JP5275697B2 - 封止用エポキシ樹脂組成物およびその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の封止用エポキシ樹脂組成物は、(A)エポキシ樹脂、(B)フェノール樹脂、(C)硬化促進剤、および(D)無機充填剤を必須成分として含有する封止用エポキシ樹脂組成物であって、これら(A)エポキシ樹脂、(B)フェノール樹脂、(C)硬化促進剤、および(D)無機充填剤を必須成分として含有する粉状、顆粒状、またはシート状の樹脂組成物本体と、この樹脂組成物本体の表面を被覆する(E)微細シリカ粉とを有することを特徴とする。
なお、本発明は、これらの実施例によって制限されるものではない。
表1に示すような配合割合で各成分を配合し、常温で混合(ドライブレンド)した後、80℃〜110℃で加熱混練し、冷却、粉砕して粉状の樹脂組成物本体を製造した。その後、冷却機能付混合釜に樹脂組成物本体を投入すると共に、所定の平均粒径(1次粒径)を有する微細シリカ粉を所定量投入して攪拌混合することにより、樹脂組成物本体の表面に微細シリカ粉を被覆(外添)した。なお、表1における微細シリカ粉(外添剤)の配合量は、樹脂組成物本体100質量部に対する配合量を示している。
比較例1〜2、4〜5の封止用エポキシ樹脂組成物については、実施例1〜7と同様にして各成分を表1に示すような配合割合で配合し、混練、粉砕を行うことにより樹脂組成物本体を製造し、この樹脂組成物本体の表面に微細シリカ粉を被覆(外添)することなく、最終的な封止用エポキシ樹脂組成物とした。なお、比較例2の封止用エポキシ樹脂組成物については、微細シリカ粉を樹脂組成物本体に含有させるものとした。
OCN型エポキシ樹脂1:
O−クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、住友化学工業株式会杜製、
商品名「ESCN−190」(エポキシ当量195、軟化点65℃)
OCN型エポキシ樹脂2:
O−クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、住友化学工業株式会杜製、
商品名「ESCN−195」(エポキシ当量205、軟化点80℃)
ビフェニル型エポキシ樹脂:
ジャパンエポキシレジン株式会社製、商品名「YX−4000H」
(エポキシ当量196、融点106℃)
臭素化エポキシ樹脂:
東都化成株式会社製、商品名「YDB−400」
(エポキシ当量375、軟化点80℃、臭素含有量48質量%)
フェノールノボラック樹脂:明和化成株式会社製、
商品名「H−1」(軟化点80℃、水酸基当量106)
(硬化促進剤)
イミダゾール系:2−エチル−4−メチルイミダゾール、
四国化成工業株式会社製、商品名「キュアゾール2E4MZ」
結晶シリカ:龍森株式会社製、商品名「MCC−4」(平均粒径12μm)
溶融球状シリカ:電気化学工業株式会社製、商品名「FB−105」
(平均粒径10μm)
(カップリング剤)
エポキシシラン系カップリング剤、日本ユニカー株式会社製、品名「Y−9669」
(ワックス)
カルナバワックス:株式会杜セラリカNODA、
商品名「精製カルナバワックスNo−1」
芳香族隣化合物:大塚化学株式会杜製、商品名「SPE−100」
カーボンブラック:三菱化学株式会社製、商品名「MA−600」
シリコーンオイル:信越シリコーン株式会社、商品名「X22−163C」
難燃助剤:三酸化アンチモン、日本精鉱株式会社製
平均粒径15nm品:トクヤマ株式会杜製、商品名「レオロシールQS−102」、
嵩密度50g/L、乾式シリカ
平均粒径15nm品:トクヤマ株式会杜製、商品名「レオロシールCP−102」
嵩密度100g/L、乾式シリカ
平均粒径50nm品:日本アエロジル株式会杜製、商品名「OX−50」
嵩密度130g/L、乾式シリカ
レーザー回折粒度分布測定装置、堀場製作所製「シーラスレーザータイプ920」を用いて平均粒径を求めた。
(嵩密度)
微細シリカ粉10gを200ccのメスシリンダーに流し込み、体積を測定することにより嵩密度を算出した。
封止用エポキシ樹脂組成物を室温(25℃)、相対湿度40%または85%の環境下で24時間保管した後に取り出し、塊状物の質量を測定し、封止用エポキシ樹脂組成物全体の質量に対する塊状物の質量の割合で示した。
(製造作業性)
封止用エポキシ樹脂組成物を製造する際の混練作業性を評価した。
○:流動性に優れ混練性が良好。
△:流動性が劣るために、混練時間がやや長め。
×:流動性がさらに劣るために、混練時間が非常に長め。
(スパイラルフロー)
EMMI−1−66に準じたスパイラルフロー 金型を用い、封止用エポキシ樹脂組成物を175℃、成形圧力9.8MPaでトランスファー成形したときのスパイラルフロー長さを測定した。
(ワイヤー流れ)
25℃で168時間保管後の封止用エポキシ樹脂組成物を用いて評価を実施した。すなわち、2連のQFPマトリックスフレーム(試料数:20)を用い、成形温度175℃、成形圧力6.9MPaでマルチプランジャー装置を使用してトランスファー成形し、得られたQFPパッケージについてワイヤー変形の有無をX線装置により確認した。
○:ワイヤーの変形なし。
△:ワイヤーの変形あり。
×:ワイヤー切れあり。
Claims (2)
- (A)エポキシ樹脂、(B)フェノール樹脂、(C)硬化促進剤、および(D)結晶シリカと溶融球状シリカとを含み平均粒径が1μm以上40μm以下である無機充填剤を必須成分として含有する封止用エポキシ樹脂組成物であって、
前記(A)エポキシ樹脂、(B)フェノール樹脂、(C)硬化促進剤、および(D)無機充填剤を必須成分として含有する粉状、顆粒状、またはシート状の樹脂組成物本体と、前記樹脂組成物本体の表面を被覆する(E)1次粒子径が5nm以上100nm以下であって嵩密度が30g/L以上80g/L以下の乾式の微細シリカ粉とを有し、前記樹脂組成物本体は1次粒子径が1nm以上300nm以下である微細なシリカ粉を含有せず、前記樹脂組成物本体100質量部に対して前記(E)微細シリカ粉が0.01質量部以上0.2質量部以下であることを特徴とする封止用エポキシ樹脂組成物。 - (A)エポキシ樹脂、(B)フェノール樹脂、(C)硬化促進剤、および(D)結晶シリカと溶融球状シリカとを含み平均粒径が1μm以上40μm以下である無機充填剤を混練して粉状、顆粒状、またはシート状の樹脂組成物本体を得る工程と、
前記樹脂組成物本体の表面に(E)1次粒子径が5nm以上100nm以下であって嵩密度が30g/L以上80g/L以下の乾式の微細シリカ粉を被覆する工程と
を有し、
前記樹脂組成物本体は1次粒子径が1nm以上300nm以下である微細なシリカ粉を含有せず、前記樹脂組成物本体100質量部に対して前記(E)微細シリカ粉が0.01質量部以上0.2質量部以下であることを特徴とする封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法。
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