JP5116152B2 - 半導体装置製造用の樹脂組成物 - Google Patents
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Description
(A)エポキシ樹脂
本発明に用いられる(A)エポキシ樹脂としては、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂等のビスフェノール型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂等のノボラック型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、シクロペンタジエン型エポキシ樹脂等、及びこれらの混合物が挙げられる。これらのうち、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂が好ましい。
エポキシ樹脂の硬化剤としては、アミン系、ポリメルカプタン系、イミダゾール系、酸無水物系、及びジシアンジアミド等を使用することができるが、本組成物では、アミン硬化剤又は酸無水物硬化剤が使用される。アミン硬化剤としては、下記一般式(1)〜(4)で表される少なくとも1種類の芳香族アミン化合物が好ましい。
無機充填剤(C)としては、公知各種の無機充填剤を使用することができる。例えば、溶融シリカ、結晶シリカ、アルミナ、ボロンナイトライド、チッカアルミ、チッカ珪素、マグネシア、マグネシウムシリケート、アルミニウムなどが挙げられる。中でも真球状の溶融シリカが、組成物の低粘度化の点から好ましく、更には、ゾルゲル法又は爆燃法で製造された球状シリカが好ましい。
下記一般式で表されるスルフィドシラン化合物を、
(Rは炭素数1〜6のアルコキシ基、nは1〜10の整数である)
(A)成分と(B)成分の合計100質量部に対して0.1〜5質量部、好ましくは0.1〜3質量部、より好ましくは0.3〜1質量部、含むことにより、銅バンプに対する接着が向上し信頼性の高いフリップチップ半導体装置が得られる。該量が、前記下限値未満では、接着力の向上が十分ではなく、上限値を超えると、ボイドが発生しまたは接着力が低下する場合がある。好ましくはRは炭素数1または2のアルコキシ基、nは2または4であり、より好ましくはnが2である。
本発明の組成物には、硬化物の応力を低減する目的で、シリコーン変性エポキシ樹脂、シリコーンゴム、シリコーンオイル、液状のポリブタジエンゴム、メタクリル酸メチル−ブタジエン−スチレン等の可撓性樹脂、接着性向上用炭素官能性シラン、カーボンブラック等の顔料、染料、酸化防止剤を、本発明の目的を阻害しない量で、配合することができる。
HaR5 bSiO(4-a-b) (6)
(但し、式中R5は置換又は非置換の一価の炭化水素基、aは0.01〜0.1、bは1.8〜2.2、1.81≦a+b≦2.3である。)
で示される1分子中の珪素原子の数が20〜400であり、かつ珪素原子に直接結合した水素原子(SiH基)の数が1〜5、好ましくは2〜4、特には2個であるオルガノポリシロキサンのSiH基との付加反応により得られる共重合体からなるシリコーン変性エポキシ樹脂が好ましい。
ポリシロキサン量=(ポリシロキサン部分の分子量/シリコーン変性エポキシ樹脂の分子量)×添加量
本発明の組成物は、上記(A)〜(D)成分、及び、所望により任意成分、を同時あるいは別々に、必要により加熱処理を加えながら攪拌、溶解、混合、分散させる。これらの操作に用いる装置は特に限定されないが、攪拌、加熱装置を備えたライカイ機、3本ロール、ボールミル、プラネタリーミキサー等を用いることができる。また、これら装置を適宜組み合わせてもよい。
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに詳細に説明する。
表1に示す各質量部の各成分を、3本ロールで均一に混練りすることにより接着剤組成物(実施例1〜8、比較例1〜4)を得た。
(A)エポキシ樹脂
エポキシ樹脂A1:ビスフェノールF型エポキシ樹脂(RE303S−L:日本化薬株式会社製)
エポキシ樹脂A2:HP4032D(ナフタレン型、大日本インキ(株)製)
エポキシ樹脂A3:下記式で示される3官能型エポキシ樹脂(エピコート630H:ジャパンエポキシレジン株式会社製)
硬化剤B1:下記式で示されるヘキサヒドロフタル酸無水物混合物(リカシッドMH700:新日本理化株式会社製)
硬化剤B3:3,3’−ジエチル−4,4’−ジアミノジフェニルメタン(カヤハードAA:日本化薬社製)
硬化剤B4:3,3’,5,5’−テトラエチル−4,4’−ジアミノジフェニルメタン(C−300S:日本化薬社製)
球状シリカ:下記粒径検査方法において、フィルター1残量(粒径25μm以上)が0.01質量%、平均粒径2.5μmの爆燃法で製造された球状シリカ
シリカ粒径検査方法
シリカと純水を1:9(質量)の割合で混合し、超音波処理を行って凝集物を十分崩し、フィルター1(目開き25μm)又はフィルター2(目開き10μm)で篩い、篩上に残ったシリカを秤量して残量を測定した。測定は5回行い、その平均値を測定値として質量%で表した。
溶剤:ポリエチレングリコールメチルエチルアセテート(PGMEA:沸点146℃)
硬化触媒:2−エチル−4−メチルイミダゾール(2E4MZ:四国化成(株)製)
比較例で使用の物質
硬化剤:ビスフェノールF
硬化剤:アリルフェノール−ホルムアルデヒド樹脂
シラン:γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(KBM403:信越化学工業株式会社製)
(1)Tg(ガラス転移温度)、CTE1((Tg−30℃)以下の温度における線膨張係数)、CTE2(Tg超の温度における膨張係数)
常温から10℃/分で昇温して、200〜260℃の温度で、30秒以上5分以下保持して硬化物を得た。該硬化物を、常温まで冷却して、5mm×5mm×15mmの試験片を切り出して、TMA(熱機械分析装置)により、毎分5℃で昇温してTgを測定した。
硬化物の(Tg−30℃)が100℃未満の場合は、CTE1は−30〜0℃で、CTE2は150〜180℃で測定した。
(Tg−30℃)が100℃以上の場合は、CTE1は50〜80℃、CTE2は200〜230℃で測定した。
30mm×30mmのFR−4基板に、ポリイミド(PI)膜コートした10mm×10mmのシリコンチップがギャップサイズが約50μmとなるように設置されたフリップチップ型半導体装置のギャップに、各樹脂組成物を滴下して侵入させ、150℃で3時間硬化させた後、ボイドの有無をC−SAM(SONIX社製)で確認した。
上面の直径2mm、下面の直径5mm、高さ3mmの円錐台形状のポリテトラフルオロエチレン製の型に各樹脂組成物を注入し、この上にポリイミド(PI)膜コートしたシリコンチップまたは銅プレートを載せ、150℃で3時間硬化させた。硬化後、ポリテトラフルオロエチレン製の型を外して得られた試験片を一定の速度(1mm/秒)で押すことによって、剪断接着力を測定し、初期値とした。更に、硬化させた試験片をプレッシャークッカーテスター(121℃/2.1atm)中で72時間保持した後、同様に接着力を測定した。いずれの場合も試験片の個数は5個で行い、その平均値を接着力として表記した。表1において、「0」は剥離したことを示す。
各樹脂組成物を150℃で3時間硬化し、得られた硬化物について、ASTM#D5045に基づき、常温の強靭性値K1cを測定した。
Claims (6)
- (A)成分が、シリコーン変性エポキシ樹脂を含む、請求項1または2記載の、銅バンプを備える半導体装置製造用アンダーフィル剤。
- (C)無機充填剤が、ゾルゲル法又は爆燃法で製造された、平均粒径0.1〜5μmの球状シリカである請求項1〜4のいずれか1項記載の、銅バンプを備える半導体装置製造用アンダーフィル剤。
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