JP5099850B2 - 半導体素子封止用組成物 - Google Patents
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下記(A)〜(D)を含む組成物
(A)下記式(1)で示されるアダマンタン誘導体
Yは下記の基から選ばれる基であり、
−CO2−
−O−
−N(R3)−
(R3は水素原子又は炭素数1〜4のアルキル基である)
−N(Z)−
Zは下記式(3)で表される基である。
(B)芳香族アミン系硬化剤を、(A)成分中のエポキシ基の総モル量に対して、該芳香族アミン系硬化剤中のアミノ基のモル量が0.7〜1.2になる量、
(C)下記平均組成式(7)で示されるシリコーン変性エポキシ樹脂を、(A)成分と(B)成分の合計100質量部に対して、0.1〜50質量部
(上記式中、R6は炭素数1〜4のアルキル基、R5は水素原子又は炭素数1〜4のアルキル基、Qは炭素数3〜6のアルキレン基、オキシアルキレン基、又はヒドロキシオキシアルキレン基であり、rは4〜199の整数、pは1〜10の整数、qは1〜10の整数である。)
(D)無機充填剤を、(A)成分と(B)成分の合計100質量部に対して50〜600質量部。
(A)アダマンタン誘導体
上記式(1)において、R1は、水素原子、ハロゲン原子、炭化水素基、ハロゲン置換炭化水素基、環式炭化水素基、ハロゲン置換環式炭化水素基、水酸基、カルボキシル基、及び2つのR1が結合して形成された−O−から選ばれる基を示す。炭化水素基としては、炭素数1〜10の、アルキル基及びアルコキシ基が好ましく、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル、メトキシ基及びエトキシ基などが挙げられる。ハロゲン置換炭化水素基としては、上記炭化水素基の水素原子が1個以上ハロゲン原子で置換された基、例えばトリフルオロメチル基などが挙げられる。環式炭化水素基としては、炭素数5〜10のシクロアルキル基、例えばシクロペンチル基、メチルシクロペンチル基、シクロヘキシル基、メチルシクロヘキシル基及びエチルシクロヘキシル基などが挙げられる。また、ハロゲン置換環式炭化水素基としては、上記環式炭化水素基の水素原子が1個以上ハロゲン原子で置換された基、例えばフルオロシクロペンチル基、フルオロシクロヘキシル基、トリフルオロメチルシクロペンチル基及びトリフルオロメチルシクロヘキシル基などが挙げられる。
本発明の組成物は、アミン系硬化剤を用いる。上記、特許文献3にはアミン系硬化剤も使用できる旨が記載されている。しかし、酸無水物系が好ましいと記載されているとおり、実際上、(A)成分と、アミン系硬化剤の組合せだけでは、耐熱性の高い硬化物は得られないことが分った。該アミン系硬化剤(B)としては、芳香族ジアミノジフェニルメタン化合物、例えば、3,3’−ジエチル−4,4’−ジアミノフェニルメタン、3,3’,5,5’−テトラメチル−4,4’−ジアミノフェニルメタン、3,3’,5,5’−テトラエチル−4,4’−ジアミノフェニルメタン、2,4−ジアミノトルエン、1,4−ジアミノベンゼン、1,3−ジアミノベンゼン等の芳香族アミンであることが好ましい。これらは1種を単独で又は2種以上を混合して用いても差し支えない。
本発明の液状エポキシ樹脂組成物は、(C)下記式(7)で示されるシリコーン変性エポキシ樹脂を含む。
ポリシロキサン量=(ポリシロキサン部分の分子量/シリコーン変性エポキシ樹脂の分子量)×添加量
本発明のエポキシ樹脂組成物中に配合される(D)無機質充填剤としては、通常エポキシ樹脂組成物に配合されるものを使用することができる。例えば、溶融シリカ、結晶性シリカ等のシリカ類、アルミナ、窒化珪素、窒化アルミニウム、ボロンナイトライド、酸化チタン、ガラス繊維等が挙げられる。
本発明の組成物には、更に必要に応じて各種の添加剤を配合することができる。例えば、(A)及び(C)以外のエポキシ化合物またはエポキシ樹脂、溶剤、熱可塑性樹脂、熱可塑性エラストマー、有機合成ゴム、シリコーン系等の低応力剤、カルナバワックス、高級脂肪酸、合成ワックス等のワックス類、カーボンブラック等の着色剤、ハロゲントラップ剤等の添加剤を添加配合することができる。
本発明の組成物は、(A)〜(D)成分、必要に応じてその他の添加剤等を同時に又は別々に、必要により加熱処理を加えながら、撹拌、溶解、混合、分散させることにより得ることができる。これらの混合、撹拌、分散等の装置としては、特に限定されるものではないが、撹拌、加熱装置を備えたライカイ機、3本ロール、ボールミル、プラネタリーミキサー、ビーズミル等を用いることができる。またこれら装置を適宜組み合わせて使用してもよい。
本発明の組成物の成形方法は、公知の方法であってよいが、好ましくは、先に100〜120℃、0.5時間以上、特に0.5〜2時間、その後130〜250℃、0.5時間以上、特に0.5〜5時間の条件で熱オーブンキュアを行う。100〜120℃での加熱が0.5時間未満では、硬化後にボイドが発生する場合がある。また130〜250℃での加熱が0.5時間未満では、十分な硬化物特性が得られない場合がある。
下記に示す各成分を、表1記載の配合量(質量部)で、3本ロールを用いて均一に混練することにより、各樹脂組成物を得た。
(A)アダマンタン誘導体
(i)ARS-EPO(出光興産(株)製)
(ii)BRS-EPO(出光興産(株)製)
(iii)BP13-EPO(出光興産(株)製)
(iv)BP22-EPO(出光興産(株)製)
(B)アミン系硬化剤 :4,4’−ジアミノ−3,3’−ジエチルジフェニルメタン(日本化薬(株)製)
(C)シリコーン変性エポキシ樹脂
共重合体:
と
との付加反応生成物
(D)無機質充填剤 :最大粒径53μm、平均粒径10μmの球状シリカ((株)龍森製)
(E)溶剤 :メチルエチルケトン
その他の成分
シランカップリング剤:KBM403、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業(株)製)
カーボンブラック:デンカブラック(電気化学工業(株)製)
比較例で使用の樹脂等
YDF8170:ビスフェノールF型エポキシ樹脂(東都化成(株)製)
酸無水硬化剤 :MH700 (東海理化社製)
(1)粘度
BH型回転粘度計を用いて4rpmの回転数で25℃における粘度を測定した。
各組成物を、120℃/0.5時間+165℃/3時間硬化し、5mm×5mm×15mmの硬化物試験片を作成した。該試験片を用いて、TMA(熱機械分析装置)により毎分5℃の速さで昇温した時のTgを測定した。また、以下の温度範囲の膨張係数を測定した。CTE1の温度範囲は50〜80℃、CTE2の温度範囲は200〜230℃である。
各樹脂組成物を120℃/0.5時間+165℃/3時間硬化し、得られた硬化物について、ASTM#D5045に基づき、常温の強靭性値K1cを測定した。
下記方法で得られた試験用半導体装置を、30℃/65%RHの条件下に192時間(JEDECレベル3の条件)置いた後に、最高温度265℃に設定したIRリフロー炉を5回通した後の、クラックの有無を、超音波映像診断機、C−SAM、SONIX社製、を用いて調べた。次いで、プレッシャークッカー中、121℃/2.1atmの環境下に336時間置いた後の剥離の有無を、上記同様に調べた。
厚さ32x32mmx0.4mmのBT樹脂基板上に、10x10x0.3mmのシリコンチップを市販のダイボンド剤で固定し、チップの上に樹脂を塗布した後、120℃/0.5時間+165℃/3時間の条件で硬化させ、COB型半導体パッケージを作った。
上記方法で得られた試験用半導体装置を、30℃/65%RHの条件下に192時間置いて、最高温度265℃に設定したIRリフロー炉を5回通した後、−65℃で30分、150℃で30分を1サイクルとし、500、1000、1500、2000及び2500サイクル後のクラックを、上記同様に調べ、クラックが観察されたチップの割合(%)を求めた。
Claims (5)
- 下記(A)〜(D)を含む組成物
(A)下記式(1)で示されるアダマンタン誘導体
Xは下記式(2)で表される基であり、
Yは下記の基から選ばれる基であり、
−CO2−
−O−
−N(R3)−
(R3は水素原子又は炭素数1〜4のアルキル基である)
−N(Z)−
Zは下記式(3)で表される基である
(B)芳香族アミン系硬化剤を、(A)成分中のエポキシ基の総モル量に対して、該芳香族アミン系硬化剤中のアミノ基のモル量が0.7〜1.2になる量、
(C)下記平均組成式(7)で示されるシリコーン変性エポキシ樹脂を、(A)成分と(B)成分の合計100質量部に対して、0.1〜50質量部
(上記式中、R6は炭素数1〜4のアルキル基、R5は水素原子又は炭素数1〜4のアルキル基、Qは炭素数3〜6のアルキレン基、オキシアルキレン基、又はヒドロキシオキシアルキレン基であり、rは4〜199の整数、pは1〜10の整数、qは1〜10の整数である。)
(D)無機充填剤を、(A)成分と(B)成分の合計100質量部に対して50〜600質量部。 - 式(7)において、R6がメチル基、R5が水素原子、rが70〜109の整数、p及びqが2〜5の整数、Qが−OCH2−CH(OH)−CH2−O−CH2CH2CH2−である、請求項1記載の組成物。
- (E)溶剤をさらに含む請求項1〜3のいずれか1項記載の組成物。
- 請求項1〜4のいずれか1項記載の液状エポキシ樹脂組成物の硬化物で封止された半導体装置。
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