通常
は最大粒径５０μｍ以下、望ましくは４５μｍ以下、更
に望ましくは２５μｍ以下である。平均粒径は１０μｍ
以下（通常、０．５〜１０μｍ）、望ましくは０．５〜
５μｍ以下、より望ましくは１〜５μｍ、更に望ましく
は１〜３μｍである。
【００１９】上記無機質充填剤の配合量は、エポキシ樹
脂及び後述する硬化剤及びエポキシ樹脂又はフェノール
樹脂とオルガノポリシロキサンとの共重合体を配合する
場合には、これらを含めた総計１００重量部に対して１
００〜４００重量部、特に１５０〜２５０重量部の範囲
が好ましい。１００重量部未満では、膨張係数が大き
く、冷熱試験においてクラックの発生を誘発させるおそ
れがある。４００重量部を超えると、粘度が高くなり、
薄膜侵入性の低下をもたらすおそれがある。
【００２０】本発明においては、上記エポキシ樹脂の硬
化促進剤（反応促進剤）として、エポキシ樹脂に対する
溶解度が１重量％以下で、融点が１７０℃以上であり、
平均粒径が５μｍ以下、通常、１〜５μｍ、最大粒径が
２０μｍ以下である下記一般式（１）のイミダゾール化
合物を用いる。
【００２１】
【化１１】 （Ｒ1，Ｒ2は−Ｈ、−ＣＨ3、−Ｃ2Ｈ5、−ＣＨ2ＯＨ又
は−Ｃ6Ｈ5であり、Ｒ3は−ＣＨ3、−Ｃ2Ｈ5、−Ｃ6Ｈ5
又はアリル基、Ｒ4は、−Ｈ又は式（２）で示される基
である。）
【００２２】
【化１２】
【００２３】具体的に硬化促進剤としては、融点が１７
０℃以上の２，４−ジアミノ−６−［２’−メチルイミ
ダゾリル−（１）’］−エチル−Ｓ−トリアジン、２，
４−ジアミノ−６−［２’−エチル−４’−メチルイミ
ダゾリル−（１）’］−エチル−Ｓ−トリアジン、２，
４−ジアミノ−６−［２’−メチルイミダゾリル−
（１）’］−エチル−Ｓ−トリアジンイソシアヌール酸
化付加物、２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシ
メチルイミダゾール、２−フェニル−４，５−ジヒドロ
キシメチルイミダゾール、２−アリール−４，５−ジフ
ェニルイミダゾール、２，４，５−トリフェニルイミダ
ゾールなどのイミダゾール誘導体が最も適している。こ
れらイミダゾール誘導体は常温（２５℃）で固体であ
り、平均粒径が５μｍ以下、通常、１〜５μｍ、最大粒
径が２０μｍ以下のものを使用する。好ましくは平均粒
径２〜５μｍかつ最大粒径が１５μｍ以下のものであ
る。硬化促進剤の平均粒径が小さすぎると、比表面積が
大きくなり、混合した時の粘度が高くなるおそれがあ
る。５μｍを超えると、エポキシ樹脂等のレジンとの分
散が不均一になり、信頼性の低下を引き起こす。更に、
この硬化促進剤の平均粒径、比表面積は、無機質充填剤
の平均粒径、比表面積に比べ大きくすることが好まし
い。小さいと混合、混練時に硬化促進剤が不均一に分散
され、硬化性が悪くなり、信頼性に悪影響を及ぼすおそ
れがある。例えば、シリカ充填剤が平均粒径１〜３μ
ｍ、比表面積２．５ｍ2／ｇの場合、硬化促進剤の平均
粒径は３〜５μｍ、比表面積は２．５〜１０ｍ2／ｇが
好ましい。また、純度は、９０％以上、好ましくは９３
％以上であり、９０％未満では反応性にばらつきが生
じ、硬化性、侵入特性にばらつきが生じるおそれがあ
る。
【００２４】なお、本発明において、ここでの平均粒径
は、例えばレーザー光回折法等による重量平均値（又は
メディアン径）等として求めることができる。
【００２５】上記硬化促進剤の配合量はエポキシ樹脂１
００重量部に対し、１〜１５重量部、望ましくは２〜７
重量部である。１重量部未満では硬化性が低下し、１５
重量部を超えると硬化性に優れるが、保存性が低下する
おそれがある。
【００２６】本発明には、下記一般式（３）で表される
アミノ基含有ポリエーテル変性ポリシロキサンを用いる
ことによりフラックスとの相溶性が向上し、ボイドの発
生を防ぐことができる。
【００２７】
【化１３】 （但し、Ｒ5は炭素数１〜６の一価炭化水素基、Ｒ6は炭
素数１〜６の一価炭化水素基又は１個以上のＮＨ基をも
つ窒素原子含有一価有機基、Ｒ7は炭素数１〜１０の二
価炭化水素基又は１個以上のＮＨ基をもつ窒素原子含有
二価有機基を示すが、式（３）の化合物中には、１分子
中に少なくとも一個のＮＨ基を有する。Ｙは下記一般式
（４）で表される基、ａは１０〜２００、好ましくは２
０〜１００の整数、ｂは１〜１０の整数、ｃは０〜１０
の整数、ｄは０又は１を示す。）
【００２８】
【化１４】 （但し、Ｒ8は炭素数１〜６の一価炭化水素基、ｅは０
〜２５の整数、ｆは５〜５０の整数であり、ｅ／ｆ≦
１、ｅ＋ｆ＝１０〜５０の関係を満足する。）
【００２９】ここで、Ｒ5は炭素数１〜６の一価炭化水
素基であり、具体的にはメチル基、エチル基、プロピル
基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒ
ｔ−ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基等のアルキル
基、ビニル基、アリル基、プロペニル着、イソプロペニ
ル基、ブテニル基などのアルケニル基、フェニル基等の
アリール基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基な
どを挙げることができる。Ｒ6は炭素数１〜６の一価炭
化水素基又は１個以上のＮＨ基をもつ窒素原子含有一価
有機基であり、この場合、Ｒ6の一価炭化水素基は上記
Ｒ5と同様のものを挙げることができ、１個以上のＮＨ
基をもつ窒素原子含有一価有機基として、具体的には下
記に示す基を挙げることができる。
【００３０】−Ｒ’−ＮＲ”−Ｒ’−ＮＲ”2 −Ｒ’−ＮＲ”2 上記式中、Ｒ’は炭素数１〜２０、好ましくは１〜１０
のアルキレン基、アリーレン基又はアルキレン・アリー
レン基であり、例えばメチレン基、エチレン基、トリメ
チレン基、テトラメチレン基、ペンタメチレン基、ヘキ
サメチレン基、メチルエチレン基等のアルキレン基、フ
ェニレン基、トリレン基、キシリレン基等のアリーレン
基や下記に示す構造等のアルキレン・アリーレン基など
が挙げられる。
【００３１】
【化１５】
【００３２】Ｒ”は水素原子又は炭素数１〜２０、好ま
しくは１〜６のアルキル基又はアリール基であり、例え
ば水素原子、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプ
ロピル基、ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル
基、ペンチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル基、フェ
ニル基、トリル基、キシリル基等が挙げられる。
【００３３】Ｒ7は炭素数１〜１０、好ましくは１〜６
の二価炭化水素基又は１個以上のＮＨ基をもつ窒素原子
含有二価有機基を示し、炭素数１〜１０の二価炭化水素
基としては、Ｒ’として例示したものと同様のアルキレ
ン基、アリーレン基、アルキレン・アリーレン基やシク
ロヘキシレン基等のシクロアルキレン基等を挙げること
ができ、１個以上のＮＨ基をもつ窒素原子含有二価有機
基として、具体的に下記式で示されるものを挙げること
ができる。
【００３４】−Ｒ’−ＮＲ”−Ｒ’−ＮＲ”− −Ｒ’−ＮＲ”− 上記式中、Ｒ’，Ｒ”はそれぞれ上記Ｒ6で示した
Ｒ’，Ｒ”と同じ意味を示す。なお、式（３）の化合物
中には、１分子中に少なくとも１個のＮＨ基を有する。
【００３５】更に、Ｙは下記一般式（４）で表される基
（即ち、ポリエーテル基）であり、またａは１０〜２０
０、好ましくは２０〜１００の整数、ｂは１〜１０の整
数、ｃは０〜１０の整数、ｄは０又は１を示す。
【００３６】
【化１６】
【００３７】ここで、Ｒ8は炭素数１〜６の一価炭化水
素基で、Ｒ5と同様のものを例示することができる。ｅ
は０〜２５の整数、ｆは５〜５０の整数であり、ｅ／ｆ
≦１、ｅ＋ｆ＝１０〜５０の関係を満足する。ｅ／ｆが
１を超えると、エチレンオキシド成分が親水性であるた
め、耐湿性が低下する場合があり、好ましくはｅ／ｆ≦
０．８とするとよい。また、ｅ＋ｆが５０より大きいと
耐湿性や流動性、侵入性が低下する。なお、ｅは０であ
ってもよい。
【００３８】また、Ｙのポリエーテル基の比率は、上記
（ｄ）成分に対し２０〜７０％（重量％、以下同様）の
範囲とすることが好ましい。比率が２０％未満ではベー
ス樹脂との相溶性が悪くなる場合があり、７０％を超え
るとポリエーテル基の親水性により耐湿性が低下してし
まう場合がある。
【００３９】一般式（３）で示されるアミノ基含有ポリ
エーテル変性ポリシロキサンとして、下記一般式（５）
で示されるポリシロキサンが好適に使用される。
【００４０】
【化１７】 （但し、ｇは０又は１、ｈは０又は１〜１０の整数、好
ましくは０，１又は２であり、Ｒ5，Ｒ6，Ｙ，ａ，ｂ，
ｃ，ｄは上記と同様の意味を示す。）
【００４１】このようなアミノ基含有ポリエーテル変性
ポリシロキサンとして、具体的に下記に示す構造の化合
物を例示することができる。
【００４２】
【化１８】
【００４３】
【化１９】
【００４４】上記アミノ基含有ポリエーテル変性ポリシ
ロキサンの配合量はエポキシ樹脂１００重量部に対し
０．１〜１０重量部、望ましくは０．５〜６重量部であ
る。０．１重量部未満では、フラックスとの相溶性が悪
く、ボイドが発生するおそれがあり、１０重量部を超え
ると硬化性が低下するおそれがある。
【００４５】本発明の組成物には応力を低下させる目的
でシリコーンゴム、シリコーンオイルや液状のポリブタ
ジエンゴム、メタクリル酸メチル−ブタジエン−スチレ
ンよりなる熱可塑性樹脂などを配合してもよい。好まし
くは、アルケニル基含有エポキシ樹脂又はフェノール樹
脂のアルケニル基と下記平均組成式（６）で示される１
分子中のケイ素原子の数が１０〜４００個、好ましくは
２０〜４００個、より好ましくは４０〜２００個であ
り、ＳｉＨ基の数が１〜５個、好ましくは２〜４個、特
にはＳｉＨ基が２個であるオルガノハイドロジェンポリ
シロキサンのＳｉＨ基（即ち、ケイ素原子に結合した水
素原子）との付加反応により得られる共重合体を配合す
ることがよい。
【００４６】 ＨaＲbＳｉＯ(4-a-b)/2 （６） （但し式中、Ｒは置換又は非置換の一価炭化水素基、ａ
は０．００５〜０．２、ｂは１．８〜２．２、１．８０
５≦ａ＋ｂ≦２．３、好ましくはａは０．０１〜０．
１、ｂは１．９〜２．０、１．９１≦ａ＋ｂ≦２．１を
満足する正数を示す。）
【００４７】なお、Ｒのケイ素原子に結合した置換又は
非置換の一価炭化水素基としては、炭素数１〜１０、特
に１〜８のものが好ましく、また、脂肪族不飽和結合を
含有しないものが好ましく、例えばチル基、エチル基、
プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル
基、ｔｅｒｔ−ブチル基、ヘキシル基、シクロヘキシル
基、オクチル基、デシル基等のアルキル基、ビニル基、
アリル基、プロペニル基、ブテニル基、ヘキセニル基等
のアルケニル基、フェニル基、キシリル基、トリル基等
のアリール基、ベンジル基、フェニルエチル基、フェニ
ルプロピル基等のアラルキル基などや、これらの炭化水
素基の水素原子の一部又は全部を塩素、フッ素、臭素等
のハロゲン原子で置換したクロロメチル基、ブロモエチ
ル基、トリフルオロプロピル基等のハロゲン置換一価炭
化水素基を挙げることができる。
【００４８】この共重合体に用いられるアルケニル基含
有フェノール樹脂又はアルケニル基含有エポキシ樹脂と
しては、特に下記式で示されるものが好適である。
【００４９】
【化２０】
【００５０】
【化２１】
【００５１】
【化２２】 （ｐ，ｑは通常１≦ｐ≦２０、１≦ｑ≦５、より好まし
くは１≦ｐ≦１０、１≦ｑ≦３で表わされる数であ
る。）
【００５２】一方、この共重合体に用いられるオルガノ
ハイドロジェンポリシロキサンとしては、両末端トリメ
チルシロキシ基封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサ
ン、両末端トリメチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサ
ン・メチルハイドロジェンシロキサン共重合体、両末端
ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメチルポリシ
ロキサン、両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封
鎖ジメチルシロキサン・メチルハイドロジェンシロキサ
ン共重合体、両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基
封鎖ジメチルシロキサン・ジフェニルシロキサン共重合
体、両末端ジメチルハイドロジェンシロキシ基封鎖ジメ
チルシロキサン・メチルフェニルシロキサン共重合体な
どの基本的に直鎖状構造のものが挙げられるが、これら
は一部に分岐状のシロキサン構造を含んだものであって
もよい。
【００５３】上記のオルガノポリシロキサンの分子量
は、特に限定されるものではないが、７００〜５０，０
００が望ましい。これはオルガノポリシロキサンの分子
量が７００〜５０，０００である場合、得られた共重合
体をエポキシ樹脂組成物に配合すると、マトリックス中
に共重合体が相溶せず、かつ微細な海島構造を形成する
ためである。分子量が７００未満であるとマトリックス
中に共重合体が相溶し、海島構造が消滅し、分子量が５
０，０００より大きければ海島構造が大きくなってしま
い、いずれの場合も低応力性が低下する場合がある。
【００５４】上記アルケニル基含有エポキシ樹脂又はフ
ェノール樹脂とオルガノハイドロジェンポリシロキサン
とを反応させて共重合体を得る方法としては、エポキシ
樹脂中のアルケニル基とオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサン中の珪素原子結合水素原子（即ち、ＳｉＨ基）
とを、いわゆるハイドロサイレーション反応として公知
の付加反応を採用することができる。
【００５５】上記ブロック共重合体としては、例えば特
公昭６１−４８５４４号、特公昭６３−６００６９号公
報等に記載の公知のものが使用し得、その一例を挙げる
と下記のものが挙げられる。
【００５６】
【化２３】
【００５７】
【化２４】 （上記式中、Ｒは上記と同じ、Ｒ11は水素原子又は炭素
数１〜４のアルキル基、Ｒ12は−ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2−、
−ＯＣＨ2−ＣＨ（ＯＨ）−ＣＨ2−Ｏ−ＣＨ2ＣＨ 2ＣＨ
2−又は−Ｏ−ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2−である。Ｒ13は水素原
子、メチル基又はトリフルオロメチル基である。ｎは４
〜１９９、好ましくは１９〜９９の整数、ｐは１〜１０
の整数、ｑは１〜１０の整数である。）
【００５８】上記共重合体をジオルガノポリシロキサン
単位が液状エポキシ樹脂１００重量部に対し０〜２０重
量部、特には２〜１５重量部含まれるように配合するこ
とで、応力をより一層低下させることができる。
【００５９】なお、上記エポキシ樹脂は、自己重合型で
ある場合、上記硬化促進剤単独でも硬化させることがで
きるが、必要によっては、硬化剤として例えば、テトラ
ヒドロ無水フタル酸、メチルテトラヒドロ無水フタル
酸、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、ヘキサヒドロ無
水フタル酸、無水メチルハイミック酸、ピロメリット酸
二無水物、ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物、
３，３’，４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無
水物、ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）エーテル
二無水物、ビス（３，４−ジカルボキシフェニル）メタ
ン二無水物、２，２−ビス（３，４−ジカルボキシフェ
ニル）プロパン二無水物などの、好ましくは分子中に脂
肪族環又は芳香族環を１個又は２個有すると共に、酸無
水物基を１個又は２個有する、炭素原子数４〜２５個、
好ましくは８〜２０個程度の酸無水物や、ジシアンジア
ミド、アジピン酸ヒドラジド、イソフタル酸ヒドラジド
などのカルボン酸ヒドラジドを本発明の効果を妨げない
範囲で使用することができる。
【００６０】ここで、酸無水物を硬化剤として用いる場
合は、エポキシ樹脂中のエポキシ基１モルに対し、硬化
剤中の酸無水物基（即ち、−ＣＯ−Ｏ−ＣＯ−基）の比
を０．３〜０．７モルの範囲とすることが望ましい。
０．３モル未満では硬化性が不十分であり、０．７モル
を超えると、未反応の酸無水物が残存し、ガラス転移温
度の低下となるおそれがある。より望ましくは０．４〜
０．６モルの範囲である。
【００６１】また、必要に応じ、本発明の効果を妨げな
い範囲で他の硬化促進剤を使用することができる。
【００６２】本発明の封止材（液状エポキシ樹脂組成
物）には、更に必要に応じ、接着向上用炭素官能性シラ
ン、カーボンブラックなどの顔料、染料、酸化防止剤、
表面処理剤（γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシ
ランなど）、その他の添加剤を配合することができる。
【００６３】本発明のエポキシ樹脂組成物は、例えば、
エポキシ樹脂と硬化促進剤を同時に又は別々に必要によ
り加熱処理を加えながら撹拌、溶解、混合、分散させる
ことにより製造することができる。これらの混合物の混
合、撹拌、分散等の装置は特に限定されないが、撹拌、
加熱装置を備えたライカイ機、３本ロール、ボールミ
ル、プラネタリーミキサー等を用いることができる。こ
れら装置を適宜組み合わせて使用してもよい。
【００６４】なお、本発明において、封止材として用い
る液状エポキシ樹脂組成物の粘度は、２５℃において１
０，０００ポイズ以下のものが好ましい。また、この封
止材の成形方法、成形条件は、常法とすることができる
が、好ましくは、先に１００〜１２０℃，０．５時間以
上、後硬化として１５０℃，０．５時間以上で熱オーブ
ンキュアを行う。後硬化が１５０℃，０．５時間未満で
は、十分な硬化物特性が得られないおそれがあり、初期
の成形条件が１００〜１２０℃，０．５時間未満では、
硬化後にボイドが発生するおそれがある。
【００６５】ここで、本発明に用いるフリップチップ型
半導体装置は、図１に示したように、通常、有機基板１
の配線パターン面に複数個のバンプ２を介して半導体チ
ップ３が搭載されているものであり、上記有機基板１と
半導体チップ３との隙間（バンプ２間の隙間）をアンダ
ーフィル材４が充填され、その側部がフィレット材５で
封止されたものとすることができるが、本発明の封止材
は、特にフラックスを洗浄していない上述したフリップ
チップ型半導体装置用のアンダーフィル材を形成する場
合に有効である。
【００６６】本発明の封止材をアンダーフィル材の形成
に用いる場合、その硬化物のガラス転移温度以下の膨張
係数が２０〜４０ｐｐｍ／℃であることが好ましい。な
お、フィレット材用の封止材は、公知のものでよく、特
には、上述したと同様の液状エポキシ樹脂組成物を用い
ることができるが、この場合はその硬化物のガラス転移
温度以下のときの膨張係数が１０〜２０ｐｐｍ／℃であ
るものが好ましい。
【００６７】
【実施例】以下、実施例と比較例を示し、本発明を具体
的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限されるも
のではない。
【００６８】［実施例１〜５、比較例１〜５］表１，２
で示す成分を３本ロールで均一に混練することによりエ
ポキシ樹脂組成物を得た。これらのエポキシ樹脂組成物
を用いて、以下に示す試験を行った。その結果を表１，
２に示す。 ［粘度］ＢＨ型回転粘度計を用いて２０ｒｐｍの回転数
で２５℃における粘度を測定した。 ［チキソ比］ＢＨ型回転粘度計を用いて２ｒｐｍと２０
ｒｐｍの粘度の比を２５℃におけるチキソ比とした。 ［ゲル化時間］組成物のゲル化時間を１５０℃の熱板上
で測定した。 ［Ｔｇ］：ガラス転移温度 ５ｍｍ×５ｍｍ×１５ｍｍの硬化物サンプルを用いてＴ
ＭＡ（熱機械分析装置）により５℃／分の速度で昇温し
た際の値を測定した。 ［ＣＴＥ−１］：Ｔｇ以下の膨張係数 ［ＣＴＥ−２］：Ｔｇ以上の膨張係数 上記ガラス転移温度の測定において、ＣＴＥ−１は５０
〜８０℃の温度範囲、ＣＴＥ−２は２００〜２３０℃の
温度範囲における値を求めた。
【００６９】［侵入試験］図２（Ａ），（Ｂ）に示した
ように、熱板１１上に下側スライドガラス１２を載置
し、その上にそれぞれ厚さ８０μｍの２枚のポリイミド
フィルム１３，１３を１ｃｍの間隔を隔ててセットし、
その上から上側スライドガラス１４を被せ、上記両スラ
イドガラス１２，１４と２枚のポリイミドフィルム１
３，１３とにより、幅１ｃｍ、高さ８０μｍの間隙１５
を形成した。上記下側スライドガラス１２上にエポキシ
樹脂組成物１６を置き、熱板１１を８０℃、１２０℃に
設定した時、上記組成物１６が上記間隙１５に２０ｍｍ
の距離まで浸透、到達するまでの時間を測定した。
【００７０】［超音波探傷装置によるボイドの観察］４
００個のバンプを有する１０ｍｍ×１０ｍｍのシリコン
チップをＢＴ基板に搭載し、２３℃／６０％ＲＨの雰囲
気に２時間放置した後、このデバイスの一片にディスペ
ンサーでそれぞれの組成物を滴下し、封止した。封止
後、加熱硬化させた後に超音波探傷装置を用い、ボイド
の検出を行った。評価はボイドのトータル面積割合で示
した。
【００７１】［ＰＣＴ剥離テスト］ポリイミドコートし
た１０ｍｍ×１０ｍｍのシリコンチップを３０ｍｍ×３
０ｍｍのＦＲ−４基板に約１００μｍのスペーサを用い
て積層し、生じた隙間に組成物を侵入、硬化させ、ＰＣ
Ｔ（１２１℃，２．１ａｔｍ）の環境下に置き、１６８
時間後の剥離をＣ−ＳＡＭで確認した。
【００７２】［熱衝撃性不良率］ポリイミドコートした
１０ｍｍ×１０ｍｍにカットした厚み０．６ｍｍのシリ
コンチップを３０ｍｍ×３０ｍｍのＦＲ−４基板に約１
００μｍのスペーサを用いて積層し、生じた隙間にアン
ダーフィル材組成物を侵入、フィレット部にフィレット
材を塗布し、１５０℃で４時間硬化させ得られた試験片
を−５５℃，１分／１６０℃，３０秒の熱サイクルを繰
り返して、１００サイクル後にエポキシ樹脂組成物のク
ラック及び剥離が発生しているものを不良とし、不良率
を測定した（試験数＝２０）。
【００７３】なお、アンダーフィル材組成物は、上記表
１，２に示した組成物であり、フィレット材としては下
記の組成物を用いた。 ＲＥ３０３Ｓ−Ｌ； ５０重量部 ＭＨ７００ ； ４０重量部 ＨＸ３７４１ ；１．５重量部 ＳＥ−１５ ；３５０重量部 共重合体 ； １０重量部 ＫＢＭ４０３ ； ２重量部
【００７４】［保存安定性試験］２５℃の恒温湿に組成
物をポリビンに密閉したサンプルを放置し、９６時間後
の粘度変化を測定した。
【００７５】
【表１】
【００７６】
【表２】
【００７７】成分： ＲＥ３０３Ｓ−Ｌ：ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂
（日本化薬製） ＭＨ７００：メチルテトラヒドロ無水フタル酸（新日本
理化製） ＫＢＭ４０３：γ−グリシドキシプロピルトリメトキシ
シラン（信越化学工業製） ２Ｐ４ＭＨＺ−ＰＷ：２−フェニル−４−メチル−５−
ヒドロキシメチルイミダゾール（四国化成製）、平均粒
径３．８μｍ、最大粒径１５μｍ ２ＭＺ−Ａ−ＰＷ：２，４−ジアミノ−６−［２’−メ
チルイミダゾリル−（１）’］−エチル−Ｓ−トリアジ
ン（四国化成製）、平均粒径３．５μｍ、最大粒径１５
μｍ ２Ｅ４ＭＺ：２−エチル−４−メチルイミダゾール（２
５℃で液状）（四国化成製） ＨＸ３７４１：イミダゾール化合物を含有するマイクロ
カプセル化触媒（旭チバ製） ＳＯ３２Ｈ：最大粒径４５μｍ以下で、平均粒径２μｍ
の球状シリカ（アドマテックス製） ＳＥ−１５：平均粒径１５μｍの球状溶融シリカ（徳山
曹達（株）製）
【００７８】
【化２５】
【００７９】
【化２６】
【００８０】
【発明の効果】本発明のフリップチップ型半導体装置用
封止材は、薄膜侵入特性、保存安定性に優れており、こ
の封止材を用いたフリップチップ型半導体装置は非常に
信頼性の高いものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】フリップチップ型半導体装置の一例を示す概略
図である。
【図２】侵入試験で用いたテストピースを示し、（Ａ）
は側面図、（Ｂ）は平面図である。
【符号の説明】 １ 有機基板 ２ バンプ ３ 半導体チップ ４ アンダーフィル材 ５ フィレット材 １１ 熱板 １２ 下側スライドガラス １３ ポリイミドフィルム １４ 上側スライドガラス １５ 間隙 １６ エポキシ樹脂組成物
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｌ 23/31 (72)発明者 若尾 幸 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内 (72)発明者 塩原 利夫 群馬県碓氷郡松井田町大字人見１番地10 信越化学工業株式会社シリコーン電子材料 技術研究所内

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （ａ）液状エポキシ樹脂 （ｂ）無機質充填剤 （ｃ）エポキシ樹脂に対する溶解度が１％以下でかつ融
    点が１７０℃以上であり、平均粒径が５μｍ以下、最大
    粒径が２０μｍ以下である下記一般式（１）で表される
    硬化促進剤 【化１】 （Ｒ1，Ｒ2は−Ｈ、−ＣＨ3、−Ｃ2Ｈ5、−ＣＨ2ＯＨ又
    は−Ｃ6Ｈ5であり、Ｒ3は−ＣＨ3、−Ｃ2Ｈ5、−Ｃ6Ｈ5
    又はアリル基、Ｒ4は、−Ｈ又は式（２）で示される基
    である。） 【化２】 （ｄ）下記一般式（３）で表されるアミノ基含有ポリエ
    ーテル変性ポリシロキサン 【化３】 （但し、Ｒ5は炭素数１〜６の一価炭化水素基、Ｒ6は炭
    素数１〜６の一価炭化水素基又は１個以上のＮＨ基をも
    つ窒素原子含有一価有機基、Ｒ7は炭素数１〜１０の二
    価炭化水素基又は１個以上のＮＨ基をもつ窒素原子含有
    二価有機基を示すが、式（３）の化合物中には、１分子
    中に少なくとも一個のＮＨ基を有する。Ｙは下記一般式
    （４）で表される基、ａは１０〜２００の整数、ｂは１
    〜１０の整数、ｃは０〜１０の整数、ｄは０又は１を示
    す。） 【化４】 （但し、Ｒ8は炭素数１〜６の一価炭化水素基、ｅは０
    〜２５の整数、ｆは５〜５０の整数であり、ｅ／ｆ≦
    １、ｅ＋ｆ＝１０〜５０の関係を満足する。）を主成分
    とする液状エポキシ樹脂組成物からなるフリップチップ
    型半導体装置用封止材。
  2. 【請求項２】 （ｃ）成分の硬化促進剤が２−フェニル
    −４，５−ジヒドロキシメチルイミダゾール又は２−フ
    ェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾー
    ルである請求項１記載の封止材。
  3. 【請求項３】 （ｃ）成分の硬化促進剤が２，４−ジア
    ミノ−６−［２’−エチル−４’−メチルイミダゾリル
    −（１）’］−エチル−Ｓ−トリアジン又は２，４−ジ
    アミノ−６−［２’−メチルイミダゾリル−（１）’］
    −エチル−Ｓ−トリアジンである請求項１記載の封止
    材。
  4. 【請求項４】 （ｄ）成分が下記一般式（５） 【化５】 （但し、ｇは０又は１、ｈは０又は１〜１０の整数であ
    り、Ｒ5，Ｒ6，Ｙ，ａ，ｂ，ｃ，ｄは上記と同様の意味
    を示す。）で表される化合物である請求項１，２又は３
    記載の封止材。
  5. 【請求項５】 請求項１乃至４のいずれか１項に記載の
    封止材の硬化物で封止されたフリップチップ型半導体装
    置。
  6. 【請求項６】 請求項１乃至４のいずれか１項に記載の
    封止材の硬化物で封止された、半田バンプを接続時に使
    用する接着バインダーであるフラックスを洗浄していな
    いフリップチップ型半導体装置。
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